CN1637632A - 调色剂制造方法及用于调色剂粒子表面改性的装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种调色剂制造方法，是含有调色剂粒子的调色剂的制造方法，该方法包括以下步骤：将至少含有粘合树脂及着色剂的组合物熔融混炼的混炼步骤，将得到的混炼物冷却的冷却步骤，将冷却固化物微粉碎得到微粉碎物的步骤，以及同时进行用于对得到的微粉碎物中所含粒子进行表面改性的表面改性步骤和用于除去得到的微粉碎物中所含微粉及超微粉而进行分级的分级步骤，以得到调色剂粒子的步骤，其特征为，同时进行表面改性步骤和分级步骤得到调色剂粒子的步骤使用分批式表面改性装置来进行。

Description

调色剂制造方法及用于调色剂粒子表面改性的装置

技术领域

本发明涉及在电摄影法、静电记录法、静电印刷等图像形成方法中使用的调色剂制造方法及将调色剂粒子表面改性的装置。

背景技术

一般而言，调色剂粒子的制造方法可以举出使用粉碎法的方法和使用聚合法的方法。现状是与聚合法相比，用粉碎法制成的调色剂粒子具有制造成本低的优点，目前广泛用于复印机或打印机中使用的调色剂。采用粉碎法制造调色剂粒子时，混合规定量的粘合树脂、着色剂等，将混合物熔融混炼，冷却混炼物，将冷却固化后的混炼物粉碎，对粉碎物进行分级，得到具有规定粒度分布的调色剂粒子，在得到的调色剂粒子中外添加流动性提高剂，制造调色剂。

近年来，对复印机及打印机提出了高画质化、节能化及适应环境等要求。针对上述要求，为了实现调色剂的高转印效率、减少废调色剂，技术构思开始向将调色剂粒子球形化的方向转移。为了采用粉碎法实现该技术构思，特开平9-85741号公报中公开了一种采用机械式粉碎法将调色剂粒子球形化的方法；另外，特开2000-29241号公报中公开了一种利用热风将调色剂粒子球形化的方法。但是，利用机械式粉碎法将调色剂粒子球形化的方法无法实现充分的球形化。另外，对于利用热风将调色剂粒子球形化的方法，在调色剂粒子含有蜡的情况下，由于将使蜡产生熔融而难以控制调色剂粒子的表面性状，在调色剂粒子的品质稳定性方面还存在问题。针对这种情况，特开2002-233787号公报中公开了一种也能够进行高性能的表面处理及微粉除去的用于将调色剂粒子表面改性的表面改性装置。但是，该表面改性装置在维持高球形化度的情况下存在微粉除去效率即所谓的分级产率降低的倾向与出现图像灰雾现象的倾向，因此仍有待改善。

发明内容

本发明的目的在于提供一种解决了上述问题的调色剂制造方法。

而且，本发明的目的还在于提供一种能够实现调色剂粒子高度球形化、且调色剂粒子收率高的调色剂制造方法。

另外，本发明的目的在于提供一种有效地制造不易在图像中发生灰雾的调色剂的调色剂制造方法。

另外，本发明的目的为提供一种有效地进行调色剂粒子表面改性的装置。

本发明的目的为提供一种含有调色剂粒子的调色剂的制造方法，该方法包括以下步骤：

将至少含有粘合树脂及着色剂的组合物熔融混炼的混炼步骤，

将得到的混炼物冷却的冷却步骤，

将冷却固化物微粉碎得到微粉碎物的步骤，以及

同时进行为了对得到的微粉碎物中所含粒子进行表面改性的表面改性步骤和为了除去得到的微粉碎物中所含微粉及超微粉而进行分级的分级步骤，以得到调色剂粒子的步骤，

其中，同时进行表面改性步骤和分级步骤得到调色剂粒子的步骤使用分批式(batch-wise)表面改性装置来进行，

该表面改性装置至少具有以下部分：

圆筒形状的本体外壳，

可开关地设置在该本体外壳上的顶板，

将该微粉碎物投入本体外壳内的投入部，

具有向规定方向旋转的分级转子的分级装置，用于将投入该本体外壳内的微粉碎物中规定粒径以下的微粉及超微粉连续除去并排出装置外，

将被该分级装置除去的该微粉及该超微粉排出本体外壳之外的微粉排出部，

用于以机械式冲击力对除去了该微粉及该超微粉的微粉碎物中所含粒子进行表面改性处理的，具有与该分级转子的旋转方向同方向旋转的分散转子和固定配置的衬垫的表面改性装置，

用于在本体外壳内形成第一空间和第二空间的圆筒形状的导向装置，以及

将利用该分散转子进行了表面改性处理的调色剂粒子排出本体外壳之外的调色剂粒子排出部，

设置在该本体外壳内壁与圆筒形状的该导向装置外壁之间的该第一空间是用于将该微粉碎物及经表面改性的该粒子导入该分级转子内的空间，

该第二空间是利用分散转子对除去了该微粉及该超微粉的微粉碎物及经表面改性的该粒子进行处理的空间，

在该表面改性装置内，从该投入部投入本体外壳内的微粉碎物被导入第一空间，利用该分级装置除去规定粒径以下的微粉及超微粉，并将其连续排出至装置外，同时使除去了微粉及超微粉的微粉碎物向第二空间移动，利用该分散转子进行处理，对微粉碎物中的粒子进行表面改性处理，使含有经过表面改性的粒子的微粉碎物再次循环至第一空间与第二空间，重复进行该分级与该表面改性处理，从而得到规定粒径以下的微粉及超微粉被除去至规定量以下、且经过表面改性的调色剂粒子，

该投入部形成在该本体外壳的侧面，该微粉排出部形成在该本体外壳的上面，

该分散转子的外径为120mm或120mm以上，

该分散转子与该衬垫的最小间隔为1.0mm～3.0mm。

而且，本发明的目的为提供一种用于对调色剂粒子的原料进行分级、对调色剂粒子进行球形化处理的分批式表面改性装置，

所述表面改性装置至少具有以下部分：本体外壳，可开关地设置在该本体外壳上的顶板，将原料投入该本体外壳内的投入部，具有用于将投入该本体外壳内的原料中规定粒径以下的微粉及超微粉连续除去、得到规定粒径调色剂粒子的分级转子的分级装置，将被该分级装置除去的微粉及超微粉排出该本体外壳之外的微粉排出部，具有以机械式冲击力对除去了该微粉及该超微粉的粒子进行表面改性处理的分散转子和衬垫的表面改性处理装置，

用于在本体外壳内形成第一空间和第二空间的圆筒形状的导向装置，以及

将利用该分散转子和该衬垫进行了表面改性处理的调色剂粒子排出本体外壳之外的调色剂粒子排出部，

设置在该本体外壳内壁与圆筒形状的该导向装置外壁之间的该第一空间是用于将该微粉碎物及经表面改性的该粒子导入该分级转子内的空间，

该第二空间是利用分散转子对除去了该微粉及该超微粉的微粉碎物及经表面改性的该粒子进行处理的空间，

在该表面改性装置内，从该投入部投入本体外壳内的原料被导入第一空间，利用该分级装置除去原料中规定粒径以下的微粉及超微粉，并将其连续排出至装置外，同时使除去了微粉及超微粉的调色剂粒子向第二空间移动，利用该分散转子及该衬垫进行处理，对调色剂粒子进行表面改性处理，使含有经过表面改性的调色剂粒子的粉体再次循环至第一空间与第二空间，重复进行该分级与该表面改性处理，从而得到规定粒径以下的微粉及超微粉被除去至规定量以下、且经过表面改性的调色剂粒子，

该分散转子上面具有多个方形盘，

该分散转子的外径为120mm或120mm以上，

该分散转子与该衬垫的最小间隔为1.0mm～3.0mm。

附图说明

图1为本发明的表面改性步骤中使用的分批式表面改性装置之一例的简要剖面图。

图2A示出分散转子的水平投影面图，图2B示出分散转子简略的垂直投影面图。

图3为表示分散转子的方形盘与衬垫关系的简要剖面图。

图4为表示分散转子的方形盘高度的简要剖面图。

图5为在用于对混炼物冷却、固化形成的混炼物的粗粉碎物进行微粉碎的微粉碎步骤中使用的冲击式气流粉碎机之一例的简要剖面图。

图6为分级步骤中使用的分级机之一例的简要剖面图。

图7为分级步骤中使用的其他分级装置的简要剖面图。

图8为在粉碎步骤及分级步骤中使用的装置之一例的简要剖面图。

图9为在调色剂粒子表面改性步骤中使用的表面改性装置之一例的简要剖面图。

图10A示出图1所示表面改性装置的俯视图(水平投影图)，图10B示出其他的俯视图。

图11示出图1所示表面改性装置的部分简要斜视图。

图12示出用于说明本发明调色剂制造方法的部分流程图。

具体实施方式

本发明人等为了解决上述现有技术中存在的问题而进行了深入研究，结果发现对于将调色剂粒子的原料进行分级、对调色剂粒子进行球形化处理的分批式表面改性装置，通过将分散转子与衬垫的位置关系设定在适当的状态，能够防止调色剂粒子粉碎，可有效地获得受热量影响小的、含有微粉少的狭窄粒度分布、球形度高的调色剂粒子，且能够有效地控制调色剂粒子的表面形状。而且，通过使用本发明的表面改性装置对调色剂粒子表面进行改性处理，能够得到具有良好的显影性、转印性、清洁性、以及稳定的带电性的调色剂粒子。

下面，列举优选的实施方案更详细地说明本发明。

就本发明的制造方法中使用的表面改性装置进行说明。

本发明的表面改性装置是同时进行将微粉碎物中所含微粉及超微粉分级除去的步骤和微粉碎物中所含粒子的表面改性处理步骤的分批式装置。

本发明的表面改性装置至少具有以下部分：

圆筒形状的本体外壳，

可开关地设置在该本体外壳上的顶板，

将该微粉碎物投入本体外壳内的投入部，

具有向规定方向旋转的分级转子的分级装置，用于将投入该本体外壳内的微粉碎物中规定粒径以下的微粉及超微粉连续除去并排出装置外，

将被该分级装置除去的该微粉及该超微粉排出本体外壳之外的微粉排出部，

用于以机械式冲击力对除去了该微粉及该超微粉的微粉碎物中所含粒子进行表面改性处理的，具有与该分级转子的旋转方向同方向旋转的分散转子和固定配置的衬垫的表面改性装置，

用于在本体外壳内形成第一空间和第二空间的圆筒形状的导向装置，以及

将利用该分散转子进行了表面改性处理的调色剂粒子排出本体外壳之外的调色剂粒子排出部，

设置在该本体外壳内壁与圆筒形状的该导向装置外壁之间的该第一空间是用于将该微粉碎物及经表面改性的该粒子导入该分级转子内的空间，

该第二空间是利用分散转子对除去了该微粉及该超微粉的微粉碎物及经表面改性的该粒子进行处理的空间，

在该表面改性装置内，从该投入部投入本体外壳内的微粉碎物被导入第一空间，利用该分级装置除去规定粒径以下的微粉及超微粉，并将其连续排出至装置外，同时使除去了微粉及超微粉的微粉碎物向第二空间移动，利用该分散转子进行处理，对微粉碎物中的粒子进行表面改性处理，使含有经过表面改性的粒子的微粉碎物再次循环至第一空间与第二空间，重复进行该分级与该表面改性处理，从而得到规定粒径以下的微粉及超微粉被除至规定量以下、且经过表面改性的调色剂粒子，

该分散转子的外径为120mm或120mm以上，

该分散转子与该衬垫的最小间隔为1.0mm～3.0mm。

图1是表示本发明使用的表面改性装置的一个优选例的简要剖面图。图2A及图2B是用于说明具有盘33的分散转子32的外径D的说明图，图3是用于说明分散转子32与衬垫34的最小间隔的说明图，图4是用于说明盘33的高度H的说明图。

图1所示的分批式表面改性装置具有以下部分：圆筒形状的本体外壳30，设置在本体外壳上部可开关的顶板43；具有微粉排出外壳与微粉排出管的微粉排出部44；能够通入冷却水或防冻液的冷却套管31；作为表面改性装置的、安装在本体外壳30内的中心旋转轴上、上面具有多个方形盘33、作为向规定方向高速旋转的圆盘状旋转体的分散转子32；在分散转子32的外周保持一定间隔固定配置的、在与分散转子32相对向的表面设置有多条沟的衬垫34；用于将微粉碎物中规定粒径以下的微粉及超微粉连续除去的分级转子35；用于将冷风导入本体外壳30内的冷风导入口46；为了导入微粉碎物(原料)而具有形成在本体外壳30侧面的原料投入口37及原料供给口39的投入管；具有用于将表面改性处理后的调色剂粒子排出本体外壳30之外的产品排出口40及产品取出口42的产品排出管；为了能够自由调整表面改性时间而在原料投入口37与原料供给口39之间设置的可开关的原料供给阀38；以及设置在产品排出口40与产品取出口42之间的产品排出阀41。

本发明调色剂制造方法中使用的表面改性装置的特征之一为分散转子32的外径D为120mm或120mm以上，设置在分散转子32上面的盘33和衬垫34的最小间隔为1.0～3.0mm。分散转子32的外径D优选为200～600mm。而且，盘33优选为上述方形盘。

如图3所示，设置在分散转子32上面的盘33与衬垫34的最小间隔是设置在分散转子32上面的盘33中心部与衬垫34尖端部的最短距离。

通过使设置在分散转子32上面的盘33与衬垫34的最小间隔为1.0mm～3.0mm，能够防止伴随调色剂粒子表面改性的过度粉碎，有效地得到受热量的影响小、具有极少量微粉及超微粉的狭窄粒度分布、球形度高的调色剂粒子。而且，能够任意控制调色剂粒子的表面形状，得到具有良好的显影性、转印性及清洁性、以及稳定的带电性、使用寿命长的调色剂。

经表面改性处理的调色剂粒子表面形状受设置在分散转子32上面的多个盘33与在分散转子32的外周保持一定间隔固定配置的衬垫最小间隔的影响。通过将设置在分散转子32上面的盘33与衬垫34的最小间隔限制为适当状态来控制在盘与衬垫间进行的调色剂粒子表面处理程度是重要的。本发明中，作为表面改性处理过程中使用的表面改性装置，使用图1所示分批式表面改性装置，通过将从关闭原料供给阀38开始至开放产品排出阀41为止的调色剂粒子处理时间及设置在分散转子32上面的盘33与衬垫34的最小间隔限制为适当状态，能够防止表面改性处理时的微粉及超微粉增加，任意良好地控制调色剂粒子的表面形状。

优选在衬垫34表面设置多条沟。为了控制调色剂粒子的表面形状，重要在于控制调色剂粒子在表面改性装置内的滞留时间。

如果分散转子32与衬垫34的最小间隔不足1.0mm，则装置本身的负荷变大，在表面改性时调色剂粒子容易发生过粉碎，容易发生由热量导致的调色剂粒子表面变质或装置内调色剂粒子的熔结，使调色剂粒子的生产效率降低。分散转子32与衬垫33的最小间隔超过3.0mm时，为了得到球形度高的调色剂粒子，必须使分散转子32高速运转，表面改性时调色剂粒子容易发生过粉碎，容易发生由热量引起的调色剂粒子表面变质或装置内调色剂粒子的熔结，使调色剂粒子的生产效率降低。

而且，使设置在分散转子32上面的盘33的数量为n，分散转子32的外径为D(参见图2)时，优选满足下述式(1)的关系。

π×D/n≤95.0(mm)                 (1)

使设置在分散转子32上面的盘33的数量为n，分散转子32的外径为D(参见图2)时，通过使其满足上述式(1)的关系，能够有效地得到球形度高的调色剂粒子，并且能够更为任意地控制调色剂粒子的表面形状，能够得到具有良好的显影性、转印性、清洁性、以及稳定的带电性、使用寿命长的调色剂。

π×D/n超过95.0(mm)时，为了得到球形度高的调色剂粒子，必须使分散转子32高速运转，由于装置本身的负荷变大，因此容易使调色剂粒子的生产效率降低。

而且，使设置在该分散转子32上面的方形盘33的高度为H，该分散转子32的外径为D时，优选使由下述式(2)算出的α值满足下述式(3)的关系。

$H=\sqrt{D}\×\mathrm{\α}+10.5---\left(2\right)$

1.15＜α＜2.17                   (3)

本发明人研究的结果发现，使设置在上述分散转子上面的方形盘高度为H，上述分散转子的外径为D时，通过使由上述式(2)算出的α值满足上述式(3)的关系，能够有效地得到球形度高的表面改性粒子，并且能够更为任意地控制表面改性粒子的表面形状，能够得到具有良好的显影性、转印性、清洁性、以及稳定的带电性、使用寿命长的调色剂。

使设置在上述分散转子32上面的方形盘高度为H，上述分散转子32的外径为D时，通过使由上述式(2)算出的α值满足1.15＜α＜2.17，能够有效地得到球形度高的表面改性粒子，并且能够更为任意地控制调色剂粒子的表面形状。α值不足1.15时，也能够控制调色剂粒子的表面形状，但是，通过使α值为1.15＜α＜2.17，能够提高调色剂粒子的生产效率。

从有效地进行调色剂粒子的表面改性方面考虑，优选图3所示具有沟的衬垫34。如图2A所示，考虑到分散转子32的旋转平衡，盘33的个数优选为偶数。如图10A及10B所示，从装置上面观察，分散转子32的旋转方向通常为逆时针方向。

从提高分级效率、提高调色剂粒子的表面改性效率方面考虑，优选使图1及图2所示分级转子35与分散转子32的旋转方向同方向地旋转。

该表面改性装置在本体外壳30内还进一步包含具有与顶板43垂直的轴、作为导向装置的圆筒状导向环36。该导向环36设置在上端与顶板相距规定距离的位置，由支撑体固定在本体外壳30上，使其被覆分级转子35的至少一部分。导向环36的下端与分散转子32的方形盘33间隔规定距离地设置。在该表面改性装置内，分级转子35与分散转子32之间的空间由导向环36分成导向环36外侧的第一空间47与导向环36内侧的第二空间48。第一空间47是用于将微粉碎物以及经表面改性处理的粒子导入分级转子35内的空间，第二空间是用于将微粉碎物及经表面改性处理的粒子导入分散转子的空间。设置在分散转子32上的多个方形盘33与衬垫34的间隙部分为表面改性区49，该分级转子35及该分级转子35周围部分为分级区50。

微粉排出管具有用于将由分级转子35除去的微粉及超微粉排出装置之外的微粉排出口45。

图10A及图10B用于说明该投入部的投入管和该微粉排出部的微粉排出管的角度θ，是图1表面改性装置的简略俯视图(水平投影面图)。图11是用于说明该表面改性装置的该投入部投入管和该微粉排出部的微粉排出管位置关系的模式斜视图。

导入表面改性处理装置内的微粉碎物可以通过将熔融混炼物冷却形成的固体物进行粗粉碎得到的粗粉碎物导入例如图8所示微粉碎系统内调制而成。在微粉碎系统内，将粗粉碎物导入原料供给机433，经由运送管434，从原料供给机433导入风力分级机432。风力分级机432在收集器438内具有中心芯(center core)440及分离芯(separatecore)441。在风力分级机432内，从二次空气供给口443导入的2次空气将粗粉碎物分级成微粉碎物和粗粒子。分级得到的微粉碎物经由排出管442排出系统外，导入图12所示的原料斗380内。分级得到的粗粒子经由本体料斗部439导入微粉碎机(例如喷射式粉碎机)431内。在微粉碎机内，将粗粒子供给至导入了压缩空气的喷嘴435内，以高速的压缩空气运送粗粒子，使其冲击粉碎室437的冲击板436，进行微粉碎，经由运送管434将粗粒子的微粉碎物导入风力分级机432内，进行再次分级。从在随后的步骤中为了有效地在表面改性装置内同时进行分级步骤及粒子的表面处理步骤，微粉碎物中重均粒径为3.5～9.0μm、且粒径为3.17或3.17μm以下的粒子比例优选为30～70个数％。

如图12所示，导入原料斗380内的微粉碎物经由定量供给机315，从投入管的原料投入口37，通过原料供给阀38，从原料供给口39供给至装置内。表面改性装置内，由冷风发生装置319产生的冷风从冷风导入口46供给至本体外壳内，再将由冷水产生装置320产生的冷水供给至冷水套管31内，将本体外壳内的温度调整为规定温度。被供给的微粉碎物在由鼓风机364产生的吸引风量、分散转子32的旋转及分级转子35的旋转形成的旋转流作用下，边在圆筒状导向环36外侧的第一空间47内旋转，边到达分级转子35附近的分级区50，进行分级处理。形成在本体外壳30内的旋转流方向与分散转子32及分级转子35的旋转方向相同，从装置上方观察为逆时针方向。

在表面改性装置内，优选使顶板43与分级转子35的接合面部并不密合，而优选设置适当的间隙。分级转子35与顶板43的对向面部间隔优选为1.0mm或1.0mm以下，更优选为0.1～0.9mm。更优选具有使空气从该间隔吹出的结构。如果该间隔超过1.0mm，则调色剂粒子有可能从该间隔穿出，不通过分级转子，而直接与外壳30发生短传。从该间隔吹出的空气流量优选为0.5m³/min或0.5m³/min以上，更优选为1.0m³/min或1.0m³/min以上。空气压优选为0.05MPa或0.05MPa以上，更优选为0.1MPa或0.1MPa以上。

而且，对于本发明的调色剂制造方法，表面改性装置中调色剂粒子的表面改性时间优选为5秒～180秒，更优选为15秒～120秒。表面改性时间不足5秒时，难以得到球形度高的调色剂粒子，难以得到品质良好的调色剂粒子。而表面改性时间超过180秒时，由于表面改性时间过长，因此具有容易由表面改性时产生的热量导致调色剂粒子表面变质、容易使装置内的调色剂粒子发生熔结、使调色剂粒子的生产效率降低的倾向。

而且，对于本发明的调色剂制造方法，该分散转子旋转时的圆周速度优选为30～175m/sec，更优选为40～160m/sec。如果分散转子32的圆周速度不足30m/sec，则为了得到具有规定圆度的调色剂粒子，必须降低处理能力，有降低调色剂粒子生产效率的倾向。另一方面，分散转子32的旋转圆周速度如果超过175m/sec，则装置本身的负荷变大，表面改性时，调色剂粒子容易发生过粉碎，容易由热量导致调色剂粒子表面变质，容易引起装置内调色剂粒子熔结。

而且，对于本发明的调色剂制造方法，设置在该表面改性装置内的分散转子32上面的盘33上面与圆筒形导向环36下端的最小间隔优选为2.0～50.0mm，更优选为5.0～45.0mm。该表面改性装置内的盘33上面与圆筒形导向环36下端的最小间隔如果不足2.0mm，则装置本身的负荷容易变大，调色剂粒子在导向环36内侧的第一空间内的滞留时间容易变长，容易发生表面改性时发生过粉碎和由热量引起的调色剂粒子表面变质，容易引起装置内调色剂粒子的熔结。另外，盘33上面与圆筒形导向环36下端的最小间隔如果超过50.0mm，则调色剂粒子在未被充分改性的状态下容易流出至导向环36外侧的第二空间内，发生所谓的短传。

对于本发明的调色剂制造方法，该表面改性装置内的导向环36与装置内壁间的最小间隔优选为20.0mm～60.0mm，更优选为25.0mm～55.0mm。如果表面改性装置内的导向环36与装置内壁间的最小间隔不足20.0mm，则调色剂粒子在导向环36内侧的第二空间内的滞留时间变短，调色剂粒子在未被充分改性的状态下可能流出至导向环36外侧的第一空间内，容易使调色剂粒子的生产效率降低。另外，表面改性装置内的导向环36与装置内壁间的最小间隔超过60.0mm时，调色剂粒子在分散转子32附近的滞留时间变长，表面改性时调色剂粒子容易发生过粉碎和由热量引起的调色剂粒子表面变质，导致调色剂粒子容易在装置内发生熔结。

对于本发明的调色剂制造方法，导入表面改性装置内的冷风温度T1优选为5℃或5℃以下。通过使导入表面改性装置内的冷风温度T1为5℃或5℃以下(更优选为0℃或0℃以下，进一步优选为-5℃～-40℃)，能够抑制由表面改性时产生的热量导致的调色剂粒子表面变质，良好地防止装置内调色剂粒子的熔结。导入表面改性装置内的冷风温度T1超过5℃时，容易发生由表面改性时产生的热量导致的调色剂粒子表面变质，使调色剂粒子容易在装置内发生熔结。

考虑地球整体的环保问题，导入表面改性装置内的冷风的发生装置内使用的制冷剂优选FLON替代物。作为FLON替代物，可以举出R134a、R404A、R407c、R410A、R507A、R717。其中，从节能或安全性方面考虑，特别优选R404A。

从防止装置内凝结冷凝水方面考虑，导入表面改性装置内的冷风优选经除湿的冷风，以便提高调色剂粒子的生产效率。冷风的除湿装置可以使用公知装置。供给气体的露点温度优选为-15℃或-15℃以下，更优选为-20℃或-20℃以下。

而且，表面改性装置内优选进一步具有冷却用套管。优选边将制冷剂(优选为冷却水，更优选为乙二醇等防冻液)通入该套管内，边对调色剂粒子进行表面改性处理。利用该套管将装置内冷却，由此能够抑制因表面改性时产生的热量导致调色剂粒子表面变质，防止装置内的调色剂粒子发生熔结。

通入表面改性装置的套管内的制冷剂的温度优选为5℃或5℃以下。通过将通入该调色剂粒子分批式表面改性装置内的套管内的制冷剂温度设定为5℃或5℃以下(更优选为0℃或0℃以下、进一步优选为-5℃或-5℃以下)，能够良好的防止因表面改性时产生的热量导致调色剂粒子表面变质，防止装置内的调色剂粒子发生熔结。

对于本发明的调色剂制造方法而言，优选将位于表面改性装置内分级转子35后方的微粉排出口45内的温度T2设定为60℃或60℃以下。通过将温度T2设定为60℃或60℃以下(更优选为50℃或50℃以下)，能够防止因表面改性时产生的热量导致调色剂粒子表面变质，防止装置内的调色剂粒子发生熔结。

对于本发明的调色剂制造方法，微粉排出口内的温度T2与导入表面改性装置内的冷风温度T1的温度差ΔT(T2-T1)优选为100℃或100℃以下。通过使该温度差ΔT(T2-T1)为100℃或100℃以下(更优选为80℃或80℃以下)，能够良好地抑制因表面改性时产生的热量导致调色剂粒子表面变质，防止装置内的调色剂粒子发生熔结。

应当由分级转子35除去的微粉及超微粉在鼓风机364的吸引力作用下被吸引至分级转子35的狭缝，经过微粉排出管的微粉排出口45及旋风分离器入口359，捕集在旋风分离器369及带囊362内。除去了微粉及超微粉的微粉碎物经由第二空间48到达分散转子32附近的表面改性区49，由装备在分散转子32上的方形盘33(锤)与装备在本体外壳30上的衬垫34对粒子表面进行改性处理。经表面改性的粒子边沿导向环36旋转，边再次到达分级转子35附近，在分级转子35的分级作用下，除去表面改性后的粒子中的微粉及超微粉。在进行了规定的时间处理后，打开排出阀41，从表面改性装置中取出除去了规定粒径以下的微粉以及超微粉的表面改性调色剂粒子。

将调整为规定的重均粒径、规定的粒度分布、并表面改性为规定圆度的调色剂粒子由调色剂粒子传送装置321移送至外添加剂的外添加步骤。

该投入部优选形成在该本体外壳的侧面，该微粉排出部优选形成在该本体外壳的上面。

如图10A及图10B所示，在表面改性装置的俯视图中，设从该投入部的投入管中心位置S1向第一空间的该微粉碎物投入方向延伸的直线为L1，从该微粉排出部的微粉排出管中心位置O1向微粉及超微粉排出方向延伸的直线为L2时，从提高调色剂粒子的收率方面考虑，以该分级转子的旋转方向为基准，直线L1与直线L2的夹角θ优选为210～330度。

本发明人发现微粉碎物(原料)的投入管位置与微粉排出管位置的关系影响调色剂粒子收率的提高及所得调色剂灰雾现象的改善。从表面改性装置上方观察的图10A及图10B所示的俯视图中，投入管的原料投入口37的中心位置与微粉排出管的微粉排出口45的中心位置的关系优选为：设从投入部(原料投入口39)的中心位置S1向投入方向延伸的直线为L1，从该微粉排出部的中心位置O1向排出方向延伸的直线为L2时，以该分级转子35的旋转方向为基准，交点M1处直线L1与直线L2的夹角θ为210～330度。在图10A及图10B中，M1表示微粉排出外壳44的中心位置。如图10B所示，从提高微粉碎物分级效率方面考虑，优选将微粉碎物的投入管配置在与本体外壳30相对的切线方向，在圆筒状导向环36外壁的切线方向进行微粉碎物的导入。

如图10A及图10B所示，投入部的中心位置S1表示投入管直径(或宽度)的中点，微粉排出部的中心位置O1表示微粉排出管直径(或宽度)的中点。角度θ表示，设通过中点S1与原料投入方向平行延伸的直线L1与通过中点O1向微粉排出方向延伸的直线L2的交点为M2时，直线S1-M2与直线O1-M2所成的角度θ。角度θ将分散转子32及分级转子35的旋转方向定义为正方向。如上所述，图10A及图10B示出分散转子32及分级转子35以M1为中心向逆时针方向旋转的情况。角度θ为180度时投入方向与排出方向相同且平行，角度θ为0度时投入方向与排出方向相反且平行。

本发明的表面改性装置在垂直方向下端具有分散转子32、微粉碎物(原料)的投入部39、分级转子35及微粉排出部。因此，通常将分级转子35的驱动部分(马达等)设置在分级转子35的更靠上方处，将分散转子32的驱动部分设置在分散转子32的更靠下方。本发明中使用的表面改性装置难以象例如特开2001-259451号公报公开的仅具有分级转子35的TSP分级机(HOSOKAWA MICRON社制)一样向分级转子35的垂直上方供给微粉碎物(原料)。

对于本发明中使用的表面改性装置，优选设置成原料供给方向及微粉排出方向与分级转子35及分散转子32的旋转面平行或实质上平行。微粉排出方向(吸引方向)与分级转子35的旋转面平行或实质上平行的情况下，原料供给方向和微粉排出方向的角度θ对高收率地获得规定粒径的粒子是非常重要的。通过调整原料供给方向与微粉排出方向的角度θ，能够在良好地微分散了原料微粉碎物中的凝集粉末后，将微粉碎物导入分级转子35附近的分级区50中。

对于微粉碎物的投入部与微粉排出部的位置关系，角θ为0至180度的情况下，在利用由分散转子32形成的旋转流将微粉碎物中的凝集粉体充分微分散前，存在鼓风机364的吸引力经由分级转子35发挥作用的倾向，有容易使投入第一空间47内的微粉碎物的分散变得不充分、微粉及超微粉的分级效率降低、分级时间变长、分级效率降低的倾向。角度θ为210～330度的情况下，利用由分散转子32形成的旋转流能够使微粉碎物中的凝集粉体充分地微分散，由分级转子形成的离心力有效地发挥作用，因此能够得到良好的分级效率。为了进一步发挥上述效果，角θ优选为225～315度，更优选为250～290度。

在本发明中，分级转子35的直径最大处的圆周速度优选为30～120m/sec。分级转子的圆周速度更优选为50～115m/sec，进一步优选为70～110m/sec。低于30m/sec时，存在分级效率容易降低、调色剂粒子中超微粉增加的倾向，因此并不优选。高于120m/sec时，容易发生装置振动增加的问题。

本发明的“表面改性”是指使粒子表面的凹凸变得光滑，使粒子的外观形状接近球形。本发明中用平均圆度作为表示本发明表面改性粒子的表面改性程度的指标。

本发明的平均圆度使用流式粒子像测定装置“FPIA-2100型”(Sysmex社制)进行测定，使用下式进行计算。

当量圆直径＝(粒子投影面积/π)^1/2×2

其中，“粒子投影面积”是指二值化的粒子像的面积，“粒子投影像的周长”是指连接该粒子像边缘点得到的轮廓线长度。测定使用以512×512的图像处理析像度(0.3μm×0.3μm的象素)进行图像处理时的粒子像周长。

本发明中使用的圆度为表示粒子凹凸程度的指标，粒子为完全的球形时表示为1.000，表面形状越复杂，圆度的值越小。

另外，表示圆度频率分布平均值的平均圆度C可以设粒度分布的分割点i处的圆度(中心值)为ci、测定粒子数为m，由下式计算。

圆度标准偏差SD可以设平均圆度为C、各粒子的圆度为ci、测定粒子数为m，由下式计算。

作为本发明中使用的测定装置的“FPIA-2100”在算出各粒子的圆度后，计算平均圆度及圆度标准偏差时，根据获得的圆度，以间隔0.01对圆度0.4～1.0的范围进行等分，将粒子分级，使用分割点的中心值和测定粒子数进行平均圆度及圆度标准偏差的计算。

具体的测定方法如下：在容器中预先除去了不纯固体固体物质等的去离子水20ml中，加入作为分散剂的表面活性剂(优选为烷基苯磺酸盐)后，再均匀分散测定试样，使试样浓度为2000～5000个/μl。作为分散装置，使用超声波分散机“ULTRASONIC CLEANER VS-150型”(AS ONE株式会社制)，在下述条件下进行1分钟分散处理，以此为测定用分散液。此时，将该分散液适当冷却至低于温度40℃。另外，为了抑制圆度不均，将装置的设置环境控制为23℃±0.5℃，使流式粒子像分析装置FPIA-2100的机器内温度为26～27℃，间隔一定时间、优选为2小时，使用2μm的胶乳粒子进行自动调焦。

(超声波起震器的分散条件)

装置：ULTRASONIC CLEANER VS-150型(AS ONE株式会社制)

额定输出：50kHz 150W

在测定粒子圆度时，使用上述流式粒子像测定装置，再次调整该分散液浓度，使测定时的调色剂粒子浓度为3000～1万个/μl，测定1000个或1000个以上粒子。测定后，使用该数据，排除当量圆直径不足2μm的数据，求出粒子的平均圆度。

而且，本发明中使用的测定装置“FPIA-2100”与用于计算调色剂或调色剂粒子的形状而使用的“FPIA-1000”相比，通过提高处理粒子图像的倍率，并提高获得图像的处理析像度(256×256→512×512)，提高了粒子的形状测定精度，从而实现了对微粒更确实的捕捉。因此，如本发明所述，在必须更正确地测定粒子形状时，FPIA 2100更为有用。

本发明的测定过程如下所述。

使试样分散液通过平滑且压扁的流动池(厚度约200μm)的流路(沿流动方向延伸)。将闪光灯(strobe)和CCD照相机相对向地配置安装在流动池的两侧，以便形成与流动池厚度方向交叉通过的光路。试样分散液流过时，为了获得在流动池中流动的粒子图像，以1/30秒的间隔照射闪光光，结果为拍摄到各粒子与流动池平行且具有一定范围的二维图像。利用各粒子二维图像的面积，将具有相同面积的圆的直径作为当量圆直径进行计算。利用各粒子二维图像的投影面积及投影像周长，使用上述圆度计算式，计算各粒子的圆度。

可以举出如图8所示，用公知的冲击式气流粉碎机或机械式粉碎机将熔融混炼物的冷却物的粗粉碎物分级、进行微粉碎的方法。作为机械式粉碎机，可以举出Turbo工业(株)制的Turbomill、川崎重工业(株)制Criptron、HOSOKAWA MICRON(株)制Inomizer、日清ENGINEERING(株)制Super Rotor。

而且，作为得到本发明中优选使用的微粉碎物的方法，可以举出使用I-DS型粉碎机(日本Pneumatic工业社制)、特开平2003-262981号公报的图1所示利用喷射气流的冲击式气流粉碎机与特开平2003-262981号公报的图7所示分级机，得到微粉碎物的方法。

根据本发明的调色剂制造方法，可以使表面改性步骤中得到的表面改性粒子的平均圆度比导入该表面改性步骤的微粉碎物的平均圆度大0.01～0.40。通过任意控制该表面改性装置的表面改性时间，能够任意控制调色剂粒子的表面形状。通过使用本装置，能够得到平均圆度为0.935～0.980的调色剂粒子(表面改性粒子)。从提高转印效率及防止图像发生中空的观点考虑，优选使平均圆度为0.940～0.980。

可以采用各种方法测定调色剂的粒度分布，本发明中使用下述测定装置进行测定。

作为测定装置，使用Coulter Counter TA-II型或CoulterMultisizer II(Coulter社制)。采用100μm的孔径，测定调色剂的体积及个数，计算体积分布与个数分布。从而求出由本发明的体积分布得到的以重量为基准的重均粒径。

由本发明的制造方法制成的调色剂包含至少含有粘合树脂及着色剂的调色剂粒子、和根据需要在该调色剂粒子中添加混合的外添加剂。

就调色剂粒子的原材料进行说明。调色剂粒子至少含有粘合树脂及着色剂，根据需要还含有蜡或带电控制剂等成分。

作为本发明中使用的粘合树脂，可以使用已知作为现有调色剂中使用的粘合树脂的树脂，例如，可以举出乙烯类树脂、酚醛树脂、天然树脂改性酚醛树脂、天然树脂改性马来酸树脂、丙烯酸树脂、甲基丙烯酸树脂、聚乙酸乙烯酯、有机硅树脂、聚酯树脂、聚氨酯、聚酰胺树脂、呋喃树脂、环氧树脂、二甲苯树脂、聚乙烯醇缩丁醛、萜树脂、香豆酮-茚树脂、石油类树脂。其中，从带电性或定影性方面考虑，优选乙烯类树脂和聚酯树脂。

作为乙烯类树脂，例如，可以举出苯乙烯；邻甲基苯乙烯、间甲基苯乙烯、对亚甲基苯乙烯、对甲氧基苯乙烯、对苯基苯乙烯、对氯苯乙烯、3，4-二氯苯乙烯、对乙基苯乙烯、2，4-二甲基苯乙烯、对正丁基苯乙烯、对叔丁基苯乙烯、对正己基苯乙烯、对正辛基苯乙烯、对正壬基苯乙烯、对正癸基苯乙烯、对正十二烷基苯乙烯等苯乙烯衍生物；乙烯、丙烯、丁烯、异丁烯等乙烯不饱和单烯烃类；丁二烯等不饱和多烯烃类；氯乙烯、偏氯乙烯、溴乙烯、氟乙烯等卤代乙烯类；乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、苯甲酸乙烯酯等乙烯酯类；甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸(2-乙基己酯)、甲基丙烯酸硬脂基酯、甲基丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸二乙氨基乙酯等α-亚甲基脂肪族单羧酸酯类；丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸硬脂基酯、丙烯酸(2-氯乙酯)、丙烯酸苯酯等丙烯酸酯类；乙烯基·甲基醚、乙烯基·乙基醚、乙烯基·异丁基醚等乙烯基醚类；乙烯基·甲基酮、乙烯基·己基酮、甲基异丙烯基酮等乙烯基酮；N-乙烯基吡咯、N-乙烯基咔唑、N-乙烯基吲哚、N-乙烯基吡咯烷酮等N-乙烯基化合物；乙烯基萘类；丙烯腈、甲基丙烯腈、丙烯酰胺等丙烯酸或甲基丙烯酸衍生物；α，β-不饱和酸的酯、二元酸的二酯类；丙烯酸、甲基丙烯酸、α-乙基丙烯酸、丁烯酸、桂皮酸、乙酸乙烯酯、异丁烯酸、当归酸等丙烯酸及其α-或β-烷基衍生物；富马酸、马来酸、柠康酸、链烯基琥珀酸、衣康酸、中康酸、二甲基马来酸、二甲基富马酸等不饱和二羧酸及其单酯衍生物或酸酐等乙烯类单体的聚合物。

上述乙烯类树脂中，上述乙烯类单体可以单独或将2种或2种以上组合使用。其中，优选与能够形成苯乙烯类共聚物、苯乙烯-丙烯酸类共聚物的单体的组合。

另外，本发明中使用的粘合树脂根据需要也可以为由以下列举的交联性单体交联而成的聚合物或共聚物。

作为交联性单体，可以使用具有2个或2个以上能够交联的不饱和键的单体。作为该交联性单体，已知有下述各种单体，可以优选使用本发明中使用的调色剂。

对于交联性单体中的单官能体，作为芳香族二乙烯基化合物，可以举出二乙烯基苯、二乙烯基萘等；作为用烷基链连接的二丙烯酸酯化合物，例如可以举出二丙烯酸乙二醇酯、二丙烯酸1，3-丁二醇酯、二丙烯酸1，4-丁二醇酯、二丙烯酸1，5-戊二醇酯、二丙烯酸1，6-己二醇酯、二丙烯酸新戊二醇酯及上述化合物的丙烯酸酯被甲基丙烯酸酯取代而成的物质；作为用含有醚键的烷基链连接的二甲基丙烯酸酯化合物类，例如可以举出二丙烯酸二甘醇酯、二丙烯酸三甘醇酯、二丙烯酸四甘醇酯、聚乙二醇#400二丙烯酸酯、聚乙二醇#600二丙烯酸酯、二丙烯酸双丙甘醇酯及上述化合物的丙烯酸酯被甲基丙烯酸酯取代而成的物质；作为用含有芳香族基团及醚键的链连接的二丙烯酸酯化合物类，例如可以举出聚氧乙烯(2)-2，2-二(4-羟基苯基)丙烷二丙烯酸酯、聚氧乙烯(4)-2，2-二(4-羟基苯基)丙烷二丙烯酸酯及上述化合物的丙烯酸酯被甲基丙烯酸酯取代而成的物质)；作为聚酯型二丙烯酸酯类，可以举出商品名为MANDA(日本化药)的产品。

作为多官能的交联性单体，可以举出季戊四醇三丙烯酸酯、三羟甲基乙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、四羟甲基甲烷四丙烯酸酯、低聚丙烯酸酯及上述化合物的丙烯酸酯被甲基丙烯酸酯取代而成的物质；三烯丙基氰尿酸酯、三烯丙基三(苯六甲酸)酯。

作为粘合树脂，还优选下述聚酯树脂。聚酯树脂优选全部成分中的45～55mol％为醇成分，55～45mol％为酸成分。

作为醇成分，可以举出乙二醇、丙二醇、1，3-丁二醇、1，4-丁二醇、2，3-丁二醇、二甘醇、三甘醇、1，5-戊二醇、1，6-己二醇、新戊二醇、2-乙基-1，3-己二醇、氢化双酚A、或下述式(B)所示的双酚衍生物；

化学式(1)

(式中，R为亚乙基或亚丙基，x、y分别为1或1以上的整数，且x+y的平均值为2～10。)

下述式(C)所示的二醇类；

(化学式2)

(式中，R’表示

或

)

或甘油、山梨糖醇、脱水山梨糖醇等多元醇类。

作为酸成分，优选羧酸。作为二元羧酸，可以举出邻苯二甲酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸酐等苯二羧酸类或其酸酐；琥珀酸、己二酸、癸二酸、壬二酸等烷基二羧酸类或其酸酐；富马酸、马来酸、柠康酸、衣康酸等不饱和二羧酸或其酸酐。作为三元或三元以上的羧酸，可以举出偏苯三酸、均苯四酸、二苯甲酮四酸或其酸酐。

特别优选的聚酯树脂的醇成分为上述式(B)所示的双酚衍生物，作为酸成分，可以举出邻苯二甲酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸或其酸酐、琥珀酸、正十二碳烯基琥珀酸或其酸酐、富马酸、马来酸、马来酸酐等二羧酸类；偏苯三酸或其酸酐的三羧酸类。将由上述酸成分以及醇成分得到的聚酯树脂作为粘合树脂使用的热辊定影用调色剂的定影性良好，耐偏移性优良。

调色剂为磁性调色剂时，磁性调色剂中所含的磁性体只要通常使用的磁性体即可，没有特别限定。例如，可以举出磁铁矿、磁赤铁矿、铁素体等氧化铁以及其他含有金属氧化物的氧化铁；Fe、Co、Ni等金属或上述金属与Al、Co、Cu、Pb、Mg、Ni、Sn、Zn、Sb、Be、Bi、Cd、Ca、Mn、Se、Ti、W、V等金属形成的合金及其混合物。

具体而言，作为磁性体可以举出四氧化三铁(Fe₃O₄)、三氧化二铁(γ-Fe₂O₃)、铁酸钇(Y₃Fe₅O₁₂)、铁酸镉(CdFe₂O₄)、铁酸钆(Gd₃Fe₅O₁₂)、铁酸铜(CuFe₂O₄)、铁酸铅(PbFe₁₂O₁₉)、铁酸镍(NiFe₂O₄)、铁酸钕(NdFe₂O₃)、铁酸钡(BaFe₁₂O₁₉)、铁酸镁(MgFe₂O₄)、铁酸镧(LaFeO₃)、铁粉(Fe)、钴粉(Co)、镍粉(Ni)。上述磁性材料可以单独使用或将二种或二种以上组合使用。特别优选的磁性材料为四氧化三铁或γ-三氧化二铁的微粉。

特别是从用于电摄影图像形成方法方面考虑，上述磁性体的个数平均粒径优选为0.05～2μm，在磁场为795.8kA/m时的磁特性：抗磁力优选为1.6～12.0kA/m，饱和磁化强度优选为50～200Am²/kg(更优选为50～100Am²/kg)，残留磁化强度优选为2～20Am²/kg。另外，上述磁性材料相对于粘合树脂100质量份使用60～200质量份，更优选为80～150质量份。

作为着色剂，可以使用非磁性着色剂。作为该非磁性着色剂，可以举出任意适当的颜料或染料。例如，作为颜料，可以举出炭黑、苯胺黑、乙炔黑、萘酚黄、汉撒黄、罗丹明色淀、氧化铁红、酞菁蓝、阴丹士林蓝。上述物质的添加量相对于粘合树脂100质量份为0.1～20质量份，优选为1～10质量份。另外，同样地使用染料，其添加量相对于粘合树脂100质量份为0.1～20质量份，优选为0.3～10质量份。

作为非磁性黑色着色剂，使用炭黑、或由下述黄色/品红/青色着色剂调成的黑色着色剂。

作为黄色着色剂，可以使用以缩合偶氮化合物、异吲哚酮化合物、蒽醌化合物、偶氮金属配位化合物、次甲基化合物、烯丙基酰胺化合物为代表的化合物。具体而言，优选使用C.I.颜料黄12、13、14、15、17、62、74、83、93、94、95、97、109、110、111、120、127、128、129、147、168、174、176、180、181、191。

作为品红着色剂，可以使用缩合偶氮化合物、二酮吡咯并吡咯化合物、蒽醌、喹吖啶酮化合物、碱性染料色淀化合物、萘酚化合物、苯并咪唑啉酮化合物、硫靛兰化合物、苝化合物。具体而言，特别优选C.I.颜料红2、3、5、6、7、23、48:2、48:3、48:4、57:1、81:1、144、146、166、169、177、184、185、202、206、220、221、254。

作为青色着色剂，可以利用铜酞菁化合物及其衍生物、蒽醌化合物、碱性染料色淀化合物等。具体而言，特别优选使用C.I.颜料兰1、7、15、15:1、15:2、15:3、15:4、60、62、66。

本发明调色剂中也可以进一步含有蜡。本发明中使用的蜡可以使用目前作为脱模剂已知的各种蜡，有下述物质。例如，作为烃蜡，有低分子量聚乙烯、低分子量聚丙烯、聚烯烃共聚物、聚烯烃蜡、微晶蜡、石蜡、费托合成蜡之类脂肪族烃蜡。

作为具有官能团的蜡，可以举出氧化聚乙烯蜡之类脂肪族烃蜡的氧化物；或上述蜡的嵌段共聚物；小烛树蜡、巴西棕榈蜡、木蜡、西蒙得木蜡等植物类蜡；蜜蜡、羊毛脂、鲸蜡等动物类蜡；地蜡、精制地蜡、矿脂等矿物类蜡；褐煤酸酯蜡、蓖麻蜡等以脂肪酸酯为主成分的蜡类；脱氧巴西棕榈蜡等脂肪酸酯经部分或全部脱氧化得到的蜡。

而且，还可以举出棕榈酸、硬脂酸、褐煤酸或还具有长链烷基的长链烷基羧酸类之类饱和直链脂肪酸；巴西烯酸、桐酸、帕里拉油酸之类不饱和脂肪酸；硬脂醇、芳烷基醇、山萮醇、巴西棕榈醇、蜡醇、蜂花醇或还具有长链烷基的烷基醇之类饱和醇；山梨糖醇之类多元醇；亚油酰胺、油酰胺、月桂酰胺等脂肪酰胺；亚甲基双硬脂酰胺、亚乙基双癸酰胺、亚乙基双月桂酰胺、亚己基双硬脂酰胺之类饱和脂肪二酰胺；亚乙基双油酰胺、亚己基双油酰胺、N，N′-二油基己二酰胺、N，N′-二油烯基癸二酰胺之类不饱和脂肪酸酰胺类；间二甲苯双硬脂酰胺、N，N′-二硬脂基间苯二甲酰胺之类芳香族二酰胺；硬脂酸钙、月桂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸镁之类脂肪族金属盐(通常称为金属皂)；山萮酸单甘油酯之类脂肪酸与多元醇的部分酯化物；将植物性油脂加氢得到的具有羟基的甲酯化合物。

本发明的调色剂中也可以使用由乙烯基单体接枝而成的蜡。作为该蜡，有使用苯乙烯或丙烯酸之类乙烯类单体与脂肪族烃蜡接枝而成的蜡。

作为优选使用的蜡，可以举出在高压下使烯烃进行自由基聚合形成的聚烯烃；将高分子量聚烯烃聚合时得到的低分子量副产物精制得到的聚烯烃；低压下使用齐格勒催化剂、金属茂催化剂之类催化剂进行聚合形成的聚烯烃；利用放射线、电磁波或光聚合形成的聚烯烃；石蜡、微晶蜡、费托合成蜡；利用合成醇法、海德罗柯尔合成汽油法、Arge法合成的合成烃蜡；以碳原子数为一个的化合物为单体的合成蜡；具有羟基、羧基或酯基之类官能团的烃蜡；烃蜡与具有官能团的烃蜡的混合物；以上述蜡为母体、用苯乙烯、马来酸酯、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、马来酸酐之类乙烯基单体进行接枝改性得到的蜡。

另外，优选使用将上述蜡经加压发汗法、溶剂法、重结晶法、真空蒸馏法、超临界气体萃取法或熔融液体晶析法处理得到的分子量分布窄的蜡，或除去了低分子量固体脂肪酸、低分子量固体醇、低分子量固体化合物、及其他杂质得到的蜡。

为了进一步稳定调色剂的带电性，根据需要可以使用带电控制剂。从控制调色剂带电性方面考虑，带电控制剂的添加量相对于粘合树脂100质量份为0.1～10质量份，优选为1～5质量份。

作为带电控制剂，可以使用目前已知的各种带电控制剂，例如可以举出以下物质。作为将调色剂控制为负带电性的负带电控制剂，例如有机金属配位化合物或螯合化合物是有效的。可以举出单偶氮金属配位化合物、乙酰丙酮金属配位化合物、芳香族羟基羧酸的金属配位化合物、芳香族二羧酸类的金属配位化合物。除此之外，还有芳香族羟基羧酸、芳香族一元或多元羧酸及其金属盐、酸酐或酯类、或双酚的苯酚衍生物类等。作为优选的负带电控制剂，可以举出由单偶氮金属化合物与具有烷基、卤原子、硝基、氨基甲酰基等作为取代基的苯酚、萘酚合成的单偶氮染料的Cr、Co、Fe的金属配位化合物。另外，还优选使用芳香族羧酸的金属化合物，可以举出具有烷基、卤原子、硝基的苯、萘、蒽、菲的羧酸、羟基羧酸、二羧酸的金属化合物。

其中，优选下述式(1)表示的偶氮类金属配位化合物。

(化学式3)

(式中，M表示配位中心金属，可以举出Sc、Ti、V、Cr、Co、Ni、Mn或Fe。Ar为芳基，是苯基、萘基等芳基，也可以具有取代基。此时的取代基有硝基、卤素、羧基、N-酰基苯胺基及碳原子数为1～18的烷基、碳原子数为1～18的烷氧基。X、X’、Y及Y’为-O-、-CO-、-NH-或-NR-(R为碳原子数1～4的烷基)。C⁺表示平衡离子，表示氢离子、钠离子、钾离子、铵离子、脂肪族铵离子或它们的混合离子。)

在上述式(1)，中心金属特别优选Fe或Cr，取代基优选为卤素、烷基或N-酰基苯胺基，抗衡离子优选为氢离子、碱金属离子、铵离子或脂肪族铵离子。另外，也优选使用与抗衡离子不同的配位化合物的混合物。

下述式(2)表示的碱性有机金属配位化合物也优选用作赋予负带电性的带电控制剂。

(化学式4)

(式中，M表示配位中心金属，可以举出Cr、Co、Ni、Fe、Zn、Al、Si或B等。A表示 (也可以具有烷基等取代基)、

(X表示氢原子、卤原子、硝基或烷基)及

(R为氢原子、C₁～C₁₈的烷基或C₂～C₁₈的链烯基)。Y⁺表示平衡离子，表示氢离子、钠离子、钾离子、铵离子、或脂肪族铵离子或它们的混合离子。Z为-O-或

)

作为将调色剂控制为正带电性的正带电控制剂，可以举出苯胺黑、苯胺黑衍生物、三苯甲烷化合物、有机季铵盐。例如，可以举出苯胺黑及使用脂肪酸金属盐等的改性物；三丁基苄基铵-1-羟基-4-萘磺酸盐、四丁基铵四氟硼酸盐等季铵盐、及作为其类似物的磷鎓盐等鎓盐及其色淀颜料、三苯基甲烷染料及其色淀颜料(作为色淀化剂，有磷钨酸、磷钼酸、磷钨钼酸、鞣酸、月桂酸、没食子酸、铁氰化物、亚铁氰化物等)、高级脂肪酸的金属盐。上述化合物可以单独使用，也可以2种或2种以上组合使用。

其中，优选使用三苯基甲烷化合物、及平衡离子不是卤原子的季铵盐。

另外，作为正带电控制剂，可以使用下述式(3)所示单体的均聚物；与上述苯乙烯、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯等聚合性单体形成的共聚物。此时，该均聚物和共聚物也具有作为带电控制剂的功能和作为粘合树脂的功能。

(化学式5)

           

(式中，R₁表示H或CH₃，R₂或R₃表示取代或未取代的烷基(优选C1～C4)。)

作为正带电控制剂，特别优选下述式(4)表示的化合物。

(化学式6)

(式中R1、R2、R3、R4、R5及R6可以相同也可以不同，表示氢原子、取代或未取代的烷基、取代或未取代的芳基。R7、R8及R9可以相同也可以不同，表示氢原子、卤原子、烷基、烷氧基。A-表示硫酸根离子、硝酸根离子、硼酸根离子、磷酸根离子、氢氧根离子、有机硫酸根离子、有机磺酸根离子、有机磷酸根离子、羧酸根离子、有机硼酸根离子或四氟硼酸盐之类的阴离子。)

作为使调色剂中含有带电控制剂的方法，有将其添加至调色剂粒子内部的方法和将其外添加混合在调色剂粒子中的方法。带电控制剂的使用量由粘合树脂的种类、有无其他添加剂、包括分散方法在内的调色剂制造方法决定，无法统一限定，相对于粘合树脂100质量份，优选为0.1～10质量份，更优选在0.1～5质量份的范围内。

如上所述，本发明的调色剂中除了调色剂粒子之外，根据需要，通常还含有用于调整调色剂流动性或带电性等的外添加剂。作为该外添加剂，也可以在调色剂中添加流动性提高剂。对添加前后进行比较，发现通过在调色剂粒子中外添加流动性提高剂能够增加流动性。例如，偏氟乙烯微粉类氟树脂粉末；湿法二氧化硅、干法二氧化硅类二氧化硅微粉；氧化钛微粉；氧化铝微粉；用硅烷化合物、钛偶合剂、硅油对上述物质实施表面处理得到的处理微粉。

作为疏水化方法，可以用与微粉反应或发生物理吸附的有机硅化合物等进行化学性处理的方法。

作为有机硅化合物，有六甲基二硅氮烷，三甲基硅烷，三甲基氯硅烷，三甲基乙氧基硅烷，二甲基二氯硅烷，甲基三氯硅烷，烯丙基二甲基氯硅烷，烯丙基苯基二氯硅烷，苄基二甲基氯硅烷，溴甲基二甲基氯硅烷，α-氯乙基三氯硅烷，β-氯乙基三氯硅烷，氯甲基二甲基氯硅烷，三有机甲硅烷基硫醇，三甲基甲硅烷基硫醇，三有机甲硅烷基丙烯酸酯，乙烯基二甲基乙酸基硅烷，二甲基乙氧基硅烷，二甲基二甲氧基硅烷，二苯基二乙氧基硅烷，六甲基二硅氧烷，1，3-二乙烯基四甲基二硅氧烷，1，3-二苯基四甲基二硅氧烷及每分子中含有2～12个硅氧烷单元、位于末端单元的每个Si分别结合有羟基的二甲基聚硅氧烷等。还可以举出二甲基硅油之类硅油。可以使用上述的一种物质，也可以使用二种或二种以上的混合物。

作为本发明中使用的0.1～5.0μm的外添加剂粒子，可以使用无机微粒、有机微粒及其混合物及复合物。具体而言，可以举出钛酸锶、氧化铈、氧化铝、氧化镁等金属氧化物，以及氟树脂粉末、树脂微粒等。从带电特性方面考虑，特别优选钛酸锶、氧化铈。

以使用以上列举的调色剂构成材料及外添加剂进行制造为例，说明本发明的调色剂制造方法。如上所述，本发明的调色剂制造方法包括制造至少含有粘合树脂及着色剂的调色剂原料粒子的步骤，和使用表面改性装置对该调色剂原料粒子进行表面改性处理得到调色剂粒子的步骤。在本发明中，“调色剂原料粒子”是相对于用本发明的表面改性装置实施了表面改性处理的调色剂粒子(表面改性粒子)，表示实施上述表面改性处理前未处理的调色剂粒子(原料粒子)。另外，在本发明中，“被处理调色剂粒子(被处理粒子)”表示用本发明的表面改性装置实施了分级及表面改性处理的调色剂原料粒子(原料粒子)。表面改性装置中实施了规定处理的被处理调色剂粒子(被处理粒子)作为调色剂粒子(表面改性粒子)被排出装置外。

上述制造调色剂原料粒子的步骤可以使用采用粉碎法或聚合法等现有的公知方法制造调色剂粒子的步骤，没有特别限定。但是，从最大限度地发挥本发明表面改性装置的表面改性处理效果方面考虑，优选采用所谓的粉碎法进行制造的步骤，包括将至少含有粘合树脂以及着色剂的组合物熔融混炼得到混炼物的步骤，和冷却固化得到的混炼物，使用冲击式气流粉碎机或机械式粉碎机对冷却固化物进行微粉碎，从而得到作为调色剂原料粒子的微粉碎物的步骤。

就采用上述粉碎法的调色剂原料粒子制造方法进行说明。作为调色剂粒子的内添加剂，定量称量至少树脂、着色剂，进行配合、混合(称为“原料混合工程”)。作为混合装置的具体例，有双锥形混合机、V型混合机、鼓式混合机、Supermixer、亨舍尔混合机、诺塔混合机。

再将上述配合、混合后的调色剂原料(组合物)熔融混炼，使树脂类熔融，使其中的着色剂等分散(称为“熔融混炼步骤”)。该熔融混炼步骤中，例如可以使用加压捏合机、班伯里混炼机之类分批式混炼机或连续式混炼机。近年来，从能够连续生产方面考虑，单螺杆或双螺杆挤出机开始成为主流，例如可以使用神户制钢所社制KTK型双螺杆挤出机、东芝机械社制TEM型双螺杆挤出机、KCK社制双螺杆挤出机、Buss社制共捏合机。而且，在熔融混炼后，用双辊磨对作为调色剂原料经熔融混炼得到的混炼物的着色树脂组合物进行压延，经水冷之类冷却工序进行冷却。

接着，在粉碎步骤中，将上述得到的着色树脂组合物的冷却物粉碎至所希望的粒径。在粉碎步骤中，用压碎机、锤式破碎机或费塞研磨机(feather mill)进行粗粉碎，再用Counter Jet mill(HOSOKAWAMICRON社制)、MICRON JET T型(HOSOKAWA MICRON社制)、交叉喷射磨(栗本铁工所社制)、IDS型及PJM喷射磨(日本Pneumatic工业社制)、并列喷射磨(德寿工作所社制)等冲击式气流粉碎机或Inomizer(HOSOKAWA MICRON社制)、Criptron(川崎重工社制)、Super Rotor(日清ENGINEERING社制)、Turbo Mill(Turbo工业社制)、Tornado mill(日机装社制)之类机械式粉碎机进行微粉碎。在粉碎步骤中如上所述地阶段性粉碎成规定的调色剂粒度。

作为优选的冲击式气流粉碎机，可以举出图5所示的粉碎机。

图5所示的冲击式气流粉碎机中，由被粉碎物供给筒625供给的被粉碎物到达被粉碎物供给口624，此粉碎物供给口624形成在于垂直方向配设了中心轴的加速管621的加速管开口部622的内壁，与中心在加速管621中心轴上的高压气体供给喷嘴623外壁之间。高压气体由高压气体供给口626导入，经过高压气体室627，通过1根、优选为多根高压气体导入管628，边从高压气体供给喷嘴623向加速管出口629膨胀边被喷出。此时，利用在加速管开口部622附近产生的喷射效果，使被粉碎物与共存的气体一同从被粉碎物供给口624吸引至加速管出口629，从加速管621周围供给至加速室，在加速管开口部622与高压气体均匀地混合，同时被迅速加速，以粉尘浓度不发生偏移的均匀固气混合气流状态下，冲击与加速管629相对向地配置的粉碎室内的冲击部件630的冲击面而被粉碎。被粉碎物也可以通过冲击粉碎室内壁632而被粉碎，从粉碎物排出口633排出被微粉碎的被粉碎物。

而且，在粉碎步骤中得到的作为调色剂原料粒子的粉碎品在表面改性步骤中进行球形化处理，得到表面改性粒子。在本发明中，也可以将由此得到的表面改性粒子作为调色剂粒子。另外，在经过上述表面改性步骤后，再根据需要使用惯性分级方式的Elbow-Jet分级机(日铁矿业社制)、离心力分级方式的Turbo plex(HOSOKAWAMICRON社制)、TSP分离机(HOSOKAWA MICRON社制)之类气流分级机、或风力式筛的High Bolter(新东京机械社制)之类筛分机对表面改性粒子进行分级，经过分级步骤得到调色剂粒子。另外，该分级步骤也可以在表面改性步骤之前进行。

作为优选结构的旋转式气流分级机，可以举出图6所示的旋转式气流分级机。

图6中，在本体外壳751的内部形成分级室752，在该分级室752下部具有导向室753。图6所示的旋转式气流分级机采用分别驱动方式，在分级室752内，产生利用离心力的强制涡旋，将其分级成粗粉和微粉。分级室752内设置分级转子754，被送入导向室753内的粉体原料与空气利用分级转子754间的吸引，在分级室752内形成旋转流。从原料投入口755投入粉体原料，空气从空气投入口756以及原料投入口755与粉体原料一同被吸入装置内。粉体原料与流入空气一同经由分散百叶板(louver)757被运送至分级室752。为了精度良好地进行分级，优选将经由原料投入口755流入导向室753内的空气与粉体材料均匀地分配至分级转子754内。到达分级转子754的通路优选为不易引起浓缩的形状。

分级转子754是可调的，并且分级转子754的间隔可以任意调整。通过频率变换机，进行分级转子754的速度控制。微粉排出管758经由旋风分离机或集尘机之类微粉回收装置连接吸引风扇，使风扇运转，从而产生作用于分级室752的吸引力。

流入分级室752内的粉体原料经高速旋转的分级转子754分散，利用作用于各粒子的离心力，将其离心分离成粗粉和微粉。分级室752内的粗粉通过连接在本体外壳751下部的粗粉排出用料斗759，经由旋转阀被排出。

作为优选的分级机，可以举出图7所示的分级机。

在图7中，侧壁822及G基座(block)823构成分级室的一部分，分级边缘基座824及825具有分级边缘817及818。使G基座823的设置位置能够左右滑动。另外，分级边缘817及818能够以轴17为中心旋转，可以旋转分级边缘，改变分级边缘前端位置。使各级分级边缘基座824及825的设置位置能够左右滑动，从而使各刀刃型分级边缘817及818也能够左右滑动。利用该分级边缘817及818将分级室832的分级区分成3部分。

用于导入原料粉体的原料供给口840位于原料供给喷嘴816的最后端部，在该原料供给喷嘴816的后端部具有高压空气供给喷嘴841和原料粉体导入喷嘴842，并且将在分级室832内具有开口部的原料供给喷嘴816设置在侧壁822的右侧，相对于该原料供给喷嘴816的下部切线的延长方向描绘出长椭圆弧地设置附壁基座826。分级室832的左部基座827在分级室832的右侧方向具有刀刃型进气边缘819，再在分级室832的左侧设置开口于分级室832内的进气管814及815。

分级边缘817、818、G基座823及进气边缘819的位置可以根据作为被分级处理原料的调色剂种类及所希望的粒径进行调整。

另外，分级室832上面具有对应于各区分区域、开口于分级室内的排出口811、812及813，排出口811、812及813连接阀等连通装置，分别设置阀装置之类的开关装置。

原料供给喷嘴816由直角筒部与方锤形筒部构成，如果将直角筒部的内径与方锤形筒部的最狭窄部分的内径比设定为20∶1～1∶1，优选为10∶1～2∶1，则能够得到良好的导入速度。

如上所述地构成的多分割分级区域内的分级操作例如可以如下进行。即，经由排出口811、812及813中的至少1个，将分级室内减压，利用因该减压而流入在分级室内具有开口部的原料供给喷嘴816内的气流与从高压气体供给喷嘴841中喷射的压缩空气产生的喷射效果，使粉体以优选为10～350m/秒的速度经由原料供给喷嘴816喷入分级室内，进行分散。

导入分级室内的粉体中的粒子在由附壁基座826的附壁效果产生的作用和此时流入的空气等气体的作用下，沿弯曲线移动，对应于各粒子的粒径及惯性力大小，将大粒子(粗粒子)分级至气流外侧即分级边缘818外侧的第一区域，中间粒子分级至分级边缘818与817间的第二区域，将小粒子分级至分级边缘817内侧的第三区域，分级后的大粒子从排出口811排出，分级后的中间粒子从排出口812排出，分级后的小粒子从排出口813排出。

需要说明的是分级步骤中分级产生的调色剂粗粉再次返回粉碎步骤进行粉碎。从提高调色剂生产效率方面考虑，优选使分级步骤中产生的调色剂微粉返回调色剂原料的配合步骤，进行再次利用。

本发明的调色剂可以仅由由此得到的调色剂粒子构成，也可以根据需要在得到的调色剂粒子中外添加混合上述外添加剂。作为在调色剂中外添加处理外添加剂的方法，优选将分级后的调色剂与公知的各种外添加剂按规定量混合，使用亨舍尔混合机、Super Mixer等对粉体施加剪切力的高速搅拌机作为外添加机，进行搅拌·混合。此时，在外添加机内部产生热量，容易生成凝集物，因此为了提高调色剂生产效率，优选采用以水冷却外添加机容器部周围的装置进行温度调整。

(实施例)

下面，列举本发明的实施例及比较例，更具体地说明本发明。

(实施例1)

·不饱和聚酯树脂                           100质量份

(由聚氧丙烯(2，2)-2，2-二(4-羟基苯基)丙烷/聚氧乙烯(2，2)-2，2-二(4-羟基苯基)丙烷/对苯二甲酸/均苯三酸酐/富马酸组成的不饱和聚酯树脂，重均分子量：17000，Tg：60℃)

·铜酞菁颜料(C.I.颜料兰15:3)               6质量份

·石蜡(最大吸热峰73℃)                           5质量份

·带电控制剂(3，5-二叔丁基水杨酸铝配位化合物)    2质量份

将上述材料用亨舍尔混合机(FM-75型，三井三池化工机(株)制)充分混合后，由设定为110℃的双螺杆混炼机(PCM-30型，池贝铁工(株)制)进行混炼，将得到的混炼物冷却，用锤击式粉碎机粗粉碎至1mm或1mm以下，得到调色剂粒子制造用粗粉碎物。

使用图5所示使用高压气体的冲击式气流粉碎机(高压气体压力：0.6MPa，流量：27Nm³/min)与图6所示气流分级机Turboplex(350-ATP型：HOSOKAWA MICRON(株)制)组成闭合回路得到的微粉碎装置将得到的粗粉碎物粉碎。所得微粉碎物的重均粒径为5.0μm(含有43个数％粒径为3.17μm或3.17μm以下的粒子，含有0.0体积％粒径为8.00μm或8.00μm以上的粒子)，平均圆度为0.936。

然后，使用图1所示的分批式表面改性装置，每次投入1.36kg调色剂原料粒子，使分级转子圆周速度为90m/sec，除去所得调色剂粒子中的微粒，同时使分散转子圆周速度为140m/sec进行30秒表面处理(从原料供给口39投入调色剂原料粒子结束后，处理30秒，然后打开产品排出阀41取出表面改性粒子)。此时，使设置在分散转子32上面的方形盘33与衬垫34的最小间隔为3.0mm。另外，使设置在图1所示分批式表面改性装置的分散转子上面的方形盘33的高度H为33.5(mm)，分散转子32的外径D为400(mm)(因此，由 $H=\sqrt{D}\×\mathrm{\α}+10.5$ 算出的α值为1.15)。另外，设置在分散转子32上面的方形盘33的数量为14。因此，π×D/n＝89.7mm。

投入部的投入管与微粉排出部的微粉排出管的角度θ为250度。

分级转子35与顶板43的对向表面部间隔为0.5mm。

鼓风机风量为15m³/min、通过套管的制冷剂的温度及冷风温度T1为-25℃。在该状态下重复运转20分钟，结果分级转子后方的温度T2稳定在29℃。因此，ΔT(T2-T1)为54℃。

此时，得到的调色剂粒子(表面改性粒子)的目标粒度为重均粒径5.0±0.3μm，粒径为3.17μm或3.17μm以下的粒子存在量为20个数％和20个数％以下，调整在该粒度范围内的经表面改性的调色剂粒子的回收率按以下基准进行评价。回收率越高，调色剂粒子的生产效率越优良。

A：回收率为75％或75％以上

B：回收率为65％或65％以上、不足75％

C：回收率为55％或55％以上、不足65％

D：回收率不足55％

本实施例能够以78％的回收率得到重均粒径为5.2μm、含有12个数％粒径为3.17μm或3.17μm以下的粒子、具有狭窄粒度分布的经表面改性的调色剂粒子。平均圆度为0.958。与下述比较例相比，能够实现更高的圆度及回收率，推测其原因在于将该分批式表面改性装置内的各部件组成及部件彼此间的结构与位置关系设定为适当状态的结果为能够提高分散转子32周围的表面改性区内的改性精度及分级转子35周围的分级区内的分级精度。

再使用电场放射型扫描电子显微镜(FE-SEM：日立制作所S-800)观察经表面改性的调色剂粒子的表面形状，使倍率为10000倍，用肉眼进行观察，按以下基准进行评价。结果如表2所示。

A：圆形轮廓

B：略椭圆形轮廓

C：曲面，但为无定形

D：方形轮廓

另外，表面改性装置运转结束后，用肉眼确认同装置内作为表面改性部的分散转子32上方形盘33及衬垫34的磨损、熔结，按以下基准进行判断

A：无熔结、磨损

B：轻微可见磨损、熔结

C：可见若干磨损、熔结

D：可见显著的磨损、熔结

然后，在得到的调色剂粒子100质量份中外添加混合经BET法测定的比表面积为200m²/g的疏水性二氧化硅微粉1.8质量份，得到调色剂。将该调色剂5质量份与经丙烯酸被覆后的磁性铁素体载体95质量份混合，制成双组分显影剂。

使用该显影剂，用佳能制全色复印机CLC1000改造机(取出定影单元的油涂布装置)，在常温常湿(23℃，60％RH)中进行输出，进行评价时，即使耐久输出10000张，初期与耐久后的图像浓度也不发生变化，得到无灰雾的高画质图像。再使其形成两面图像，但是在转印材料的正反面均未确认发生偏移。另外，在OHP薄片上进行图像形成时，得到透明性良好的图像。此处，从感光体向转印材料(纸重199g/m²纸)的转印效率为91％，显示出高转印效率。

灰雾按以下基准进行评价。

A：灰雾不足0.5％

B：灰雾为0.5％或0.5％以上、不足1.5％

C：灰雾为1.5％或1.5％以上、不足2.0％

D：灰雾为2.0％或2.0％以上

另外，转印效率按以下基准进行评价。

A：90％或90％以上

B：88％或88％以上、不足90％

C：86％或86％以上、不足88％

D：85％或85％以下

而且，在高温高湿(32.5℃，85％RH)环境中同样地输出、进行评价(5000张耐久)，能够得到良好的图像。

本实施例中经表面改性的调色剂粒子的制造条件及评价结果如表1及表2所示。

(实施例2)

实施例1中得到的调色剂原料粒子用图1所示的分批式表面改性装置进行表面改性。此时，在本实施例中，与实施例1同样地设定调色剂原料粒子的投入量、分级转子35的圆周速度、分散转子32的圆周速度及表面改性时间，将设置在分散转子32上面的方形盘33与衬垫35的最小间隔设定为3.0mm。另外，使设置在图1所示分批式表面改性装置的分散转子上面的方形盘的高度H为24.0(mm)，分散转子32的外径D为400(mm)(因此，由 $H=\sqrt{D}\×\mathrm{\α}+10.5$ 算出的α值为0.68)。另外，设置在分散转子32上面的方形盘33的数量为10(因此，πD/n＝125.6(mm))。

鼓风机风量为15m³/min、通过套管的制冷剂温度及冷风温度T1为-25℃。在该状态下重复运转20分钟，结果分级转子后方的温度T2稳定在30℃。因此，ΔT(T2-T1)为55℃。

与实施例1同样地评价得到的经表面改性的调色剂粒子及处理后的表面改性装置。调色剂粒子的制造条件及评价结果如表1及2所示。

(实施例3)

实施例1中得到的调色剂原料粒子用图1所示的分批式表面改性装置进行表面改性。此时，与实施例1同样地设定调色剂原料粒子的投入量、分级转子35的圆周速度、分散转子32的圆周速度及表面改性时间，将设置在分散转子32上面的方形盘33与衬垫34的最小间隔设定为1.0mm。另外，使设置在图1所示分批式表面改性装置的分散转子32上面的方形盘33的高度H为24.0(mm)，分散转子32的外径D为400(mm)。因此，由 $H=\sqrt{D}\×\mathrm{\α}+10.5$ 算出的α值为0.68。

另外，设置在分散转子32上面的方形盘33的数量为10。因此，πD/n＝125.6mm。

另外，鼓风机风量为15m³/min、通过套管的制冷剂温度及冷风温度T1为-25℃。在该状态下重复运转20分钟，结果分级转子后方的温度T2稳定在30℃。因此，ΔT(T2-T1)为55℃。

与实施例1同样地评价得到的调色剂粒子及处理后的表面改性装置。调色剂粒子的制造条件及评价结果如表1及2所示。

(实施例4)

实施例1中得到的调色剂原料粒子用图1所示的分批式表面改性装置进行表面改性。此时，与实施例1同样地设定调色剂原料粒子的投入量、分级转子圆周速度、分散转子圆周速度及表面改性时间，将设置在分散转子上面的方形盘与衬垫的最小间隔设定为3.0mm。另外，使设置在图1所示分批式表面改性装置的分散转子上面的方形盘的高度H为33.5(mm)，分散转子的外径D为400(mm)。因此，由 $H=\sqrt{D}\×\mathrm{\α}+10.5$ 算出的α值为1.15。另外，设置在分散转子32上面的方形盘33的数量为10。因此，πD/n＝125.6mm。

另外，鼓风机风量为15m³/min、通过套管的制冷剂温度及冷风温度T1为-25℃。在该状态下重复运转20分钟，结果分级转子后方的温度T2稳定在38℃。因此，ΔT(T2-T1)为63℃。

与实施例1同样地评价得到的调色剂粒子及处理后的表面改性装置。调色剂粒子的制造条件及评价结果如表1及2所示。

(实施例5)

实施例1中得到的调色剂原料粒子用图1所示的分批式表面改性装置进行表面改性。此时，与实施例1同样地设定调色剂原料粒子的投入量、分级转子35的圆周速度、分散转子32的圆周速度及表面改性时间，将设置在分散转子上面的方形盘33与衬垫34的最小间隔设定为3.0mm。另外，使设置在图1所示分批式表面改性装置的分散转子32上面的方形盘33的高度H为53.9(mm)，分散转子32的外径D为400(mm)。因此，由 $H=\sqrt{D}\×\mathrm{\α}+10.5$ 算出的α值为2.17。另外，设置在分散转子32上面的方形盘33的数量为10。因此，πD/n＝125.6mm。

鼓风机风量为15m³/min、通过套管的制冷剂温度及冷风温度T1为-25℃。在该状态下重复运转20分钟，结果分级转子后方的温度T2稳定在43℃。因此，ΔT(T2-T1)为68℃。

与实施例1同样地评价得到的调色剂粒子及处理后的表面改性装置。调色剂粒子的制造条件及评价结果如表1及2所示。

(实施例6)

实施例1中得到的调色剂原料粒子用图1所示的分批式表面改性装置进行表面改性。此时，本实施例中，与实施例1同样地设定调色剂原料粒子的投入量、分级转子35的圆周速度、分散转子32的圆周速度及表面改性时间，将设置在分散转子32上面的方形盘33与衬垫34的最小间隔设定为3.0mm。另外，使设置在图1所示分批式表面改性装置的分散转子32上面的方形盘33的高度H为24.0(mm)，分散转子的外径D为400(mm)。因此，由 $H=\sqrt{D}\×\mathrm{\α}+10.5$ 算出的α值为0.68。另外，设置在分散转子32上面的方形盘33的数量为14。因此，πD/n＝89.7mm。

鼓风机风量为15m³/min、通过套管的制冷剂温度及冷风温度T1为-25℃。在该状态下重复运转20分钟，结果分级转子后方的温度T2稳定在34℃。因此，ΔT(T2-T1)为59℃。

与实施例1同样地评价得到的调色剂粒子及处理后的表面改性装置。调色剂粒子的制造条件及评价结果如表1及2所示。

(实施例7)

实施例1中得到的调色剂原料粒子用图1所示的分批式表面改性装置进行表面改性。此时，与实施例1同样地设定调色剂原料粒子的投入量、分级转子35的圆周速度、分散转子32的圆周速度及表面改性时间，将设置在分散转子上面的方形盘33与衬垫34的最小间隔设定为3.0mm。另外，使设置在图1所示分批式表面改性装置的分散转子32上面的方形盘33的高度H为24.0(mm)，分散转子32的外径D为400(mm)。因此，由 $H=\sqrt{D}\×\mathrm{\α}+10.5$ 算出的α值为0.68。另外，设置在分散转子32上面的方形盘33的数量为28。因此，πD/n＝44.9mm。

鼓风机风量为15m³/min、通过套管的制冷剂温度及冷风温度T1为-25℃。在该状态下重复运转20分钟，结果分级转子后方的温度T2稳定在36℃。因此，ΔT(T2-T1)为61℃。

与实施例1同样地评价得到的调色剂粒子及处理后的表面改性装置。调色剂粒子的制造条件及评价结果如表1及2所示。

表1

	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4	实施例5	实施例6	实施例7
								(粉碎/分级步骤)
粉碎机	图5	图5	图5	图5	图5	图5	图5
								分级机	图6	图6	图6	图6	图6	图6	图6
重均粒径(μm)	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0
								圆度	0.936	0.936	0.936	0.936	0.936	0.936	0.936
(表面改性步骤)
								表面改性装置	图1	图1	图1	图1	图1	图1	图1
衬垫/盘间隔(mm)	3.0	3.0	1.0	3.0	3.0	3.0	3.0
								分散盘高度H(mm)/数量n	33.5/14	24.0/10	24.0/10	33.5/10	53.9/10	24.0/14	24.0/28
分散转子外径D(mm)	400	400	400	400	400	400	400
								α值	1.15	0.68	0.68	1.15	2.17	0.68	0.68
πD/n(mm)	89.7	125.6	125.6	125.6	125.6	89.7	44.9
								分散/分级圆周速度(m/sec)	140/90	140/90	140/90	140/90	140/90	140/90	140/90
风量(m3)	15	15	15	15	15	15	15
								投入量(kg)	1.36	1.36	1.36	1.36	1.36	1.36	1.36
处理时间(sec)	30	30	30	30	30	30	30
								T1/T2	-25/29	-25/30	-25/30	-25/38	-25/43	-25/34	-25/36
ΔT(T2-T1)(℃)	54	55	55	63	68	59	61

表2

	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4	实施例5	实施例6	实施例7
								重均粒径(μm)	5.2	5.1	5.1	5.2	5.2	5.1	5.1
3.17μm或3.17μm以下的粒子(个数％)	12	15	14	15	15	16	15
								改性粒子的平均圆度	0.958	0.956	0.955	0.957	0.955	0.955	0.956
分级收率(％)	A	B	B	B	B	A	A
								SEM观察	A	B	B	A	A	A	A
机内熔结状况	A	B	B	B	B	B	B
								灰雾	A	B	B	B	B	A	A
转印率	A	B	B	B	B	A	A
								综合评价	A	B	B	B	B	A	A

(参考例1)

实施例1中得到的调色剂原料粒子用图1所示的分批式表面改性装置进行表面改性。此时，与实施例1同样地设定调色剂原料粒子的投入量、分级转子35的圆周速度、分散转子32的圆周速度及表面改性时间，将设置在分散转子32上面的方形盘33与衬垫的最小间隔设定为5.0mm。另外，使设置在图1所示分批式表面改性装置的分散转子32上面的方形盘33的高度H为24.0(mm)，分散转子32的外径D为400(mm)。因此，由 $H=\sqrt{D}\×\mathrm{\α}+10.5$ 算出的α值为0.68。另外，设置在分散转子32上面的方形盘33的数量为10。因此，πD/n＝125.6mm。

鼓风机风量为15m³/min、通过套管的制冷剂温度及冷风温度T1为-25℃。在该状态下重复运转20分钟，结果分级转子后方的温度T2稳定在29℃。因此，ΔT(T2-T1)为54℃。

与实施例1同样地评价得到的调色剂粒子及处理后的表面改性装置。调色剂粒子的制造条件及评价结果如表3及4所示。

表3

	参考例1
		(粉碎/分级步骤)
粉碎机/分级机	图5/图6
		重均粒径(μm)	5.0
平均圆度	0.936
		(表面改性步骤)
表面改性装置	图1
		衬垫/盘间隔(mm)	5.0
分散盘高度H(mm)/数量n	24.0/10
		分散转子外径D(mm)	400
α值	0.68
		πD/n(mm)	125.6
分散/分级圆周速度(m/sec)	140/90
		风量(m3)	15
投入量(kg)	1.36
		处理时间(sec)	30
T1/T2	-25/29
		ΔT(T2-T1)(℃)	54

表4

	参考例1
		重均粒径(μm)	5.1
3.17μm或3.17μm以下的粒子(个数％)	15
		改性粒子的平均圆度	0.954
分级收率(％)	C
		SEM观察	A
机内熔结状况	A
		灰雾	B
转印率	A
		综合评价	C

(实施例8)

·粘合树脂(苯乙烯-丙烯酸丁酯-马来酸丁基半酯共100质量份聚物，重均分子量：30万，Tg：65℃)

·磁性氧化铁(平均粒径：0.22μm，795.8kA/m磁场内90质量份的特性：Hc＝5.1kA/m，σs＝85.1Am²/kg，σr＝5.1Am²/kg)

·单偶氮铁配位化合物(负带电控制剂，T-77，保土2质量份谷化学社制)

·低分子量乙烯-丙烯共聚物(最大吸热峰温度：120 3质量份℃)

将上述材料用亨舍尔混合机充分混合后，由设定为温度130℃的双螺杆混炼机进行混炼。将得到混炼物冷却，用锤击式粉碎机粗粉碎至2mm或2mm以下，得到调色剂制造用粉体原料(粗粉碎物)。

使用图5所示使用高压气体的冲击式气流粉碎机(高压气体压力：0.6MPa，流量：27Nm³/min)与图6所示气流分级机Turbo plex(350-ATP型：HOSOKAWA MICRON(株)制)组成如图8所示的闭合回路的微粉碎装置对得到的调色剂原料粗粉碎物进行粉碎。用图7所示惯性分级方式的多分割分级机将得到的微粉碎物分级，所得调色剂原料粒子的重均粒径为7.6μm，粒径为4.00μm或4.00μm以下粒子的存在量为49个数％，粒径为3.17μm或3.17μm以下粒子的存在量为38个数％。然后使用图1所示的分批式表面改性装置，对上述调色剂原料粒子进行表面改性。所得调色剂原料粒子平均圆度的测定结果为0.935。

本实施例中使用图7所示惯性分级方式的多分割分级机。

然后，使用图1所示的分批式表面改性装置，每次投入4.08kg调色剂原料粒子，使分级转子35的圆周速度为90m/sec，除去得到的调色剂原料粒子中的微粒及超微粉，同时使分散转子32的圆周速度为140m/sec，进行30秒表面处理。从原料供给口39投入调色剂原料粒子后，处理30秒，然后打开产品排出阀41取出表面改性粒子。此时，使设置在分散转子32上面的方形盘33与衬垫34的最小间隔为3.0mm。另外，使设置在图1所示分批式表面改性装置的分散转子32上面的方形盘33的高度H为38.7(mm)，分散转子32的外径D为600(mm)。因此，由 $H=\sqrt{D}\×\mathrm{\α}+10.5$ 算出的α值为1.15。另外，设置在分散转子32上面的方形盘33的数量为20。因此，πD/n＝94.2mm。

鼓风机风量为30m³/min、通过套管的制冷剂温度及冷风温度T1为-25℃。在该状态下重复运转20分钟，结果分级转子后方的温度T2稳定在39℃。因此，ΔT(T2-T1)为64℃。

本实施例能够以80％的回收率得到重均粒径为7.8μm、含有18个数％粒径为4.00μm或4.00μm以下的粒子、具有狭窄粒度分布的表面改性粒子(调色剂粒子)。平均圆度为0.952。

与实施例1同样地评价得到的调色剂粒子及处理后的表面改性装置。调色剂粒子的制造条件及评价结果如表5及6所示。

(实施例9)

实施例1中得到的调色剂原料粒子用图1所示的分批式表面改性装置进行表面改性。此时，与实施例8同样地设定调色剂原料粒子的投入量、分级转子35的圆周速度、分散转子32的圆周速度及表面改性时间，将设置在分散转子32上面的方形盘33与衬垫34的最小间隔设定为3.0mm。另外，使设置在图1所示分批式表面改性装置的分散转子32上面的方形盘33的高度H为63.7(mm)，分散转子32的外径D为600(mm)。因此，由 $H=\sqrt{D}\×\mathrm{\α}+10.5$ 算出的α值为2.17。

另外，设置在分散转子32上面的方形盘33的数量为20。因此，πD/n＝94.2mm。

鼓风机风量为30m³/min、通过套管的制冷剂温度及冷风温度T1为-25℃。在该状态下重复运转20分钟，结果分级转子后方的温度T2稳定在43℃。因此，ΔT(T2-T1)为68℃。

与实施例1同样地评价得到的调色剂粒子及处理后的表面改性装置。调色剂粒子的制造条件及评价结果如表5及6所示。

表5

	实施例8	实施例9
			(粉碎/分级步骤)
粉碎机/分级机	图5·6/7
			重均粒径(μm)	7.6
平均圆度	0.935
			(表面改性步骤)
表面改性装置	图1
			衬垫/盘间隔(mm)	3.0	3.0
分散盘高度H(mm)/数量n	38.7/20	63.7/20
			分散转子外径D(mm)	600	600
α值	1.15	2.17
			πD/n(mm)	94.2	94.2
分散/分级圆周速度(m/sec)	140/90	140/90
			风量(m3)	30	30
投入量(kg)	4.08	4.08
			处理时间(sec)	30	30
T1/T2	-25/39	-25/43
			ΔT(T2-T1)(℃)	64	68

表6

	实施例8	实施例9
			重均粒径(μm)	7.8	7.8
4.00μm或4.00μm以下的粒子(个数％)	18	15
			改性粒子的平均圆度	0.952	0.950
分级收率(％)	A	A
			SEM观察	A	A
机内熔结状况	A	B
			灰雾	A	A
转印率	A	A
			综合评价	A	A

(参考例2)

实施例1中得到的调色剂原料粒子用图1所示的分批式表面改性装置进行表面改性。此时，在本参考例中，与实施例8同样地设定调色剂原料粒子的投入量、分级转子35的圆周速度、分散转子32的圆周速度及表面改性时间，将设置在分散转子32上面的方形盘33与衬垫34的最小间隔设定为5.0mm。另外，使设置在图1所示分批式表面改性装置的分散转子32上面的方形盘33的高度H为28.0(mm)，分散转子32的外径D为600(mm)。因此，由 $H=\sqrt{D}\×\mathrm{\α}+10.5$ 算出的α值为0.71。另外，设置在分散转子32上面的方形盘33的数量为16。因此，πD/n＝117.8mm。

鼓风机风量为30m³/min、通过套管的制冷剂温度及冷风温度T1为-25℃。在该状态下重复运转20分钟，结果分级转子后方的温度T2稳定在35℃。因此，ΔT(T2-T1)为60℃。

与实施例1同样地评价得到的调色剂粒子及处理后的表面改性装置。调色剂粒子的制造条件及评价结果如表7及8所示。

表7

	参考例2
		(粉碎/分级步骤)
粉碎机/分级机	图5·6/图7
		重均粒径(μm)	7.6
平均圆度	0.935
		(表面改性步骤)
表面改性装置	图1
		衬垫/盘间隔(mm)	5.0
分散盘高度H(mm)/数量n	28.0/16
		分散转子外径D(mm)	600
α值	0.71
		πD/n(mm)	117.8
分散/分级圆周速度(m/sec)	140/90
		风量(m3)	30
投入量(kg)	4.08
		处理时间(sec)	30
T1/T2	-25/35
		ΔT(T2-T1)(℃)	60

表8

	参考例2
		重均粒径(μm)	7.8
3.17μm或3.17μm以下的粒子(个数％)	15
		改性粒子的平均圆度	0.950
分级收率(％)	C
		SEM观察	A
机内熔结状况	A
		灰雾	B
转印率	A
		综合评价	C

(比较例)

实施例1中得到的粉体原料使用图8所示气流式分级机及冲击式气流粉碎机(日本Pneumatic工业社制IDS-5型)进行微粉碎，使用图7所示多分割气流式分级机进行分级。然后，使用图9所示的表面改性装置进行上述调色剂原料粒子的表面改性。

在本比较例中，使该冲击式气流粉碎机中使用的压缩空气压为0.60MPa，原料供给量为15kg/hr，得到微粉碎品。

接下来，用图7所示多分割气流式分级机对经上述冲击式气流粉碎机粉碎得到的微粉碎品进行分级，得到重均粒径为5.3μm、具有含有15个数％粒径为3.17μm或3.17μm以下的粒子的粒度分布的被表面改性粒子。得到的被表面改性粒子的平均圆度为0.923。

然后，将得到的被表面改性粒子导入图9所示的表面改性装置，进行表面改性。

此处，就本比较例中使用的表面改性装置进行说明。图9示出本比较例中使用的表面改性装置。图9中，151为本体外壳，158为导叶，177为导叶套管，163为循环管，159为排出阀，219为排出槽，164为原料投入槽。

在该装置内，由原料投入槽164供给的粉体粒子以及其他微小固体粒子在冲击室168内主要受到配置在高速旋转的旋转转子162上的多个转子刮板155产生的瞬间打击作用，再冲击周围的导叶158，边使粉体粒子间或其他微小固体粒子间的凝集解离使其在系统内分散，同时在静电力、范德华力等的作用下使其他微小固体粒子附着在粉体粒子表面，或在仅存在粉体粒子的情况下，进行粒子的去角化或球形化处理。该状态随粒子的飞行和冲击进一步发展。伴随由转子刮板155旋转产生气流的流动，该粒子多次通过循环管163，从而进行处理。再使该粒子重复受到转子刮板155及导叶158的打击作用，从而使其他微小固体粒子在粉体粒子表面或其附近均匀分散固定，或在仅存在粉体粒子的情况下，使粒子的形状成为球形。

由排出阀控制装置128打开排出阀159，使固定化后的该粒子通过排出槽219，被连通吸引鼓风机224的带过滤器222捕集。

在本比较例中，具有转子刮板155的旋转转子162的最长径为242mm，旋转转子162的圆周速度为90m/sec。另外，被表面改性粒子的投入量为300g，循环时间为180秒，得到调色剂粒子。

对调色剂粒子进行粒度分布测定时，本比较例的重均粒径为5.2μm，含有18个数％粒径为3.17μm或3.17μm以下的粒子，与表面改性前的原料粒度相比，粒径为3.17μm或3.17μm以下的粒子含量有所增加。推测粒径为3.17μm或3.17μm以下粒子增加的原因是调色剂发生过粉碎。得到的调色剂粒子的平均圆度测定结果为0.945。而且，用SEM照片观察该调色剂的表面形状。结果如表9所示。

接下来，与实施例1同样地对调色剂粒子进行外添加混合处理，制成调色剂。结果如表10所示，得到比实施例差的结果。另外，表面处理装置停止运转后，对同一装置进行检查，发现转子刮板上出现若干熔结。

表9

	比较例
		(粉碎/分级步骤)
粉碎机/分级机	图8/图7
		重均粒径(μm)	5.3
3.17μm或3.17μm以下的粒子(个数％)	15
		平均圆度	0.923
(表面改性步骤)
		表面改性装置	图9
旋转转子圆周速度(m/sec)	90
		被表面改性粒子投入量(g)	300
循环时间(sec)	180

表10

	比较例
		重均粒径(μm)	5.2
3.17μm或3.17μm以下的粒子(个数％)	18
		改性粒子的平均圆度	0.945
分级收率(％)	C
		SEM观察	C
机内熔结状况	C
		灰雾	C
转印率	C
		综合评价	C

Claims (21)

1.一种调色剂制造方法，所述调色剂含有调色剂粒子，该方法包括以下步骤：

将至少含有粘合树脂及着色剂的组合物熔融混炼的混炼步骤，

将得到的混炼物冷却的冷却步骤，

将冷却固化物微粉碎得到微粉碎物的步骤，以及

同时进行为了对得到的微粉碎物中所含粒子进行表面改性的表面改性步骤和为了除去得到的微粉碎物中所含微粉及超微粉而进行分级的分级步骤，以得到调色剂粒子的步骤，

其中，同时进行表面改性步骤和分级步骤得到调色剂粒子的步骤使用分批式表面改性装置来进行，

该表面改性装置至少具有以下部分：

圆筒形状的本体外壳，

可开关地设置在该本体外壳上的顶板，

将该微粉碎物投入本体外壳内的投入部，

具有向规定方向旋转的分级转子的分级装置，用于将投入该本体外壳内的微粉碎物中规定粒径以下的微粉及超微粉连续除去并排出装置外，将被该分级装置除去的该微粉及该超微粉排出本体外壳之外的微粉排出部，

用于以机械式冲击力对除去了该微粉及该超微粉的微粉碎物中所含粒子进行表面改性处理的、具有与该分级转子的旋转方向同方向旋转的分散转子和固定配置的衬垫的表面改性装置，

用于在本体外壳内形成第一空间和第二空间的圆筒形状的导向装置，以及

将利用该分散转子进行了表面改性处理的调色剂粒子排出本体外壳之外的调色剂粒子排出部，

设置在该本体外壳内壁与圆筒形状的该导向装置外壁之间的该第一空间是用于将该微粉碎物及经表面改性的该粒子导入该分级转子内的空间，

该第二空间是利用分散转子对除去了该微粉及该超微粉的微粉碎物以及经表面改性的该粒子进行处理的空间，

在该表面改性装置内，从该投入部投入本体外壳内的微粉碎物被导入第一空间，利用该分级装置除去规定粒径以下的微粉及超微粉，并将其连续排出至装置外，同时使除去了微粉及超微粉的微粉碎物向第二空间移动，利用该分散转子进行处理，对微粉碎物中的粒子进行表面改性处理，使含有经过表面改性的粒子的微粉碎物再次循环至第一空间与第二空间，重复进行该分级与该表面改性处理，从而得到规定粒径以下的微粉及超微粉被除去至规定量以下、且经过表面改性的调色剂粒子，

该分散转子的外径为120mm或120mm以上，

该分散转子与该衬垫的最小间隔为1.0mm～3.0mm。

2.如权利要求1所述的调色剂制造方法，其特征为，分散转子具有多个方形盘。

3.如权利要求1所述的调色剂制造方法，其特征为，经该表面改性装置处理后的调色剂粒子中3μm或3μm以上的粒子由下述式求出的平均圆度为0.935或0.935以上，

4.如权利要求1所述的调色剂制造方法，其特征为，该分级转子为叶轮型分级转子，圆筒形状的导向装置为圆筒形导向环。

5.如权利要求1所述的调色剂制造方法，其特征为，该表面改性装置具有可开关的排出阀，能够任意调整表面处理时间。

6.如权利要求1所述的调色剂制造方法，其特征为，该表面改性装置的表面处理时间为5秒～180秒。

7.如权利要求1所述的调色剂制造方法，其特征为，导入该表面改性装置的冷风温度T1为5℃或5℃以下。

8.如权利要求1所述的调色剂制造方法，其特征为，该表面改性装置具有机内冷却用套管，边在该套管内通入制冷剂，边对微粉碎物进行表面改性处理。

9.如权利要求1所述的调色剂制造方法，其特征为，通入该分批式表面改性装置的该套管内的制冷剂温度为5℃或5℃以下。

10.如权利要求1所述的调色剂制造方法，其特征为，该表面改性装置的该分级转子后方温度T2为60℃或60℃以下。

11.如权利要求10所述的调色剂制造方法，其特征为，温度T1与温度T2的温度差(T2-T1)为100℃或100℃以下。

12.如权利要求1所述的调色剂制造方法，其特征为，该表面改性装置的该旋转体的旋转圆周速度为30～175m/sec。

13.如权利要求1所述的调色剂制造方法，其特征为，该圆筒形导向环与该表面改性装置内壁间的最小间隔为20.0mm～60.0mm，设置在该分散转子的旋转体上部的方形盘上部与该圆筒形导向环下部间的最小间隔为2.0mm～50.0mm。

14.如权利要求1所述的调色剂制造方法，其特征为，设置在该分散转子上面的方形盘数量n与该分散转子外径D满足下述式1的关系，

πD/n≤95.0mm       (1)。

15.如权利要求1所述的调色剂制造方法，其特征为，以设置在该分散转子上面的方形盘高度为H，该分散转子外径为D时，由下述式2算出的α值满足下述式3的关系，

$H=\sqrt{D}\×\mathrm{\α}+10.5----\left(2\right)$

1.15＜α＜2.17       (3)。

16.如权利要求1所述的调色剂制造方法，其特征为，该投入部形成在该本体外壳的侧面，该微粉排出部形成在该本体外壳的上面，在表面改性装置的俯视图中，设从该投入部的投入管中心位置S1向第一空间的该微粉碎物的投入方向延伸的直线为L1，从该微粉排出部的微粉排出管中心位置O1向微粉及超微粉排出方向延伸的直线为L2时，以该分级转子的旋转方向为基准，直线L1与直线L2的夹角θ为210～330度。

17.一种表面改性装置，是将调色剂粒子的原料分级、对调色剂粒子进行球形化处理的分批式表面改性装置，

所述表面改性装置至少具有以下部分：本体外壳，可开关地设置在该本体外壳上的顶板，将原料投入该本体外壳内的投入部，具有用于将投入该本体外壳内的原料中规定粒径以下的微粉及超微粉连续除去、得到规定粒径调色剂粒子的分级转子的分级装置，将被该分级装置除去的微粉及超微粉排出该本体外壳之外的微粉排出部，具有以机械式冲击力对除去了该微粉及该超微粉的粒子进行表面改性处理的分散转子和衬垫的表面处理装置，

用于在本体外壳内形成第一空间和第二空间的圆筒形状的导向装置，以及

将利用该分散转子和该衬垫进行了表面改性处理的调色剂粒子排出本体外壳之外的调色剂粒子排出部，

设置在该本体外壳内壁与圆筒形状的该导向装置外壁之间的该第一空间是用于将该微粉碎物及经表面改性的该粒子导入该分级转子内的空间，

该第二空间是利用分散转子对除去了该微粉及该超微粉的微粉碎物及经表面改性的该粒子进行处理的空间，

在该表面改性装置内，从该投入部投入本体外壳内的原料被导入第一空间，利用该分级装置除去原料中规定粒径以下的微粉及超微粉，并将其连续排出至装置外，同时使除去了微粉及超微粉的调色剂粒子向第二空间移动，利用该分散转子及该衬垫进行处理，对调色剂粒子进行表面改性处理，使含有经过表面改性的调色剂粒子的粉体再次循环至第一空间与第二空间，重复进行该分级与该表面改性处理，从而得到规定粒径以下的微粉及超微粉被除去至规定量以下、且经过表面改性的调色剂粒子，

该分散转子具有多个盘，

该分散转子的外径为120mm或120mm以上，

该分散转子与该衬垫的最小间隔为1.0mm～3.0mm。

18.如权利要求17所述的表面改性装置，其特征为，盘的形状为方形。

19.如权利要求18所述的表面改性装置，其特征为，设置在该分散转子上面的方形盘数量n与该分散转子外径D满足下述式1的关系，

π×D/n≤95.0mm      (1)。

20.如权利要求18所述的表面改性装置，其特征为，以设置在该分散转子上面的方形盘高度为H，该分散转子外径为D时，由下述式2算出的α值满足下述式3的关系，

$H=\sqrt{D}\×\mathrm{\α}+10.5----\left(2\right)$

1.15＜α＜2.17       (3)。

21.如权利要求18所述的表面改性装置，其特征为，该投入部形成在该本体外壳的侧面，该微粉排出部形成在该本体外壳的上面，在表面改性装置的俯视图中，设从该投入部的投入管中心位置S1向第一空间的该微粉碎物投入方向延伸的直线为L1，从该微粉排出部的微粉排出管中心位置O1向微粉及超微粉排出方向延伸的直线为L2时，以该分级转子的旋转方向为基准，直线L1与直线L2的夹角θ为210～330度。

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