KR20020025780A

KR20020025780A - 복합 초미립자 함유 액상 매체의 제조 방법 및 그 장치

Info

Publication number: KR20020025780A
Application number: KR1020010060234A
Authority: KR
Inventors: 세이지 까가와
Original assignee: 세이지 까가와
Priority date: 2000-09-29
Filing date: 2001-09-27
Publication date: 2002-04-04
Also published as: US6843968B2; DE60110176D1; DE60110176T2; EP1192980A1; KR100401050B1; CA2357915A1; US20040082688A1; US7335281B2; CN1238100C; CA2357915C; EP1192980B1; CN1357405A; US20020045682A1

Abstract

복합 초미립자 함유 액상 매체의 제조 방법은 서로 다른 재료의 초미립자가 액상 매체에 분산된 분산 매체를 조제하는 공정과, 상기 분산 매체를 출입구를 갖는 제1 챔버, 제2 챔버에 각각 고압으로 도입하는 공정과, 상기 제1, 제2 챔버에 각각 고주파 전압을 인가해서 제1, 제2 챔버내를 유통하는 분산 매체를 각각 여기시키고, 또한 각 분산 매체에 상기 고주파 전압의 인가 위치보다 하류측에서 직류 전압을 인가해서 서로 다른 극성으로 대전시키는 공정과, 서로 다른 극성으로 대전된 상기 분산 매체를 각각 서로 전기적으로 분리된 2개의 노즐부를 통해서 고속도로 분사해서 서로 교차·충돌시키므로써 상기 액상 매체 중의 초미립자를 그 충돌한 곳에서 서로 정전 응집시킴과 동시에, 여기 이동으로 응집ㆍ결합시키는 공정을 포함한다.

Description

복합 초미립자 함유 액상 매체의 제조 방법 및 그 장치{Method of Manufacturing Liquid Medium Containing Composite Ultrafine Particles and Apparatus Thereof}

본 발명은 복합 초미립자 함유 액상 매체의 제조 방법 및 그 제조 장치에 관한 것이다.

근래, 고기능 재료, 고도 물성 재료에 적합한 유기 고분자, 금속 및 무기 화합물로부터 선택된 적어도 하나의 재료로 이루어지는 서브미크론 이하의 초미립자가 개발되고 있다. 특히, 이종의 유기 고분자가 균일하게 집합한 복합 초미립자, 유기 고분자에 금속 및 무기 화합물로부터 선택된 적어도 하나의 나노미터 오더의 초미립자가 균일하게 분산, 결합된 복합 초미립자가 주목되어지고 있다.

이와 같은 복합 초미립자(예를 들면, 유기 고분자와 무기 화합물의 복합 초미립자)를 함유하는 액상 매체는 종래로부터 다음과 같은 방법에 의해 제조되고 있다. 즉, 2개의 노즐부를 갖춘 본체를 구비한 파쇄ㆍ분산 장치를 사용하여 액상 매체에 유기 고분자와 무기 화합물 미립자를 원하는 양만큼 혼합한 고액 혼합 유체(固液混合流體)를 상기 본체에 고압으로 도입하고, 상기 2개의 노즐부로부터 상기 고액 혼합 유체(固液混合流體)를 고속도로 분사해서 서로 교차ㆍ충돌시키므로써 복합 초미립자 함유 액상 매체를 제조한다.

상술한 파쇄ㆍ분산 장치를 사용한 방법에서는 상기 고액 혼합 유체중의 유기 고분자 및 무기 화합물 입자를 초미립자형으로 파쇄, 분산시킬 수 있다. 그러나, 유기 고분자에 논레벨의 무기 화합물 초미립자가 균일하게 분산, 집합한 복합 초미립자를 제조하는 것이 곤란하였다.

본 발명은 이종의 유기 고분자가 균일하게 집합한 복합 초미립자나, 유기 고분자에 금속 및 무기 화합물로부터 선택된 적어도 하나의 나노미터 오더의 초미립자가 균일하게 분산, 결합된 복합 초미립자를 함유하는 액상 매체를 용이하고 또한 양산적으로 제조할 수 있는 방법 및 그 제조 장치를 제공하는 것이다.

도 1은 본 발명의 제1 실시형태에 관한 복합 초미립자의 제조 장치를 나타내는 개략 상면도이다.

도 2는 도 1에 조립되는 분산 매체 조제 기구를 나타내는 단면도이다.

도 3은 도 2의 분산 매체 조제 기구의 다른 사용 형태를 나타내는 단면도이다.

도 4는 도 1의 제조 장치에 조립되는 대전 부여 기구의 요부 단면도이다.

도 5는 도 1의 제조 장치에 조립되는 초미립자의 집합ㆍ결합 기구를 나타내는 단면도이다.

도 6은 본 발명의 제2 실시형태에 관한 복합 초미립자의 제조 장치를 나타내는 개략 상면도이다.

도 7은 도 6에 조립되는 제2 분산 매체 조제 기구를 나타내는 단면도이다.

본 발명에 의하면 서로 다른 재료의 초미립자가 액상 매체에 분산된 분산 매체를 조제하는 공정;

상기 분산 매체를 출입구를 갖는 제1 챔버, 제2 챔버에 각각 고압으로 도입하는 공정;

상기 제1, 제2 챔버에 각각 고주파 전압을 인가하여 상기 제1, 제2 챔버 내를 유통하는 분산 매체를 각각 여기시키고, 각 분산 매체에 상기 고주파 전압의 인가 위치보다 하류측에서 직류 전압을 인가하여 서로 다른 극성으로 대전시키는 공정; 및

서로 다른 극성으로 대전된 상기 분산 매체를 각각 서로 전기적으로 분리된 2개의 노즐부를 통하여 고속도로 분사해서 서로 교차ㆍ충돌시키므로써, 상기 액상 매체 중의 초미립자를 그 충돌한 곳에서 정전응집시킴과 동시에, 여기 이동으로 응집ㆍ결합시키는 공정을 포함하는 복합 초미립자 함유 액상 매체의 제조 방법이 제공된다.

또, 본 발명에 의하면, 유기 고분자, 금속 및 무기 재료로부터 선택된 적어도 하나의 재료로 이루어지는 초미립자가 액상 매체에 분산된 제1 분산 매체를 조제하는 공정;

적어도 1종류의 유기 고분자 초미립자가 액상 매체에 분산된 제2 분산 매체를 조제하는 공정;

출입구를 갖는 제1, 제2 챔버에 상기 제1, 제2 분산 매체를 각각 도입하는 공정;

상기 제1, 제2 챔버에 각각 고주파 전압을 인가하여 상기 제1, 제2 챔버 내를 유통하는 상기 제1, 제2 분산 매체를 각각 여기시키고, 상기 제1, 제2 분산 매체에 상기 고주파 전압의 인가 위치보다 하류측에서 직류 전압을 인가하여 서로 다른 극성으로 대전시키는 공정; 및

서로 다른 극성으로 대전된 제1, 제2 분산 매체를 각각 서로 전기적으로 분리된 2개의 노즐부를 통하여 고속도로 분사해서 서로 교차ㆍ충돌시키므로써, 상기 제1, 제2 분산 매체 중이 초미립자를 그 충돌한 곳에서 서로 정전 응집시킴과 동시에 여기 이동으로 응집ㆍ결합시키는 공정을 포함하는 복합 초미립자 함유 액상 매체의 제조 방법이 제공된다.

또한, 본 발명에 의하면 서로 다른 재료의 초미립자를 액상 매체에 분산한 분산 매체가 도입되는 출입구를 갖는 제1 챔버와, 상기 분산 매체가 도입되는 출입구를 갖는 제2 챔버와,

상기 제1, 제2 챔버를 유통하는 상기 분산 매체가 각가 도입되고, 그들 분산 매체를 분사해서 서로 교차ㆍ충돌시키기 위한, 서로 전기적 분리된 2개의 노즐부를 갖는 응집ㆍ결합 수단과,

상기 제1, 제2 챔버 내를 유통하는 상기 분산 매체에 고주파가 투과 가능한절연 부재를 통하여 고주파 전압을 인가하기 위한 고주파 전원과,

상기 고주파 전압의 인가 위치보다 상기 분산 매체의 흐름 방향의 하류측에서 상기 노즐부까지 위치하는 부재에 접속된 직류 전원을 구비한 복합 초미립자 함유 액상 매체의 제조 장치가 제공된다.

또한 본 발명에 의하면, 유기 고분자, 금속 및 무기 재료로부터 선택된 적어도 하나의 재료로 구성되는 초미립자가 액상 매체에 분산된 제1 분산 매체를 조제하기 위한 제1 분산 매체 조제 수단과,

적어도 하나의 유기 고분자 초미립자가 액상 매체에 분산된 제2 분산 매체를 조제하기 위한 제2 분산 매체 조제 수단과,

상기 제1 분산 매체 조제 수단으로부터 고압의 상기 제1 분산 매체가 도입되는 출입구를 갖는 제1 챔버와,

상기 제2 분산 매체 조제 수단으로부터 고압의 상기 제2 분산 매체가 도입되는 출입구를 갖는 제2 챔버와,

상기 제1, 제2 챔버 내를 유통하는 상기 제1, 제2 분산 매체가 각각 도입되고, 그들 분산 매체를 분사해서 서로 교차ㆍ충돌시키기 위한 서로 전기적으로 분리된 2개의 노즐부를 갖춘 응집ㆍ결합 수단과,

상기 제1, 제2 챔버의 챔버 내를 유통하는 상기 분산 매체에 고주파가 투과 가능한 절연 부재를 통하여 고주파 전압을 인가하기 위한 고주파 전원과,

상기 고주파 전압의 인가 위치보다 상기 제1, 제2 분산 매체의 흐름 방향의 하류측에서 상기 노즐부까지에 위치하는 부재에 접속된 직류 전원을 구비한 복합초미립자 함유 액상 매체의 제조 장치가 제공된다.

본 발명의 추가적인 목적과 장점들은 다음에 서술하는 발명의 상세한 설명에 의해 확립될 것이며, 부분적으로는 상기 설명으로부터 명백하고, 또는 본 발명의 실현으로부터 파악하게 될 것이다. 본 발명의 목적과 장점들을 후술하는 바에 따라 특별히 지적되는 수단과 조합에 의해 구현되고 달성될 것이다.

본 발명에 있어서, 첨부된 도면은 본 발명의 바람직한 실시형태를 나타내는 것으로서, 상술한 바 있는 일반적 기술 내용 및 후술하는 바람직한 실시형태의 기술 내용과 함께 본 발명의 원리를 설명하는데 도움이 될 것이다.

이하, 본 발명에 관한 복합 초미립자 함유 액상 매체의 제조 방법 및 그 장치를 도면을 참조하여 상세히 설명한다.

(제1 실시형태)

도 1은 이 제1 실시형태에 관한 복합 초미립자 함유 액상 매체의 제조 장치를 나타내는 개략 상면도, 도 2는 도 1에 조립되는 분산 매체 조제 기구를 나타내는 단면도, 도 3은 도 2의 분산 매체 조제 기구의 다른 사용 형태를 나타내는 단면도, 도 4는 도 1의 제조 장치에 조립되는 대전 부여 기구의 요부 단면도, 도 5는 도 1의 제조 장치에 조립되는 초미립자의 집합ㆍ결합 기구를 나타내는 단면도이다.

분산 매체 조제 기구(1)는 대전 부여 기구(30)에 배관(61), 2개의 분기 배관(62a, 62b)을 통하여 접속되어 있다. 이들 분기 배관(62a, 62b)은, 예를 들면 폴리이미드와 같은 절연 재료로 만들어져 있다. 상기 대전 부여 기구(30)는 2개의 배관(63a, 63b)을 포함하며, 이들 배관(63a, 63b)을 통하여 초미립자의 집합ㆍ결합기구(70)에 접속되어 있다. 상기 배관(63a, 63b)은, 예를 들면 스테인레스와 같은 도전 재료로 만들어지고, 또한 내면에 백금 또는 금의 박막이 코팅되어 있다.

상기 분산 매체 조제 기구(1)는 도 2 및 도 3에 나타낸 바와 같이, 예를 들면 사각 추대 형상의 공동부(2) 및 이 공동부(2)의 상하로 연통하는 상부 직사각형 홀(3), 하부 직사각형 홀(4)을 갖는 메인 블록(5)과, 상기 상하 직사각형 홀(3, 4)에 삽입 고정된 상부, 하부 블록(6, 7)을 갖는 본체(8)를 구비한다. 또한, 상기 사각 추대 형상을 이루는 공동부(2)는 그 상하의 개구부 직경이 상기 상하 직사각형 홀(3, 4)보다 작게 형성되어 있다.

다수, 예를 들면 2개의 노즐부(9a, 9b)는 상기 공동부(2) 중간 내면에 위치하는 상기 메인 블록(5) 부분에 서로 대향하도록 형성되어 있다. 이들 노즐부(9a, 9b)의 선단부의 개구(토출구)부는 액상 매체에 서로 다른 재료를 원하는 양만큼 혼합한 고액 혼합 유체의 분사 속도를 높이는 관점에서 수 미크론 내지 백수십 미크론의 직경을 갖는 것이 바람직하다.

상기 상부 블록(6)은 그 상면에서부터 나사 홀(10)이 형성되어 있다. 이 나사홀(10)에는 후술하는 배관이 나사 결합, 접속된다. 상기 나사홀(10)은 역원추형 유로(11)를 통하여 2개의 분기 유로(12a, 12b)에 연통되어 있다. 상기 각 분기 유로(12a, 12b)는 각각 상기 상부 블록(6)에서 상기 메인 블록(5)을 지나서 상기 2개의 노즐부(9a, 9b)의 선단면까지 연장되고, 그 선단면에서 개구되어 있다.

상기 각 분기 유로(12a, 12b)에 도입된 고액 혼합 유체의 유속을 가속하기 위한 오리피스부(13a, 13b)는 상기 노즐부(9a, 9b)의 근원에 위치하는 상기 각 분기 유로(12a, 12b) 부분 사이에 각각 위치시켜 설치되어 있다.

상기 노즐부는 3개 이상 다수를 사용해도 된다. 상기 다수의 노즐부는, 예를 들면 평면의 원형 궤도에 등주각도, 예를 들면 2개의 경우 180°, 3개의 경우 120°, 4개의 경우 90°의 각도로 상기 메인 블록(5)에 설치된다. 특히, 고액 혼합 유체의 분사류끼리를 밸런스 있게, 또한 높은 에너지로 충돌시키는 관점에서 2, 4, 6과 같은 짝수의 노즐부를 상기 본체에 설치하는 것이 바람직하다.

상기 다수의 노즐부는 고액 혼합 유체를 수평 방향으로 분사시켜 서로 교차ㆍ충돌시키도록 상기 메인 블록(5)에 설치해도 되나, 고액 혼합 유체를 비스듬한 방향으로 분사시켜 서로 교차ㆍ충돌시키도록 상기 메인 블록(5)에 설치하는 것이 바람직하다. 이와 같은 구성으로 하면, 상기 다수의 노즐부로부터의 고액 혼합 유체 분사류끼리의 충돌 영역 또는 혼합 유체 충돌 부재로의 분사류의 충돌 영역을 넓게 할 수 있다. 또, 상대측 노즐로부터의 분사류에 의해 노즐부나 메인 블록이 손상되는 것을 방지할 수 있다.

또, 상기 상부 블록(6)과 상기 메인 블록(5)의 이음매에 위치하는 상기 각 분기 유로(12a, 12b)부분에는 O링(14a, 14b)을 각각 부재 사이에 위치시켜 설치되어 있다.

상기 하부 블록(7)에는 그 하부면에서부터 나사 홀(15)이 형성되어 있다. 이 나사홀(15)에는 원기둥형 홀(16)을 통하여 상기 메인 블록(5)의 공동부(2)와 연통하고 있다. 또, 상기 하부 블록(7)의 나사 홀(15)에는 상기 배관(61)이 나사 결합, 접속된다.

적어도 표면이 고액 혼합 유체 중의 재료(예를 들면, 입자)보다 경도가 높은 재료로 이루어지는 혼합 유체 충돌 부재(17)는 상기 메인 블록(5)을 관통해서 상기 공동부(2)내에 탈착이 자유롭게 삽입되어 있다. 상기 혼합 유체 충돌 부재(17)는 상기 공동부(2)내에 삽입할 때, 상기 노즐부(9a, 9b)로부터 분사되는 2개의 고액 혼합 유체의 분사류 교차부에 위치하고, 상기 각 고액 혼합 유체의 분사류가 실질적으로 상기 혼합 유체 충돌 부재(17)의 2개의 면에 충돌된다.

상기 혼합 유체 충돌 부재(17)는 적어도 표면이 상기 고액 혼합 유체 중의 미립자보다 경도가 높은 재료로 이루어지는 구조 부재를 사용하면 된다. 단, 상기 고액 혼합 유체 중의 원하는 재료가 다수 종인 경우에는 가장 경도가 높은 재료를 기준으로 하여 그보다 고경도의 재료로 혼합 유체 충돌 부재를 형성할 필요가 있다. 상기 혼합 유체 충돌 부재는 고액 혼합 유체의 분사류에 의한 마모를 억제함과 동시에, 고액 혼합 유체 중의 재료(특히 금속, 무기 재료의 입자)로의 파쇄력을 높이는 관점에서 표면에 다수의 다이아몬드 입자가 전착된 철, 코발트 등의 금속제 기체(基體), 또는 다이아몬드 소결체나 초경(超硬) 합금 소결체로 제작하는 것이 바람직하다. 전자의 표면에 다수의 다이아몬드 입자가 전착된 금속제 기체는 평균 입자 직경 5 내지 10㎛의 다수의 다이아몬드 입자를 70% 이상의 면적률로 금속제 기체에 전착한 구조로 하는 것이 바람직하다. 특히, 다이아몬드 소결체로 이루어지는 혼합 유체 충돌 부재는 고액 혼합 유체의 분사류 충돌시의 에너지를 파쇄력으로 변환하는 효율이 높고, 또한 내마모성에 뛰어나기 때문에 적절하다.

상기 혼합 유체 충돌 부재(17)는 형상적으로 임의적이기는 하나, 상기 노즐부의 수에 따라 그들의 개구부에 대향하는 면(충돌면)을 갖는 형상, 예를 들면 삼각기둥형으로 하는 것이 바람직하다. 이와 같은 혼합 유체 충돌 부재를 사용하므로써 상기 다수의 노즐부로부터 분사된 고액 혼합 유체를 상기 혼합 유체 충돌 부재에 충돌시킬 때, 그 충돌 에너지를 보다 효율적으로 상기 고액 혼합 유체 중의 재료(특히, 금속, 무기 재료의 입자)의 파쇄력으로 변환할 수 있게 된다.

상기 고액 혼합 유체가 도입되는 배관(18)은 도 1에 나타낸 바와 같이, 상기 상부 블록(6)의 나사 홀(10)에 나사 결합되고, 너트(19)에 의해 고정되어 있다. 고압 압송 펌프(20)는 상기 배관(18) 사이에 위치시켜 설치되어 있다. 밸브(21)는 상기 고압 압송 펌프(20)의 상류측 상기 배관(18) 사이에 위치시켜 설치되어 있다. 바이패스 배관(22)은 상기 하부 블록(7)의 나사 홀(15)에 나사 결합된 상기 배관(61)에서 분기되고, 그 선단부가 상기 고압 압송 펌프(20)에 접속되어 있다. 2개의 밸브(23, 24)는 상기 바이패스 배관(22)의 분기부 부근의 바이패스 배관(22) 및 상기 배관(61)의 하부측 사이에 각각 위치시켜 설치되어 있다.

상기 대전 부여 기구(30)는 서로 평행하게 배치되는 지지판(31a, 31b)을 구비하고 있다. 이들 지지판(31a, 31b)에는 각각 2개(합계 4개)의 관통 홀(도시하지 않음)이 서로 대향하도록 개구되어 있다. 원기둥부(32) 및 이 원기둥부(32)에 동심원형으로 일체적으로 설치된 소원기둥부(33)로 이루어지는 4개의 조인트 부재(34)는 상기 지지판(31a, 31b)의 관통 홀(도시하지 않음)에 그들 지지판(31a, 31b)의 대향면에서 상기 소원기둥부(33)가 선단부측이 되도록 각각 삽입되어, 상기 원기둥부(32)와 소원기둥부(33)의 단차부를 지지판(31a, 31b)의 대향면에 맞닿게하고 있다. 상기 각 소원기둥부(33)에는 그 단면부로부터 나사 홀(도시하지 않음)이 형성되어 있다. 상기 각 원기둥부(32)에는 그 단면부에서 원기둥형의 오목부(35)가 각각 뚤려져 있고, 또한 상기 오목부(35)는 소직경 유로(36)를 통해서 상기 소원기둥부(33)의 나사 홀(도시하지 않음)과 연통하고 있다.

나일론과 같은 절연 재료로 이루어지는 캡(37)이 양단부에 씌워붙여진, 예를 들면 스테인레스와 같은 도전 재료로 이루어지는 제1, 제2 원호형 챔버(38, 39)는, 그들 양단부를 상기 조인트 부재(34)의 원기둥부(32)의 오목부(35)에 삽입하므로써 상기 지지판(31a, 31b) 사이에 서로 평행해지도록 배치되어 있다.

또한, 상기 제1, 제2 챔버(38, 39)의 내부에는 양단부의 출입구 부근에서 단면적을 좁힌 유로(40)가 길이 방향으로 뚤려져 있다. 또한, 상기 각 캡(37)의 중앙에는 상기 제1, 제2 챔버(38, 39)의 유로(40) 및 상기 조인트 부재(34)의 소직경 유로(36)와 연통하는 작은 홀이 각각 개구되어 있다. 상기 제1, 제2 챔버(38, 39)의 유로(40)가 형성되는 내면에는 도 4에 나타낸 바와 같이 백금(또는 금)의 박막(38f(39f))이 각각 코팅되어 있다.

양단부에 나사 홀을 갖는 8개의 봉형 스페이서(41)는 상기 지지판(31a, 31b) 사이에 상기 제1, 제2 챔버(38, 39)를 둘러싸고, 또한 서로 편행해지도록 배치되어 있다. 8개의 나사(42)는 상기 지지판(31a, 31b)의 대향면과 대향측 면에서 상기 봉형 스페이서(42) 양단부의 나사 홀에 나사결합되어 있다. 이와 같은 봉형 스페이서(41)의 상기 지지판(31a, 31b) 사이로의 배치 및 나사(42)에 의한 봉형 스페이서(41)의 양단부로의 나사 결합에 의해 상기 지지판(31a, 31b)이 서로 소정의 간격을 두고 고정됨과 동시에, 상기 조인트 부재(34)의 원기둥부(32)가 서로 가까워지도록 이동되고 그들 원기둥부(32)의 오목부(35)에 양단부가 삽입된 상기 제1, 제2 챔버(38, 39)가 상기 지지판(31a, 31b) 사이에 지지고정된다.

상기 2개의 분기 배관(62a, 62b)의 나사 절삭 가공된 선단부는 상기 지지판(31a)측에 설치된 2개의 조인트 부재(34)의 소원기둥부(33)의 나사 홀에 나사결합되고, 너트(43)에 의해 강고히 연결 고정되어 있다. 상기 2개의 배관(63a, 63b)의 나사 절삭 가공된 일단부는 상기 지지판(31b)측에 설치된 2개이 조인트 부재(34)의 소원기둥부(33)의 나사홀에 나사결합되고, 너트(44)에 의해 강고히 연결 고정되어 있다.

챔버 받침대(45)는 상기 제1, 제2 챔버(38, 39)의 중앙 부근을 지지하고 있다. 예를 들면, 동과 같은 도전 재료로 이루어지는 원통형 고주파 급전 부재(46)는 상기 챔버 받침대(45)가 위치하는 상기 제1, 제2 챔버(38, 39)의 중앙 부근 주위에 각각 배치되어 있다. 고주파 전압이 투과 가능한 원통형 절연 부재(47)는 상기 각 원통형의 고주파 급전 부재(46)의 내주면에 각각 위치하고, 상기 챔버(38, 39)의 외주면과 직접 접촉하고 있다. 또, 원통형 고주파 급전 부재(46) 및 상기 원통형 절연 부재(47)는 각각 축방향으로 2분할되고, 상기 제1, 제2 챔버(38, 39)의 중앙 부근에 상하 방향으로부터 끼워맞춰지므로써 그들 챔버(38, 39)의 중앙 부근에 배치된다. 고주파 급전 단자(48)는 상기 각 고주파 급전 부재(44)에 각각 나사 결합되고 너트(49)에 의해 고정되어 있다. 2개의 배선(50)은 일단부가 상기 고주파 급전 단자(48)에 접속되고, 타단부가 고주파 전원(51)에 접속되어 있다.

상기 절연 부재(47)는, 예를 들면 폴리테트라플루오로에틸렌과 같은 불소수지, 폴리염화비닐수지 또는 알루미나, 질루코니아와 같은 세라믹으로 만들어진다. 또, 상기 절연 부재(47)는 막두께가 50 내지 500㎛인 것이 바람직하다. 이와 같은 구성의 절연 부재(47)는 상기 배선(50), 급전 단자(48)를 통해서 원통형 급전 부재(46)에 공급된 고주파 전압을 효율적으로 상기 제1, 제2 챔버(38, 39)에 인가할 수 있게 되고, 또한 상기 제1, 제2 챔버(38, 39)를 유통하는 대전된 분산 매체에서 직류 전류가 상기 고주파 경로를 역류하여 상기 고주파 전원(51)에 흘러들어가 파손되는 것을 방지할 수 있게 된다.

직류 전원(52)은 고주파 전압의 인가 위치보다 상기 분산 매체의 흐름 방향 하류측의 부재, 예를 들면 제1, 제2 챔버(38, 39)에 연결되는 상기 배관(63a, 63b)에 배선(53, 54)을 통해서 일측이 플러스, 타측이 마이너스가 되도록 접속되어 있다.

또, 상기 제1, 제2 챔버(38, 39)는 스테인레스와 같은 도전 재료만으로 만들어진 경우에 한정되지 않는다. 예를 들면, 스테인레스와 같은 도전 재료로 이루어지는 원기둥체의 내부에는 양단부의 출입구 부근에서 단면적을 좁힌 유로를 길이방향으로 뚤려져 있고, 이 유로가 위치하는 내면에 고주파가 투과 가능한 절연 재료로 이루어지는 박막을 코팅해서 제1, 제2 챔버를 구성해도 된다.

이 경우, 배선을 통하여 고주파 전원에 접속되는 고주파 급전 단자는 상기 원기둥체에 직접 설치한다. 이와 같은 구성의 제1, 제2 챔버에서는 상기 박막이 도 4에 나타낸 고주파 전압이 투과가능한 원통형 절연 부재(47)와 동일하게, 대전된 분산 매체로부터 직류 전압이 고주파 전원으로 역류하는 것을 방지할 수 있고, 또한 구조적으로 간소화할 수 있게 된다.

또, 상기 직류 전원(52)의 배선(53, 54)의 접속 장소는 상기 배관(63a, 63b)에 한정되지 않는다. 예를 들면, 상기 직류 전원의 배선을 고주파 전압의 인가 위치보다 상기 분산 매체의 흐름 방향의 하류측 도전 재료로 이루어지는 상기 제1, 제2 챔버(38, 39) 부분에 접속해도 된다. 또, 상기 직류 전원의 배선을 후술하는 집합ㆍ결합기구(70)의 제1, 제2 블록(73a, 73b)에 접속해도 된다. 이 경우, 집합·결합기구(70)의 제1, 제2 블록(73a, 73b)은 대전ㆍ부여 기구를 병용하는 형태가 된다. 이와 같은 직류 전원의 접속 형태에서는, 상기 제1, 제2 챔버(38, 39)를 유통하며, 고주파 전압이 인가된 분산 매체의 여기 상태를 제1, 제2 블록의 유로에까지 유지시키기 위하여 상기 배관(63a, 63b)의 길이를 짧게 하는 것이 바람직하다.

집합ㆍ결합기구(70)는 도 5에 나타낸 바와 같이, 예를 들면 양측면에 개구된 직사각형 홀(71)을 갖는 지지 본체인 직사각형 메인 블록(72)과, 이 메인 블록(72)의 양측면에 상기 직사각형 홀(71)을 둘러싸도록 설치된 제1, 제2 블록(73a, 73b)을 구비하고 있다. 상기 직사각형 메인 블록(72)은, 예를 들면 나일론과 같은 절연 재료로 만들어져 있다. 제1, 제2 블록(73a, 73b)은, 예를 들면 스테인레스와 같은 도전 재료로 만들어져 있다. 상기 제1, 제2 블록(73a, 73b)은 상기 메인 블록(72)에 대향하는 면에 형성되는 직사각형 돌기부(74a, 74b)를 각각 가지며, 이들 돌기부(74a, 74b)가 상기 메인블록(72)의 직사각형 홀(71)에 끼워 맞춰져 있다.

2개의 노즐부(75a, 75b)는 상기 직사각형 홀(71)내에 있어서, 서로 대향하도록 제1, 제2 블록(73a, 73b)에서 돌출되어 있다. 이들 노즐부(75a, 75b)는 상술한 분산 매체 조제 기구(1)에서 설명한 바와 동일한 이유로 하방을 향해서 원하는 각도로 경사져 있는 것이 바람직하다. 이들 노즐부(75a, 75b)의 선단부 개구부(토출구)는 분산 매체의 분사 속도를 높이는 관점에서 수 미크론 내지 백수십 미크론의 직경을 갖도록 하는 것이 바람직하다.

상기 제1, 제2 블록(73a, 73b)은 그 상부에 나사 홀(76a, 76b)이 각각 개구되어 있다. 이들 나사 홀(76a, 76b)은 역원추형 홀(77a, 77b)을 통해서 상기 제1, 제2 블록(73a, 73b)에 각각 형성된 유로(78a, 78b)로 연통되어 있다. 이들 유로(78a, 78b)는 상기 2개의 노즐부(75a, 75b)의 선단면까지 연장되고, 그 선단면에서 개구되어 있다. 상기 역원추형 홀(77a, 77b) 및 상기 유로(78a, 78b)의 내면은 백금 또는 금의 박막이 코팅되어 있다. 상기 각 유로(78a, 78b)에 도입된 분산 매체의 유속을 가속하기 위한 오리피스부(79a, 79b)는 상기 노즐부(75a, 75b)의 근원에 위치하는 상기 각 유로(78a, 78b)부분 사이에 각각 위치시켜 설치되어 있다.

나사 홀(80)은 상기 메인 블록(72)의 하면에서 내부를 향하여 형성되어 있다. 이 나사 홀(80)은 원추형 홀(81) 및 원기둥형 홀(82)을 통해서 상기 메인 블록(72)의 직사각형 홀(71)과 연통하고 있다.

상기 배관(63a, 63b)은 2개의 상기 조인트 부재(34)에 일단부가 연결되고, 또한 나사 절삭 가공된 타단부가 상기 제1, 제2 블록(73a, 73b)의 나사 홀(76a, 76b)에 각각 나사 결합되고, 너트(83a, 83b)에 의해 강고히 고정ㆍ접속되어 있다. 배출관(64)은 그 나사 절삭 가공된 일단부가 상기 메인 블록(72)의 나사 홀(80)에나사 결합되어 있다.

다음으로 제1 실시형태에 관한 복합 미립자 함유 액상 매체의 제조 방법을 상술한 도 1 내지 도 5에 나타낸 제조 장치를 참조하여 설명한다.

(분산 매체의 조제 공정)

우선, 도 1 및 도 3에 나타낸 바와 같이, 분산 매체 조제 기구(1)의 혼합 유체 충돌 부재(17)를 미리 2개의 노즐부(9a, 9b)의 고액 혼합 유체의 분사류 교차부에서 벗어나도록 위치시킨다.

액상 매체에 서로 다른 재료를 원하는 양만큼 혼합한 고액 혼합 유체를 배관(18)을 통해서 고압 압송 펌프(20)에 도입하고, 여기서 고압력으로 높여서 상기 분산 매체 조제 기구(1)의 상부 블록(6)의 나사 홀(10)내에 도입한다. 이 고압 고액 혼합 유체는 상기 상부 블록(6)의 역원추형 유로(11)를 통해서 분기 유로(12a, 12b)에 각각 도입된다. 이들 분기 유로(12a, 12b)에 유입된 고액 혼합 유체는 오리피스(13a, 13b)를 통과하는 과정에서 더욱 가속되고, 노즐부(9a, 9b)의 개구부로부터 메인 블록(5)의 공동부(2)내에 고속도로 분사시킨다. 이때, 서로 대향하여 배치된 상기 노즐부(9a, 9b)의 분기 유로(12a, 12b)는 하방으로 경사져 있기 때문에, 상기 노즐부(9a, 9b)의 개구부로부터 분사된 고액 혼합 유체는 서로 교차ㆍ충돌한다. 이 때문에, 상기 고액 혼합 유체 중의 서로 다른 재료가 파쇄되어 미립자화됨과 동시에 그 미립자(또는 초미립자)가 분산되어 서로 다른 재료의 초미립자가 액상 매체에 분산된 분산 매체가 조제된다.

상기 액상 매체로서는, 예를 들면 에틸알콜, 이소프로필알콜, 이소부틸알콜과 같은 알콜류, 메틸에틸케톤과 같은 케톤류 또는 디메틸술폭시드, 톨루엔, 키실렌 등의 유기 용매 또는 물을 들 수 있다. 이들 액상 매체는 분산되는 상기 재료의 종류나 조합에 따라 단독 또는 혼합액의 형태로 사용할 수 있다.

상기 서로 다른 재료로서는 유기 고분자, 금속, 무기 고분자 등을 들 수 있다. 여기서, 서로 다른 재료의 조합으로서는, 예를 들면 (a)이종의 유기 고분자를 사용하는 형태, (b)적어도 1종류의 유기 고분자와 금속 및 무기 화합물로부터 선택된 적어도 1종류를 사용하는 형태를 들 수 있다.

상기 유기 고분자로서는, 예를 들면 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리페닐렌설파이드, 폴리이미드, 아크릴산 수지, 폴레에스테르, 폴리비닐알콜, 에틸렌초산비닐알콜, 또는 폴리유산과 같은 생분해 수지 등의 각종 열가소성 수지를 들 수 있다. 또, 상기 유기 고분자는 상기 열가소성 수지의 다른 열경화성 수지를 사용하는 것도 가능하다. 또한, 물성이 다른 2종 이상의 유기 고분자를 사용하는 것이 허용된다. 상기 유기 고분자는 상기 액상 매체에 용해 또는 분산되어 사용된다. 상기 유기 고분자를 분산시킬 경우에는 입자 직경이 10㎛ 이하, 보다 바람직하게는 입자 직경 1㎛ 이하의 입자(particles)를 사용하는 것이 바람직하다.

상기 금속으로서는, 예를 들면 철, 은, 스테인레스 등의 모든 것을 들 수 있다. 상기 금속은 입자 직경이 10㎛ 이하, 보다 바람직하게는 입자 직경 1㎛ 이하의 입자(particles)를 사용하는 것이 바람직하다.

상기 유기 화합물로서는, 예를 들면 글래스, 각종 금속염, 또는 염화규소, 산화질루코늄, 산화티탄, 알루미나, 산화크롬 등의 산화물계 세라믹스, 질화규소,질화알루미늄, 질화붕소 등의 질화물계 세라믹스, 탄화규소, 탄화붕소 등의 탄화물계 세라믹스 등을 들 수 있다. 상기 무기 화합물은 입자 직경이 10㎛ 이하, 보다 바람직하게는 입자 직경 1㎛ 이하 입자(particles)를 사용하는 것이 바람직하다.

상기 액상 매체 중에 배합되는 서로 이종의 재료량은 (a)이종의 유기 고분자를 사용하는 경우 ; 10 내지 20중량%, (b)적어도 1종류의 유기 고분자와 금속 및 무기 화합물로부터 선택되는 적어도 1종류를 사용할 경우 ; 5 내지 15중량%로 하는 것이 바람직하다.

상기 분산 매체 조제 기구(1)의 본체(8)에 도입되는 고액 혼합 유체의 가압력은 500kg/cm²이상으로 하는 것이 바람직하다. 상기 2개의 노즐부(9a, 9b)로부터 분사되는 고액 혼합 유체의 분사 속도는 300m/초 이상으로 하는 것이 바람직하다. 상기 고액 혼합 유체의 가압력을 500kg/cm²미만, 상기 고액 혼합 유체의 분사류 속도를 300m/초 미만으로 하면, 고액 혼합 유체 중의 유기 고분자와 같은 재료를 파쇄하거나 초분산하거나 하는 것이 곤란해질 우려가 있다. 상기 고액 혼합 유체의 가압력 및 상기 고액 혼합 유체의 분사류 속도의 상한은 실용상 각각 3000kg/cm², 600m/초로 하는 것이 바람직하다.

상기 분산 매체 조제 기구(1)에 의한 상기 고액 혼합 유체의 파쇄, 분산 조작시에 그 고액 혼합 유체 중의 재료의 종류, 조합에 따라 다음과 같은 형태를 채용하는 것이 바람직하다.

(1)고액 혼합 유체 중의 재료가 이종의 유기 고분자인 형태

상술한 바와 같이 본체(8)의 공동부(2)의 교차ㆍ충돌부에 혼합 유체 충돌 부재(17)를 위치시키지 않고 고액 혼합 유체를 2개의 노즐부(9a, 9b)에서 분사해서 서로 교차ㆍ충돌시킨다. 이와 같은 수법에 의해 고액 혼합 유체 중의 유기 고분자의 분자쇄가 과도로 절단되는 것을 방지할 수 있다.

(2)고액 혼합 유체 중의 재료를 보다 초미립자화, 초분산시키는 형태

우선, 도 1에 나타낸 배관(61)의 밸브(24)를 닫고, 바이패스 배관(22)의 밸브(23)를 연다. 이어서, 액상 매체에 서로 다른 재료를 원하는 양만큼 혼합한 고액 혼합 유체를 배관(18)을 통해서 고압 압송 펌프(20)에 도입하고, 여기서 고압력으로 높여서 상부 블록(6)의 나사 홀(10)내에 도입하여 상기 바이패스 배관(22)까지 고액 혼합 유체로 채운 후, 상기 배관(18)사이에 위치시켜 설치한 밸브(21)를 닫는다. 즉, 상기 바이패스 배관(22)에 의해 고압 압송 펌프(20)와 본체(8)를 폐루프로 한다. 그런 다음, 상술한 것과 동일한 고액 혼합 유체를 상기 노즐부(9a, 9b)의 개구부에서 분사시켜서 서로 교차ㆍ충돌시킨다. 교차ㆍ충돌 조작 후의 고액 혼합 유체를 바이패스 배관(22)을 통해서 고압 압송 펌프(20)에 반송하고, 여기서 원하는 고압력으로 높여 본체(8)의 상부 블록(6)의 나사 홀(10)내에 도입하고, 상기 노즐부(9a, 9b)의 개구부로부터 분사시켜 서로 교차ㆍ충돌시키는 조작을 반복한다.

이와 같이 고액 혼합 유체를 서로 교차ㆍ충돌시키는 조작을 반복하므로써, 상기 혼합 유체 중의 서로 다른 재료가 파쇄되어 초미립자화함과 동시에 균일 분산되어, 예를 들면 수백 나노미터 이하의 초미립자가 균일하게 분산된 분산 매체를조제할 수 있다.

또, 이하의 설명에 있어서 고액 혼합 유체의 유속을 계산해서 상기 노즐부(9a, 9b)의 개구부로부터 분사하여 서로 교차ㆍ충돌시킨 후, 그 교차ㆍ충돌한 고액 혼합 유체가 다시 교차ㆍ충돌하기 직전까지의 조작을 "1 패스"라고 칭한다.

(3)파쇄가 곤란한 금속이나 무기 화합물과 유기 고분자가 혼합된 고액 혼합 유체를 파쇄ㆍ분산시키는 형태

우선, 도 2에 나타낸 바와 같이 혼합 유체 충돌 부재(17)를 미리 2개의 노즐부(9a, 9b)의 고액 혼합 유체의 분사류 교차부에 실질적으로 위치하도록 메인 블록(5)을 관통해서 그 공동부(2)내에 삽입한다. 이어서, 액상 매체에 금속이나 무기 화합물의 미립자(fine particles)와 유기 고분자를 원하는 양만큼 혼합한 고액 혼합 유체를 배관(18)을 통해서 고압 압송 펌프(20)에 도입하고, 여기서 고압력으로 높여서 상부 블록(6)의 나사 홀(10)내에 도입한다. 이 고압 고액 혼합 유체는 상기 상부 블록(6)의 역원추형 유로(11)를 통해서 분기 유로(12a, 12b)에 각각 도입된다. 이들 분기 유로(12a, 12b)에 유입된 고액 혼합 유체는 오리피스(13a, 13b)를 통과하는 과정에서 더욱 가속되고, 노즐부(9a, 9b)의 개구부로부터 메인 블록(5)의 공동부(2)에 고속도로 분사시킨다. 이때, 서로 대향하여 배치된 상기 노즐부(9a, 9b)의 분기 유로(12a, 12b)는 하방으로 경사져 있기 때문에, 상기 노즐부(9a, 9b)의 개구부로부터 분사된 고액 혼합 유체는 서로 충돌 분사류 교차부에 실질적으로 위치시킨 상기 혼합 유체 충돌 부재(17)에 충돌한다. 이 때문에, 상기고액 혼합 유체 중의 미립자가 받는 충돌 에너지는 상기 고액 혼합 유체끼리를 충돌시킬 경우에 비해서 현저하게 높아지게 된다. 특히, 상기 혼합 유체 충돌 부재(17)의 형상을 삼각기둥으로 하므로써, 상기 2개의 노즐부(9a, 9b)로부터 분사된 2개의 고액 혼합 유체를 상기 삼각 기둥의 혼합 유체 충돌 부재(17)의 2개의 면에 각각 수직 혹은 거의 수직으로 충돌시킬 수 있다. 이 때문에, 상기 고액 혼합 유체 중의 미립자에 대해서 한층 높은 충돌 에너지를 부여할 수 있다. 또, 상기 혼합 유체 충돌 부재(17)를 지금 가지고 있는 재료 중에서 가장 경도가 높은 다이아몬드의 소결체로 만드므로써 충돌 에너지의 파쇄 변환 효율을 보다 한층 향상시킬 수 있다.

그 결과, 상기 고액 혼합 유체끼리를 충돌시키는 수단에서는 곤란했던 상기 고액 혼합 유체 중의 금속이나 무기 화합물의 미립자를 효율적으로 파쇄해서 초미립자화할 수 있음과 더불어 초미립자의 분산화도 꾀할 수 있다.

또한, 상기 (3)형태에 있어서 상기 (2)형태와 같이 고액 혼합 유체를 2개의 노즐부(9a, 9b)에서 혼합 유체 충돌 부재(17)에 분사 충돌시키는 조작을 다수 패스 행하는 것을 허용한다.

(4)결합하기 어려운 이종의 유기 고분자가 혼합된 고액 혼합 유체를 파쇄ㆍ분산시키는 형태

우선, 액상 매체에 서로 다른 유기 고분자를 각각 원하는 양만큼 혼합하고, 예를 들면 2종의 고액 혼합 매체를 만든다. 도 1에 나타낸 배관(61)의 밸브(24)를 닫고, 바이패스 배관(22)의 밸브를 연다. 이어서, 일측의 상기 고액 혼합 유체를배관(18)을 통해서 고압 압송 펌프(20)에 도입하고, 여기서 고압력으로 높여서 상부 블록(6)의 나사 홀(10)내에 도입하고, 상기 바이패스 배관까지 고액 혼합 유체로 채워진 후, 상기 배관(18)사이에 위치시켜 설치한 밸브(21)를 닫는다. 이어서, 상술한 것과 동일한 고액 혼합 유체를 상기 노즐부(9a, 9b)의 개구부로부터 분사시켜 서로 교차ㆍ충돌시키는 조작을 다수 패스 행하므로써 상기 고액 혼합 유체 중의 유기 고분자를 초미립자화하고, 초분산시킨다.

다음으로, 상기 고압 압송 펌프(20)의 구동을 정지하고, 밸브(21)를 연 후, 타측 고액 혼합 유체를 배관(18)을 통해서 고압 압송 펌프(20)에 도입하고, 이 펌프(20)를 구동하여 고압력으로 높이므로써 상기 일측 고액 혼합 유체에 혼합한다. 2종의 유기 고분자가 혼합된 고액 혼합 유체를 상기 노즐부(9a, 9b)의 개구부로부터 분사시켜서 서로 교차ㆍ충돌시키는 조작을 다수 패스 행한다.

이와 같은 수법에 의해 서로 혼합하기 어려운 유기 고분자가 어느 정도 결합되어 초미립자화됨과 동시에 초분산화된 분산 매체를 조정할 수 있게 된다.

또한, 상기 분산 매체의 조제는 도 1, 도 2, 도 3에 나타낸 분산 매체 조제 기구(1)를 사용하여 행하였으나, 후술하는 조작이 행해지는 도 1에 나타낸 집합ㆍ결합 기구(70)에서 액상 매체에 서로 다른 재료가 혼합된 고액 혼합 유체를 도입하고, 여기서 조제된 이종 재료가 초미립자화, 분산화된 분산 매체를 이용해도 된다. 단, 이 집합ㆍ결합기구(70)를 분산 매체의 조제기구로서 병용시킬 경우에는, 상기 대전 부여 기구(30)의 제1, 제2 챔버(38, 39)의 직류 전압의 인가를 정지하고, 이들 챔버(39, 39)를 짧게 유로로서 이용한다. 또, 상기 제1, 제2 챔버(38, 39)의상류측에 고액 혼합 유체의 도입관을 설치함과 동시에, 이 도입관에 고압 압송 펌프를 부재 사이에 위치시켜 설치한다.

(분산 매체의 대전 공정)

상기 분산 매체 조제 기구(1)에서 조제한 고압의 분산 매체는, 배관(61) 및 분기 배관(62a, 62b)을 통해서 대전 부여 기구(30)의 조인트 부재(34)의 소직경 유로(36)에 각각 도입되고, 또한 조인트 부재(34)로부터 제1, 제2 챔버(38, 39)의 유로(40)내를 고속도로 통과하여 그들의 하류측 배관(63a, 63b)으로 유출한다.

이 때, 고주파 전원(51)에서 원하는 고주파 전압을 도 4에 나타낸 바와 같이 배선(50) 및 급전 단자(48)를 통해서 원통형 급전 부재(46)에 공급하고, 이들 원통형 급전 부재(46)에서 고주파 전압을, 예를 들면 폴리테트라플루오로에틸렌제의 원통형 절연 부재(47)를 통과해서 상기 제1, 제2 챔버(38, 39)에 공급한다. 이로 인해, 상기 제1, 제2 챔버(38, 39)내에 유통하는 초미립자를 함유하는 분산 매체는 각각 여기된다. 동시에, 직류 전원(52)으로부터 직류 전압을 상기 고주파 전압의 인가 위치보다 하류측 배관(63a, 63b)에 배선(53, 54)을 통해서 공급한다. 이로 인해, 제1 챔버(38)내에 통하여 이미 여기된 초미립자를 함유하는 분산 매체는 마이너스로 대전된다. 또, 상기 제2 챔버(39)내에 통하여, 이미 여기된 초미립자를 함유하는 분산 매체는 플러스로 대전된다. 이와 같은 고주파 전압을 인가하므로써 상기 각 분산 매체에 요동을 일으킬 수 있기 때문에, 그 후의 직류 전압의 인가에 의해 상기 각 분산 매체에 각각 충분한 양의 마이너스 대전, 플러스 대전을 행할 수 있게 된다.

또한, 상기 분산 매체가 제1, 제2 챔버(38, 39)의 유로(40)를 유통하는 과정에서 그들 출구 부근에서 유로가 좁혀져 있기 때문에, 상기 각 분산 매체의 흐름이 가속된다.

또, 상기 고주파 전압의 상기 제1, 제2 챔버(38, 39)로의 공급시에, 도 4에 나타낸 바와 같이 급전 부재(46)를 상기 제1, 제2 챔버(38, 39)에 직접 접속하지 않고, 그들 사이에 절연 부재(47)를 개재시키므로써 상술한 플러스, 마이너스로 대전된 분산 유체를 통해서 직류 전압이 고주파 전원(51)으로 역류하여 그 전원(51)을 파손하는 것을 방지할 수 있게 된다.

또한, 상기 분산 매체 조제 기구(1)와 상기 대전 부여 기구(30)를 연결하는 분기 배관(62a, 62b)을 절연 재료로 형성하므로써, 상술한 플러스, 마이너스로 대전된 분산 유체를 통해서 직류 전압이 상기 분산 매체 조제 기구(1)에 흘러들어가는 것을 방지할 수 있다.

상기 고주파 전원(51)에서 공급되는 고주파 전압은 주파수 500kHz 내지 10MHz, 전압 20 내지 400V로 설정하는 것이 바람직하다.

상기 직류 전원(52)에서 공급되는 직류 전압은 전류 0.5 내지 10A, 전압 100V 내지 5kV로 설정하는 것이 바람직하다.

(초미립자의 응집ㆍ결합에 의한 복합 초미립자 함유 액상 매체의 제조 공정)

상기 제1, 제2 챔버(38, 39) 및 도전성 재료로 이루어지는 상기 배관(63a, 63b)에서 서로 다른 극성으로 대전된 분산 매체는 상기 배관(63a, 63b)에서 응집ㆍ결합 기구(70)의 절연 재료로 이루어지는 메인 블록(72)에서 분리된 도전 재료로이루어지는 제1, 제2 블록(73a, 73b)의 나사홀(76a, 76b)내로 각각 고압으로 도입된다. 상기 제1, 제2 블록(73a, 73b)은 절연 재료로 이루어지는 메인 블록(72)에 의해 전기적으로 분리되어 있기 때문에, 상기 고압의 각 분산 매체는 그들 대전량을 유지한 채 유로(78a, 78b)에 각각 도입된다. 이들 분산 매체는 상기 각 유로(78a, 78b)의 오리피스(79a, 79b)를 통과하는 과정에서 더욱 가속되고, 노즐부(75a, 75b)의 개구부로부터 상기 메인 블록(72)의 직사각형 홀(71)내에 고속도로 분사시킨다. 이 때, 서로 대향해서 배치된 상기 노즐부(75a, 75b)의 유로(78a, 78b)는 하방으로 경사져 있기 때문에, 상기 노즐부(75a, 75b)의 개구부로부터 분사된 각 분산 매체는 서로 효율적으로 교차ㆍ충돌한다. 이와 같은 충돌한 곳에 있어서, 서로 다른 극성으로 대전된 각 분산 매체 중의 초미립자는 강력히 서로 끌어당겨 서로 정전 응집함과 동시에, 여기 이동에 의해 서로 응집, 결합된다. 그 결과, 상기 노즐부(75a, 75b)로부터의 분사 직전에 분산된 서로 다른 재료로 이루어지는 초미립자가 상호 결합되어 이종 재료로 이루어지는 다수의 복합 초미립자를 함유하는 액상 매체를 제조할 수 있다.

상술한 복합 초미립자 함유 액상 매체의 제조에 있어서, 스테인레스와 같은 금속으로 만들어지는 상기 제1, 제2 챔버(38, 39), 배관(63a, 63b) 및 응집ㆍ결합기구(70)의 제1, 제2 블록(73a, 73b)의 유로(78a, 78b)로 대전된 분산 매체를 유통시키면, 그들 부재의 내면측으로부터 대전된 각 분산 매체에 의해 전해되어 용해된다. 특히, 플러스 대전된 분산 매체가 유통하는 부재가 현저하게 전해되어 용해된다. 이와 같은 이유로 인해, 상기 제1, 제2 도전 챔버(38, 39)의 내면, 배관(63a,63b)의 내면 및 응집ㆍ결합기구(70)의 제1, 제2 블록(73a, 73b)의 유로(78a, 78b)내면에 백금 또는 금의 박막을 코팅하므로써 대전된 상기 분산 매체의 전해에 의한 용해를 방지할 수 있다.

이상, 제1 실시형태에 의하면 분산 매체를 제1, 제2 챔버에 도입, 유통시키고, 여기서 고주파 전압을 인가하고, 또한 고주파 전압의 인가 위치보다 하류측에서 직류 전압을 인가하여, 그들 분산 매체를 서로 다른 극성으로 대전시키고, 서로 전기적으로 분리된 유로, 노즐부를 통해서 분사시켜서 교차ㆍ충돌시킨다. 이와 같은 방법으로, 종래법과 같이 단순히 액상 매체에 이종 재료가 혼합된 고액 혼합 유체를 교차ㆍ충돌시켜도 곤란했던 그들 이종 재료의 결합, 복합화를 달성할 수 있고, 이종 재료, 예를 들면 이종의 유기 고분자 또는 유기 고분자와 실리카와 같은 무기 화합물이 나노 레벨로 강고히 결합된 복합 초미립자를 함유하는 액상 매체를 제조할 수 있다.

이와 같은 방법으로 제조된 복합 초미립자 함유 액상 매체는 장기간 보존할 때 복합 초미립자가 응집, 침강하는 일 없이 뛰어난 분산, 안정성을 갖는다. 상기 복합 초미립자 함유 액상 매체는 가스 배리어막을 비롯한 각종 고성능 재료, 고도 물성 재료의 제조에 이용할 수 있다.

또, 상술한 제1 실시형태에 의하면 이종 재료, 예를 들면 이종의 유기 고분자, 또는, 유기 고분자와 실리카와 같은 무기 화합물이 나노 레벨로 강고히 결합된 복합 초미립자를 함유하는 액상 매체를 제조할 수 있는 제조 장치를 실현할 수 있다.

(제2 실시형태)

도 6은 이 제2 실시형태에 관한 복합 초미립자의 제조 장치를 나타낸 개략 상면도, 도 7은 도 6에 조립되는 제2 분산 매체 조제 기구를 나타내는 단면도이다. 또, 도 6에 있어서 상술한 도 1과 동일한 부재는 동일 부호를 붙여 설명을 생략한다.

제1 분산 매체 조제 기구(상술한 도 2, 도 3의 분산 매체 조제 기구와 동일한 기구)(1) 및 제2 분산 매체 조제 기구(90)는 대전 부여 기구(30)에 각각 배관(65a, 65b)을 통해서 접속되어 있다. 이들 배관(65a, 65b)은, 예를 들면 폴리이미드와 같은 절연 재료로 만들어져 있다. 이 대전 부여 기구(30)는 2개의 배관(63a, 63b)을 포함하고, 이들 배관(63a, 63b)을 통해서 초미립자의 집합ㆍ결합기구(70)에 접속되어 있다. 상기 배관(63a, 63b)은, 예를 들면 스테인레스와 같은 도전 재료로 만들어지고, 또한 내면에 백금 또는 금의 박막이 코팅되어 있다.

상기 제1 분산 매체 조제 기구(1)에는 유기 고분자, 금속 및 무기 화합물 중 선택된 적어도 1종류의 재료가 원하는 양만큼 혼합된 고액 혼합 유체가 그 배관(18)을 통해서 본체(8)에 도입된다.

상기 제2 분산 매체 조제 기구(90)는 도 7에 나타낸 바와 같이, 예를 들면 사각추대 형상의 공동부(91) 및 그 공동부(91)의 상하에 연통하는 상부 직사각형 홀(92), 하부 직사각형 홀(93)을 갖는 메인 블록(94)과, 상기 상하 직사각형 홀(92, 93)에 삽입 고정된 상부, 하부 블록(95, 96)을 갖는 본체(97)를 구비한다. 또한, 상기 공동부(91)는 상기 하부 블록(96)내에까지 연장되어 있다. 상기 사각추대 형상을 이루는 공동부(91)는 그 상하 개구부 직경이 상기 상하 직사각형 홀(92, 93)보다 작게 형성되어 있다.

다수, 예를 들면 2개의 노즐부(98a, 98b)는 상기 공동부(91)의 중간 내면에 위치하는 상기 메인 블록(94)부분에 서로 대향하도록 형성되어 있다. 이들 노즐부(98a, 98b)의 선단부 개구(토출구)부는 액상 매체에 적어도 1종류의 유기 고분자를 원하는 양만큼 혼합한 고액 혼합 유체의 분사 속도를 높이는 관점에서 수 미크론 내지 백수십 미크론의 직경을 갖는 것이 바람직하다.

상기 상부 블록(95)은 그 상면에서부터 나사 홀(99)이 형성되어 있다. 이 나사 홀(99)에는 후술하는 배관이 나사 결합, 접속된다. 상기 나사 홀(99)은 역원추형 유로(100)를 통해서 2개의 분기 유로(101a, 101b)에 연통되어 있다. 상기 각 분기 유로(101a, 101b)는 각각 상기 상부 블록(95)에서 상기 메인 블록(94)을 통해서 상기 2개의 노즐부(98a, 98b) 선단면까지 연장되고, 그 선단면에서 개구되어 있다.

상기 각 분기 유로(101a, 101b)에 도입된 고액 혼합 유체의 유속을 가속하기 위한 오리피스부(102a, 102b)는 상기 노즐부(98a, 98b)의 근원에 위치하는 상기 각 분기 유로(101a, 101b) 부분 사이에 각각 위치시켜 설치되어 있다.

상기 노즐부는 3개 이상 다수를 사용해도 된다. 상기 다수의 노즐부는, 예를 들면 평면의 원형 궤도에 등주각도(等周角度), 예를 들면 2개의 경우 180°, 3개의 경우 120°, 4개의 경우 90°의 각도로 상기 메인 블록(94)에 설치되어 있다. 특히, 그들 노즐부의 개수를 2, 4, 6과 같은 짝수로 하고, 이들 노즐부를 상기 본체에 설치하므로써, 상기 노즐부로부터 분사되는 고액 혼합 유체를 밸런스 있게, 또한 높은 에너지로 충돌시킬 수 있게 된다.

상기 다수의 노즐부는 고액 혼합 유체를 수평 방향으로 분사시켜 서로 교차ㆍ충돌시키도록 상기 메인 블록(94)에 설치되어 있다. 단, 고액 혼합 유체를 비스듬한 방향으로 분사시켜 서로 교차ㆍ충돌시키도록 상기 메인 블록(94)에 설치되는 것이 바람직하다. 이와 같은 구성에 의하면, 상기 다수의 노즐부로부터의 고액 혼합 유체 분사류끼리의 충돌 영역을 넓게 할 수 있게 된다. 또, 상대측 노즐로부터의 분사류에 의해 노즐부나 메인 블록이 손상되는 것을 방지할 수 있다.

또한, 상기 상부 블록(95)과 상기 메인 블록(94)의 이음매에 위치하는 상기 각 분기 유로(101a, 101b)부분에는 O링(103a, 103b)을 각각 사이에 위치시켜 설치되어 있다.

상기 하부 블록(96)에는 그 하부면으로부터 나사 홀(104)이 형성되어 있다. 이 나사 홀(104)은 원추형 홀(105) 및 원기둥형 홀(106)을 통해서 상기 메인 블록(94)의 공동부(91)와 연통하고 있다. 또, 상기 원기둥형 홀(106)은 상기 공동부(91)의 압력을 대기압보다 높게 제어할 수 있도록 상술한 제1 분기 매체 조제 기구(1)의 원기둥형 홀(16)에 비해서 직경을 작게 하고 있다. 상기 하부 블록(96)의 나사 홀(104)에는 상기 배관(65b)이 나사 결합, 접속되어 있다.

상기 고액 혼합 유체가 도입되는 배관(107)은 도 6에 나타낸 바와 같이 상기 상부 블록(95)의 나사 홀(99)에 나사 결합시키고, 너트(108)에 의해 고정되어 있다. 고압 압송 펌프(109)는 상기 배관(107)사이에 위치시켜 설치되어 있다.밸브(110)는 상기 고압 압송 펌프(109)의 상류측 상기 배관(107)사이에 위치시켜 설치되어 있다. 바이패스 배관(111)은 상기 제2 분산 매체 조제 기구(90)측에 접속되는 상기 배관(65b)에서 분기되고, 그 선단부가 상기 고압 압송 펌프(109)에 접속되어 있다. 2개의 밸브(112, 113)는 상기 바이패스 배관(111)의 분기부 부근 바이패스 배관(111) 및 상기 배관(65b)의 하류측사이에 각각 위치시켜 설치되어 있다.

다음으로 제2 실시형태에 관한 복합 미립자 함유 액상 매체의 제조 방법을 상술한 도 6 및 도 7에 나타낸 제조 장치를 참조하여 설명한다.

(제1 분산 매체의 제조 공정)

우선, 도 6 및 도 3에 나타낸 바와 같이, 제1 분산 매체 조제 기구(1)의 혼합 유체 충돌 부재(17)를 미리 2개의 노즐부(9a, 9b)의 고액 혼합 유체의 분사류 교차부에서 벗어나도록 위치시킨다.

액상 매체에 적어도 1종류의 유기 고분자, 금속 및 무기 화합물 중 선택되는 1종류 이상의 재료를 원하는 양만큼 혼합한 고액 혼합 유체를 배관(18)을 통해서 고압 압송 펌프(20)에 도입하고, 여기서 고압력으로 높여서 상부 블록(6)의 나사 홀(10)내에 도입한다. 이 고압의 고액 혼합 유체는 상기 상부 블록(6)의 역원추형 유로(11)를 통해서 분기 유로(12a, 12b)에 각각 도입된다. 이들 분기 유로(12a, 12b)에 유입된 고액 혼합 유체는 오리피스(13a, 13b)를 통과하는 과정에서 더욱 가속되고, 노즐부(9a, 9b)의 개구부로부터 메인 블록(5)의 공동부(2)내에 고속도로 분사시킨다. 이 때, 서로 대향하여 배치된 상기 노즐부(9a, 9b)의 분기 유로(12a,12b)는 하방으로 경사져 있기 때문에, 상기 노즐부(9a, 9b)의 개구부로부터 분사된 고액 혼합 유체는 서로 교차ㆍ충돌한다. 이 때문에, 상기 고액 혼합 유체 중의 재료(적어도 1종류의 유기 고분자, 금속 및 무기 화합물 재료)가 서로 파쇄되어 미립자화됨과 동시에, 그 미립자(또는 초미립자)가 액상 매체에 분산된 분산 매체가 조제된다.

상기 액상 매체로서는 상기 제1 실시형태에서 설명한 것과 동일한 것을 사용할 수 있다. 액상 매체는 분산되는 상기 재료의 종류나 조합에 따라 단독 또는 혼합액의 형태로 사용할 수 있다.

상기 유기 고분자, 금속 및 무기 화합물 중 선택된 1개 이상의 재료로서는 (a)단독의 유기 고분자, 금속, 무기 화합물을 사용하는 형태, (b)이종의 유기 고분자을 사용하는 형태, (c)적어도 1종류의 유기 고분자와 금속 및 무기 화합물로부터 선택된 적어도 1종류를 사용하는 형태를 들 수 있다.

상기 유기 고분자, 금속 및 무기 화합물로서는 상기 제1 실시형태에서 설명한 것과 동일한 것, 동일한 입자 직경을 갖는 것을 사용할 수 있다.

상기 제1 분산 매체 조제 기구(1)의 본체(8)에 도입되는 고액 혼합 유체의 가압력, 상기 2개의 노즐부(9a, 9b)로부터 분사되는 고액 혼합 유체의 분사 속도는 각각 500kg/cm²이상, 300m/초 이상으로 하는 것이 바람직하다.

상기 액상 매체에 배합되는 적어도 1종류의 유기 고분자, 금속 및 무기 화합물 중 선택되는 1종류 이상의 재료량은, (a)단독의 유기 고분자, 금속, 무기 화합물을 사용하는 경우 ; 10 내지 20중량%, (b)이종의 유기 고분자을 사용하는 경우 ; 10 내지 20중량%, (c)적어도 1종류의 유기 고분자와 금속 및 무기 화합물로부터 선택된 적어도 1종류를 사용하는 경우 ; 5 내지 15중량%로 하는 것이 바람직하다.

상기 제1 분산 매체 조제 기구(1)에 의한 상기 고액 혼합 유체의 파쇄, 분산 조작시에, 그 고액 혼합 유체 중의 재료의 종류, 조합에 따라 상기 제1 실시형태에서 서술한 (1)고액 혼합 유체 중의 재료가 이종의 유기 고분자인 형태, (2)고액 혼합 유체 중의 재료를 보다 초미립자화, 초분산시키는 형태, (3)파쇄가 곤란한 금속이나 무기 화합물과 유기 고분자가 혼합된 고액 혼합 유체를 파쇄ㆍ분산시키는 형태, 의 조작을 채용하는 것이 바람직하다.

(제2 분산 매체의 조제 공정)

우선, 액상 매체에 적어도 1종류의 유기 고분자를 원하는 양만큼 혼합한 고액 혼합 유체를 제2 분산 매체 조제 기구(90)의 배관(107)을 통해서 고압 압송 펌프(109)에 도입하고, 여기서 압력을 높여 상부 블록(95)의 나사 홀(99)내에 도입한다. 이 고압의 고액 혼합 유체는 상기 상부 블록(95)의 역원추형 유로(100)를 통해서 분기 유로(101a, 101b)에 각각 도입된다. 이들 분기 유로(101a, 101b)에 유입된 고액 혼합 유체는 오리피스(102a, 102b)를 통과하는 과정에서 더욱 가속되고, 노즐부(98a, 98b)의 개구부로부터 메인 블록(94)의 공동부(91)내에 고속도로 분사시킨다. 이때, 서로 대향해서 배치된 상기 노즐부(98a, 98b)의 분기 유로(101a, 101b)는 하방으로 경사져 있기 때문에, 상기 노즐부(98a, 98b)의 개구부로부터 분사된 고액 혼합 유체는 서로 효율적으로 교차ㆍ충돌한다. 이와 같은 고액 혼합 유체의 교차ㆍ충돌시에, 상기 하부 블록(96)의 원기둥형 홀(106)의 직경을 좁혀서 상기 공동부(91)의 압력을 대기보다 높게 제어하고 있기 때문에, 상기 고액 혼합 유체중의 유기 고분자의 분자쇄가 과도로 절단되는 일 없이, 그 유기 고분자가 파쇄되어 미립자화됨과 동시에, 그 미립자(또는 초미립자)가 분산된다. 그 결과, 적어도 1종류의 유기 고분자 초미립자가 액상 매체에 분산된 제2 분산 매체가 조제된다.

상기 액상 매체로서는 상기 제1 실시형태에서 설명한 것과 공일한 것을 사용할 수 있다. 액상 매체는 분산되는 상기 재료의 종류나 조합에 따라 독립 또는 혼합액의 형태로 사용할 수 있다.

상기 적어도 1종류의 유기 고분자란, (a)단독의 유기 고분자를 사용하는 형태, (b)이종의 유기 고분자를 사용하는 형태를 들 수 있다.

상기 유기 고분자로서는 상기 제1 실시형태에서 설명한 것과 동일한 것, 동일한 입자를 갖는 것을 사용할 수 있다.

상기 제2 분산 매체 조제 기구(90)의 본체(97)에 도입되는 고액 혼합 유체의 가압력, 상기 2개의 노즐부(98a, 98b)에서 분사되는 고액 혼합 유체의 분사 속도는 각각 500kg/cm²이상, 300m/초 이상으로 하는 것이 바람직하다.

상기 액상 매체에 배합되는 적어도 1종류의 유기 고분자의 양은 10 내지 20중량%로 하는 것이 바람직하다.

상기 제2 분산 매체 조제 기구(90)에 의한 상기 고액 혼합 유체의 파쇄, 분산 조작시에, 고액 혼합 유체 중의 유기 고분자를 보다 초미립자화, 초분산시키는 형태를 채용하는 경우에는 다음과 같은 방법을 채용하는 것이 바람직하다.

즉, 도 6에 나타낸 배관(65b)의 밸브(113)를 닫고, 바이패스 배관(111)의 밸브(112)를 연다. 이어서, 액상 매체에 적어도 1종류의 유기 고분자를 원하는 양만큼 혼합한 고액 혼합 유체를 배관(107)을 통해서 고압 압송 펌프(109)에 도입하고, 여기서 고압력으로 높여서 상부 블록(95)의 나사 홀(99)내에 도입하여 상기 바이패스 배관(111)까지 고액 혼합 유체로 채운 후, 상기 배관(107) 사이에 위치시켜 설치된 밸브(110)를 닫는다. 즉, 상기 바이패스 배관(111)에 의해 고압 압송 펌프(109)와 본체(97)를 폐루프로 한다. 다음으로, 상술한 것과 동일한 고액 혼합 유체를 상기 노즐부(98a, 98b)의 개구부에서 분사시켜 대기압보다 높은 압력으로 제어된 공동부(82)내에서 서로 교차ㆍ충돌시킨다. 교차ㆍ충돌 조작 후의 고액 혼합 유체를 바이패스 배관(111)을 통해서 고압 압송 펌프(109)에 반송하고, 여기서 원하는 고압력으로 높이고, 본체(97)의 상부 블록(95)의 나사 홀(99)내에 도입하고, 상기 노즐부(98a, 98b)의 개구부로부터 분사시켜 동일한 대기압보다 높은 압력으로 제어된 공동부(91)내에서 서로 교차ㆍ충돌시키는 조작을 반복한다.

이와 같이 고액 혼합 유체를 서로 교차ㆍ충돌시키는 조작을 반복하므로써, 상기 고액 혼합 유체 중의 적어도 1종류의 유기 고분자가 파쇄되어 초미립자화함과 동시에 균일 분산되고, 예를 들면 수백 나노미터 이하의 초미립자가 균일하게 분산된 제2 분산 매체를 조제할 수 있다.

(분산 매체의 대전 공정)

상기 제1 분산 매체 조제 기구(1)에서 조제한 고압의 제1 분산 매체는 배관(65a)을 통해서 대전 부여 기구(30)의 조인트 부재(34)의 소직경 유로(36)에 도입되고, 또한 조인트 부재(34)로부터 제1 챔버(38)의 유로(40)내를 고속도로 통과한다. 상기 제2 분산 매체 조제 기구(90)에서 조제한 고압 제2 분산 매체는 배관(65b)을 통해서 대전 부여 기구(30)의 조인트 부재(34)의 소직경 유로(36)에 도입되고, 또한 조인트 부재(34)로부터 제2 챔버(39)의 유로(40)내를 고속도로 통과하여 그들 하류측 배관(63a, 63b)으로 유출한다.

이때, 고주파 전원(51)에서 원하는 고주파 전압을 도 4에 나타낸 바와 같이, 배선(50) 및 급전 단자(48)를 통해서 원통형 급전 부재(46)에 공급하고, 이들 원통형 급전 부재(46)에서 고주파 전압을, 예를 들면 폴리테트라플루오로에틸렌제의 원통형 절연 부재(47)를 투과해서 상기 제1, 제2 챔버(38, 39)에 공급한다. 이로 인해, 상기 제1, 제2 챔버(38, 39)내에 유통하는 초미립자를 함유하는 제1, 제2 분산 매체는 각각 여기된다. 동시에, 직류 전원(52)으로부터 직류 전압을 상기 고주파 전압의 인가 위치보다 하류측 배관(63a, 63b)에 배선(53, 54)을 통해서 공급한다. 이로 인해, 제1 챔버(38) 내에 유통되고, 이미 여기된 적어도 1종류의 유기 고분자, 금속 및 무기 화합물로부터 선택된 적어도 1종류 이상의 재료의 초미립자를 함유하는 제1 분산 매체는 마이너스로 대전된다. 또, 상기 제2 챔버(39)내에 유통되고, 이미 여기된 적어도 1종류의 유기 고분자의 초미립자를 함유하는 제2 분산 매체는 플러스로 대전된다. 이와 같은 고주파 전압을 인가하므로써 상기 제1, 제2 분산 매체에 요동을 일으킬 수 있기 때문에, 그 후의 직류 전압의 인가에 의해 상기 제1, 제2 분산 매체에 각각 충분한 양의 마이너스 대전, 플러스 대전을 행할 수 있게 된다.

또한, 상기 분산 매체가 제1, 제2 챔버(38, 39)의 유로(40)를 유통하는 과정에서 그들 출구 부근에서 유로가 좁혀져 있기 때문에, 상기 제1, 제2 분산 매체의 흐름이 가속된다.

또, 상기 고주파 전압의 상기 제1, 제2 챔버(38, 39)로의 공급시에, 도 4에 나타낸 바와 같이 급전 부재(46)를 상기 제1, 제2 챔버(38, 39)에 직접 접속하지 않고, 그들 사이에 절연 부재(47)를 개재시키므로써 상술한 플러스, 마이너스로 대전된 제1, 제2 분산 유체를 통해서 직류 전압이 고주파 전원(51)으로 역류하여 그 전원(51)을 파손하는 것을 방지할 수 있게 된다.

또한, 상기 분산 매체 조제 기구(1)와 상기 대전 부여 기구(30)를 연결하는 분기 배관(62a, 62b)을 절연 재료로 형성하므로써, 상술한 플러스, 마이너스로 대전된 제1, 제2 분산 유체를 통해서 직류 전압이 상기 분산 매체 조제 기구(1, 90)에 흘러들어가는 것을 방지할 수 있다.

상기 제1, 제2 챔버(38, 39) 및 도전성 재료로 이루어지는 상기 배관(63a,63b)에서 서로 다른 극성으로 대전된 제1, 제2 분산 매체는 상기 배관(63a, 63b)에서, 응집ㆍ결합 기구(70)의 절연 재료로 이루어지는 메인 블록(72)에서 분리된 제1, 제2 블록(73a, 73b)의 나사홀(76a, 76b)내로 각각 고압으로 도입된다. 상기 제1, 제2 블록(73a, 73b)은 절연 재료로 이루어지는 메인 블록(72)에 의해 전기적으로 분리되어 있기 때문에, 상기 고압의 제1, 제2 분산 매체는 그들 대전량을 유지한 채 유로(78a, 78b)에 각각 도입된다. 상기 제1, 제2 분산 매체는 상기 각 유로(78a, 78b)의 오리피스(79a, 79b)를 통과하는 과정에서 또한 가속되고, 노즐부(75a, 75b)의 개구부로부터 상기 메인 블록(72)의 직사각형 홀(71)내에 고속도로 분사시킨다. 이 때, 서로 대향해서 배치된 상기 노즐부(75a, 75b)의 유로(78a, 78b)는 하방으로 경사져 있기 때문에, 상기 노즐부(75a, 75b)의 개구부로부터 분사된 제1, 제2 분산 매체는 서로 효율적으로 교차ㆍ충돌한다. 이와 같은 충돌한 곳에 있어서, 제1, 제2 분산 매체 중의 다른 극성으로 대전된 초미립자는 강력히 서로 끌어당겨 서로 정전 응집함과 동시에, 여기 이동에 의해 서로 응집, 결합된다. 그 결과, 상기 노즐부(75a, 75b)로부터의 분사 직전에 분산된 적어도 1종류의 유기 고분자, 금속 및 무기 화합물로부터 선택되는 1종류 이상의 재료로 이루어지는 초미립자와 적어도 1종류의 유기 고분자의 초미립자가 상호 결합되어 이종 재료로 이루어지는 다수의 복합 초미립자를 함유하는 액상 매체를 제조할 수 있다.

상술한 복합 초미립자 함유 액상 매체의 제조에 있어서, 스테인레스와 같은 금속으로 만들어지는 상기 제1, 제2 챔버(38, 39), 배관(63a, 63b) 및 응합ㆍ결합기구(70)의 제1, 제2 블록(73a, 73b)의 유로(78a, 78b)에 대전된 제1, 제2 분산 매체를 유통시키면, 그들 부재의 내면측에서부터 대전된 각 분산 매체에 의해 전해되어 용해된다. 특히, 플러스 대전된 분산 매체가 유통하는 부재가 현저하게 전해되어 용해된다. 이와 같은 이유로 인해, 제1, 제2 챔버(38, 39)의 내면, 배관(63a, 63b)의 내면 및 응집ㆍ결합기구(70)의 제1, 제2 블록(73a, 73b)의 유로(78a, 78b)내면에 백금 또는 금의 박막을 코팅하므로써 대전된 상기 제1, 제2 분산 매체의 전해에 의한 용해를 방지할 수 있다.

이상, 제2 실시형태에 의하면 제1, 제2 분산 매체를 제1, 제2 챔버에 도입, 유통시키고, 여기서 고주파 전압을 인가하고, 또한 고주파 전압의 인가 위치보다 하류측에서 직류 전압을 인가하여, 그들 분산 매체를 서로 다른 극성으로 대전시키고, 서로 전기적으로 분리된 유로, 노즐부를 통해서 분사시켜서 교차ㆍ충돌시킨다. 이와 같은 방법으로, 종래법과 같이 단순히 액상 매체에 이종 재료가 혼합된 고액 혼합 유체를 교차ㆍ충돌시켜도 곤란했던 그들 이종 재료의 결합, 복합화를 달성할 수 있고, 이종 재료, 예를 들면 이종의 유기 고분자, 유기 고분자와 실리카와 같은 무기 화합물이 나노 레벨로 강고히 결합된 복합 초미립자를 함유하는 액상 매체를 제조할 수 있다.

또, 제2 실시형태에 의하면 제1, 제2 분산 매체 조제 기구(1, 90)를 사용하여 제1, 제2 분산 매체를 조제하기 때문에 사용하는 재료에 적절한 초미립자화, 초분산을 행할 수 있게 된다. 구체적으로는, 초미분화하기 어려운 실리카와 같은 무기 화합물과 유기 고분자로 이루어지는 복합 초미립자를 제조할 경우, 도 2에 나타낸 바와 같이 혼합 유체 충돌 부재(17)를 공동부의 분사류 교차ㆍ충돌 영역에 삽입한 제1 분산 매체 조제 기구(1)를 사용하므로써 무기 화합물의 파쇄가 효과적으로 행해지고, 무기 화합물 초미립자가 초분산된 제1 분산 매체를 조제할 수 있으며, 제2 분산 매체 조제 기구(90)에 의해 적절한 분자쇄를 갖는 유기 고분자 초미립자가 초분산된 제2 분산 매체를 조제할 수 있다. 이 때문에, 이들 제1, 제2 분산 매체를 상술한 분산 매체의 대전 부여 기구(30), 초미립자의 응집ㆍ결합 기구(70)를 경유시키므로써, 나노 레벨 오더의 실리카와 같은 무기 화합물 초미립자가 유기 고분자 초미립자에 결합ㆍ합체된 복합 초미립자를 함유하는 액상 매체를 제조할 수 있다.

이하, 본 발명의 실시예를 상술한 도면을 참조하여 상세히 설명한다.

(실시예 1)

(제1 공정)

디메틸술폭시드에 폴리 유산(생분해 수지)을 농도가 10중량%가 되도록 혼합하고 제1 고액 혼합 유체를 조제하였다.

또, 디메틸술폭시드에 폴리비닐알콜을 농도가 10중량%가 되도록 혼합하여 제2 고액 혼합 유체를 조제하였다.

(제2 공정)

상술한 도 1 및 도 3에 나타낸 분산 매체 조제 기구(1)(혼합 유체 충돌 부재(17)를 공동부의 분사류 교차ㆍ충돌 영역에 삽입하지 않는 형태)에 디메틸술폭시드를 공급하고, 그 계내를 동일 디메틸술폭시드로 채웠다. 이어서, 상기 제1 고액 혼합 유체를 상기 분산 매체 조제 기구(1)에 도입하고, 하기 조건으로 계내가 상기 제1 고액 혼합 유체로 채워지기까지 분산 조작을 5패스 행하였다.

<분산 조건>

ㆍ분산 매체 조제 기구 본체로의 고액 혼합 유체 도입 압력 ; 2000Kg/cm²,

ㆍ2개의 노즐부의 개구부 직경 ; 100㎛.

(제3 공정)

제1 고액 혼합 유체가 수용된 상기 분산 매체 조제 기구(1)에 상기 제2 고액 혼합 유체를 서서히 도입하면서, 상기 조건에서 계내가 상기 제1 고액 혼합 유체와 상기 제2 고액 혼합 유체가 상호 용해, 분산하기까지 분산 조작을 5패스 행하여 폴리 유산의 초미립자 및 폴리비닐알콜의 초미립자가 균일하게 분산된 분산 매체를 조제하였다.

(제4 공정)

상기 분산 매체를 도 1에 나타낸 배관(61), 분기 배관(62a, 62b)을 통해서 대전 부여 기구(30)의 제1, 제2 챔버(38, 39)에 각각 고압으로 통하여 그들의 하류측 배관(63a, 63b)에 유출시켰다. 이때, 고주파 전원(51)에서 하기 조건의 고주파 전압을 도 4에 나타낸 바와 같이 배선(50) 및 급전 단자(48)를 통하여 원통형 급전 부재(46)에 공급하고, 이들 원통형 급전 부재(46)에서 고주파 전압을, 예를 들면 폴리테트라플루오로에틸렌제의 원통형 절연부재(47)를 투과하여 상기 제1, 제2 챔버(38, 39)에 각각 공급하였다. 동시에, 직류 전원(52)에서 하기 조건의 직류 전압을 상기 고주파 전압의 인가 위치보다 하류측 배관(63a, 63b)에 배선(53, 54)을 통해서 공급하였다. 이로 인해, 제1 챔버(38)내에 유통하고 이미 여기된 초미립자를 함유하는 분산 매체는 마이너스로 대전되었다. 또, 상기 제2 챔버(39)내에 유통하고 이미 여기된 초미립자를 함유하는 분산 매체는, 플러스로 대전되었다.

<대전 조건>

ㆍ고주파 전압 ; 5MHz, 500V,

ㆍ직류 전압 ; 3kV, 3.5kW.

(제5 공정)

상기 배관(63a, 63b)내에서 각각 서로 다른 극성으로 대전된 분산 매체를 응집ㆍ결합기구(70)에 도입하고 서로 전기적으로 분리된 개구부 직경이 100㎛의 2개의 노즐부(75a, 75b)의 개구부에서 공동부(71)내에 고압으로 분사해서 서로 교차ㆍ충돌시키므로써 폴리 유산과 폴리비닐알콜로 이루어지는 다수의 복합 미립자가 디메틸술폭시드에 분산된 복합 초미립자 함유 디메틸술폭시드를 얻었다.

얻어진 복합 초미립자 함유 디메틸술폭시드는 6개월간에 걸쳐서 보관해도 다수의 복합 미립자를 구성하는 각 미립자의 분리 및 복합 초미립자의 침강이나 응집응축이 확인되지 않았다.

실시예 1의 복합 초미립자 함유 디메틸술폭시드를 실리콘시트 상에 도포(프린트코트)하고, 건조하므로써 두께 10㎛의 폴리 유산 및 폴리비닐알콜로 이루어지는 복합막을 형성하였다.

(비교예 1)

상기 실시예 1의 제1 공정에서 조제한 폴리 유산을 함유하는 제1 고액 혼합 유체와 폴리비닐알콜을 함유하는 제2 고액 혼합 유체를 1:1 비율로 교반혼합하므로써 폴리 유산 및 폴리비닐알콜을 함유하는 디메틸술폭시드를 조제하였다. 이어서, 이 용액을 실리콘 시트상에 도포(프린트 코트)하고, 건조하므로써 10㎛의 복합막을 형성하였다.

(비교예 2)

상기 실시예 1의 제3 공정에서 조제한 폴리 유산의 초미립자 및 폴리비닐알콜의 초미립자가 균일하게 분산된 분산 매체를 조제하였다. 이 분산 매체를 실리콘 시트 상에 도포(프린트 코트)하고, 건조하므로써 두께 10㎛의 폴리 유산 및 폴리비닐알콜로 이루어지는 복합막을 형성하였다.

상기 실시예 1 및 비교예 1, 2에 의해 얻어진 복합막에 대해서, 제막 상태, 막 강도, 연전성(延展性) 및 막의 외관성을 조사하였다. 이들 결과를 하기 표 1에나타낸다. 또, 막 강도는 실리콘 시트에서 박리한 막(필름)을 당겼을 때의 강도, 연전성은 동일 필름을 약 100℃로 가열하고, 종횡으로 당긴 상태에서 평균적으로 막두께가 얇아지는 것이다.

	제막 상태	막강도 및 연전성	비고
실시예 1	제막 양호	막 강도 및 연전성 모두 양호	투명하고 막 전체의 색조가 균일
비교예 1	제막 불가	모두 없음	건조 단계에서 막이 너덜너덜해졌다
비교예 2	제막 가능	막 강도 양호연전성 없음	불균일한 색조가 점재하였다.

상기 표 1로부터 명백한 바와 같이, 실시예 1에서 얻어진 복합 미립자 함유 디메틸 술폭시드를 실리콘 시트에 도포, 건조하므로써 강도, 연전성이 양호하고, 또한 외관적으로도 투명하고 색조가 균일한 폴리 유산 및 폴리비닐알콜로 이루어지는 복합막을 형성할 수 있음을 알 수 있다.

(실시예 2)

(제1 공정)

산화규소 분말의 응집물(일차 입자의 평균 입자 직경 ; 7nm)을 순수에 분산시키고 산화규소 농도가 12중량%의 제1 고액 혼합 유체를 조제하였다. 이어서, 상술한 도 6 및 도 2에 나타낸 제1 분산 매체 조제 기구(1)(혼합 유체 충돌 부재(17)를 공동부의 분사류 교차ㆍ충돌 영역에 삽입)에 상기 제1 고액 혼합 유체를 도입하고, 하기 조건으로 상기 제1 고액 혼합 유체를 2개의 노즐부(9a, 9b)로부터 분사해서 교차ㆍ충돌시키는 파쇄ㆍ분산 조작을 7패스 행하므로써 산화규소 초미립자가 분산된 제1 분산 매체를 조제하였다.

<파쇄ㆍ분산 조건>

ㆍ제1 분산 매체 조제 기구로의 제1 고액 혼합 유체 도입 압력 ; 1500Kg/cm²,

ㆍ2개의 노즐부의 개구부 직경 ; 100㎛,

ㆍ오리피스부 통과 후의 고액 혼합 유체의 가속도 ; 250m/sec

ㆍ혼합 유체 충돌 부재 ; 세변의 치수가 8mm, 8mm, 8mm의 정삼각 기둥의 형상을 이루는 다이아몬드 소결체.

(제2 공정)

폴리비닐알콜을 순수로 용해, 분산시켜서 폴리비닐알콜 농도가 12중량%의 제2 고액 혼합 유체를 조제하였다. 이어서, 상술한 도 6 및 도 7에 나타낸 제2 분산 매체 조제 기구(90)에 상기 제1 고액 혼합 유체를 도입하고, 하기 조건으로 상기 제2 고액 혼합 유체를 2개의 노즐부(98a, 98b)에서 분사하여 교차·충돌시키는 분산 조작을 3패스 행하므로써 폴리비닐알콜 초미립자가 분산된 제2 분산 매체를 조제하였다.

<파쇄ㆍ분산 조건>

ㆍ제1 분산 매체 조제 기구로의 제2 고액 혼합 유체 도입 압력 ; 1500Kg/cm²

ㆍ2개의 노즐부의 개구부 직경 ; 150㎛

(제3 공정)

상기 제1, 제2 분산 매체를 도 6에 나타낸 배관(65a, 65b)을 통해서 대전 부여 기구(30)의 제1, 제2 챔버(38, 39)에 각각 고압으로 통하여 그들 하류측 배관(63a, 63b)에 유출시켰다. 이때, 고주파 전원(51)에서 하기 조건의 고주파 전압을 도 4에 나타낸 바와 같이 배선(50) 및 급전 단자(48)를 통해서 원통형 급전 부재(46)에 공급하고, 이들 원통형 급전 부재(46)에서 고주파 전압을, 예를 들면 폴리테트라플로오로에틸렌제의 원통형 절연부재(47)를 투과해서 상기 제1, 제2 챔버(38, 39)에 공급하였다. 동시에, 직류 전원(52)에서 하기 조건의 직류 전압을 상기 고주파 전압의 인가 위치보다 하류측 배관(63a, 63b)에 배선(53, 54)을 통해서 공급하였다. 이로 인해, 제1 챔버(38)내에 통하여 이미 여기된 산화규소 초미립자를 함유하는 분산 매체는 마이너스로 대전되었다. 또, 상기 제2 챔버(39)내에 통하여 이미 여기된 폴리비닐알콜 초미립자를 포함하는 분산 매체는 플러스로 대전되었다.

<대전 조건>

ㆍ고주파 전압 ; 200V, 2MHz

ㆍ직류 전압 ; 2kV, 2.0kW.

(제4공정)

상기 배관(63a, 63b)내에서 각각 서로 상이한 극성으로 대전한 제1, 제2 분산 매체를 응집·결합기구(70)에 도입하고, 서로 전기적으로 분리된 개구부 직경이 100㎛의 2개의 노즐부(75a, 75b)의 개구부로부터 공동부(71)내에 고압으로 분사해서 서로 교차·충돌시키므로써 산화실리콘 초미립자와 폴리비닐알콜 초미립자(혼합 중량비 3:7)가 복합화된 다수의 복합 초미립자를 물에 분산시킨 복합 초미립자 함유수를 얻었다.

(실시예 3)

실시예 2의 제3 공정에서의 대전 조건을 고주파 전압 ; 400V, 4MHz, 직류 전압 ; 5kV, 3.5kW로 한 것 이외에, 실시예 2와 동일한 방법으로 산화실리콘 초미립자와 폴리비닐알콜 초미립자(혼합 중량비 3:7)로 복합화된 다수의 복합 초미립자를 물에 분산시킨 복합 초미립자 함유수를 얻었다.

(비교예 3)

실시예 2에서 조제한 제1, 제2 분산매체를 고압으로 도 6에 나타낸 배관(65a, 65b), 제1, 제2 챔버(38, 39) 및 배관(63a, 63b)을 통해서 응집·결합기구(70)에 도입하고, 개구부 직경이 100㎛의 2개의 노즐부(75a, 75b)의 개구부로부터 공동부(71)내에 고압으로 분사해서 서로 교차·충돌시키므로써 산화실리콘 초미립자와 폴리비닐알콜 초미립자가 중량비로 3:7의 비율로 존재하는 초미립자 함유수를 얻었다. 또, 제1, 제2 챔버(38, 39)를 각각 유통하는 제1, 제2 분산 매체로의 고주파 전압의 인가 및 배관(63a, 63b)에 유출된 제1, 제2 분산 매체로의 직류 전압의 인가는 행해지지 않았다.

얻어진 실시예 2, 3 및 비교예 3의 초미립자 함유수를 상질지(上質紙) 표면의 두께 5㎛의 앵커 코트 상에 롤코터법에 의해 각각 도포하고, 건조하여 두께 10㎛의 가스 배리어층을 형성하므로써 3종류의 가스 배리어성 상질지를 제조하였다.

실시예 2, 3 및 비교예 3의 가스 배리어성 상질지에 대해서, 산소 투과량 및 수중기 투과량을 측정하였다. 또, 산소 투과량은 일본 분광사제조 상품명 ; 가스팜을 사용하여 상기 적층 필름에서 절단한 직경 10cm의 샘플을 산소농도 100%, 25℃, 65%R.H로 5kg/cm²으로 가압한 조건하에서 측정하였다. 또, 수증기 투과량은 스위스 Dr,Lyssy사 제조 상품명 ; L80-4000형을 사용하여 상기 적층 필름에서 절단한 직경 10cm의 샘플을 JIS K7129A에 기준하여 40℃, 90%R.H의 조건하에서 측정하였다. 그 결과를 하기 표 2에 나타낸다.

	고주파 전압	직류 전압	산소 투과량cc/m²ㆍ24hr	수증기 투과량g/m²ㆍ24hr
실시예 2	200V2MHz	2kV2.0kW	0.5-7.0	2.0-3.0
실시예 3	400V4MHz	5kV3.5kW	0.5 이하	1.0 이하
비교예 3	-	-	5.0-7.0	130-150

상기 표 2로부터 명백한 바와 같이, 실시예 2, 3의 가스 배리어성 상질지는 제1, 제2 분산 매체에 고주파 전압 및 직류 전압을 인가하지 않고, 그대로 집합·결합 기구로 교차·충돌하여 얻어진 산화실리콘 초미립자와 폴리비닐알콜 초미립자가 존재하는 초미립자 함유수를 사용하는 비교예 3의 가스 배리어성 상질지에 비해서 뛰어난 산소 차단성 및 수증기 차단성을 갖는 것을 알 수 있다.

(실시예 4)

(제1 공정)

산화규소 분말의 응집물(일차 입자의 평균 입자직경 ; 7nm) 및 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 미립자를 순수에 분산시켜서 산화규소농도가 12중량%, PTFE농도가 1중량%의 제1 고액 혼합 유체를 조제하였다. 이어서, 상술한 도 6 및 도 2에나타낸 제1 분산 매체 조제 기구(1)(혼합 유체 충돌 부재(17)를 공동부의 분사류 교차·충돌 영역에 삽입)에 상기 제1 고액 혼합 유체를 도입하고, 하기 조건으로 상기 제1 고액 혼합 유체를 2개의 노즐부(9a, 9b)로부터 분사해서 교차·충돌시키는 파쇄·분산 조작을 7패스 행하므로써 산화규소 초미립자 및 PTFE 초미립자가 분산된 제1 분산 매체를 조제하였다.

<파쇄·분산 조건>

ㆍ2개의 노즐부의 개구부 직경 ; 100㎛,

ㆍ오리피스부 통과 후의 고액 혼합 유체의 가속도 ; 250m/sec,

ㆍ혼합 유체 충돌 부재 ; 세변의 치수가 8mm, 8mm, 8mm의 정삼각기둥의 형상을 이루는 다이아몬드 소결체.

(제2 공정)

폴리비닐알콜을 순수에 용해, 분산시켜서 폴리비닐알콜 농도가 12중량%의 제2 고액 혼합 유체를 조제하였다. 이어서, 상술한 도 6 및 도 7에 나타낸 제2 분산 매체 조제 기구(90)에 상기 제1 고액 혼합 유체를 도입하고, 하기 조건으로 상기 제2 고액 혼합 유체를 2개의 노즐부(98a, 98b)에서 분사해서 교차·충돌시키는 분산 조작을 3패스 행하므로써 폴리비닐알콜 초미립자가 분산된 제2 분산 매체를 조제하였다.

<파쇄·분산 조건>

ㆍ제1 분산 매체 조제 기구로의 제2 고액 혼합 유체 도입 압력 ; 1500Kg/cm²,

ㆍ2개의 노즐부의 개구부 직경 ; 150㎛.

(제3 공정)

상기 제1, 제2 분산매체를 도 6에 나타낸 배관(65a, 65b)을 통해서 대전 부여 기구(30)의 제1, 제2 챔버(38, 39)에 각각 고압으로 통하여 그들의 하류측 배관(63a, 63b)에 유출시켰다. 이때, 고주파 전원(51)에서 하기 조건의 고주파 전압을 도 4에 나타낸 바와 같은 배선(50) 및 급전 단자(48)를 통해서 원통형 급전 부재(46)에 공급하고, 이들 원통형 급전 부재(46)에서 고주파 전압을, 예를 들면 폴리테트라플루오로에틸렌으로 제조된 원통형 절연부재(47)를 투과해서 제1, 제2 챔버(38, 39)에 각각 공급하였다. 동시에, 직류 전원(52)에서 하기 조건의 직류 전압을 상기 고주파 전압의 인가 위치보다 하류측 배관(63a, 63b)에 배선(53, 54)을 통해서 공급하였다. 이로 인해, 제1 챔버(38)내에 통하여 이미 여기된 산화규소 초미립자 및 PTFE 초미립자를 포함하는 분산 매체는 마이너스로 대전되었다. 또, 상기 제2 챔버(39)내에 통하여 이미 여기된 폴리비닐알콜 초미립자를 포함하는 분산 매체는 플러스로 대전되었다.

<대전 조건>

ㆍ고주파 전압 ; 200V, 2MHz

ㆍ직류 전압 ; 2kV, 2.0kW.

(제4 공정)

상기 배관(63a, 63b)내에서 각각 서로 다른 극성으로 대전한 제1, 제2 분산 매체를 응집·결합 기구(70)에 도입하고, 서로 전기적으로 분리된 개구부 직경이 100㎛의 2개의 노즐부(75a, 75b)의 개구부로부터 공동부(71)내에 고압으로 분사해서 서로 교차·충돌시키므로써 PTFE 초미립자와 산화실리콘 초미립자와 폴리비닐알콜 초미립자(혼합 중량비 9 : 27 : 64)가 복합화된 다수의 복합 미립자를 물에 분산시킨 복합 미립자 함유수를 얻었다.

(실시예 5)

실시예 4의 제3 공정에서의 대전 조건을 고주파 전압 ; 400V, 4MHz, 직류 전압 ; 5kV, 3.5kW로 한 것 이외에는 실시예 4와 동일한 방법에 의해 PTFE 초미립자와 산화실리콘 초미립자와 폴리비닐알콜 초미립자(혼합 중량비 9 : 27 : 64)가 복합화된 다수의 복합 미립자를 물에 분산시킨 복합 미립자 함유수를 얻었다.

(비교예 4)

실시예 4에서 조제한 제1, 제2 분산 매체를 고압으로 도 6에 나타낸 배관(65a, 65b), 제1, 제2 챔버(38, 39) 및 배관(63a, 63b)을 통해서 응집·결합기구(70)에 도입하고, 개구부 직경이 100㎛의 2개의 노즐부(75a, 75b)의 개구부로부터 공동부(71)내에 고압으로 분사해서 서로 교차·충돌시키므로써 PTFE 초미립자와 산화실리콘 초미립자와 폴리비닐알콜 초미립자가 중량비로 9 : 27 : 64의 비율로 물에 존재하는 복합 초미립자 함유수를 얻었다. 또, 제1, 제2 챔버(38, 39)를 각각 유통하는 제1, 제2 분산 매체로의 고주파 전압의 인가 및 배관(63a, 63b)에 유출된 제1, 제2 분산 매체로의 직류 전압의 인가는 행하지 않았다.

얻어진 실시예 4, 5 및 비교예 4의 복합 초미립자 함유수를 상질지 표면의 두께 5㎛의 앵커 코트 상에 롤코터법에 의해 각각 도포하고, 건조하여 두께 10㎛의 가스 배리어층을 형성하므로써 3종류의 가스 배리어성 상질지를 제조하였다.

실시예 4, 5 및 비교예 4의 가스 배리어성 상질지에 대해서, 산소 투과량 및 수증기 투과량을 실시예 2와 동일한 방법으로 측정하였다. 그 결과를 하기 표 3에 나타낸다.

	고주파 전압	직류 전압	산소 투과량cc/m²ㆍ24hr	수증기 투과량g/m²ㆍ24hr
실시예 4	200V2MHz	2kV2.0kW	1.0-2.0	1.0-2.0
실시예 5	400V4MHz	5kV3.5kW	0.5 이하	0.1-0.25
비교예 4	-	-	6.0-8.0	100-120

상기 표 3으로부터 명백한 바와 같이 실시예 4, 5의 가스 배리어성 상질지는, 2개의 분산 매체에 고주파 전압 및 직류 전압을 인가하지 않고, 그대로 집합·결합기구로 교차·충돌해서 얻어진 PTFE 초미립자와 산화실리콘 초미립자와 폴리비닐알콜 초미립자가 존재하는 초미립자 함유수를 사용해서 비교예 4의 가스 배리어성 상질지에 비해서 뛰어난 산소 차단성 및 수증기 차단성을 갖는 것을 알 수 있다.

또, 실시예 4, 5의 가스 배리어성 상질지는 산화규소와 폴리비닐알콜의 복합 초미립자가 분산된 초미립자 함유수를 사용하여 형성된 가스 배리어층을 갖는 실시예 2, 3의 가스 배리어성 상질지에 비해서 보다 한층 산소 차단성 및 수증기 차단성을 갖는 것을 알 수 있다. 특히, 실시예 5의 가스 배리어성 상질지는 두께 7㎛의 알루미늄박에 필적하는 뛰어난 수증기 차단성을 갖는다.

이상 상술한 바와 같이, 본 발명에 의하면 고기능 재료, 고도 물성 재료의 제조에 적절한 이종의 유기 고분자가 균일하게 집합한 복합 초미립자나, 유기 고분자에 금속 및 무기 화합물로부터 선택된 적어도 하나의 나노미터 오더의 초미립자가 균일하게 분산, 결합된 복합 초미립자를 함유하는 액상 매체를 용이하고 또한 양산적으로 제조할 수 있는 방법 및 그 제조 장치를 제공할 수 있다.

다른 이점과 수정이 당업자에 의해 쉽게 일어날 수 있다. 따라서, 본 발명은 앞에서 도시되고 설명된 특정한 구체예나 대표적인 실시예에 제한되지 않는다. 따라서, 첨부된 특허 청구 범위와 그들의 균등물로 정의되는 일반적인 발명 개념의 정신 또는 범위를 벗어나지 않고 다양한 수정이 이루어질 수 있다.

Claims

서로 다른 재료의 초미립자가 액상 매체에 분산된 분산 매체를 조제하는 공정;

상기 분산 매체를 출입구를 갖는 제1 챔버, 제2 챔버에 각각 고압으로 도입하는 공정;

상기 제1, 제2 챔버에 각각 고주파 전압을 인가하여 상기 제1, 제2 챔버 내를 유통하는 분산 매체를 각각 여기시키고, 각 분산 매체에 상기 고주파 전압의 인가 위치보다 하류측에서 직류 전압을 인가하여 서로 다른 극성으로 대전시키는 공정; 및

서로 다른 극성으로 대전된 상기 분산 매체를 각각 서로 전기적으로 분리된 2개의 노즐부를 통하여 고속도로 분사해서 서로 교차ㆍ충돌시키므로써, 상기 액상 매체 중의 초미립자를 그 충돌한 곳에서 서로 정전응집시킴과 동시에, 여기 이동으로 응집ㆍ결합시키는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 복합 초미립자 함유 액상 매체의 제조 방법.
제1항에 있어서, 상기 액상 매체는 물, 알콜 또는 물과 알콜의 혼합액인 것을 특징으로 하는 복합 초미립자 함유 액상 매체의 제조 방법.
제1항에 있어서, 상기 분산 매체는 액상 매체에 서로 다른 재료를 각각 혼합한 다수의 고액 혼합 유체를 준비하고, 이들 고액 혼합 유체 중, 하나의 고액 혼합 유체를 다수의 노즐부를 통해서 고속으로 분사해서 서로 교차·충돌시킨 후, 나머지 고액 혼합 유체를 이미 처리한 고액 혼합 유체에 순차 혼합시키면서 다수의 노즐부를 통해서 고속도로 분사해서 서로 교차·충돌시키므로써 조제되는 것을 특징으로 하는 복합 초미립자 함유 액상 매체의 제조 방법.
제1항에 있어서, 상기 분산 매체는 액상 매체에 서로 다른 재료를 혼합한 고액 혼합 유체를 다수의 노즐부를 통해서 고속도로 분사해서 서로 교차·충돌시키므로써 조제되는 것을 특징으로 하는 복합 초미립자 함유 액상 매체의 제조 방법.
제3항 또는 제4항에 있어서, 상기 고액 혼합 유체는 500kg/cm²이상의 고압으로 다수의 노즐부에 도입되는 것을 특징으로 하는 복합 초미립자의 제조 방법.
유기 고분자, 금속 및 무기 재료로부터 선택된 적어도 하나의 재료로 이루어지는 초미립자가 액상 매체에 분산된 제1 분산 매체를 조제하는 공정;

적어도 1종류의 유기 고분자 초미립자가 액상 매체에 분산된 제2 분산 매체를 조제하는 공정;

출입구를 갖는 제1, 제2 챔버에 상기 제1, 제2 분산 매체를 각각 도입하는 공정;

상기 제1, 제2 챔버에 각각 고주파 전압을 인가하여 상기 제1, 제2 챔버 내를 유통하는 상기 제1, 제2 분산 매체를 각각 여기시키고, 상기 제1, 제2 분산 매체에 상기 고주파 전압의 인가 위치보다 하류측에서 직류 전압을 인가하여 서로 다른 극성으로 대전시키는 공정; 및

서로 다른 극성으로 대전된 제1, 제2 분산 매체를 각각 서로 전기적으로 분리된 2개의 노즐부를 통하여 고속도로 분사해서 서로 교차ㆍ충돌시키므로써, 상기 제1, 제2 분산 매체 중의 초미립자를 그 충돌한 곳에서 서로 정전 응집시킴과 동시에 여기 이동으로 응집ㆍ결합시키는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 복합 초미립자 함유 액상 매체의 제조 방법.
제6항에 있어서, 상기 액상 매체는 물, 알콜 또는 물과 알콜의 혼합액인 것을 특징으로 하는 복합 초미립자 함유 액상 매체의 제조 방법.
제6항에 있어서, 상기 제1 분산 매체는 액상 매체에 유기 고분자, 금속 및 무기 재료로부터 선택된 적어도 하나의 재료를 혼합한 고액 혼합 유체를 다수의 노즐부를 통해서 고속도로 분사해서 서로 교차·충돌시키므로써 조제되는 것을 특징으로 하는 복합 초미립자 함유 액상 매체의 제조 방법.
제6항에 있어서, 금속 및 무기 재료로부터 선택된 적어도 하나의 재료로 이루어지는 초미립자가 액상 매체에 분산된 상기 제1 분산 매체는 액상 매체에 금속및 무기 재료로부터 선택된 적어도 1종류의 재료로 이루어지는 입자를 혼합한 고액 혼합 유체를 다수의 노즐부를 통해서 상기 입자보다 경도가 높은 재료로 이루어지는 혼합 유체 충돌 부재에 분사ㆍ충돌시키므로써 조제되는 것을 특징으로 하는 복합 초미립자 함유 액상 매체의 제조 방법.
제6항에 있어서, 상기 제2 분산매체는 액상 매체에 적어도 하나의 유기 고분자를 혼합한 고액 혼합 유체를 대기압보다 높은 압력하에서 다수의 노즐부를 통해서 고속도로 분사해서, 서로 교차·충돌시키므로써 조제되는 것을 특징으로 하는 복합 초미립자 함유 액상 매체의 제조 방법.
제8항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 고액 혼합 유체는 500kg/cm²이상의 고압으로 다수의 노즐부에 도입되는 것을 특징으로 하는 복합 초미립자 함유 액상 매체의 제조 방법.
서로 다른 재료의 초미립자를 액상 매체에 분산한 분산 매체가 도입되는 출입구를 갖는 제1 챔버와,

상기 분산 매체가 도입되는 출입구를 갖는 제2 챔버와,

상기 제1, 제2 챔버를 유통하는 상기 분산 매체가 각가 도입되고, 그들 분산 매체를 분사해서 서로 교차ㆍ충돌시키기 위해 서로 전기적으로 분리된 2개의 노즐부를 갖는 응집ㆍ결합 수단과,

상기 제1, 제2 챔버 내를 유통하는 상기 분산 매체에 고주파가 투과 가능한 절연 부재를 통하여 고주파 전압을 인가하기 위한 고주파 전원과,

상기 고주파 전압의 인가 위치보다 상기 분산 매체의 흐름 방향의 하류측에서 상기 노즐부까지 위치하는 부재에 접속된 직류 전원을 구비한 것을 특징으로 하는 복합 초미립자 함유 액상 매체의 제조 장치.
제12항에 있어서, 상기 제1, 제2 챔버는 도전 재료로 만들어지고, 상기 고주파 전원은 이들 제1, 제2 챔버에 고주파가 투과가능한 절연 부재를 통해서 접속되는 것을 특징으로 하는 복합 초미립자 함유 액상 매체의 제조 장치.
제12항에 있어서, 상기 응집ㆍ결합 수단은 양측면에 개구된 홀을 갖는 절연성의 지지 본체와, 이 지지 본체의 양측면에 상기 홀을 막도록 각각 설치되고, 상기 제1, 제2 챔버와 각각 접속되는 유로를 갖는 도전 재료로 이루어지는 2개의 블록형 부재와, 이들 블록형 부재에 각각 상기 각 유로와 연통하도록 형성되고, 상기 홀 내에 상기 분산 매체를 분사해서 서로 교차·충돌시키기 위한 2개의 노즐부를 구비하는 것을 특징으로 하는 복합 초미립자 함유 액상 매체의 제조 장치.
제14항에 있어서, 상기 제1, 제2 챔버는 도전 재료로 만들어지고, 이들 제1, 제2 챔버의 내면 및 상기 블록형 부재의 유로 내면은 백금 또는 금으로 이루어지는막이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 복합 초미립자 함유 액상 매체의 제조 장치.
제12항에 있어서, 분산 매체 조제 수단이 상기 제1, 제2 도전 챔버의 상류측에 배치되고,

상기 분산 매체 조제 수단은 내부에 공동부를 가지며, 액상 매체에 다른 재료를 혼합한 고액 혼합 유체가 고압으로 도입되는 다수의 유로를 갖는 본체와, 이 본체에 상기 각 유로와 연통하도록 형성되고, 상기 공동부내에 상기 고액 혼합 유체를 분사해서 서로 교차·충돌시키기 위한 다수의 노즐부와, 상기 본체에 상기 공동부와 연통하도록 설치된 배출부와, 상기 본체에 상기 각 노즐부로부터 분사되는 다수의 상기 고액 혼합 유체의 분사류 교차부에 대해서 이접(離接)이 자유롭게 삽입되고, 적어도 상기 액상 매체가 충돌되는 표면이 상기 재료보다 고경도의 물질로 이루어지는 혼합 유체 충돌 부재를 구비한 것을 특징으로 하는 복합 초미립자 함유 액상 매체의 제조 장치.
제16항에 있어서, 상기 분산 매체 조제 수단의 다수의 노즐부는 상기 고액 혼합 유체를 비스듬한 방향으로 분사시켜 서로 교차·충돌시키도록 상기 본체에 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 복합 초미립자 함유 액상 매체의 제조 장치.
제16항에 있어서, 상기 분산 매체 조제 수단의 상기 혼합 유체 충돌 부재는표면에 다이아몬드 입자가 전착된 금속 기재로 이루어지는 것을 특징으로 하는 복합 초미립자 함유 액상 매체의 제조 장치.
제16항에 있어서, 상기 분산 매체 조제 수단의 상기 혼합 유체 충돌 부재는 다이아몬드 소결체로 이루어지는 것을 특징으로 하는 복합 초미립자 함유 액상 매체의 제조 장치.
제16항에 있어서, 상기 분산 매체 조제 수단은 2개의 노즐부를 가지며 상기 혼합 유체 충돌 부재는 상기 2개의 노즐부에서 분사되는 고액 혼합 유체가 충돌되는 2개의 면을 갖는 삼각기둥 형상을 이루는 것을 특징으로 하는 복합 초미립자 함유 액상 매체의 제조 장치.
제12항에 있어서, 상기 제1, 제2 챔버는 도전 재료로 만들어지고, 상기 직류 전원은 상기 고주파 전압의 인가 위치보다 상기 분산 매체의 흐름 방향 하류측의 상기 제1, 제2 챔버 부분에 접속되어 있는 것을 특징으로 하는 복합 초미립자 함유 액상 매체의 제조 장치.
제12항에 있어서, 상기 직류전원은 제1, 제2 챔버와 상기 응집ㆍ결합 수단을 연결하는 배관에 접속되어 있는 것을 특징으로 하는 복합 초미립자 함유 액상 매체의 제조 장치.
제14항에 있어서, 상기 직류 전원은 상기 응집ㆍ결합 수단의 상기 2개의 블록형 부재에 접속되어 있는 것을 특징으로 하는 복합 초미립자 함유 액상 매체의 제조 장치.
유기 고분자, 금속 및 무기 재료로부터 선택된 적어도 하나의 재료로 이루어지는 초미립자가 액상 매체에 분산된 제1 분산 매체를 조제하기 위한 제1 분산 매체 조제 수단과,

적어도 하나의 유기 고분자 초미립자가 액상 매체에 분산된 제2 분산 매체를 조제하기 위한 제2 분산 매체 조제 수단과,

상기 제1 분산 매체 조제 수단으로부터 고압의 상기 제1 분산 매체가 도입되는 출입구를 갖는 제1 챔버와,

상기 제2 분산 매체 조제 수단으로부터 고압의 상기 제2 분산 매체가 도입되는 출입구를 갖는 제2 챔버와,

상기 제1, 제2 챔버 내를 유통하는 상기 제1, 제2 분산 매체가 각각 도입되고, 그들 분산 매체를 분사해서 서로 교차ㆍ충돌시키기 위한 서로 전기적으로 분리된 2개의 노즐부를 갖춘 응집ㆍ결합 수단과,

상기 제1, 제2 챔버의 챔버 내를 유통하는 상기 분산 매체에 고주파가 투과 가능한 절연 부재를 통하여 고주파 전압을 인가하기 위한 고주파 전원과,

상기 고주파 전압의 인가 위치보다 상기 제1, 제2 분산 매체의 흐름 방향의하류측에서 상기 노즐부까지에 위치하는 부재에 접속된 직류 전원을 구비한 것을 특징으로 하는 복합 초미립자 함유 액상 매체의 제조 장치.
제24항에 있어서, 상기 제1 분산 매체 조제 수단은 내부에 공동부를 가지며, 액상 매체에 유기 고분자, 금속 및 무기 재료로부터 선택된 적어도 1종류의 재료를 혼합한 고액 혼합 유체가 고압으로 도입되는 다수의 유로를 갖는 본체와, 이 본체에 상기 각 유로와 연통하도록 형성되고, 상기 공동부 내에 상기 고액 혼합 유체를 분사해서 서로 교차·충돌시키기 위한 다수의 노즐부와, 상기 본체에 상기 공동부와 연통하도록 설치된 배출부와, 상기 본체에 상기 각 노즐부로부터 분사되는 다수의 고액 혼합 유체의 분사류 교차부에 대해서 이접이 자유롭게 삽입되고, 적어도 상기 고액 혼합 유체가 충돌하는 표면이 상기 재료보다 고경도의 물질로 이루어지는 혼합 유체 충돌 부재를 구비한 것을 특징으로 하는 복합 초미립자 함유 액상 매체의 제조 장치.
제25항에 있어서, 상기 제1 분산 매체 조제 수단의 다수의 노즐부는 상기 고액 혼합 유체를 비스듬한 방향으로 분사시켜 서로 교차·충돌시키도록 상기 본체에 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 복합 초미립자 함유 액상 매체의 제조 장치.
제25항에 있어서, 상기 제1 분산 매체 조제 수단의 상기 혼합 유체 충돌 부재는 표면에 다이아몬드 입자가 전착된 금속 기재로 이루어지는 것을 특징으로 하는 복합 초미립자 함유 액상 매체의 제조 장치.
제25항에 있어서, 상기 제1 분산 조제 수단의 상기 혼합 유체 충돌 부재는 다이아몬드 소결체로 이루어지는 것을 특징으로 하는 복합 초미립자 함유 액상 매체의 제조 장치.
제25항에 있어서, 상기 제1 분산 조제 수단은 2개의 노즐부를 가지며, 상기 혼합 유체 충돌 부재는 상기 2개의 노즐부로부터 분사되는 고액 혼합 유체가 충돌되는 2개의 면을 갖는 삼각기둥 형상을 이루는 것을 특징으로 하는 복합 초미립자 함유 액상 매체의 제조 장치.
제24항에 있어서, 상기 제2 분산 매체 조제 수단은 내부에 공동부를 가지며, 또한 액상 매체에 적어도 1종류의 유기 고분자가 혼합된 고액 혼합 유체가 고압으로 도입되는 다수의 유로를 갖는 본체와, 이 본체에 상기 각 유로와 연통하도록 형성되고, 상기 공동부 내에 상기 고액 혼합 유체를 분사해서 서로 교차·충돌시키기 위한 다수의 노즐부와, 상기 본체에 상기 공동부와 연통하도록 설치되고, 상기 공동부내의 압력 조절을 겸하는 배출부를 구비한 것을 특징으로 하는 복합 초미립자 함유 액상 매체의 제조 장치.
제24항에 있어서, 제1, 제2 챔버는 도전 재료로 만들어지고, 상기 고주파 전원은 제1, 제2 챔버에 고주파가 투과 가능한 절연 부재를 통해서 접속되는 것을 특징으로 하는 복합 초미립자 함유 액상 매체의 제조 장치.
제24항에 있어서, 상기 응집ㆍ결합 수단은 양측면에 개구된 홀을 갖는 절연성의 지지 본체와, 이 지지 본체의 양측면에 상기 홀을 막도록 각각 설치되고, 상기 제1, 제2 챔버와 각각 접속되는 유로를 갖는 2개의 블록형 부재와, 이들 블록형 부재에 각각 상기 각 유로와 연통하도록 형성되고, 상기 홀내에 상기 분산 매체를 분사해서 서로 교차·충돌시키기 위한 2개의 노즐부를 구비한 것을 특징으로 하는 복합 초미립자 함유 액상 매체의 제조 장치.
제32항에 있어서, 제1, 제2 챔버는 도전 재료로 만들어지고, 이들 제1, 제2 챔버의 내면 및 상기 블록형 부재의 유로 내면은 백금 또는 금으로 이루어지는 막이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 복합 초미립자 함유 액상 매체의 제조 장치.
제24항에 있어서, 상기 제1, 제2 챔버는 도전 재료로 만들어지고, 상기 직류 전원은 상기 고주파 전압의 인가 위치보다 상기 제1, 제2 분산 매체의 흐름 방향의 하류측 상기 제1, 제2 챔버 부분에 접속되어 있는 것을 특징으로 하는 복합 초미립자 함유 액상 매체의 제조 장치.
제24항에 있어서, 상기 직류 전원은 제1, 제2 챔버와 상기 응집ㆍ결합 수단을 연결하는 배관에 접속되어 있는 것을 특징으로 하는 복합 초미립자 함유 액상 매체의 제조 장치.
제32항에 있어서, 상기 직류 전원은 상기 응집ㆍ결합 수단의 상기 2개의 블록형 부재에 접속되어 있는 것을 특징으로 하는 복합 초미립자 함유 액상 매체의 제조 장치.