CN108044112B - 一种球形和类球形金属粉末均化处理的方法 - Google Patents

一种球形和类球形金属粉末均化处理的方法 Download PDF

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Abstract

本发明要求保护一种对球形和类球形微米级粒径金属颗粒的均化处理方法，以达到颗粒高分散，粒径分布高一致性，没有二次污染的效果。本发明方法主要包含如下主要步骤：1.湿法分散包覆，2.干燥和破碎，3.利用选择性高压气源对物料加速,4.气流分级和收集。本发明的均化处理方法可以大大提升不同金属颗粒产品的分散性、粒径一致性，并有效去除超微细(平均粒径小于0.1um)和超大的不规则金属颗粒(平均粒径大于10um)，尤其利用高压气源作为物料输送动力，以及分级系统内回流气流的使用，可以有效避免处理过程中设备本体和环境对产品的二次污染，从而使得到的金属粉末产品完全满足生产高端导电浆料和3D打印材料。

Description

一种球形和类球形金属粉末均化处理的方法
技术领域
本发明属于金属粉末均化处理技术领域，具体涉及球形和类球形金属粉末产品均化处理的方法。
背景技术
高结晶度、高分散、高粒径一致性、高球形形貌的金属粉末在太阳能、3D打印、电子工业的电子元器件制造、电池及化工催化、首饰等行业有广泛的应用。随着太阳能、3D打印材料的高度精细化发展，以及电子元件向微形化和高性能方向的发展，对金属粉末的粒径均匀性(PSD的宽窄)要求越来越高。
传统的不同粒径金属粉末的均化处理采用机械筛分和气流离心分级：机械筛分由于筛网孔径的限制，对于微米级金属粉末的筛分无法有效分离，尤其小粒径颗粒；气流离心分级采用不同叶片在不同旋转速度下不同粒径的颗粒通过时进行分级，这种方式对小颗粒分级效果不好，尤其由于被分级金属颗粒和高速旋转的叶片碰撞时造成叶片表面金属的脱落从而污染产品。为解决上述技术问题，本发明由此而来。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的金属颗粒粉末产品均化技术问题，提供一种球形和类球形微米级粒径金属粉末处理步骤，并优化组合、尤其对颗粒表面进行包覆处理，以及利用气流作为动力输送和分级，从而达到对物料高分散，粒径分布高一致性，没有二次污染。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种球形和类球形金属粉末产品均化处理的方法，其特点在于，其包括如下步骤：
(1)将待均化处理的球形和类球形金属颗粒放入高速分散机内，加入有机溶剂，再加入包覆剂，搅拌均匀，进行湿法包覆，得到包覆好的物料；
(2)将包覆好的物料进行干燥，然后进行破碎处理；
(3)通过自动给料机将步骤(2)得到的破碎后物料加到进料口，再利用高压气流将物料送到分级收集装置的分级盘；
(4)在分级盘内由档块构建了至少两个以上的分级收集通道，这些分级收集通道分别连接各自的旋风捕集器，高压气体携带金属粉体物料进入分级盘分级收集通道后，当遇到从引风机回流气流的作用下，则依照金属颗粒的轻重大小，将沿着挡块的弯曲表面流动，进入不同的通道，则可通过旋风捕集器收集不同粒径区间的金属颗粒。
本发明优选的技术方案中，所述步骤(1)湿法包覆使用的有机溶剂选自：乙醇，丙酮，乙二醇，甲苯中的一种或多种混合。所使用有机溶剂的重量为所需预处理金属颗粒物料重量的0.01～5倍。
所使用的包覆剂选自酯类，饱和脂肪酸或其金属盐，不饱和脂肪酸或其金属盐。所述酯类选自脂肪酯或环酯或芳香酯，优选选自乙酸乙酯、糖酸甲酯、乙酸苯酯中的一种或两种以上的组合。所述饱和脂肪酸及其金属盐选自CnH2n+1COOH和其金属盐，其中n＝1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12,13,14,15,16中的一种或两种以上的组合，金属盐为钠盐或钾盐；所述不饱和脂肪酸及其金属盐选自CnH2nCOOH和其金属盐，其中n＝10,11,12,13,14,15,16,17,18,19,20中的一种或两种以上的组合，金属盐为钠盐或钾盐；所使用包覆剂重量为所需预处理金属颗粒物料重量的0.001％～20％，优选范围为0.01％～8％。
本发明优选的技术方案中，步骤(1)中，采用高速分散机或超声设备或高速分散机和超声设备联动进行搅拌分散；所述高速分散机的搅拌方式为盘式，转速为每分钟10～20000转，超声设备功率为0.1KW～20KW，包覆完成时间为1分钟～500分钟。
本发明优选的技术方案中，步骤(2)的破碎选自机械破碎或研磨破碎或气流破碎；其中，机械破碎采用锤式或板式破碎，转速为100～12000转/分钟；研磨破碎采用行星式球磨机或立式搅拌研磨机，转速为5～500转/分钟；气流破碎采用立式或圆盘式，气源为压缩空气，压力2～15公斤。步骤(2)干燥温度为35℃～150℃。
本发明优选的技术方案中，步骤(3)中，破碎物料加到连接在分级收集装置进料口的自动给料机，自动给料机进料采用矢量螺杆加料器，加料量每小时0.1公斤～300公斤不等，且所述进料口为文丘里管进料口。
步骤(3)的高压气体采用压缩空气或者高压氮气或者高压氩气，压力为0.01Mpa～15Mpa。
本发明优选的技术方案中，步骤(4)中，较轻的金属颗粒因其惯性小，将随气流沿着合金块档块弯曲的表面流动；进入近的分级收集通道的旋风捕集器，较重的金属颗粒因惯性大，向远的分级收集通道飞行；进入较远的分级收集通道的旋风捕集器，最重的金属颗粒因惯性大，向最远的分级收集通道飞行；进入最远的分级收集通道的旋风捕集器；由此，不同质量粒径的金属颗粒根据其质量不同，分别从不同挡块构建的不同通道中进入旋风捕集器。
步骤(4)中，挡块为耐磨合金档块，在分级盘内由档块构建了二个或三个分级收集通道。
本发明优选的技术方案中，还包括步骤(5)，引风机两端由回流风管分别连接所述旋风捕集器出口和分级盘回流气体进口，且通过在引风机入口和出口分别安装的压差变送器，来分别控制安装在进入分级盘的回流风管上的(气动或电动)蝶阀和引风机的变频电机，从而通过控制蝶阀开度大小和引风机转速，继而保证分级盘和旋风捕集器内引风机回流流量和压力，控制整个系统内的回流压力平衡。从而有效稳定控制金属颗粒的飞行距离、方向和旋风捕集器的收集效果，稳定获得不同粒径区间的金属颗粒产品。
本发明优选的技术方案中，所述的金属粉末选自银金属颗粒或钛合金金属颗粒或镍钴金属颗粒或银包铜金属颗粒或银包镍金属颗粒。
本发明优点和有益效果是：
(1)本发明的方法利用对金属颗粒经过特殊包覆和分散预处理，利用高压气流作为输送动力，利用离心和惯性原理对物料进行分散破碎和分级，尤其利用自动控制系统控制分级系统内气流压力平衡可以大大改善金属颗粒的粒径分布和分散，达到高分散，粒径分布高一致性的要求，对平均粒径在0.2-50微米，且最大粒径不超过100微米的金属球形和类球形粉体原料进行有效按照不同粒径区间分级和分散。
(2)本发明的方法处理量大、分散好、损耗小、自动化程度高、分级精度高、收率稳定。
(3)本发明的方法可以通过a:调整包覆剂种类和包覆量、b:选用不同破碎方式、c:调整高压气体的压力和流量、d:调整合金档块的位置、e:调节引风机回流风量和风压、f:调节蝶阀开度，稳定得到不同粒径区间和得率的高分散产品。
(4)本发明的方法可以通过选用不同高压气源，处理敏感的金属粉末产品，如防爆，防氧化要求等。得到的金属粉末产品完全满足高端导电浆料(太阳能正银浆)和3D打印材料高分散性、高粒径一致性、高纯度的要求。
(5)本发明的方法可以完全避免设备本体破碎、分级和收集过程中对产品的二次污染。
附图说明
图1为SMT001系列银粉原料的原始粒径分布图。
图2为SMT001系列银粉均化处理后的细粉粒径分布图。
图3为SMT001系列银粉均化处理后的中粉粒径分布图。
图4为SMT001系列银粉均化处理后的粗粉粒径分布图。
图5为SMT001系列银粉原料的电镜照片SEM(1.5K)。
图6为处理后SMT001系列银粉细粉电镜照片SEM(1.5K)。
图7为处理后SMT001系列银粉中粉电镜照片SEM(1.5K)。
图8为处理后SMT001系列银粉粗粉电镜照片SEM(1.5K)。
图9为SMT-6系列银粉原料的原始粒径分布图。
图10为SMT-6系列银粉均化处理后的细粉粒径分布图。
图11为SMT-6系列银粉均化处理后的中粉粒径分布图。
图12为SMT-6系列银粉均化处理后的粗粉粒径分布图。
图13为SMT-6系列银粉原料的电镜照片SEM(1.5K)。
图14为处理后SMT-6系列银粉细粉电镜照片SEM(1.5K)。
图15为处理后SMT-6系列银粉中粉电镜照片SEM(1.5K)。
图16为处理后SMT-6系列银粉粗粉电镜照片SEM(1.5K)。
图17为钛合金原料粉的电镜照片SEM。
图18为钛合金粉体均化处理后得到的中粉电镜照片SEM。
图19为本发明一实施例的金属粉末均化处理的方法流程图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
介绍和概述
本发明通过举例而非给出限制的方式来进行说明。应注意的是，在本公开文件中所述的“一”或“一种”实施方式未必是指同一种具体实施方式，而是指至少有一种。
下文将描述本发明的各个方面。然而，对于本领域中的技术人员显而易见的是，可根据本发明的仅一些或所有方面来实施本发明。为说明起见，本文给出具体的编号、材料和配置，以使人们能够透彻地理解本发明。然而，对于本领域中的技术人员将显而易见的是，本发明无需具体的细节即可实施。在其他例子中，为不使本发明费解而省略或简化了众所周知的特征。
将各种操作作为多个分立的步骤而依次进行描述，且以最有助于理解本发明的方式来说明；然而，不应将按次序的描述理解为暗示这些操作必然依赖于顺序。
将根据典型种类的反应物来说明各种实施方式。对于本领域中的技术人员将显而易见的是，本发明可使用任意数量的不同种类的反应物来实施，而不只是那些为说明目的而在这里给出的反应物。此外，也将显而易见的是，本发明并不局限于任何特定的混合示例。
本发明中使用的分级收集装置，型号：SMT-BD-30H，由苏州思美特表面材料科技有限公司制造。分级收集装置包括的自动给料机，分级盘，复数个旋风捕集器和单台引风机，且自动给料机通过文丘里管连接到分级盘，
在分级盘内由档块构建了至少两个以上的分级收集通道，这些分级收集通道分别连接各自的旋风捕集器，
引风机通过回流风管一端连接分级盘回流气体进口，另一端通过一根总管分别连接旋风捕集器(复数个)出口，
且在所述引风机入口和出口分别安装有压差变送器，以分别控制安装在进入分级盘的回流风管上的气动或电动蝶阀和引风机的变频电机，控制蝶阀开度大小和引风机转速，有效保证了分级盘内引风机回流流量和压力，同时保证旋风捕集器内的气流压力平稳，从而控制整个系统内的回流压力平衡。
实施例1
1.1取20公斤球形SMT001银粉，放入高速分散机内，加入30升溶有500克油酸的丙酮溶液，快速搅拌，转速500rpm，功率为5KW；
1.2在高速分散机内分散和包覆40分钟后取出物料，放入热风烘箱，在95℃下烘干12小时；
1.3将烘干好的物料取出，放入竖式搅拌研磨机内，加入20升丙酮和乙酸乙酯，并加入2毫米不锈钢珠2公斤，在50转/分钟的情况下搅拌研磨5小时，取出物料放入真空烘箱在50摄氏度下烘干3小时；
1.4随后将烘干好的物料加到分级和收集装置，采用压缩空气作为高压气源，压力为3公斤，给料速度10公斤/小时，引风机回流气量70％；取细粉、中粉、粗粉验证效果：a:PSD数据和粒径分布图(图1～4)；b:电镜照片：SEM1-SMT001系列银粉原料、SEM1-细粉、SEM1-中粉、SEM1-粗粉(图5～8)；通过电镜照片和PSD分析，可以明显看到球形银粉经过处理后的粒径分布一致性很好，同时改善了分散性。
表1：实施例1中S3系列银粉处理前后PSD数据统计和分布图：
类别 D10 D50 D90 D100
SMT001系列银粉原料 0.93 1.61 2.72 5.11
处理后SMT001系列银粉细粉 0.55 0.99 1.75 3.22
处理后SMT001系列银粉中粉 0.92 1.54 2.58 4.54
处理后SMT001系列银粉粗粉 1.54 3.15 5.79 9.9
实施例2
2.1取100公斤S6系列类球形银粉，放入高速分散机内，加入40升溶有500克饱和脂肪酸的乙醇和乙二醇按照1：1配比的混合溶剂，快速搅拌，转速2000rpm；
2.2在高速分散机内分散和包覆90分钟后取出物料，放入真空烘箱，在85摄氏度下烘干16小时；
2.3将烘干好的物料取出，利用圆盘式气流粉碎机按照每分钟50公斤的速度破碎，气流破碎压力为11公斤；
2.4随后将破碎好的物料加到分级和收集装置，采用压缩空气作为高压气源，压力为6公斤，给料速度50公斤/小时，引风机回流气量80％；分级和收集结束后，取细粉、中粉、粗粉验证效果：a:PSD数据和粒径分布图(图9～12)；b:电镜照片：SEM2-S6系列银粉原料、SEM2-细粉、SEM2-中粉、SEM2-粗粉(图13～16)；通过电镜照片和PSD分析，可以明显看到球形银粉经过处理后的粒径分布一致性很好，同时改善了分散性。
表2实施例2的S6系列银粉处理前后PSD数据统计和分布图：
类别 D10 D50 D90 D100
SMT‐6系列银粉原料 0.71 1.19 1.96 3.12
处理后SMT‐6系列银粉细粉 0.43 0.79 1.45 2.74
处理后SMT‐6系列银粉中粉 0.78 1.29 2.12 3.94
处理后SMT‐6系列银粉粗粉 1.17 1.68 2.4 4.01
实施例3
3.1取5公斤钛合金球形粉末原料，放入不锈钢转筒内，加入10升溶有500克乙酸乙酯的乙醇溶液，转动不锈钢转筒，转速20rpm，并开启超声装置，功率为1KW；
3.2在不锈钢转筒内分散和包覆20分钟后取出物料，放入真空烘箱，在65摄氏度下烘干2小时；
3.3将烘干好的物料取出，利用行星式球磨机不加研磨球的情况下干磨15分钟；
3.4随后将研磨好的物料加到分级和收集装置，采用氮气作为高压气源，压力为4公斤，给料速度5公斤/小时，引风机回流气量90％取中粉拍摄如下电镜照片：SEM3-钛合金原料粉电镜照片(图17)，SEM3-分级和收集后得到的中粉(图18)；通过电镜照片，可以明显看到物料经过处理后的粒径分布一致性很好，以及大幅改善其分散性。
以上所述具体实施例仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进或替换，这些改进或替换也应当视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种球形和类球形金属粉末均化处理的方法，其特征在于，其包括如下步骤：
（1）将待均化处理的球形和类球形金属颗粒放入高速分散机内，加入有机溶剂，再加入包覆剂，搅拌均匀，进行湿法包覆，得到包覆好的物料；所述有机溶剂选自：乙醇，丙酮，乙二醇，甲苯中的一种或多种的混合；所述包覆剂选自酯类，饱和脂肪酸或其金属盐，不饱和脂肪酸或其金属盐中的一种或多种的混合；
（2）将包覆好的物料进行干燥，然后进行破碎处理；
（3）通过自动给料机将步骤（2）得到的破碎后物料加到进料口，再利用高压气流将物料送到分级收集装置的分级盘；
（4）在分级盘内由档块构建了至少三个以上的分级收集通道，这些分级收集通道分别连接各自的旋风捕集器，高压气体携带金属粉体物料进入分级盘分级收集通道后，当遇到从引风机回流气流的作用下，则依照金属颗粒的轻重大小，将沿着挡块的弯曲表面流动，进入不同的通道，较轻的金属颗粒进入近的分级收集通道的旋风捕集器；较重的金属颗粒向远的分级收集通道飞行，进入较远的分级收集通道的旋风捕集器；最重的金属颗粒向最远的分级收集通道飞行，进入最远的分级收集通道的旋风捕集器；不同质量粒径的金属颗粒根据其质量不同，分别从不同挡块构建的不同通道中进入旋风捕集器，则可通过旋风捕集器收集不同粒径区间的金属颗粒；
（5）引风机两端由回流风管分别连接所述旋风捕集器出口和分级盘回流气体入口，且通过在引风机入口和出口分别安装的压差变送器，来分别控制安装在进入分级盘的回流风管上的蝶阀和引风机的变频电机，从而通过控制蝶阀开度大小和引风机转速，继而保证分级盘和旋风捕集器内引风机回流流量和压力，控制整个系统内的回流压力平衡。
2.根据权利要求1所述的均化处理的方法，其特征在于，步骤（1）中，所使用包覆剂重量为所需预处理金属颗粒物料重量的0.001%~20%。
3.根据权利要求1所述的均化处理的方法，其特征在于，步骤（2）的破碎选自机械破碎或研磨破碎或气流破碎。
4.根据权利要求1所述的均化处理的方法，其特征在于，步骤（3）中，破碎物料加到连接分级收集装置进料口的自动给料机，且自动给料机进料采用矢量螺杆加料器，所述进料口为文丘里管进料口。
5.根据权利要求1所述的均化处理的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述挡块为耐磨合金档块。
6.根据权利要求1所述的均化处理的方法，其特征在于，所述的金属粉末选自银金属颗粒或钛合金金属颗粒或镍钴金属颗粒或银包铜金属颗粒或银包镍金属颗粒。
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