CN106517320A - 一种高温气相氧化制备超细钛酸钕粉末的方法 - Google Patents
一种高温气相氧化制备超细钛酸钕粉末的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106517320A CN106517320A CN201611025005.5A CN201611025005A CN106517320A CN 106517320 A CN106517320 A CN 106517320A CN 201611025005 A CN201611025005 A CN 201611025005A CN 106517320 A CN106517320 A CN 106517320A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- temperature
- neodymium
- metatitanic acid
- solution
- round bottom
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 13
- VOPSYYWDGDGSQS-UHFFFAOYSA-N neodymium(3+);oxygen(2-);titanium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Ti+4].[Ti+4].[Nd+3].[Nd+3] VOPSYYWDGDGSQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract 4
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 title abstract 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 title abstract 2
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 22
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 12
- CFYGEIAZMVFFDE-UHFFFAOYSA-N neodymium(3+);trinitrate Chemical compound [Nd+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O CFYGEIAZMVFFDE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims abstract description 11
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 6
- 229910000403 monosodium phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 235000019799 monosodium phosphate Nutrition 0.000 claims abstract description 6
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 claims abstract description 6
- AJPJDKMHJJGVTQ-UHFFFAOYSA-M sodium dihydrogen phosphate Chemical compound [Na+].OP(O)([O-])=O AJPJDKMHJJGVTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 6
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 claims abstract description 6
- -1 titanium alkoxide Chemical class 0.000 claims abstract description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 39
- QEFYFXOXNSNQGX-UHFFFAOYSA-N neodymium atom Chemical compound [Nd] QEFYFXOXNSNQGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 34
- 229910052779 Neodymium Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 14
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 11
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims description 10
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims description 10
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 5
- 235000015165 citric acid Nutrition 0.000 claims description 5
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid group Chemical class C(CC(O)(C(=O)O)CC(=O)O)(=O)O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 claims description 5
- 238000005485 electric heating Methods 0.000 claims description 5
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 5
- 230000002572 peristaltic effect Effects 0.000 claims description 5
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims description 5
- 239000008399 tap water Substances 0.000 claims description 5
- 235000020679 tap water Nutrition 0.000 claims description 5
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 4
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 2
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 claims 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 abstract description 5
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 abstract description 5
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 abstract description 5
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 abstract description 2
- YXQMBBJITUIBDQ-UHFFFAOYSA-M dodecyl(triethyl)azanium;chloride Chemical compound [Cl-].CCCCCCCCCCCC[N+](CC)(CC)CC YXQMBBJITUIBDQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 abstract 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 abstract 1
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 abstract 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 abstract 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 14
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 4
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 3
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 3
- DGJUONISEWDPFO-UHFFFAOYSA-N dodecyl(triethyl)azanium Chemical compound CCCCCCCCCCCC[N+](CC)(CC)CC DGJUONISEWDPFO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 2
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 2
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 125000003438 dodecyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- XWBDWHCCBGMXKG-UHFFFAOYSA-N ethanamine;hydron;chloride Chemical compound Cl.CCN XWBDWHCCBGMXKG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000695 excitation spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 230000009969 flowable effect Effects 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 238000003837 high-temperature calcination Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 1
- 201000007094 prostatitis Diseases 0.000 description 1
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 238000006557 surface reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011269 treatment regimen Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/003—Titanates
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/10—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of rare earths
-
- B01J35/39—
-
- B01J35/40—
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
Abstract
一种高温气相氧化制备超细钛酸钕粉末的方法，以蒸馏水、硝酸钕、十二烷基三乙基氯化铵、碳酸氢钠和磷酸二氢钠配制含有硝酸钕的溶液。采用乙二醇、无水乙醇、正丁醇、钛酸异丙醇酯、表面活性剂TW‑8和稳定剂TO‑102配制含有钛醇盐的溶液。混合上述两种溶液以合成前驱体溶液。将前驱体溶液喷入控温箱式电炉中，在800~900℃保持电炉温度120 min，然后降至室温，即制得超细钛酸钕粉末，该材料用于环境污染物的光催化净化过程，具有活性高、稳定性好、可重复回收利用等优点。
Description
技术领域：
本发明涉及一种可用于环境净化过程的功能材料，为一种高温气相氧化制备超细钛酸钕粉末的方法。
背景技术：
光催化净化技术在环境中的应用已经过了半个世纪的理论研究，并已经逐渐应用于诸多具体的环境污染治理过程，在技术水平先进的国家如日本等已经对相关的应用和产品进行了深入开发。我国在光催化领域的研究居于世界前列，众多学者致力于该技术的进一步工业化应用。光催化技术和相关产品主要用于小型民用产品和小规模工业生产中，对其在大规模工业生产中应用的主要制约因素是光催化材料。氧化钛是一种研究最为广泛和深入的光催化材料，以含钛化合物为主体的其它材料也在该领域层出不穷。这其中，受到研究者重点关注的钛酸盐成为当前富有潜力的一类新型光催化材料。这是由于该类材料具有良好的热稳定性和较为适宜的禁带宽度，可以用于多种用途的大规模工业化生产和应用。
钛酸盐因其阳离子不同而具有不同的晶体结构和光电化学性质，性质的差异突出表现在对激发光谱吸收范围的选择和对不同应用过程的适应性。有关以稀土元素作为阳离子的钛酸盐材料的研究还比较缺乏。钛酸盐在制备过程中往往需要经过高温热处理，产品中多存在大块而缺乏孔径结构的颗粒，严重影响其活性和使用特性。超细粉体具有极高的表面积和表面反应活性，适宜于流动态净化处理模式，而当前广泛采用的高温煅烧制备过程难以生产出超细钛酸盐粉体。本发明公开一种高温气相氧化制备超细钛酸钕粉末的方法，能够快速高效地制备超细钛酸钕粉末，具有极大的应用潜力和使用价值。
发明内容：
针对现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种高温气相氧化制备超细钛酸钕粉末的方法。
本发明采用的技术方案是：
一种高温气相氧化制备超细钛酸钕粉末的方法，包括下述工艺步骤：
1. 配制含有硝酸钕的溶液。
将盛有80~90 mL蒸馏水的200 mL玻璃烧杯放于磁力搅拌恒温水浴锅中，水浴温度为55℃。在保持搅拌的同时在蒸馏水中分别加入6.3~7.1 g硝酸钕、3.1~3.3 g 十二烷基三乙基氯化铵、2.5~2.7 g碳酸氢钠和1.8~1.9 g磷酸二氢钠，充分搅拌直至所有物质完全溶解。
加入0.1-0.3g无水柠檬酸，备用。
配制含有钛醇盐的溶液。
在500 mL三口圆底烧瓶中分别加入65~70 mL乙二醇、180~210 mL无水乙醇和25~28 mL 正丁醇，在 500 mL三口圆底烧瓶装上电动搅拌器、测温热电偶和球形冷凝管制成溶液回流装置。
将500 mL三口圆底烧瓶放在恒温电热包中加热，球形冷凝管中使用自来水为冷却介质，保持500 mL三口圆底烧瓶中溶液温度为55℃，加热回流30 min，同时电动搅拌器搅拌转速为60rpm。
在2.2中所述的500 mL三口圆底烧瓶中加入35~38 mL钛酸异丙醇酯、3.3~3.5 g表面活性剂TW-8和2.2~2.3 mL稳定剂TO-102，保持500 mL三口圆底烧瓶中溶液温度为55℃，继续加热回流30 min，同时电动搅拌器搅拌转速为60rpm，备用。
合成前驱体溶液。
将步骤1.2配制的溶液加入前面所述的500 mL三口圆底烧瓶中，在55℃加热回流30 min，同时电动搅拌器搅拌转速为60rpm，形成透明状钛酸钕前驱体溶液。
高温气相氧化。
在控温箱式电炉中放置溶液喷嘴，喷嘴由石英材料制成，喷口部内直径为0.5 mm。调节控温箱式电炉温度为800~900℃，以蠕动泵传输钛酸钕前驱体溶液从喷嘴喷入控温箱式电炉中，液体流速为10 mL/min。
待所有钛酸钕前驱体溶液都喷入控温箱式电炉中后，保持控温箱式电炉800~900℃的温度120 min，然后降至室温，取出炉中粉体，即制得超细钛酸钕粉末。
其优点在于：
通过对合成原料配方和制备工艺过程的优化，可以制备出纯度较高、材料颗粒尺寸分布均匀、颗粒形状完整的超细粉体钛酸钕材料。该材料用于环境污染物的光催化净化过程，具有活性高、稳定性好、可重复回收利用等优点。本发明制备工艺新颖，可以按照需要调整高温气相氧化过程中溶液喷嘴的尺寸以制备不同粒度的粉体，以满足广泛的需要。
具体实施方式：
实施例1
一种高温气相氧化制备超细钛酸钕粉末的方法，包括下述工艺步骤：
1. 配制含有硝酸钕的溶液。
将盛有80 mL蒸馏水的200 mL玻璃烧杯放于磁力搅拌恒温水浴锅中，水浴温度为55℃。在保持搅拌的同时在蒸馏水中分别加入6.3 g硝酸钕、3.1 g 十二烷基三乙基氯化铵、2.5 g碳酸氢钠和1.8 g磷酸二氢钠，充分搅拌直至所有物质完全溶解。
加入0.1g无水柠檬酸，备用。
配制含有钛醇盐的溶液。
在500 mL三口圆底烧瓶中分别加入65 mL乙二醇、180 mL无水乙醇和25 mL 正丁醇，在500 mL三口圆底烧瓶上装上电动搅拌器、测温热电偶和球形冷凝管制成溶液回流装置。
将500 mL三口圆底烧瓶放在恒温电热包中加热，球形冷凝管中使用自来水为冷却介质，保持500 mL三口圆底烧瓶中溶液温度为55℃，加热回流30 min，同时电动搅拌器搅拌转速为60rpm。
在2.2中所述的500 mL三口圆底烧瓶中加入35 mL钛酸异丙醇酯、3.3 g 表面活性剂TW-8和2.2 mL稳定剂TO-102，保持500 mL三口圆底烧瓶中溶液温度为55℃，继续加热回流30 min，同时电动搅拌器搅拌转速为60rpm，备用。
合成前驱体溶液。
将步骤1.2配制的溶液加入所述的500 mL三口圆底烧瓶中，在55℃加热回流30min，同时电动搅拌器搅拌转速为60rpm，形成透明状钛酸钕前驱体溶液。
高温气相氧化。
在控温箱式电炉中放置溶液喷嘴，喷嘴由石英材料制成，喷口部内直径为0.5 mm。调节控温箱式电炉温度为800℃，以蠕动泵传输钛酸钕前驱体溶液从喷嘴喷入控温箱式电炉中，液体流速为10 mL/min。
待所有钛酸钕前驱体溶液都喷入控温箱式电炉中后，保持控温箱式电炉800℃的温度120 min，然后降至室温，取出炉中粉体，即制得超细钛酸钕粉末。超细钛酸钕粉末粒径为10-100nm。
实施例2
一种高温气相氧化制备超细钛酸钕粉末的方法，包括下述工艺步骤：
1. 配制含有硝酸钕的溶液。
将盛有85 mL蒸馏水的200 mL玻璃烧杯放于磁力搅拌恒温水浴锅中，水浴温度为55℃。在保持搅拌的同时在蒸馏水中分别加入6.6 g硝酸钕、3.2 g 十二烷基三乙基氯化铵、2.6 g碳酸氢钠和1.8 g磷酸二氢钠，充分搅拌直至所有物质完全溶解。
加入0.2g无水柠檬酸，备用。
配制含有钛醇盐的溶液。
在500 mL三口圆底烧瓶中分别加入68 mL乙二醇、190 mL无水乙醇和26 mL 正丁醇，在500 mL三口圆底烧瓶上装上电动搅拌器、测温热电偶和球形冷凝管制成溶液回流装置。
将500 mL三口圆底烧瓶放在恒温电热包中加热，球形冷凝管中使用自来水为冷却介质，保持500 mL三口圆底烧瓶中溶液温度为55℃，加热回流30 min，同时电动搅拌器搅拌转速为60rpm。
在2.2中所述的500 mL三口圆底烧瓶中加入36 mL钛酸异丙醇酯、3.4 g 表面活性剂TW-8和2.2 mL稳定剂TO-102，保持500 mL三口圆底烧瓶中溶液温度为55℃，继续加热回流30 min，同时电动搅拌器搅拌转速为60rpm，备用。
合成前驱体溶液。
将步骤1.2配制的溶液加入所述的500 mL三口圆底烧瓶中，在55℃加热回流30min，同时电动搅拌器搅拌转速为60rpm，形成透明状钛酸钕前驱体溶液。
高温气相氧化。
在控温箱式电炉中放置溶液喷嘴，喷嘴由石英材料制成，喷口部内直径为0.5 mm。调节控温箱式电炉温度为850℃，以蠕动泵传输钛酸钕前驱体溶液从喷嘴喷入控温箱式电炉中，液体流速为10 mL/min。
待所有钛酸钕前驱体溶液都喷入控温箱式电炉中后，保持控温箱式电炉850℃的温度120 min，然后降至室温，取出炉中粉体，即制得超细钛酸钕粉末。超细钛酸钕粉末粒径为10-100nm。
实施例3
一种高温气相氧化制备超细钛酸钕粉末的方法，包括下述工艺步骤：
1. 配制含有硝酸钕的溶液。
将盛有90 mL蒸馏水的200 mL玻璃烧杯放于磁力搅拌恒温水浴锅中，水浴温度为55℃。在保持搅拌的同时在蒸馏水中分别加入7.1 g硝酸钕、3.3 g 十二烷基三乙基氯化铵、2.7 g碳酸氢钠和1.9 g磷酸二氢钠，充分搅拌直至所有物质完全溶解。
加入0.3g无水柠檬酸，备用。
配制含有钛醇盐的溶液。
在500 mL三口圆底烧瓶中分别加入70 mL乙二醇、210 mL无水乙醇和28 mL 正丁醇，在500 mL三口圆底烧瓶上装上电动搅拌器、测温热电偶和球形冷凝管制成溶液回流装置。
将500 mL三口圆底烧瓶放在恒温电热包中加热，球形冷凝管中使用自来水为冷却介质，保持500 mL三口圆底烧瓶中溶液温度为55℃，加热回流30 min，同时电动搅拌器搅拌转速为60rpm。
在2.2中所述的500 mL三口圆底烧瓶中加入38 mL钛酸异丙醇酯、3.5 g 表面活性剂TW-8和2.3 mL稳定剂TO-102，保持500 mL三口圆底烧瓶中溶液温度为55℃，继续加热回流30 min，同时电动搅拌器搅拌转速为60rpm备用。
合成前驱体溶液。
将步骤1.2配制的溶液加入所述的500 mL三口圆底烧瓶中，在55℃加热回流30min，同时电动搅拌器搅拌转速为60rpm，形成透明状钛酸钕前驱体溶液。
高温气相氧化。
在控温箱式电炉中放置溶液喷嘴，喷嘴由石英材料制成，喷口部直径为0.5 mm。调节控温箱式电炉温度为900℃，以蠕动泵传输钛酸钕前驱体溶液从喷嘴喷入控温箱式电炉中，液体流速为10 mL/min。
4.2 待所有钛酸钕前驱体溶液都喷入控温箱式电炉中后，保持控温箱式电炉900℃的温度120 min，然后降至室温，取出炉中粉体，即制得超细钛酸钕粉末。超细钛酸钕粉末粒径为10-100nm。
Claims (1)
1.一种高温气相氧化制备超细钛酸钕粉末的方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：
配制含有硝酸钕的溶液；
1.1 将盛有80~90 mL蒸馏水的玻璃烧杯放于磁力搅拌恒温水浴锅中，水浴温度为55℃；在保持搅拌的同时在蒸馏水中分别加入6.3~7.1 g硝酸钕、3.1~3.3 g 十二烷基三乙基氯化铵、2.5~2.7 g碳酸氢钠和1.8~1.9 g磷酸二氢钠，充分搅拌直至完全溶解；
1.2 加入0.1-0.3g无水柠檬酸，备用；
配制含有钛醇盐的溶液；
2.1在三口圆底烧瓶中分别加入65~70 mL乙二醇、180~210 mL无水乙醇和25~28 mL 正丁醇，在三口圆底烧瓶上装上电动搅拌器、测温热电偶和球形冷凝管制成溶液回流装置；
2.2 将三口圆底烧瓶放在恒温电热包中加热，球形冷凝管中连接自来水，保持三口圆底烧瓶中溶液温度为55℃，加热回流30 min，同时电动搅拌器搅拌；
2.3 在2.2中所述的三口圆底烧瓶中加入35~38 mL钛酸异丙醇酯、3.3~3.5 g 表面活性剂TW-8和2.2~2.3 mL稳定剂TO-102，继续加热回流30 min，同时电动搅拌器搅拌，备用；
合成前驱体溶液；
将步骤1.2配制的溶液加入前面所述的三口圆底烧瓶中，在55℃加热回流30 min，同时电动搅拌器搅拌，形成透明状钛酸钕前驱体溶液；
高温气相氧化；
4.1 在电炉中放置溶液喷嘴，喷嘴喷口部内直径为0.5 mm；调节电炉温度为800~900℃，以蠕动泵传输钛酸钕前驱体溶液从喷嘴喷入电炉中，液体流速为10 mL/min；
4.2 待所有钛酸钕前驱体溶液都喷入电炉中后，保持电炉800~900℃的温度120 min，然后降至室温，取出炉中粉体，即制得超细钛酸钕粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201611025005.5A CN106517320B (zh) | 2016-11-22 | 2016-11-22 | 一种高温气相氧化制备超细钛酸钕粉末的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201611025005.5A CN106517320B (zh) | 2016-11-22 | 2016-11-22 | 一种高温气相氧化制备超细钛酸钕粉末的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106517320A true CN106517320A (zh) | 2017-03-22 |
| CN106517320B CN106517320B (zh) | 2017-11-14 |
Family
ID=58353138
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201611025005.5A Expired - Fee Related CN106517320B (zh) | 2016-11-22 | 2016-11-22 | 一种高温气相氧化制备超细钛酸钕粉末的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106517320B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106984295A (zh) * | 2017-03-28 | 2017-07-28 | 沈阳理工大学 | 一种制备二维钛酸锶网状材料的方法 |
| CN107159183A (zh) * | 2017-06-05 | 2017-09-15 | 沈阳理工大学 | 一种钛酸钕包覆的陶瓷空心微珠的制备方法及其应用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101805177A (zh) * | 2010-03-22 | 2010-08-18 | 中国计量学院 | 一种电介质陶瓷组合物及其制备方法 |
| CN103332733A (zh) * | 2013-06-26 | 2013-10-02 | 福建师范大学 | 自蔓延燃烧法制备尺寸可控的稀土钛酸盐纳米晶的方法 |
-
2016
- 2016-11-22 CN CN201611025005.5A patent/CN106517320B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101805177A (zh) * | 2010-03-22 | 2010-08-18 | 中国计量学院 | 一种电介质陶瓷组合物及其制备方法 |
| CN103332733A (zh) * | 2013-06-26 | 2013-10-02 | 福建师范大学 | 自蔓延燃烧法制备尺寸可控的稀土钛酸盐纳米晶的方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| K KRISHNANKUTTY ET AL.: "Synthesis and characterization of monoclinic rare earth titanates, RE2Ti2O7 (RE = La, Pr, Nd), by a modified SHS method using inorganic activator", 《BULL.MATER.SCI.》 * |
| MARIA M.MILANOVA ET AL.: "A simple solution route to the synthesis of pure La2Ti20 7 and Nd:Ti20 7 at 700-800°C by polymerized complex method", 《JOURNAL OF ALLOYS AND COMPOUNDS》 * |
| 马莹等: "微波介质陶瓷粉体的制备研究", 《中国稀土学报》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106984295A (zh) * | 2017-03-28 | 2017-07-28 | 沈阳理工大学 | 一种制备二维钛酸锶网状材料的方法 |
| CN107159183A (zh) * | 2017-06-05 | 2017-09-15 | 沈阳理工大学 | 一种钛酸钕包覆的陶瓷空心微珠的制备方法及其应用 |
| CN107159183B (zh) * | 2017-06-05 | 2019-10-25 | 沈阳理工大学 | 一种钛酸钕包覆的陶瓷空心微珠的制备方法及其应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106517320B (zh) | 2017-11-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102974373B (zh) | 一种可见光光催化材料制备方法 | |
| CN104291349A (zh) | 一种以粉煤灰为原料制备p型分子筛的方法 | |
| CN105080528A (zh) | 一种预先成型的硅藻土负载TiO2及稀土掺杂TiO2光催化剂的制备方法 | |
| CN102602997B (zh) | 一种制备钒酸铟纳米颗粒的方法 | |
| CN101721985A (zh) | 具有可见光催化活性的硫氮共掺杂二氧化钛的制备方法 | |
| CN102949991A (zh) | 一种溶胶-凝胶法制备具有光催化性能的BiVO4 薄膜的方法 | |
| CN108499611A (zh) | 一种金属有机框架负载纳米二氧化钛光催化剂的制备方法 | |
| Feng et al. | The sol-gel synthesis and photocatalytic activity of Gd-SiO2-TiO2 photocatalyst | |
| CN101612560A (zh) | 复合氧化物光催化剂Bi4M2O11的制备方法及其应用 | |
| CN107519856A (zh) | 一种还原氧化石墨烯／TiO2复合光催化材料的制备及应用 | |
| CN106517320A (zh) | 一种高温气相氧化制备超细钛酸钕粉末的方法 | |
| CN106669676A (zh) | 一种掺杂铁离子的纳米二氧化钛气凝胶的制备方法 | |
| CN106629840B (zh) | 一种截柱状八面体锐钛矿型TiO2的制备方法 | |
| CN103611550A (zh) | 一种二硫化钼-偏钒酸银复合纳米光催化剂的制备方法 | |
| CN114920261A (zh) | 一种利用两段变温晶化技术制备伊利石黏土基整体式多级孔纳米H-Beta沸石的方法 | |
| CN1032585C (zh) | 特种二氧化钛超细粉体的制造方法 | |
| CN102432064A (zh) | 反相微乳液炭吸附四氯化钛水解体系纳米二氧化钛合成的方法 | |
| CN104229891A (zh) | 一种制备钽酸钙粉体的方法 | |
| CN110342572A (zh) | 一种锐钛矿型纳米二氧化钛的制备方法 | |
| CN101507921B (zh) | 碳掺杂五氧化二铌纳米结构可见光光催化剂及其非水体系低温制备 | |
| CN101209857B (zh) | 介孔二氧化钛粉体的制备方法 | |
| CN104857944A (zh) | 一种CaTi2O5木耳状微纳结构光催化剂的制备方法及其制得的产品 | |
| CN107999097A (zh) | 一种镧碘共掺杂光催化剂复合材料及制备方法 | |
| CN107216234A (zh) | 一种用偏氯乙烯催化氟化制备一氟二氯乙烷的方法 | |
| CN108057447A (zh) | 一种磁性钨掺杂光催化剂复合材料及制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20171114 Termination date: 20191122 |