CN101792311A - 二钛酸钡陶瓷靶材的制备方法 - Google Patents

二钛酸钡陶瓷靶材的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种二钛酸钡陶瓷靶材的制备方法。二钛酸钡陶瓷靶材的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1)将BaCO3微粉和TiO2微粉，按摩尔比1∶2配料后，加入无水乙醇机械混合，得到混合原料；烘干后，压制成圆片；2)将混合原料圆片放入电弧熔炼设备中进行熔炼，熔炼时先抽真空，然后充入高纯氩气保护，熔炼时的电极电流为100～200A，每次熔炼时间为0.5～1.5min；经过4～8次反复熔炼后，得到块体；3)将熔炼合成的块体，研磨，然后置入高温石墨模具中，移入热压烧结炉中，以5～20℃/min的升温速率升至1100～1200℃，保温1～3小时并施加20～80MPa的轴向压力；随炉冷却，得到二钛酸钡陶瓷靶材。本发明具有物相单一、致密度较高、尺寸较大的特点。

Description

二钛酸钡陶瓷靶材的制备方法
技术领域
本发明涉及一种二钛酸钡陶瓷靶材的制备方法。
背景技术
铁电薄膜具有良好的介电、压电、铁电、热释电、光电及非线性光学等特性，在微电子、光电子、集成光学和微电子机械系统等领域表现出广阔的应用前景，可广泛用作超声换能器件、电光调制器、光学倍频器、热敏传感器、热释电红外探测器、高容量电容器、非挥发性存储器、微执行器和微传感器等。但是，传统的钛酸铅基铁电薄膜，由于含铅，在制备和使用过程中不可避免地会给环境和人类健康带来危害。为此，迫切需要研发无铅、与环境友好的铁电薄膜新材料，二钛酸钡(BaTi2O5)就是近年来发展起来的一种性能优良的无铅铁电材料。
脉冲激光沉积、磁控溅射等物理沉积方法是制备二钛酸钡薄膜的有效手段，而这些沉积技术都需要物相单一(物相为BaTi2O5)、高致密度(约90％)、大尺寸(直径20～50mm)的二钛酸钡陶瓷靶材作为沉积二钛酸钡薄膜的靶源。但是，二钛酸钡是一种介稳相，当其从合成温度缓慢冷却到室温的过程中极易分解成BaTiO3和Ba6Ti17O40，所以采用常规固相合成方法难以得到物相单一的二钛酸钡。为此，人们逐渐开发出溶胶-凝胶(Sol-gel)、水热合成(Hydrothermal reaction)、急冷(Rapid cooling)和区熔(Floating zone)等方法，有效解决了二钛酸钡的物相分解问题。但是，利用溶胶-凝胶和水热合成技术，只能得到二钛酸钡粉体或纳米带材；采用浮熔或快冷方法可获得二钛酸钡块体单晶，但单晶尺寸有限(仅为微米级)，不适宜直接作为沉积二钛酸钡薄膜的靶材使用。另外，虽然采用常压烧结方法也能将二钛酸钡粉体或单晶粉碎后进一步烧结成陶瓷块体，但由于二钛酸钡的物相分解问题，所用的烧结温度有限(低于1200℃)，而在这样低的温度下很难得到较高致密度的二钛酸钡陶瓷靶材。
发明内容
本发明的目的在于提供一种物相单一、致密度较高、尺寸较大的二钛酸钡陶瓷靶材的制备方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：二钛酸钡陶瓷靶材的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)将市售的BaCO3微粉和TiO2微粉，按摩尔比1∶2配料后，加入无水乙醇机械混合2～5小时，得到混合原料；其中，BaCO3微粉的质量纯度＞98％、粒径＜20μm，TiO2微粉的质量纯度＞98％、粒径＜20μm；将混合原料烘干后，用粉末压片机压制成直径为10mm、厚度为5mm的圆片，压制压力为10～30MPa，得到混合原料圆片；
2)将压制后的混合原料圆片放入电弧熔炼设备中进行熔炼，先将电弧熔炼设备抽真空至1×10-2Pa，然后充入高纯氩气(99.999％)保护，熔炼时的电极电流为100～200A，每次熔炼时间为0.5～1.5min；经过4～8次反复熔炼后，使二钛酸钡的合成反应充分进行，得到深褐色、钮扣状的块体；
3)将熔炼合成的块体，研磨1～2小时后，得到平均粒径10～16μm的二钛酸钡粉体，然后置入直径为20～50mm的高温石墨模具中，将石墨模具移入热压烧结炉中，以5～20℃/min的升温速率升至1100～1200℃，保温1～3小时并施加20～80MPa的轴向压力；达到保温时间后，开始降温、卸除压力并随炉冷却，最终得到物相为BaTi2O5、致密度为90％、直径20～50mm的二钛酸钡陶瓷靶材。
本发明利用电弧熔炼和热压烧结方法制备二钛酸钡陶瓷靶材。首先采用电弧熔炼方法，利用电弧放电产生的高温使原料高速熔化，充分反应合成二钛酸钡，随后快速冷却使合成物质的熔化态物相保持下来，即利用电弧熔炼高温熔化、快速冷凝的特点抑制二钛酸钡的相分解，制备出纯相的二钛酸钡粉体；其次，采用热压烧结方法，在加热的同时加压，将电弧熔炼合成的二钛酸钡粉体进一步烧结成具有较高致密度的二钛酸钡陶瓷靶材。
本发明的有益效果是：本发明的方法能够获得物相单一(物相为BaTi2O5)、致密度较高(为88.7％以上)、尺寸较大(直径为20～50mm)的二钛酸钡陶瓷靶材，可作为靶材使用，满足二钛酸钡薄膜的制备需求。
附图说明
图1为实施例2电弧熔炼合成、研磨后的二钛酸钡粉体的形貌图。
图2为实施例2热压烧结的二钛酸钡陶瓷靶材的显微结构图。
图3为实施例2热压烧结的二钛酸钡陶瓷靶材的物相与二钛酸钡的标准图谱图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
二钛酸钡陶瓷靶材的制备方法，它包括如下步骤：
1)将市售的纯度为98.5％(质量)、粒径为18μm的BaCO3微粉和市售的纯度为99.0％(质量)、粒径为12μm的TiO2微粉，分别称量BaCO3微粉7.96g和TiO2微粉6.45g(摩尔比1∶2)后，加入无水乙醇机械混合2小时，得到混合原料；将混合原料烘干后，用粉末压片机压制成直径为10mm，厚度为5mm的圆片，压制压力为10MPa，得到混合原料圆片；
2)将压制后的混合原料圆片放入电弧熔炼设备中进行熔炼，先将电弧熔炼设备抽真空至1×10-2Pa，然后充入高纯氩气(质量纯度为99.999％)保护，熔炼时的电极电流为100A，每次熔炼时间为0.5min；经过4次反复熔炼后，使二钛酸钡的合成反应充分进行，得到深褐色、钮扣状的块体(二钛酸钡钮扣状块体)；
3)将熔炼合成的块体，研磨1小时后，得到粒径为16μm的二钛酸钡粉体，然后置入直径为30mm的高温石墨模具中，将石墨模具移入热压烧结炉中，以20℃/min的升温速率升至1100℃，保温1小时并施加20MPa的轴向压力；达到保温时间后，开始降温、卸除压力并随炉冷却，最终得到物相为BaTi2O5、致密度为88.7％、直径30mm的二钛酸钡陶瓷靶材。
实施例2：
二钛酸钡陶瓷靶材的制备方法，它包括如下步骤：
1)将市售的纯度为99.0％(质量)、粒径为12μm的BaCO3微粉和市售的纯度为98.5％(质量)、粒径为9μm的TiO2微粉，分别称量BaCO3微粉22.13g和TiO2微粉17.91g(摩尔比1∶2)后，加入无水乙醇机械混合3小时，得到混合原料；将混合原料烘干后，用粉末压片机压制成直径为10mm，厚度为5mm的圆片，压制压力为20MPa，得到混合原料圆片；
2)将压制后的混合原料圆片放入电弧熔炼设备中进行熔炼，先将电弧熔炼设备抽真空至1×10-2Pa，然后充入高纯氩气(质量纯度为99.999％)保护，熔炼时的电极电流为150A，每次熔炼时间为1min；经过6次反复熔炼后，使二钛酸钡的合成反应充分进行，得到深褐色、钮扣状的块体(二钛酸钡钮扣状块体)；
3)将熔炼合成的块体，研磨2小时后，得到粒径为10μm的二钛酸钡粉体，形貌如图1所示(图1说明了电弧熔炼合成、研磨后的二钛酸钡粉体的形貌图)；然后将粉体置入直径为50mm的高温石墨模具中，将石墨模具移入热压烧结炉中，以10℃/min的升温速率升至1150℃，保温2小时并施加40MPa的轴向压力；达到保温时间后，开始降温、卸除压力并随炉冷却，最终得到物相为BaTi2O5、致密度为90.7％、直径50mm的二钛酸钡陶瓷靶材。
二钛酸钡陶瓷靶材的显微结构和物相分别如图2、图3所示。图2说明了热压烧结的二钛酸钡陶瓷靶材的显微结构图，可以看出，材料比较致密；图3说明了热压烧结的二钛酸钡陶瓷靶材的物相，与二钛酸钡的标准图谱相比，二者非常吻合，说明得到的陶瓷靶材为单一的二钛酸钡相，没有发生物相分解。
实施例3：
二钛酸钡陶瓷靶材的制备方法，它包括如下步骤：
1)将市售的纯度为99.5％(质量)、粒径为8μm的BaCO3微粉和市售的纯度为99.0％(质量)、粒径为5μm的TiO2微粉，分别称量BaCO3微粉3.54g和TiO2微粉2.87g(摩尔比1∶2)后，加入无水乙醇机械混合5小时，得到混合原料；将混合原料烘干后，用粉末压片机压制成直径为10mm，厚度为5mm的圆片，压制压力为30MPa，得到混合原料圆片；
2)将压制后的混合原料圆片放入电弧熔炼设备中进行熔炼，先将电弧熔炼设备抽真空至1×10-2Pa，然后充入高纯氩气(质量纯度为99.999％)保护，熔炼时的电极电流为200A，每次熔炼时间为1.5min；经过8次反复熔炼后，使二钛酸钡的合成反应充分进行，得到深褐色、钮扣状的块体(二钛酸钡钮扣状块体)；
3)将熔炼合成的块体，研磨2小时后，得到粒径为10μm的二钛酸钡粉体，然后置入直径为20mm的高温石墨模具中，将石墨模具移入热压烧结炉中，以5℃/min的升温速率升至1200℃，保温3小时并施加80MPa的轴向压力；达到保温时间后，开始降温、卸除压力并随炉冷却，最终得到物相为BaTi2O5、致密度为95.6％、直径20mm的二钛酸钡陶瓷靶材。
本发明所列举的各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数(如升温速率、时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。

Claims (1)

1.二钛酸钡陶瓷靶材的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)将BaCO3微粉和TiO2微粉，按摩尔比1∶2配料后，加入无水乙醇机械混合2～5小时，得到混合原料；其中，BaCO3微粉的质量纯度＞98％、粒径＜20μm，TiO2微粉的质量纯度＞98％、粒径＜20μm；将混合原料烘干后，用粉末压片机压制成直径为10mm、厚度为5mm的圆片，压制压力为10～30MPa，得到混合原料圆片；
2)将压制后的混合原料圆片放入电弧熔炼设备中进行熔炼，先将电弧熔炼设备抽真空至1×10-2Pa，然后充入高纯氩气保护，熔炼时的电极电流为100～200A，每次熔炼时间为0.5～1.5min；经过4～8次反复熔炼后，使二钛酸钡的合成反应充分进行，得到块体；
3)将熔炼合成的块体，研磨1～2小时后，得到平均粒径10～16μm的二钛酸钡粉体，然后置入直径为20～50mm的高温石墨模具中，将石墨模具移入热压烧结炉中，以5～20℃/min的升温速率升至1100～1200℃，保温1～3小时并施加20～80MPa的轴向压力；达到保温时间后，开始降温、卸除压力并随炉冷却，得到二钛酸钡陶瓷靶材。
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