CN1751773A - 微粒分级的方法及设备 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种微粒的分级方法，该方法包括：将在液体介质中分散有微粒的微粒分散液导入微通道的入口中，所述微通道具有入口及回收部；将通过入口导入的微粒分散液在层流中输送至回收部，其中输送微粒分散液包括利用微粒分散液中微粒间的沉降速度差或上浮速度差对微粒进行分级。本发明还提供了一种在用于分级微粒的方法中所使用的设备。

Description

微粒分级的方法及设备

技术领域

本发明涉及通过使用微通道进行微粒分级的方法，以及包括微通道的微粒分级设备。

背景技术

微粒的分级方法可以分为干法和湿法。在干法中，由于流体和微粒间的比重差别很大，因而可以获得很高的精度。在湿法中，虽然液体与微粒间的比重差别较小，但是由于微粒易于在液体中分散，因而相对于微粒的分级精度仍然很高。分级设备通常包括设备的旋转部分中的旋转部分及固定部分中的定子，并且通过平衡离心力与惯性力来对微粒进行分级。然而，由于旋转部分，分级设备具有因旋转部分的摩擦而产生污染物的缺陷，所述污染物需要通过清洗除去。此外，利用附壁效应且不含有转子的干式分级器已投入商用，而有效的湿式分级器却仍未出现。近年来，对微米级的化学反应、单元操作等进行了很多研究，同时也对不会产生污染物的有效的微粒分级的方法及设备进行了研究。

作为微粒的分级方法，已经提出了这样的方法：其中仅将微粒导入微通道使得在微粒流动的水平方向上对其进行分级。(例如，可参考日本特开第2004-154747号公报及N201，“Development of Method forClassifying Fine Particles Continuously by Using Microchannel LaminarFlow System”，化学工学会第69次年会未定稿版，曰本。)在该法中，使用了具有锥形部的微通道(收敛通道)，其中通道局部变窄，并且利用了微通道中微粒特征流动的剖面图。据报道通过这种方法可以将粒径为15微米的微粒与粒径为30微米的微粒分开。然而该法存在通道尺寸受到限制的缺陷，因而粒径受到限制。该方法还具有能够导入流体的粒子量小的缺陷，从而使该方法的效率低下。

同样作为微粒的分级方法而提出的是分离并分级的方法，在该方法中通过入口将微粒分散液导入具有矩形截面的弓形微通道中，并且利用了与流体的流速及流体与微粒间的比重差有关的离心力和升力。(例如，可以参考N202，“Study on Behavior inside Microseparation Classifier inAccordance with Euler-Lagrange Method”，化学工学会第69次年会未定稿版，日本。)由于该方法中利用了离心力，因此比重差越大，分级效果越好。然而，在微粒粒径较小的情况下，流体与微粒间的比重差也较小。因此，由于通过离心力所产生的在横截面方向上的湍流，使得微粒在流体中均匀地分布。因为此原因，分级无法进行。

上述方法的分级效率较低且受限于流体中粒子的大小及数量。

发明内容

鉴于上述缺陷，本发明提供了一种微粒的分级方法，所述方法具有很高的分级效率和分级精度，不会因磨损部件而造成污染，并且当分散液稳定流动时能够对分散液中的微粒进行分级。本发明还提供了一种微粒分级设备，所述设备可以长期持续使用，不会因磨损部件而造成污染，并且具有很高的分级效率和分级精度。

具体的，本发明的第一方面是微粒的分级方法，该方法包括：将在液体介质中分散有微粒的微粒分散液导入至微通道的入口，所述微通道具有入口及回收部；将通过入口导入的微粒分散液在层流中输送至回收部，其中输送微粒分散液包括利用微粒分散液中微粒间的沉降速度差或上浮速度差对微粒进行分级。

本发明的第二方面是如第一方面所述的微粒的分级方法，其中所述微粒选自树脂微粒、无机微粒、金属微粒和陶瓷微粒。

本发明的第三方面是如第一方面所述的微粒的分级方法，其中体积平均粒径的范围是0.1微米～1000微米。

本发明的第四方面是如第一方面所述的微粒的分级方法，其中微粒分散液中的微粒含量为0.1体积％～40体积％。

本发明的第五方面是一种微粒的分级方法，该方法包括：将在液体介质中分散有微粒的微粒分散液导入至微通道的第一入口，所述微通道具有入口及回收部；并将流体导入微通道的第二入口；将通过入口导入的微粒分散液和流体在层流中输送至回收部，由此使微粒分散液与流体在它们之间的界面接触，其中输送微粒分散液包括利用微粒分散液和流体的层流中微粒间的沉降速度差或上浮速度差对微粒进行分级。

本发明的第六方面是如第五方面所述的微粒的分级方法，其中所述微粒选自树脂微粒、无机微粒、金属微粒和陶瓷微粒。

本发明的第七方面是如第五方面所述的微粒的分级方法，其中体积平均粒径的范围是0.1微米～1000微米。

本发明的第八方面是如第五方面所述的微粒的分级方法，其中微粒分散液中的微粒含量为0.1体积％～40体积％。

本发明的第九方面是微粒分级设备，该设备用于对在液体介质中分散有微粒的微粒分散液中的微粒进行分级，所述设备包括：具有导入通道的导入部，该导入通道用于导入微粒分散液；基本水平安装且通过使微粒在层流中沉降或上浮从而对微粒进行分级的分级部；具有回收通道的回收部，该回收通道用于回收已分级的微粒。

本发明的第十方面是如第九方面所述的微粒分级设备，其中所述回收部包括多个回收通道。

本发明的第十一方面是如第十方面所述的微粒分级设备，其中所述多个回收通道沿重力方向安装在不同位置。

本发明的第十二方面是如第九方面所述的微粒分级设备，其中所述导入部至少具有两个导入部，所述导入部包括具有用于导入微粒分散液的导入通道的第一导入部，及具有用于导入不含待分级微粒的流体的导入通道的第二导入部。

本发明的第十三方面是如第九方面所述的微粒分级设备，其中，在微粒分散液导入通道中，当从上方看时，A是与微粒分散液的流动方向相垂直的水平方向上的连通部的最大内部尺寸，并且，在分级部中，当从上方看时，B是与微粒分散液和流体的在层流中的流动方向相垂直的水平方向上的分级部的最大内部尺寸，A除以B(A/B)所得到的值不大于0.949。

本发明的第十四方面是如第九方面所述的微粒分级设备，其中所述导入部具有用于导入微粒分散液的开口，所述通道的一端在重力方向上安装于分级通道的上方，另一端通过连通部与分级通道的顶面相连，分级部基本水平安装并通过使微粒在层流中沉降对微粒进行分级。

本发明的第十五方面是如第九方面所述的微粒分级设备，其中所述导入部具有用于导入微粒分散液的开口，所述通道的一端在重力方向上安装于分级通道的下方，另一端通过连通部与分级通道的底面相连，分级部基本水平安装并通过使微粒在层流中上浮对微粒进行分级。

附图说明

将参考以下附图对本发明的优选实施方式进行详细描述，其中：

图1是显示本发明的用于分级微粒的第一设备的实施例的示意性结构图；

图2是显示连通部L7的内部尺寸小于分级通道L3的内部尺寸的解释图；和

图3是显示本发明的用于分级微粒的第二设备的实施例的示意性结构图。

具体实施方式

本发明可以提供一种微粒的分级方法，该方法包括：将在液体介质中分散有微粒的微粒分散液导入微通道的入口中，所述微通道具有入口及回收部；将通过入口导入的微粒分散液在层流中输送至回收部，其中输送微粒分散液包括利用微粒分散液中微粒间的沉降速度差或上浮速度差对微粒进行分级。

本发明还可以提供一种微粒分级设备，该设备用于对在液体介质中分散有微粒的微粒分散液中的微粒进行分级，所述设备包括：具有导入通道的导入部，所述导入通道用于导入微粒分散液；基本水平安装且通过使微粒在层流中沉降或上浮从而对微粒进行分级的分级部；具有回收通道的回收部，该回收通道用于回收已分级的微粒。

用于分级微粒的第一方法及设备

根据本发明的用于分级微粒的第一方法的第一实施方式是一种微粒的分级方法，该方法包括：将在液体介质中分散有微粒的微粒分散液导入微通道的入口中，所述微通道具有入口及回收部；将通过入口导入的微粒分散液在层流中输送至回收部，其中输送微粒分散液包括利用微粒分散液中微粒间的沉降速度差对微粒进行分级。所述方法适用于微粒比重大于液体介质比重的情况，所述液体介质是微粒分散液的分散介质。

根据本发明的用于分级微粒的第一方法的第一实施方式是在其中使用微通道的方法。具有宽度为几微米～几千微米的通道的微型反应器适用于作为具有微通道的设备。本发明所使用的微型反应器是具有多个尺寸为微米级的流动通路(通道)的反应器。由于微型反应器的通道具有微米级的尺寸，因此通道的尺寸和流速均很小，且通道的雷诺数为2300或更小。因此具有尺寸为微米级的通道的反应器是在其中层流占主导的设备，而不是在其中湍流占主导的常规反应器。

雷诺数(Re)由下式表示：Re＝uL/υ，其中u代表流速，L代表特征长度，υ代表动力粘度系数。当Re约为2300或更小时，则层流占主导。

在如上所述层流占主导的设备中，当微粒分散液中的微粒重于作为分散介质的液体介质时，则微粒在液体介质中沉降。此时微粒的沉降速度随微粒的比重或尺寸而变化。在本发明的用于分级微粒的第一方法的第一实施方式中，利用沉降速度差来进行微粒的分级。具体地，当微粒具有不同的粒径时，沉降速度与微粒粒径的平方值成正比。微粒的尺寸越大，微粒的沉降速度就越快。根据本发明的用于分级微粒的第一方法的第一实施方式适用于对粒径不同的微粒进行分级。

当由于通道的截面尺寸较大而使微粒分散液形成湍流时，微粒的沉降位置发生改变。在此情况下，基本无法进行微粒的分级。

根据本发明的用于分级微粒的第一方法的第二实施方式是一种微粒的分级方法，该方法包括：将在液体介质中分散有微粒的微粒分散液导入微通道的第一入口中，所述微通道具有入口及回收部；并将流体导入微通道的第二入口；将通过入口导入的微粒分散液和流体在层流中输送至回收部，其中输送微粒分散液包括利用微粒分散液和流体的层流中微粒间的沉降速度差对微粒进行分级。根据本发明的用于分级微粒的第一方法的第二实施方式适用于微粒比重大于液体介质比重的情况，所述液体介质是微粒分散液的分散介质。与用于分级微粒的第一方法的第一实施方式一样，适合采用具有宽度为几微米～几千微米的通道的微型反应器。即，将微粒在层流占主导的设备中进行分级。

在根据本发明的用于分级微粒的第一方法的第二实施方式中，将微粒分散液导入流体中。由于微粒比流体及作为分散介质的液体介质重，因此微粒在流体与微粒分散液的层流中沉降。此时，可以利用由于微粒间彼此的比重及粒径不同而产生的沉降速度差对微粒进行分级。

除了微粒不在微粒分散液中沉降，而是将微粒导入流体中使得微粒在流体与微粒分散液的层流中沉降以外，用于分级微粒的第一方法的第二实施方式与第一实施方式相同。用于分级微粒的第一方法的第二实施方式的优选方面与第一实施方式的优选方面相同。

用于分级微粒的第一方法的第一实施方式和第二实施方式(下文中将此合称为“用于分级微粒的第一方法”)可以通过使用本发明的用于分级微粒的第一设备来实施，下面将对该设备进行描述。

根据本发明的用于分级微粒的第一设备是用于对在液体介质中分散有微粒的微粒分散液中的微粒进行分级的设备，该设备包括：具有第一导入通道的第一导入部，所述第一导入通道用于导入微粒分散液；基本水平安装且通过使微粒在层流中沉降对微粒进行分级的分级部；和具有回收通道的回收部，该回收通道用于回收已分级的微粒。所述用于分级微粒的第一设备还可以包括具有第二导入通道的第二导入部，所述第二导入通道为基本水平安装并用于导入流体。

此外，本发明的用于分级微粒的第一设备优选包括多个回收通道，所述回收通道优选与分级通道在以下位置相连：在重力方向上在分级通道上的不同位置、在微粒分散液(或微粒分散液与流体的层流)流动方向上的不同位置、或同时在重力方向和微粒分散液的流动方向的不同位置。多个回收通道更优选与分级通道在重力方向上在分级通道上的不同位置相连。

下面将参考图1对用于分级微粒的第一设备的实施例进行描述。图1是用于分级微粒的第一设备的实施例的示意性结构图。

图1所示的用于分级微粒的第一设备是如上所述的具有宽度为几微米～几千微米的通道的微型反应器。所述微型反应器包括分级通道L3、微粒分散液导入通道L1、回收通道L4、L5和L6及流体导入通道L2。分级通道L3基本水平安装，并且通过使微粒在层流中沉降对微粒分散液D与流体E的层流中的微粒(或如下文所述，当不提供具有开口2的流体导入通道L2时，微粒分散液D中的微粒)进行分级。微粒分散液导入通道L1在其末端具有用于导入微粒分散液D的开口(入口)1，所述开口1在重力方向上位于分级通道L3的上方，微粒分散液导入通道L1的另一末端通过连通部L7与回收通道L4、L5和L6安装侧相对的分级通道L3的一侧相连，由此将通过开口1导入的微粒分散液D引导至分级通道L3。回收通道L4、L5和L6分别在其末端具有在重力方向上位于分级通道L3下方的开口(回收部)4、5和6，回收通道L4、L5和L6的另一末端则与分级通道L3的下游末端相连，由此可以回收已分级的微粒。回收通道L4、L5和L6的所述另一末端在重力方向上位于不同高度的位置。流体导入通道L2基本水平安装并在其末端具有用于导入不含待分级微粒的流体E的开口2，流体导入通道L2的另一末端则与分级通道L3的一个末端连接，分级通道L3的该末端与其连接回收通道L4、L5和L6的下游末端相对，由此将通过开口2所导入的流体导入分级通道L3。这里分级通道L3是指在其中进行微粒分级的区域。在本发明的用于分级微粒的第一设备中，分级通道L3是指从连通部L7延伸到回收通道(如图1所示的设备中的回收通道L4、L5和L6)的入口处的区域。

通过使用如图1所示的分级设备按如下所述进行微粒的分级。通过开口1导入微粒分散液D。如此导入的微粒分散液D流经微粒分散液导入通道L1及连通部L7，并被引导至分级通道L3。通过开口2导入流体E。所导入的流体E流经流体导入通道L2并被引导至分级通道L3。已导入至分级通道L3中的微粒分散液D及流体E以层流状态沿着分级通道L3向下游流动。当已导入至分级通道L3中的微粒分散液D及流体E沿着分级通道L3向下游流动时，由于微粒的比重大于微粒分散液D中的液体介质及流体E的比重，因此微粒分散液D中的微粒逐渐沉降。由于微粒的沉降速度根据微粒的密度或大小而变化，因此当微粒到达分级通道L3的下游末端时，所述微粒分布在重力方向上的不同高度。因此，微粒流入在重力方向上位于不同高度的回收通道L4、L5和L6中，由此通过开口4、5和6就可以得到已分级的微粒。

当本发明的用于分级微粒的第一设备不具有流体导入通道L2时，则仅将微粒分散液D导入微粒分散液导入通道L1中。当仅引导微粒分散液D沿分级通道L3在层流状态下向下游流动时，分散液D中的微粒沉降。当微粒到达分级通道L3的下游末端时，由于微粒间沉降速度的差异，因此微粒分布在重力方向上的不同高度。微粒流入位于重力方向上的不同高度处的回收通道L4、L5和L6中，由此通过开口4、5和6可以得到已分级的微粒。

当本发明的用于分级微粒的第一设备不提供具有开口2的流体导入通道L2时，可以将该设备用于上述本发明的用于分级微粒的第一方法的第一实施方式中。当本发明的用于分级微粒的第一设备具有开口2及流体导入通道L2时，可以将该设备用于上述本发明的用于分级微粒的第一方法的第二实施方式中。

在本发明的用于分级微粒的第一设备中，开口1在重力方向上不位于分级通道L3的下方。因此，在重力方向上相对于分级通道L3的顶面，微粒分散液导入通道L1的角度为0°至小于180°。

此外，在本发明的用于分级微粒的第一设备中，各个回收通道的开口(如图1所示的设备中的开口4、5和6)在重力方向上不位于回收通道L3的上方。因此，在重力方向上相对于分级通道L3的底面，回收通道L4、L5和L6的角度各自为0°至小于90°，从而使它们的出口在重力方向上位于分级通道L3的下方。

此外，如图1所示的用于分级微粒的第一设备中分级通道L3及流体导入通道L2基本水平地(优选水平地)安装。“基本水平”是指相对于水平方向的角度为0°～30°。

如图1所示的用于分级微粒的第一设备包括三个回收通道及三个相应的开口，即回收通道L4、L5和L6及开口4、5和6。然而，对回收通道的数目不作特别限定，并且也不必如图1所示的设备那样具有三个回收通道。回收通道的数目优选与待分级微粒的类型数相对应。

当用于分级微粒的第一设备包括多个回收通道时，就像如图1所示的微粒分级设备那样，回收通道L4、L5和L6可以在重力方向上的不同高度处与分级通道L3相连，或在微粒分散液D(或微粒分散液D与流体E的层流)的流动方向上的分级通道L3的不同位置与分级通道L3相连，或同时在重力方向上和微粒分散液D(或微粒分散液D与流体E形成的层流)的流动方向上的分级通道L3的不同位置与分级通道L3相连。当回收通道L4、L5和L6在微粒分散液D(或微粒分散液D与流体E的层流)的流动方向上的分级通道L3的不同位置与分级通道L3相连时，可以通过利用微粒所到达的分级通道L3底面的不同位置对微粒进行分级。

在如图1所示的微粒分级设备中，连通部L7位于与分级通道L3的安装有回收通道L4、L5和L6的一侧相对的一侧。然而，在本发明的用于分级微粒的第一设备中，如果连通部L7位于流体导入通道L2的上方就可以满足需要。连通部L7可以在分级通道L3的上游侧位于分级通道L3的顶面。

在本发明的用于分级微粒的第一设备中，除了流体导入通道L2及分级通道L3之外，所有的通道(即图1所示的微粒分级设备中的微粒分散液导入通道L1及回收通道L4、L5和L6)，相对于重力方向(垂直线)的角度均为±0°～45°，优选为±0°～30°，更优选为±0°～15°，特别优选为±0°～10°。如果相对于重力方向的角度超过±45°，则当流体E或微粒分散液D的流速较低时，微粒易于在微粒分散液导入通道L1或回收通道L4、L5和L6中沉降。所沉降的微粒可能附着在通道的底面并堵塞通道。

在如图1所示的微粒分级设备中，微粒分散液导入通道L1、流体导入通道L2、分级通道L3及回收通道L4、L5和L6各自具有矩形截面。然而，在本发明的用于分级微粒的第一设备中，这些通道不必一定具有矩形截面。

当通道的形状根据其各部分而变化时，此处所述的“相对于重力方向的角度”是指各个通道的中心线与重力方向所形成的角度。

当本发明的用于分级微粒的第一设备包括具有开口2的流体导入通道L2时，根据已分散微粒的比重与流体比重之间的关系、流体的流速以及所需的分级精度，开口1的面积与开口2的面积之比(即开口1的面积：开口2的面积)优选为0.01∶1～1∶1，更优选为0.05∶1～0.5∶1。

此外，进一步如图2所示，当本发明的用于分级微粒的第一设备包括流体导入通道L2时，连通部L7优选具有比分级通道L3的内部尺寸小的内部尺寸。具体地，在微粒分散液导入通道L1中，当从上方看时，A是与微粒分散液D的流动方向相垂直的水平方向上的连通部L7的最大内部尺寸，并且在分级通道L3中，当从上方看时，B是与微粒分散液D及流体E的层流的流动方向相垂直的水平方向上的分级通道L3的最大内部尺寸。A除以B(A/B)所得到的值优选为小于或等于0.949，更优选为0.4～0.9。如果A/B超过0.949，则在极度接近分级通道L3的内壁表面的位置微粒的流动将极为缓慢，因而微粒的沉降会显著加快。这会造成与该设备的设计意图不符的微粒的分离，并且直径较小的微粒会与直径较大的微粒混合在一起并被一起回收。另一方面，当A/B小于0.4时，微粒分散液D的导入效率将会恶化。

此外，本发明的用于分级微粒的第一设备优选如此形成，以便使微粒分散液导入通道L1的中心线与分级通道L3的中心线在同一平面上。当这些中心线处于同一平面上时，通过使A/B小于或等于0.949而获得的效果变得更加明显。

微粒分散液D与流体E优选分别由开口1及开口2通过用诸如微量注射器、旋转泵、螺杆泵、离心泵或压力泵等在压力下注射而导入。

微粒分散液导入通道L1中的微粒分散液D的流速优选为0.001ml/小时～100ml/小时，更优选为0.01ml/小时～50ml/小时。

此外，流体导入通道L2中的流体E的流速优选为0.002ml/小时～1000ml/小时，更优选为0.1ml/小时～500ml/小时。

在本发明的用于分级微粒的第一设备中所使用的微型反应器可以由通常所使用的诸如金属、陶瓷、塑料或玻璃等材料形成。优选根据待输送的液体介质对材料进行适当地选择。

现在将对用于分级微粒的第一方法中所使用的微粒分散液D进行描述，所述分级微粒的方法通过使用本发明的用于分级微粒的第一设备来实施。

优选微粒分散液D是将体积平均粒径为0.1微米～1000微米的微粒分散在液体介质中所形成的分散液，且通过从微粒的比重值中减去液体介质的比重值所得到的值为0.01～20。

对本发明的用于分级微粒的第一方法中所使用的微粒不作具体限定，只要其体积平均粒径为0.1微米～1000微米即可。所述微粒可以选自树脂微粒、无机微粒、金属微粒和陶瓷微粒等。

如上所述，本发明的用于分级微粒的第一方法中所使用的微粒的体积平均粒径要求为0.1微米～1000微米，优选为0.1微米～500微米，更优选为0.1微米～200微米，特别优选为0.1微米～50微米。如果微粒的体积平均粒径大于1000微米，则由于如上所述微通道的平均截面为几微米～几千微米，因此在适用于本发明的微通道内输送的微粒分散液D中的微粒可能会堵塞通道。此外，如果微粒的沉降速度过快，则可能会发生微粒沉降到通道的底面或堵塞通道。另一方面，如果微粒的体积平均粒径小于0.1微米，则几乎不会产生微粒沉降的问题，但微粒与内壁表面间相互作用的影响将会增加，会导致诸如微粒粘附在内壁表面上等问题。

对本发明的用于分级微粒的第一方法中所使用的微粒形状不做特别限定。然而，如果微粒是针形的，特别是如果其长轴大于通道宽度的1/4，则通道发生堵塞的可能性将变大。从这个角度考虑，微粒的长轴长度与其短轴长度的比(即长轴长度/短轴长度)优选为1～50，更优选为1～20。优选根据粒径及颗粒形状适当地选择通道宽度。

在用于分级微粒的第一方法中所使用的微粒的类型可以是下列例子的类型中的任意一种，但并不局限于这些类型：诸如聚合物颗粒或颜料颗粒等有机及无机晶体或聚集体；金属微粒；诸如金属氧化物、金属硫化物和金属氮化物微粒等金属化合物微粒。

聚合物微粒的具体例子包括由下列物质制成的微粒：聚乙烯醇缩丁醛树脂、聚乙烯醇缩乙醛树脂、多芳基化合物树脂、聚碳酸酯树脂、聚酯树脂、苯氧基树脂、聚氯乙烯树脂、聚偏二氯乙烯树脂、聚乙酸乙烯酯树脂、聚苯乙烯树脂、丙烯酸树脂、甲基丙烯酸树脂、苯乙烯/丙烯酸树脂、苯乙烯/甲基丙烯酸树脂、聚丙烯酰胺树脂、聚酰胺树脂、聚乙烯吡啶树脂、纤维素基树脂、聚氨酯树脂、环氧树脂、硅酮树脂、聚乙烯醇树脂、酪蛋白、氯乙烯/乙酸乙烯酯共聚物、改性氯乙烯/乙酸乙烯酯共聚物、氯乙烯/乙酸乙烯酯/马来酸酐共聚物、苯乙烯/丁二烯共聚物、偏二氯乙烯/丙烯腈共聚物、苯乙烯/醇酸树脂和苯酚/甲醛树脂等。

金属或金属化合物微粒的例子包括由下列物质制成的微粒：碳黑；诸如Zn、Al、Cu、Fe、Ni、Cr和Ti等金属或它们的合金；诸如TiO₂、SnO₂、Sb₂O₃、In₂O₃、ZnO、MgO和氧化铁等金属氧化物或它们的任何化合物；诸如氮化硅等金属氮化物；或它们的任意组合。

可以使用各种方法制造这些微粒。在许多情况下，微粒是通过在液体介质中合成并进行分级来制备。微粒也可以通过对大块材料进行机械粉碎并将所得到的微粒分散在液体介质中，随后进行分级来制备。在该方法中，通常将材料在液体介质进行粉碎并将所得到的微粒直接分级。

在粉末(即微粒)在干法中制备的情况中，必须在使用前将粉末分散在液体介质中。用于将干燥粉末分散在液体介质中的方法可以使用砂磨机、胶体机、磨碎机、球磨机、珠磨机(Dyno mill)、高压均化器、超声分散器、联合球磨机(co-ball mill)或辊磨机等的方法。此时，优选在一次颗粒还未通过分散过程进行粉碎的条件下实施所述方法。

在用于分级微粒的第一方法中，通过从微粒的比重值中减去液体介质的比重值所得到的值优选为0.01～20，更优选为0.05～约11，更进一步优选为0.05～4。通过从微粒的比重值中减去液体介质的比重值所得到的差值小于0.01，颗粒的沉降可能不会发生。但是如果该差值大于20，则微粒的沉降将显著地发生，且微粒将不易输送。

作为用于分级微粒的第一方法中所使用的液体介质，如上所述，只要通过从微粒的比重值中减去液体介质的比重值所得到的差值为0.01～20，则优选使用这样的液体介质。其中的例子包括水、水性介质和有机溶剂型介质等。

水可以是离子交换水、蒸馏水或电解离子水等。有机溶剂型介质的具体例子包括甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、苯甲醇、甲基溶纤剂、乙基溶纤剂、丙酮、甲乙酮、环己酮、乙酸甲酯、乙酸正丁酯、二噁烷、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿、氯苯、甲苯和二甲苯等，以及其中两种或两种以上介质的混合物。

在本发明的用于分级微粒的第一方法中，优选的液体介质根据微粒的类型而变化。用于与聚合物微粒(其比重通常为1.05～约1.6)组合的液体介质的优选例包括不溶解所述微粒的水性溶剂、有机溶剂(例如醇类和二甲苯等)和酸性水或碱性水等。

此外，用于与金属或金属化合物微粒(其比重通常为2～约10)组合的液体介质的优选例包括不与金属发生氧化、还原、或其他反应的水、有机溶剂(例如醇类和二甲苯等)和油类。

在本发明的用于分级微粒的第一方法中，微粒与液体介质的组合的更优选的例子包括聚合物微粒与水性介质的组合、金属或金属化合物与低粘度油性介质的组合。特别优选的是聚合物微粒与水性介质的组合。

微粒与液体介质组合的优选例包括苯乙烯/丙烯酸树脂微粒与水性介质的组合、苯乙烯/甲基丙烯酸树脂微粒与水性介质的组合以及聚酯树脂微粒与水性介质的组合。

在本发明的用于分级微粒的第一方法中，微粒在微粒分散液中的含量优选为0.1体积％～40体积％，更优选为5体积％～25体积％。如果微粒在微粒分散液中的含量低于0.1体积％，则在微粒回收过程中会出现问题。如果所述含量高于40体积％，则颗粒堵塞通道的可能性就会增加。

在本发明中，除了当微粒的粒径小于或等于5微米时以外，微粒的体积平均粒径是用库尔特粒度仪TA-II型(Beckman Coulter.Inc制造)测定的值。所述体积平均粒径通过利用取决于微粒粒径水平的最优孔径来进行测定。然而，在微粒的粒径为约小于或等于5微米的情况中，体积平均粒径是用激光散射粒径分布测量仪测定的(商品名称：LA-920，Horiba，Ltd制造)。

微粒的比重用比重瓶(商品名称：Ultrapycnometer 1000，Yuasa IonicsCo.，Ltd制造)通过气相置换法(比重瓶法)测定。

所有液体介质的比重均用由A&D Co.，Ltd制造的比重测定箱(商品名称：AD-1653)测定。

在本发明的用于分级微粒的第一方法中，流体E是不含有待分级微粒的液体。在本发明中，流体E优选与液体介质相同。

此外，当流体E与液体介质不同时，优选流体E选自上述液体介质的具体例子。

此外，流体E相对于微粒的优选比重范围与液体介质相对于微粒的优选比重范围相同。

用于分级微粒的第二方法及设备

根据本发明的用于分级微粒的第二方法的第一实施方式包括：将在液体介质中分散有微粒的微粒分散液导入微通道的入口中，所述微通道具有入口及回收部；将通过入口导入的微粒分散液在层流中输送至回收部，其中输送微粒分散液包括利用微粒分散液中微粒间的上浮速度差对微粒进行分级。所述方法适用于微粒比重小于液体介质比重的情况，所述液体介质是微粒分散液的分散介质。

根据本发明的用于分级微粒的第二方法的第一实施方式是其中使用微通道的方法。优选用与本发明的用于分级微粒的第一方法的第一实施方式相同的方式来使用微型反应器。因此，用于分级微粒的第二方法的第一实施方式在层流占主导的用于分级微粒的设备中来实施。

在如上所述层流占主导的设备中，当微粒分散液中的微粒轻于作为分散介质的液体介质时，则微粒在液体介质中上浮。此时微粒的上浮速度随微粒的比重或尺寸而变化。在本发明的用于分级微粒的第二方法的第一实施方式中，利用上浮速度差来进行微粒的分级。具体地，当微粒具有不同的粒径时，上浮速度与微粒粒径的平方值成正比。微粒的尺寸越大，微粒的上浮就越快。根据本发明的用于分级微粒的第二方法的第一实施方式适用于对粒径不同的微粒进行分级。

当由于通道的截面尺寸较大而使微粒分散液形成湍流时，微粒的上浮位置发生改变。在此情况下，基本无法进行微粒的分级。

根据本发明的用于分级微粒的第二方法的第二实施方式是一种微粒的分级方法，该方法包括：将在液体介质中分散有微粒的微粒分散液导入微通道的第一入口中，所述微通道具有入口及回收部；并将流体导入微通道的第二入口；将通过入口导入的微粒分散液和流体在层流中输送至回收部，其中输送微粒分散液包括利用微粒分散液和流体的层流中微粒间的上浮速度差对微粒进行分级。

根据本发明的用于分级微粒的第二方法的第二实施方式适用于微粒比重小于液体介质比重的情况，所述液体介质是分散介质。与用于分级微粒的第二方法的第一实施方式一样，适合采用具有宽度为几微米～几千微米的通道的微型反应器。即，将微粒在层流占主导的设备中进行分级。

在根据本发明的用于分级微粒的第二方法的第二实施方式中，将微粒分散液导入流体中。由于微粒比流体及液体介质轻，因此微粒在流体与微粒分散液的层流中上浮。此时，可以利用由于微粒间彼此比重或粒径不同而产生的上浮速度差对微粒进行分级。

除了微粒不在微粒分散液中上浮，而是将微粒导入流体中使得微粒在流体与微粒分散液的层流中上浮以外，用于分级微粒的第二方法的第二实施方式与第一实施方式相同。用于分级微粒的第二方法的第二实施方式的优选方面与第一实施方式的优选方面相同。

用于分级微粒的第二方法的第一及第二实施方式(下文中将此合称为“用于分级微粒的第二方法”)可以通过使用本发明的用于分级微粒的第二设备来实施，下面将对该设备进行描述。

根据本发明的用于分级微粒的第二设备是用于对微粒分散液中的微粒进行分级的设备，该设备包括：具有第一导入通道的第一导入部，所述导入通道用于导入微粒分散液；基本水平安装且通过使微粒在层流中上浮对微粒进行分级的分级部；和具有回收通道的回收部，该回收通道用于回收已分级的微粒。所述的用于分级微粒的第二设备还可以包括具有基本水平安装的用于导入流体的第二导入通道的第二导入部。

此外，本发明的用于分级微粒的第二设备优选包括多个回收通道，所述通道优选在以下位置与分级通道相连：在浮力(重力)方向上在分级通道上的不同位置、在微粒分散液(或微粒分散液与流体的层流)流动方向上的不同位置、或同时在浮力方向和微粒分散液流动方向的不同位置。多个回收通道更优选在浮力方向上在分级通道上不同位置与分级通道相连。

下面将参考图3对用于分级微粒的第二设备的实施例进行描述。图3是用于分级微粒的第二设备的实施例的示意性结构图。

图3所示的用于分级微粒的第二设备是如上所述的具有宽度为几微米～几千微米的通道的微型反应器。所述微型反应器包括分级通道L3、微粒分散液导入通道L1、回收通道L4、L5和L6及流体导入通道L2。分级通道L3基本水平安装，并且通过使微粒在层流中上浮对微粒分散液F与流体G的层流中的微粒(或如下文所述，当不提供具有开口2的流体导入通道L2时，则为微粒分散液F中的微粒)进行分级。微粒分散液导入通道L1在其末端具有用于导入微粒分散液F的开口(入口)1，所述开口1在重力方向(浮力方向)上位于分级通道L3的下方，微粒分散液导入通道L1的另一末端通过连通部L7与分级通道L3相连，由此将通过开口1导入的微粒分散液F引导至分级通道L3。回收通道L4、L5和L6分别在其末端具有在重力方向(浮力方向)上位于分级通道L3上方的开口(回收部)4、5和6，回收通道L4、L5和L6的另一末端则与分级通道L3的下游末端相连，由此可以回收已分级的微粒。回收通道L4、L5及L6的所述另一末端在重力方向(浮力方向)上位于不同高度的位置。流体导入通道L2基本水平安装并在其末端具有用于导入不含待分级微粒的流体G的开口2，流体导入通道L2的另一末端与分级通道L3的一个末端相连，分级通道L3的该末端与回收通道L4、L5和L6相连的下游末端相对，由此将通过入口2所导入的流体导入分级通道L3。这里分级通道L3是指进行微粒分级的区域。在本发明的用于分级微粒的第二设备中，分级通道L3是指从连通部L7延伸到回收通道(如图3所示的设备中的回收通道L4、L5和L6)的入口处的区域。

如下所述，通过使用如图3所示的分级设备进行微粒的分级。通过开口1导入微粒分散液F。如此导入的微粒分散液F流经微粒分散液导入通道L1及连通部L7，并被引导至分级通道L3。通过开口2导入流体G。所导入的流体G流经流体导入通道L2并被引导至分级通道L3。已导入分级通道L3中的微粒分散液F及流体G沿着分级通道L3向下游流动。当已导入分级通道L3中的微粒分散液F及流体G沿着分级通道L3向下游流动时，由于微粒的比重小于微粒分散液F中的液体介质及流体G的比重，因此微粒分散液F中的微粒逐渐上浮。由于微粒的上浮速度根据微粒的密度或大小而变化，因此当微粒到达分级通道L3的下游末端时，所述微粒分布在重力方向上的不同高度。因此，微粒流入位于不同高度的回收通道L4、L5和L6中，由此通过开口4、5和6就可以得到已分级的微粒。

当本发明的用于分级微粒的第二设备不具有流体导入通道L2时，则仅将微粒分散液F导入微粒分散液导入通道L1中。当仅有微粒分散液F沿分级通道L3向下游流动时，分散液F中的微粒上浮。当微粒到达分级通道L3的下游末端时，由于微粒间上浮速度的差异，微粒分布在重力方向上的不同高度。微粒流入位于不同高度处的回收通道L4、L5和L6中，由此通过开口4、5和6可以得到已分级的微粒。

当本发明的用于分级微粒的第二设备不具有开口2或流体导入通道L2时，可以将该设备用于上述本发明的用于分级微粒的第二方法的第一实施方式。当本发明的用于分级微粒的第二设备具有开口2及流体导入通道L2时，可以将该设备用于上述本发明的用于分级微粒的第二方法的第二实施方式。

在本发明的用于分级微粒的第二设备中，开口1在重力方向(浮力方向)上不位于分级通道L3的上方。因此，在浮力方向(与重力方向相反的方向)上相对于分级通道L3的底面，微粒分散液导入通道L1的角度为0°至小于180°。

此外，在本发明的用于分级微粒的第二设备中，各个回收通道的开口(如图3所示的设备中的开口4、5和6)在重力方向(浮力方向)上不位于回收通道L3的下方。因此，在浮力方向上相对于分级通道L3的顶面，回收通道L4、L5和L6角度各自为0°至小于90°，从而使它们的出口在重力方向(浮力方向)上位于分级通道L3的上方。

此外，本发明的用于分级微粒的第二设备中的分级通道L3及流体导入通道L2基本水平地(优选水平地)安装。“基本水平”是指相对于水平方向的角度为0°～30°。

如图3所示的用于分级微粒的第二设备包括三个回收通道及三个相应开口，即回收通道L4、L5和L6和开口4、5和6。然而，对回收通道的数目不作特别限定，并且也不必如图3所示的设备那样具有三个通道。回收通道的数目优选与待分级微粒的类型数相对应。

当用于分级微粒的第二设备包括多个回收通道时，就像如图3所示的微粒分级设备那样，回收通道L4、L5和L6可以在重力方向(浮力方向)上的不同高度处与分级通道L3相连，或在微粒分散液F(或微粒分散液F与流体G的层流)的流动方向上的分级通道L3的不同位置与分级通道L3相连，或同时在重力方向(浮力方向)和在微粒分散液F(或微粒分散液F与流体G的层流)的流动方向上的分级通道L3的不同位置与分级通道L3相连。当回收通道L4、L5和L6在微粒分散液F的流动方向上的分级通道L3的不同位置与分级通道L3相连时，可以利用微粒所到达的分级通道L3顶面的不同位置对微粒进行分级。

在如图3所示的微粒分级设备中，连通部L7位于与分级通道L3的安装有回收通道L4、L5和L6的一侧相对的一侧。然而，在本发明的用于分级微粒的第二设备中，如果连通部L7位于流体导入通道L2的下方就可以满足需要。连通部L7可以在分级通道L3的上游侧位于分级通道L3的背面。

在本发明的用于分级微粒的第二设备中，除了流体导入通道L2及分级通道L3之外，所有的通道(即图3所示的微粒分级设备中的微粒分散液导入通道L1及回收通道L4、L5和L6)相对于浮力方向(垂直线)的角度均为±0°～45°，优选为±0°～30°，更优选为±0°～15°，特别优选为±0°～10°。如果相对于浮力方向的角度超过±45°，则微粒易于粘附在微粒分散液导入通道L1或回收通道L4、L5和L6上，并且可能因此堵塞通道。

在如图3所示的微粒分级设备中，微粒分散液导入通道L1、流体导入通道L2、分级通道L3及回收通道L4、L5和L6各自具有矩形截面。然而，在本发明的用于分级微粒的第二设备中，这些通道不必一定具有矩形截面。

当通道的形状根据其各部分而变化时，此处所述的“相对于浮力方向的角度”是指各个通道的中心线与浮力方向所形成的角度。

当本发明的用于分级微粒的第二设备包括具有开口2的流体导入通道L2时，根据分散微粒的比重与流体比重之间的关系、流体的流速以及所需的分级精度，开口1的面积与开口2的面积之比(即开口1的面积：开口2的面积)优选为0.01∶1～1∶1，更优选为0.05∶1～0.5∶1。

此外，与用于分级微粒的第一设备中一样，当本发明的用于分级微粒的第二设备包括流体导入通道L2时，连通部L7优选具有比分级通道L3的内部尺寸小的内部尺寸。具体地，在微粒分散液导入通道L1中，当从下方看时，A′是与微粒分散液F流动方向相垂直的水平方向上的连通部L7的最大内部尺寸，并且在分级通道L3中，当从下方看时，B′是与微粒分散液F及流体G的层流的流动方向相垂直的水平方向上的分级通道L3的最大内部尺寸。A′除以B′(A′/B′)所得到的值优选为小于或等于0.949，更优选为0.4～0.9。如果A′/B′超过0.949，则在极度接近分级通道L3的内壁表面的位置微粒的流动将极为缓慢，因而微粒的上浮会显著加快。这会造成与该设备的设计意图不符的微粒的分离，并且直径较小的微粒会与直径较大的微粒混合在一起并被一起回收。另一方面，当A′/B′小于0.4时，微粒分散液F的导入效率会恶化。

此外，本发明的用于分级微粒的第二设备优选如此形成，以便使微粒分散液导入通道L1的中心线与分级通道L3的中心线在同一平面上。当这些中心线处于同一平面上时，通过使A′/B′小于或等于0.949而获得的效果变得更加明显。

微粒分散液F与流体G优选分别由开口1及开口2通过用诸如微量注射器、旋转泵、螺杆泵、离心泵或压力泵等在压力下注射而导入。

微粒分散液导入通道L1中的微粒分散液F的流速优选为0.001ml/小时～100ml/小时，更优选为0.01ml/小时～50ml/小时。

流体导入通道L2中的流体G的流速优选为0.002ml/小时～1000ml/小时，更优选为0.1ml/小时～500ml/小时。

在本发明的用于分级微粒的第二设备中所使用的微型反应器可以由与用于分级微粒的第一设备中所使用的相同材料形成。

现在将对用于分级微粒的第二方法中所使用的微粒分散液F进行描述，所述分级微粒的方法通过使用本发明的用于分级微粒的第二设备来实施。

优选微粒分散液F是将体积平均粒径为1.5微米～1000微米的微粒分散在液体介质中所形成的分散液，且通过从液体介质比重值中减去微粒的的比重值所得到的值为0.01～0.9。

如上所述，本发明的用于分级微粒的第二方法中所使用的微粒的体积平均粒径要求为1.5微米～1000微米，优选为1.5微米～500微米，更优选为1.5微米～200微米，特别优选为1.5微米～50微米。如果本发明的用于分级微粒的第二方法中所使用的微粒的体积平均粒径大于1000微米，则由于如上所述微通道的平均截面为几微米～几千微米，因此适用于本发明的分级微粒方法的微通道内输送的微粒分散液F中的微粒可能会堵塞通道。此外，如果微粒的上浮速度过快，则微粒将因微粒的摩擦而粘附在通道的上壁表面上并堵塞通道。另一方面，如果微粒的体积平均粒径小于1.5微米，微粒与内壁表面间相互作用的影响将会增加，会导致诸如微粒粘附在内壁表面上等问题。

对本发明的用于分级微粒的第二方法中所使用的微粒形状不做具体限定。然而，如果微粒是针形的，特别是如果其长轴大于通道宽度的1/4，则通道发生堵塞的可能性将变大。从这个角度考虑，微粒的长轴长度与其短轴长度的比(即长轴长度/短轴长度)优选为1～50，更优选为1～20。优选根据粒径及颗粒形状适当地选择通道宽度。

在用于分级微粒的第二方法中所使用的微粒的类型可以是，但并不局限于这样的微粒，即不论微粒中是否存在空隙，微粒的真实比重要轻于液体介质的比重。此类微粒的具体例子包括橡胶微粒、蜡微粒和中空微粒等。可以采用的橡胶微粒的例子包括腈橡胶、苯乙烯橡胶和异丁烯橡胶等的微粒。这些类型的橡胶可通过乳液聚合、冷冻粉碎或冷却粉碎等机械地形成微粒。

作为蜡微粒，可以使用通过利用乳化器和分散器的任何传统已知方法所形成的树脂微粒，例如在1995年3月由日本高分子学会出版的反应工学研究会的报告1中的“Emulsifying and Dispersing Techniques，and SizeControl of Polymer Fine Particles(乳化和分散技术及高分子微粒的粒径控制)：第3章”中所描述的方法。

此外，也可以将通过溶解沉积法或气相蒸发法所制得的蜡微粒(释放剂)用作蜡微粒。在前一种方法中，将释放剂添加至合适的溶剂中，所述溶剂当加热时与释放剂互溶，但在室温下在其中不溶。加热混合物，以便使释放剂溶解在溶剂中。随后，将混合物逐渐冷至室温，由此沉积释放剂的微粒。在后一种方法中，将释放剂在诸如氦气等惰性气氛中加热并从其中蒸发，从而制得气相中的颗粒。随后，通过将颗粒附着在冷却膜等上来回收这些颗粒，并将其分散在溶剂中。

当将上述任何一种方法与在其中使用了介质等的机械粉碎法相组合时，可以制造更细的微粒。

作为蜡微粒原料的树脂的例子包括低分子量的聚丙烯和低分子量的聚乙烯；以及诸如棕榈蜡、棉蜡、木蜡、米蜡(rice wax)等植物蜡；诸如蜂蜡和羊毛脂等动物蜡；诸如地蜡和selesyn等矿物蜡；诸如石蜡、微晶蜡和石蜡油等石油蜡。除了天然蜡以外，树脂的例子还包括诸如费托(Fischer-Tropsch)蜡等合成烃蜡。其中，可以使用的作为蜡微粒原料的优选树脂包括低分子量的聚丙烯及低分子量的聚乙烯以及棕榈蜡和石蜡。

可以将无机和有机中空颗粒用作中空颗粒。无机中空颗粒的优选例包括硅基、硅/铝基颗粒。作为有机中空颗粒，优选树脂基颗粒。颗粒中空隙的数目可以是一个或多个。对空隙比不作特别限定，但是优选为20％～80％，更优选为30％～70％。无机中空颗粒的具体例子包括NipponFerrite Co.，Ltd制造的Fillite(商品名)及Tomoe Engineering Co.，Ltd制造的Cenorrite(商品名)。有机微粒的例子包括Nippon Ferrite Co.，Ltd制造的Expancel(商品名)、Sekisui Chemical Co.，Ltd制造的ADVAN CELL(商品名)、JSR Corp.制造的SX866(A)与SX866(B)(商品名)及Nippon Zeon Corp.制造的Nipol MH5055(商品名)。在上述中空微粒中，优选使用Nippon Ferrite Co.，Ltd制造的Expancel(商品名)。诸如ExpancelDU等热膨胀微粒特别要在通过适当地加热颗粒使颗粒膨胀至所需尺寸后使用。

制造这些微粒可以使用各种方法。颗粒可以采用在液体介质中合成并直接分级微粒的方法来制造，颗粒也可以通过对大块材料进行机械粉碎并将所得到的微粒分散在液体介质中来制造。在此情况下，通常将材料在液体介质中粉碎并直接进行所述分级。

当对由干法制得的粉末(即微粒)进行分级时，必须在使用前将粉末分散于液体介质中。用于将干燥粉末分散在液体介质中的方法可以是使用砂磨机、胶体机、磨碎机、球磨机、珠磨机、高压均化器、超声分散器、联合球磨机或辊磨机等的方法。此时，优选在一次颗粒还未通过分散过程进行粉碎的条件下实施所述方法。

在用于分级微粒的第二方法中，通过从液体介质的比重值中减去微粒的比重值所得到的值优选为0.01～0.9，更优选为0.01～0.6，特别优选为0.05～0.3。如果通过从液体介质的比重值中减去微粒的比重值所得到的差值大于0.9，则微粒的上浮将显著地发生，这是即使采用本发明也无法处理该情况。如果所述差值小于0.01，则分级精度不足。

在作为用于分级微粒的第二方法中，如上所述，只要可以将通过从液体介质的比重值中减去微粒的比重值所得到的差设定为0.01～0.9，则任何液体介质均可以适用于作为液体介质。可以使用与用于分级微粒的第一方法中所使用的液体介质相同的液体介质。

在本发明的用于分级微粒的第二方法中，优选的液体介质随微粒的种类而变化。为了改善液体介质中的微粒的分散性，可以将诸如表面活性剂等分散剂添加至液体介质中。

在本发明的用于分级微粒的第二方法中，微粒与液体介质组合的优选例包括聚烯烃微粒或中空微粒与离子交换水的组合。在这些组合中优选石蜡微粒、棕榈蜡微粒或热膨胀Expancel微粒与离子交换水的组合。

在本发明的用于分级微粒的第二方法中，微粒分散液中微粒的优选含量与用于分级微粒的第一方法中所使用的优选含量相同。

在本发明的用于分级微粒的第二方法中，流体G是不含待分级微粒的液体。在用于分级微粒的第二方法中，流体G优选与液体介质相同。当流体G与液体介质不同时，优选流体G选自上述液体介质的具体例子。

此外，流体G相对于微粒的优选比重范围与液体介质相对于微粒的优选比重范围相同。

实施例

下面将通过下列实施例，对本发明进行更具体地描述，但本发明并不限于这些实施例。

实施例1

将比重为1.08且体积平均粒径为约6.5微米的苯乙烯/丙烯酸树脂颗粒(通过乳化聚合聚集法制造的用于电子照相术的调色剂微粒)分散于水中，形成该颗粒含量为20质量％(18.8体积％)的分散液(微粒分散液D1)，用具有如图1所示结构的用于分级微粒的设备(即下文将要描述的设备)对所述的分散液进行分级。

实施例1中所使用的设备(微型反应器)按下列方法制造。

实施例1中所使用的设备用通常已知的制造微型反应器的方法来制造。即，将具有由端铣刀在其上形成的所需凹槽的丙烯酸板与另一丙烯酸板排列在一起，以便在两板之间形成通道，并通过对其加热及施加压力对所述丙烯酸板进行热焊接。此时，考虑到由于热焊接造成的通道尺寸的缩小，需要确定凹槽的深度。随后，在丙烯酸板上对应于入口及出口的位置钻眼并分接接头，以便使来自注射泵等的管子与对应于入口的位置相连，并且将用于连接排出管等的接头安装在对应于出口的位置。下文将对所述设备的尺寸进行描述。

在下列尺寸中，各个开口(矩形)的“宽度”是指与微粒分散液D及流体E在分级通道L3中的流动方向相垂直的方向上的水平侧展宽。“长度”是指与宽度垂直的侧边。此外，“纵向长度”是指在各个通道两侧开口(矩形)的中心点之间的长度。(上述说法同样适用于下面所述的其它

实施例及比较例。)

开口1：长度为140微米且宽度为80微米的矩形

微粒分散液导入通道L1：纵向长度为1cm且相对于重力方向的角度为45°的矩形柱，该柱的截面的长度为100微米且宽度为80微米

开口2：长度为400微米且宽度为100微米的矩形

流体导入通道L2：纵向长度为3cm且相对于重力方向的角度为90°的矩形柱，该柱的截面的长度为400微米且宽度为100微米

分级通道L3：纵向长度为10cm且相对于重力方向的角度为90°的矩形柱，该柱的截面的长度为500微米且宽度为100微米

回收通道L4：纵向长度为2cm且相对于重力方向的角度为45°的矩形柱，该柱具有与分级通道L3相连的长度为150微米且宽度为100微米的矩形面，以及长度为150微米且宽度为100微米的矩形开口4

回收通道L5：纵向长度为1.7cm且相对于重力方向的角度为35°的矩形柱，该柱具有与分级通道L3相连的长度为150微米且宽度为100微米的矩形面，以及长度为105微米且宽度为100微米的矩形开口5

回收通道L6：纵向长度为1.6cm且相对于重力方向的角度为25°的矩形柱，该柱具有与分级通道L3相连的长度为200微米且宽度为100微米的矩形面，以及长度为90微米且宽度为100微米的矩形开口6连通部L7：长度约为140微米且宽度为80微米的矩形

用微量注射器将微粒分散液D1以0.36ml/小时的速度经开口1输入该设备中。用微量注射器将离子交换水(流体E)以1.44ml/小时的速度经开口2输入该设备中。结果，通过开口4可以得到其中分散有体积粒径小于约16微米的微粒且几乎不含有微粒的粗颗粒的微粒分散液。而且，通过开口5可以得到含有体积粒径约为16微米～23微米的微粒的微粒分散液。此外，通过开口6可以得到含有体积粒径大于约23微米的微粒的微粒分散液。从这些结果中，可以证实以高分级精度进行的微粒分级。虽然微粒的这种分级持续进行了约5小时，但并没有迹象表明微粒在通道内积累从而堵塞通道。此外，由于没有旋转装置，因此所述设备没有污染且易于清洗。微粒的回收率非常优异，几乎为100％。

实施例2

除了下列(1)～(3)的改变以外，用与实施例1相同的的方式实施微粒的分级。

(1)使用其中分散有钨粉A30(A.L.M.T.Corp制造)的10质量％(6体积％)的分散液(微粒分散液D2)来代替微粒分散液D1。(尽管钨粉A30的体积平均粒径是0.7微米，但该粉末还含有相当大量的粒径为0.3微米或约1微米的颗粒。所述钨粉A30的比重为19.3。)用微量注射器将微粒分散液D1以0.002ml/小时的速度经开口1输入至设备中。

(2)在设备的回收通道L4、L5和L6中，与分级通道L3相连的矩形表面的长度分别变为80微米、60微米和360微米。

(3)通过开口2输送的离子交换水的量变为0.008ml/小时。

对于微粒的分级，作为(1)～(3)改变的结果，通过开口5回收了几乎所有体积粒径约为0.6微米～0.8微米的钨粉，通过开口4回收了体积粒径小于0.6微米的钨粉，通过开口6回收了体积粒径大于0.8微米的钨粉。虽然微粒的这种分级持续进行了约6小时，但并没有迹象表明微粒在通道内积累从而堵塞通道。此外，由于没有旋转装置，因此所述设备没有污染且易于清洗。微粒的回收率非常优异，几乎为100％。

实施例3

除了开口1、微粒分散液导入通道L1及连通部L7的宽度变为100微米以外，用与实施例1相同的方式实施微粒分散液D1中的微粒分级。结果，通过开口4可以得到其中分散有体积粒径小于约16微米的微粒的微粒分散液。尽管有痕量的微粒的粗颗粒混在其中，但该微粒分散液仍是可以接受的。而且，通过开口5可以得到其中分散有体积粒径约为16微米～23微米的微粒的微粒分散液。尽管有痕量的体积粒径小于16微米的微粒混在其中，但该微粒分散液也是可以接受的。此外，通过开口6可以得到其中分散有体积粒径大于约23微米的微粒的微粒分散液。尽管有痕量的体积粒径为20微米或更小的微粒混在其中，但该微粒分散液也是可以接受的。由这些结果中，可以证实以高分级精度进行的微粒分级。虽然微粒的这种分级持续进行了约5小时，但并没有迹象表明微粒在通道内积累从而堵塞通道。此外，由于没有旋转装置，因此所述设备没有污染且易于清洗。微粒的回收率非常优异，几乎为100％。

实施例4

将比重为0.9且体积平均粒径约为6微米的聚烯烃微粒(NIPPONSEIRO CO.，LTD制造，通过戈林搅拌器将熔点为85℃石蜡形成为微粒)分散在水中形成10体积％的水性分散液(微粒分散液F1)，用具有如图3所示结构的微粒分级设备(即用与实施例1同样的方式制造的微型反应器，并具有如下所述的尺寸)对所述水性分散液进行分级。

设备的细节如下。

开口1：长度为140微米且宽度为80微米的矩形

微粒分散液导入通道L1：纵向长度为1cm且相对于浮力方向的角度为45°的矩形柱，该柱的截面的长度为100微米且宽度为80微米

开口2：长度为400微米且宽度为100微米的矩形

流体导入通道L2：纵向长度为3cm且相对于浮力方向的角度为90°的矩形柱，该柱的截面的长度为400微米且宽度为100微米

分级通道L3：纵向长度为10cm且相对于浮力方向的角度为90°的矩形柱，该柱的截面的长度为500微米且宽度为100微米

回收通道L4：纵向长度为2cm且相对于浮力方向的角度为45°的矩形柱，该柱具有与分级通道L3相连的长度为150微米且宽度为100微米的矩形面，以及长度为150微米且宽度为100微米的矩形开口4

回收通道L5：纵向长度为1.7cm且相对于浮力方向的角度为35°的矩形柱，该柱具有与分级通道L3相连的长度为150微米且宽度为100微米的矩形面，以及长度为105微米且宽度为100微米的矩形开口5

回收通道L6：纵向长度为1.6cm且相对于浮力方向的角度为25°的矩形柱，该柱具有与分级通道L3相连的长度为200微米且宽度为100微米的矩形面，以及长度为90微米且宽度为100微米的矩形开口6

连通部L7：长度为140微米且宽度为80微米的矩形

用微量注射器将微粒分散液F1以0.02ml/小时的速度经开口1输入该设备中。用微量注射器将离子交换水(流体E)以0.18ml/小时的流速经开口2输入该设备中。结果，通过开口4可以得到其中分散有体积粒径小于约2.5微米且几乎不含有微粒的粗颗粒的微粒分散液。而且，通过开口5可以得到含有体积粒径约为2.5微米～8微米的微粒的微粒分散液。此外，通过开口6可以得到含有体积粒径大于约8微米的微粒的微粒分散液。从这些结果中，可以证实以高分级精度进行的微粒分级。虽然微粒的分级持续进行了约5小时，但并没有迹象表明微粒在通道内积累从而堵塞通道。此外，由于没有旋转装置，因此所述设备没有污染且易于清洗。微粒的回收率非常优异，几乎为100％。

实施例5

除了下列(1)～(3)的改变以外，用与实施例4相同的方式实施微粒的分级。

(1)使用其中分散有体积平均粒径约为30微米的中空树脂微粒(商品名：Expancel DU，由Nippon Ferrite Co.，Ltd制造)的10体积％的分散液(微粒分散液F2)来代替微粒分散液F1。对中空树脂微粒进行热膨胀从而获得所需的粒径。用微量注射器将微粒分散液F2以0.36ml/小时的速度经开口1输入至设备中。

(2)设备尺寸的变化如下：

开口1：长度为140微米且宽度为80微米的矩形

微粒分散液导入通道L1：纵向长度为1cm且相对于浮力方向的角度为45°的矩形柱，该柱的截面的长度为100微米且宽度为80微米

开口2：长度为900微米且宽度为100微米的矩形

流体导入通道L2：纵向长度为3cm且相对于浮力方向的角度为90°的矩形柱，该柱的截面的长度为900微米且宽度为100微米

分级通道L3：纵向长度为1cm且相对于浮力方向的角度为90°的矩形柱，该柱的截面的长度为1000微米且宽度为100微米

回收通道L4：纵向长度为2cm且相对于浮力方向的角度为45°的矩形柱，该柱具有与分级通道L3相连的长度为300微米且宽度为100微米的矩形面，以及长度为300微米且宽度为100微米的矩形开口4

回收通道L5：纵向长度为1.7cm且相对于浮力方向的角度为35°的矩形柱，该柱具有与分级通道L3相连的长度为300微米且宽度为100微米的矩形面，以及长度为210微米且宽度为100微米的矩形开口5

回收通道L6：纵向长度为1.6cm且相对于浮力方向的角度为25°的矩形柱，该柱具有与分级通道L3相连的长度为400微米且宽度为100微米的矩形面，以及长度为170微米且宽度为100微米的矩形开口6

连通部L7：长度为140微米且宽度为80微米的矩形

(3)将通过开口2输送的离子交换水的流量变为3.24ml/小时。

对于微粒的分级，作为(1)～(3)改变的结果，通过开口4、5和6分别回收了体积粒径小于约25微米、体积粒径为25微米～35微米和体积粒径大于35微米的中空树脂微粒。虽然微粒的这种分级持续进行了约5小时，但并没有迹象表明微粒在通道内积累从而堵塞通道。此外，由于没有旋转装置，因此所述设备没有污染且易于清洗。微粒的回收率非常优异，几乎为100％。

实施例6

除了开口1、微粒分散液导入通道L1及连通部L7的宽度变为100微米以外，用与实施例4相同的方式实施微粒分散液F1中的微粒分级。结果，通过回收通道L4可以得到其中分散有体积粒径小于约2.5微米的微粒的微粒分散液。尽管有痕量的微粒的粗颗粒混在其中，但该微粒分散液仍是可以接受的。而且，通过回收通道L5可以得到其中分散有体积粒径约为2.5微米～8微米的微粒的微粒分散液。尽管有痕量的体积粒径小于2.5微米的微粒混在其中，但该微粒分散液也是可以接受的。此外，通过回收通道L6可以得到其中分散有体积粒径大于约8微米的微粒的微粒分散液。尽管有痕量的体积粒径为8微米或更小的微粒混在其中，但该微粒分散液也是可以接受的。由这些结果中，可以证实微粒的分级。虽然微粒的这种分级持续进行了约5小时，但并没有迹象表明微粒在通道内积累从而堵塞通道。此外，由于没有旋转装置，因此所述设备没有污染且易于清洗。微粒的回收率非常优异，几乎为100％。

本发明可以提供一种用于分级微粒的方法，该方法具有较高的分级效率和分级精度，不会因部件磨损而造成污染，并且能够在分散液稳定流动时对分散液中的微粒进行分级。本发明还可以提供一种用于分级微粒的设备，所述设备可以长期连续使用，不会因部件磨损而造成污染且具有较高的分级效率和分级精度。

Claims (15)

1.一种微粒分级的方法，该方法包括：

将在液体介质中分散有微粒的微粒分散液导入微通道的入口中，所述微通道具有入口及回收部；和

将通过入口导入的微粒分散液在层流中输送至回收部，

其中输送微粒分散液包括利用微粒分散液中微粒间的沉降速度差或上浮速度差对微粒进行分级。

2.如权利要求1所述的微粒分级的方法，其中所述微粒选自树脂微粒、无机微粒、金属微粒和陶瓷微粒。

3.如权利要求1所述的微粒分级的方法，其中体积平均粒径的范围是0.1微米～1000微米。

4.如权利要求1所述的微粒分级的方法，其中所述微粒在所述微粒分散液中的含量范围为0.1体积％～40体积％。

5.一种微粒分级的方法，该方法包括：

将在液体介质中分散有微粒的微粒分散液导入微通道的第一入口中，所述微通道具有入口及回收部，并将流体导入微通道的第二入口；和

将通过入口导入的微粒分散液和流体在层流中输送至回收部，由此使微粒分散液与流体在它们之间的界面接触，

其中输送微粒分散液包括利用微粒分散液与流体的层流中微粒间的沉降速度差或上浮速度差对微粒进行分级。

6.如权利要求5所述的微粒分级的方法，其中所述微粒选自树脂微粒、无机微粒、金属微粒和陶瓷微粒。

7.如权利要求5所述的微粒分级的方法，其中体积平均粒径的范围是0.1微米～1000微米。

8.如权利要求5所述的微粒分级的方法，其中所述微粒在微粒分散液中的含量范围为0.1体积％～40体积％。

9.一种微粒分级设备，该设备用于对在液体介质中分散有微粒的微粒分散液中的微粒进行分级，所述设备包括：

具有导入通道的导入部，所述导入通道用于导入微粒分散液；

基本水平安装且通过使微粒在层流中沉降或上浮从而对微粒进行分级的分级部；和

具有回收通道的回收部，该回收通道用于回收已分级的微粒。

10.如权利要求9所述的微粒分级设备，其中所述回收部包括多个回收通道。

11.如权利要求10所述的微粒分级设备，其中所述多个回收通道沿重力方向安装在不同位置。

12.如权利要求9所述的微粒分级设备，其中所述导入部至少具有两个导入部，所述导入部包括具有用于导入微粒分散液的导入通道的第一导入部，及具有用于导入不含待分级微粒的流体的导入通道的第二导入部。

13.如权利要求9所述的微粒分级设备，其中，在微粒分散液导入通道中，当从上方看时，A是与微粒分散液的流动方向相垂直的水平方向上的连通部的最大内部尺寸，并且，在分级部中，当从上方看时，B是与微粒分散液和流体在层流中的流动方向相垂直的水平方向上的分级部的最大内部尺寸，A除以B(A/B)所得到的值不大于0.949。

14.如权利要求9所述的微粒分级设备，其中所述导入部具有用于导入微粒分散液的开口，所述导入部的一端在重力方向上安装于分级通道的上方，另一端通过连通部与分级通道的顶面相连，并且分级部基本水平安装并通过使微粒在层流中沉降对微粒进行分级。

15.如权利要求9所述的微粒分级设备，其中所述导入部具有用于导入微粒分散液的开口，所述导入部的一端在重力方向上安装于分级通道的下方，另一端通过连通部与分级通道的底面相连，并且分级部基本水平安装并通过使微粒在层流中上浮对微粒进行分级。

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