CN1285622A - 具有高放电容量保持率的非水二次电池 - Google Patents

具有高放电容量保持率的非水二次电池 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种非水二次电池,及其非水电解液。通过在该非水电解液中以0.01～5重量%的含量加入取代二硫化二苯衍生物,使得电池的放电容量保持率得到提高。该取代二硫化二苯衍生物中的每个二苯基具有下述取代基,如:烷氧基、链烯氧基、炔氧基、环烷氧基、芳氧基、酰氧基、链烷磺酰氧基、芳碘酰氧基、烷氧基羰氧基、芳氧基羰氧基、卤素、CF3、CCl3或CBr3。

Description

具有高放电容量保持率的非水二次电池
本发明涉及一种具有高放电容量保持率的非水二次电池，以及优选用于该非水二次电池中的非水电解液。
目前，非水二次电池诸如锂离子二次电池通常用作驱动小型电子设备的电源。该非水二次电池包括正极、非水电解液和负极。该非水锂离子二次电池优选包括：锂复合氧化物的正极，如LiCoO2、LiMn2O4或LiNiO2，非水电解液，例如溶解在碳酸酯溶剂如碳酸亚乙酯(EC)或碳酸亚丙酯(PC)中的电解质溶液，以及碳质材料或金属锂的负极。
该非水二次电池优选具有良好的电池性能，如大放电容量和高放电保持率。例如，在使用诸如LiCoO2、LiMn2O4或LiNiO2作为正极的非水锂离子二次电池中，在充电阶段将发生非水电解液的部分氧化分解。该分解产物干扰了电化学反应，从而使放电容量降低。据信，该氧化分解是在正极和电解液的界面处，在非水电解液的非水溶剂中发生的。
另外，在使用具有高结晶度的碳质材料诸如天然石墨或人造石墨或合成石墨作为负极的非水锂离子二次电池中，在充电阶段非水电解液的溶剂在负极表面上发生还原分解。在反复充放电过程后，甚至在使用碳酸亚乙酯(EC)(该碳酸亚乙酯为电解液中优选采用的溶剂)的情况下，还原分解也可在负极表面上发生。
日本专利10-247517中公开了在二次电池的非水电解液中结合使用酚氧化抑制剂，亚磷酸盐氧化抑制剂或硫化物氧化抑制剂，从而防止电池受到过充电或短路造成的异常放热反应的损害。
本发明的一个目的是提供一种具有改进的放电容量保持率的非水二次电池。
本发明的另一个目的是提供一种非水电解液，它可优选用于制备具有改进放电容量保持率的非水二次电池。
本发明涉及非水二次电池，它包括正极、负极、隔板和电解液，该电解液含有具有下述通式(Ⅰ)的取代二硫化二苯衍生物：
Figure 0012923400061
其中R1和R2分别代表具有1～6个碳原子的烷氧基，具有2～6个碳原子的链烯氧基，具有2～6个碳原子的炔氧基，具有3～6个碳原子的环烷氧基，具有6～12个碳原子的芳氧基，具有2～7个碳原子的酰氧基，具有1～7个碳原子的链烷磺酰氧基，具有6～10个碳原子的芳磺酰氧基，具有2～7个碳原子的烷氧基羰氧基，具有7～13个碳原子的芳氧基羰氧基，卤素原子，CF3，CCl3，或者CBr3，其含量(基于电解液含量计)为0.01～5重量％。
本发明还提供一种非水电解液，它含有具有上述通式(Ⅰ)的取代的二硫化二苯，其含量基于电解液的重量计为0.01～5重量％。
本发明将在下文中进行详细说明。
本发明的特征在于，在含有电解质的非水电解液中结合使用一种具有通式(Ⅰ)的取代二硫化二苯衍生物，从而可提高放电容量保持率。各种公知材料均可用于构成本发明的非水二次电池。
[取代的二硫化二苯衍生物]
本发明的取代二硫化二本衍生物具有下述通式(Ⅰ)：
在通式(Ⅰ)中，R1和R2分别代表具有1～6个碳原子的烷氧基(例如：甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基、戊氧基、己氧基、异丙氧基、异丁氧基或异戊氧基)，具有2～6个碳原子的链烯氧基(例如：乙烯氧基、1-丙烯氧基或烯丙氧基)，具有2～6个碳原子的炔氧基(例如：乙炔氧基或2-丙炔氧基)，具有3～6个碳原子的环烷氧基(例如：环丙氧基或环己氧基)，芳氧基(例如：苯氧基或对甲苯氧基)，具有2～7个碳原子的酰氧基(例如：乙酰氧基、丙酰氧基、丙烯酰基氧基或苯甲酰基氧基)，具有1～7个碳原子的链烷磺酰氧基(例如：甲烷磺酰氧基或乙烷磺酰氧基)，具有6～10个碳原子的芳磺酰氧基(例如：苯磺酰氧基)，具有2～7个碳原子的烷氧基羰氧基(例如：甲氧基羰氧基或乙氧基羰氧基)，芳氧基羰氧基(例如：苯氧基羰氧基或苄氧基羰氧基)，卤素原子(例如：F、Cl、Br或I)，CF3，CCl3，或者CBr3。
取代基R1、R2可以在任何可能的位置结合到苯环上。优选的，R1和R2分别在4位结合到苯环上。通式(Ⅰ)的取代二硫化二苯衍生物的具有代表性的例子包括：二硫化二(4-甲氧基苯)(R1=R2=甲氧基)，二硫化二(3-甲氧基苯)(R1=R2=甲氧基)，二硫化二(2-甲氧基苯)(R1=R2=甲氧基)，二硫化二(4-乙氧基苯)(R1=R2=乙氧基)，二硫化二(4-异丙氧基苯)(R1=R2=异丙氧基)，二硫化二(4-环己氧基苯)(R1=R2=环己氧基)，二硫化二(4-烯丙氧基苯)(R1=R2=烯丙氧基)，二硫化二[4-(2-丙炔氧基)苯](R1=R2=2-丙炔氧基)，二硫化二(4-苯氧基苯)(R1=R2=苯氧基)，二硫化二(4-乙酰氧基苯)(R1=R2=乙酰氧基)，二硫化二(4-苯甲酰氧基苯)(R1=R2=苯甲酰氧基)，二硫化二(4-甲烷磺酰氧基苯)(R1=R2=甲烷磺酰氧基)，二硫化二(4-苯磺酰氧基苯)(R1=R2=苯磺酰氧基)，二硫化二(4-甲氧基羰氧基苯)(R1=R2=甲氧基羰氧基)，二硫化二(4-苯氧基羰氧基苯)(R1=R2=苯氧基羰氧基)，二硫化二(4-氟苯)(R1=R2=F)，二硫化二(4-氯苯)(R1=R2=Cl)，二硫化二(4-溴苯)(R1=R2=Br)，二硫化二(4-碘苯)(R1=R2=I)，二硫化二(4-三氟甲苯)(R1=R2=CF3)，二硫化二(4-三氯甲苯)(R1=R2=CCl3)，以及二硫化二(4-三溴甲苯)(R1=R2=CBr3)。
当将通式(Ⅰ)的取代二硫化二苯结合入非水电解液中时，它可改进非水二次电池的性能，如放电容量保持率。该改进比在非水电解液中结合二硫化二苯(也就是，未取代的二硫化二苯)的情况要好得多。据信，充电时，具有未供用电子对的原子诸如氧或卤素的取代基，由具有未供用电子对的该原子向电池的正极提供电子，其中发生顺利的氧化反应。
而且，上述通式(Ⅰ)的取代的二硫化二苯在电解液中的溶解性比未取代二硫化二苯优异。
通式(Ⅰ)的取代二硫化二苯的含量可以在0.01～5重量％范围内，基于非水电解液的重量计算。然而，一般优选以0.01～2重量％的含量加入取代二硫化二苯，更优选为0.02～1重量％，基于非水电解液的含量计，因此放电容量保持率得到显著提高。
对于制备电解液的非水溶剂没有特别限制。该非水溶剂一般选自公知的用于制备非水电解液的非水溶剂。优选的非水溶剂为高介电常数溶剂和低粘度溶剂的混合物。
具有高介电常数的溶剂的优选实例包括：环状碳酸酯溶剂如碳酸亚乙酯(EC)，碳酸亚丙酯(PC)，碳酸亚丁酯(BC)，以及碳酸亚乙烯酯(VC)。具有高介电常数的该溶剂可以单独使用或结合使用。
低粘度溶剂的实例包括：线性(或链状)碳酸酯类，如碳酸二甲酯(DMC)，碳酸甲乙酯(MEC)，碳酸二乙酯(DEC)；醚类，如四氢呋喃，2-甲基四氢呋喃，1，4-二噁烷，1，2一二甲氧基乙烷，1，2一二乙氧基乙烷，以及1，2-二丁氧基乙烷；内酯类，如γ-丁内酯；腈类，如乙腈；酯类，如丙酸甲基酯；以及酰胺类，如二甲基甲酰胺。该低粘度溶剂可以单独使用或结合使用。
具有高介电常数的溶剂和低粘度溶剂可以以任选比例混合，但是一般以体积比为1∶9～4∶1(高介电常数溶剂：低粘度溶剂)混合，优选为1∶4～7∶3。
被结合入非水溶剂中的电解质包括：LiPF6，LiBF4，LiClO4，LiN(SO2CF3)2，LiN(SO2C2F5)2，LiC(SO2CF3)3，LiPF4(CF3)2，LiPF3(CF3)3，LiPF3(C2F5)3，LiPF5(异-C3F7)，以及LiPF4(异-C3F7)2。电解质可以单独使用或结合使用。一般地，该电解质可以以一定的量加入该非水溶剂中，以得到0.1M～3M的电解液，优选为0.5M～1.5M。
本发明的非水电解液一般通过在高介电常数溶剂和低粘度溶剂的混合物中溶解该电解质和通式(Ⅰ)的取代二硫化二苯衍生物来制备。
本发明的非水二次电池包括：正极、负极和含有通式(Ⅰ)的取代二硫化二苯衍生物的非水电解液。
正极一般包括：正极活性物质和导电粘合剂组合物。
正极活性物质优选为金属复合氧化物，该复合氧化物含有一种金属元素，其选自：钴、锰、镍、铬、铁和矾，以及锂元素。该金属复合氧化物的例子包括：LiCoO2，LiMn2O4和LiNiO2。
该导电粘合剂组合物可以用诸如乙炔黑或碳黑的导电材料，诸如聚四氟乙烯(PTFE)，聚偏二氟乙烯(PVDF)，或苯乙烯-丁二烯共聚物(SBR)的粘合剂，以及溶剂的混合物来制备。正极的制备是将该混合物涂覆在金属片如铝箔或不锈钢片上，干燥，并压模。而后，对该模压的制品在真空下，在约50～250℃的温度下加热2小时，从而得到所需正极。
负极包括：负极活性物质，如金属锂、锂合金，具有石墨型晶体结构的碳质材料(该结构可吸收和释放锂离子)，或锡的复合氧化物。碳质材料的例子包括：热分解碳质材料、焦炭、石墨(例如：人造石墨和天然石墨)，干有机聚合物材料，以及碳纤维。优选的碳质材料具有石墨型晶体结构，其中晶面(002)的晶格间距，即d002，为3.35～3.40埃。以粉末形式存在的该负极活性物质诸如碳质粉末，优选与诸如乙烯丙烯双烯三元共聚物(EPDM)，聚四氟乙烯(PTFE)，聚偏二氟乙烯(PVDF)，或苯乙烯-丁二烯共聚物(SBR)的粘合剂结合使用。
对于本发明非水二次电池的结构没有特别的限制。例如，该非水二次电池可以为包括正极、负极以及单个或多个隔膜的硬币型，或者包括正极、负极以及隔膜卷的圆柱形或棱柱形电池。该隔膜可以为公知的微孔聚烯烃膜，纺织织物，或无纺布。
下面将通过实施例进一步说明本发明。
[实施例1]
1)非水电解液的制备
在碳酸亚乙酯和碳酸二甲酯(EC∶DMC=1∶2，体积比)的非水混合物中，溶解LiPF6，以便得到浓度为1M的非水电解液。向该电解液中加入0.1重量％的二硫化二(4-甲氧基苯)(基于电解液的重量计)。
2)锂离子二次电池的制备及其电池性能的测量
将LiCoO2(正极活性物质，80重量％)与乙炔黑(导电材料，10重量％)和聚偏二氟乙烯(粘合剂，10重量％)相混合。向所得到的混合物中再加入1-甲基-2-吡咯烷酮(溶剂)。将如此制备的正极混合物涂覆在铝箔上，干燥，压模，并加热，以得到正极。
将天然石墨(负极活性物质，90重量％)与聚偏二氟乙烯(粘合剂，10重量％)混合，向所得到的混合物中再加入1-甲基-2-吡咯烷酮(溶剂)。将由此制得的负极混合物涂覆在铜箔上，干燥，模压，再加热，从而形成负极。
将正极和负极，微孔聚丙烯膜隔膜，以及非水电解液组合在一起，从而制备硬币型电池(直径为20mm，厚度为3.2mm)。
该硬币型电池在室温(20℃)下用恒电流(0.8mA)充电至4.2V，而后在4.2V的恒电压下继续充电。总的来说，充电进行5小时。随后，使该电池放电，以得到恒电流(0.8mA)。继续该放电过程直至端电压为2.7V。该充放电循环重复60次。
其初始放电容量基本上等于使用EC/DMC(1/2)溶剂混合物(不含取代二硫化二苯衍生物)的电池[参见比较例1]。
在经过60次充放电循环过程后，该放电容量为初始放电容量的93.5％。其低温性能是满意的。
电池的制备和评估总结在表1中。
[实施例2]
非水电解液的制备方法与实施例1相同，所不同的是，使用0.05重量％的二硫化二(4-甲氧基苯)。将如此制备的非水电解液按照与实施例1相同的方法制备硬币型电池。
在60次充放电循环后，放电容量为初始放电容量的92.1％。
电池的制备和评估列于表1中。
[实施例3]
非水电解液的制备方法与实施例1相同，所不同的是，使用0.2重量％的二硫化二(4-甲氧基苯)。将如此制备的非水电解液按照与实施例1相同的方法制备硬币型电池。
在60次充放电循环后，放电容量为初始放电容量的92.4％。
电池的制备和评估列于表1中。
[实施例4]
非水电解液的制备方法与实施例1相同，所不同的是，使用0.1重量％的二硫化二(4-乙酰氧基苯)。将如此制备的非水电解液按照与实施例1相同的方法制备硬币型电池。
在60次充放电循环后，放电容量为初始放电容量的91.2％。
电池的制备和评估列于表1中。
[实施例5]
非水电解液的制备方法与实施例1相同，所不同的是，使用0.1重量％的二硫化二(4-甲烷磺酰氧基苯)。将如此制备的非水电解液按照与实施例1相同的方法制备硬币型电池。
在60次充放电循环后，放电容量为初始放电容量的92.9％。
电池的制备和评估列于表1中。
[实施例6]
非水电解液的制备方法与实施例1相同，所不同的是，使用0.1重量％的二硫化二(4-甲氧基羰氧基苯)。将如此制备的非水电解液按照与实施例1相同的方法制备硬币型电池。
在60次充放电循环后，放电容量为初始放电容量的92.7％。
电池的制备和评估列于表1中。
[实施例7]
非水电解液的制备方法与实施例1相同，所不同的是，使用0.1重量％的二硫化二(4-氟苯)。将如此制备的非水电解液按照与实施例1相同的方法制备硬币型电池。
在60次充放电循环后，放电容量为初始放电容量的92.8％。
电池的制备和评估列于表1中。
[实施例8]
非水电解液的制备方法与实施例1相同，所不同的是，使用0.1重量％的二硫化二(4-氯苯)。将如此制备的非水电解液按照与实施例1相同的方法制备硬币型电池。
在60次充放电循环后，放电容量为初始放电容量的91.6％。
电池的制备和评估列于表1中。
[实施例9]
非水电解液的制备方法与实施例1相同，所不同的是，使用0.1重量％的二硫化二(4-三氟甲苯)。将如此制备的非水电解液按照与实施例1相同的方法制备硬币型电池。
在60次充放电循环后，放电容量为初始放电容量的92.5％。
电池的制备和评估列于表1中。
[实施例10]
非水电解液的制备方法与实施例1相同，所不同的是，用碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯和碳酸二甲酯[EC∶PC∶DMC=1∶1∶2，体积比]的非水溶剂混合物代替碳酸亚乙酯和碳酸二甲酯的非水溶剂混合物。将如比制备的非水电解液按照与实施例1相同的方法制备硬币型电池。
初始放电容量基本上等于使用EC/DMC(1/2)溶剂混合物(不含取代二硫化二苯)的电池(参见比较例1)。
在60次充放电循环后，放电容量为初始放电容量的93.0％。
电池的制备和评估列于表1中。
[实施例11]
按照负极的制备方法制备负极，所不同的是，用人造石墨代替天然石墨。将如此制备的负极按照与实施例1相同的方法制备硬币型电池。
在60次充放电循环后，放电容量为初始放电容量的90.3％。
电池的制备和评估列于表1中。
[实施例12]
按照正极的制备方法制备正极，所不同的是，用LiMn2O4代替LiCoO2。将如此制备的正极按照与实施例1相同的方法制备硬币型电池。
在60次充放电循环后，放电容量为初始放电容量的94.5％。
电池的制备和评估列于表1中。
[比较例1]
非水电解液的制备方法与实施例1相同，所不同的是，不使用取代二硫化二苯。将如此制备的非水电解液按照与实施例1相同的方法制备硬币型电池。
在60次充放电循环后，放电容量为初始放电容量的83.8％。
电池的制备和评估列于表1中。
[比较例2]
非水电解液的制备方法与实施例1相同，所不同的是，用二硫化二苯代替二硫化二(4-甲氧基苯)。将如此制备的非水电解液按照与实施例1相同的方法制备硬币型电池。
在60次充放电循环后，放电容量为初始放电容量的88.7％。
电池的制备和评估列于表1中。
表1
Figure 0012923400131

Claims (19)

1、一种非水二次电池，包括正极、负极、隔膜以及电解液，该电解液含有具有下述通式的取代二硫化二苯衍生物：其中R1和R2分别代表具有1～6个碳原子的烷氧基，具有2～6个碳原子的链烯氧基，具有2～6个碳原子的炔氧基，具有3～6个碳原子的环烷氧基，具有6～12个碳原子的芳氧基，具有2～7个碳原子的酰氧基，具有1～7个碳原子的链烷磺酰氧基，具有6～10个碳原子的芳磺酰氧基，具有2～7个碳原子的烷氧基羰氧基，具有7～13个碳原子的芳氧基羰氧基，卤素原子，CF3，CCl3，或者CBr3，其含量基于电解液含量计为0.01～5重量％。
2、根据权利要求1所述的非水二次电池，其中R1和R2分别代表具有1～6个碳原子的烷氧基。
3、根据权利要求2的非水二次电池，其中R1和R2分别代表甲氧基。
4、根据权利要求1的非水二次电池，其中该取代二硫化二苯衍生物为二硫化二(4-甲氧基苯)。
5、根据权利要求1的非水二次电池，其中该取代二硫化二苯衍生物以0.01～2重量％的含量包含在该非水电解液中，基于电解液的重量计。
6、根据权利要求5的非水二次电池，其中该取代二硫化二苯衍生物以0.02～1重量％的含量包含在该非水电解液中，基于电解液的重量计。
7、根据权利要求1的非水二次电池，其中该电解液含有LiPF6，LiBF4，LiClO4，LiN(SO2CF3)2，LiN(SO2C2F5)2，LiC(SO2CF3)3，LiPF4(CF3)2，LiPF3(CF3)3，LiPF3(C2F5)3，LiPF5(异-C3F7)，或LiPF4(异-C3F7)2。
8、根据权利要求1的非水二次电池，其中该电解液含有高介电常数的溶剂和低粘度溶剂，该高介电常数溶剂选自：碳酸亚乙酯，碳酸亚丙酯，碳酸亚丁酯，以及碳酸亚乙烯酯，该低粘度溶剂选自：碳酸二甲酯，碳酸甲乙酯，碳酸二乙酯，四氢呋喃，2-甲基四氢呋喃，1，4-二噁烷，1，2-二甲氧基乙烷，1，2-二乙氧基乙烷，1，2-二丁氧基乙烷，γ-丁内酯，乙腈，丙酸甲基酯，以及二甲基甲酰胺。
9、根据权利要求1的非水二次电池，其中该正极含有锂复合氧化物。
10、根据权利要求1的非水二次电池，其中该负极含有天然石墨或人造石墨。
11、根据权利要求10的非水二次电池，其中该石墨的晶面(002)的晶面间距，即d002，为0.335～0.340mm。
12、一种非水电解液，含有具有下述通式的取代二硫化二苯衍生物：
Figure 0012923400031
其中R1和R2分别代表具有1～6个碳原子的烷氧基，具有2～6个碳原子的链烯氧基，具有2～6个碳原子的炔氧基，具有3～6个碳原子的环烷氧基，芳氧基，具有2～7个碳原子的酰氧基，具有1～7个碳原子的链烷磺酰氧基，具有6～10个碳原子的芳磺酰氧基，具有2～7个碳原子的烷氧基羰氧基，芳氧基羰氧基，卤素原子，CF3，CCl3，或者CBr3，基于电解液重量计其含量为0.01～5重量％。
13、根据权利要求12的非水电解液，其中R1和R2分别代表具有1～6个碳原子的烷氧基。
14、根据权利要求12的非水电解液，其中R1和R2分别代表甲氧基。
15、根据权利要求12的非水电解液，其中该取代二硫化二苯衍生物为二硫化二(4-甲氧基苯)。
16、根据权利要求12的非水电解液，其中该取代二硫化二苯衍生物以0.01～2重量％的含量包含在该非水电解液中，基于电解液的重量计。
17、根据权利要求16的非水电解液，其中该取代二硫化二苯衍生物以0.02～1重量％的含量包含在该非水电解液中，基于电解液的重量计。
18、根据权利要求12的非水电解液，其中该电解液含有LiPF6，LiBF4，LiClO4，LiN(SO2CF3)2，LiN(SO2C2F5)2，LiC(SO2CF3)3，LiPF4(CF3)2，LiPF3(CF3)3，LiPF3(C2F5)3，LiPF5(异-C3F7)，或LiPF4(异-C3F7)2。
19、根据权利要求12的非水电解液，其中该电解液含有高介电常数的溶剂和低粘度溶剂，该高介电常数溶剂选自：碳酸亚乙酯，碳酸亚丙酯，碳酸亚丁酯，以及碳酸亚乙烯酯，该低粘度溶剂选自：碳酸二甲酯，碳酸甲乙酯，碳酸二乙酯，四氢呋喃，2-甲基四氢呋喃，1，4-二噁烷，1，2-二甲氧基乙烷，1，2-二乙氧基乙烷，1，2-二丁氧基乙烷，γ-丁内酯，乙腈，丙酸甲基酯，以及二甲基甲酰胺。
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