CN1286944C

CN1286944C - 一种从迷迭香中提取天然抗氧化剂的方法

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Publication number: CN1286944C
Application number: CN 200410002387
Authority: CN
Inventors: 李聪; 呈伟贤; 孔繁兴
Original assignee: YUXI RUIYUAN BIOCHEMICAL YUNNAN LLC
Current assignee: YUXI RUIYUAN BIOCHEMICAL YUNNAN LLC
Priority date: 2004-01-14
Filing date: 2004-01-14
Publication date: 2006-11-29
Anticipated expiration: 2024-01-14
Also published as: CN1640986A

Abstract

本发明涉及一种从迷迭香中提取抗氧化剂的方法，迷迭香鲜叶经除杂后用蒸气真空蒸馏得到迷迭香精油及含抗氧化剂的原料；将含抗氧化剂的原料烘干除杂后装入浸提器中，加入高浓度乙醇进行萃取，对萃取溶液进行脱色、脱味、过滤、浓缩、干燥得油溶性抗氧化剂。对第一次萃取后的原料用低浓度乙醇进行第二次再萃取，对萃取溶液进行脱色、脱味、过滤、浓缩、干燥得水溶性抗氧化剂，本发明意义是其方法工艺路线短，单元操作简单省时，生产成本低。得到抗氧化剂产品无异味、质量好、收率高。设备投资小，降低运转费用，便于工业规模化生产。

Description

一种从迷迭香中提取天然抗氧化剂的方法

技术领域：

本发明涉及一种从迷迭香中提取天然抗氧化剂的方法，更具体的说，是利用乙醇萃取和真空浓缩相结合，从迷迭香中提取迷迭香抗氧化剂的方法。

背景技术：

在公知技术中，以迷迭香为原料生产精油和抗氧化剂的技术，国内有6项专利，其各专利的主要特征是：1、申请号为95108833.5的技术用荫干粉碎的迷迭香通过超临界CO2萃取，精油和抗氧化剂混合提取。2、申请号为01120509.1用超临界CO2反向萃取用不同溶剂提取粗提物，得精油和抗氧化剂。3、申请号为95101043.3先用不同溶剂提取后的浸膏先蒸发精油，再用不同溶剂从残余物中提取抗氧化剂。4、申请号为00112834.5对迷迭香进行细胞粉碎，加入不同溶剂，利用膜分离和渗透提取。5、申请号为01130930.x采用二步法工艺先蒸馏得精油，然后用不同溶剂提取脱色得抗氧化剂产品。6、申请号为03111866.6先将迷迭香鲜叶蒸馏出精油，然后再将含抗氧化剂原料用溶剂提取，再用CO2萃取得抗氧化剂。国外公开的专利主要是用溶剂提取粗提物，经脱色处理后直接加入食用油。

以上技术在不同程度存在以下缺点1、迷迭香原料荫干粉碎后造成精油和抗氧化剂有效成份损失。2、溶剂使用种类多，数量多且溶剂多为非食用溶剂，残留在抗氧化剂中，加入到食品将对人的健康有害。3、超临界CO2萃取压力高技术要求苛刻，难控制；而且需要大容积的萃取釜，设备制作难度大、相关技术不成熟，一次性投资大等。4、精油和抗氧化剂混合提取产品异味大、质量差。5、由于没有将油溶性抗氧化剂和水溶性抗氧化剂分开提取使其中一种随着废液排出所以大大影响了提取率。增加了产品成本。

发明内容：

本发明的目的是提供一种工艺简单、收率高、产品质量好、生产成本低。实用于工业化生产的从迷迭香中提取抗氧化剂的方法。

本发明是通过如下生产方法实现的：

1、(A)、迷迭香鲜叶经除杂后用蒸汽真空蒸馏得到迷迭香精油及含抗氧化剂的原料。(B)、将含抗氧化剂的原料烘干除杂后装入浸提器中，加入高浓度乙醇进行萃取，对萃取溶液进行脱色、脱味、过滤、浓缩、干燥得油溶性抗氧化剂。(C)、对第一次萃取后的原料用低浓度乙醇进行第二次萃取，对萃取溶液进行脱色、脱味、过滤、浓缩、干燥得水溶性抗氧化剂。

2、在上述(B)中所述高浓度乙醇为80％以上。原料与乙醇比重为1∶3-1∶7之间。加温回流0.5-1.5小时，温度在50-60℃之间。温度在45-55℃之间回收溶剂0.5-1.5小时得含油溶性抗氧化剂的溶液和残渣。对含油溶性抗氧化剂的溶液进行脱色、脱味、过滤、浓缩回收溶剂、干燥可得油溶性抗氧化剂。

3、在上述(C)中所述低浓度乙醇为30％-50％之间。原料与乙醇比重为1∶3-1∶7之间。加温回流0.5-1.5小时，温度在50-60℃之间。得水溶性含抗氧化剂的溶液和残渣。对含水溶性抗氧化剂的溶液进行脱色、脱味、过滤、浓缩回收溶剂、干燥可得水溶性抗氧化剂。

4、对含油溶性抗氧化剂的溶液进行脱色、脱味、过滤、浓缩回收溶剂。(a)、将含油溶性抗氧化剂的溶液用泵引入搅拌桶，加入少量的活性炭脱色，其用量为0.2％-0.4％之间。加入硅藻土脱味，其用量为0.5％-2％之间。搅拌时间为7-14分钟。(b)、再将溶液加入浓缩锅，用真空、蒸汽浸提，其真空压力为0.01-0.06mPa，蒸汽为0.01-0.1mPa，温度在40度以下。

5、对含水溶性抗氧化剂的溶液进行脱色、脱味、过滤、浓缩回收溶剂，(a)、将含抗氧化剂的溶液用泵引入搅拌桶，加入少量的活性炭脱色，其用量为0.2％-0.4％之间。加入硅藻土脱味，其用量为0.5％-2％之间。搅拌时间为7-14分钟。(b)、再将溶液加入浓缩锅，用真空、蒸汽浸提，其真空压力为0.01-0.06mPa，蒸汽为0.01-0.1mPa，温度在40度以下。

6、在上述(B)中将含抗氧化剂的原料烘干除杂，是经过高温高压其温度为140-180℃、压力0.5-0.7mPa。除杂气杂味。

本发明意义是其方法工艺路线短，单元操作简单省时，生产成本低。1、由于精油和抗氧化剂是分开提取，结晶液中不含精油，2、在生产过程中用不同浓度的乙醇利用物质相似相溶的原理分别提取油溶性抗氧化剂和水溶性抗氧化剂，不会因为使其中任何一种因溶剂的关系而随废液流失。所以大大提高了产品的提取率。3、在提抗氧化剂前对原料进行烘干除杂提高了产品的质量。4、在浓缩锅中使用负压回收溶剂，由于压强小溶剂沸点减小使的整个过程温度在较低的环境下进行所以产品不会因温度过高而损失和破坏质量。综上所述得到抗氧化剂产品无异味、质量好、收率高。设备投资小，降低运转费用，便于工业规模化生产。

具体实施例：

称取500千克的迷迭香鲜草，蒸汽真空蒸馏得精油4.8千克，提取率为0.96％(精油提取率＝精油/迷迭香鲜草)。将含抗氧化剂的原料烘干除杂后100千克装入浸提器中，加入浓度为85％的乙醇进行萃取。原料与乙醇比重为1∶3.5。加温回流1小时，温度在55℃。温度在50℃左右，回收溶剂1小时得含抗氧化剂的溶液和残渣。将含抗氧化剂的溶液用泵引入搅拌桶，加入少量的活性炭脱色，其用量为0.3％。加入硅藻土脱味，其用量为1％。搅拌时间为10分钟。再将溶液加入浓缩锅，用真空、蒸汽浸提，其真空压力为0.02mPa，蒸汽为0.05mPa，温度在20℃以下进行浓缩。干燥得油溶性抗氧化剂4千克，提取率为4％。对第一次萃取后的原料用浓度为40％的乙醇进行第二次萃取。原料与乙醇比重为1∶5。加温回流1小时，温度在60℃。得含抗氧化剂的溶液和残渣，将含抗氧化剂的溶液用泵引入搅拌桶，加入少量的活性炭脱色，其用量为0.3％。加入硅藻土脱味，其用量为1％。搅拌时间为10分钟。(b)再将溶液加入浓缩锅，用真空、蒸汽浸提，其真空压力为0.01mPa，蒸汽为0.01mPa，温度在20℃以下进行浓缩。干燥得水溶性抗氧化剂3.8千克，提取率为3.8％。总抗氧化剂提取率为7.8％。(抗氧化剂提取率＝干抗氧化剂/干含抗氧化剂的原料)

Claims

1、一种从迷迭香中提取天然抗氧化剂的方法，其特征是：(A)、迷迭香鲜叶经除杂后用蒸汽真空蒸馏得到迷迭香精油及含抗氧化剂的原料；(B)、将含抗氧化剂的原料烘干除杂后装入浸提器中，加入浓度为80％以上乙醇进行萃取，原料与乙醇比重为1∶3-1∶7之间，加温回流0.5-1.5小时，温度在50-60℃之间；温度在45-55℃之间回收溶剂0.5-1.5小时得含油溶性抗氧化剂的溶液和残渣，对萃取溶液进行脱色、脱味、过滤、浓缩、干燥得油溶性抗氧化剂；(C)、对第一次萃取后的原料用浓度30％-50％之间的乙醇进行第二次萃取，原料与乙醇比重为1∶3-1∶7之间，加温回流0.5-1.5小时，温度在50-60℃之间，得含水溶性抗氧化剂的溶液和残渣后，对含水溶性抗氧化剂的溶液进行脱色、脱味、过滤、浓缩回收溶剂、干燥可得水溶性抗氧化剂。

2、根据权利要求1所述的一种从迷迭香中提取天然抗氧化剂的方法，其特征是，对含油溶性抗氧化剂的溶液进行脱色、脱味、过滤、浓缩回收溶剂：(a)将含抗氧化剂的溶液用泵引入搅拌桶，加入少量的活性炭脱色，其用量为0.2％-0.4％之间；加入硅藻土脱味，其用量为0.5％-2％之间，搅拌时间为7-14分钟；(b)再将溶液加入浓缩锅，用真空、蒸汽浸提，其真空压力为0.01-0.06mPa，蒸汽为0.01-0.1mPa，温度在40℃以下。

3、根据权利要求1所述的一种从迷迭香中提取天然抗氧化剂的方法，其特征是，对含水溶性抗氧化剂的溶液进行脱色、脱味、过滤、浓缩回收溶剂：(a)将含抗氧化剂的溶液用泵引入搅拌桶，加入少量的活性炭脱色，其用量为0.2％-0.4％之间；加入硅藻土脱味，其用量为0.5％-2％之间，搅拌时间为7-14分钟；(b)再将溶液加入浓缩锅，用真空、蒸汽浸提，其真空压力为0.01-0.06mPa，蒸汽为0.01-0.1mPa，温度在40℃以下。

4、根据权利要求1所述的一种从迷迭香中提取天然抗氧化剂的方法，其特征是：(B)中将含抗氧化剂的原料烘干除杂，经过高温高压除杂气杂味，其温度为140-180℃、压力0.5-0.7mPa。