CN1291052C - Cu－Ni－Si合金及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
提供一种兼具高强度及高导电性的电子材料用Cu-Ni-Si合金，其特征在于，在含有1.0～4.5质量%(以下为%)的Ni、0.25～1.5%的Si、其余是由Cu及不可避免的杂质构成的铜基合金中，在Ni和Si的质量浓度为[Ni]、[Si]时，Ni与Si的质量浓度比(以下为[Ni]/[Si])为4～6、并且是使(式1)所定义的x为0.1～0.45的[Ni]、[Si]，([Ni]-4x)2([Si]-x)＝1/8……(式1)。
Description
技术领域
本发明涉及强度及导电性优良的电子材料等的电子部件制造中所使用的Cu-Ni-Si合金。
背景技术
对引线框架、电子设备的各种端子、连接器等所使用的铜合金，要求兼备高强度和高导电性。此外，近年来，在引线框架、电子设备的各种端子、连接器等上，引线数等增加、小节距化的进展较快，要求电子部件具有高密度组装性、高可靠性。这些对电子部件中所使用的材料也提出了愈来愈严的薄板化、加工性优良、高的导电率等特性要求。
在引线框架、电子设备的各种端子、连接器等上所使用的材料需要具有高强度及高导电性，而从电子设备类及部件的轻量化、高强度、高导电性的观点出发，时效硬化型铜合金的使用量在增加，用以取代以已有的磷青铜、黄铜等为代表的固溶强化型合金。时效硬化型铜合金，通过对经过固溶处理的过饱和固溶体进行时效处理，使微细粒子均匀地析出，从而提高拉伸强度、屈服强度、弹性极限值等机械特性，同时，铜中的固溶元素量减少而提高导电率。
时效硬化型铜合金中，Cu-Ni-Si合金是兼具高强度和高导电性的代表性铜合金。该铜合金，因微细的Ni-Si类金属间化合物粒子析出而使强度和导电性提高，作为引线框架、电子设备的各种端子、连接器等的材料而得到应用(例如，参考专利文献1)。
专利文献1特愿2000-018319
Cu-Ni-Si合金利用Ni-Si类金属间化合物粒子析出来提高强度和导电性。但是，合金电率一般为相反关系，强度高则导电性低，导电性高则强度降低。Cu-Ni-Si合金的情况是，如果所添加的Ni及Si为低浓度，则不形成Ni-Si类金属间化合物粒子的析出物的固溶元素减少，尽管可获得充分的导电性，但是由于浓度低，故析出量减少，强度不充分。另一方面，如果使其为高浓度，则析出量增多，尽管获得充分的强度，但是，不形成Ni-Si类金属间化合物粒子的析出物的固溶元素增多，因而有导电性不够高的问题。
发明内容
本发明是为解决上述问题而作出的，目的在于提供一种兼具高强度和高导电性的电子材料用Cu-Ni-Si合金。
为解决上述问题，本发明人经过多番研究Cu-Ni-Si合金，最终成功地开发了兼具高强度和高导电性的Cu-Ni-Si合金。
即，本发明的技术方案如下：
(1)兼具高强度及高导电性的Cu-Ni-Si合金的特征在于，它是含有1.0～4.5％的Ni、0.25～1.5％的Si、其余是由Cu及不可避免的杂质构成的铜基合金，在Ni和Si的质量浓度为[Ni]、[Si]时的、Ni与Si的[Ni]/[Si]为4～6，并且是使(式1)所定义的x为0.1～0.45的[Ni]、[Si]，
([Ni]-4x)2([Si]-x)＝1/8......(式1)。
(2)上述(1)所述的Cu-Ni-Si合金的特征在于，含有0.05～0.3％的Mg。
(3)上述(1)或(2)所述的Cu-Ni-Si合金的特征在于，含有总量为0.005～2.0％的Zn、Sn、Fe、Ti、Zr、Cr、Al、P、Mn、Ag或Be中的一种以上。
如上所述，本发明的合金具有优良的强度和导电性，适合作为引线框架、端子、连接器等电子材料用铜合金。
具体实施形式
接着，对在本发明中按照上述那样限定铜合金的组成范围的理由进行具体说明。
Ni及Si浓度
通过进行时效处理，Ni及Si形成以微细的Ni2Si为主的金属间化合物的析出粒子，使合金的强度显著地增加，另一方面，也较大地提高导电性。不过，Ni浓度小于1.0％时，或Si浓度小于0.25％时，即使添加另一种成分，也得不到所希望的强度。此外，Ni浓度超过4.5％时，或Si浓度超过1.5％时，尽管获得充分的强度，但是，导电性降低，而且，在母相中生成对提高强度没有帮助的粗大Ni-Si类粒子(结晶物或析出物)，而招致弯曲加工性、蚀刻性和镀层性下降。因此，将Ni浓度定为1.0～4.5％，将Si浓度定为0.25～1.5％。
[Ni]/[Si]质量浓度比
如果合金中的固溶Ni的量及固溶Si的量减少，则导电率增加。如果对Cu-Ni-Si合金进行时效处理，则Ni2Si析出，使固溶Ni的量及固溶Si的量减少，从而提高导电率。时效后的固溶Ni的量及固溶Si的量按照后述的溶度积的关系(式1)进行增减。例如，如果合金中的Ni浓度及Si浓度的比([Ni]/[Si])增加，则固溶Ni的量增加，固溶Si的量减少。另一方面，如果对导电率降低的影响程度进行比较，则固溶Si量比固溶Ni量大很多。因此，赋予最大导电率的[Ni]/[Si]与析出物Ni2Si中的Ni/Si比(＝4.18)不一致。
本发明人通过实验来研究[Ni]/[Si]与输电率的关系，从而明确了：为了获得高导电率，需要将[Ni]/[Si]调整在4～6的范围中，最好调整在4.2～4.7的范围中。该组成相对于Ni2Si的组成是Ni稍过剩的组成。
由于如果[Ni]/[Si]小于4，则固溶Si的量增加，故导电率显著下降，而且在热处理时容易在材料表面生成氧化硅膜，从而导致软钎焊性及镀层性变差。另一方面，如果[Ni]/[Si]超过6，则由于固溶Ni的量增加，所以，得不到所希望的导电率。
关于(式1)
Cu-Ni-Si合金通过Ni2Si粒子的析出来提高强度。如前所述，从导电率的观点出发，相对于Ni2Si的组成，Ni的量稍过剩些好。以前人们认为，象这样Ni过剩时，Ni2Si粒子的析出量由Si的浓度来决定。即，人们一直认为在Ni过剩的组成的情况下，时效后的强度由Si浓度来决定。
本发明人以能够获得高导电率的Ni过剩的组成为基础，对Ni及Si浓度与强度的关系进行了反复的研究，结果发现，即使Si浓度相同，如果[Ni]/[Si]不同，则大时产生数十MPa的强度差，并且，Si浓度和强度并不一定存在相关关系。换言之，发现了决定Ni2Si的析出量的参数不是Si浓度。
而且，基于对溶度积的考虑，对实验数据进行了解析，结果，关于Ni及Si浓度与Ni2Si的析出量的关系，得到了以下实验式。
([Ni]-4x)2([Si]-x)＝1/8......(式1)
这里，x是表示析出量的参数。更具体地说，x相当于析出的Si浓度，4x相当于析出的Ni浓度。因此，([Ni]-4x)相当于固溶的Ni浓度，([Si]-x)相当于固溶的Si浓度。
时效后的强度显示了与该x较强的相关关系。即，通过将x调整为适当的值来获得所希望的强度，因此，利用(式1)使[Ni]及[Si]为适当的值即可。如上所述，通过导入显示析出状态的参数x、并根据溶度积的关系调整Ni和Si浓度、来控制时效后的强度的技术是本发明首次发现的。
溶度积的值((式)1的右边)是温度的函数。低温下，该值小，即，如果在低温下进行时效处理，理论上，析出物的量增多，从而获得高强度、高导电率的材料，但是，这终究是在平衡状态下的理论。为了在低温下对金属材料进行时效处理直到达到平衡状态，需要接近无限的时效时间。本发明人调查了各种组成及析出状态，从而明确了：溶度积相对于工业时效处理的适当值为1/8，此时的x值如果是0.1～0.45，则能够在工业上稳定地获得高强度、高导电率的材料。
Mg浓度
Mg尽管具有大幅度改善应力缓和特性的效果及改善热加工性的效果，但是如果小于0.05％，则得不到该效果，如果超过0.30％，由于铸造性(铸件表面质量下降)、热加工性及镀层耐热剥离性下降，所以将Mg的浓度定为0.05～0.3％。
Zn、Sn、Fe、Ti、Zr、Cr、Al、P、Mn、Ag或Be
Zn、Sn、Fe、Ti、Zr、Cr、Al、P、Mn、Ag或Be具有提高Cu-Ni-Si合金的强度及耐热性的作用。此外，其中Zn还具有提高软钎料接合的耐热性的效果，Fe还具有使组织微细化的效果。此外，Ti、Zr、Al及Mn具有改善热轧性的效果。其原因是，这些元素由于与硫的亲和性强，故与硫形成化合物，从而减少了产生热轧裂纹的原因即硫向铸锭的晶粒边界的偏析。Zn、Sn、Fe、Ti、Zr、Cr、Al、P、Mn、Ag或Be的浓度总量如果小于0.005％，则得不到上述效果，如果总含量超过2.0％，则导电性显著下降。因此，将它们的总含量定为0.005～2.0％。
【实施例】
接着，对本发明的实施例进行说明。在大气熔化炉中对表1所示的各种成分组成的铜合金进行熔炼，并铸造成厚度30mm的铸锭。
表1
| No. | 成分(质量％) | Ni/Si | x | 拉伸强度 | 导电率 | ||||||
| Ni | Si | Mg | 添加物 | 重量比 | 判定 | (质量％) | 判定 | MPa | 96IACS | ||
| 发明例 | 1 | 1.32 | 0.32 | - | - | 4.1 | ○ | 0.138 | ○ | 723 | 51.6 |
| 2 | 1.61 | 0.35 | 0.19 | - | 4.6 | ○ | 0.194 | ○ | 736 | 50.9 | |
| 3 | 1.83 | 0.36 | - | - | 5.1 | ○ | 0.229 | ○ | 755 | 50.6 | |
| 4 | 1.92 | 0.43 | 0.14 | - | 4.5 | ○ | 0.27 | ○ | 742 | 52.5 | |
| 6 | 2.61 | 0.55 | - | - | 4.7 | ○ | 0.417 | ○ | 785 | 45.3 | |
| 6 | 2.45 | 0.49 | 0.2 | - | 5.0 | ○ | 0.369 | ○ | 770 | 47.3 | |
| 7 | 1.90 | 0.45 | 0.08 | 0.14Zn0.05Sn | 4.2 | ○ | 0.274 | ○ | 767 | 45.2 | |
| 8 | 2.18 | 0.49 | 0.2 | 0.01Ag | 4.4 | ○ | 0.331 | ○ | 771 | 46.8 | |
| 9 | 2.74 | 0.48 | - | 0.08P | 5.6 | ○ | 0.401 | ○ | 775 | 45.4 | |
| 10 | 1.57 | 0.32 | - | 0.007Cr0.02Zr | 4.9 | ○ | 0.176 | ○ | 734 | 50.8 | |
| 11 | 3.01 | 0.52 | - | 0.2Be | 5.8 | ○ | 0.444 | ○ | 789 | 47.2 | |
| 12 | 2.58 | 0.55 | - | 0.05Ti | 4.7 | ○ | 0.413 | ○ | 793 | 50.0 | |
| 13 | 2.64 | 0.61 | - | 0.01Mn0.05Al | 4.3 | ○ | 0.445 | ○ | 799 | 45.1 | |
| 比较例 | 14 | 3.98 | 0.71 | - | - | 5.6 | ○ | 0.648 | × | 791 | 36.6 |
| 15 | 1.20 | 0.26 | - | - | 4.6 | ○ | 0.099 | × | 554 | 50.1 | |
| 16 | 4.32 | 1.08 | 0.15 | - | 4.0 | ○ | 0.868 | × | 799 | 36.1 | |
| 17 | 2.23 | 0.68 | - | - | 3.3 | × | 0.392 | ○ | 792 | 35.7 | |
| 18 | 2.45 | 0.39 | 0.21 | - | 6.3 | × | 0.313 | ○ | 749 | 37.2 | |
| 19 | 2.86 | 0.89 | 0.09 | - | 3.2 | × | 0.553 | × | 784 | 32.1 | |
| 20 | 2.18 | 0.65 | 0.45 | - | 3.4 | × | 0.377 | ○ | - | - | |
| 21 | 4.02 | 0.94 | - | 2.04Fe | 4.3 | ○ | 0.775 | × | 753 | 25.2 | |
| 22 | 2.80 | 0.47 | - | 0.78Al1.43Sn | 6.0 | ○ | 0.394 | ○ | 802 | 24.6 | |
| 23 | 3.61 | 0.88 | - | 0.33Cr0.28Zr1.45Zn | 4.1 | ○ | 0.690 | × | 812 | 21.6 | |
接着，热轧到厚度为9mm，为去除表面鳞片而进行面切削后，通过冷轧制成厚度1mm的板。之后，在750℃-850℃的温度下进行固溶处理，然后，冷轧到厚度0.4mm。而且，对于各合金的组成，在拉伸强度成为最大值的温度下进行3个小时的时效处理。该温度范围为400℃～600℃。而且，用冷轧制成厚度0.25mm的板。在拉伸试验机上利用拉伸强度来评价最终热处理后的试样的强度。通过四端于法利用导电率(％IACS)来评价导电性。此外，[Ni]/[Si]及x的值在技术方案1的范围内用(○)评价，在其范围外用(×)评价。将结果示于表1。
由表1可知，发明例No.1～No.13的[Ni]/[Si]及x的值均在技术方案1的范围内。因此，发明例的拉伸强度为720MPa以上、导电率为45％IACS以上，具有高强度、高导电性。
而且，为了改善应力缓和特性而添加了Mg的发明例No.2、No.4、No.6、No.7、No.8也与不添加Mg的例子一样，获得了高的强度和导电率。
此外，添加了总量为0.005～2.0％的Zn、Sn、Fe、Ti、Zr、Cr、Al、P、Mn、Ag或Be中的一种以上的发明例No.7～No.13与没有添加的发明例No.1～No.6相比，尽管导电性稍差，但强度方面优良。
另一方面，观察比较例，由于No.14和No.16的x值大于0.45，所以，强度不那么增加，导电率降低。这是由于，生成了对强度没有帮助的粗大的Ni-Si类粒子(结晶物及析出物)的缘故。No.15尽管显示出了高的导电率，但是由于意味着析出量的x值低，故强度降低。No.17的[Ni]/[Si]低，Si过剩，从而使导电率降低。No.18的[Ni]/[Si]高，固溶Ni多，从而使导电率降低。No.19由于x值高且[Ni]/[Si]低，所以导电率显著降低。
No.20由于Mg的添加量太多，所以，热轧中的加工性差，产生裂纹，而不能进行后步工序。
在No.21～No.23中，由于添加Zn、Sn、Fe、Ti、Zr、Cr、Al、P、Mn、Ag或Be中的1种以上的元素时的总量超过了2.0％，所以，导电率显著降低。
Claims (3)
1.一种兼具高强度及高导电性的Cu-Ni-Si合金，其特征在于，在含有1.0～4.5质量％(以下为％)的Ni、0.25～1.5％的Si、其余是由Cu及不可避免的杂质构成的铜基合金中，在Ni和Si的质量浓度为[Ni]、[Si]时，Ni与Si的质量浓度比(以下为[Ni]/[Si])为4～6，并且是使(式1)所定义的x为0.1～0.45的[Ni]、[Si]，
([Ni]-4χ)2([Si]-χ)＝1/8......(式1)。
2.如权利要求1所述的Cu-Ni-Si合金，其特征在于，含有0.05～0.3％的Mg。
3.如权利要求1或2所述的Cu-Ni-Si合金，其特征在于，含有总量为0.005～2.0％的Zn、Sn、Fe、Ti、Zr、Cr、Al、P、Mn、Ag或Be中的一种以上。
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