CN110229098A - 一种2-氯烟酸精制提纯方法及干燥处理装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种2‑氯烟酸精制提纯方法及干燥处理装置，通过由3‑甲基吡啶和氯气反应生成2‑氯‑3‑三氯甲基吡啶，对2‑氯‑3‑三氯甲基吡啶进行水解得到2‑氯烟酸反应产物，采用2‑氯烟酸反应产物提纯干燥的装置适用于2‑氯烟酸干燥处理，装置结构简单，2‑氯烟酸精制提纯方法能够大幅度的提高2‑氯烟酸产品的质量和纯度。
Description
技术领域
本发明细胞诱导技术领域，具体涉及一种2-氯烟酸精制提纯方法及干燥处理装置。
背景技术
2-氯烟酸是化学领域常用的中间体，不仅可以作为医药中间体，用于制造非甾体抗炎症药物高效消炎镇痛药尼氟灭酸、普拉洛芬、烟甲灭酸和烟氟灭酸；还可以作为农药中间体，是制造除草剂烟嘧磺隆和吡氟草胺的重要的中间体；这些产品供应量大，因此，对2-氯烟酸的制备的研究具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种2-氯烟酸精制提纯方法及干燥处理装置。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种2-氯烟酸精制提纯方法，由3-甲基吡啶和氯气反应生成2-氯-3-三氯甲基吡啶，反应式如下：
对2-氯-3-三氯甲基吡啶进行水解得到2-氯烟酸反应产物，反应式如下：
将得到的2-氯烟酸反应产物进行过滤提纯干燥处理，得到2-氯烟酸纯品；
提纯处理包括：向2-氯烟酸反应产物中添加碱液，然后加热至80-90℃，以150r/min转速搅拌3小时，然后静置1小时，再采用盐酸溶液调节反应体系pH至2.0-2.2，常温下静置，析出结晶，然后进行过滤，水洗，进行干燥，即得。
作为进一步的技术方案是，所述3-甲基吡啶和氯气反应为将3-甲基吡啶和氯气以1:15-18摩尔比加热气化到200℃以上，以气相进入浅层氯化反应釜，在355-380℃反应，得到反应混合气体，然后再将反应混合气体一起进入急冷塔，通过分离塔将过量氯气和少部分氯化氢气体分离出来返回浅层氯化反应器，急冷塔塔底得到2-氯-5-二氯甲基吡啶、2-氯-5-三氯甲基吡啶、2-氯-3-三氯甲基吡啶液相保温，进行连续精馏，分离，分别对2-氯-5-二氯甲基吡啶、2-氯-5-三氯甲基吡啶、2-氯-3-三氯甲基吡啶进行储存。
作为进一步的技术方案是，所述碱液为质量分数为10％的氢氧化钠溶液。
作为进一步的技术方案是，所述氢氧化钠溶液添加量为2-氯烟酸反应产物质量的2倍。
作为进一步的技术方案是，所述盐酸溶液质量分数为12％。
一种用于2-氯烟酸反应产物提纯干燥的装置，包括出气口，所述出气口设置在本体顶部左侧，且进料进气口设置在本体顶部右侧，同时出气口右侧开设有第二进料管，本体外侧无缝焊接有夹套，且夹套左上端安装有介质进口管，同时夹套右上端安装有介质出口管，并且夹套底部安装有排空管，介质进口管、介质出口管和排空管上均安装有阀门，电机通过机座固定在本体的顶部，且电机的转子通过联轴器与搅拌轴相固定，同时搅拌轴通过轴承穿过本体内部的限位板与搅拌杆相焊接，搅拌杆两端螺接有搅拌器；出料口与本体内部相连通，且出料口上通过法兰安装有出料管，同时出料管上安装有过滤网；本体外侧壁上焊接有耳座，且本体上安装有观察镜，同时本体的左上端开设有第一进料管；本体底部焊接有支脚。
优选的，所述进料进气口与外界高温氮气管相连通，观察镜是由钢化玻璃材质做成的圆形结构。
优选的，所述搅拌器是由不锈钢材质做成的U形结构，且搅拌杆设置为三组，同时搅拌器通过三组搅拌杆与搅拌轴相固定。
优选的，所述耳座是由角钢做成的直角梯形结构，且耳座设置在本体的亮度，同时耳座通过耳座与支脚进行固定。
一种用于2-氯烟酸反应产物提纯干燥的装置在一种2-氯烟酸精制提纯方法中的应用。
通过采用一种用于2-氯烟酸反应产物提纯干燥的装置对2-氯烟酸精制提纯的产物进行干燥处理。
由以上的技术方案可知，本发明的有益效果是：
本发明提供的一种用于2-氯烟酸反应产物提纯干燥的装置适用于一种2-氯烟酸精制提纯后干燥处理，装置结构简单，成本低，能够配合本发明中一种2-氯烟酸精制提纯方法对2-氯烟酸进行精制提纯后的干燥处理，得到干燥的高质量2-氯烟酸产品，本发明中一种2-氯烟酸精制提纯方法能够大幅度的提高2-氯烟酸产品的质量和纯度，本发明精制提纯方法得到的2-氯烟酸产品得率高，纯度高，制备成本低，具有显著的经济效益。
附图说明
图1为一种用于2-氯烟酸反应产物提纯干燥的装置结构图；
图2为一种用于2-氯烟酸反应产物提纯干燥的装置外观图。
图中标号：1、本体；2、出气口；3、电机；4、进料进气口；5、搅拌器；6、出料口；7、支脚；8、过滤网；9、排空管；10、搅拌轴；11、夹套；12、搅拌杆；13、耳座；14、介质进口管；15、第一进料管；16、第二进料管；17、观察镜。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不能用来限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据厂家的条件作进一步调整，未说明的实施条件通常为常规实验条件。
实施例1
一种2-氯烟酸精制提纯方法，由3-甲基吡啶和氯气反应生成2-氯-3-三氯甲基吡啶，反应式如下：
对2-氯-3-三氯甲基吡啶进行水解得到2-氯烟酸反应产物，反应式如下：
将得到的2-氯烟酸反应产物进行过滤提纯干燥处理，得到2-氯烟酸纯品；
提纯处理包括：向2-氯烟酸反应产物中添加碱液，然后加热至80℃，以150r/min转速搅拌3小时，然后静置1小时，再采用盐酸溶液调节反应体系pH至2.0，常温下静置，析出结晶，然后进行过滤，水洗，进行干燥，即得。
作为进一步的技术方案是，所述3-甲基吡啶和氯气反应为将3-甲基吡啶和氯气以1:15摩尔比加热气化到200℃以上，以气相进入浅层氯化反应釜，在355℃反应，得到反应混合气体，然后再将反应混合气体一起进入急冷塔，通过分离塔将过量氯气和少部分氯化氢气体分离出来返回浅层氯化反应器，急冷塔塔底得到2-氯-5-二氯甲基吡啶、2-氯-5-三氯甲基吡啶、2-氯-3-三氯甲基吡啶液相保温，进行连续精馏，分离，分别对2-氯-5-二氯甲基吡啶、2-氯-5-三氯甲基吡啶、2-氯-3-三氯甲基吡啶进行储存。
作为进一步的技术方案是，所述碱液为质量分数为10％的氢氧化钠溶液。
作为进一步的技术方案是，所述氢氧化钠溶液添加量为2-氯烟酸反应产物质量的2倍。
作为进一步的技术方案是，所述盐酸溶液质量分数为12％。
实施例2
一种2-氯烟酸精制提纯方法，由3-甲基吡啶和氯气反应生成2-氯-3-三氯甲基吡啶，反应式如下：
对2-氯-3-三氯甲基吡啶进行水解得到2-氯烟酸反应产物，反应式如下：
将得到的2-氯烟酸反应产物进行过滤提纯干燥处理，得到2-氯烟酸纯品；
提纯处理包括：向2-氯烟酸反应产物中添加碱液，然后加热至90℃，以150r/min转速搅拌3小时，然后静置1小时，再采用盐酸溶液调节反应体系pH至2.2，常温下静置，析出结晶，然后进行过滤，水洗，进行干燥，即得。
作为进一步的技术方案是，所述3-甲基吡啶和氯气反应为将3-甲基吡啶和氯气以1:18摩尔比加热气化到200℃以上，以气相进入浅层氯化反应釜，在380℃反应，得到反应混合气体，然后再将反应混合气体一起进入急冷塔，通过分离塔将过量氯气和少部分氯化氢气体分离出来返回浅层氯化反应器，急冷塔塔底得到2-氯-5-二氯甲基吡啶、2-氯-5-三氯甲基吡啶、2-氯-3-三氯甲基吡啶液相保温，进行连续精馏，分离，分别对2-氯-5-二氯甲基吡啶、2-氯-5-三氯甲基吡啶、2-氯-3-三氯甲基吡啶进行储存。
作为进一步的技术方案是，所述碱液为质量分数为10％的氢氧化钠溶液。
作为进一步的技术方案是，所述氢氧化钠溶液添加量为2-氯烟酸反应产物质量的2倍。
作为进一步的技术方案是，所述盐酸溶液质量分数为12％。
实施例3
一种2-氯烟酸精制提纯方法，由3-甲基吡啶和氯气反应生成2-氯-3-三氯甲基吡啶，反应式如下：
对2-氯-3-三氯甲基吡啶进行水解得到2-氯烟酸反应产物，反应式如下：
将得到的2-氯烟酸反应产物进行过滤提纯干燥处理，得到2-氯烟酸纯品；
提纯处理包括：向2-氯烟酸反应产物中添加碱液，然后加热至82℃，以150r/min转速搅拌3小时，然后静置1小时，再采用盐酸溶液调节反应体系pH至2.1，常温下静置，析出结晶，然后进行过滤，水洗，进行干燥，即得。
作为进一步的技术方案是，所述3-甲基吡啶和氯气反应为将3-甲基吡啶和氯气以1:16摩尔比加热气化到200℃以上，以气相进入浅层氯化反应釜，在360℃反应，得到反应混合气体，然后再将反应混合气体一起进入急冷塔，通过分离塔将过量氯气和少部分氯化氢气体分离出来返回浅层氯化反应器，急冷塔塔底得到2-氯-5-二氯甲基吡啶、2-氯-5-三氯甲基吡啶、2-氯-3-三氯甲基吡啶液相保温，进行连续精馏，分离，分别对2-氯-5-二氯甲基吡啶、2-氯-5-三氯甲基吡啶、2-氯-3-三氯甲基吡啶进行储存。
作为进一步的技术方案是，所述碱液为质量分数为10％的氢氧化钠溶液。
作为进一步的技术方案是，所述氢氧化钠溶液添加量为2-氯烟酸反应产物质量的2倍。
作为进一步的技术方案是，所述盐酸溶液质量分数为12％。
如图1-2所示，一种用于2-氯烟酸反应产物提纯干燥的装置，包括出气口2，出气口2设置在本体1顶部左侧，且进料进气口4设置在本体1顶部右侧，同时出气口2右侧开设有第二进料管16，进料进气口4与外界高温氮气管相连通，观察镜17是由钢化玻璃材质做成的圆形结构；本体1外侧无缝焊接有夹套11，且夹套11左上端安装有介质进口管14，同时夹套11右上端安装有介质出口管，并且夹套11底部安装有排空管9，介质进口管14、介质出口管和排空管9上均安装有阀门，电机3通过机座固定在本体1的顶部，且电机3的转子通过联轴器与搅拌轴10相固定，同时搅拌轴10通过轴承穿过本体1内部的限位板与搅拌杆12相焊接，搅拌杆12两端螺接有搅拌器5；搅拌器5是由不锈钢材质做成的U形结构，且搅拌杆12设置为三组，同时搅拌器5通过三组搅拌杆12与搅拌轴10相固定；出料口6与本体1内部相连通，且出料口6上通过法兰安装有出料管，同时出料管上安装有过滤网8；本体1外侧壁上焊接有耳座13，且本体1上安装有观察镜17，同时本体1的左上端开设有第一进料管15；本体1底部焊接有支脚7；耳座13是由角钢做成的直角梯形结构，且耳座13设置在本体1的亮度，同时耳座13通过耳座13与支脚7进行固定。
一种用于2-氯烟酸反应产物提纯干燥的装置通过向进料进气口4通入高温氮气进行干燥处理。
对比例1：与实施例1区别仅在于碱液采用质量分数为10％的碳酸钠溶液。
对比例2：与实施例1区别仅在于调节反应体系pH至3。
对实施例与对比例中制备的2-氯烟酸进行提纯处理后2-氯烟酸纯度对比：
表1
| 项目 | 纯度/％ |
| 实施例1 | 99.1 |
| 实施例2 | 99.5 |
| 实施例3 | 99.3 |
| 对比例1 | 97.6 |
| 对比例2 | 98.7 |
由表1可以看出，本发明方法中对制备的2-氯烟酸提纯处理，能够大幅度的提高2-氯烟酸产品的纯度，保障2-氯烟酸产品的质量。
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例，本技术领域的普通技术人员，在本发明的实质范围内，作出的变化、改变、添加或替换，都应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种2-氯烟酸精制提纯方法，其特征在于，由3-甲基吡啶和氯气反应生成2-氯-3-三氯甲基吡啶，反应式如下：
对2-氯-3-三氯甲基吡啶进行水解得到2-氯烟酸反应产物，反应式如下：
将得到的2-氯烟酸反应产物进行过滤提纯干燥处理，得到2-氯烟酸纯品；
提纯处理包括：向2-氯烟酸反应产物中添加碱液，然后加热至80-90℃，以150r/min转速搅拌3小时，然后静置1小时，再采用盐酸溶液调节反应体系pH至2.0-2.2，常温下静置，析出结晶，然后进行过滤，水洗，进行干燥，即得。
2.如权利要求1所述的一种2-氯烟酸精制提纯方法，其特征在于，所述3-甲基吡啶和氯气反应为将3-甲基吡啶和氯气以1:15-18摩尔比加热气化到200℃以上，以气相进入浅层氯化反应釜，在355-380℃反应，得到反应混合气体，然后再将反应混合气体一起进入急冷塔，通过分离塔将过量氯气和少部分氯化氢气体分离出来返回浅层氯化反应器，急冷塔塔底得到2-氯-5-二氯甲基吡啶、2-氯-5-三氯甲基吡啶、2-氯-3-三氯甲基吡啶液相保温，进行连续精馏，分离，分别对2-氯-5-二氯甲基吡啶、2-氯-5-三氯甲基吡啶、2-氯-3-三氯甲基吡啶进行储存。
3.根据权利要求1所述的一种2-氯烟酸精制提纯方法，其特征在于，所述碱液为质量分数为10％的氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求3所述的一种2-氯烟酸精制提纯方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液添加量为2-氯烟酸反应产物质量的2倍。
5.根据权利要求1所述的一种2-氯烟酸精制提纯方法，其特征在于，所述盐酸溶液质量分数为12％。
6.一种用于2-氯烟酸反应产物提纯干燥的装置，包括出气口(2)，其特征在于：所述出气口(2)设置在本体(1)顶部左侧，且进料进气口(4)设置在本体(1)顶部右侧，同时出气口(2)右侧开设有第二进料管(16)，本体(1)外侧无缝焊接有夹套(11)，且夹套(11)左上端安装有介质进口管(14)，同时夹套(11)右上端安装有介质出口管，并且夹套(11)底部安装有排空管(9)，介质进口管(14)、介质出口管和排空管(9)上均安装有阀门，电机(3)通过机座固定在本体(1)的顶部，且电机(3)的转子通过联轴器与搅拌轴(10)相固定，同时搅拌轴(10)通过轴承穿过本体(1)内部的限位板与搅拌杆(12)相焊接，搅拌杆(12)两端螺接有搅拌器(5)；出料口(6)与本体(1)内部相连通，且出料口(6)上通过法兰安装有出料管，同时出料管上安装有过滤网(8)；本体(1)外侧壁上焊接有耳座(13)，且本体(1)上安装有观察镜(17)，同时本体(1)的左上端开设有第一进料管(15)；本体(1)底部焊接有支脚(7)。
7.根据权利要求6所述的一种用于2-氯烟酸反应产物提纯干燥的装置，其特征在于：所述进料进气口(4)与外界高温氮气管相连通，观察镜(17)是由钢化玻璃材质做成的圆形结构。
8.根据权利要求6所述的一种用于2-氯烟酸反应产物提纯干燥的装置，其特征在于：所述搅拌器(5)是由不锈钢材质做成的U形结构，且搅拌杆(12)设置为三组，同时搅拌器(5)通过三组搅拌杆(12)与搅拌轴(10)相固定。
9.根据权利要求6所述的一种用于2-氯烟酸反应产物提纯干燥的装置，其特征在于：所述耳座(13)是由角钢做成的直角梯形结构，且耳座(13)设置在本体(1)的亮度，同时耳座(13)通过耳座(13)与支脚(7)进行固定。
10.一种用于2-氯烟酸反应产物提纯干燥的装置在一种2-氯烟酸精制提纯方法中的应用。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190913 |
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