CN1841832A - 锂电池的电解液及其制备方法以及包含它的锂电池 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种用于锂电池的电解液。该电解液包含非水有机溶剂，锂盐，及至少一种二氧戊环基添加剂。

Description

锂电池的电解液及其制备方法 以及包含它的锂电池
                        技术领域
本发明涉及一种用于锂电池的电解液及其制备方法，以及包含该电解液的锂电池，更具体地，本发明涉及一种提高电池安全性的锂电池电解液及其制备方法，以及包含该电解液的锂电池。
背景技术
高技术电子工业的发展，导致电子设备变得越来越小和越轻，随之而来的，便携式电子仪器的使用日益增加。作为这些便携式电子仪器的电源，有关锂二次电池的研究正在积极地进行，以满足对高性能和大容量电池的日益增长的需求。这种平均放电电势为3.7V的锂二次电池(即平均放电电势大体上为4V的电池)被认为是数字时代的基本元件，因为它是便携式数字设备如移动电话、笔记本电脑、便携式摄录机等(即“3C”设备)不可或缺的能源。
此外，已经就有效的安全特性如防止过充电等，对电池进行了深入的研究。当电池过充电时，过量的锂离子沉积在正极上，且过量的锂离子同时嵌入负极中，使正极和负极热不稳定。由于电解液的有机溶剂的分解，会发生喷发性爆炸，导致热逸出，造成严重安全问题。
为了克服上述问题，已经提出可以向电解液中加入作为氧化还原添加剂(“氧化还原往复剂”)的芳族化合物。例如，US 5709968公开一种非水锂离子二次电池，其利用苯化合物如2，4-二氟茴香醚防止过充电所致的热逸出。US5879834公开一种利用少量的芳族化合物如联苯、3-氯噻吩或呋喃提高电池安全性的方法，所述芳族化合物在异常的过电压下通过电化学作用发生聚合，进而增加电池的内阻。这种氧化还原往复添加剂因为氧化还原反应所产生的热量而及早地提高电池内的温度，并通过迅速和均匀地熔化隔板而关闭隔板的微孔，抑制过充电反应。这些氧化还原往复添加剂的聚合反应消耗过充电电流，提高电池的安全性。
然而，由于用户需要具有高容量的电池，所以上述防止过充电的添加剂在满足高水平安全性需要的能力方面受到限制。因此，为了保证这种安全性，需要新的添加剂及包含它的电解液。
                        发明内容
在本发明的实施方案中，提供一种安全性得到改善的锂电池电解液。
在本发明的另一实施方案中，提供一种制备锂电池电解液的方法。
在本发明的又一实施方案中，提供一种包含所述锂电池电解液的锂电池。
根据本发明，提供一种用于锂电池的电解液，其中该电解液包含非水有机溶剂，锂盐，及选自下面式(1)至(7)所示化合物的添加剂：
Figure A20051005954100101
式中X为NR(其中R为H或C1～C5烷基)，S，O，SO2，或者SO；Y为H，卤素，C1～C5烷基或烷氧基，或者C6～C10芳基。
在本发明的另一实施方案中，提供一种锂电池，其包含上述的电解液；包含能够嵌入和脱出锂离子的正极活性物质的正极；及包含能够嵌入和脱出锂离子的正极活性物质的负极。
                        附图说明
图1是锂电池的示意图；
图2是本发明实施例1的电池在12V下过充电时的电流、电池温度和电压的曲线图；及
图3是对比例1的电池在12V下过充电时的电流、电池温度和电压的曲线图。
                      具体实施方式
图1示出了普通的非水锂电池。锂电池1包括内部装有电极组件8的电池壳10，所述电极组件8包括正极2、负极4及介于正负极之间的隔板6。电解液26注入到电池壳10中，并浸渍到由诸如聚乙烯、聚丙烯或多层聚乙烯/聚丙烯等材料制成的隔板6中。电池壳10的上部用盖板12和密封垫圈14密封。盖板12具有释压的安全排气孔16。正极接头18和负极接头20分别与正极2和负极4相连接。在电极组件8与电池壳10之间，绝缘体22和24安装在电极组件8的下部和侧部，以防止电池中发生短路。
在锂电池中，电池的温度在过充电条件下或因电池设计缺陷而发生短路的情况下突然增加，造成过充电的原因可能是电池的误操作或击穿。这类情况会导致热逸出。在过充电期间，过量的锂离子从正极中释放出来并沉积在负极表面，导致正负极不稳定。结果，放热反应(如电解液的热解、电解液与锂的反应、电解液在正极的氧化反应、电解液与正极活性物质热解所生成的氧之间的反应等)会迅速增加电池内的温度，造成热逸出，进而起火或冒烟。
本发明的用于锂电池的电解液可以通过包含添加剂来提高过充电下的安全性，所述添加剂选自下面式(1)至(7)所示的化合物：
Figure A20051005954100121
式中X为NR(其中R为H或C1～C5烷基)，S，O，SO2，或SO；Y为H，卤素，C1～C5烷基，烷氧基，或C6～C10芳基。
式(1)至(7)的示例性化合物包括式(8)所示的4-(4-氟-苯氧基)-[1，3]二氧戊环-2-酮，式(9)所示的4-苯硫基-[1，3]二氧戊环-2-酮，及式(10)所示的4-苯磺酰基-[1，3]二氧戊环-2-酮等：
Figure A20051005954100122
Figure A20051005954100131
式(1)至(7)所示的化合物添加剂通过在大于约4.5V的电压下引发聚合反应来提高锂电池的安全性。所生成的聚合物覆盖在电极表面，使正负极之间的电阻增加。作为选择，添加这类化合物在大于约4.5V的电压下导致氧化和还原反应，进而消耗在过充电时所施加的电流。
按电解液的总重量计，该添加剂的加入量为0.01～50％重量，优选为0.5～10％重量，更优选为1～5％重量。如果该化合物的用量小于0.01％重量，则不能充分地实现添加效果，而当该化合物的用量超过50％重量时，电池的循环寿命特性降低。
包含上述添加剂的电解液还可以包含锂盐和非水有机溶剂。锂盐充当电池中锂离子的来源，使电池能够进行基本的操作。非水有机溶剂充当能够参与电化学反应的锂离子移动的介质。
优选锂盐为选自下列中的至少一种：LiPF6，LiBF4，LiSbF6，LiAsF6，LiClO4，LiCF3SO3，Li(CF3SO2)2N，LiC4F9SO3，LiSbF6，LiAlO4，LiAlCl4，LiN(CxF2x+1SO2)(CyF2y+1SO2)(式中x和y为自然数)，LiCl，及LiI。
优选锂盐的浓度为0.6～2.0M，更优选为0.7～1.6M。当锂盐的浓度小于0.6M时，电解液性能因其离子导电性而恶化。当锂盐的浓度大于2.0M时，锂离子的迁移率因电解液粘度的增加而降低。
非水有机溶剂可以包括碳酸酯、酯、醚或酮。碳酸酯的实例包括碳酸二甲酯(DMC)，碳酸二乙酯(DEC)，碳酸二丙酯(DPC)，碳酸甲丙酯(MPC)，碳酸乙丙酯(EPC)，碳酸甲乙酯(MEC)，碳酸亚乙酯(EC)，碳酸亚丙酯(PC)，及碳酸亚丁酯(BC)。酯的实例包括n-乙酸甲酯，n-乙酸乙酯，n-乙酸丙酯等。
在一个实施方案中，优选使用链状碳酸酯与环状碳酸酯的混合物作为溶剂。优选环状碳酸酯与链状碳酸酯的体积混合比为1∶1～1∶9。当环状碳酸酯与链状碳酸酯以1∶1～1∶9的体积比混合，并将混合物用于电解液时，可以增强电解液的性能。
另外，本发明的电解液可以进一步包含碳酸酯溶剂与下面式(11)所示的芳烃溶剂的混合物：
式中R1为卤素或C1～C10烷基，q为0～6的整数。
在本发明的一个实施方案中，电解液是通过将锂盐和添加剂加到非水溶剂中而制备的。通常将添加剂添加到其中溶解有锂盐的非水溶剂中，但是锂盐和添加剂的添加顺序对本发明不是重要的。
根据本发明的另一实施方案，提供一种包含该电解液的锂电池。本发明的锂电池使用能够可逆地嵌入/脱出锂离子的物质(″锂化夹层化合物″)或者能够可逆地形成含锂化合物的物质，作为正极活性物质；而使用锂金属或能够可逆地嵌入/脱出锂离子的碳质材料，作为负极活性物质。锂二次电池通过下列方法制备。
首先，将至少一种选自式(1)至(7)的化合物的添加剂，加到包含锂盐的有机溶液中，制得电解质溶液。
通过常规方法制备负极和正极。然后将具有网状结构的由绝缘树脂制成的隔板放置在负极与正极之间。将它们整体盘绕或堆叠，制得电极组件，然后将该电极组件插入电池壳中并密封。
该隔板可以是聚乙烯或聚丙烯的单层隔板，聚乙烯/聚丙烯双层隔板，聚乙烯/聚丙烯/聚乙烯三层隔板，或聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层隔板。图1示出了根据上述方法制备的锂电池的结构。
本发明的电解液可以应用于各种类型的锂电池，包括锂原电池和锂二次电池。
与采用常规非水电解液的电池相比，该锂二次电池可以实现显著的过充电保护特性。
下面的实施例将更详细地说明本发明，但是并不限制本发明的范围。
对比例1
将平均粒径10μm的作为正极活性物质的LiCoO2，作为导电剂的SuperP(乙炔黑)，及作为粘结剂的聚偏二氟乙烯(PVdF)，以94∶3∶3的重量比混合于N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中，制得正极活性物质浆料。将该浆料涂布在铝箔上，干燥，并通过辊式压机进行压制，由此制得宽度为4.9cm且厚度为147μm的正极。
将作为负极活性物质的介晶碳纤维(MCF，得自Petoca公司)，草酸，及作为粘结剂的PVdF，以89.8∶0.2∶10的重量比混合，制得负极活性物质浆料。将该浆料涂布在铜箔上，干燥，并通过辊式压机进行压制，由此制得宽度为5.1cm且厚度为178μm的负极。
在所制备的正负极之间放入聚乙烯多孔膜隔板，并将该结构盘绕，制得电极组件。将电极组件放入电池壳中，并在压力下向电池壳中注入2.3g的液体电解液，由此完成了锂二次电池的制备。对于电解液而言，使用1.3M的LiPF6于体积比为30∶55∶5∶10的碳酸亚乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸亚丙酯和氟苯的混合溶剂中的溶液。
实施例1
按与对比例1相同的方法制备电池，所不同的是，液体电解液是通过将0.15g的4-苯硫基-[1，3]二氧戊环-2-酮加到1.3M的LiPF6于碳酸亚乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸亚丙酯和氟苯(体积比30∶55∶5∶10)之混合溶剂中的溶液中而制备的。然后，将2.3克的电解液注入电池壳中。
实施例2
按与对比例1相同的方法制备电池，所不同的是，液体电解液是通过将0.25g的4-(4-氟-苯氧基)-[1，3]二氧戊环-2-酮加到1.3M的LiPF6于碳酸亚乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸亚丙酯和氟苯(体积比30∶55∶5∶10)的混合溶剂中的溶液中而制备的。然后，将2.3克的电解液注入电池壳中。
实施例3
按与对比例1相同的方法制备电池，所不同的是，液体电解液是通过将0.25g的4-(4-苯磺酰基-[1，3]二氧戊环-2-酮加到1.3M的LiPF6于碳酸亚乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸亚丙酯和氟苯(体积比30∶55∶5∶10)的混合溶剂中的溶液中而制备的。然后，将2.3克的电解液注入电池壳中。
实施例4：4-苯硫基-[1，3]二氧戊环-2-酮的制备
4-苯硫基-[1，3]二氧戊环-2-酮是按照下列步骤，参照下列文献(引入本文作为参考)合成的：Ishii，H.；Yamada，N.；Fuchigami，T.，Tetrahedron 2001，57，9067-9072的“有机化合物的部分电解氟化。部分：53☆4-芳基硫基-1，3-二氧戊环-2-酮的高区域选择性阳极单氟化和二氟化。溶剂对氟化产物选择性的显著作用”。
在70mL的四氢呋喃(THF)中，溶解3g碳酸亚乙烯酯和5.1g苯硫醇，然后加入4.7g三乙胺。将该混合物在氩气氛下回流4小时。待反应结束时，通过减压蒸馏除去溶剂，所得物质经过硅胶柱色谱(用20％己烷/乙酸乙酯洗脱)并纯化，得到目标产物4-苯硫基-[1，3]二氧戊环-2-酮。
利用4-苯硫基-[1，3]二氧戊环-2-酮，按与对比例1相同的方法制得电池。
实施例5：4-(4-氟-苯氧基)-[1，3]二氧戊环-2-酮的制备
在70mL的四氢呋喃(THF)中，溶解3g碳酸亚乙烯酯和5.1g苯硫醇，然后加入4.7g三乙胺。将该混合物在氩气氛下回流48小时。待反应结束时，通过减压蒸馏除去溶剂，所得物质经过硅胶柱色谱(用20％己烷/乙酸乙酯洗脱)并纯化，得到目标产物4-(4-氟-苯氧基)-[1，3]二氧戊环-2-酮。
利用4-(4-氟-苯氧基)-[1，3]二氧戊环-2-酮，按与对比例1相同的方法制得电池。
实施例6：4-苯磺酰基-[1，3]二氧戊环-2-酮的制备
将4-苯硫基-[1，3]二氧戊环-2-酮溶解于甲醇，并加入OXONE。将所得混合物在室温下搅拌5分钟并加水。将所得反应混合物在室温下搅拌12小时。从所搅拌的反应混合物中，利用减压蒸馏除去甲醇，所得产物用二氯甲烷萃取。萃取的有机溶剂层再次用水萃取，并利用硫酸镁除去水分，然后利用减压蒸馏除去有机溶剂。利用硅胶柱色谱进行分离与纯化，得到纯净的目标产物4-苯磺酰基-[1，3]二氧戊环-2-酮。
利用4-苯磺酰基-[1，3]二氧戊环-2-酮，按与对比例1相同的方法制得电池。
将实施例1和2以及对比例1的棱形电池以2C进行充放电，并测量容量。所得结果示于表1中。过充电时的安全性评价也示于表1中。为了评价过充电时的安全性，在每个锂离子电池完全放电之后，通过以2.37A的过充电电流充电约2.5小时，进行过充电。然后测量充电电压和温度的变化。
表1
  标准容量(mAh)   2C容量(mAh)   过充电安全性
  实施例1   826   785   不起火
  实施例2   805   763   不起火
  对比例1   828   805   起火
如表1所示，实施例1和2的电池在过充电时具有比对比例1优异的安全性，同时又不降低2C容量。
图2和图3是实施例1和对比例1的电池以2.37A过充电至12V时的电流、温度和电压特性曲线。如图2所示，实施例1的电池在过充电时通过保持电压而具有良好的安全性。据预期，实施例1的添加剂在阻止电压升高至某一值中起氧化还原往复剂的作用。相反，如图3所示，对比例1的温度突然上升，且电压在过充电至12V时降低至0V，表明事实上已发生短路。
如上所述，包含添加剂的电解液可以在保持容量的同时，提高过充电时的安全性。
尽管已参照其优选实施方案详述了本发明，但是本领域的技术人员应当理解，在不脱离权利要求书中所阐述的本发明的构思和范围的情况下，可以对本发明作出各种修改和替换。

Claims (26)

1.一种用于锂电池的电解液，包含：
非水有机溶剂；
锂盐；及
选自下面式(1)至(7)所示化合物及其组合的添加剂，
Figure A2005100595410003C1
式中，X选自NR(其中R为氢或C1～C5烷基)，S，O，SO2，及SO；Y选自氢，卤素，C1～C5烷基，烷氧基，及C6～C10芳基。
2.根据权利要求1的用于锂电池的电解液，其中所述添加剂选自下列式(8)至(10)所示的化合物：
3.根据权利要求1的用于锂电池的电解液，其中所述添加剂的加入量为0.1～50％重量。
4.根据权利要求3的用于锂电池的电解液，其中所述添加剂的加入量为0.5～10％重量。
5.根据权利要求1的用于锂电池的电解液，其中所述锂盐选自LiPF6，LiBF4，LiSbF6，LiAsF6，LiClO4，LiCF3SO3，Li(CF3SO2)2N，LiC4F9SO3，LiSbF6，LiAlO4，LiAlCl4，LiN(CxF2x+1SO2)(CyF2y+1SO2)(式中x和y为自然数)，LiCl，LiI，及其组合。
6.根据权利要求1的用于锂电池的电解液，其中所述锂盐的使用浓度为0.7～2.0M。
7.根据权利要求1的用于锂电池的电解液，其中所述非水有机溶剂选自碳酸酯，酯，醚，酮，及其组合。
8.根据权利要求7的用于锂电池的电解液，其中所述碳酸酯选自碳酸二甲酯(DMC)，碳酸二乙酯(DEC)，碳酸二丙酯(DPC)，碳酸甲丙酯(MPC)，碳酸乙丙酯(EPC)，碳酸甲乙酯(MEC)，碳酸亚乙酯(EC)，碳酸亚丙酯(PC)，及碳酸亚丁酯(BC)。
9.根据权利要求7的用于锂电池的电解液，其中所述电解液包含环状碳酸酯与链状碳酸酯的混合溶剂。
10.根据权利要求1的用于锂电池的电解液，其中所述电解液包含碳酸酯溶剂与芳烃溶剂的混合溶剂。
11.根据权利要求10的用于锂电池的电解液，其中所述芳烃溶剂为下面式(11)所示的化合物：
Figure A2005100595410004C1
式中R1选自卤素和C1～C10烷基；q为0～6的整数。
12.根据权利要求11的用于锂二次电池的电解液，其中所述芳烃溶剂选自苯，氟苯，甲苯，三氟甲苯，二甲苯，及其组合。
13.根据权利要求10的用于锂二次电池的电解液，其中所述碳酸酯溶剂与芳烃溶剂的体积混合比为1∶1～30∶1。
14.一种锂电池，包括：
电解液，该电解液包含非水有机溶剂，锂盐，及选自下面式(1)至(7)所示化合物的添加剂；
Figure A2005100595410006C1
式中X选自NR(其中R为氢或C1～C5烷基)，S，O，SO2，及SO；Y选自氢，卤素，C1～C5烷基，烷氧基，及C6～C10芳基；
正极，其包含能够嵌入和脱出锂离子的正极活性物质；及
负极，其包含能够嵌入和脱出锂离子的负极活性物质。
15.根据权利要求14的锂电池，其中所述添加剂选自下面式(8)至(10)所示的化合物：
Figure A2005100595410006C2
16.根据权利要求14的锂电池，其中所述添加剂的加入量为0.1～50％重量。
17.根据权利要求16的锂电池，其中所述添加剂的加入量为0.5～10％重量。
18.根据权利要求14的锂电池，其中所述锂盐选自LiPF6，LiBF4，LiSbF6，LiAsF6，LiClO4，LiCF3SO3，Li(CF3SO2)2N，LiC4F9SO3，LiSbF6，LiAlO4，LiAlCl4，LiN(CxF2x+1SO2)(CyF2y+1SO2)(式中x和y为自然数)，LiCl，LiI及其组合。
19.根据权利要求14的锂电池，其中所述锂盐的浓度为0.7～2.0M。
20.根据权利要求14的锂电池，其中所述非水有机溶剂选自碳酸酯，酯，醚，酮，及其组合。
21.根据权利要求20的锂电池，其中所述碳酸酯选自碳酸二甲酯(DMC)，碳酸二乙酯(DEC)，碳酸二丙酯(DPC)，碳酸甲丙酯(MPC)，碳酸乙丙酯(EPC)，碳酸甲乙酯(MEC)，碳酸亚乙酯(EC)，碳酸亚丙酯(PC)，及碳酸亚丁酯(BC)。
22.根据权利要求20的锂电池，其中所述电解液包含环状碳酸酯与链状碳酸酯的混合溶剂。
23.根据权利要求14的锂电池，其中所述电解液包含碳酸酯溶剂与芳烃溶剂的混合溶剂。
24.根据权利要求23的锂电池，其中所述芳烃溶剂为下面式(11)所示的化合物：
Figure A2005100595410007C1
式中R1选自卤素和C1～C10烷基，q为0～6的整数。
25.根据权利要求24的锂电池，其中所述芳烃溶剂选自苯，氟苯，甲苯，三氟甲苯，二甲苯，及其组合。
26.根据权利要求23的锂电池，其中所述碳酸酯溶剂与芳烃溶剂的体积混合比为1∶1～30∶1。
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