CN1288779A - 二氧化钛/铁纳米复合粉体催化剂及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
一种二氧化钛/铁纳米复合粉体催化剂,以钛酸盐和硝酸铁为原料,采用溶胶凝胶工艺方法,即通过钛酸盐在水解形成二氧化钛网络的同时,加入铁的可溶性盐,从而首先制得二氧化钛/氧化铁凝胶,然后将凝胶在一定的温度下,利用氢气进行还原,将氧化铁还原成纳米金属铁,最终制备出二氧化钛/铁纳米催化剂。本发明由于纳米金属铁的存在,使得纳米二氧化钛/铁粉体催化剂在光催化处理废水后,很容易被磁铁吸起,从而解决了废水处理后纳米粉体催化剂极难回收这一问题。
Description
本发明涉及一种纳米粉体催化剂的制备工艺，尤其涉及一种极易回收的二氧化钛/铁纳米复合粉体催化剂及其制备工艺，属于催化剂类新材料技术领域。
随着工业的发展，人类本已有限的水资源受到日益严重的污染，清除水体中的有毒有害的化学物质，如卤代烃、农药、表面活性剂等成为环保领域的一项重要工作。近年来发展起来的光催化降解技术为解决这些问题提供了良好的途径。众所周知，在所有用于光催化降解环境污染物的催化剂中，因二氧化钛活性高，稳定性好，对人体无害而成为最受重视的一种光催化剂。然而，如重庆建筑大学豆俊峰等在“纳米TiO2的光化学特性及其在环境科学中的应用”论文中介绍的，二氧化钛一般都是以纳米粉体的形式直接分散在溶液中进行催化降解，尽管效率高，但因粉体极细，所以回收很困难。
本发明的目的在于提出一种全新的二氧化钛/铁纳米复合粉体催化剂及其制备方法，使这种催化剂不仅具有稳定性好，对人体无害的优点，还能有效提高对这种粉体催化剂的回收率。
为实现这样的目的，本发明在技术方案中，采用溶胶凝胶工艺方法，制备出纳米二氧化钛包覆纳米铁的新型纳米粉体催化剂，即通过钛酸盐在水解形成二氧化钛网络的同时，加入铁的可溶性盐，从而首先制得二氧化钛/氧化铁凝胶，然后将凝胶在一定的温度下，利用氢气进行还原，将氧化铁还原成纳米金属铁，最终制备出二氧化钛/铁纳米催化剂。
本发明的催化剂以钛酸盐和硝酸铁为原料，最终的催化剂粉体中TiO2与Fe的重量比范围为1∶1-6∶1。
催化剂的制备工艺主要包括如下步骤：
1、将钛酸盐溶于一定量的醇溶液中，搅拌数分钟；
2、在钛酸盐醇溶液中，加入按一定配比配置的盐酸、水和乙醇的混合液，剧烈搅拌半小时，获得TiO2溶胶；
3、将一定量的硝酸铁加入到乙醇溶液中，待硝酸铁完全溶解后用滴管将其缓慢地加入到TiO2溶胶中，继续搅拌后静置，待溶胶形成凝胶后，放入到干燥箱中干燥；
4、凝胶粉体在350℃-500℃氢气中还原获得TiO2/Fe复合粉体。
本发明采用的钛酸盐可以是钛酸丁酯、四氯化钛或异丙醇钛等。
本发明采用了溶胶凝胶工艺，能够确保两种组份在分子水平混合均匀。由于纳米铁被二氧化钛所包裹，所以纳米铁的存在没有影响到二氧化钛粉体的催化性能，同时还增加了二氧化钛的比表面积，所以能够提高其催化效率。纳米金属铁的存在，使得纳米二氧化钛/铁粉体催化剂在光催化处理废水后，很容易被磁铁吸起，从而解决了废水处理后纳米粉体催化剂极难回收这一问题。本发明材料可用于废水的净化，并且解决了催化剂不易回收的问题。
下面通过具体的实施例来进一步说明本发明的技术方案。
实施例按以下步骤进行：
1、将5ml钛酸丁酯溶于15ml的乙醇溶液中，搅拌15分钟；
2、在钛酸丁酯醇溶液中，逐滴加入预先按体积比配置的盐酸、水和乙醇的混合液(HCl∶H2O∶CH3CH2OH=1∶3∶50)，剧烈搅拌半小时；
3、将0.1g硝酸铁溶解到2ml乙醇溶液中，待硝酸铁完全溶解后用滴管将其缓慢地加入到钛酸丁酯混合液中，继续搅拌2小时后静置。
4、待溶胶形成凝胶后，放入到干燥箱在80℃温度中干燥12小时；
5、将凝胶粉碎后，放在450℃氢气气氛中还原6小时获得TiO2/Fe复合粉体。
Claims (3)
1、一种二氧化钛/铁纳米复合粉体催化剂，其特征在于以钛酸盐和硝酸铁为原料，最终的催化剂粉体中TiO2与Fe的重量比范围为1∶1-6∶1。
2、如权利要求1所说的二氧化钛/铁纳米复合粉体催化剂，其特征在于所说的钛酸盐可以是钛酸丁酯、四氯化钛或异丙醇钛等。
3、一种二氧化钛/铁纳米复合粉体催化剂的制备工艺，其特征在于主要包括如下步骤：
(1)、将钛酸盐溶于醇溶液中搅拌；
(2)、在钛酸盐醇溶液中，加入盐酸、水和乙醇的混合液剧烈搅拌，获得TiO2溶胶；
(3)、将硝酸铁加入到乙醇溶液中，完全溶解后将其缓慢加到TiO2溶胶中，继续搅拌后静置，待溶胶形成凝胶后干燥粉碎；
(4)、凝胶粉体在350℃-500℃氢气中还原获得TiO2/Fe复合粉体。
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