CN1296724A - 陶瓷加热器、其制造方法及用于加热体的导电膏 - Google Patents

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Abstract

提供一种陶瓷加热器,它们容易进行温度控制,既薄又轻,还提供一种用于形成加热器的加热体的导电膏,其特征在于,在由氮化物陶瓷或碳化物陶瓷构成的陶瓷基片的表面上或内部,设置由烧结金属颗粒和如果需要的话金属氧化物构成的加热体。另外,用混合金属颗料和金属氧化物形成的膏作导电膏。

Description

陶瓷加热器、其制造方法 及用于加热体的导电膏
本发明涉及一种半导体工业干燥用的陶瓷加热器，特别涉及一种有助于温度控制薄且轻的陶瓷加热器，其制造方法及形成加热器的加热元件用的导电膏。
一般在硅晶片上涂敷腐蚀抗蚀剂，然后腐蚀之，从而制造一般的半导体产品。这种情况下，应在涂敷后，干燥涂敷到硅晶片表面上的光敏树脂。关于干燥方法，一般是把涂有树脂的硅晶片放置到加热器上，然后加热。
至于这种加热器，一般是将加热体固定到铝基片背面上。然而，这种金属加热器具有如下所述的问题。
即，加热器自身的基片是金属，使得基片的厚度应制作到约15mm。由于加热造成的热膨胀会在薄金属板中产生应变，因此，置于金属板上的晶片会破裂或翘起。因此，常规金属加热器的问题是重量重，体积大。
另外，通过调节加于加热体上的电压和电流，控制基片的温度，加热器加热硅晶片。然而，这种方法的问题是，由于金属板厚，加热器基片的温度不能很快跟上电压或电流的变化，温度控制特性差。
本发明的主要目的是提供一种容易进行温度控制薄且轻的加热器及其制造方法。
本发明另一目的是提供一种用于加热体具有优异发热特性的导电膏。
对常规技术中包括的上述问题进行检查，结果，本发明人注意到可以用具有优异导热性的陶瓷材料尤其是氮化物陶瓷或碳化物陶瓷，代替例如铝等金属作加热器的基片。已发现，这种陶瓷基片甚至在制备得薄时也不会发生翘曲或应变，并可以快速容易地进行温度控制，特别是，在通过改变加于加热体上的电压或电流进行温度控制时，具有优异的响应性能。
另外，本发明人还发现，含金属颗粒的导电膏一般具有几乎不能粘附到氮化物陶瓷或碳化物陶瓷上的性质，但在这种导电膏中加入金属氧化物时，通过金属颗粒的烧结，会提高粘附性。
基于上述认识，做出了本发明，其构成如下：
1．本发明是一种陶瓷加热器，包括由氮化物陶瓷或碳化物陶瓷构成的陶瓷基片和设置于其表面上的加热体。
2．加热体较好是设置成其一部分嵌埋于陶瓷基片中。
3．加热体较好是由金属颗粒的烧结体构成。
4．加热体较好是由金属颗粒和选自氧化铅、氧化锌、氧化硅、氧化硼、氧化铝、氧化钇和氧化钛中至少一种金属氧化物构成。
5．至于金属颗粒，较好是采用贵金属、铅、钨、钼和镍中一种或几种。
6．加热体较好是其表面上覆盖有不氧化的金属层。
7．加热体较好是具有剖面形状比(加热体的宽度/加热体的厚度)为10-10000的剖面形状。
8．其特征在于，剖面形状比(加热体的宽度/加热体的厚度)为10-10000的扁平加热体设置于由氮化物陶瓷或碳化物陶瓷构成的陶瓷基片内。
9．本发明是一种陶瓷加热器，包括由氮化物陶瓷或碳化物陶瓷构成的陶瓷基片、设置于其内的扁平加热体，其中加热体的设置位置是偏离其厚度方向上基片的中心的位置，并且远离加热体的面是加热面。该加热器较好是具有上述第2-8条的特征。
10．加热体较好是由金属颗粒或导电陶瓷的烧结体构成。
11．加热体较好是钨、钼、碳化钨或碳化钼。
12．加热体的偏心度较好是从基片的加热面到大于50％但小于100％的位置。
13．加热体剖面形状比(加热体的宽度/加热体的厚度)较好是10-10000。
14．本发明还提出了一种制造陶瓷加热器的方法，至少包括以下步骤(1)-(3)。
步骤(1)烧结氮化物陶瓷粉末或碳化物陶瓷粉末，形成由氮化物陶瓷或碳化物陶瓷构成的基片；
步骤(2)在基片上印刷导电膏；及
步骤(3)通过加热烧结导电膏，从而在陶瓷基片的表面上形成加热体。
15．较好采用在所得加热体的表面上镀敷非氧化金属，从而形成金属涂层的步骤，作为步骤(3)的后续步骤。
16．较好是采用金属颗粒和金属氧化物的混合膏作为步骤(2)所用的导电膏。
17．另外，本发明还提出了一种制造陶瓷加热器的方法，至少包括以下步骤(1)-(4)。
步骤(1)将氮化物陶瓷粉末或碳化物陶瓷粉末成形，从而形成由氮化物陶瓷或碳化物陶瓷构成的生坯片；
步骤(2)在由氮化物陶瓷或碳化物陶瓷构成的生坯片表面上，只印刷金属颗粒导电膏，或印刷与其金属氧化物的混合物；
步骤(3)在一个或多个利用与步骤(1)相同处理得到的另外的生坯片上，层叠印刷有导电膏的生坯片；及
步骤(4)通过在压力下加热，烧结生坯片和导电膏。
18．较好是，在利用与步骤(1)相同的处理得到的生坯片层叠于在步骤(2)中印刷了导电膏的生坯片的上侧和下侧时，上下生坯片的数量比调节为1/1-1/99。
19．另外，本发明还提出了一种用于陶瓷加热器的加热体的导电膏，包括金属颗粒和金属氧化物。
20．至于金属颗粒，较好是用贵金属、铅、钨、钼和镍中的一种或几种。
21．关于金属氧化物，较好是采用氧化铅、氧化锌、氧化硅、氧化硼、氧化铝、氧化钇和氧化钛中的一种或几种。
22．至于导电膏，较好用混合大于0.1wt％但小于10wt％的金属氧化物与金属颗粒形成的膏。
23．金属颗粒的平均颗粒尺寸较好是0.1-100微米。
24．金属颗粒较好是片形颗粒或球形颗粒与片形颗粒的混合物。
图1是本发明的陶瓷加热器的平面图；
图2是展示本发明的陶瓷加热器的使用状态的剖面图；
图3是展示本发明的陶瓷加热器的制造方法的示图；
图4是展示连接尾销与作为通孔的孔的状态的示图；
图5是展示本发明的陶瓷加热器的另一种制造方法的示图；
图6是展示本发明的陶瓷加热器的再一制造方法的示图。
本发明的陶瓷加热器是这样一种加热器，采用由绝缘氮化物陶瓷或碳化物陶瓷的陶瓷基片，加热体通过印刷形成于陶瓷基片的一个表面上，其另一表面用作加热面，加热设置于其上的例如硅晶片等半导体产品。
在本发明的陶瓷加热器中，具有扁平剖面形状的加热体可以设置于陶瓷基片的内部(夹于其间)，其中加热体偏离基片厚度方向上的中心设置，远离加热体的面用作加热面。
构成基片的氮化物陶瓷或碳化物陶瓷的热膨胀系数比金属小，具有甚至在制备得薄时也不会发生加热造成的翘曲或变形的性质。因此，加热器的基片可制备得薄且轻。
另外，这种陶瓷基片热导率高且厚度薄，所以基片的表面温度能快速跟上加热体的温度变化。即，在通过改变电压或电流改变加热体的温度时，陶瓷基片的表面温度能紧随这种变化而变化。
在本发明的陶瓷加热器中，与面对加热体的那一面相反的基片面是加热面，或远离偏离基片厚度方向中心设置的加热体的基片面为加热面，所以在整个基片上扩散的热传播均匀且迅速，因而可以控制由加热体图形限定的加热面中温度的分布，因此，可以使加热温度分布均匀。
关于这一点，美国专利5643483公开一种技术，把石英基片的一个表面粗糙化，并用铂-钯膏涂敷，形成加热体，晶片放置于与用于加热的加热体相反的基片表面上。另外，美国专利5668524公开了一种配有把加热器埋置其中的夹盘的陶瓷加热器。另外，美国专利5566043公开了一种通过把热分解石墨构成的加热体放置于氮化硼基片的表面上形成的加热器。
然而，在美国专利5643483中，使用石英基片，加热体由铂-钯膏构成，但本发明中限定的氧化物不与膏混合，使得除非基片粗糙化，否则不能形成加热体。
美国专利5668524中，加热体不偏心设置，也没有具体的形状，所以没有公开其形状比等。因此，加热面上的温度均匀性很差。
在美国专利5566043中，采用热分解石墨构成的加热体，使得在空气中加热到500℃以上时，加热体自身烧坏，因此使用的温度范围受限。
本发明完全不同于上述常规技术。
本发明中，陶瓷基片较好是厚约0.5-5mm。因为厚度太薄则基片易碎。
关于作为陶瓷基片的材料的氮化物陶瓷，希望使用选自氮化铝、氮化硅、氮化钛等中的至少一种金属氮化物陶瓷。另一方面，关于碳化物陶瓷，希望使用选自碳化硅、碳化锆、碳化钛、碳化钨等中的至少一种金属碳化物陶瓷。这些陶瓷中，氮化铝较好。因为氮化铝的热导率最高可达180W/m.k。
另外，通过烧结导电膏中的金属颗粒或金属氧化物颗粒，形成设置于陶瓷基片上的加热体。这些颗粒可通过加热条件下的烧结焙烧到陶瓷基片的表面上。另外，烧结处理进行到金属颗粒或金属颗粒及陶瓷彼此熔融的程度。
由于需要加热体均匀地升高作为一个整体的陶瓷基片1的温度，所以加热体2较好是如图1所示的同心形图形。希望构图的加热体2的厚度约1-50微米，在加热体2形成于基片1的表面上时，厚度较好是1-10微米。另一方面，加热体形成于基片1内部时，厚度较好是1-50微米。
另外，希望加热体宽约0.1-20mm，但在加热体2形成于基片1表面上时，宽度较好是0.1-5mm，在加热体2形成于基片1内部时，宽度较好是1-20mm。这些限制的理由是电阻值会随加热体厚度和宽度的改变而改变，但上述范围对加热体的温度控制是最有效的。另外，加热体2的电阻值会随加热体变薄和变细而变得较大。
另外，在加热体2形成于基片1内部时，厚度和宽度可形成得较大。由于在加热体2设置于基片内时，加热面和加热体间的距离变短，陶瓷基片1的加热面的温度均匀性降低，所以为了均匀加热加热面，要求加宽加热体2自身的宽度。另一方面，在加热体设置于基片内时，无需考虑与基片的氮化物陶瓷等间的粘附性，所以可以使用例如钨、钼等高熔点金属和钨或钼的碳化物，因此，电阻值会增大。结果，加热体的厚度可以增厚，以防止破裂等。
加热体的剖面一般是矩形或椭圆形，但希望是扁平形。具体说，加热体设置于陶瓷基片1的内部时，它必须是扁平的。由于扁平剖面形状容易向着加热面散热，因此，几乎不会在加热面内引起温度分布。
希望加热体2剖面形状比(加热体宽度/加热体厚度)约为10-10000，较好是50-5000。在形状比调节到上述范围内时，加热体2的电阻值会增大，同时，能够确保加热面中的温度分布均匀性。
在设置于陶瓷基片1表面上或其内部的构图的加热体2的厚度是常数时，如果形状比小，则到基片加热面的热传输量变小，加热面与构图的加热体的热分布相同。相反，如果形状比大，只有构图的加热体中心之上部分的温度会变高，最终在加热面上形成与构图加热体中相同的热分布。考虑到这种温度分布，希望加热体2剖面的形状比(加热体宽度/加热体厚度)在10-10000范围内。
这是由于在加热体2的形状比形成为50-5000时，几乎不会发生由于热冲击造成的龟裂或剥离。
另外，在加热体2形成于陶瓷基片1内部时，形状比可形成得较大。然而，在内部形成加热体2时，加热面和加热体间的距离变短，表面温度的均匀性降低，所以加热体自身必须是扁平形状。
在本发明中，在加热体2设置于陶瓷基片1内部时，加热体在厚度方向的设置位置可以偏心，但由于要防止加热面的温度分布，并可以控制陶瓷基片的翘曲发生，所以希望偏心度是从基片表面(加热面)到大于50％但小于100％的位置。较好是55-95％。
另外，在加热体2形成于陶瓷基片1内部时，形成加热体的层可以分成多级。这种情况下，希望形成分层的图形，以便使它们彼此互补，由此形成一种状态，从加热面看时，任何层中都形成了完整的图形。例如，有一种按方格图形设置上层和下层，以形成作为一个整体的完整图形的结构。
另外，在加热体2设置于陶瓷基片1的表面上时，希望加热体的一部分(底部)埋置于陶瓷基片内。这种加热体的设置方式会同时实现加热体电阻控制的改善，和对陶瓷基片粘附性的改善。
下面介绍用于在陶瓷基片上形成加热体的导电膏。导电膏通常是确保导电性的金属颗粒或导电陶瓷、或与树脂、溶剂、增粘剂等的混合物。
关于金属颗粒，可以使用选自贵金属(金、银、铂、钯)、铅、钨、钼和镍中的一种或几种。这些金属不易被氧化，表现为相当耐热。关于导电陶瓷，可以由选自钨或钼等的碳化物中的一种或几种构成。
希望这些金属颗粒或导电陶瓷的颗粒尺寸为0.1-100微米。在颗粒尺寸太小时，容易发生氧化，而太大时，几乎不能烧结，并且电阻值变大。
可使用球形、片形或球形和片形混合的金属颗粒。具体说，在形状为片形时，下述的金属氧化物容易保持在金属颗粒间，加热体和氮化物陶瓷等间的粘附性提高。
关于用于导电膏的树脂，较好是环氧树脂、酚醛树脂等。关于溶剂，可以使用异丙醇等。增粘剂可以使用纤维素等。
另外，除金属颗粒外，导电膏中还可以包含金属氧化物，这种金属氧化物可以有效地形成金属颗粒和该金属氧化物的烧结混合体作为加热体。即，在金属氧化物夹在氮化物陶瓷或碳化物陶瓷与金属颗粒间时，粘附性可以提高。尽管提高粘附性的原因不清楚，但在金属颗粒的表面上或氮化物陶瓷或碳化物陶瓷的表面上稍微存在一点氧化膜，据猜测这种氧化膜表现出与金属氧化物的亲和性，容易与之成一体，因此可以通过该氧化物将金属颗粒粘附到氮化物陶瓷或碳化物陶瓷上。
关于金属氧化物，可以用选自氧化铅、氧化锌、氧化硅、氧化硼、氧化铝、氧化钇和氧化钛中的一种或几种。这些氧化物可以提高金属颗粒和氮化物陶瓷或碳化物陶瓷间的粘附性，同时不会增大加热体的电阻值。
希望金属氧化物的添加量为金属颗粒的0.1-小于10wt％。在该量小于0.1wt％时，得不到添加效果，在该量不小于10wt％时，加热体2的电阻值太大。
另外，希望这些金属氧化物的混合比调节到在金属氧化物的总量为100wt％时，氧化铅为1-10wt％，氧化硅为1-30wt％，氧化硼为5-50wt％，氧化锌为20-70wt％，氧化铝为1-10wt％，氧化钇为1-50wt％，氧化钛为1-50wt％，其总量不超过100wt％。这些范围对于提高金属颗粒和氮化物陶瓷间的粘附性特别有效。
所以，在金属氧化物的添加量调节到每个金属颗粒的0.1-小于10wt％时，加热体的面电阻可形成为1-45毫欧/□。在面电阻变得太大时，相对于所加电压热产生量太大，在把加热体设置于陶瓷基片表面上时难以进行控制，另外，在金属氧化物的量不小于10wt％时，面电阻超过50毫欧/□，热产生量太大，温度控制很难，加热器内温度分布的均匀性降低。
尽管已经考虑到除非面电阻不小于50毫欧/□(JP-A-4-300249)否则加热器的电阻体是不合适的，但本发明中，相反使面电阻不大于45毫欧/□有助于温度控制，并可以确保温度分布的均匀性。
关于本发明的另一实施例，希望用金属层覆盖加热体的表面。由于如上所述，加热体是金属颗粒的烧结体，在暴露于空气中时，容易氧化，改变电阻值。现在通过用金属层覆盖金属颗粒烧结体的表面可以防止这种氧化。希望金属层的厚度为约0.1-10微米。因为该范围能够防止加热体氧化，同时不改变加热体的电阻值。
涂在金属颗粒烧结体表面上的金属可以是非氧化金属。例如，可以是选自金、银、钯、铂、和镍中的一种或几种。其中，镍较好。由于一般需要加热体具有用于连接电源的端子，并且该端子通过焊料固定于加热体上，而镍具有防止焊料热扩散的作用。关于连接端子，可以用由科伐铁镍钴合金构成的尾销(terminal pin)。
然而，在加热体设置于陶瓷基片内部时，加热体表面不被氧化，所以无需覆盖。
关于焊料，可以由例如银-铅、铅-铋、铋-锡等焊料合金构成。焊料层的厚度在0.1-50微米的范围内便已足够，可以确保使用焊料的连接。
本发明中，如图5(d)所示，如果需要的话，在陶瓷基片1内埋置热耦61。热耦61测量陶瓷基片1的温度，并根据测量数据调节电压和电流，从而容易且精确地控制陶瓷基片1的加热面的温度。
图2是展示本发明的陶瓷加热器的使用状态的局部剖面图。数字3是尾销，数字4是金属(Ag-Pb)颗粒烧结体，数字5是金属(Ni)覆盖层，加热体2由4和5构成。另外，数字6是焊料层，尾销通过焊料层固定。
另外，陶瓷基片1中形成有多个通孔8，用于半导体晶片的支撑销7插在通孔8中，半导体晶片9固定于突出到陶瓷基片1上的销7的上部，与之相邻或稍有间隔。这种情况下，半导体晶片9被送到传输机构(未示出)上，或通过提升和降下支撑销7从传输机构上取下半导体晶片9。
下面介绍本发明制造陶瓷加热器的方法。
A．在陶瓷基片表面上形成加热体的情况(图2)。
步骤(1)烧结绝缘氮化物陶瓷或绝缘碳化物陶瓷粉末，从而形成氮化物陶瓷或碳化物陶瓷的板形体(陶瓷基片)。
该步骤中，利用例如喷雾-干燥法等，将例如氮化铝等氮化物陶瓷或例如碳化硅等碳化物陶瓷的粉末或如果需要与例如氧化钇等烧结助剂和粘合剂的混合粉末形成颗粒，并将所得到的颗粒放置于模具等中，通过加压成形为板形，形成生坯片形体。
如果需要，在生坯片形体中形成通孔8和凹部62，所说通孔8用于插入半导体晶片的支撑销7，凹部62中埋置热耦61。
然后，通过加热并煅烧，烧结生坯片形体，形成陶瓷板形体。加热和煅烧时，加压形成用于加热器的无孔陶瓷基片。该加热和煅烧可在烧结温度以上进行，但对于氮化物陶瓷或碳化物陶瓷来说，较好是1000-2500℃。
步骤(2)在步骤(1)中得到的陶瓷板形体(加热器基片或陶瓷基片)的表面上印刷含金属颗粒的导电膏，从而形成金属颗粒层4。
该步骤中，利用例如丝网印刷等方法，把由金属颗粒、树脂和溶剂构成的导电膏印刷在给定位置。为什么要通过印刷涂敷导电膏的理由是希望精确地形成如图1所示的用于形成加热体2的同心圆图形，以便以均匀的温度加热整个陶瓷基片。
另外，加热体的剖面形状象基座一样为矩形，并希望是扁平剖面形状。
步骤(3)在加热条件下烧结通过印刷形成在陶瓷基片上的金属颗粒层，从而在陶瓷基片1的表面上形成加热体2。
加热并煅烧通过导电膏的印刷形成的金属颗粒层，从而去掉树脂和溶剂，并烧结金属颗粒(加热煅烧温度为500-1000℃)。关于这一点，例如，在导电膏中加入金属氧化物时，金属颗粒、陶瓷板形体和金属氧化物通过烧结集成一体，所以加热体与陶瓷板形体的粘附性提高。
(4)另外，如果需要，在金属颗粒层4的表面上形成金属覆盖层。该处理可以通过电解电镀、无电镀敷、溅射等进行，但考虑到批量生产，无电镀敷最最合适。
(5)在这样得到的加热体的图形的端部上固定尾销3，用于通过焊料连接到电源。
B．在加热体形成于陶瓷基片内的情况下(图3)。
(1)氮化物陶瓷或碳化物陶瓷等陶瓷粉末与粘合剂和溶剂混合，得到生坯片31。
关于陶瓷粉末，可用氮化铝、碳化硅等，如果需要，可以加入例如氧化钇等烧结助剂。关于粘合剂，希望是丙烯酸粘合剂、乙基纤维、丁基纤维和聚乙稀中的至少一种。关于溶剂，希望采用α-萜品醇和乙二醇。
利用刮片法成形混合它们得到的膏，形成生坯片31。如果需要，在这样得到的生坯片中，可以形成用于插入硅晶片的支撑销7的通孔8或用于埋置热耦61的凹部62。通孔8或凹部62通过穿孔等方法形成。
生坯片的厚度约为0.1-5mm。
(2)然后，在生坯片上印刷金属颗粒层作为加热体。
作为加热体的金属颗粒层4通过利用导电陶瓷印刷金属膏或导电膏形成。
这种膏含有金属颗粒或导电陶瓷颗粒。关于金属颗粒，钨或钼最佳，关于导电陶瓷颗粒，钨或钼的碳化物最佳。因为它们几乎不会被氧化，且几乎不会降低热导率。
钨颗粒或钼颗粒的平均颗粒尺寸为0.1-5微米。在该尺寸太大或太小时，都很难印刷导电膏。关于导电膏，最好是利用混合按重量计85-97份金属颗粒或导电陶瓷颗粒、1.5-10份选自丙烯酸粘合剂、乙基纤维、丁基纤维和聚乙稀中的至少一种粘合剂和1.5-10份选自α-萜品醇和乙二醇的至少一种溶剂制备的钨膏或钼膏。
(3)接着，层叠在步骤(2)印刷了加热体2的生坯片31和利用与步骤(1)相同的方法得到的另一生坯片31。
在该例示实施例中，在金属颗粒层4(加热面侧)上层叠37片，在相对侧层叠17片。即，通过使多个生坯片(1)层叠于加热体的上侧(加热面侧)(2)在下侧层叠比该多个生坯片多的印刷生坯片，将加热体2的形成位置制成在厚度方向偏心。希望通过层叠具有相同厚度的大量生坯片，使上下侧之比为1/1-1/99。因而，在上侧层叠20-50片，在下侧层叠5-20片。
(4)通过加热和加压烧结生坯片和导电膏。加热温度为1000-2000℃，加压在惰性气体气氛中在100-200kg/cm2条件下进行。关于惰性气氛，可以用氩、氮等。
最后，在一部分上印刷焊膏，以固定尾销3，此后，放置尾销3，并通过加热回流固定之。回流焊的加热温度较好是200-500℃。另外，如果需要，可以埋入热耦。
实例
(例1)加热器由氮化铝陶瓷基片构成
(1)利用喷雾干燥法，将按重量计100份氮化铝粉末(平均颗粒尺寸为1.1微米)、4份氧化钇(平均颗粒尺寸为0.4微米)、12份丙烯酸粘合剂和醇的混合物制成粒状粉末。
(2)把该粒状粉末放入模具中，并成形为扁平板，得到生坯片形体。用钻在该生坯片上打孔，形成用于插入半导体晶片的支撑销的通孔8和埋置热耦的凹部(未示出)。
(3)在200kg/cm2的压力下，在1800℃热压该生坯片形体，得到厚3mm的氮化铝板形体。把它切成直径为210mm的圆盘，形成陶瓷板体(陶瓷基片)1。
(4)在第(3)条中得到的陶瓷基片1上丝网印刷导电膏。印刷的图形是如图1所示的同心圆图形。采用Tokuriki KagakuKenkyusho制造的商品Solvest PS 603D作导电膏，用于在印刷电路板中形成通孔。该导电膏是银-铅膏，每份银中含有7.5wt％的作为氧化铅、氧化锌、氧化硼、氧化硅和氧化铝(重量比为5/55/10/25/10)混合物的氧化物。另外，银采用平均颗粒尺寸为4.5微米的片形。
(5)在780℃下加热和煅烧印刷有导电膏的陶瓷基片，烧结导电膏中的银和铅，并焙烧陶瓷基片1。银-铅图形烧结体4厚5微米，宽2.4mm，面电阻为7.7毫欧/□。
(6)将第(5)条的陶瓷基片1浸入包含80g/l的硫酸镍、24g/l的次磷酸钠、12g/l的醋酸钠、8g/l的硼酸和6g/l的氯化铵的水溶液中，在银-铅烧结体4的表面上沉积厚1微米的镍层，从而形成加热体2。
(7)利用丝网印刷法，在确保与电源连接的端子固定部分上印刷银-铅焊膏，形成焊料层(Tanaka Kinzoku K.K制造)6。然后，在焊料层6上设置科伐铁镍钴合金尾销3，在420℃下加热进行回流，将尾销3固定于加热体2的表面上。
(8)埋置用于温度控制的热耦(未示出)，得到加热器100(图1和2)。
(例2)碳化硅陶瓷基片构成的加热器
除采用平均颗粒尺寸为1.0微米的碳化硅粉末，烧结温度为1900℃，在1500℃下煅烧表面2小时在表面上形成厚1微米的SiO2层外，重复与例1基本相同的步骤。
(例3)
关于例1和2的加热器，测量改变加热体2的电源或电流时陶瓷基片的加热面的温度响应性和拉伸强度，即，在给每个加热器加电压时，观察例1加热器0.5秒内的温度变化，观察例2加热器2秒内的温度变化。另一方面，加热体2的拉伸强度分别为：例1加热器中3.1kg/mm2，例2加热器中3kg/mm2。
(例4)加热体设置于其内部的加热器(图3，5)
(1)利用刮刀，成形按重量计100份氮化铝粉末(Tokuyama公司制造的，平均颗粒尺寸为1.1微米)、4份氧化钇(平均颗粒尺寸为0.4微米)、11.5份丙烯酸粘合剂、0.5份分散剂和按重量计53％的1-丁醇和乙醇的混合物，得到厚0.47mm的生坯片31。
(2)在80℃下将该生坯片31干燥5小时，通过穿孔，形成用于插入半导体晶片的支撑销的通孔和用于加热体和尾销间连接的通孔38，它们的直径分别为1.8mm和3.0mm和5.0mm。
(3)混合按重量计100份平均颗粒尺寸为1微米的碳化钨颗粒、3.0份丙烯酸粘合剂、3.5份α-萜品醇和0.3份分散剂，制备导电膏A。
另外，混合按重量计100份平均颗粒尺寸为3微米的碳化钨颗粒、1.9份丙烯酸粘合剂、3.7份α-萜品醇和0.2份分散剂，制备导电膏B。
利用丝网印刷法以图形形式在生坯片31上印刷导电膏A。印刷的图形如图1所示是同心圆。另外，在通孔38中填充导电膏B，以连接尾销。
另外，在上侧(加热面)上层叠37片没印刷导电膏A的生坯片31，在下侧层叠17片生坯片31，在80kg/cm2的压力下，130℃的温度下将它们合成一体，得到叠片(图3)。
(4)在600℃温度下，氮气中，对叠片去油5小时，并在150kg/cm2的压力下，在1890℃热压3小时，得到厚3mm的氮化铝板形体。将之切成直径为230mm的圆盘，以提供具有6微米厚和10mm宽的加热体的陶瓷基片51(图5(a))。
(5)用金刚石砂轮抛光第(4)条中的陶瓷基片51，在其上设置掩模，用玻璃珠进行喷砂处理，形成用于容纳热耦的孔62(图5(d))。
(6)另外，扩大通孔38的表面部分，形成如图4所示的凹部48，在该凹部48中提供由Ni-Au合金构成的金焊料，并在700℃下加热回流，以连接科伐铁镍钴合金尾销60(图5(c))。
另外，利用凹部48使尾销60的连接成三点支撑，以确保尾销60的连接可靠性。
(7)在孔62中埋置多个用于温度控制的热耦61，从而得到陶瓷加热器(图5(d))。
(比较例)铝板加热器
用由硅酮橡胶支撑的镍-铬丝作加热体，它们夹在厚15mm的铝板和支撑板之间，并由螺栓固定，形成加热器。在电压加于该加热器上后，需要24秒才能观察到温度变化。
(比较例2)氧化铝加热器
除用喷雾干燥法将包含重量计100份氧化铝粉末(平均颗粒尺寸1.0微米)、12份丙烯酸粘合剂和醇的混合物制成粒状，并置于模具中，成形为板形，从而形成生坯片，然后在200kg/cm2的压力下，在1200℃热压该生坯片，从而得到厚3mm的氧化铝基片外，基本重复与例1相同的程序。
另外，通过混合按重量计100份平均颗粒尺寸为3微米的钨颗粒、1.9份丙烯酸粘合剂、3.7份α-萜品醇和0.2份分散剂，制备导电膏，并印刷。在1000℃下加热煅烧印刷有导电膏的陶瓷基片，烧结钨。
(例5)
除加热体不是扁平的，但剖面为20微米厚×20微米宽见方(形状比为1)外，基本重复与例4相同的程序。
(例6)
除印刷条件改变，且加热体不是扁平的，但剖面为5微米厚×72毫米宽(形状比为12000)外，基本重复与例4相同的程序。
(例7)
除在印刷有导电膏的生坯片上侧层叠24片生坯片，在其下侧层叠25片生坯片，且加热体设置于陶瓷基片中心外，基本重复与例4相同的程序。
(例8)
除制备具有以下组分的导电膏代替Solvest PS603D外，基本重复与例1相同的程序。
按重量计100份银粉状小球，平均颗粒尺寸为5.0微米
按重量计7.5份金属氧化物(氧化铅/氧化锌/氧化硅/氧化硼/氧化铝的重量比为5/55/10/25/5)
面电阻4毫欧/□
(例9)
(1)利用喷雾干燥法，将按重量计100份氮化铝粉末(平均颗粒尺寸为1.1微米)、4份氧化钇(平均颗粒尺寸为0.4微米)、12份丙烯酸粘合剂和醇的混合物制成粒状。
(2)把该粒状粉末放入模具中，并成形为扁平板，得到生坯片。用钻在该生坯片上打孔，形成用于插入半导体晶片的支撑销的通孔和埋置热耦的底部孔。
(3)在200kg/cm2的压力下，在1800℃热压该生坯片，得到厚3mm的氮化铝板基片。把它切成直径为210mm的圆盘，形成陶瓷基片1。
另外，在陶瓷基片1上设置金属掩模，并用直径为1微米的氧化铝粉末进行喷砂处理，在形成加热体的位置处形成宽2.4mm和深6微米的沟槽。
(4)在步骤(3)中得到的陶瓷基片1的沟槽上丝网印刷导电膏，形成金属颗粒层。金属颗粒层的图形是如图1所示的同心圆图形。用Tokuriki Kagaku Kenkyusho制造的商品Solvest PS 603D作导电膏，用于在印刷电路板中形成通孔。该导电膏是银-铅膏，每份银中含有7.5wt％的作为氧化铅、氧化锌、氧化硼、氧化硅和氧化铝(重量比为5/55/10/25/5)混合物的氧化物。另外，银采用平均颗粒尺寸为4.5微米的的片剂。
(5)在780℃下加热和煅烧提供有金属颗粒的陶瓷基片，烧结金属颗粒层(导电膏)中的银和铅，并焙烧到陶瓷基片1上。银-铅图形烧结体4图形厚5微米，宽2.4mm，面电阻为7.7毫欧/□。
(6)将第(5)条的陶瓷基片浸入包含80g/l的硫酸镍、24g/l的次磷酸钠、12g/l的醋酸钠、8g/l的硼酸和6g/l的氯化铵的水溶液中，在银-铅烧结体4的表面上沉积厚1微米的镍层5，从而形成加热体。
(7)利用丝网印刷法，在确保与电源连接的端子固定部分上印刷银-铅焊膏，形成焊料层(Tanaka Kinzoku K.K制造)6。然后，在焊料层6上设置科伐铁镍钴合金尾销，在420℃下加热进行回流，将尾销固定于加热体2的表面上(见图6)。
该例中，加热体埋置于陶瓷基片内，但从其表面露出，如图6(a)所示。另外，加热体可以部分埋置于陶瓷基片中，一部分呈暴露状态，如图6(b)所示。
该例中，与例1和8一样测量响应时间、温度差和拉伸强度。结果示于表1。
(比较例3)
除在Solvest PS603D中加入氧化铅和氧化锌以把金属氧化物的量调节到10wt％外，基本重复与例1相同的程序。所得加热体的面电阻为50毫欧/□。
另外，对例1-8(例3除外)和比较例1-3测量加电压后直到证实温度变化的时间(响应时间)。另外，测量在表面温度为600℃时加热面的最高温度和最低温度差。另外，对例1-8在2mm×2mm的区域内测量拉伸强度(单位kg/2mm□)。结果列于表1中。
表1
 响应时间(秒)  温度差(℃)    拉伸强度(kg/2mm□)
    例1     0.5     8     12.4
    例2     2.0     9
    例4     1.0     8
    例5     1.6     15
    例6     0.8     18
    例7     0.7     18
    例8     0.7     18     6.0
    例9     0.8     9     24.0
  比较例1     24     15
  比较例2     40     22
  比较例3     0.8     15
如上所述，本发明的陶瓷加热器既薄又轻且实用，特别适用于半导体工业领域加热和干燥半导体产品。
另外，在本发明的陶瓷加热器中，用氮化物陶瓷或碳化物陶瓷作陶瓷基片，并且厚度薄，所以相对于电压或电流变化加热面的温度响应性优异，并且容易进行温度控制。而且，加热面的温度分布均匀，并可以有效干燥半导体产品。

Claims (24)

1．一种陶瓷加热器，包括由氮化物陶瓷或碳化物陶瓷构成的陶瓷基片和设置于其表面上的加热体。
2．根据权利要求1的陶瓷加热器，其中加热体设置成其一部分嵌埋于陶瓷基片中。
3．根据权利要求1的陶瓷加热器，其中加热体由金属颗粒的烧结体构成。
4．根据权利要求1的陶瓷加热器，其中加热体由金属颗粒和金属氧化物的混合烧结体构成。
5．根据权利要求1、2、3或4的陶瓷加热器，其中金属颗粒采用选自贵金属、铅、钨、钼和镍中一种或几种。
6．根据权利要求1、2、3、4或5的陶瓷加热器，其中加热体表面上覆盖有不氧化的金属层。
7．根据权利要求1、2、3、4、5或6的陶瓷加热器，其中加热体具有剖面形状比(加热体的宽度/加热体的厚度)为10-10000的剖面形状。
8．一种陶瓷加热器，包括由氮化物陶瓷或碳化物陶瓷构成的陶瓷基片和设置于其内部的扁平加热体，所说加热体剖面形状比(加热体的宽度/加热体的厚度)为10-10000。
9．一种陶瓷加热器，包括由氮化物陶瓷或碳化物陶瓷构成的陶瓷基片和设置于其内的扁平加热体，其中加热体的设置位置是偏离厚度方向上基片中心的位置，并且远离加热体的面是加热面。
10．根据权利要求8或9的陶瓷加热器，其中加热体由金属颗粒或导电陶瓷的烧结体构成。
11．根据权利要求8或9的陶瓷加热器，其中加热体是钨、钼、碳化钨或碳化钼。
12．根据权利要求9的陶瓷加热器，其中加热体的偏心度从基片的加热面到大于50％但小于100％的位置。
13．根据权利要求9的陶瓷加热器，其中加热体剖面形状比(加热体的宽度/加热体的厚度)为10-10000。
14．一种制造陶瓷加热器的方法，至少包括以下步骤(1)-(3)：
步骤(1)烧结氮化物陶瓷粉末或碳化物陶瓷粉末，形成由氮化物陶瓷或碳化物陶瓷构成的基片；
步骤(2)在基片上印刷导电膏；及
步骤(3)通过加热烧结导电膏，从而在陶瓷基片的表面上形成加热体。
15．根据权利要求14的方法，其中步骤(2)所用导电膏为金属颗粒和金属氧化物的混合膏。
16．根据权利要求14的方法，其中步骤(3)的后续步骤是在所得加热体的表面上镀敷非氧化金属，从而形成金属涂层。
17．一种制造陶瓷加热器的方法，至少包括以下步骤(1)-(4)：
步骤(1)将氮化物陶瓷粉末或碳化物陶瓷粉末成形，从而形成由氮化物陶瓷或碳化物陶瓷构成的生坯片；
步骤(2)在由氮化物陶瓷或碳化物陶瓷构成的生坯片表面上，只印刷金属颗粒导电膏，或印刷与其金属氧化物的混合物；
步骤(3)在一个或多个利用与步骤(1)相同处理得到的另一个生坯片上，层叠印刷有导电膏的生坯片；及
步骤(4)通过在压力下加热，烧结生坯片和导电膏。
18．根据权利要求17的方法，其中在利用与步骤(1)相同的处理得到的生坯片层叠于在步骤(2)中印刷了导电膏的生坯片的上侧和下侧时，上下生坯片的数量比调节为1/1-1/99。
19．一种用于陶瓷加热器的加热体的导电膏，包括金属颗粒和金属氧化物。
20．根据权利要求19的导电膏，其中金属颗粒采用贵金属、铅、钨、钼和镍中的一种或几种。
21．根据权利要求19的导电膏，其中金属氧化物采用氧化铅、氧化锌、氧化硅、氧化硼、氧化铝、氧化钇和氧化钛中的一种或几种。
22．根据权利要求19的导电膏，其中该混合物包含相对金属颗粒不小于0.1wt％但小于10wt％的金属氧化物。
23．根据权利要求19的导电膏，其中金属颗粒的平均颗粒尺寸为0.1-100微米。
24．根据权利要求19的导电膏，其中金属颗粒为片形颗粒或球形颗粒与片形颗粒的混合物。
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