CN1238100C - 含复合超微粒子的液状介质的制造方法及其装置 - Google Patents

含复合超微粒子的液状介质的制造方法及其装置 Download PDF

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Abstract

一种含复合超微粒子的液状介质制造方法，包括：异种材料超微粒子分散于液状介质中形成的分散介质的调制工序；分别以高压将分散介质导入设有出入口的第1、2室的工序；分别对第1、第2室附加高频电压、以分别激发流过第1、第2室内的分散介质、再在上述高频电压附加位置的下游侧对各分散介质附加直流电压以使之带不同极性电的工序；将带不同极性电的分散介质通过相互绝缘的2个喷嘴部高速喷出，使其相互交叉、碰撞，由此使液状介质中的超微粒子在碰撞区域相互静电聚集，同时在激发移动中凝聚、结合的工序。

Description

含复合超微粒子的液状介质的制造方法及其装置
技术领域
本发明涉及含复合超微粒子的液状介质的制造方法及其制造装置。
背景技术
近年已开发出由从适用于高功能材料、高度物性材料的有机高分子、金属及无机化合物中选出的至少1种材料构成的亚微粒以下的超微粒子。特别是，不同有机高分子均匀地集中的复合超微粒子、以及从金属及无机化合物中选出的至少1个毫微级的超微粒子在有机高分子中均匀分散、结合而成的复合超微粒子备受注目。
含有这种复合超微粒子(例如：有机高分子与无机化合物的复合超微粒子)的液状介质目前是通过下述方法制造。即：使用本体上有2个喷嘴的粉碎、分散装置，用高压将液状介质中混合有所需量有机高分子与无机化合物微粒子的固液混合流体注入上述本体，并以高速从上述2个喷嘴喷射上述固液混合流体，通过使之交叉、碰撞，制造含有复合超微粒子的液状介质。
通过使用上述粉碎、分散装置的方法，可将上述固液混合流体中的有机高分子及无机化合物粒子粉碎、分散成超微粒子状。但是，难以制造出毫微级无机化合物在有机高分子中均匀分散、集中的复合超微粒子。
发明内容
本发明的目的在于提供可容易且大量制造含有复合超微粒子的液状介质的方法及其制造装置，上述复合超微粒子由异种有机高分子均匀集合而成，或由从金属及无机化合物中选出的至少1毫微级的超微子在有机高分子中均匀分散、结合而成。
本发明的含复合超微粒子的液状介质的制造方法包括：
通过喷射、碰撞、结合将异种材料的超微粒子分散于液状介质中而调制出分散介质的工序；
将所述分散介质分别以高压导入具有出入口的第1室、第2室的工序；
其特征在于，还包括：分别对所述第1室、第2室附加高频电压，以分别激发流过所述第1室、第2室内的分散介质，再在所述附加高频电压位置的下游侧对各分散介质附加直流电压，使带不同极性电的工序；
从相互绝缘的2个喷嘴部高速地喷射带不同极性电的所述分散介质，以使之相互交叉、碰撞，由此使所述液状介质中的超微粒子在碰撞处作静电凝聚，同时在激发移动中凝聚、结合的工序。
此外，本发明的含复合超微粒子的液状介质的制造装置具有：
设有互为相对的多个喷嘴的分散介质调制装置；
在分散介质流动方向位于所述分散介质调制装置的下游侧、设有供异种材料的超微粒子分散于液状介质中形成的分散介质导入的出入口的第1室；
与所述第1室并列设置、设有供所述分散介质导入的出入口的第2室；
在分散介质流动方向位于所述第1室和第2室的下游侧、使所述分散介质凝聚、结合的凝聚·结合装置；其特征在于，所述凝聚·结合装置设有相互绝缘的2个喷嘴，所述2个喷嘴用于供流过所述第1室、第2室的所述分散介质分别导入，并喷射这些分散介质、使其相互交叉碰撞；
还具备高频电源和直流电源，
所述高频电源对流过所述第1室、第2室内的所述分散介质附加高频电压，该高频电源的2根配线分别与位于上述第1室、第2室外周的高频供电构件连接，
所述直流电源位于所述高频电压附加位置的所述分散介质流动方向下游侧，与位于所述喷嘴部的构件连接，
所述第1室、第2室由导电材料制成，所述高频电压通过可穿透高频的绝缘构件与第1室、第2室连接。
附图说明
图1为本发明第1实施形态的含复合超微粒子的液状介质的制造装置的简要俯视图。
图2为图1的装置中包含的分散介质调制机构的剖视图。
图3为图2的分散介质调制机构其他使用形态的剖视图。
图4为图1的制造装置中包含的带电附加机构的主要部分剖视图。
图5为图1的制造装置中包含的超微粒子的聚合·结合机构的剖视图。
图6为本发明第2实施形态的含复合超微粒子的液状介质的制造装置的简要俯视图。
图7为图6的装置中包含的第2分散介质调制机构的剖视图。
具体实施方式
下面参照附图具体说明本发明的含复合超微粒子的液状介质的制造方法及其装置。
(第1实施形态)
图1为本发明第1实施形态的含复合超微粒子的液状介质的制造装置的简要俯视图，图2为图1的装置中包含的分散介质调制机构的剖视图，图3为图2的分散介质调制机构其他使用形态的剖视图，图4为图1的制造装置中包含的带电附加机构的主要部分剖视图，图5为图1的制造装置中包含的超微粒子的聚合·结合机构的剖视图。
分散介质调制机构1通过配管61、2根旁通管62a、62b连接在带电附加机构30上。这些旁通管62a、62b由聚酰亚胺类绝缘材料制成。上述带电附加机构30有2根配管63a、63b，通过这些配管63a、63b与超微粒子聚合·结合机构70相连。上述配管63a、63b譬如由不锈钢类导电材料制成，内面镀有白金或金的薄膜。
上述分散介质调制机构1的构造如图2及图3所示，设有本体8，该本体8设有：具有四角锥梯形的空洞部2及与该空洞部2的上下连通的上部矩形孔3及下部矩形孔4的主块5、及插入固定在上述上下矩形孔3、4的上部、下部块6、7。不过，上述四角锥梯形的空洞部2的上下开口径小于上述上下矩形孔3、4。
在位于上述空洞部2的中间内面的上述主块5部分互为相对地形成多个、譬如2个喷嘴部9a、9b。而为了提高液状介质中混合有所需量异种材料的固液混合流体的喷射速度，最好这些喷嘴部9a、9b的前端开口(喷出口)直径为几微米至一百几十微米。
上述上部块6从其上面起设有螺纹孔10。在该螺纹孔10中螺接后述的配管。上述螺纹孔10通过倒圆锥形通路11与2个旁通路12a、12b连通。上述各旁通路12a、12b分别从上述上部块6经上述主块5延伸至上述2个喷嘴部9a、9b的前端面并在其前端面开口。
用于使导入上述各旁通流路12a、12b的固液混合流体的流速加速的节流孔部13a、13b分别安装在位于上述喷嘴9a、9b根部的上述各旁通路12a、12b部分。
上述喷嘴部也可以为3个以上。上述多个喷嘴部可以沿平面的圆形轨迹以等圆周角度安装在上述主块5上，例如：2个喷嘴时角度为180度，3个喷嘴时角度为120度，4个喷嘴时角度为90度。特别是，为了使固液混合流体的喷射流体之间保持平衡、且以高能量进行碰撞，最好在上述本体上安装2、4、6等偶数的喷嘴部。
上述多个喷嘴部可在上述主块5上安装成使固液混合流体向水平方向喷射且相互交叉、碰撞的状态，但最好是在上述主块5上安装成使固液混合流体向倾斜方向喷射、且相互交叉、碰撞的状态。通过这样的构造，便可扩大出自上述多个喷嘴部的固液混合流体喷射流之间的碰撞区域或喷向混合流体碰撞构件的喷射流的碰撞区域。并且，还可防止来自对方喷嘴的喷射流损伤喷嘴部及主块。
此外，在位于上述上部块6与上述主块5的接合部的上述各旁通路12a、12b部分分别装有O型环14a、14b。
上述下部块7上从其下面设有螺纹孔15。该螺纹孔15通过圆柱形孔16与上述主块5的空洞部2相连通。并且，上述下部块7的螺纹孔15中螺接有上述配管61。
至少表面由硬度高于固液混合流体中的材料(如：粒子)的材料构成的混合流体碰撞构件17穿过上述主块5而插入上述空洞部2内，并可自由拆卸。上述混合流体碰撞构件17插入上述空洞部2内时，位于从上述喷嘴部9a、9b喷射出来的2个固液混合流体的喷射流交叉部，上述两个固液混合流体的喷射流实质性地碰撞到上述混合流体碰撞构件17的2个面。
上述混合流体碰撞构件17可以使用至少表面由硬度高于上述固液混合流体中微粒子的材料构成的结构构件。但是，当上述固液混合流体中所需的材料为多种时，必须以硬度最高的材料为基准，用比其硬度高的材料形成混合流体碰撞构件。从减轻固液混合流体的喷射流导致的磨损并提高对固液混合流体中的材料(特别是金属、无机材料的粒子)的粉碎力的观点出发，上述混合流体碰撞构件最好用表面镀有多个金刚石粒子的铁、钴等金属制基体或金刚石烧结体和超硬合金烧结体制成。表面镀有多个金刚石粒子的金属制基体最好是在金属制基体上以70％以上的面积电镀平均粒径5～10um的多个金刚石粒子。而由金刚石烧结体制成的混合流体碰撞构件则能有效地将固液混合流体的喷射流碰撞时的能量转化成粉碎力，且具有很高的耐磨性，尤为理想。
上述混合流体碰撞构件17为任意形状，但最好根据上述喷嘴部数，做成具有与其开口部相对的面(碰撞面)的形状，譬如三角柱形。通过使用此种混合流体碰撞构件，可在从上述多个喷嘴部喷射出来的固液混合流体碰撞到上述混合流体碰撞构件时，更有效地将其碰撞能量转化为对上述固液混合流体中的材料(尤其是金属、无机材料的粒子)的破坏力。
如图1所示，导入了上述固液混合流体的配管18螺接于上述上部块6的螺纹孔10上，并用螺母19固定。高压压力泵20安装在上述配管18上。阀21安装于上述高压压力泵20的上游侧的上述配管18上。旁通配管22从螺接于上述下部块7的螺纹孔15中的配管61分出，其前端连接在上述高压压力泵20上。2个阀23、24分别安装于上述旁通配管22的旁通部附近的旁通配管22及上述配管61的下游侧。
上述带电附加机构30装有相互平行安装的支持板31a、31b。这些支持板31a、31b上分别设有互为相对的2个(共4个)贯通孔(未图示)。由圆柱部32与呈同心圆状一体安装于圆柱部32上的小圆柱部33构成的4个接头构件34从支持板31a、31b的相对面分别插入上述支持板31a、31b的贯通孔(未图示)，使上述小圆柱部33成为前端侧，且使上述圆柱部32和小圆柱部33的阶梯部与支持板31a、31b的相对面抵接。在上述各小圆柱部33上从其端面起设有螺纹孔(未图示)。在上述各圆柱部32上从其端面起分别穿设有圆柱状凹部35，且该凹部35通过小径通路36与上述小圆柱部33的螺纹孔(未图示)连通。
由譬如不锈钢等导电材料制成、两端部安装有尼龙等绝缘材料制成的帽37的第1、第2圆柱状室38、39通过将各自的两端部插入上述接头构件34的圆柱部32的凹部35而相互平行地配置在上述支持板31a、31b间。在上述第1、第2室38、39的内部，在两端的出入口附近沿长度方向穿设有缩小截面积的流路40。并且在上述各帽37的中央，分别设有与上述第1、第2室38、39的通路40及上述接头构件34的小径通路36连通的小孔。在上述第1、第2室38、39的形成通路40的内面，如图4所示，分别镀有白金(或金)薄膜38f(39f)。
两端部有螺纹孔的8根棒状撑柱41在上述支持板31a、31b之间包围上述第1、第2室38、39且相互平行。8根螺钉42从与上述支持板31a、31b间的相对面相反的一面与上述棒状撑柱41两端部的螺纹孔螺合。通过将此种棒状撑柱41安装在上述支持板31a、31b间，以及用螺钉42拧入棒状撑柱41两端部，使上述支持板31a、31b相互拉开一定间隔固定，同时使上述接头构件34的圆柱部32相互接近地移动，以将两端部插入这些圆柱部32的凹部35的上述第1、第2室38、39支持并固定在上述支持板31a、31b之间。
上述2根旁通管62a、62b的经过螺纹切削加工的前端部螺接于安装在上述支持板31a上的2个接头构件34的小圆柱部33的螺纹孔中，由螺母43强力连接固定。上述2根配管63a、63b的经过螺纹切削加工的一端部螺接于安装在上述支持板31b上的2个接头构件34的小圆柱部33的螺纹孔中，并由螺母44强力连接固定。
室承受台45支持上述第1、第2室38、39的中央附近。由例如铜等导电材料制成的圆筒状高频供电构件46分别配置于上述室承受台45所处的上述第1、第2室38、39的中央附近圆周。可透过高频电压的圆筒状绝缘构件47分别位于上述各圆筒状高频供电构件46的内周面，与上述室38、39外周面直接接触。圆筒状高频供电构件46及上述圆筒状绝缘构件47分别在在轴方向分割成两部分，通过从上下方向嵌合在上述第1、第2室38、39的中央附近而被配置于室38、39的中央附近。高频供电端子48分别螺接于上述各高频供电构件44并由螺母49固定。2根配线50的一端连接在上述高频供电端子48上，另一端连接于高频电源51。
上述绝缘构件47可由聚四氟乙烯类氟化乙烯树脂、聚氯乙烯树脂或矾土、氧化锆类陶瓷制成。并且上述绝缘构件47的厚度最好为50～500um。此种结构的绝缘构件47可对上述第1、第2室38、39有效地附加通过上述配线50、供电端子48供给圆筒状供电构件46的高频电压，并可防止直流电流从流过上述第1、第2室38、39的带电分散介质反向流过上述高频路径而流入上述高频电源51而引起破损。
直流电源52通过配线53、54与上述分散介质流动方向而处于高频电压附加位置下游的构件、譬如与上述第1、第2室38、39相连的上述配管63a、63b连接成一方为正、一方为负的状态。
上述第1、第2室38、39不限于仅由不锈钢类导电材料制成。也可在由不锈钢等导电材料制成的圆柱体的内部，在两端出入口附近沿长度方向穿设缩小了截面积的通路，在该通路所处的内面电镀可透过高频的绝缘材料制成的薄膜以构成第1、第2室。在这种场合，通过配线连接高频电源的高频供电端子直接安装在上述圆柱体上。用此种结构的第1、第2室时，上述薄膜与图4所示的可透过高频电压的圆筒状绝缘构件47相同，可防止直流电压从带电的分散介质倒流至高频电源，且结构简单。
并且，上述直流电源52的配线53、54的连接部位不限于上述配管63a、63b。例如也可将上述直流电源的配线与上述第1、第2室38、39部分连接，该第1、第2室38、39由沿上述分散介质流动方向而处于高频电压的附加位置的下游侧的导电材料构成。也可将上述直流电源的配线连接于后面所述的聚合·结合机构70的第1、第2块73a、73b。在这种场合，聚合·结合机构70的第1、第2块73a、73b兼用作带电·附加机构。在此种直流电源的连接形态下，为了将流过上述第1、第2室38、39、附加有高频电压的分散介质的激发状态保持至第1、第2块的通路，最好缩短上述配管63a、63b的长度。
上述聚合·结合机构70的构造如图5所示，具有：两侧面开设有矩形孔71的支持本体、即矩形主块72、及安装于主块72两侧面且围住上述矩形孔71的第1、第2块73a、73b。上述矩形主块72由譬如尼龙等绝缘材料制成。第1、第2块73a、73b由譬如不锈钢等导电材料制成。上述第1、第2块73a、73b在与上述主块72相对的面上分别形成矩形凸起部74a、74b，该凸起部74a、74b嵌入上述主块72的矩形孔71。
2个喷嘴部75a、75b在上述矩形孔71内互为相对地从第1、第2块73a、73b凸出。基于在上述分散介质调制机构1中说明的理由，这些喷嘴部75a、75b最好朝下向以所需的角度倾斜。从提高分散介质喷射速度的观点出发，这些喷嘴部75a、75b的前端的开口(排出口)直径最好在数微米至一百几十微米。
上述第1、第2块73a、73b的上部分别设有螺纹孔76a、76b。这些螺纹孔76a、76b通过倒圆锥形孔77a、77b而与分别形成于上述1、第2块76a、76b的通路78a、78b相连。这些通路78a、78b延伸至上述2个喷嘴部75a、75b的前端面，并在其前端面开口。上述倒圆锥形孔77a、77b及上述通路78a、78b的内面镀有白金或金薄膜。用于使导入上述各通路78a、78b的分散介质的流速加速的节流孔79a、79b分别安装于位于上述喷嘴部75a、75b根部的上述各通路78a、78b部分。
螺纹孔80从上述主块72的下面朝内部延伸。该螺纹孔80通过圆锥形孔81及圆柱状孔82而与上述主块72的矩形孔71连通。
上述配管63a、63b的一端连接2个上述接头构件34，经螺纹切削加工的另一端分别螺接于上述第1、第2块73a、73b的螺纹孔76a、76b，并由螺母83a、83b强力固定连接。排出管64的经过螺纹切削加工的一端部螺接于上述主块72的螺纹孔80。
接下来，结合上述图1～图5所示的制造装置说明第1实施形态的含复合微粒子的液状介质的制造方法。
(分散介质的调制工序)
首先，如图1及图3所示，预先将分散介质调制机构1的混合流体碰撞构件17定位于脱离2个喷嘴部9a、9b固液混合流体喷射交叉部脱离的位置。
将液状介质中混合有所需量异种材料的固液混合流体通过配管18导入高压压力泵20，在这里加压并导入上述分散介质调制机构1的上部块6的螺纹孔10内。该高压的固液混合流体通过上述上部块6的倒圆锥形通路11分别导入旁通路12a、12b。流入这些旁通路12a、12b的固液混合流体在通过节流孔13a、13b的过程中进一步加速，以高速从喷嘴部9a、9b的开口部喷射至主块5的空洞部2内。此时，因互为相对配置的上述喷嘴部9a、9b的旁通路12a、12b向下方倾斜，所以从上述喷嘴部9a、9b的开口部喷射出来的固液混合流体相互交叉、碰撞。因此，上述固液混合流体中的不同材料被粉碎成微粒子，同时该微粒子(或超微粒子)分散，调制出有不同材料的超微粒子分散于液状介质的分散介质。
上述液状介质可为乙醇、异丙醇、异丙醇类乙醇类、甲基-乙基甲酮等酮类或二甲基亚砜、甲苯、二甲苯等有机溶媒或水。这些液状介质可根据分散的上述材料的种类及组合采用单独或混合液形态。
作为上述不同的材料，可为有机高分子、金属、无机化合物等。在这里，作为不同异种材料的组合，可以是(a)使用异种有机高分子、(b)使用从至少1种有机高分子、金属及无机化合物中选出的至少1种。
作为上述有机高分子，可为聚乙烯、聚丙烯、聚苯亚硫酸盐、聚酰亚胺、丙烯酸树脂、聚酯、聚乙烯醇、乙烯醋酸乙烯醇或聚乳酸一类粗分解树脂(生分解树脂)等各种热可塑性树脂。并且上述有机高分子除上述热可塑性树脂以外也可使用热硬化性树脂。还允许使用2种以上异种物性的有机高分子。上述有机高分子溶解或分散于上述液状介质后使用。在使上述有机高分子分散时，粒径要在10um以下，最好使用粒径1um以下的粒子。
作为上述金属，可使用铁、银、不锈钢等所有金属。上述金属粒径应在10um以下，最好使用粒径1um以下的粒子。
作为上述无机化合物，可为玻璃、各种金属盐、或氧化硅、氧化锆、氧化钛、氧化铬等氧化物类陶瓷、氮化硅、氮化铝、氮化硼等氮化物类陶瓷、碳化硅、碳化硼等碳化物类陶瓷等。上述无机化合物粒径应为10um以下，最好使用粒径1um以上粒子。
混合于上述液状介质中的异种材料量在(a)使用异种有机高分子的场合为10～20重量％，(b)使用从至少1种有机高分子、金属及无机化合物选出的至少1种的场合为5～15重量％。
导入上述分散媒体调制机构1的本体8的固液混合流体的加压力最好在500kg/cm2以上。从上述2个喷嘴部9a、9b喷射出来的固液混合流体的喷射最好在300m/秒以上。如果上述固液混合流体的加压力不足500kg/cm2、上述固液混合流体喷射流速度不足300m/秒，则难以将固液混合流体中的有机高分子类材料加以粉碎或超分散。上述固液混合流体的加压力及上述固液混合流体的喷射流速度的上限在实用时最好分别达到3000kg/cm2、600m/秒。
使用上述分散介质调制机构来粉碎、分散上述固液混合流体时，最好根据该固液混合流体中的材料的种类、组合而采用下述形态。
(1)固液混合流体中的材料为异种有机高分子的形态
如前面所述，不将混合流体碰撞构件17置于本体8的空洞部2的交叉·碰撞部而从2个喷嘴9a、9b中喷射出固液混合流体并使其相互交叉、碰撞。通过这种方法，可防止固液混合流体中有机高分子的分子链过度切断。
(2)使固液混合流体中的材料更超微粒子化、超分散化的形态
首先关闭图1所示的配管51的阀24，打开旁通配管22的阀。接着，将液状介质中混合有所需量异种材料的固液混合流体通过配管18导入高压压力泵20，在这里提高压力并导入上部块6的螺纹孔10内，在固液混合流体充满至上述旁通配管22后，关闭安装在上述配管18上的阀21。即，用上述旁通配管22使高压压力泵20与本体8形成封闭回路。其后，与前面所述相同，将固液混合流体从上述喷嘴部9a、9b的开口部喷射出，并使之相互交叉、碰撞。将交叉、碰撞后的固液混合流体通过旁通配管22返送至高压压力泵20，在此提高到所需的压力并导入本体8的上部块6的螺纹孔10内，再从上述喷嘴部9a、9b的开口部喷射出并相互交叉、碰撞，反复进行上述作业。
通过反复作使固液混合流体相互交叉、碰撞的作业，可上述混合流体中的异种材料被粉碎而实现超微粒子化，同时被均匀分散，调制成几百毫微米以下的超微粒子均匀分散的分散介质。
不过，在下述说明中，计算固液混合流体的流速，将从上述喷嘴部9a、9b的开口部喷射出并相互交叉、碰撞后到该交叉、碰撞后的固液混合流体即将再次交叉、碰撞前的操作称为“1个循环”。
(3)使混合有难以粉碎的金属和无机化合物及有机高分子的固液混合流体粉碎、分散的形态
首先，如图2所示，预先将混合流体碰撞构件17穿过主块5而插入其空洞部2内，使该混合流体碰撞构件17实际上位于2个喷嘴部9a、9b的固液混合流体喷射流交叉部。接着，将液状介质中混合有所需量金属、无机化合物的微粒子和有机高分子的固液混合流体通过配管18导入高压压力泵20，在此提高压力并导入上部块6的螺纹孔10内。该高压固液混合流体通过上述上部块6的倒圆锥形通路11分别导入旁通路12a、12b。流入旁通路12a、12b的固液混合流体在通过节流孔13a、13b的过程中进一步加速，从喷嘴部9a、9b的开口部高速喷射至主块5的空洞部2内。此时，因相向配置的上述喷嘴部9a、9b的旁通路12a、12b向下方倾斜，所以从上述喷嘴部9a、9b的开口部喷射出来的固液混合流体相互碰撞于实质上位于喷射流交叉部的上述混合流体碰撞构件17。因此，上述固液混合流体中微粒子受到的碰撞能量与使上述固液混合流体间相互碰撞的场合相比明显提高。特别是，通过将上述固液混合流体碰撞构件17的形状设为三角柱，可使从上述2个喷嘴部9a、9b喷射出的2个固液混合流体分别垂直或接近垂直地碰撞上述三角柱混合流体碰撞构件17的2个面。因此，可对上述固液混合流体中的微粒子附加更高的碰撞能量。另外，通过使用现有材料中硬度最高的金刚石的烧结体制造上述混合流体碰撞构件17，可进一步提高碰撞能量的粉碎转换效率。
其结果，可更有效地粉碎采用上述固液混合流体间相互碰撞的方法时难以粉碎的上述固液混合流体中的金属和无机化合物的微粒子，使其超微粒子化，同时实现超微粒子的分散化。
不过，在上述(3)的形态中，允许进行多次如上述(2)形态那样的、将固液混合流体从2个喷嘴部9a、9b喷射到混合流体碰撞构件17的循环作业。
(4)使混合有难以结合的异种有机高分子的固液混合流体粉碎、分散的形态
首先，d在液状介质中分别混合所需量的异种有机高分子，制作譬如2种固液混合介质。关闭图1所示的配管61的阀24，打开旁通配管22的阀。接着，将一种上述固液混合流体通过配管18导入高压压力泵20，并在这里增压后导入上部块6的螺纹孔10内，待固液混合流体充满至上述旁通配管后，关闭安装于上述配管18上的阀21。接下来，与上述作业一样，将固液混合流体从上述喷嘴部9a、9b的开口部喷出，使其相互交叉、碰撞，通过多次这样的循环作业，使上述固液混合流体中的有机高分子超微粒子化、超分散化。
之后，停止上述高压压力泵20的驱动，打开阀21后，将另一种固液混合流体通过配管18导入高压压力泵20，启动该泵20增压，由此使之混入上述一种固液混合流体。使2种有机高分子混合的固液混合流体从上述喷嘴部9a、9b的开口部喷出并相互交叉、碰撞，反复多次这样的循环操作。
通过这样的方法，可调制出这样的分散介质，即，使难以相互混合的有机高分子实现某种程度上的结合，达到超微粒子化、超分散化。
不过，上述分散介质的调制使用图1、图2、图3所示的分散介质调制机构，但也可用实施后述操作的图1所示的聚合·结合机构70导入液状介质中混合有异种材料的固液混合流体，利用在此调制的异种材料超微粒子化、分散化的分散介质。但是，在将此聚合·结合机构70兼用作分散介质的调制机构时，要停止上述带电附加机构30对第1、第2室38、39附加直流电压，将这些室38、39只作为通路加以利用。并且要在上述第1、第2室38、39的上游侧设置固液混合流体的导入管，同时在该导入管内装有高压压力泵。
(分散介质的带电工序)
用上述分散介质调制机构1调制的高压分散介质通过配管61及旁通配管62a、62b分别导入带电附加机构30的接头构件34的小径通路36内，再从接头部34高速流过第1、第2室38、39的通路40内，并流到下游侧的配管63a、63b。
此时，如图4那样从高频电源51将所需的高频电压通过配线50及供电端子48而供给圆筒状供电构件46，并从这些圆筒状供电构件46将高频电压透过譬如聚四氟乙烯制的圆筒状绝缘构件47而供给上述第1、第2室38、39。由此，流到上述第1、第2室38、39内、含有超微粒子的分散介质分别被激发。同时，从直流电源52将直流电压通过配线53、54供给到处于上述高频电压附加位置的下游侧的配管63a、63b。这样，流入第1室38内、含已被激发的超微粒子的分散介质就带负电。另外，流入上述第1室39内、含已被激发的超微粒子的分散介质则带正电。通过附加这样的高频电压，可使上述各分散介质发生摇动，所以通过其后附加直流电压，可使上述各分散介质分别充分带正、负电。
不过，在上述分散介质流过第1、第2室38、39的过程中，由于在其出口附近通路变窄，所以上述各分散介质的流速加快。
向上述第1、第2室38、39供给上述高频电压时，如图4所示，不直接将供电构件46连接到上述第1、第2室38、39，而是在其中间装入绝缘构件47，由此可防止直流电压通过上述带正、负电的分散流体而返流至高频电源51、导致该电源51损坏。
再有，通过用绝缘材料制成连接上述分散介质调制机构1和上述带电附加机构30的旁通配管62a、62b，可防止直流电压通过上述带正、负电的分散流体而流入上述分散介质调制机构1内。
上述高频电源51供给的高频电压最好设定为频率500kHz～10MHz、电压20～400V。
(通过超微粒子的聚合·结合制造含复合超微粒子的液状介质的工序)
在上述第1、第2室38、39以及由导电性材料制成的上述配管63a、63b中被附加了不同极性电的分散介质分别以高压从上述配管63a、63b导入聚合·结合机构70的由导电材料制成的第1、第2块73a、73b的螺纹孔76a、76b内，该第1、第2块73a、73b被绝缘材料制成的主块72分隔。上述第1、第2块73a、73b因绝缘材料制成的主块72而电气隔离，所以上述高压的各分散介质在保持其带电量的状态下分别导入通路78a、78b。这些分散介质在通过上述各通路78a、78b的节流孔79a、79b的过程中进一步加速，从喷嘴部75a、75b的开口部高速地喷射至上述主块72的矩形孔71内。此时，因相对配置的上述喷嘴部75a、75b的通路78a、78b向下方倾斜，所以从上述喷嘴部75a、75b开口部喷出的各分散介质更有效地相互交叉、碰撞。在此种碰撞处，带不同极性电的各分散介质中的超微粒子强力地相互吸引，相互静电凝聚，同时在激发移动中而相互凝聚、结合。其结果，从上述喷嘴75a、75b喷射出的分散的异种材料构成的超微粒子便相互结合，可制造含异种材料构成的多个复合超微粒子的液状介质。
在上述含复合超微粒子的液状介质的制造过程中，一旦带电的分散介质流过不锈钢类金属制成的上述第1第2导电室38、39、配管63a、63b及凝聚·结合机构70的第1、第2块73a、73b的通路78a、78b，带电的各分散介质就会使这些构件从内面起电解、溶解。特别是有带正电的分散介质流过时，构件会被显著地电解、溶解。所以，要在上述第1、第2室导电室38、39的内面、配管63a、63b的内面以及凝聚·结合机构70的第1、第2块73a、73b的通路78a、78b的内面镀上白金或金的薄膜，由此可防止带电的上述分散介质的电解引起的溶解。
上述第1实施形态是将分散介质导入第1、第2室，使其流动，并在这里附加高频电压，再在高周压电压附加位置的下游侧附加直流电压，使分散介带不同极性的电，并通过互为绝缘的通路、喷嘴部喷出后交叉、碰撞。采用这种方法，可实现异种材料的结合、复合，而采用传统的单纯在液状介质中混合异种材料的固液混合流体，即使使之交叉、碰撞，也难以实现这些异种材料的结合、复合，还可制造出含复合超微粒子的液状介质，其中所含的复合超微粒子是将异种材料、譬如异种有机高分子或有机高分子与二氧化硅类无机化合物以毫微级强力结合而成。
利用这种方法制造的含复合超微粒子的液状介质在长期保存时，复合超微粒子不会凝聚、沉淀，具有突出的分散、稳定性。上述含复合超微粒子的液状介质可用于制造以气壁膜为首的各种高功能材料、高度物性材料。
另外，采用上述第1实施形态，可实现含复合超微粒子的液状介质的制造装置，该液状介质中所含的复合超微粒子是将异种材料、譬如异种有机高分子或有机高分子与二氧化硅类无机化合物以毫微级强力结合而成。
(第2实施形态)
图6为第2实施形态的复合超微粒子的制造装置的简要俯视图。图7为装入图6装置的第2分散介质调制机构的剖视图。图6中，凡与上述图1相同的构件标注了相同符号并省略说明。
第1分散介质调制机构(与上述图2、图3的分散介质调制机构的构造相同)1及第2分散介质调制机构90分别通过配管65a、65b与带电附加机构30相连。这些配管65a、65b由譬如聚酰亚胺类绝缘材料制成。带电附加机构30包括2根配管63a、63b，并通过配管63a、63b而与超微粒子聚合·结合机构70相连。上述配管63a、63b由譬如不锈钢类导电材料制成，且内面镀有白金或金的薄膜。
在上述第1分散介质调制机构1中，混合有所需量的、从有机高分子、金属及无机化合物中选出的至少1种材料的固液混合流体通过配管18导入本体8。
上述第2分散介质调制机构90如图7所示，具有本体97，该本体97具有主块94和上部、下部块95、96，上述主块94具有譬如四角锥梯形的空洞部91及连通该空洞部91上下连通的上部矩形孔92、下部形孔93，上述上部、下部块95、96插入固定于上述上下矩形孔92、93。不过，上述空洞部91延伸至上述下部块96内。形成上述四角锥梯形的空洞部91的上下开口直径小于上述上下矩形孔92、93。
多个、譬如2个喷嘴部98a、98b在位于上述空洞部91的中间内面的上述主块94部分互为相对地形成。为了提高在液状介质中混合有所需量的至少1种有机高分子的固液混合流体的喷射速度，这些喷嘴部98a、98b的前端开口(吐出口)直径最好在几微米～一百几十微米。
上述上部块95从其上面设有螺纹孔99。该螺纹孔99上螺接有后面所述的配管。上述螺纹孔99通过倒圆锥形通路100与2个旁通路101a、101b连通。上述各旁通流路101a、101b分别从上述上部块95通过上述主块94而延伸至上述2个喷嘴部98a、98b的前端面，并在其前端面开口。
使导入上述各旁通路101a、101b的固液混合流体的流速加速的节流部102a、102b分别安装在位于上述喷嘴部98a、98b根部的上述各旁通通路101a、101b部分。
上述喷嘴部也可为3个以上。上述多个喷嘴部沿平面的圆形轨迹以等圆周角度安装在上述主块94上，譬如2个时为180度，3个时为120度，4个时为90度。特别是，通过将这些喷嘴部的数量设为2、4、6一类的偶数，并将这些喷嘴部安装在上述本体上，可更均衡且以更高能量使从上述喷嘴部喷出的固液混合流体碰撞。
上述多个喷嘴部在上述主块94上安装成沿水平方向喷射固液混合流体并使其相互交叉、碰撞的状态。但是，最好在上述主块94上安装成沿倾斜方向喷射固液混合流体并使其相互交叉、碰撞的状态。通过这样的构造，可扩大从上述多个喷嘴部喷出的固液混合流体间的碰撞区域。并且，可防止对方喷嘴的喷射流损伤喷嘴部及主块。
不过，在位于上述上部块95与上述主块94的接合部的上述各旁通路101a、101b部分分别安装有O型环。
在上述下部块96上，从其下面设有螺纹孔104。该螺纹孔104通过圆锥形孔105及圆柱形孔106与上述主块94的空洞部91连通。不过上述圆柱形孔106的直径小于上述第1分散介质调制机构1的圆柱状孔16，这样使可控制上述空洞部91的压力高于大气压。在上述下部块96的螺纹孔104中螺接有上述配管65b。
导入上述固液混合流体的配管107如图6所示，螺接于上述上部块95的螺纹孔99，并通过螺母108固定。高压压力泵109安装在上述配管107上。阀110安装在上述高压力泵109上游侧的上述配管107上。旁通配管111从与上述第2分散介质调制机构90连接的上述配管65b开始分支，其前端连接在上述高压压力泵109上。2个阀112、113分别安装于上述旁通配管111的旁通部附近的旁通配管111及上述配管65b的下游侧。
接下来，参照上述图6及图7所示的制造装置说明第2实施形态的含复合微粒子的液状介质的制造方法。
(第1分散介质的调制工序)
首先，如图6及图3所示，预先将第1分散介质调制装置1的混合流体碰撞构件17安装在脱离2个喷嘴部9a、9b的固液混合流体喷射流交叉部的位置。
将在液状介质中混合有所需量的从至少1种有机高分子、金属及无机化合物中选出的1种以上材料的固液混合流体通过配管18导入高压压力泵20并在这里增压后导入上部块6的螺纹孔10内。这一高压固液混合流体通过上述上部块6的倒圆锥形通路11分别导入旁通路12a、12b。流入这些旁通路12a、12b的固液混合流体在通过节流孔13a、13b的过程中进一步加速，从喷嘴部9a、9b的开口部高速地喷射于主块5的空洞部2内。此时，因相对配置的上述喷嘴部9a、9b的旁通路12a、12b向下向倾斜，所以从上述喷嘴部9a、9b的开口部喷射出来的固液混合流体相互交叉、碰撞。因此可调制出上述固液混合流体中的材料(至少1种有机高分子和金属及无机化合物材料)粉碎成微粒子化、同时这些微粒子(或超微粒子)分散于液状介质的分散介质。
作为上述液状介质，可使用与上述第1实施形态中相同的物质。液状介质可根据欲分散的上述材料的种类及组合的不同采用单纯或混合液形态。
作为从上述有机高分子、金属及无机化合物中选出的1种以上的材料，可采用下述形态，(a)单独的有机高分子、金属、无机化合物，(b)异种有机高分子，(c)从至少1种有机高分子、金属及无机化合物中选出的至少1种材料。
作为上述有机高分子、金属及无机化合物，可采用与上述第1实施形态中说明相同的微粒，且粒径相同。
导最好入上述第1分散介质调制机构1本体8中的固液混合流体的加压力和从上述2个喷嘴部9a、9b中喷射出来的固液混合流体的喷射速度分别为500kg/cm2以上、300m/秒以上。
配入上述液状介质中的从至少1种有机高分子、金属及无机化合物中选出的1种以上材料的量最好是：(a)使用单独的有机高分子、金属、无机化合物的情况下，10～20重量％；(b)使用异种有机分子的情况下，10～20重量％；(c)使用从至少1种有机高分子、金属及无机化合物中选出的至少1种材料的情况下，5～15重量％。
利用上述第1分散介质调制机构1粉碎、分散上述固液混合流体时，根据该固液混合流体中材料的种类与组合，最好采取上述第1实施形态中所述的(1)固液混合流体中的材料为异种有机高分子的形态、(2)将固液混合流体中的材料进一步超微粒子化、超分散化的形态、(3)将混合有难以粉碎的金属、无机化合物和有机高分子的固液混合流体加以粉碎、分散的形态。
(第2分散介质的调制工序)
首先，将液状介质中混合有所需量的至少1种有机高分子的固液混合流体通过第2分散介质调制机构90的配管107导入高压压力泵109，并在这里增压后导入上部块95的螺纹孔99内。该高压固液混合流体通过上述上部块95的倒圆锥形通路100分别导入旁通路101a、101b。流入这些旁通路101a、101b的固液混合流体在通过节流孔102a、102b的过程中进一步加速，并从喷嘴部98a、98b的开口部高速地喷至主块94的空洞部91内。此时，因相对配置的上述喷嘴部98a、98b的旁通路101a、101b向下方倾斜，所以从上述喷嘴部98a、98b的开口部喷射的固液混合流体高效地相互交叉、碰撞。在固液混合流体交叉、碰撞时，由于缩小了上述下部块96的圆柱形孔106的直径，使上述空洞部91的压力高于大气压，所以上述固液混合流体中的有机高分子的分子链不会被过分切断，该有机高分子被粉碎并实现微粒子化，同时其微粒子(或超微粒子)分散。其结果，可调制出至少1种有机高分子分散于液状介质中的第2分散介质。
作为上述液状介质，可采用与上述第1实施形态相同的物质。液状介质可根据欲分散的上述材料的种类及组合采用单独或混合液的形态。
上述至少1种有机高分子可以是(a)采用单独的有机高分子的形态、(b)采用异种有机高分子的形态。
上述有机高分子可采用与上述第1实施形态相同粒径的相同物质。
导入上述第2分散介质调制机构90的本体97的固液混合流体的加压力和从上述2个喷嘴部98a、98b喷出的固液混合流体的喷射速度最好分别在500kg/cm2以上、300m/秒以上。
配入上述液状介质中的至少1种有机高分子的量最好达到10～20重量％。
利用上述第2分散介质调制机构90粉碎、分散上述固液混合流体时，如果采用使固液混合流体中有机高分子更超微粒子化、超分散化的形态，最好采用下述方法。
即：关闭图6所示的配管65b的阀113，打开旁通配管111的阀112。接着，将液状介质中混合有所需量的至少1种有机高分子的固液混合流体通过配管107导入高压压力泵109，并在这里增压后导入上部块95的螺纹孔99内，待固液混合流体充满至上述旁通配管111后，关闭安装在上述旁通配管107上的阀110。也就是说，通过上述旁通配管111使高压压力泵109与本体97成为一个封闭回路。之后，与前面所述一样，将固液混合流体从上述喷嘴部98a、98b的开口部喷出，使之在压力高于大气压的空洞部82内相互交叉、碰撞。将交叉、碰撞后的固液混合流体通过旁通配管111送回高压压力泵109，在这里增压并导入本体97的上部块95的螺纹孔99内，并从上述喷嘴部98a、98b的开口部喷出，使之在压力高于大气压的空洞部91内相互交叉、碰撞，反复进行上述操作。
通过这样反复进行使固液混合流体相互交叉、碰撞的操作，可粉碎上述固液混合流体中的至少1种有机高分子，使其超微粒子化，同时均匀分散，可调制成譬如几百毫微米以的下超微粒子均匀分散的第2分散介质。
(分散介质的带电工序)
在上述第1分散介质调制机构1中调制的高压的第1分散介质通过配管65b导入带电附加机构30的接头构件34的小径通路36内，再从接头部34高速地流过第1室38的通路40内。在上述第2分散介质调制机构90中调制的高压的第2分散介质通过配管65b导入带电附加机构30的接头构件34的小径通路36内，再从接头部34高速地流过第2室39的通路40，再流到下游侧的配管63a、63b。
此时，如图4所示，从高频电源51将所需的高频电压通过配线50及供电端子48供给圆筒状供电构件46，并将高频电压从这些圆筒状供电构件46透过譬如聚四氟乙烯制的圆筒状绝缘构件47供给上述第1、第2室38、39。由此，使在上述第1、第2室38、39内流动的、含超微粒子的第1、第2分散介质分别被激发。同时，从直流电源52将直流电压通过配线53、54供给到处于上述高频电压附加位置下游的配管63a、63b。这样，在第1室38内流动、含有已被激发的从至少1种有机高分子、金属及无机化合物中选出的1种以上材料的超微粒子的第1分散介质就带负电。在上述第2室39内流动、含有已被激发的至少1种有机高分子的超微粒子的第2分散介质则带正电。通过附加这样的高频电压，可使上述第1、第2分散介质发生摇动，所以通过其后附加直流电压，可使上述第1、第2分散介质分别充分带正、负电。
不过，在上述分散介质流过第1、第2室38、39的通路40的过程中，由于在其出口附近通路变窄，所以上述第1、第2分散介质的流速加快。
另外，在向上述第1、第2室38、39供给上述高频电压时，如图4所示，不直接将供电构件46连接到上述第1、第2室38、39，而是通过在其中间装入绝缘构件47，可防止直流电压通过上述带正、负电的第1、第2分散流体返流至高频电源51而损坏该电源51。
再有，通过用绝缘材料制成连接上述分散介质调制机构1和上述带电附加机构30的旁通配管62a、62b，可防止直流电压通过上述带正、负电的第1、第2分散流体而流入上述分散介质调制机构1、90内。
从上述高频电源供给的高频电压最好设定为频率500kHz-10MHz、电压20-400V。
从上述直流电源52供给的直流电压最好设定在电流0.5-10A、电压100V-5kV。
(通过超微粒子的聚合·结合制造含复合超微粒子的液状介质的工序)
在上述第1、第2室38、39以及由导电性材料制成的上述配管63a、63b中带不同极性电的第1、第2分散介质分别从上述配管63a、63b高压地导入聚合·结合机构70的第1、第2块73a、73b的螺纹孔76a、76b内，第1、第2块73a、73b被绝缘材料制成的主块72分隔。由于上述第1、第2块73a、73b因绝缘材料制成的主块72而相互绝缘，所以上述高压第1、第2分散介质在保持其带电量的状态下分别导入通路78a、78b。上述第1、第2分散介质在通过上述各通种78a、78b的节流孔79a、79b的过程中进一步加速，从喷嘴部75a、75b的开口部高速地喷射至上述主块72的矩形孔71内。此时，由于相对配置的上述喷嘴部75a、75b的通路78a、78b向下方倾斜，所以从上述喷嘴部75a、75b开口部喷出的第1、第2分散介质更有效地相互交叉、碰撞。在此种碰撞处，带不同极性电的第1、第2分散介质中的超微粒子强力地相互吸引，相互静电凝聚，同时因激发移动而相互凝聚、结合。其结果，在上述喷嘴75a、75b的喷射口附近分散的由从至少1种有机高分子、金属、无机化合物选出的1种以上材料构成的超微粒子与由至少一种有机高分子的超微粒子相互结合，制成含有由异种材料构成的多个复合超微粒子的液状介质。
在上述含复合超微粒子的液状介质的制造过程中，一旦使带电的第1、第2分散介质流过不锈钢类金属制成的上述第1、第2导电室38、39、配管63a、63b及凝聚·结合机构70的第1、第2块73a、73b的通路78a、78b，则这些构件的内面侧会被带电的第1、第2分散介质电解、溶解。特别是有带正电的分散介质流过的构件更是明显地被电解、溶解。所以，通过在上述第1、第2室导电室38、39的内面、配管63a、63b的内面以及凝聚·结合机构70的第1、第2块73a、73b的通路78a、78b内面镀上白金或金薄膜，可防止带电的上述第1、第2分散介质的电解引起的溶解。
根据第2实施形态，是将第1、第2分散介质导入第1、第2室使其流动，并在这里附加高频电压，再在高频压电压附加位置的下游侧附加直流电压，使第1、第2分散介质带不同极性的电，并使之通过互为绝缘的通路、喷嘴部喷出并交叉、碰撞。用上述方法可实现异种材料的结合、复合，而用传统的单纯在液状介质中混合异种材料的固液混合流体时，即使使之交叉、碰撞，也难以实现这些异种材料的结合、复合，可利用本方法制造出含复合超微粒子的液状介质，该复合超微粒子是将异种材料、譬如异种有机高分子、有机高分子与二氧化硅类无机化合物以毫微级强固地结合而成
另外，第2实施形态由于使用第1、第2分散介质调制机构1、90调制第1、第2分散介质，故可实现适合于所用材料的超微粒子化、超分散化。具体来说，在制造由难以超粉末化的二氧化硅类与有机高分子构成的复合超微粒子时，通过使用如图2那样该将混合流体碰撞构件17插入空洞部的喷射流交叉·碰撞区域的第1分散介质调制机构1，可有效地粉碎无机化合物，调制出无机化合物微粒子超分散的第1分散介质，并可用第2分散介质调制机构90调制出有适度分子链的有机高分子超微粒子超分散的第2分散介质。因此，通过使该第1、第2分散介质经过前述分散介质的带电附加机构30、超微粒子的凝聚·结合机构70，可制造出含复合超微粒子的液状介质，其中的复合超微粒子由毫微级二氧化硅类无机化合物超微粒子与有机高分子超微粒子结合而成。
利用此种方法制造的含复合超微粒子的液状介质在长期保存时，复合超微粒子无凝聚、沉淀，具有杰出的分散、稳定性。上述含复合超微粒子的液状介质可用于制造以气壁膜为首的各种高功能材料、高度物性材料。
用上述第1实施形态，可实现能制造含复合超微粒子的液状介质的制造装置，上述液状介质中的复合超微粒子由异种有机高分子或有机高分子与二氧化硅类无机化合物以毫微级强力结合而成。
下面，参照上述附图详细说明本发明的实施例。
(实施例1)
(第1工序)
将聚乳酸(粗分解树脂)混入二甲基亚砜，使浓度成为10重量％，以调制第1固液混合流体。
将聚乙烯醇混入二甲基亚砜，使浓度为10重量％，以调制第2固液混合流体。
(第2工序)
向上述图1及图3所示的分散介质调制机构1(混合流体碰撞构件17不插入空洞部的喷射流交叉·碰撞区域)供给二甲基亚砜，使该系统内充满二甲基亚砜。接着，将上述第1固液混合流体导入上述分散介质调制机构1，在下述条件下执行5次分散操作，使系统内充满上述第1固液混合流体。
(分散条件)
·将固液混合流体导入分散介质调制机构本体的压力为2000Kg/cm2，
·2个喷嘴部的开口径为100um。
(第3工序)
将上述第2固液混合流体缓慢导入装有第1固液混合流体的上述分散介质调制机构1，同时在上述条件下执行5次分散操作，使上述第1固液混合流体与上述第2固液混合流体相互溶解、分散，调制出聚乳酸的超微粒子及聚乙烯醇的超微粒子均匀分散的分散介质。
(第4工序)
分别用高压使上述分散介质经图1所示的配管61、旁通配管62a、62b流过带电附加机构30的第1、第2室38、39，并流出到下游的配管63a、63b。此时，如图4所示，从高频电源51将下述条件的高频电压通过配线50及供电端子48供给给圆筒状供电构件46，并将高频电压从这些圆筒状供电构件46透过譬如聚四氟乙烯制的圆筒状绝缘构件后分别供给给上述第1、第2室38、39。同时，从直流电源52将下述条件的直流电压通过配线53、54供给到处于上述高频电压附加位置下游侧的配管63a、63b。这样，流过第1室38内、含已被激发的超微粒子的分散介质就带负电。另外，流过上述第2室39内、含已被激发的超微粒子的分散介质则带正电。
(带电条件)
·高频电压：5MHz，500V；
·直流电压：3kV，3.5kW
(第5工序)
将在上述配管63a、63b内带不同极性电的分散介质导入凝聚·结合机构70，并从相互绝缘的开口径100um的2个喷嘴部75a、75b的开口部以高压喷至空洞部71内且使之相互交叉、碰撞，由此得到由聚乳酸与聚乙烯醇构成的多个复合微粒子分散于二甲基亚砜中的含复合微粒子的二甲基亚砜。
得到的含复合微粒子的二甲基亚砜即使保存6个月，也未发现构成多个复合微粒子的各微粒子分离及复合超微粒子沉淀或凝聚凝缩。
将实施例1的含复合微粒子的二甲基亚砜涂于(印刷涂覆)硅片上干燥，形成厚度10um的由聚乳酸及聚乙烯醇构成的复合膜。
(比较例1)
将在上述实施例1的第1工序中调制的含聚乳酸的第1固液混合流体与含聚乙烯醇的第2固液混合流体通过以1∶1比例搅拌混合，调制出含聚乳酸及聚乙烯醇的二甲基亚砜。接着将该溶液涂抹于硅片上干燥，形成10um厚的复合薄膜。
(比较例2)
调制出这样的分散介质，该分散介质中有在上述实施例1的第3工序中调制出的聚乳酸超微粒子及聚乙烯醇的超微粒子均匀分散。将该分散介质涂于硅片上干燥，形成由聚乳酸及聚乙烯酸构成的厚度10um的复合膜。
对从上述实施例1及比较例1、2得到的复合膜调查了制膜状态、膜强度、延展性及膜外观性。下述表1显示了其结果。不过，膜强度是指对从硅片上剥离的膜进行拉伸时的强度，延展性则是指将该膜加热至约100℃并在纵横方向拉伸状态下膜厚均匀变薄。
表1
  制膜状态   膜强度及延展性   备考
 实施例1   制膜良好   膜强度及延展性良好   透明，膜整体配色均匀
 比较例1   不能制膜   均无   干燥阶段膜破裂
 比较例2   可制膜   膜强度良好无延展性   不均匀配色散在
从上述表1明确，将实施例1中得到的含复合微粒子的二甲基亚砜涂于硅片上干燥，可形成强度和延展性良好、外观透明、配色均匀的由聚乳酸及聚乙烯醇构成的复合膜。
(实施例2)
(第1工序)
将氧化硅粉末的聚合物(一次粒子的平均粒径：7nm)分散于纯水中，调制出氧化硅浓度为12重量％的第1固液混合流体。接着，将上述第1固液混合流体导入上述图6及图2所示的第1分散介质调制机构1(将混合流体碰撞构件17插入空洞部的喷射交叉·碰撞区域)，在下述条件下，将上述第1固液混合流体从2个喷嘴部9a、9b喷射出以使之交叉、碰撞，通过进行7次这种粉碎、分散操作，调制出有氧化硅超微粒子分散的第1分散介质。
(粉碎·分散条件)
·第1固液混合流体导入第1分散介质调制机构的压力：1500Kg/cm2；
·2个喷嘴部的开口径：100um；
·通过节流孔部后固液混合流体的加速度：250m/sec；
·混合流体碰撞构件是三边尺寸为8mm、8mm、8mm的正三角柱形金刚石烧结体。
(第2工序)
将聚乙烯醇溶解、分散于纯水，调制出聚乙烯醇浓度为12重量％的第2固液混合流体。接着，将上述第1固液混合流体导入上述图6及图7所示的第2分散介质调制机构90，在下述条件下将上述第2固液混合流体从2个喷嘴部98a、98b喷射出以使之交叉、碰撞，通过3次这样的分散操作，调制出有聚乙烯醇超微粒子分散的第2分散介质。
(粉碎·分散条件)
·将第2固液混合流体导入第1分散介质调制机构的压力：1500Kg/cm2；
·2个喷嘴部的开口径：150um。
(第3工序)
将上述第1、第2分散介质通过图6所示配管65a、65b后分别以高压流过带电附加机构30的第1、第2室38、39，再流出到其下游侧的配管63a、63b。此时，从高频电源51将下述条件的高频电压如图4那样通过配线50及供电端子48而供给至圆筒状供电构件46，并从圆筒状供电构件46将高频电压透过譬如聚四氟乙烯制的圆筒状绝缘构件47而供给至上述第1、第2室38、39。同时从直流电源52将下述条件的直流电压通过配线53、54供给至处于上述高频电压附加位置下游侧的配管63a、63b。这样，流过第1室38、含已被激发的氧化硅超微粒子的分散介质就带负电。而流过上述第2室39、含已被激发的聚乙烯醇的分散介质则带正电。
(带电条件)
·高频电压：200V，2MHz
·直流电压：2kV，2.0kW
(第4工序)
将在上述配管63a、63b内带不同极性电的第1、第2分散介质导入凝聚·结合机构70，从相互绝缘的开口径100um的2个喷嘴部75a、75b的开口部高压地喷至空洞部71内以使之相互交叉、碰撞，由此得到氧化硅超微粒子与聚乙烯醇超微粒子(混合重量比为3∶7)复合的有多个复合微粒子分散于水中的含复合微粒子的水。
(实施例3)
除了将实施例2的第3工序中的带电条件设为：高频电压为400V、4MHz，直流电压为5kV，3.5kW以外，用与实施例2相同的方法得到氧化硅超微粒子超微粒子与聚乙烯醇超微粒子(混合重量比为3∶7)复合的有多个复合微粒子分散于水中的含复合微粒子的水。
(比较例3)
将在实施例2中调制的第1、第2分散介质以高压通过图6所示的配管65a、65b、第1、第2室38、39及配管63a、63b而导入凝聚·结合机构70，并从开口径100um的2个喷嘴部75a、75b的开口部以高压喷至空洞部71内以使之相互交叉、碰撞，由此得到氧化硅超微粒子与聚乙烯醇微粒子以重量比3∶7存在的含超微粒子的水。不过，不对分别流过第1、第2室38、39的第1、第2分散介质附加高频电压，不对流至配管63a、63b的第1、第2分散介质附加直流电压。
以滚涂法分别将得到的实施例2、3及比较例3的含超微粒子的水涂抹于高级纸表面的厚度5um的固定涂层上并干燥，形成厚度10um的气壁层，以此制造3种气壁性高级纸。
对实施例2、3及比较例3的气壁性高级纸，测量氧气穿透量及水蒸气穿透量。以下述条件测量氧气穿透量，即，使用日本分光社制造的商品，以氧气浓度100％、25℃、65％R.H，对从上述层叠膜切下的直径10cm的样品加压至5kg/cm2。以下述条件测量水蒸汽穿透量，即：使用瑞士Dr.Syssy公司的商品，以JIS K7129A标准，在40℃、90％R.H的条件下，测量从上述层叠膜上切下的直径10cm的样品。其结果如表2所示。
表2
  高频电压   直流电压   氧气穿透量cc/m2 24hr   水蒸气穿透量g/m2 24hr
 实施例2   200V 2MHz   2kV 2.0kW   0.5-0.7   2.0-3.0
 实施例3   400V 4MHz   5kV 3.5kW   0.5以下   1.0以下
 比较例3   -   -   5.0-7.0   130-150
如上述表2明确所示，实施例2、3的气壁性高级纸与比较例3的气壁性高级纸相比，具有杰出的氧气隔离性及水蒸气隔离性，后者不对第1、第2分散介质附加高频电压及直流电压，原样使用有在凝聚·结合机构中交叉、碰撞后得到的氧化硅超粒子与聚乙烯醇超微粒子存在的含超微粒子的水
(实施例4)
(第1工序)
将氧化硅粉末的聚合物(一次粒子的平均粒径：7nm)及聚四氟乙烯(PTFE)微粒子分散于纯水中，调制出氧化硅浓度为12重量％、PTFE浓度为1重量％的第1固液混合流体。接着，将上述第1固液混合流体导入上述图6及图2所示的第1分散介质调制机构1(将混合流体碰撞构件17插入空洞部的喷射交叉·碰撞区域)，在下述条件下，将上述第1固液混合流体从2个喷嘴部9a、9b喷射出，使之相互交叉、碰撞，通过进行7次这样的粉碎、分散操作，调制出氧化硅超微粒子及PTFE超微粒子被分散的第1分散介质。
(粉碎·分散条件)
·第1固液混合流体导入第1分散介质调制机构压力：1500Kg/cm2；
·2个喷嘴部的开口径：100um；
·通过节流孔部后的固液混合流体的加速度：250m/sec；
·混合流体碰撞构件：三边尺寸为8mm、8mm、8mm的正三角柱形状金刚石烧结体。
(第2工序)
将聚乙烯醇溶解、分散于纯水中，调制出聚乙烯醇浓度为12重量％的第2固液混合流体。接着，将上述第1固液混合流体导入上述图6及图7所示的第2分散介质调制机构90，在下述条件下将上述第2固液混合流体从2个喷嘴部98a、98b喷射出以使之交叉、碰撞，通过3次这样的分散操作，调制出聚乙烯醇超微粒子被分散的第2分散介质。
(粉碎·分散条件)
·将第2固液混合流体导入第1分散介质调制机构的压力：1500Kg/cm2；
·2个喷嘴部的开口径：150um。
(第3工序)
分别以高压将上述第1、第2分散介质通过图6所示的配管65a、65b流过带电附加机械30的第1、第2室38、39，并流出其下游侧的配管63a、63b。此时，从高频电源51将下述条件的高频电压如图4那样通过配线50及供电端子48后供给至圆筒状供电构件46，并将高频电压从圆筒状供电构件46透过譬如聚四氟乙烯制的圆筒状绝缘构件47分别供给至上述第1、第2室38、39。同时从直流电源52将下述条件的直流电压通过配线53、54供给至处于上述高频电压附加位置下游侧的配管63a、63b。这样，流过第1室38、且含已被激发的氧化硅超微粒子及PTFE超微粒子的分散介质就带负电。流过上述第2室39、且含已被激发的含聚乙烯醇的分散介质则带正电。
(带电条件)
·高频电压：200V，2MHz
·直流电压：2kV，2.0kW
(第4工序)
将在上述配管63a、63b内分别带不同极性电的第1、第2分散介质导入凝聚·结合机构70，并从相互绝缘的开口径100um的2个喷嘴部75a、75b的开口部以高压喷至空洞部71内以使之相互交叉、碰撞，由此得到有多个复合微粒子分散于水中的含复合微粒子的水，该多个复合微粒子是将PTFE超微粒子、氧化硅超微粒子与聚乙烯醇超微粒子(混合重量比为9∶27∶64)复合而成。
(实施例5)
除了将实施例4第3工序中的带电条件设定为高频电压：400V、4MHz，直流电压：5kV，3.5kW以外，用与实施例4相同的方法得到有多个复合微粒子分散于水中的含复合微粒子的水，该多个复合微粒子是将PTFE超微粒子、氧化硅超微粒子与聚乙烯醇超微粒子(混合重量比为9∶27∶64)复合而成。
(比较例4)
将实施例4中调制的第1、第2分散介质以高压通过图6所示的配管65a、65b、第1、第2室38、39及配管63a、63b导入凝聚·结合机构70，并从开口径100um的2个喷嘴部75a、75b的开口部以高压喷至空洞部71内，以使之相互交叉、碰撞，由此得到PTFE超微粒子、氧化硅超微粒子与聚乙烯醇微粒子以重量比9∶27∶64的比例存在于水中的含超微粒子的水。不过，不对分别流过第1、第2室38、39的第1、第2分散介质附加高频电压，不对流至配管63a、63b的第1、第2分散介质附加直流电压。
以滚涂法分别将得到的实施例4、5及比较例4的含超微粒子的水涂抹于高级纸表面的厚度5um的固定涂层上，干燥后形成厚度10um的气壁层，以此制造出3种气壁性高级纸。
对实施例4、5及比较例4的气壁性高级纸，利用与实施例2相同的方法测量氧气穿透量与水蒸气穿透量。其结果如下表3所示。
表3
  高频电压   直流电压   氧气穿透量cc/m2 24Hr   水蒸气穿透量g/m2 24hr
 实施例4   200V 2MHz   2kV 2.0kW   1.0-2.0   1.0-2.0
 实施例5   400V 4MHz   5kV 3.5kW   0.5以下   0.1-0.25
 比较例4   -   -   6.0-8.0   100-120
如上述表3明确所示，实施例4、5的气壁性高级纸与比较例4的气壁性高级纸相比，具有杰出的氧气隔离性及水蒸气隔离性，后者不对2种分散介质附加高频电压及直流电压，原样使用在凝聚·结合机构中交叉、碰撞得到存在PTFE超微粒子、氧化硅超粒子与聚乙烯醇超微粒子的含超微粒子水。
并且，实施例4、5的气壁性高级纸与实施例2、3的气壁性高级相比，具有更杰出的氧气隔离性以及水蒸气隔离性，后者是用有氧化硅与聚乙烯醇复合超微粒子分散于其中的含超微粒子的水来形成气壁层。特别是实施例5的气壁性高级纸，具有可与厚度7um的铝箔匹敌的卓越的水蒸气隔离性。
如上面详细所阐述的那样，本发明提供了能简单、批量地制造含复合超微粒子的液状介质的方法及其制造装置，该超微粒子是适用于制造高功能材料、高度物性材料的异种有机高分子均匀地集合而成的复合超微粒子、或是在有机高分子中均匀地分散、结合从金属、无机化合物中选出的至少1种毫微级超微粒子而成的复合超微粒子。

Claims (35)

1.一种含复合超微粒子的液状介质的制造方法，包括：
通过喷射、碰撞、结合将异种材料的超微粒子分散于液状介质中而调制出分散介质的工序；
将所述分散介质分别以高压导入具有出入口的第1室、第2室的工序；
其特征在于，还包括：分别对所述第1室、第2室附加高频电压，以分别激发流过所述第1室、第2室内的分散介质，再在所述附加高频电压位置的下游侧对各分散介质附加直流电压，使带不同极性电的工序；
从相互绝缘的2个喷嘴部高速地喷射带不同极性电的所述分散介质，以使之相互交叉、碰撞，由此使所述液状介质中的超微粒子在碰撞处作静电凝聚，同时在激发移动中凝聚、结合的工序。
2.如权利要求1所述的含复合超微粒子的液状介质的制造方法，其特征在于，所述液状介质为水、酒精或水与酒精的混合液。
3.如权利要求1所述的含复合超微粒子的液状介质的制造方法，其特征在于，所述分散介质用如下方法调制：准备多种固液混合流体，在其中的液状介质中分别混合异种材料，将这些固液混合流体中的1种固液混合流体通过多个喷嘴部高速地喷出并使之相互交叉、碰撞后，一边将剩余的固液混合流体依次混入已处理的固液混合流体中，一边通过多个喷嘴部高速地喷出并使其相互交叉、碰撞。
4.如权利要求1所述的含复合超微粒子的液状介质的制造方法，其特征在于，所述分散介质用如下方法调制：将液状介质中混合有异种材料的固液混合流体通过多个喷嘴部以高速喷出并使其相互交叉、碰撞。
5.如权利要求3或4所述的含复合超微粒子的液状介质的制造方法，其特征在于，所述固液混合流体以500kg/cm2以上的高压导入多个喷嘴部。
6.如权利要求1所述的含复合超微粒子的液状介质的制造方法，其特征在于，异种材料的超微粒子分散于液状介质中形成的所述分散介质是：从有机高分子、金属及无机材料中选出的至少1种材料构成的超微粒子分散于液状介质中形成的第1分散介质，
以及至少1种有机高分子超微粒子分散于液状介质中形成的第2分散介质，
将所述第1分散介质、第2分散介质分别导入所述第1室、第2室。
7.如权利要求6所述的含复合超微粒子的液状介质的制造方法，其特征在于，所述液状介质为水、酒精或水与酒精的混合液。
8.如权利要求6所述的含复合超微粒子的液状介质的制造方法，其特征在于，所述第1分散介质用如下方法调制：将液状介质中混合从有机高分子、金属及无机材料中选出的至少1种材料的固液混合流体从多个喷嘴部以高速喷出并使其相互交叉、碰撞。
9.如权利要求6所述的含复合超微粒子的液状介质的制造方法，其特征在于，在液状介质中分散有从金属及无机材料中选出的至少1种材料构成的超微粒子的所述第1分散介质用如下方法调制：将在液状介质中混合有从金属及无机材料中选出的至少1种材料构成的粒子的固液混合流体从多个喷嘴部喷出，使之与由硬度高于所述粒子的材料制成的混合流体碰撞构件碰撞。
10.如权利要求6所述的含复合超微粒子的液状介质的制造方法，其特征在于，所述第2分散介质用如下方法调制：在空洞部的压力高于大气压的状态下将在液状介质中混合有至少1种有机高分子的固液混合流体从多个喷嘴部高速喷出并使其相互交叉、碰撞。
11.如权利要求8至10任一项所述的含复合超微粒子的液状介质的制造方法，其特征在于，所述固液混合流体以500kg/cm2以上的高压导入多个喷嘴部。
12.一种含复合超微粒子的液状介质的制造装置，具备：
设有互为相对的多个喷嘴的分散介质调制装置；
在分散介质流动方向位于所述分散介质调制装置的下游侧、设有供异种材料的超微粒子分散于液状介质中形成的分散介质导入的出入口的第1室；
与所述第1室并列设置、设有供所述分散介质导入的出入口的第2室；
在分散介质流动方向位于所述第1室和第2室的下游侧、使所述分散介质凝聚、结合的凝聚·结合装置；其特征在于，所述凝聚·结合装置设有相互绝缘的2个喷嘴，所述2个喷嘴用于供流过所述第1室、第2室的所述分散介质分别导入，并喷射这些分散介质、使其相互交叉碰撞；
还具备高频电源和直流电源，
所述高频电源对流过所述第1室、第2室内的所述分散介质附加高频电压，该高频电源的2根配线分别与位于上述第1室、第2室外周的高频供电构件连接，
所述直流电源位于所述高频电压附加位置的所述分散介质流动方向下游侧，与位于所述喷嘴部的构件连接，
所述第1室、第2室由导电材料制成，所述高频电压通过可穿透高频的绝缘构件与第1室、第2室连接。
13.如权利要求12所述的含复合超微粒子的液状介质的制造装置，其特征在于，所述凝聚·结合装置具有：两侧面有开孔的绝缘性支持本体；在该支持本体的两侧面上分别安装成堵住所述孔的状态、具有分别连接所述第1室、第2室的通路的、由导电材料制成的2个块状构件；形成于所述块状构件、分别与所述各通路连通、用于将所述分散介质喷至所述孔内以使其相互交叉、碰撞的2个喷嘴部。
14.如权利要求13所述的含复合超微粒子的液状介质的制造装置，其特征在于，在该第1室、第2室内面及所述块状构件的通路内面镀有白金或金膜。
15.如权利要求12所述的含复合超微粒子的液状介质的制造装置，其特征在于，所述分散介质调制装置具备：
内部有空洞部、且具有供液状介质中混合有异种材料的固液混合流体以高压导入的多个通路的本体；形成于该本体且与所述各通路连通、将所述固液混合流体喷射至所述各空洞部内以使其相互交叉碰撞的多个喷嘴部；设于所述本体且与所述空洞部连通的排出部；对着从所述各喷嘴部喷射出的多个所述固液混合流体的喷射流交叉部而装拆自由地插入所述本体、且至少与所述液状介质碰撞的表面由硬度高于所述材料的物质制成的混合流体碰撞构件。
16.如权利要求15所述的含复合超微粒子的液状介质的制造装置，其特征在于，所述分散介质调制装置的多个喷嘴部在所述本体上安装成使所述固液混合流体向倾斜方向喷射且相互交叉、碰撞的状态。
17.如权利要求15所述的含复合超微粒子的液状介质的制造装置，其特征在于，所述分散介质调制装置的所述混合流体碰撞构件由表面电镀有金刚石粒子的金属基体材料制成。
18.如权利要求15所述的含复合超微粒子的液状介质的制造装置，其特征在于，所述分散介质调制装置的所述混合流体碰撞构件由金刚石烧结体制成。
19.如权利要求15所述的含复合超微粒子的液状介质的制造装置，其特征在于，所述分散介质调制装置有2个喷嘴部，所述混合流体碰撞构件为三角柱形状，具有受从2个喷嘴部喷射出来的固液混合流体碰撞的2个面。
20.如权利要求12所述的含复合超微粒子的液状介质的制造装置，其特征在于，所述直流电源与沿所述分散介质流动方向处于所述高频电压附加位置下游侧的所述第1室、第2室部分连接。
21.如权利要求12所述的含复合超微粒子的液状介质的制造装置，其特征在于，所述直流电源与连接所述第1室、第2室和所述凝聚·结合装置的配管连接。
22.如权利要求13所述的含复合超微粒子的液状介质的制造装置，其特征在于，所述直流电源与所述凝聚·结合装置的所述2个块部状构件连接。
23.如权利要求12所述的含复合超微粒子的液状介质的制造装置，其特征在于，所述分散介质调制装置具备：
第1分散介质调制装置，用于调制从有机高分子、从金属及无机材料中选出的至少1种材料构成的超微粒子分散在液状介质中形成的第1分散介质，所述第1分散介质在高压下被导入所述第1室，
第2分散介质调制装置，用于调制至少1种有机高分子超微粒子分散于液状介质中形成的第2分散介质，所述第2分散介质在高压下被导入所述第2室。
24.如权利要求23所述的含复合超微粒子的液状介质的制造装置，其特征在于，所述第1分散介质调制装置设有：内部有空洞部、且具有供液状介质中混合有从有机高分子、金属及无机材料选出的至少一种材料的固液混合流体以高压导入的多个通路的本体；形成于该本体且与所述各通路连通、将所述固液混合流体喷射至所述各空洞内以使其相互交叉碰撞的多个喷嘴部；设于所述本体且与所述空洞部连通的排出部；对着从所述各喷嘴部喷射出的多个所述固液混合流体的喷射流交叉部而装拆自由地插入所述本体、且至少与所述液状介质碰撞的表面由硬度高于所述材料的物质制成的混合流体碰撞构件。
25.如权利要求24所述的含复合超微粒子的液状介质的制造装置，其特征在于，所述第1分散介质调制装置的多个喷嘴部在所述本体上安装成使所述固液混合流体向倾斜方向喷射以相互交叉、碰撞的状态。
26.如权利要求24所述的含复合超微粒子的液状介质的制造装置，其特征在于，所述第1分散介质调制装置的所述混合流体碰撞构件由表面电镀有金刚石粒子的金属基体材料制成。
27.如权利要求24所述的含复合超微粒子的液状介质的制造装置，其特征在于，所述第1分散介质调制装置的所述混合流体碰撞构件由金刚石烧结体制成。
28.如权利要求24所述的含复合超微粒子的液状介质的制造装置，其特征在于，所述第1分散介质调制装置有2个喷嘴部，所述混合流体碰撞构件为三角柱形状，具有受从2个喷嘴部喷射出来的固液混合流体碰撞的2个面。
29.如权利要求23所述的含复合超微粒子的液状介质的制造装置，其特征在于，所述第2分散介质调制装置设有：内部有空洞部、且具有供液状介质中混合有至少一种有机高分子的固液混合流体以高压导入的多个通路的本体；形成于该本体且与所述各通路连通、将所述固液混合流体喷射至所述各空洞内以使其相互交叉碰撞的多个喷嘴部；设于所述本体且与所述空洞部连通、兼用于调节所述空洞内压力的排出部。
30.如权利要求23所述的含复合超微粒子的液状介质的制造装置，其特征在于，所述高频电压通过可穿透高频的绝缘构件与第1室、第2室连接。
31.如权利要求23所述的含复合超微粒子的液状介质的制造装置，其特征在于，所述凝聚·结合装置具有：两侧面有开孔的绝缘性支持本体；在该支持本体的两侧面上分别安装成堵住所述孔的状态、具有分别连接所述第1室、第2室的通路的2个块状构件；形成于所述块状构件、分别与所述各通路连通、用于将所述分散介质喷至所述孔内以使其相互交叉、碰撞的2个喷嘴部。
32.如权利要求31所述的含复合超微粒子的液状介质的制造装置，其特征在于，且在该第1室、第2室的内面及所述块状构件的通路内面形成白金或金膜。
33.如权利要求23所述的含复合超微粒子的液状介质的制造装置，其特征在于，所述直流电源与沿所述第1分散介质、第2分散介质流动方向处于所述高频电压附加位置的下游侧的所述第1室、第2室部分连接。
34.如权利要求23所述的含复合超微粒子的液状介质的制造装置，其特征在于，所述直流电源与连接所述第1室、第2室和所述凝聚·结合装置的配管连接。
35.如权利要求31所述的含复合超微粒子的液状介质的制造装置，其特征在于，所述直流电源与所述凝聚·结合装置的所述2个块部状构件连接。
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