CN1255243C - 制作钎焊体的方法及其制得的钎焊体和磨具 - Google Patents

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Abstract

本发明是关于钎焊体的制作方法。该方法是用多层组合件进行钎焊，该组合件包括能生成第一氧化物和熔化温度高于660℃的第一材料；相邻于第一材料的第一还原性金属，该金属至少能还原第一材料上第一氧化物的一部分；相邻于该还原性金属的钎焊料；相邻于该钎焊料的第二材料，包含熔化温度高于660℃的材料。

Description

制作钎焊体的方法及其制得的钎焊体和磨具
发明领域
本发明是关于钎焊体的制作方法以及由此制得的磨具。
发明背景
钎焊是将两个或二个以上的材料连接成一个整体结构的一种工艺。将要被钎焊的两个材料连同钎焊料及或可使用的助熔剂一起升温到该两个材料的固相线温度以下某个温度完成钎焊。钎焊体是通过钎焊将金属与另一金属结合一起而成的。有些场合，在钎焊之前添加助熔剂，将一个金属表面或两个金属的表面还原，使表面更易润湿从而结合更佳。
一些已知的非金属离子盐，如硼化物和氟化物作助熔剂，是在低温下起溶解氧化物的作用。例如，市售的商品名称为HANDYFLUX的氟化物助熔剂可从美国威斯康星州的Cudahy的Lucas Milhaupt公司购得。该氟化物在315℃时开始溶解氧化物，在590℃-870℃仍保持活性。在有些情况下，这些助熔剂也会造成不好的后果，因为这类助熔剂会在钎焊体中将残留的助熔剂和反应产物留下来，最终造成腐蚀斑点；此外，它还会驱走金属表面的非腐蚀性材料，仅留下腐蚀性材料，如在不锈钢上留下富铁表面。减少这类助熔剂的使用量有助于减少钎焊体中最终出现的腐蚀程度。
钎焊较佳的环境为真空炉，因为它能减少会侵蚀热金属的气氛中的氧气。硼化物和氟化物之类的助熔剂在真空炉中因挥发性太高而不能使用，并且真空炉也不足以阻止表面上所有金属的氧化作用。不锈钢就是这类金属的一个例子。不锈钢表面铬的氧化物抑制了不锈钢部件的润湿，甚至在真空炉中情况也一样。一种已知的解决办法就是在不锈钢表面镀一层镍。钎焊时使镍表面润湿，且使金属扩散，能增强镍镀层与不锈钢基底的结合程度。虽然在不锈钢上镀镍能起上述良好作用，但要求采用成本高昂的电镀工序，还引起质量保证问题，要使该镀镍层能满足钎焊对镀层覆盖均匀和附着力的要求。
另一种已知解决办法就是Paul F.Stratton在《热处理进展》(HeatTreating Progress 2000年8月)ppH14-H16上“不锈钢钎焊”一文中所叙述述的产生无氧气氛的方法，即在真空炉中通入氢气与炉内的氧反应。然而，在实际操作中，无氧环境几乎是不可能获得。尤其是某些金属(如铬)极容易氧化，要求在极其干燥的纯氢气氛中方可操作。
因此，要求一种钎焊助熔剂，它在真空炉中是非挥发性的，并且还能起还原金属，特别易氧化金属表面的作用。此外，还要求金属钎焊方法简便，成本低廉，适合难结合金属的钎焊。
发明概述
在本发明的一个实施方式中，提供钎焊体的制作方法。该方法包括形成一多层组合件，它包括能生成第一氧化物和熔化温度高于660℃的第一材料；毗邻第一材料的第一还原性金属，该还原性金属至少能还原第一材料上第一氧化物的一部分；相邻于此还原性金属的钎焊料；相邻此于钎焊料且熔化温度高于660℃的第二材料。此方法还包括在此组合件的四周形成真空，然后加热，使还原性金属与钎焊料熔化。使该组合件冷却形成钎焊体。
本发明另一方面，提供一钎焊体，它包括：熔化温度高于660℃的第一材料的第一层、熔化温度高于660℃的第二材料的第二层、在第一层与第二层之间的填充材料层。该填充材料层由含有钎焊料与氧化铝的多相合金组成。
本发明还提供一种磨具，它包括：烧结研磨料组成的第一层、材料的熔化温度高于660℃的第二层、第一层与第二层之间的填充材料层。该填充材料层由含有钎焊料与还原性金属氧化物的多相合金组成。在本发明另一实施方式中，磨具由许多磨粒、熔化温度高于660℃的金属、位于磨粒与该金属之间的含钎焊料和氧化铝的填充材料层组成。此外，本发明提供一钎焊用的多层组合件，它包括钎焊料金属箔，以及该钎焊料表面至少部分覆有的铝涂层，该铝涂层的厚度至少为8μm。
这里采用的术语定义如下：
“助熔剂”意指从基底金属表面除去氧化物从而提高其润湿性的材料。
“自然氧化物”意指金属形成的金属氧化物，而不是特意形成的氧化物层。
“还原性金属”意指一种金属，它生成的氧化物所具有的生成自由能要低于要还原的另一种金属所生成的氧化物的生成自由能。
附图简要说明
图1所示为本发明一个实施方式中，组合件的部分截面图。
图2所示为图1中组合件的截面图，根据本发明的方法，该组合件正进行受压和热处理。
图3所示为本发明一个实施方式中，钎焊体的截面图。
图4所示为Ellingham图。
图5所示为采用一种市售助熔剂形成的标准钎焊体的显微镜照片。
图6所示为采用本发明方法用铝作助熔剂的钎焊体的显微镜照片。
本发明的详细说明
制作方法
图1和2说明的是本发明制作钎焊体方法的一种实施方式。本发明钎焊体的某些实施方式为首先形成组合件10，该组合件包括与还原性金属16的一个面16a接触的第一层材料18。钎焊料14具有第一面14a，它与正对它的还原性金属16的另一面16b接触。然后，钎焊料的第二面14b与第二材料12接触。
在有些实施方式中，第一材料18为金属。第一材料18的表面可以经预处理除去污染物(如油污等)以及氧化皮(在高温加工时产生的厚氧化物层)，去除方法可以是本行业技术人员所知的机械方法或化学方法。在有些实施方式中，第一材料18具有的熔化温度或固相线温度高于660℃，例如约为850℃-1600℃。在有些实施方式中，熔化温度或固相线温度高于1000℃。本发明适合任意厚度的第一材料。第一材料18的厚度可以超过0.3cm，如在0.3-1.0cm之间。
在有些实施方式中，第一材料18可以生成氧化物。例如不锈钢就像其它诸如钛、锆、铝、铬、镍、铁、钴及其合金(例如市售的商品名称为INCONEL的合金，在纽约州Huntington的Inco合金国际有限公司有售)那样容易在其表面生成氧化物。不锈钢表面生成的氧化物大多是金属铬生成的，铬与大气中的氧反应，生成富含铬氧化物的层。该层不容易被钎焊料润湿，抑制了它跟其它材料的钎焊能力。
第二材料12可以是薄层(如所述的那种)或是大块部件或各种部件构成的物体(如磨具，图中未示)。在有些实施方式中，第二材料12是非金属材料。在另有些实施方式中，材料12和18都是金属。在这些实施方式中，材料12或18可以是同一材料，也可以是不同材料。金属材料包括不锈钢、镍、铁、铬、钴、铜或它们的合金。非金属材料包括陶瓷、立方氮化硼、氮化铝或金刚石。第二材料12也可以是金属与非金属的混合物。第二材料12的厚度可以约为250μm。然而，该材料的其它厚度也适合本发明。材料12和18的厚度可以相同，也可以不同。此外，材料12和18可以有复杂形状(图中未示)。它们的形状可以互补，也可以不互补(即两种材料之间可以有间隙)。第二材料12具有一个背面12a。它可以经烧结或钎焊或其他方式而结合在另外的结构上(图中未示)。
在某些实施方式中，第二材料12可能生成氧化物。在这些实施例中，钎焊料的背14b可以与第二还原性金属(图中未示)接触，而此第二材料12与第二还原性金属接触。此第二还原性金属可以与原先还原性金属16相同或不相同。只需它能还原第二材料12。在有些实施方式中，第二材料具有的熔化温度或固相线温度高于660℃，例如约为850℃-1600℃。在有些实施方式中，熔化温度或固相线温度高于1000℃。
整个组合件10还可以在图2中垂直箭头“a”所示方向的压力作用下保持在位。此压力可以由液压缸或压缸、重物压或夹具，如C形夹，弹簧夹或本领域技术人员所知的其它机械或非粘接手段所产生。压力可能引起钎焊料14和还原性金属16的部分边缘挤出到组合件的外边，可以从最终制品上除去。
当组合件处于压力之下时，就在其四周抽以真空。使空气压力降至至少为0.6Pa形成真空。在有些实施方式中，真空时的压力至少为0.1Pa，如0.05Pa。
组合件10处在真空下并受到压力时，按图2所示垂直箭头“b”方向加热。在有些实施方式中，温度提高到80-120℃，除去组合件表面的吸附水。钎焊温度取决于所选钎焊料的液相线温度。通常，钎焊温度高于钎焊料液相线温度大约10-80℃。在有些实施方式中，将组合件加热到250-400℃，时间长达1-10分钟，为了烧去其上残留的有机物。然后，将温度升至700-900℃之间，时间长达1-15分钟，使钎焊料和还原性金属熔化。
其后，将组合件冷却。可采用本行业已知的任何冷却方法。例如，将冷却气体引入真空室进行冷却；或停止加热后，组合件仍处在真空下渐渐降至室温。组合件也可以采用急冷介质淬冷法，也可以让组合件在室温和大气压力下直至其冷却为止。
钎焊料
任何一种钎焊料都适用于本发明钎焊体。此钎焊料是一种金属或合金，其熔点通常高于450℃，但不高于且常低于被钎焊材料的熔点。一般说来，根据它与被钎焊材料的关系选择钎焊料。被选的钎焊料要满足用途中对钎焊强度与耐腐性的要求。此外，某些金属与某些钎焊料的钎焊能力是人们清楚的，因此按照欲钎焊的材料12和18的性质选择钎焊料。例如，Kirk-Othmer《化学技术百科全书》Vol.22，pp489-490(1997年第四版)中列有各种钎焊料。此外，某些合金，诸如含银或铟的合金的成本可能是给定用途的因素。钎料焊应能润湿被钎焊材料的表面。钎焊料包括，但不一定限定于诸如镍、镍合金、银、银合金、金、金合金、铜、铜合金、铁、铁合金、钴、钴合金、锡、锡合金、硼、硅、铬、铬合金、铟及它们的混合物。
在有些实施方式中，钎焊料在700℃左右熔化，例如它含有铜、银、锡、铟或它们的组合物。在某些实施方式中，钎焊料可以是实心箔，或多孔箔。在这些情况下，钎焊料箔的厚度通常在25-760μm之间。
还原性金属
本发明钎焊体还包括还原性金属。当放在金属表面上时，这类还原性金属的作用是与金属氧化物中的氧起反应。还原反应以表面氧化物中氧与还原性金属的氧化反应方式进行，因为金属表面氧化物中氧更愿意与还原性金属生成氧化物。氧化反应造成还原性金属一部分转化成氧化物，从而具有使表面氧化物还原的效果，因而使金属表面更容易润湿和结合。
通过与金属表面上氧的反应，还原性金属形成，要钎焊金属的无氧化物表面。至少金属表面上的部分氧更易氧化还原性金属，使金属表面基本上不留有自然氧化物。可以使用Ellingham图为指定体系选择合适的还原性金属。Ellingham图用来求出指定金属在给定温度时，在达平衡状态下的氧分压(“P02”)。图4所示为Elliangham图。在David R.Gaskell编撰的《材料热力学导论》第三版McGraw-Hill Book出版公司p370的图10.13上也能看到Ellingham图的例子。
试看图4所示的Ellingham图，X轴表示温度(℃)，Y轴表示氧化物生成自由能(ΔG氧化焦耳/克分子)。为了在Ellingham图上查某个要知道的金属的氧化反应，先找到相应温度垂直线与该金属氧化反应的Ellingham线的交点。下一步，从这一交点与图中左上角标有“O”那一点作一连线，延伸此线与该图底线或右侧的氧分压标尺(PO2)交叉。该交叉点即为所选金属在选定温度的平衡氧分压P02(大气压)。
采用上述步骤，对某金属合适的还原性金属，其在钎焊温度下的平衡PO2-定要低于该金属钎焊部分在钎焊温度下的平衡氧分压PO2。例如，钎焊温度约在800时，铝的氧分压(PO2)约为10-42大气压，而铬的氧分压(PO2)约为10-30大气压。因此铝是铬的合适还原性金属。
另一种预测某金属是否是指定金属的合适还原性金属的方法，为确定该还原性金属在钎焊条件下的氧化吉布斯(Gibbs)自由能(ΔG氧化)是否低于被钎焊金属的ΔG氧化。一种金属在指定温度下的氧化反应的ΔG氧化也可从Ellingham图上查出。首先，找到相应温度的垂直线与要查的金属氧化反应的Ellingham线的交点。下一步，经该点作与X轴平行线，并与Y轴相交，该交点就是该金属氧化反应在指定温度下的ΔG氧化。如果被选还原性金属的ΔG氧化。小于被钎焊金属的ΔG氧化，则该还原性金属适合用于该金属的钎焊。
在某些实施方式中，还原性金属为铝。例如不锈钢与其它材料或者不锈钢与不锈钢的相互钎焊可以采用铝作还原性金属。铝相对于不锈钢表面的氧化铬是还原性金属，它能使氧化铬还原成金属铬，因而使该纤焊金属能润湿并与不锈钢结合。通常铝以薄箔形式置于不锈钢与钎焊料填充金属之间。铝箔要大大薄于钎焊料，以减少钎焊料填充金属组成的变化，但其厚度又要足以与氧化铬反应。
此外，铝常添加到金属合金内，提高其抗蚀性。少量的铝能在金属表面形成钝化膜，减缓腐蚀作用。还有，氧化铝也不像其他氧化物那么在美观上不好。它的抗蚀性能够保持钎焊体的结合强度。其它元素只要它比铬有更大的氧亲和力都可以采用，包括钛、硅和镁等。
除铝以外能使氧化铬还原的其他材料取决于钎焊料与还原性金属的熔点。为了使不锈钢表面氧化物有效地还原，还原性金属最好能在稍低于钎焊料填充金属熔点之下熔化。如果还原性金属的熔化温度远低于钎焊料熔点，则需花费很长时间使钎焊料填充金属熔化，还会与大气反应生成不受欢迎的材料而招致结合力下降。
还原性金属16在钎焊之前基本上是钎焊料14以外的独立层。例如，还原性金属16可以为单独的箔片。在有些实施方式中，该箔片厚度通常在0.3-200μm之间。箔片可以为实心，或有一些开孔(即网状或多孔状)。在有些实施方式中，箔片厚度在5-120μm之间，如在5-20μm之间。还原性金属层16也可以是粉末状而撒在第一材料18上。在这些实施方式中，将一层还原性金属粉末撒在第一材料上形成一层厚度通常在5-20μm之间的还原层。还原性金属16也可以膜的形式沉积在钎焊14上，如采用溅射、电镀、无电镀、浸镀或气相沉积等方法。钎焊料上沉积膜的厚度在0.5-5μm之间。
在钎焊料与还原性金属之间形成中间金属化合物层并释放热量，是有额外好处的。例如，在铜钎焊料与铝还原性金属的体系中，AlCu生成时释放出约40kJ/mol的热量，有助于钎焊料的熔化。虽然不准备作理论的解释，但可以认为这个热力学驱动力足以使还原性金属与钎焊料充分混合保证了钎焊的强度与均匀性。这样就避免产生在与钎焊体的金属钎焊料之间留有相对较纯的还原性金属薄层的结构。
钎焊体
如图3所示的本发明的钎焊体至少包括两种材料12和18，通过填充材料22钎焊在一起。此钎焊体厚度可在0.6-1cm之间，如为0.635cm。在某些实施方式中，填充材料22为还原性金属与钎焊料的多相氧化物合金。在有些实施方式中，在填充材料层中也含有还原性金属。在有些实施方式中，在整个填充材料层中都有还原性金属氧化物。在另有些实施方式中，还原性金属氧化物以分散形式存在于填充材料层中，还原性金属氧化物也以分散形式沿着第一材料表面朝结合带方向分布。填充材料层厚度可约100μm。然而，本领域技术人员可以认为填充材料层的其它不同厚度也适合，本发明不限于这里所述的厚度。
钎焊体在温度例如低于450℃是稳定的。例如，如果填充材料含有软焊料的话，则钎焊体在该软焊料熔化温度下就破坏了，因为按照定义软焊料的熔化温度低于450℃。
磨具
本发明钎焊体可用于制作磨具。在有些实施方式中，钎焊体存在于烧结磨具中，例如，如果烧结磨具钎焊到另一当作第一材料18的支持材料上，则该烧结磨具即可当作第二材料12。
本发明的一个烧结研磨体实施方式中，磨粒在一整个金属基体内混乱分布。若要制备这一类烧结研磨体，则首先将一种金属粉末，金属涂覆的许多粒以及任何可供选用的组分(如有机粘合剂，硬质颗粒如碳化钨颗粒等)混合形成可烧结组合物材料。金属基体可以是黄铜、钴、钨、铜、铁、镍、锡、铬或它们混合物或含有这些金属的合金等粉末。有机粘合剂包括聚合物，诸如聚乙烯醇缩丁醛等，它用在可烧结组合物中，便于使金属粉末粘合成一定形状物体，称之为生坯，以便实际操作。通常包含在烧结组合物内的有机粘合剂的量较少，只要提供必需的特性即可，因为有机粘合剂在熔化过程中必须被要烧去。另一种可加入到可烧结组合物中用的是如碳化钨这类硬质颗粒，为的是增加所生成烧结研磨体的耐磨性。通常硬质颗粒的添加量为可烧结组合物总量的10％-50％之间，当然超出此范围在有些配方中也可能是有利的。有机溶剂也可加入到可烧结组合物中，加入量足以使有机粘合剂溶解即可。典型的有机溶剂如丁酮，其加入量要尽量少，足以使粘合剂溶解即可。可烧结组合物一经制备，将其在模具内用压机压成生坯。生坯经烧结，烧结温度在700-1100℃，烧结时间通常为5-30分钟。在烧结工序中也可以施加压力，通常施压范围在100-500kg/cm2。烧结后，将生成的研磨体切割至所需形状与尺寸。
本发明另一烧结研磨体实施方式中，磨粒在整个金属内不是混乱分布的。例如，磨粒可以集中在金属基体内的一个或多个基本上是平面的层中。这一种烧结研磨体制造技术已公开于这里参考结合的美国专利号为US PatentNO.5,380,390(Tselesin)的专利中。
本发明烧结研磨体可用于切削用和磨削用的砂轮中。这一类砂轮呈圆柱体形状，它包括有烧结研磨体，通常夹在第一支持板和第二支持板之间，这两个支持板可采用本发明方法与烧结研磨体钎焊。砂轮中心有个孔，可让砂轮安装于转轴上。
在另一实施方式中，包括结合在一金属片上一单层磨料的烧结研磨体可以连接在一圆盘或圆环上，形成平面磨具的一个磨面。该圆盘或圆环沿其平面旋转，工件在其基本平的面上被研磨。烧结体可以由其一面结合有磨料的镍片连同耐蚀合金构成。这类烧结体可采用这里参考结合的美国专利US PatentNo.6,123,612(Goers)上公开的技术制备。将一面是镍的烧结研磨体通过本发明方法钎焊到不锈钢支持板上。然后将该钎焊组件件切割成圆盘状成为磨具。也可以换一种方式，将该钎焊组合件切割成段，然后再连接在园环上，成为磨具。钎焊的这些段可以采用螺丝或胶粘剂连接在圆环上。
实施例
本发明通过下列非限定性实施例作进一步说明。实施例中所有的份、百分数、比例等均按重量计，除非另有说明。
术语与简称
  简称   定义
  BR505   50重量％银，20重量％铜，28重量％锌和2.0重量％镍的钎焊料。Lucas Milhaupt公司(美国威斯康星州的Cudahy)有售。
  BR604   60重量％银，30重量％铜，10重量％锡的钎焊料。Lucas Milhaupt公司(美国威斯康星州的Cudahy)有售。
  BR616   61.5重量％银，24重量％铜，14.5重量％锡的钎焊料。Lucas Milhaupt公司(美国威斯康星州的Cudahy)有售。
材料
实施例中要纤焊的材料是厚度为5mm的430不锈钢板与厚度为0.25mm的镍片。表面研磨过的不锈钢板购自伊利诺斯州Elk Grove的精密工艺公司(Precision Process Corp.)。镍片购自伊利诺斯州St.Charles的标准金属公司(Criterion Metals Inc.)，处于轧制后的状态。这每块金属均切割成长宽为50mm×150mm。钎焊前，用纽约州纽约市的Alconox公司产的由去离子水配制的Alconox粉末精密清洁剂的溶液在超声发生器的协助下清洗，清洗后再用去离子水漂洗，空气中晾干。
钎焊操作
把各种组件材料按如下列次序叠起来形成钎焊试验用的组合件：
a)不锈钢板 b)还原性金属 c)BR604 钎焊料箔 d)镍片。将4个该叠合的组合件用0.005”(0.0127cm)的石墨纸片(西弗吉尼亚州Clarksburg的UCAR联合碳化物公司有售)隔住。在其四个角用0.25”(0.635cm)不锈钢螺杆，将其夹在两块0.5”×4”×6”(1.27×10.16×15.24cm)不锈钢板之间，螺杆套上螺帽，均匀拧紧至大约50ft-1b(呎-磅)(68N-m)(牛顿-米)，此时螺杆开始屈服。
四个实施例的叠合组合件置于真空炉炉膛中央，炉膛容积为30cm见方，高为25cm。用石墨电极加热。炉膛内衬采用石墨毯隔热。用石墨电极加热到某一温度时，炉内痕量游离氧与石墨生成一氧化碳而被除去。加热升温之前，炉内真空度约为2×10-5乇(0.0026Pa)。用机械泵和油扩散泵产生真空。然而，当温度达到钎焊温度时，由于材料在炉内脱气作用而导致真空度稍下降至0.001乇(0.133Pa)。残存气体对铁是还原性的，但对不锈钢中的反应性金属如铬是氧化性的。
钎焊用的组合件的温度由放置在两个最中心样品的孔内的热电偶监控。温度先升至300℃，保温5分钟，使痕量有机物燃烧完，然经在50分钟升至760℃。关闭电源，炉中样品中心温度继续上升至770℃。让样品在炉内真空条件下过夜冷却，如14小时。
八个实施例的组合件分为两组，各组采用各自独立钎焊周期在真空炉内进行钎焊。实施例1-4以第一钎焊周期钎焊，而实施例5-8以第二钎焊周期钎焊。用于还原不锈钢表面氧化铬的还原性金属各不相同，表1列出的是实施例各自采用的还原性金属。涉及气相沉积的实施例，是由熔化金属在高真空下在钟形罩内蒸发沉积而施加还原性金属层的。沉积层厚度通过放在相邻于钎焊箔旁边的玻璃片测量，玻璃片折断后，用显微镜放大1000倍观察断面处金属沉积层厚度。
剥离试验步骤
从上述已纤焊的组合件的末端锯一段2”长，宽约为3/8”(0.95cm)样品。用尖利的凿子将其镍片末端从不锈钢板上撬开，用一夹具夹住此镍片末端，手握测力规测量将镍片从不锈钢板上剥离下来所用的力，剥离镍片施力方向与不锈钢板成90°角。样品段的宽度用卡尺测量。90°剥离强度由剥离所施加的力(单位为磅)除以样品宽度(单位为时)计算得出。计算结果再转换成千牛/米(kN/m)。测力规记录的是施加的最大力。镍片剥离下来的长度较短，每个样品按相同方式重复测量数次。
比较例A
在6”×6”340不锈钢板上施加非金属氟化物作为助熔剂(商品名为HANDYFLUX，美国威斯康星州的Cudahy的Lucas Milhaupt公司有售)，再加上一层0.13mm厚的BR505钎焊料箔(美国威斯康星州的Cudahy的LucasMilhaupt公司有售)和一层镍片，获得层合的组合件。该镍片的另一面上烧结有金刚石磨料。对夹在一台热压机两块面两板中间的此样品施加约为15MPa的压力，并对样品通以大电流进行加热。金属组合件与两块面板之间衬有石墨纸提高电阻，使加热更为有效。样品加热至800℃后，将其在热压机内仍在受压情况下冷却，此时压力为115MPa。从已钎焊的组合件上截取7mm×38mm的样品。
实施例1-8
实施例1-8按上面钎焊操作中叙述的方法制备。各实施例中采用的还原性金属列于表1。
表1
实施例1-8采用的还原性金属
  实施例编号   还原性金属
  1   0.3μm铝(由纯度为99.9％的铝粒，威斯康星州密尔沃基的Aldrich化学品公司有售，目录号为26652-3，气相沉积在钎焊料箔上)
  2   8μm铝箔(纽约州Hauppauge的铝箔产品公司有售)
  3   8μm铝箔(弗吉尼亚州Richmond的Reynolds Metals公司有售)
  4   111μm铝箔(再生利用的铝原料)
  5   在箔上1.3μm的铝和镁的气相沉积层。金属源的最初组成为30％的铝箔和70％镁带。
  6   铝粉。0.10克(新泽西州Fair Lawn的Fisher Scientific Co.公司有售)。撒上的量相当于5μm的铝箔
  7   8μm铝箔，同实施例2，但以第二钎焊周期钎焊。
  8   0.14g镁粉(新泽西州Lakehurst的Reade Manufacturing公司有售)。撒上的量相当于8μm的铝箔
根据上述剥离试验步骤测量比较例A和实施例1-8中样品的剥离强度，表2列出的是它们的平均值。
表2
实施例1-8和比较例A的剥离强度数据
  样品   测量次数   平均剥离强度值(kN/m)   标准偏差(kN/m)
  比较例   1   7.4   1
  实施例1   12   5.2   ±1.9
  实施例2   15   18.9   ±1.1
  实施例3   17   16.3   ±0.8
  实施例4   17   14.2   ±1.1
  实施例5   10   7.4   ±0.9
  实施例6   15   12.8   ±1.8
  实施例7   13   16.6   ±1.7
  实施例8   16   9.5   ±1.0
数据显示，足量还原性金属助熔剂产生的与不锈钢结合力要强于现用的氟化物类助熔剂。如实施例2和例7所示，薄铝箔看来是这些实施例中最佳的助熔剂。此外，箔作为助熔剂在产生结合力强度方面稍优于粉末或气相沉积层形式的助熔剂。
比较例B-C和实施例9
按照上面钎焊操作中所述方法制备比较例B和C样品。然而，是首先在不锈钢上电镀一层厚为20μm的镍层(明尼苏达州圣保罗的合作电镀公司，Co-operative Planting提供)。在真空炉中钎焊之前，将此镀镍不锈钢板如前所述与钎焊料和镍片层叠。比较例B和C样品分别用127μm厚的BR604和127μm厚的BR606(美国威斯康星州的Cudahy的Lucas Milhaupt公司有售)的钎焊料。
按照上面钎焊操作中所述方法制备实施例9样品，该样品为16μm厚的铝箔作还原性金属(弗吉尼亚州Richmond的Reynolds Metals公司有售)加在不锈钢与钎焊料箔之间。
根据上述剥离试验方法进行90°剥离试验。测试结果列于表3。
表3
  实施例   钎焊料组合物   剥离强度(kN/m)
  比较例B   BR604   13.3
  比较例C   BR616   14.0
  实施例9   BR604，连同铝   14.7
因此，未电镀镍的不锈钢，用铝作助熔剂得到很强的钎焊强度，甚至强于用镀镍不锈钢板的已知方法，比较例B与实施例9直接进行比较就可证实此结论。
抗蚀试验
在真空炉内，实施例3样品用铝箔钎焊，钎焊后进行腐蚀试验。此外，比较例A的样品也作腐蚀试验。两件样品放在同一培养皿内，用粗平布罩上，用去离子水湿润。加一滴氨水，使水有一定导电性。在20℃下，两天内让其缓慢干燥。图5和6的显微镜照片为所得的钎焊体。图5中锈斑50出现在助熔剂制得样品的钎焊界面上，而图6中本发明用铝作助熔剂真空钎焊界面层见不到这种锈斑。
可以理解，上述描述的仅是说明性的而非限定性的。在不背离本发明精神和范围的条件下，于此所展开的描述之外的各种修改与变动，对那些熟悉此领域的人员来说是显而易见的。可以认为，本发明并不限于这里所述的说明性实施方式。

Claims (14)

1.制作钎焊体的方法，它包括：
(a)形成多层组合件，它包括：
熔化温度高于660℃并且含有自然氧化物的第一金属材料；
相邻于所述第一金属材料的第一还原性金属，该第一还原性金属是所述第一金属材料的所述氧化物的还原性金属；
相邻于该还原性金属的钎焊料；
相邻于该钎焊料的第二材料，包含熔化温度高于660℃的材料；
(b)在该组合件周围产生真空；
(c)加热该组合件，使还原性金属和钎焊料熔化；
(d)冷却该组合件，使其转变成钎焊体。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：第二材料能生成第二氧化物，组合件还包括相邻于第二材料的第二还原金属，该金属至少能还原第二材料上第二氧化物的一部分。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：第一材料为选自不锈钢、钛、镍、铁、钴、铬、锆等金属以及它们的合金。
4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：第二材料为烧结研磨体。
5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：还原性金属为铝。
6.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：钎焊料选自铜、银、锡、铟等金属以及它们的合金。
7.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤(b)的真空至少为0.6Pa。
8.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤(c)的温度在450℃-800℃之间。
9.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：在步骤(c)的温度保温1-15分钟。
10.一种钎焊体，它包括：
(a)第一材料组成的第一层，该第一材料的熔化温度高于660℃；
(b)由第二材料组成的第二层，该第二材料的熔化温度高于660℃；
(c)第一层与第二层之间的填充材料层，该填充材料层为含有钎焊料与氧化铝的多相合金。
11.如权利要求10所述的钎焊体，其特征在于它还包括在第一层或第二层中的磨粒。
12.一种磨具，它包括：
(a)是烧结研磨体的第一层；
(b)熔化温度高于660℃的材料的第二层；
(c)第一层与第二层之间的填充材料层，该填充材料层为包含钎焊料与还原性金属氧化物的多相合金。
13.如权利要求12所述的磨具，其特征在于所述烧结研磨体包括许多磨粒。
14.如权利要求12所述的磨具，其特征为：所述金属为不锈钢。
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