CN113145456A - 一种多分散高分子微球的旋风筛分方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及微球处理技术领域，公开了一种多分散高分子微球的旋风筛分方法与装置，包括以下步骤：S1.将待筛分的多分散高分子微球乳液雾化；S2.用气流将雾化微球干燥且冲散，冲散之后的雾化微球在重力与离心力的作用会相对的分为上下两层；S3.收集S2中位于下层的质量大，粒径大的雾化微球，并将位于上层的质量小、粒径小的雾化微球利用旋风进行二次筛分，雾化微球再次分成两层，后对上下两层雾化微球分别进行收集。筛分装置包括流化床与旋风筛分器，所述流化床底端连接有第一收集器和进料口，进料口中设有雾化喷射器。流化床顶面与底面均连通有通风管道，通风管道的另一端连接有通风机构。流化床上部通过筛分管道与旋风筛分器的上部相连通。
Description
技术领域
本发明涉及微球处理技术领域，特别涉及一种多分散高分子微球的旋风筛分方法。
背景技术
高分子微球是一种纳米到微米级粒径的高分子粒子，它不仅具有优异的化学稳定性及热稳定性，而且具有比表面积大、吸附性强、凝聚作用大以及表面反应能力强等特异性质，所以被广泛应用于化妆品、薄膜、涂料、油漆、层析法介质、光学材料等领域。
由于制备过程中的多种因素影响，制备出的微球往往存在粒径不均一的问题，影响微球的使用价值，为了提高微球的使用价值需要对其进行筛分处理，而目前国内现有的微球筛分技术不够成熟，采用超滤膜筛选效果较好但价格又过于昂贵，所以亟需开发一套微球筛分技术以获得不同粒径的单分散微球，从而提高多分散微球的使用价值。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种多分散高分子微球的旋风筛分方法，价格低廉，操作方法简便，绿色高效环保，能够比较简单地获得不同粒径的单分散高分子微球。
本发明通过以下技术方案实现：
一种多分散高分子微球的旋风筛分方法，该方法包括以下步骤：
S1：将待筛分的多分散高分子微球乳液雾化；
S2：用上下气流将雾化后的微球干燥且冲散，冲散之后的微球因质量与粒径的不同相对分成上下两层；
S3：收集S2中位于下层的质量大，粒径大的微球，并将位于上层的质量小、粒径小的微球利用旋风进行二次筛分，微球再次因质量与粒径的不同分成两层，再次对上下两层微球分别进行收集。
优选地，在上述多分散高分子微球的筛分方法中，在所述S1中，所述待筛分的多分散高分子微球乳液的微球粒径范围为0.25um~5um。
优选地，在上述多分散高分子微球的筛分方法中，在所述S2中，所述上下气流的流速为15-20m/s，持续时长为3~7分钟。
一种多分散高分子微球的旋风筛分装置，包括流化床与旋风筛分器，所述流化床底端连接有第一收集器和进料口，所述进料口中设有雾化喷射器；所述流化床顶面与底面均连通有通风管道，所述通风管道的另一端连接有通风机构；所述流化床上部通过筛分管道与旋风筛分器的上部相连通，所述旋风筛分器的底端连接有第二收集器，顶端连接有多级旋风筛分器。
进一步地，所述雾化喷射器（博拓LM 4L-0.55kw-6级）的喷射速度为4~8m/s。
进一步地，所述通风机构为流化床鼓风机，且所述流化床鼓风机的鼓风风压为0.02~0.08MPa。
进一步地，所述旋风筛分器与所述第二收集器的连接处安装有第一过滤装置，与所述多级旋风筛分器的连接处安装有第二过滤装置。
进一步地，所述筛分装置包含至少2个旋风筛分器，其中上一个旋风筛分器的出气口与下一个旋风筛分器的进气口相连。
进一步地，所述筛分管道与所述旋风筛分器之间的连接口为切向口，且所述切向口角度为20°~40°。
进一步地，所述第一过滤装置和所述第二过滤装置均为筛网，且所述第一过滤装置的筛网目数为150~170目，所述第二过滤装置的筛网目数为1300~1400目。
本发明与现有技术相比，具有以下明显优点：
一、本发明中，通过将流化床装置和旋风筛分装置组合，筛分得到多种粒径规格的单分散高分子微球。通过流化床装置进行初分散，有效减小进口流量和筛网堵塞状况。通过旋风筛分装置对多分散高分子微球进行再次筛分。通过顶部、底部的筛网可以更精确的筛分出多种粒径规格间段的微球，以达到将多分散高分子微球精确筛分成一定规格的单分散高分子微球的目的。后续再通过表征对筛分的单分散微球进行观察分析，研究出每个规格微球的粒径范围情况。
二、本发明能够从最小粒径大于100nm的多分散高分子微球中筛选出不同粒径的单分散高分子微球，与现有通过滤网筛分微球的技术相比，本方法对滤网有着很小的依赖性，这样就极大地降低了多分散高分子微球的筛分成本。
三、本发明中，筛分管道与旋风筛分器之间的连接口为切向口，可使流化床上层质量小，粒径小的微球在进入旋风筛分器时，保持雾化分散状态，不结块不成团，有利于微球在旋风筛分器中的进一步筛分。
四、本发明为物理筛分法，具有绿色高效环保的优势，符合国家对绿色可持续发展的要求，有利于未来进一步创新和发展。同时，流化床-旋风筛分法的装置需求并不高，它只是在原有的单个机器的基础上进行改进和拼接，有利于相关企业快速地将本筛分法投入实际应用中，实现微球筛分的产业化生产。
附图说明
图1为流化床-旋风筛分装置示意图；
图2为筛分前多分散高分子微球电镜图；
图3为筛分后较小粒径的单分散高分子微球电镜图及其DLS数据；
图4为筛分后较大粒径的单分散高分子微球电镜图及其DLS数据。
图中，1、流化床；2、旋风筛分器；3、第一收集器；4、进料口；5、通风管道；6、筛分管道；7、第二收集器；8、次级旋风筛分器；9、流化床鼓风机；10、切向口。
具体实施方式
本发明提供了一种多分散高分子微球的旋风筛分方法，使用到的具体工具/仪器如下：多种规格的筛网、旋风筛分器（分级腔、支撑板、圆形底板等)、雾化喷射器、流化床（1）装置（流化床（1）鼓风机等）、表征装置（扫描电子显微镜、DLS等）。
本方法的实施流程为：选材→喷射→流化床热处理（第一次筛分）→旋风筛分（第二次筛分）→收集→表征。
以下是本发明的具体实施例，并结合附图1~3对本发明的技术方案做进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1：
一种多分散高分子微球的旋风筛分装置，如图1，包括流化床1与旋风筛分器2，流化床1底端连接有第一收集器3和进料口4，进料口4中设有雾化喷射器。流化床1顶面与底面均连通有通风管道5，通风管道5的另一端连接有流化床鼓风机9。流化床1上部通过筛分管道6与旋风筛分器2的上部相连通，筛分管道6与旋风筛分器2之间的连接口为切向口10，旋风筛分器2的底端连接有第二收集器7，顶端连接有次级旋风筛分器8。旋风筛分器2与第二收集器7的连接处安装有第一过滤装置，与次级旋风筛分器8的连接处安装有第二过滤装置，第一过滤装置和第二过滤装置均为筛网。
以上装置可用于多分散高分子微球的筛分，筛分方法包括以下步骤：
（1）选材：选用粒径为0.25um~5um的多分散高分子微球乳液。
（2）喷射：用雾化喷射器（博拓LM 4L-0.55kw-6级）把多分散高分子微球乳液呈雾状喷射进流化床1中，设置喷射速度为4m/s。
（3）流化床热处理：打开流化床装置中的气流开关，使上下气流将雾化的微球干燥且完全冲散，待设备中气流处于稳态时，打开出风口，使上层质量小，粒径小的微球先切向进入旋风筛分器2中，切向口10角度为20°，而一部分质量大，粒径大的微球将被第一收集器3收集。流化床1风压设置为0.02MPa，气流流速为15-20m/s，时长为7分钟。
（4）旋风筛分：进入旋风筛分器2的微球被旋风进行二次筛分，小粒径的微球随旋风通过顶部筛网进入到次级旋风筛分器8中，而大粒径微球则随旋风通过底部筛网进入到第二收集器7中，其中顶部筛网目数为1300，底部筛网目数为150。（假设本实施方式中多分散高分子微球乳液中含有多种粒径的微球，则可以在旋风筛分器后，继续串联旋风筛分器，以达到更好的筛分效果。）
（5）收集：从第一收集器3、第二收集器7、次级旋风筛分器8中取出相应的微球（筛分效果如图2）。
（6）表征：利用扫描电子显微镜、DLS等仪器对筛分的微球进行观察分析，研究其粒径分布情况。
当设置喷射速度为8m/s，气流流速为15-20m/s。第一收集器3中的微球粒径呈现出杂乱情分布，粒径处于各个范围都存在：第二收集器7微球粒径（底部）呈现较均一分布，所收集粒径较大，粒径处于4um-5um，但也会存在极少量2.3um-3.5um的微球参杂其中相关表征数据可见于图4；次级旋风筛分器中的微球粒径呈现非常均一分布，粒径处于0.25um-2um。相关表征数据可见于图3。
综上所述，可见图2所示的多分散高分子微球在经历上述筛分后，较大粒径与较小粒径的单分散高分子微球得到了较为清晰的区分，筛分效果良好。
实施例2：
本实施例中的装置与实施例1的筛分装置完全相同，此处不做赘述。
以上装置可用于多分散高分子微球的筛分，筛分方法包括以下步骤：
（1）选材：选用粒径为0.25um~5um的多分散高分子微球乳液。
（2）喷射：用雾化喷射器（博拓LM 4L-0.55kw-6级）把多分散高分子微球乳液喷射成雾状，设置喷射速度为6m/s。
（3）流化床热处理：打开流化床装置中的气流开关，使上下气流将雾化的微球干燥且完全冲散，待设备中气流处于稳态时，打开出风口，使上层质量小，粒径小的微球先切向进入旋风筛分器2中，切向口10角度为30°，而一部分质量大，粒径大的微球将被第一收集器3收集。流化床1风压设置为0.05MPa，气流流速为15-20m/s，时长为5分钟。
（4）旋风筛分：进入旋风筛分器2的微球被旋风进行二次筛分，小粒径的微球随旋风通过顶部筛网进入到次级旋风筛分器8中，而大粒径微球则随旋风通过底部筛网进入到第二收集器7中，其中顶部筛网目数为1350，底部筛网目数为160。（假设本实施方式中多分散高分子微球乳液中含有多种粒径的微球，则可以在旋风筛分器2后，继续串联旋风筛分器，以达到更好的筛分效果。）
（5）收集：从第一收集器3、第二收集器7、次级旋风筛分器8中取出相应的微球（筛分效果如图2）。
（6）表征：利用扫描电子显微镜、DLS等仪器对筛分的微球进行观察分析，研究其粒径分布情况。
当设置喷射速度为8m/s，气流流速为15-20m/s。第一收集器3中的微球粒径呈现出杂乱分布，粒径处于各个范围都存在：第二收集器7中的微球粒径（底部）呈现较均一分布，所收集粒径较大，粒径处于4um-5um，但也会存在极少量2.3um-3.5um的微球参杂其中，相关表征数据可见于图4；次级旋风筛分器中的微球粒径呈现非常均一分布，粒径处于0.25um-2um。相关表征数据可见于图3。
综上所述，可见图2所示的多分散高分子微球在经历上述筛分后，较大粒径与较小粒径的单分散高分子微球得到了较为清晰的区分，筛分效果良好。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种多分散高分子微球的旋风筛分方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
S1：将待筛分的多分散高分子微球乳液雾化得雾化微球；
S2：用上下气流将所述雾化微球干燥且冲散，冲散之后的雾化微球因质量与粒径的不同分成上下两层；
S3：收集S2中位于下层的质量大，粒径大的雾化微球，并将位于上层的质量小、粒径小的雾化微球利用旋风进行二次筛分，雾化微球再次因质量与粒径的不同分成两层，再次对上下两层雾化微球分别进行收集。
2.根据权利要求1所述的一种多分散高分子微球的旋风筛分方法，其特征在于：在所述S1中，所述待筛分的多分散高分子微球乳液的微球粒径范围为0.25um~5um。
3.根据权利要求1所述的一种多分散高分子微球的旋风筛分方法，其特征在于：在所述S2中，所述上下气流的流速为15-20m/s，持续时长为3~7分钟。
4.一种多分散高分子微球的旋风筛分装置，其特征在于：包括流化床（1）与旋风筛分器（2），所述流化床（1）底端连接有第一收集器（3）和进料口（4），所述进料口（4）中设有雾化喷射器；所述流化床（1）顶面与底面均连通有通风管道（5），所述通风管道（5）的另一端连接有通风机构；所述流化床（1）上部通过筛分管道（6）与旋风筛分器（2）的上部相连通，所述旋风筛分器（2）的底端连接有第二收集器（7）。
5.根据权利要求4所述的一种多分散高分子微球的旋风筛分装置，其特征在于：所述雾化喷射器（博拓LM 4L-0.55kw-6级）的喷射速度为4~8m/s。
6.根据权利要求4所述的一种多分散高分子微球的旋风筛分装置，其特征在于：所述通风机构为流化床鼓风机（9），且所述流化床鼓风机（9）的鼓风风压为0.02~0.08MPa。
7.根据权利要求4所述的一种多分散高分子微球的旋风筛分装置，其特征在于：所述旋风筛分器（2）与所述第二收集器（7）的连接处安装有第一过滤装置，与所述多级旋风筛分器（8）的连接处安装有第二过滤装置。
8.根据权利要求4所述的一种多分散高分子微球的旋风筛分装置，其特征在于：所述筛分装置包含至少2个旋风筛分器，其中上一个旋风筛分器的出气口与下一个旋风筛分器的进气口相连。
9.根据权利要求4所述的一种多分散高分子微球的旋风筛分装置，其特征在于：所述筛分管道（6）与所述旋风筛分器（2）之间的连接口为切向口（10），且所述切向口（10）角度为20°~40°。
10.根据权利要求7所述的一种多分散高分子微球的旋风筛分装置，其特征在于：所述第一过滤装置和所述第二过滤装置均为筛网，且所述第一过滤装置的筛网目数为150~170目，所述第二过滤装置的筛网目数为1300~1400目。
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