CN1051258C - 气流分级器,气流分级方法,调色剂生产方法及装置 - Google Patents

气流分级器,气流分级方法,调色剂生产方法及装置 Download PDF

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Abstract

一种气流分级器包括借助作用在颗粒上的惯性力和作用在分级室中附壁效应引起的弯曲气流上的离心力将送料粉末至少分成粗粉部分和细粉部分的气流分级装置，以及将送料粉末送入分级室的送料管。在送料管上设置混合区使分别流过管中的送料粉末及伴送气流的上部流和下部流相互混合从而改善了分级器的效率。这种分级器特别适于生产具有严格粒度分布的，平均粒度最大为10μm特别是8μm的，用于静电成像的调色剂。

Description

气流分级器，气流分级方法，调色剂生产方法及装置
本发明涉及一种利用附壁效应的气流分级器和分级方法，特别是一种可有效分离含有至少50％(按颗粒数目计算)最大重量平均粒度为20μm的分选进料粉末的气流分级器和分级方法。
本发明还涉及一种用于生产静电成像用的调色剂的系统(装置(系统))，该调色剂具有预定粒度，这是通过包含粘合树脂的固体颗粒的有效粉碎和分级而得到的，本发明特别涉及一种生产静电成像用调色剂的系统，其中调色剂含有至少50％(按颗粒数目计算)的最大重量平均粒度为20μm的颗粒。
为了粉末分级，已有人提出过各种气流分级器和分级方法。这些分级器中有一种使用旋转叶片的分级器和一种没有活动零件的分级器。后一种分级器还可包括一种固定壁离心分级器和一种惯性力分级器。
利用惯性力的分级器的实例可以包括由洛夫勒·F(Loffler，F·)和K.麦利(K.Maly)在“粉末技术D-2(1981)研讨会”中提出的分级机；可从Nittetdsu Kogyo K.K公司购买的弯管喷射分级器；以及由欧柯达，S(Okuda，S)和雅索柯尼，J(Yasukuni，J)在“粉末技术′81，771研讨会(1981)”中提出的一种分级器。
图17是利用惯性力的普通分级器的剖视图。在图17所示的实施例中，粉末材料和高速气流一起通过送料管16的开口喷射进分级器101中，同时引入一股与上述喷射气流相交的气流，因而借助弯曲气流的离心力作用分成粗粉末，中等粒度粉末和细粉末，所述弯曲气流沿附壁块26流动，随后由锥边17和18分离，从而实现多级分级。
送进的粉末材料通过送料管16瞬时地送入分级器，并在分级区分级，从分级区排出，因此，重要的是送进的粉末材料要能在到达进料管16和分级区的进口时分成离散的颗粒。在通向分级区的锥形矩形管16b之前的管形段16a的侧视图示于图18，而其立体图示于图19。管形段16a基本呈长方形，流过管形段16a的粉末倾向于与管壁平行地直线流动。上部气流由箭头A表示，下部气流由箭头B表示，各气流互不妨碍，也不相互混合，而是与管壁平行地流动，向着附壁块喷射。如果送进的粉末从上侧送入，则上部气流A主要会有轻的细粉末，下部气流B主要含有重的粗粉末，各自的颗粒独立地流动，因而形成不好的弥散性。送料管16进入分级区的开口设置在距附壁块表面的一定高度上。如果所述开口太窄，则容易阻碍粗颗粒。如果所述开口太宽，通过开口的流动速度被降低，导致弥散性不良，或导致不同沉降曲线，而且粗粉末易于扰乱细粉末流，因而限制了增加分级精度。另外，已经观察到下述倾向，即对含有大比例的20μm或更大的粗颗粒的粉末的分级中显著降低分级精度。特别是当锥形管16b的开口设置在较高位置上时，上述现象更为显著。因此，目前综合考虑阻塞的可能性和分级的精度，一般开口的大小为3-10mm。当粉末中粉尘浓度较高时，上述难点更为突出。如果在颗粒充分弥散后将粉末送入分级区，那么可进行理想的分级，但是，如果粉尘浓度高，那么颗粒的弥散就不易充分，使分级精度下降，因而造成从进料的粉末除去细粉末部分时产量下降，或者说，使细粉末的量增加。因此，问题在于这限制了分级器的生产率。
另外，近年来，复印机和打印机对一直要求较高成像质量和较高清晰度影像，因而，对作为显影剂的调色剂提出了严格的性能要求。因此，对调色剂的粒度要求更小，而且对粒度分布要求更为严格，不能含有粗颗粒。
静电成像的调色剂一般含有将其固着于传递一接受材料如纸上的粘合树脂，向调色剂提供颜色的各种颜料，向调色剂颗粒充电的充电控制剂和/或使调色剂构成单一成分的显影剂(如日本专利申请公开文件JP-A54-42141号和JP-A55-18656号所述)的各种磁性材料，以及可选择使用的增加剂如脱模剂和增流剂等。调色剂一般可通过下述方法生产，其中，上述材料经过干燥混合，由普通混捏装置如辊式破碎机或挤压机熔化混捏，冷却固化，由喷射气流雾化器或机械冲击粉碎机进行粉末化，以及由各种气动分级器进行分级，以便形成具有需要粒度的颗粒。然后可将上述颗粒与流动性改善剂，润滑剂等一起进行干燥混合。为了形成双成分显影剂，将上述调色剂与各种磁性载体进行混合。
为了以上述方式制得细调色剂颗粒，一般采用图37所示流程度代表的方法。
现参阅图37，较粗的粉末化的材料连续或断续地送至第一分级装置，主要具有高规定范围的粒度的粗颗粒的分离出的粗粉末送入粉末化装置，以便进一步粉末化，并循环至第一分级装置。
其余的具有规定粒度范围内的颗粒和低于规定粒度范围的颗粒的细的调色剂粉末产品被送至第二分级装置被分为中等粒度的粉末和细粉末，上述中等粒度的粉末主要具有规定粒度范围内的颗粒，上述细粉末主要具有低于规定范围的颗粒。
为了使含有粘合树脂的调色剂粉末化可以使用各种类型的粉末化装置，一直主要使用的是喷射气流粉碎机，特别是冲击式气流粉碎机。
在利用高压气体如喷射气流的冲击式气流粉碎机中，送入的粉末由喷射气流输送，并通过加速管的出口445喷射，以便使冲击在与加速管的出口445相对放置的冲击件443的冲击表面上，因而借助冲击作用粉碎送入的粉末。
更具体来说，在图38所示的冲击式气流粉碎机中，冲击件443相对于加速管446的出口445设置，加速管连接于高压供送喷嘴，输送的粉末通过与加速管446的中间部分相连通的输送粉末进口440吸入加速管446，并与高压气流一起被喷射而冲击在冲击件443的冲击表面441上，从而借助冲击能量而被粉碎。
但是，在图38所示的冲击式气流粉碎机中，粉末材料进口440设置在加速管446的中部，因此，被吸入加速管的粉末材料在紧靠进口440的一点上借助从高压气源喷嘴447喷射的高压气流改变其流向，而朝向加速管446的出口，并被迅速加速而弥散入高压气流中。在这种状态中，被粉碎材料中较粗的颗粒，由于惯性，在加速管的下部气流中流动，而较细颗粒在上部气流中流动，因此，这两种颗粒并没有充分地弥散，而是分成上、下气流局部集中地冲击在相对的冲击件上。因此，倾向于降低粉碎效率，降低粉碎机的性能。
在冲击表面441的附近容易出现被粉碎材料的粉尘高浓度的局部区域，因此，如果被粉碎材料含有低温熔化的物质如树脂，那么，被粉碎的材料容易熔化粘合形成粗颗粒，即易于烧结。如果被粉碎的材料具有磨料的性质，那么，冲击件的冲击表面和加速管易于磨损，因此冲击件必须经常更换。这就需要改进以便进行连续和稳定的生产。
在日本专利申请公开文件JP-A1-254266号中提出了一种具有冲击面的圆锥形冲击件，其锥顶角为110-175度，在日本实用新型申请公开文件1-148740号中提出了一种冲击件，在其中心线上的一部分处的冲击表面上具有凸起。具有上述冲击件的粉碎机可以缓解在冲击面附近粉尘浓度的局部增加，因此，被粉碎材料的熔化粘合成粗颗粒的烧结现象可得到一定程度的缓解，使粉碎效率得到一定的增加。但是仍需要进一步得到改进。
例如，为了制得重量平均粒度为8μm并含有容积百分比为1％或更低的粒度最大约4μm的颗粒的调色剂，为将送进的材料粉碎并分级至规定的重量平均粒度，已经有人使用粉碎装置，如冲击式气流分级器，这种分级器具有除去粗粉末部分的分级机构，在除去粗粉末之后再利用另一分级装置从被粉碎的材料分出细粉末部分，从而得到需要的中等粒度的粉末产品。
这里，重量平均粒度是以使装有100μm的孔的库特(Coulter)数器测得的数据为基础的。(上述计数器“TA-II”可从美国CoulterElectronix公司购买)。
上述普通方法的一个问题是，因为用于除去细粉末部分的第二分级装置必须供给完全没有超过规定粒度的粗颗粒的颗粒，所以粉碎装置的负荷变大，限制了其生产能力。为完全除去上述超过规定粒度的粗颗粒，不可避免地要进行过度的粉碎，因此，易于因设置除去细粉末部分的第二分级装置而降低产量。
为了上述除去细粉末部分的第二分级装置，曾提出过各种气流分级器和分级方法。如上所述，这些分级器可以包括使用旋转叶片的分级器和没有活动零件的分级器。后一种分级器又可包括固定壁离心分级器和利用惯性力的分级器，其实例在上面已经说明。
普通的系统即使可以获得精确的粒度分布，但一般包括复杂的步骤，分级效率低，生产效率低，生产成本高。当规定的粒度低时上述倾向更为显著。
美国专利第4,844,349号提出了一种生产调色剂的方法和装置，使用一个第一分级装置，一个粉碎装置和一个作为第二分级装置的多级分级装置。但是仍需要研制一种系统(方法和装置)，用于更稳定更有效地生产重量平均粒度最大为8μm的调色剂。
本发明的一个目的是一种解决上述问题的粉末材料的气流分级装置和方法。
本发明的另一个目的是提供一种适用于生产静电成像的调色剂的气流分级的装置和方法。
本发明的另一个目的是提供一种气流分级的装置和方法，用于有效地从具有重量平均粒度最大为10μm的调色剂粉末送料中回收具有严格粒度分布的调色剂颗粒。
本发明的另一个目的是提供一种气流分级的装置和方法，用于有效地从具有重量平均粒度最大为8μm的调色剂粉末送料中回收具有严格粒度分布的调色剂颗粒。
本发明的另一个目的是提供一种生产静电成像用调色剂的方法，这种调色剂含有20μm或更小的颗粒数目的百分比至少为50％，并可解决普通方法中的上述问题。
本发明的另一个目的是提供一种有效生产静电成像用调色剂的装置(系统)。
本发明的另一个目的是提供一种有效生产具有精确粒度分布的静电成像用调色剂的装置(系统)。
本发明的另一个目的是提供一种用效地和高产量地生产具有精确的粒度分布的粉末产品(作为调色剂用)的方法和装置(系统)，其中，被分级的固体颗粒是经过熔化混捏一种包括粘合树脂，颜料和添加剂的混合物，冷却后，再粉碎混捏产物而得到的。
本发明的另一个目的是提供一种有效地生产重量平均粒度最大为10μm，最好重量平均粒度最大为8μm的静电成像用调色剂的方法和装置(系统)。
按照本发明，一种借助气流分级室使送料粉末分级的方法包括以下步骤：与伴送气流一起将送料粉末送入送料管，在伴送气流作用下，连同伴送气流以50-300m/秒的速度将送料粉末射入所述分级室的分级区，所述分级室包括沿所述送料管设置的附壁块，在作用于被喷射的送料粉末的颗粒上的惯性力及由于附壁效应引起的弯曲气流的离心力的作用下，将送料粉末至少分成一个粗粉末部分、一个中等粉末部分和一个细粉末部分，其特征在于：
所述送料粉末是已经粉碎的调色剂粉末，并连同伴送气流被送入送料管以形成一个富有细粉末的上部流和一个富有粗粉末的下部流，分别流过送料管，所述送料管包括一个锥形送料喷嘴段和一个通向锥形送料喷嘴段的变型管段，所述变型管段在竖直方向上变形以形成2至5个混合区，所述变型管段的内横截面积是所述锥形送料喷嘴段的最窄部分的内横截面积的2至10倍，在变型管段的每个混合区中分别使送料粉末的上部流和下部流相对于向分级区中的引入方向降、升，以便混合送料粉末的富有细粉末的上部流和富有粗粉末的下部流，所述送料粉末作为来自另一个分级器的经过分级的细粉末被送入所述分级室，上述另一个分级器与一个冲击气流粉碎机相结合，来自冲击气流粉碎机的经过粉碎的粉末送至所述另一个分级器，在所述分级室分级的所述送料粉末的粗粉末部分在再次循环至所述另一个分级器之前直接返回所述冲击气流粉碎机。
按照本发明，一种生产至少含有粘合树脂和颜料的送料粉末的方法包括上述的分级方法。
下面通过参照附图对本发明的推荐实施例的详细说明，将更清楚地理解本发明的上述的和其它的目的，特征和优点。附图中相同的件号用来表示相同的零件。
图1是按照本发明的气流分级器的一实施例的侧剖图；
图2是包括图1所示分类器的分级装置(系统)的示意图；
图3，5，7，9，11，13和15分别为一种变型管段实施例的侧剖图；
图4，6，8，10，12，14和16分别是图3，5，7，9，11，13和15所示变型管段的相应立体图；
图17是具有普通送料管的气流分级器；
图18和19分别是普通直线型管段的侧剖图和立体图；
图20是包括图17所示普通分级器的分级装置(系统)的示意图；
图21是说明按照本发明的调色剂生产方法的流程图；
图22和23分别是按照本发明的调色剂生产装置(系统)的一个实施例的示意图；
图24是作为本发明中使用的冲击式气流粉碎装置的一个实施例的粉碎装置的示意剖视图；
图25是图24所示粉碎室的放大剖视图；
图26，27，28和29分别是图24所示粉碎装置的A-A′剖面，B-B′剖面，C-C′剖面和D-D′剖面的剖视图；
图30是作为本发明使用的冲击式气流粉碎装置的一个实施例的粉碎装置的示意剖视图；
图31和32分别是图30所示粉碎装置的G-G′剖面和H-H′剖面的剖视图；
图33是按照本发明的调色剂生产系统中使用的第一分级装置的推荐实施例的示意剖视图；
图34是图33所示分级装置的K-K′剖面的剖视图；
图35是生产调色剂的普通方法的流程图；
图36是普通冲击式气流粉碎装置的示意剖视图。
按照本发明，在送料管中流过的送料粉末和伴送气流的上部流和下部流要相互混合并使其改变流动路径，因而改善送料粉末的弥散。以便既使送料粉末或经处理过的粉末有高的粉尘浓度也能提供良好的分级精度，从而防止降低产量。按照本发明，在相同的粉尘浓度下，可以获得更好的分级精度和更好的产量。
下面将结合三级分级的一个实施例描述按照本发明的方法和装置。
图1是按照本发明的气流分级器1的剖视图。现参阅图1，分级器1包括侧壁22和24(形状如图所示)和下壁23和25(形状如图所示)。下壁23和25分别设有分级缘17和18，其形状如刀以便将分级区分成三个部分。在侧壁22之下设有一条送料管116，送料管116具有通入分级室40的送料嘴32的管端33。在送料嘴32之下设有一附壁块26以便沿送料嘴32的下部切线延伸，且向下折叠形成一长的椭圆弧段。在分级室40上方，设有上壁件27，其上带有刀形进气缘19，还设有进气管14和15以便分别通入分级室40。进气管14和15设有第一和第二进气控制装置20和21如调节风门，以及静压表28和29。分级缘17和18以及进气缘19分别是可活动地设置的，其位置可按照被分级的进料粉末的种类及目标粒度而控制。在分级室40的底部设有排气管11，12和13，通入分级室以便相应于各自的分级部分。排气管11，12和13可以分别设有节风门装置如阀门。
现对照附图详细说明送料管116。
送料管116具有构成送料嘴的方体锥形段32和通向方体锥形段的变型管33。如果变型管33的内横截面积与方体锥形段32的最窄部分的内横截面积之比调为20∶1至1∶1，最好为10∶1至2∶1，那么就可以实现适当的喷射速度。
按照本发明的一个实施例，送料管116的变型管33可以具有图3(剖视图)和图4(立体图)所示的形状。送料管被弯成垂直曲折的形状，从而使粉末的流动路径可沿管壁而变化。引入变型管33的粉末径直沿管壁移动，在管壁方向发生变化的混合区X，在上部流SA中的较细粉末和在下部流B中的较粗粉末互相交叉从而相混合。其后，混合的粉末在混合区Y和混合区Z进一步混合。结块的颗粒由于与其它颗粒和管壁的碰撞而散开。这样混合的颗粒在管中保留有均匀的粉尘浓度，并从这种状态送入分级区。变型管33最好使气流流动方向与引入分级区的方向即粉末和伴送气流的总的流动方向形成一个5-60度的θ角，特别是15-45度的θ角。在某些具体实施例中，θ角可以是在变型管下游端的管段的上壁和/或下壁与送料粉末及伴送气流引入分级室的方向之间的夹角。两个混合区比一个混合区可获得更好的弥散性。但是，太多的混合区会妨碍送料粉末的流动，并增加压力损失。在具有二个至五个混合区的情况中送料粉末的弥散性很好。
在本发明中，送料粉末和伴随气流引入分级室的上述方向一般来说最好是水平的，但也可与水平方向倾斜±30°的角，最好是±20°的角。
图3表示具有三个混合区的变型管。图5(侧剖图)和图6(立体图)表示具有两个混合区X和Y的变型管，其中，上部流和下部流相交，通过颗粒相互之间以及与管壁的碰撞形成了良好的弥散性。
图7(侧剖图)和图8(立体图)表示送料管的变型管33的另一个实施例。引入变型管的粉末沿管壁行进，并在混合区X和Y与壁碰撞从而促进弥散。图9(侧视图)和图10(立体图)表示具有一个混合区X的变型管33的另一个实施例。在具有两个混合区时弥散性更好。
图11(侧视图)和图12(立体图)表示具有一个包括混合区X，Y和Z的总的V形变型管。
图13(侧视图)和图14(立体图)表示变型管33的另一个推荐实施例，变型管33是由交错地在内上壁和内下壁上设置流动路径控制板(导流板)40而构成的。流动路径是由于在板40上的冲击而改变的，间隙起到混合区X，Y和Z的作用，在间隙中上部流A中的粉末和下部流B中的粉末相互混合。流动路径控制板40最好具有长度L1，相对于变型管33的高度L2，满足下述关系：L1≥L2
Figure C9410118000161
。含有送料粉末的气流在曲折中被迫改变其路径以促进送料粉末在管中的弥散，由于在流动路径控制板上的冲击，结团的颗粒被散开并弥散。图16(侧视图)和图17(立体图)表示一种变型，在变型管的外形上与图13和14所示实施例不同，设有混合区X，Y，Z，α和β以便混合上部流A和下部流B，因而通过粗粉末和细粉末的混合形成均匀的粉尘浓度。流动路径控制板的数目和高度可以取决于被处理的粉末的性质。板的位置和数目可以是任意的，但是两个混合区要优于一个混合区以形成更好的弥散性。
当送料粉末的粒度减小时，本发明的效果更为显著。例如，送料粉末的重量平均粒度最好至多为10μm，特别是至多为8μm。当分级的送料粉末是调色剂时尤为如此。
送料粉末与气流向送料管116中的引入可以通过下述方式进行，例如：(1)施加0.1-3kg/cm2的压力，(2)在分级区的下游侧设置扩大功率的吸风扇，以便在分级区中施加大大减小的压力以自然地吸取送料粉末和大气，或者(3)在送料粉末的进口设置喷射送料器，以便吸取送料粉末和大气并将其通过送料管116喷至分级区。在上述方法中，在本发明中考虑到装置及其工作条件最好采用方法(2)和/或(3)。
本发明可特别有效地对含有最大粒度为20μm的颗粒的数目至少为50％的颗粒进行分级，以便提供要求严格粒度分布及高的分级精度的静电成像用调色剂。本发明对两级分级有效，但是对于多级(三级或更多级)分级甚至更为有效。另外，本发明对于生产重量平均粒度最大为8μm的调色剂的分级特别有效。
图1所示的多级分级器的工作可以下述方式进行。通过排气管11，12，13中至少一条抽取真空在分级室40中形成减压，并通过变型管33和通入分级室40的方体锥形管32将送料粉末与伴送气流一起送入分级室，所述伴送气流在减压的作用下以每秒50至300米的速度流入粉粒室。如上所述，在本发明中设有变型管33以便使上部流和下部流改变流动路径，并在管中使上部流和下部流互相混合，如果有结团的话，使结团散开，改善送料粉末的弥散性，以提高分级效率。
由于附壁块26的附壁效应以及伴送气流的作用，使这样输送的送料粉末沿曲线30流动，并且取决于各颗粒的大小，分成向外落(即分级缘17的外侧)的粗粉末部分，落在分级缘17和18之间的中等粉末部分(在规定的粒度范围之内)和落在分级缘17内侧的细粉末部分(低于规定的粒度范围)。然后分别通过排气管11，12，13排出上述粗粉末部分，中等粉末部分和细粉末部分。
为了实施上述方法，最好使用由连通装置如管路连接起来的独立装置或仪表组成的一种装置(系统)。这种装置(系统)的推荐实施例如图2所示。图2所示装置包括一个三级分级器1(已对照图1详述)，一个计量送料器2，一个振动送料器3，以及连接于连通装置的收集漩流器4，5和6。
在上述装置中，送料粉末由适当的装置送至计量送料器2，通过振动送料器3和送料管116(包括变型管33和方体锥形管32)引入三级分级器1，送料粉末最好以每秒50至300米的速度引入。分级器1一般包括一个大小为(10至50cm)×(10至50cm)的分级室，因此，使送料粉末在0.1-0.01秒或更短的瞬间分成三个(或更多)部分。更具体来说，送料粉末被分成粗粉末部分(其颗粒大于规定的粒度范围)。中等粉末部分(其颗粒在规定的粒度范围之内)和细粉末部分(其颗粒小于规定的粒度范围)。其后，粗粉末部分由排出管排出，由收集漩流器6回收。中等粉末部分由排出管12排出，做为产品51由收集漩流器5回收。细粉末部分由排出管13排出，由收集漩流器4回收，细粉末部分41超出了规定的粒度范围。收集漩流器4，5和6也用作吸气减压装置，用于在分级器1中形成减压，以便在吸力作用下将送料粉末送过送料管116。
使用本发明的分级器可以有效地以优于现有技术的效率分选含有重量平均粒度最大为20μm的颗粒数目至少占50％的送料粉末。
具体来说，可以分选重量平均粒度最大为10μm，特别是最大为8μm的调色剂粉末，以便获得具有严格粒度分布的调色剂。
图21是说明按照本发明的调色剂生产方法的一实施例的流程图。现参阅图21，一规定量的送料粉末送至第一分级装置以便分成粗粉末和细粉末。
将粗粉末送入粉碎装置进行粉碎，然后循环至第一分级装置。将预定量的细粉末送至第二分级装置以便至少分成一细粉末部分，一中等粉末部分和一粗粉末部分。将规定量的粗粉末送入粉碎装置或第一粉碎装置。分出的中等粉末部分即用作调色剂，或者在与添加剂如疏水胶体二氧化硅混合后用作调色剂。再利用细粉末部分时一般将其送至熔化混捏工序以便生产粉碎的送料粉末或者简单地废弃掉。
按照本发明的生产系统，通过控制分级和粉碎条件可以生产小粒度调色剂，其重量平均粒度最大为10μm，特别是最大为8μm。
图22表示按照本发明的调色剂生产装置(系统)的一个实施例，图23表示它的一种变型。
现在参阅图22和23，调色剂的送料粉末通过第一计量送料器102送入第一分级器109，将所分出的细粉末通过收集漩流器107送至第二计量送料器110，然后再通过振动送料器103和送料管116送入多级分级器1。从第一分级器109分出的粗粉末被送至粉碎机108，在那里粉碎后与新的送料粉末一起再循环至第一分级器109。
被送至多级分级器1的细粉末被分成一细粉末部分，一中等粉末部分和一粗粉末部分。粗粉末部分在经收集漩流器106收集后循环至粉碎机108(或第一分级器109)。细粉末部分和中等粉末部分是分别由收集漩流器104和105收集的。
适用于本发明的粉碎装置的实例可以包括如图24-29所示的冲击式气流粉碎机。
现参阅图24，通过待粉碎送料管205输送的待粉碎材料208通过待粉碎材料进口204(也是一喉部)送至加速管201。进口204是在加速管喉部202的内壁和高压气体喷嘴203的外壁之间形成的。
高压气体喷嘴203和加速管201最好是基本同心的(即具有基本相互对准的中心线)。
另一方面，高压气体从高压气体进口206引入并通过高压气体室207以及最好是许多高压进气管208，从高压气体喷嘴203喷向加速管201的出口209，而引起突然的膨胀。此时，由于在加速管喉部202附近出现喷射效果，待粉碎材料280与伴送气体一起从待粉碎材料进口204向着加速管出口209被加速，同时在加速管喉部202与高压气体均匀混合，冲击在与加速管出口209相对设置的冲击件210的冲击表面216上。冲击时产生的冲击力使(待粉碎材料208)各颗粒充分弥散，从而实现很有效的粉碎。
由冲击件210的冲击表面216粉碎的材料承受与粉碎室212的侧壁的第二次冲击(或第三次冲击)，然后从设置在冲击件210后面的粉碎材料出口213排出。
冲击件210的冲击表面216最好是如图24所示的锥形，或者如图35和26所示设有圆锥形(或方体锥形)凸起，以便使待粉碎材料在粉碎室212中均匀地弥散并有效地引起与侧面214的第二次冲击。另外，如果粉碎材料出口213设置在相对于冲击件210来说靠后的位置上，那么粉碎材料可顺利地排出。
图25是粉碎室的放大图。现参阅图25，重要的是，冲击件210的周缘215和侧壁214之间的最短距离L1要小于前壁217和冲击件210的周缘215之间的最短距离L2，以便增加在分级室内加速管出口209附近的粉末浓度。另外，如果距离L1小于距离L2，就有可能有效地引起粉碎材料在侧壁上的第二次冲击。冲击件210最好具有倾斜的冲击表面216，其与加速管(中心线)延长线形成小于90度，较好是55-87.5度，最好是60-85度的倾角θ1，以便有效地弥散粉碎的材料，并有效地引起在侧壁214上的第二次冲击。
在图38所示的普通粉碎机中，冲击件443具有与加速管446中心线成90°角的平的冲击表面441，与其相比较，图24-26所示的具有倾斜冲击表面216的粉碎机，当粉碎树脂或粘性材料时不容易引起熔结，烧结或被粉碎材料颗粒的粗化。另外，磨损也不集中于局部，因而冲击件使用期更长，操作可以更稳定。
设置加速管201时最好使其纵轴线与垂直线的夹角在0-4度以内，这样被粉碎的材料280可很好地处理而并不堵塞被粉碎材料进口204。
当使用的被粉碎材料送料管205在其下部设有圆锥形件以便粉碎具有不充分流动性的材料时，当量小时进料容易在圆锥形件的下部停滞。但是，如果设置加速管时使其与垂直线的夹角在0-20度范围内，最好在0-5度范围内，粉碎就可以顺利地进行，被粉碎材料就不会在下部圆锥形件上停滞。
图26是图24的A-A′剖面的剖视图，表示被粉碎材料顺利流向加速管201的情形。
现再次参阅图25，冲击表面216的最外部215与加速管出口209表面之间的距离L2最好是冲击件210直径的0.2-2.5倍，最好是0.4-1.0倍，以便获得良好的粉碎效率。
如果距离L2是上述直径的0.2倍以下，那么，在冲击表面216附近的粉尘浓度在某些情况下可能不正常地增加。如果高于2.5倍，则会减弱冲力从而降低粉碎效率。
在冲击件210的最外缘215和侧壁214之间的最短距离L1最好是冲击件210直径的0.1-2倍范围内。
低于0.1倍时，会使高压气体压力损失过大，从而降低粉碎效率，使被粉碎材料流动不畅。高于2倍时，易降低被粉碎材料第二次冲击的效果，从而降低粉碎效率。
更具体来说，加速管的长度最好为50-500mm，而冲击件210的直径最好为30-300mm。
另外，冲击件210的冲击表面216和侧壁214最好为陶瓷材料制成，以便增加耐久性。
图27是图24的B-B′剖面的剖视图。现参阅图27，如果加速管201相对于垂直线的倾斜增大，那么，穿过送料进口204的被粉碎材料在垂直于垂直线的平面内的分布是偏置的，因此，上述倾斜要减至最小以便使上述的分布更为均匀。通过使用透明的丙烯酸类树脂的加速管。使加速管相对于垂直线的倾斜保持在0-5度之内，已证明是最适当的。
图28是图24的C-C′剖面的剖视图。现参阅图28，被粉碎材料通过粉碎室212的在冲击件的支承211和侧壁214之间的一个部分被排出。
图29表示图24的D-D′剖面。在图29中，设有两个高压进气管208，但是按需要也可使用一个或三个进气管。
图30-32表示本发明中使用的冲击式气流粉碎机的另一个实施例。
在图30中，相同的标号表示与图24中相同的零件。
在图30所示的冲击式气流粉碎机中，设置加速管201应使其纵轴具有0-45度，较好为0-20度，更好为0-5度的倾角，被粉碎的材料280-通过送料口220和加速管喉部204送至加速管201。压缩气体如压缩空气通过喉部204的内壁和进口220的外壁之间送入加速管201，瞬间使送至加速管201的被粉碎材料加速至高速。以高速通过加速管出口209喷射进粉碎室212的被粉碎材料280冲击在冲击件210的冲击表面216上而被粉碎。
如果冲击件210的冲击表面216如图30所示为锥形或如图25和26所示设有圆锥形(或方体锥形)凸起，那么冲击后的粉碎材料弥散得很好，不会引起熔结，烧结或粗化，因而使在高粉尘浓度下粉碎成为可能。另外，既使被粉碎的材料，冲击表面或粉碎室内壁214也不会局部集中地磨损，因此，上述零件的寿命可以延长，操作可变得稳定。
图31是图30的G-G′剖面。被粉碎的材料280通过送料喷嘴220送入加速管201，高压气体通过喉部204送至加速管201。
图32是图30的H-H′剖面。
与图20所示粉碎机相似，如果加速管纵轴线倾斜在0-45度之内，被粉碎材料280则可以处理而不至堵塞送料进口220。但是，当被粉碎材料流动性不好时，被粉碎材料易于滞留在粉碎材料的送料管205的下部，因此，加速管201的倾角应在0-20度范围内，最好在0-5度范围内，以便缓解被粉碎材料280的滞留，使其顺利地送入加速管201。
已经观察到，图24所示粉碎机比图30所示粉碎机有更好的粉碎效率，这是因为被粉碎材料280是以良好的弥散状态送入加速管201中的。
作为在本发明中使用的第一分级装置，可以使用一气流分级器，其实例可包括从Nippon Pneumatic Kogyo K.K可购到的“DS型粉碎机”和从Hosokawa Micro K.K.可购到的“微型分离器(Micron Saparator)”。
图33(和图34)所示的气流分级器最好与上面所述的粉碎装置一起使用，以便改善分成细粉末和粗粉末的分级精度。
现参阅图33，分级器包括一个管形结构的主壳体336和一个下部壳体331，在壳体331之下连接着粗粉末排出漏斗332。在主壳体336内形成一个分级室328，分级室328的上部由设在主壳体336上方的环形导室326和具有较高中央部分的(伞形)圆锥形上盖325封闭。
在分级室328和导向壁326间的隔开位置上，具有许多格栅板条的导向格栅在圆周上设置，从而使送至导向室326的送料粉末和空气以涡流方式通过格栅板条之间进入分级室328。通过送料管324引入并在导向室326中流动的空气和送料粉末最好均匀地分布于各格栅板条以便精确地分级。直至导向格栅327的流动路径应设计成不使送料粉末显著缩合的形状。在此实施例中，送料管324从一个上部位置垂直地连接于分级室328的一个水平面。但这不是限定性的布置方案。
这样，通过导向格栅327引入分级的空气和送料粉末在引入分料时可显著地改善弥散性。导向格栅327是活动式支承的，格栅板条之间的间隙可以调整。
在主壳体326的下部，设有分级格栅337，因此，分级空气通过分格栅引入分级室328以便产生涡流。
在分级室底部设有中间部分较高的圆锥形(伞形)分级板329，粗粉末排出口338环绕分级板329形成。在分级板中央部分连接着一细粉末排出管330，其上有细粉末进口381。细粉末排出管330的下部弯成L形。弯曲端设置在下部壳体331的侧壁之外。排出管330又通过细粉回收装置330如漩流器或集尘器连接于吸风扇334，通过吸风扇在分级室328中产生吸力，使吸入的空气涡流通过分级格栅进入分级室。
适用于第一分级装置的气流分级器具有上述结构。在工作中，含有粉末材料(粉末材料包括上述的及在图33气流分级器之下示出的冲击气流中粉碎而得到粉末)的气流以及用作粉碎的排气，还有新鲜的待粉碎材料，通过送料管324送入导管室326。使含有粉末材料的气流从导向室326通过导向格栅327以均匀的浓度和涡流状态进入分级室328。
在涡流中进入分级室328的粉末又进一步受到增强的涡流作用，这是由连接于细粉末排出管330的吸风扇34的工作而通过分级室328下部的分级格栅327吸入的空气流而形成，因而粉末材料在作用于各颗粒的离心力的作用下离心式地分成粗粉末和细粉末。因此，沿分级室328内的外周部分涡流的粗粉末通过粗粉末排出口338和下部漏斗332排出，送至粉碎送料管205。另一方面，沿分级板329的上部斜面移向其中央部分，通过细粉末排出管330排出，并由细粉末回收装置333回收，从回收装置333细粉末被送至第二分级装置。
与粉末材料一起进入分级室328的空气以涡流形式在分级室流动。因此，在分级室328中涡流的颗粒具有一个向着中心的速度分量，因而较小的颗粒有效地在分级室中分离出来，并通过细粉末排出管330有效地将细粉末排出。另外，由于粉末材料是以基本均匀的浓度流入分级室328的，故可以回收到具有精确粒度分布的粉末。
图34是图33的K-K′剖面，表示导向格栅327的布置情况。
如图33所示，通过如上所述气流分级器和冲击式气流粉碎器的综合作用，有效地防止了细粉末向粉碎器中的输送，因此，克服了粉末材料被过度粉碎的问题。另外，分离出的粗粉末顺利地被送至粉碎器并被均匀地弥散至加速管，从而很好地在粉碎室中被粉碎，因此可以增加粉碎产品的产量和单位重量的能量效率。
用于分离来自第一分级装置的细粉末的第二分级装置采用图1所示分级器是很适当的。
送至第一分级装置的被粉碎材料可适当地具有最大为2mm的粒度，最好具有最大为1mm的粒度。也可将被粉碎材料引至一个中间粉碎工序而粉碎成只有10-100μm的颗粒，以作为送料送至第一分级装置。
在普通的粉碎分级方法中，使用只为除去细粉末部分的第二分级装置，粉碎后的粉末材料必须完全没有超过规定粒度的粗颗粒。因此，在粉碎工序中不必要地要求过大的粉碎能力，这就产生了过度地粉碎，降低了粉碎效率。
当粒度要求较小，特别是要求制取重量平均粒度为3-10μm的中等粉末时，上述倾向更为显著。
在本发明的方法中，使用多级分级装置同时除去粗颗粒和细颗粒。因此，既使被破碎后粉末材料含有一定比例的超过规定粒度的颗粒，粗颗粒也可由下步工序中的多级分级装置满意地除去，因此，粉碎在这方面几乎不受限制，可最大限度地利用粉碎能力，因而获得良好的粉碎效率，几乎没有过度粉碎的倾向。
这样，细粉末部分的除去就可以很有效地进行，使分级效率大大增加。
在普通的分级方法中，为了分离出中等粉末部分和细粉末部分，在分级工序中要滞留很长时间，而且容易产生细颗粒的结团在成像时形成都雾翳。如果产生上述结团，一般难从中等粉末部分中除去。按照本发明的方法，既使上述结团带入被粉碎的产品，结团也可因附壁效应和/或高速运动冲击而变成细粉末。另外，既使某些结团未散开，也可与粗粉末部分一起被除去，因此，结团可以被有效地从目标中等粉末部分中除去。
按照本发明的方法和装置很适用于生产静电成像用的调色剂颗粒。
上述静电成像用调色剂可以有一种方法制成，其中调色剂的组份，如颜料或磁性材料粉末，乙烯基粘合树脂或非乙烯基粘合树脂，可选用的充电控制剂和其它添加剂可以在混合装置如Henschel混合机或球磨机中充分混合，随后用热混捏机如滚筒，混捏机或挤压机进行熔化混捏将颜料或磁性粉末弥散在相互溶解的树脂中；冷却固化；粉碎；以及进行分级。
在粉碎和分级工序，很适用本发明的方法和装置。
现在说明调色剂的成分。
为了生产在成像装置(包括热压定影装置或设有泼油器的热压滚筒定影装置)中适用的调色剂，可以使用以下粘合树脂：
例如，聚苯乙烯，苯乙烯衍生物的均聚物，如聚对-氯苯乙烯和聚乙烯基甲苯；苯乙烯共聚物，如苯乙烯-对氯苯乙烯共聚物、苯乙烯-乙烯基甲苯共聚物、苯乙烯-乙烯基萘共聚物、苯乙烯-丙烯酸酯共聚物、苯乙烯-异丁烯酸酯共聚物、苯乙烯-α-氯异丁烯酸酯共聚物、苯乙烯-丙烯腈区聚物、苯乙烯-乙烯基甲基醚共聚物、苯乙烯-乙烯基乙基醚共聚物、苯乙烯-乙烯基甲基酮共聚物、苯乙烯-丁二烯共聚物、苯乙烯-异戊二烯共聚物和苯乙烯-丙烯腈-茚共聚物；聚氯乙烯、酚醛树脂、天然和改性酚醛树脂、天然树脂改性的马来酸树脂、丙烯酸树脂、异丁烯酸树脂、聚乙酸乙烯酯、硅氧烷树脂、聚酯树脂、聚氨基甲酸乙酯、聚酰胺树脂、呋喃树脂、环氧树脂、二甲苯树脂、聚乙烯醇缩丁醛、萜烯树脂、苯并呋喃-茚树脂和石油树脂。
对于不使用或基本上不使用油的热压定形方案或热压辊定影方案来说，一个大的问题是所谓的透印现象，即调色剂-影象支承元件上的部分调色剂影象被转移到定影辊上或该调色剂影象粘附到调色剂影象支承元件上的现象。由少量热能定影的调色剂在贮存过程中或在显影装置中易于引起阻塞或粘结，这些问题也应予以考虑。由于这些现象，调色粘合剂树脂的物理性质尤其应予注意。如果减少着色剂，尤其是磁性材料的量，调色剂在调色剂影象支承元件上的粘附性将会增加，但易于引起透印。并引起阻塞或粘结。因此，为了生产应用于热压辊定影方案的调色剂，对粘合剂树脂的选择更为重要。优选的粘合剂树脂可包括：交联苯乙烯共聚物和交联聚酯。
与苯乙烯单体一起组成苯乙烯共聚物的共聚用单体的例子包括乙烯基单体，包括：具有一个双键的一元羧酸及其取代衍生物，如丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸十二烷基酯、丙酸辛酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸苯酯、异丁烯酸、异丁烯酸甲酯、异丁烯酸乙酯、异丁烯酸丁酯、异丁烯酸辛酯、丙烯腈、甲基丙烯腈和丙烯酰胺，二元羧酸及其取代衍生物，如马来酸、马来酸丁酯、马来酸甲酯和马来酸二甲酯；乙烯基卤化物和乙烯基酯，如乙烯基氯、乙酸乙烯基酯和苯甲酸乙烯基酮，乙烯基基酮，如乙烯基甲基酮、乙烯基乙基酮；乙烯基醚，如乙烯基甲基醚、乙烯基乙基醚和乙烯基异丁醚。这些共聚用单体可单独使用或结合使用。
交联剂主要包括具有至少两个可聚合双键的化合物。其例子有：芳香族二乙烯基化合物，如二乙烯基苯和二乙烯基萘；具有两个双键的羧酸酯，如乙二醇二丙烯酸酯、乙二醇二丁烯酸酯和1，3-丁二醇二丁烯酸酯；二乙烯基化合物，如二乙烯基苯胺、二乙烯基醚和二乙烯基硫；以及具有三个或多个乙烯基的化合物。这些化合物可单独使用或结合使用。
对于压力定影方案或轻微的热压定影方案，可使用用于可压力定影的调色剂的粘合剂树脂。这类树脂的例子包括：聚乙烯、聚丙烯、聚亚甲基、聚氨基甲酸乙酯高弹体、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、离子键树脂、苯乙烯-丁二烯共聚物、苯乙烯-异戊二烯共聚物、线性饱和聚酯和石蜡。
优选在调色剂颗粒内加入(内加)电荷控制。通过使用电荷控制剂，就可能根据所使用的显影系统进行最佳电荷控制。具体地说，即可能在电荷和粒子大小分布之间产生一个稳定的平衡。通过使用电荷控制剂，就可能对各个粒子大小范围进行功能分离和相互补充。而这是形成高级影象所必需的。正电荷控制剂的例子包括：尼格及其被例如下列物质改性的产物：脂族酸金属盐；季铵盐，如三丁基苄基铵-1-羟基-4-萘磺酸盐和四氟酮酸四丁铵。这些控制剂可单独使用或结合使用。
也可利用下式单体与包括苯乙烯、丙烯酸酯和异丁烯酸酯在内的上述另一种可聚合单体的均聚物或共聚物作为可正电荷控制剂：其中R1代表H或CH3，R2和R3代表取代或未取代烷基(优选C1-C4)。这类电荷控制剂也可作为整个粘合剂树脂的一部分使用。
负电荷控制剂可以是有机金属配合物或螯合物。其例子包括：乙酰丙酮铝、乙酰丙酮铁(II)：3，5-二叔-丁基水杨酸铬或锌。尤其优选的一类负电荷控制剂可包括乙酰丙酮金属配合物和水杨酸或取代水杨酸的金属配合物和盐。特别优选使用水杨酸的金属配合物和盐。
优选将上述电荷控制剂(用作粘合剂树脂的除外)以细颗粒形式使用，优选其数均粒径不超过4μm，更优选不超过3μm。
在内加情况下，电荷控制剂的优选用量为0.1-20重量份，尤其是0.2-10重量份。
当按照本发明的方法制备磁性调色剂时，该磁性调色剂含有也作为着色剂的磁性材料。这类磁性材料的例子有：氧化铁，如磁铁矿、γ-氧化铁、铁酸盐和含过量铁的铁酸盐；金属，如铁、钴和镍，以及这些金属与另一种金属如铝、钴、铜、铅、镁、锡、锌、锑、铍、铋、镉、锰、硒、钛、钨或钒等的合金。也可使用这些磁性材料的混合物。
磁性材料的数均粒径优选为0.1-1μm，更优选0.1-0.5μm。磁性调色剂中所含磁性材料的比例为，每100重量份树脂成分含60-100重量份(优选65-100重量份)磁性材料。
用于本发明的着色剂可包括已知的染料或色素，其例子包括：炭黑、酞菁蓝、孔雀蓝、永久红、色淀红、若丹明色淀、及撒黄、永久黄和联苯胺基黄。每100重量份粘合剂树脂可含有0.1-20重量份，优选0.5-20重量份着色剂。为了制得用于产生OHP透明度的调色剂，可按每102重量份粘合剂不超过12重量份，优选0.5-9重量份的量使用着色剂。
利用本说明的方法和装置，可生产出重均粒径不超过20μm的颗粒的数量至少在50％以上调色剂。
具体地说，可从重均粒径不超过10μm，尤其是不超过8μm的粉状调色剂物料得到具有明显粒径分布的调色剂。
下面，通过实施例更详细地说明本发明。
实施例1苯乙烯/丙烯酸丁酯/二乙烯基苯共聚物(单体重量比＝80.0/19.0/1.0，MW(重均分子量)＝35×104                   100重量份磁性氧化铁                                100重量份(Dav(平均粒径)＝0.18μm)尼格                                      2重量份低分子量乙烯/丙烯共聚物                   4重量份
将以上成分在Henschel混合器(“FM-75”，由Mitsui MrikeKakoki K.K.制造)中充分混合，然后利用一定在150℃的双螺旋挤压机(“PCM-30”，由IKegai Tdkko K.K.制造)捏和。所得捏和产物经冷却后用锤式粉碎机粗粉至1mm或更少，形成粉碎产物，然后用冲击气流粉碎机(喷气粉碎机)粉碎，形成重均粒度为7.2μm的粉状物料。
然后将得到的送料粉末送入如图1和2所示的分级系统。更具体来说，送料粉末通过计量送料器2和振动送料器3(图2)，通过一条(具有变型管33和送料喷嘴32的)送料管116，以每小时34.0公斤的速率送入多级分级器1(图1)，以便分成三个部分，即粗粉末部分，中等粉末部分和细粉末部分。
分别连接于排出管11，12和13的收集漩流器4，5和6的工作使分级器1中形成减压，利用减压引起的吸力以及喷射入送料管116中的压缩空气进行送料粉末的引入。
送料管116的变型管33的形状如图3和4所示，并具有三个混合区X，Y和Z。相对于引入分级区的方向的角度θ为30°。通过使用透明的丙烯酸树脂的送料管，可以确证在混合区X，Y和Z上部流A和下部流B的混合。
送料粉末以每秒90米的速度喷入分级区。
引入的送料粉末在至多0.1秒的瞬间被分级。
被分离出的中等粉末部分显示和平均粒度为6.8μm，其严格的粒度分布包括颗粒数量百分比为24％的粒度最大为4.0μm的颗粒。颗粒容积百分比为1.0％的粒度最小为10.08μm的颗粒，因而显示了作为调色剂粉末的优良性质。
最后得到的中等粉末部分与总的送料粉末的比(即分级效率)为86％。分离出的粗粉末被循环至上述的粉碎工序。
本文所述的粒度分布数据是以使用Coulter计数器的测量为基础的，但是也可以用其它各种方式测量。
Coulter计数器TA-II型(Coulter Electtronies Imc.公司有售)被用作测量仪器，提供以数目为基础的分布和以容积为基础的分布的接口Kikkaki K.K.公司有售)和个人计算机CX-1(Canon K.K.公司有售)连接于上述计数器。为了测量，使用试剂级氯化钠制备1％的氯化钠水溶液作为电解液。在100至150ml的上述电解液中加入0.1至5ml的表面活化剂，最好是烷基苯璜酸盐。样品在上述电解液中的弥散要经过使用超声波弥散器作1-3分钟的弥散处理，然后使用带有100微孔(micro-aparture)的Coulter计数器TA-II型进行2-40μm范围内的粒度分布测量以获得以数字为基础的分布结果，可以得出重量平均粒度值，数字平均粒度值等。
实例2
为生产调色剂，与实例1相同的破碎后的产物由冲击式气流粉碎器粉碎，以形成重量平均粒度为6.4μm的送料粉末。
送料粉末被送入与实例1基本相同的分级系统(图1和2)，不同之处在于送料管116的变型管段33改变成图5和6所示形状。通过透明的丙烯酸树脂的变型管33所作的观察结果证实上部流A和下部流B在混合区X和Y被混合。
将送料粉末以32.0kg/h的速率送入多级分级器1以获得中等粉末部分，其重量平均粒度为6.1μm，严格的粒度分布包括数目为30％的粒度最大为4.0μm的颗粒，容积为0.3％的粒度至少为10.08μm的颗粒，分级效率为75％。分离出的粗粉末被循环至粉碎步骤。
实例3
与实例1相同的送料粉末送入分级系统，该分级系统与实例1的不同之处在于变型管段33改变为图5和6(θ＝30°)所示形状，有两个混合区X和Y。通过透明的丙烯酸树脂的变型管段33观察结果证实了上部流A和下部流B在混合区X和Y的混合。
送料粉末以32.0kg/h的速率送入多级分级器1以获得中等粉末部分，其重量平均粒度为6.8μm，严格的粒度分布包括，数目为25％的粒度最大为4.0μm的颗粒，以及容积为0.8％的粒度至少为10.08μm的颗粒，分级效率为84％。分离出的粗粉末被循环至粉碎工序。
实例4
与实例1相同的送料粉末被送入实例1使用的分级系统，不同之处在于：变型管段33改变为图7和8所示形状，有两个混合区X和Y。通过透明的丙烯酸树脂的变型管段33观察结果证实上部流A和下部流B在混合区X和Y混合。
送料粉末以34.0kg/h的速率被送入多级分级器1，以获得中等粉末部分，其重量平均粒度为6.8μm，严格的粒度分布包括数目为25％的粒度最大为4.0μm的颗粒，以及容积为0.8％的粒度至少为10.08μm的颗粒，分级效率为84％。被分出的粗粉末被循环至粉碎工序。
实例5
与实施例1相同的送料粉末被送入与实例1所使用的分级系统，不同的是变型管段33改变为图13和14所示形状，从而为含送料粉末的气流提供一条曲折的流动路和戏。设有三块流动路径控制板40，每块的高度与管的高度的比(L1/L2)为1/2，以便提供三个混合区X，Y和Z。通过透明的丙烯酸树脂的变形管段33观察的结果证实上部流A和下部流B在混合区X，Y和Z的混合。
送料粉末被以34.0kg/h的速率送入多级分级器1，以获得中等粉末部分，其重量平均粒度为6.8μm，严格的粒度分布包括数目为23％的粒度最大为4.0μm的颗粒和容积为1.0％的粒度至少为10.08μm的颗粒，分级效率为86％。被分出的粗粉末被循环至粉碎工序。实例6不饱和的聚酯树脂                             100重量份铜酞菁颜料                                   4.5重量份(C.I.颜料蓝15)充电控制剂                                   4.0重量份上述成分在Henschel混合机(“FM-75”由Mitsui MiikeKakoki K.K公司制造)中在100℃下充分混合。这样的混捏产物在冷却后由锤式粉碎机粗略地粉碎成1mm或更小以形成破碎的产物，然后由冲击式气流粉碎机粉碎成重量平均粒度大约为6.5μm的送料粉末。
然后将送料粉末送入图1和2所示的分级系统。更具体来说，送料粉末通过计量送料器2和振动送料器3(图2)并通过送料管116(具有一变型管段33和送料喷嘴段32)，以30.0kg/h的速率送入多级分级器1(图1)，以便将送料粉末分成三部分，即粗粉末部分，中等粉末部分和细粉末部分。
送料粉末的送入是利用分别连接于排出管11，12和13的收集漩流器4，5和6在分级器1中产生的减压而形成的吸力以及喷射入送料管116中的压缩空气进行的。
送料管116的变型管段33的形状为图3和4所示，具有三个混合区X，Y和Z，通过透明的丙烯酸树脂的送料管的观察结果证实上部流A和下部流B在混合区X，Y和Z相互混合。
送料粉末以大约每秒90米的速度射入分级区。射入的送料粉末在至多0.1秒的瞬间完成分级。
被分出的中等粉末部分的重量平均粒度为6.5μm，严格的粒度分布包括数目为25％的粒度最大为4.0μm的颗粒，以及容积为1.0％的粒度至少为10.08μm的颗粒，因此作为调色剂粉末显示了极好的性质。
此时的分级效率为82％。被分出的粗粉末被循环至上述粉碎步骤。
对比例1
与实例1相同的送料粉末被送入如图20所示的分级系统，它包括如图17所示的多级分级器101，作为图20中的分级器1。
更具体来说，送料粉末通过计量送料器2，振动送料器3(图20)并通过送料管16(具有一个直管段16a和送料喷嘴16b)，以30.0kg/h的速率送入多级分级器101(图17)，以便将送料粉末分成三个部分，即粗粉末部分，中等粉末部分和细粉末部分。
送料粉末的送入是利用分别连接于排出管11，12和13的收集漩流器4，5和6在分级器101中引起的减压而形成的吸力，以及喷射入送料管16的压缩空气而进行的。
送料管16的直管段16a具有如图18和19所示的形状。通过透明的丙烯酸树脂的送料管观察证实上部流A和下部流B并不相互混合，而是以分开的流的形式流动。
因此，所获得的中等粉末部分具有6.9μm的重量平均粒度，其粒度分布包括数目为27％的粒度最大为4.0μm的颗粒，以及容积为1.5％粒度至少为10.08μm的颗粒，分级效率为81％。被分出的粗粉末被循环至粉碎工序。
与实例1相比较，中等粉末部分显示较宽的粒度分布，获得较低些的分级效率，而送入粉末的速率较低。
对比例2
与实例2相同的调色剂送料粉末在对比例1(图17和20)所用的分级系统中分级，上述系统使用直管段16a。
更具体来说，送料粉末以30.0kg/h的速率送入多级分级器，以获取中等粉末部分，其重量平均粒度为6.1μm，包括数目为33％的粒度最大为4.0μm的颗粒，以及容积为0.5％的粒度至少为10.08μm的颗粒，分级效率为70％。分出的粗粉末被循环至粉碎工序。
与实例2相比较，中等粉末部分有较宽的粒度分布，获得较低些的分级效率，而送入粉末的速率较低。
对比例3
与实例6相同的调色剂送料粉末在采用直管段16a的对比例1(图17和20)中用的分级系统中进行分级。
更具体来说，送料粉末以25.0kg/h的速率被送入多级分级器，以获取中等粉末部分，其重量平均粒度为6.5μm并包括数目为28％的粒度最大的4.0μm的颗粒和容积为1.6％的粒度至少为10.08μm的颗粒。被分出的粗粉末被循环至粉碎步骤。
与实例6相比较，中等粉末部分有较宽的粒度分布，获得较低些的分级效率，而送入送料粉末的速率较低。
如上所述，按照本发明的气流分级方法和装置，可以实现高精度分级，并获得精确的粒度分布，特别是以良好的效率获得含有数目为50％的粒度最大为20μm的颗粒。
特别是能够以良好的效率从重量平均粒度最大为10μm，特别是最大为8μm的制造调色剂的粉末送料制得具有严格粒度分布的调色剂。
实例7
苯乙烯/丁基苯烯酸酯/二乙烯基苯聚合物(单体重量比＝80.0/19.0/1.0，Mw＝35×104                 100重量份(Dav.(平均粒度)＝0.18μm)苯胺黑                                       2重量份低分子量乙烯/丙烯共聚物                      4重量份
上述成分在Henschel混合机中在150℃温度下充分混合。这样得到的混捏产物冷却后用锤式粉碎机破碎成1mm或更小，以形成破碎的调色剂物料。
破碎的调色粉物料被引入图23所示的装置系统，以便粉碎和分级。
该系统包括一冲击式气流粉碎机108，其结构如图24所示。粉碎机包括一加速管，其相对于垂直线的倾角(以下称加速管倾角)为0°(也就是说，基本垂直放置)；一冲击件210，具有顶角为160°和外径为100mm的圆锥形冲击表面；以及一圆筒形粉碎室212，其内径为150mm。冲击表面的最外周部分和加速管出口面217之间的最小距离L2(图25)为50mm，冲击表面的外击和粉碎室内壁之间的最小距离L1是25mm。
第一分级器109的结构如图33上部所示。
破碎的调色剂物料以28.0kg/h的速率经过台式第一计量送料器102，喷射送料器148和送料管124送入第一分级器109(图23和33)，分出的粗粉末经过粗粉末排出漏斗332送入粉碎送料管205(图33)，并由压力为6.0kg/cm2.G的，以6.0Nm3/min的速率送入的压缩空气粉碎。然后将粉碎的产物与破碎的调色剂物料混合，将混合物送至第一气流分级器109以实现闭合回路的粉碎。分出的细粉末伴随着吸风扇的吸气从分级器109被漩流器107收集并送至第二计量送料器110(图23)。此时粉末的重量平均粒度为7.4μm，严格的粒度分布基本不含12.7μm或更大的颗粒。
然后将细粉末经过第二计量送料器110和送料管(具有变型管段133和33和送料喷嘴132或32)以34.0kg/h的速率送入多级分级器1(图1)，将其分成三部分，即粗粉末部分，中等粉末部分和细粉末部分。
上述细粉末的引入是利用分别连接于排出管11，12和13的收集漩流器4，5和6在分级器1中引起的减压所形成的吸力和由喷射器147(图23)喷入送料管116的压缩空气而进行的。
送料管116(图1)的变型管段33的形状如图3和4所示，具有三个混合区X，Y和Z。相对于引入分级区的方向的角度θ为30°。通过透明的丙烯酸树脂的送料管证实了上部流A和下部流B在混合区X，Y和Z中的混合。
细粉末是以大约每秒90米速度射入分级区的。
送入的粉末在至多0.1秒的瞬间完成分级。
分出的粗粉末部分由漩流器106收集并循环至粉碎器108。
分出的中等粉末部分显示重量平均粒度为6.9μm，严格的分布包括数目为22％的粒度最大为4.0μm的颗粒，以及容积为0.8％的粒度至少为10.08μm的颗粒，这表明了作为调色剂粉末的极好性质。
最后所获得的中等粉末部分与总的送料粉末之比(即分级效率)为86％。这样获得的粉末部分用电子显微镜观察，基本没有由超细粉末结团形成的4μm或更大的结团。
实例8
与实例7相同的破碎后的调色剂物料在图23所示的相同装置系统中以同实例7相同的方式进行粉碎，所不同的是，破碎的调色剂物料是以23.0kg/h的速率送至第一分级器/粉碎器(109/108)的，以便制取重量平均粒度为6.5μm的细粉末，而且细粉末是以25.0kg/h的速率送至多级分级器1的，以制取下述中等粉末部分：其重量平均粒度为6.2μm并且其严格的粒度分布包括数目为28％的粒度最大为4.0μm的颗粒和容积为0.2％的粒度至少为10.08μm的颗粒，分级效率为75％。被分出的粗粉末被循环至粉碎步骤。
实例9
与实例7相同的破碎的调色剂物料在图23所示的相似的装置系统中进行粉碎，不同之处在于，冲击式气流粉碎器108设置时，使加速管倾角为15°，而且送料管116的变型管段133(或33)的形状如图5和6所示，具有两个混合区X和Y。
被破碎的调色剂物料以26.0kg/h的速率送入第一分级器/粉碎器(109/108)，以制取重量平均粒度为7.3μm的细粉末，而且以32.0kg/h的速率将细粉末送至多级分级器以制得下述的中等粉末部分，其重量平均粒度为6.9μm，其严格的粒度分布包括数目为23％的粒度最大为4μm的颗粒，以及容积为0.6％的粒度至少为10.08μm的颗粒，分级效率为84％。
通过透明的丙烯酸树脂的变型管段133(或33)观察，证实了上部流A和下部流B在混合区X和Y的混合。
实例10
与实例7相同的破碎后的调色剂物料被送入如图23所示的与实例7所用相似的装置系统进行粉碎，不同之处在于，送料管116的变型管段133(或33)的形状如图7和8所示，具有两个混合区X和Y。
被破碎后的调色剂物料以28.0kg/h的速率送入第一分级器/粉碎器(109/108)以制取重量平均粒度为7.3μm的细粉末，再以34kg/h的速率将细粉末送至多级分级器以制取下述的中等粉末部分，其重量平均粒度为6.9μm，其严格的粒度分布包括数目为24％的粒度最大为4.0μm的颗粒，以及容积为0.7％的粒度至少为10.08μm的颗粒，分级效率为84％。
通过透明的丙烯酸树脂的变型管段133(或33)的观察，证实了上部流A和下部流B在混合区X和Y的混合。
实例11
与实例7相同的被粉碎的调色剂物料被送至图23所示的与实例7所用的相似的装置系统中进行粉碎，不同之处在于，送料管116的变型管段133(或33)的形状如图13和14所示，设有三块流动路径控制板，板高与管高之比(L1/L2)为1/2，从而形成三个混合区X，Y和Z。
被破碎的调色剂物料以28.0kg/h的速率送至第一分级器/粉碎器(109/108)进行粉碎以制取重量平均粒度为7.3μm的细粉末，再以34.0kg/h的速率将细粉末送至多级分级器以制取下述中等粉末部分，其重量平均粒度为6.9μm，其严格的粒度分布包括数目为21％的粒度最大为4.0μm的颗粒，以及容积为0.8％的粒度至少为10.08μm的颗粒，分级效率为86％。
通过透明的丙烯酸树脂的变型管段133(或33)观察，证实了上部流A和下部流B在混合区X，Y和Z的混合。
实例12不饱和聚酯树脂                              100重量份铜酞菁颜料                                  4.5重量份(C.I.颜料蓝15)充电控制剂                                  4.0重量份(水杨酸铬配合物)
上述组份在Henschel混合机(“FM-75”，由Mitsui MiikeKakoki K..K.公司制造)充分混合，然后由双螺旋挤压机(“PCM-30”，由IKegai Tekko K.K.公司制造)混捏，调温100℃。这样的混捏产物冷却后由锤式破碎机破碎成1mm或更小的破碎后的调色剂物料。
破碎后的调色剂物料被送入图23所述的装置系统中粉碎和分级。
第一分级器/粉碎器(109/108)与实例7所用的相同，工作条件与实例7相似。
被破碎的调色剂物料以25.0kg/h的速率，通过台式第一计量送料器102，喷射送料器148和送料管124送入第一分级器109(图23和33)。被分出的粗粉末通过粗粉末排出漏斗332送至粉碎送料管205(图33)，并由压力为6.0kg/cm2.G，以6.0Nm3/min的速率引入的压缩空气粉碎。然后将粉碎后的产物与被破碎的调色剂物料混合，混合物被循环至第一气流分级器109以实现闭合回路的粉碎。伴随着连接于漩流器107的吸风扇产生的吸气，被分出的细粉末抽出分级器109并送至第二计量送料器110(图23)。此时粉末的重量平均粒度为7.4μm。
然后通过第二计量送料器110，振动送料器103和送料管116(具有变型管段133或33和送料喷嘴132或32)，以30kg/h的速率送入多级分级器1(图1)，将送料粉末分成三部分，即粗粉末部分，中等粉末部分和细粉末部分。
上述细粉末的送入是利用分别连接于排出管11，12和13的漩流器4，5和6在分级器1中产生的减压而形成的吸力以及由喷射器147(图23)喷入送料管116的压缩空气进行的。
送料管116(图1)的变型管段33具有图3和4所示的形状，有三个混合区X，Y和Z。相对于送入分级区的方向的角度θ为30°。通过透明的丙烯酸树脂的送料管的观察，证实了上部流A和下部流B在混合区X，Y和Z的混合。
细粉末是以每秒大约90米的速度射入分级区的。
送入的送料粉末在最多0.1秒的瞬间完成分级。
被分出的粗粉末部分由漩流器106收集并循环至粉碎器108。
被分出的中等粉末部分显示6.6μm的重量平均粒度，其严格的粒度分布包括数目为23％的粒度最大为4.0μm的颗粒，以及容积为0.8％的粒度至少为10.08μm的颗粒，这显示了作为调色剂粉末的极好性质。
最后获得的中等粉末部分与总的送料粉末之比(即分级效率)为82％。
对比例4
以同实例7相同的方式制备破碎的调色剂物料。
破碎的调色剂物料在图23所示的装置系统中进行粉碎和分级，但是该系统包括一冲击式气流粉碎器108，其结构如图38所示，还有一如图17和20所示的多级分级器1(第二分级装置)，送料管16与实例7相似但具有直的管段。
第一分级器109的结构如图33的上半部所示。被破碎的调色剂物料以13.0kg/h的速率通过一台式第一计量送料器102，一喷射送料器148和一条送料管124送入第一分级器109(图23和33)。被分出的粗粉末通过粗粉末排出漏斗332送至如图38所示的冲击式气流粉碎器的送料漏斗440，并由压力为6.0kg/cm2.G，以6.0Nm3/min的速率引入的压缩空气粉碎。被粉碎的产物同被破碎的调色剂物料混合，将混合物循环至第一气流分级器109以实现闭合回路的粉碎。在吸风扇产生的吸气的伴随下，被分出的细粉末被抽出分级器109，由漩流器107(图23)收集，并送至第二计量送料器2(图20)。此时，粉末显示7.1μm的重量平均粒度。
然后通过第二计量送料器110，振动送料器103和送料管16(具有直管段16a和送料喷嘴16b)，以15.0kg/h的速率送入多级分级器101(图17)，将其分成三部分，即粗粉末部分，中等粉末部分和细粉末部分。
上述细粉末的引入是利用分别连接于排出管11，12和13的收集漩流器4，5和6在分级器101中产生的减压而形成的吸力，以及射入送料管16(图20)的压缩空气而进行的。
送料管16的直管段16a具有图18和19所示的形状。通过透明的丙烯酸树脂的送料管观察，证实了上部流A和下部流B并不混合而是分别流动。
因此，所制得的中等粉末部分，其重量平均粒度为6.9μm，粒度分布包括数目为27％的粒度最大为4.0μm的颗粒，以及容积为1.5％的粒度至少为10.08μm的颗粒，分级效率为81％。
与实例7相比较，中等粉末部分显示较宽的粒度分布，获得的分级效率较低些。
对比例5
以同实例12相同的方式制备破碎的调色剂物料。
破碎的调色剂物料在图23所示的装置系统中进行粉碎和分级，但是该系统包括结构如图38所示的一个冲击式气流分级器108和一个结构如图17和20所示的多级分级器(第二分级装置)1，一送料管16与实例12相似，但具有直的管段。
第一分级器109具有如图33上部所示的形状。
被破碎的调色剂粉末通过台式第一计量送料器102，喷射送料器148和送料管124，以12.0kg/h的速率送入第一分级器109(图23和33)。分离出的粗粉末经过粗粉末排出漏斗332送至一结构如图38所示的冲击式气流粉碎器的送料漏斗440，并由压力为6.0kg/cm2.G，以6.0Nm3/min的速率引入的压缩空气粉碎。然后将被粉碎的产品与被破碎的调色剂物料相混合，将混合物循环至第一气流分级器以实现闭合回路式粉碎。分离出的细粉末在吸风扇产生的吸气伴随下抽出分级器109，由漩流器107(图23)收集，并送至第二计量送料器2(图20)。此时，粉末显示7.0μm的重量平均粒度。
然后通过第二计量送料器110，振动送料器103和送料管16(具有直管段16a和喷嘴16b)，以14.0kg/h的速率将细粉末送入多级分级器101(图17)，将其分成三个部分，即粗粉末部分，中等粉末部分和细粉末部分。
上述细粉末的引入是利用分别连接于排出管11，12和13的收集漩流器4，5和6在分级器101中产生的减压而引起的吸力，以及喷入送料管16(图20)中的压缩空气而进行的。
送料管的直管段16a具有如图18和19所示的形状。通过透明的丙烯酸树脂的送料管观察，证实了上部流A和下部流B并不混合而是分别流动。
因此，获得的中等粉末部分具有6.5μm的重量平均粒度，其粒度分布包括数目为28％的粒度最大为4.0μm的颗粒，以及容积为1.6％的粒度至少为10.08μm的颗粒，分级效率为76％。
与实例12相比较，中等粉末部分显示较宽的粒度分布，所获分级效率较低。
按照本发明的生产调色剂的系统，可以制取具有严格粒度分布的调色剂，粉碎效率和分级效率均较高，也可以防止出现调色剂颗粒的熔粘，结团或粗化的现象，并防止装置被调色剂的成分所磨损，从而实现连续、稳定的生产。使用按照本发明的调色剂生产系统，所生产的静电成像用调色剂，具有规定的粒度分布，即使在连续成像后也可提供稳定的高成像密度和极好的成象质量的极好影像，并且没有成像缺陷如模糊不清及清洗故障带来的缺陷等。另外，能够以高效率地生产含有数目为至少50％的粒度最大为20μm的颗粒的调色剂。
特别是能够高效率地，从重量平均粒度最大为10μm，特别是8μm的调色剂送料粉末生产具有严格粒度分布的调色剂。

Claims (13)

1.一种借助气流分级室(1)使送料粉末分级的方法，它包括以下步骤：
与伴送气流一起将送料粉末送入送料管(116；32，33)，
在伴送气流作用下，连同伴送气流以50-300m/秒的速度将送料粉末射入所述分级室的分级区，所述分级室包括沿所述料管(116；32，33)设置的附壁块，以及
在作用于被喷射的送料粉末的颗粒上的惯性力及由于附壁效应引起的弯曲气流的离心力的作用下，将送料粉末至少分成一个粗粉末部分、一个中等粉末部分和一个细粉末部分，
其特征在于：
所述送料粉末是已经粉碎的调色剂粉末，并连同伴送气流被送入送料管(116；32，33)以形成一个富有细粉末的上部流(A)和一个富有粗粉末的下部流(B)，分别流过送料管，
所述送料管包括一个锥形送料喷嘴段(32)和一个通向锥形送料喷嘴段的变型管段(33)，
所述变型管段(33)在竖直方向上变形以形成2至5个混合区(x，y，z)，
所述变型管段(33)的内横截面积是所述锥形送料喷嘴段(32)的最窄部分的内横截面积的2至10倍，
在变型管段的每个混合区中分别使送料粉末的上部流(A)和下部流(B)相对于向分级区中的引入方向降、升，以便混合送料粉末的富有细粉末的上部流(A)和富有粗粉末的下部流(B)，
所述送料粉末作为来自另一个分级器(109)的经过分级的细粉末被送入所述分级室(1)，上述另一个分级器与一个冲击气流粉碎机(108)相结合，来自冲击气流粉碎机(108)的经过粉碎的粉末送至所述另一个分级器(109)，以及
在所述分级室(1)分级的所述送料粉末的粗粉末部分在再次循环至所述另一个分级器(109)之前直接返回所述冲击气流粉碎机(108)。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：借助附壁块施加的附壁效应使射入分级区的气流改变流动方向。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述送料粉末具有最大10μm的重量平均粒度。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于：所述送料粉末具有最大为8μm的重量平均粒度。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：粗粉末部分作为外部流被分级，中等粉末部分作为中间流被分级，细粉末部分作为内部流被分级，其中，内部流最靠近附壁块，中间流离附壁块远于内部流，而外部流离附壁块最远。
6.用于生产至少含有粘合树脂和颜料的送料粉末的方法，其特征在于包括如权利要求1所述的分级方法。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于：所述送料粉末具有最大为10μm的重量平均粒度。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于：所述送料粉末具有最大为8μm的重量平均粒度。
9.如权利要求6所述的方法，其特征在于：第一分离区被设置为外部区，第二分离区被设置为中间区，第三分离区被设置为内部区，其中，内部区最靠近附壁块，中间区离附壁块比内部区远，而外部区离附壁块最远。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述冲击气流粉碎机(108)包括一根加速管(201)，其用于输送和加速连同压缩气流向其供应的粗粉末。
11.如权利要求10所述的方法，其特征在于：所述加速管设置得使其纵轴线与竖直直线成0至45度的倾角。
12.如权利要求10所述的方法，其特征在于：所述加速管设置得使其纵轴线与竖直直线成0至20度的倾角。
13.如权利要求10所述的方法，其特征在于：所述加速管设置得使其纵轴线与竖直直线成0至5度的倾角。
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