CN1296004A - 烟酸的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种烟酸的生产方法,以3－甲基吡啶为原料,与空气、水蒸气混合,进入装填有活化后催化剂的列管式反应器中,进行氧化反应,将粗产品按烟酸粗产品∶水∶活性碳重量比为1∶4-6∶0.05-0.08放入反应釜中,进行水解脱色、热过滤,滤液结晶,滤液冷却至室温,离心甩干,得到含水量15-20%的烟酸,再经干燥,即得到烟酸,其纯度大于99.5%。该方法单耗低,产品纯度高,收率高的一种新的烟酸的生产方法。
Description
本发明提供一种烟酸生产方法，属精细化工领域。
烟酸英文nicotinic acid，医药中间体及饲料添加剂。它广泛应用于医药及饲料工业，同时也应用在染料及日用化学工业的助剂。目前液相生产烟酸设备易腐蚀，单耗高，产品纯度低。
本发明提供单耗低，产品纯度高，收率高的一种新的烟酸的生产方法。
发明具体生产方法是：
首先将催化剂在400-450℃下用空气活化6-8小时待用，以3-甲基吡啶为原料，经过汽化器在180-200℃的温度下汽化，与空气、水蒸气按0.002∶0.33∶0.06体积比混合，进入装填有活化后催化剂的列管式反应器中，在300-350℃条件下，进行氧化反应，反应器与熔盐槽相连，加热反应或携带出反应放出的热量，生成高温反应气经换热器，进入扑集器，并凝华成烟酸的粉末状粗产品。尾气进入水洗塔，将微量烟酸吸收后，经水洗塔上部排放。将扑集器得到的粗产品按烟酸粗产品∶水∶活性碳重量比为1∶4-6∶0.05-0.08放入反应釜中，加热至85-95℃进行水解脱色、热过滤，滤液放入冷却池结晶，滤液冷却至室温，离心甩干，得到含水量15-20％的烟酸，再经干燥，即得到烟酸，其纯度大于99.5％。
本发明所采用的催化剂由载体和活性物质构成，其中载体可以是α-Al2O3，也可以采用SiC球形载体。球形载体大小为ф4-6mm，催化剂活性物质是由NH4VO3、Sb2O3、Sm2O3、TiO2、(NH4)2Cr2O7组合物构成，其重量比例为15∶0.901∶0.325∶6∶3.42。
催化剂生产工艺：
将按比例组成的活性物质配制成喷涂液，其方法是将蒸馏水和草酸放入反应釜中，搅拌升温至80-90℃，当草酸全部溶解后，溶液冷却至50-70℃慢慢加入偏钒酸铵，在温度75-85℃下继续搅拌，加入NH4VO3、Sb2O3、Sm2O3、(NH4)2Cr2O7、TiO2，即配制成喷涂溶液，将载体放入转鼓内，升温至230-300℃，在转动下用喷枪均匀喷涂到载体上，活性物质增重5-10％，放入高温炉中，以100℃/小时加热至460℃，恒温6小时，继续升温至500-560℃，恒温6-8小时，自然冷却至50℃取出，即可出炉，催化剂待用。
具体实施例1：
首先将催化剂在450℃下用空气活化6-8小时待用，以3-甲基吡啶为原料，经过汽化器在200℃的温度下汽化，与空气、水蒸气按0.002∶0.33∶0.06体积比混合，进入装填有活化后催化剂的列管式反应器中，在300℃条件下，进行氧化反应，反应热点温度为334℃，熔盐温度为350℃，空速4500/小时，催化剂负荷50克/升小时，反应器与熔盐槽相连，加热反应或携带出反应放出的热量，生成高温反应气经换热器，进入扑集器，并凝华成烟酸的粉末状粗产品。尾气进入水洗塔，将微量烟酸吸收后，经水洗塔上部排放。将扑集器得到的粗产品按烟酸粗产品∶水∶活性碳重量比为1∶4∶0.05放入反应釜中，加热至85℃进行水解脱色、热过滤，滤液放入冷却池结晶，滤液冷却至室温，离心甩干，得到含水量15％的烟酸，再经干燥，即得到烟酸，其纯度大于99.5％。
本发明所采用的催化剂由载体和活性物质构成，其中载体是SiC球形载体。球形载体大小为ф4mm，催化剂活性物质是由NH4VO3、Sb2O3、Sm2O3、TiO2、(NH4)2Cr2O7组合物构成，其重量比例为15∶0.901∶0.325∶6∶3.42。
催化剂生产工艺：将按比例组成的活性物质配制成喷涂液，其方法是将蒸馏水和草酸放入反应釜中，搅拌升温至80-85℃，当草酸全部溶解后，溶液冷却至50-55℃慢慢加入偏钒酸铵，在温度75-85℃下继续搅拌，加入NH4VO3、Sb2O3、Sm2O3、(NH4)2Cr2O7、TiO2，即配制成喷涂溶液，将载体放入转鼓内，升温至230-240℃，在转动下用喷枪均匀喷涂到载体上，活性物质增重5-6％，放入高温炉中，以100℃/小时加热至460℃，恒温6小时，继续升温至500-560℃，恒温6-8小时，自然冷却至50℃取出，即可出炉，催化剂待用。
采用SiC催化剂生产装置为150升，反应热点温度334-337℃，3-甲基吡啶投料量1250千克，烟酸粗产品量1250×85％=1062.2即单耗为1.163(3-甲基吡啶/吨)。
Claims (3)
1．本发明提供一种烟酸生产方法，其特征在于首先将催化剂在400-450℃下用空气活化6-8小时待用，以3-甲基吡啶为原料，经过汽化器在180-200℃的温度下汽化，与空气、水蒸气按0.002∶0.33∶0.06体积比混合，进入装填有活化后催化剂的列管式反应器中，在300-350℃条件下，进行氧化反应，反应器与熔盐槽相连，加热反应或携带出反应放出的热量，生成高温反应气经换热器，进入扑集器，并凝华成烟酸的粉末状粗产品，尾气进入水洗塔，将微量烟酸吸收后，经水洗塔上部排放。将扑集器得到的粗产品按烟酸粗产品∶水∶活性碳重量比为1∶4-6∶0.05-0.08放入反应釜中，加热至85-95℃进行水解脱色、热过滤，滤液放入冷却池结晶，滤液冷却至室温，离心甩干，得到含水量15-20％的烟酸，再经干燥，即得到烟酸。
2．如权利要求1所述的烟酸生产方法，其特征在于所述的催化剂由载体和活性物质构成，其中载体可以是α-Al2O3，也可以采用SiC球形载体，球形载体大小为ф4-6mm，催化剂活性物质是由NH4VO3、Sb2O3、Sm2O3、TiO2、(NH4)2Cr2O7组合物构成，其重量比例为15∶0.901∶0.325∶6∶3.42。
3．如权利要求1所述的烟酸生产方法，其特征在于所述催化剂制备方法如下：将按比例组成的活性物质配制成喷涂液，其方法是将蒸馏水和草酸放入反应釜中，搅拌升温至80-90℃，当草酸全部溶解后，溶液冷却至50-70℃慢慢加入偏钒酸铵，在温度75-85℃下继续搅拌，加入NH4VO3、Sb2O3、Sm2O3、(NH4)2Cr2O7、TiO2，即配制成喷涂溶液，将载体放入转鼓内，升温至230-300℃，在转动下用喷枪均匀喷涂到载体上，活性物质增重5-10％，放入高温炉中，以100℃/小时加热至460℃，恒温6小时，继续升温至500-560℃，恒温6-8小时，自然冷却至50℃取出，即可出炉，催化剂待用。
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