CN1234485C - 粉末冶金用辅助原料粉末和铁基粉末混合物及制法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种粉末冶金用辅助原料粉末，其特征在于，用有机粘合剂包覆粉末冶金用辅助原料粉末本体表面，作成辅助原料粉末，通过该有机粘合剂使粉末冶金用辅助原料粉末结合到铁基粉末表面，得到无成分偏析、且流动性、压缩性都很好的粉末冶金用辅助原料粉末。本发明还提供一种把该粉末冶金用辅助原料粉末与铁基粉末混合而成的粉末冶金用铁基粉末混合物。

Description

粉末冶金用辅助原料粉末和铁基粉末混合物及制法
                      技术领域
本发明涉及为得到粉末冶金用的粉末混合物，在主原料粉末的铁基粉末中混合的粉末冶金用辅助原料粉末、例如合金化用粉末和改善切削性能用的粉末等。本发明还涉及所述粉末冶金用辅助原料粉末的制备方法。本发明还进一步涉及通过使用有机粘合剂使这类粉末冶金用辅助原料粉末结合到铁基粉末表面而得的粉末冶金用铁基粉末混合物及其制备方法。
                      背景技术
粉末冶金用铁基粉末混合物通常是根据需要，在铁粉和合金钢粉等铁基粉末中，混合粉末冶金用辅助原料粉末和润滑剂混合形成的。这里的粉末冶金用辅助原料粉末可以列举铜粉、石墨粉、磷化铁粉等合金化用的粉末和MnS粉、BN粉、CaF粉等改善切削性能的粉末。同时，作为润滑剂可以使用硬脂酸锌、硬脂酸铝、硬脂酸铅等材料。
近年来，在要求降低烧结部件成本的同时，对降低制备工序成本的要求也不断提高。例如，防止铁基粉末、粉末冶金用辅助原料粉末和润滑剂等原料粉末偏析可以降低成型体在烧结时的尺寸误差。结果可以降低通过切削工序修正烧结后的烧结部件尺寸所消耗的成本。于是，为了防止粉末冶金用铁基粉末混合物的偏析，提出了各种各样的配合。
同时也要求降低粉末冶金用铁基粉末混合物自身的制备成本。
众所周知，为了防止粉末冶金用铁基粉末混合物的偏析，使用有机粘合剂把辅助原料粉末结合到铁基粉末上是一种有效的方法。作为其代表性的步骤有下述广为人知的技术。
(1)湿式混合法：把粉末冶金用的辅助原料粉末和铁基粉末及润滑剂与分散或溶解有有机粘合剂的液体混合，然后再使分散剂或溶剂干燥的方法(例如，参照专利文献1，专利文献2)。
(2)干式混合法：把粉末冶金用辅助原料粉末和铁基粉末和固体有机粘合剂混合，边混合边加热，使有机粘合剂熔融后冷却，让粉末冶金用辅助原料粉末和铁基粉末结合的方法。特别优选采用混合固体润滑剂，并至少对部分固体润滑剂加热熔融，使其具备有机粘合剂功能的方法(例如，参照专利文献3，专利文献4)。
把用上述湿式混合法和干式混合法得到的粉末冶金用铁基粉末混合物的模式图示于图2。通常情况下，粉末冶金用辅助原料粉末7，是由辅助原料粉末粒子本体1组成的，其形态是辅助原料粉末粒子7，通过另外混合的有机粘合剂2结合到铁基粉末3的表面上。
但是，在上述的任意一种方法中，为了充分防止偏析，如果增加有机粘合剂的添加量，必然会增加不起作用的粘合剂，也就是不必要的粘合剂4，即在铁基粉末和粉末冶金用辅助原料粉末之间不起结合作用，只是单纯附着在粉末冶金用辅助原料粉末或铁基粉末表面的粘合剂量。所以会导致降低压粉密度的问题。同时，没有附着在原料粉末上而处于游离状态的不必要的粘合剂量也有所增加。因此，在上述各方法中，不能充分改善粉末冶金用铁基粉末混合物的偏析。
专利文献1：日本专利第2582231号公报(权利要求)，
专利文献2：日本专利特公平5 27682号公报(权利要求)，
专利文献3：日本专利特开平2 57602号公报(权利要求)，
专利文献4：日本专利特开平3 162502号公报(权利要求)。
                      发明内容
本发明的目的在于解决上述课题，提出在不降低混合粉压粉密度的条件下减轻成分偏析的粉末冶金用铁基粉末混合物，及其低成本的、并且有效的制备方法。
本发明的目的还在于提出为得到这类粉末冶金用铁基粉末混合物的粉末冶金用辅助原料粉末及其有效的制备方法。
本发明的构成要点如下。
1.一种粉末冶金用辅助原料粉末，它是一种添加、混合到由铁基粉末组成的主原料粉末之中、形成粉末冶金用铁基粉末混合物的，处于前述添加和混合之前的粉末冶金用辅助原料粉末，其特征在于由辅助原料粉末粒子本体及附着在其表面的有机粘合剂组成。
这里，优选前述粒子本体全部表面被前述有机粘合剂包覆。也优选有机粘合剂分散在前述粒子本体全部表面上。
2.根据上述1的粉末冶金用辅助原料粉末，其中，前述粉末冶金用辅助原料粉末是合金化用粉末或改善切削性能用粉末。
3.根据上述1或2的粉末冶金用辅助原料粉末，其中，前述有机粘合剂是从热塑性树脂和蜡类中选择的至少一种物质。
4.一种制备粉末冶金用辅助原料粉末的方法，其特征在于把有机粘合剂溶解在溶剂中或分散在分散剂中而得的处理液和辅助原料粉末本体混合，然后对前述溶剂或分散剂进行干燥，使前述有机粘合剂附着在前述辅助原料粉末粒子本体表面。
这里优选使用水作为前述分散剂。
5.一种制备粉末冶金用铁基粉末混合物的方法，其特征在于把铁基粉末和上述1～3任意一项的粉末冶金用辅助原料粉末混合，边混合边加热至前述有机粘合剂中至少一种成分的熔点或软化点以上，至少使前述有机粘合剂的一部分熔融然后冷却，通过前述有机粘合剂把前述粉末冶金用辅助原料粉末结合到铁基粉末表面上。
6.根据上述5的制备粉末冶金用铁基粉末混合物的方法，其中，通过有机粘合剂把粉末冶金用辅助原料粉末结合到铁基粉末表面作成混合物，然后把该混合物加热至低于有机粘合剂熔点的温度，边加热，边在该混合物上涂敷把润滑剂分散到分散剂中或使其溶解在溶剂中而得的处理液，使该处理液包覆该铁基粉末的表面，接着，通过干燥处理使该分散剂或溶剂挥发，使该润滑剂包覆该铁基粉末。
这里，优选在粉末表面喷雾处理液的方法作为处理液的涂敷方法。还优选用前述润滑剂粒子包覆前述铁基粉末全部表面的方法。
7.根据上述6的制备粉末冶金用铁基粉末混合物的方法，其中，前述润滑剂是由平均粒径为0.01～10μm粒子组成的。
8.根据上述5～7任意一项的制备粉末冶金用铁基粉末混合物的方法，其中，通过有机粘合剂把粉末冶金用辅助原料粉末结合到铁基粉末表面后，再添加游离润滑剂，进行混合。
9.根据上述8的制备粉末冶金用铁基粉末混合物的方法，其中，前述游离润滑剂含有一次粒子凝集造粒而成的二次粒子。
这里，优选前述游离润滑剂一次粒子的平均粒径为0.01～80μm。同时，优选前述游离润滑剂含有的粒径为10～200μm的二次粒子占全体游离润滑剂的至少20体积％。而且在添加游离润滑剂进行混合的过程中，还进一步优选采用不破坏前述二次粒子的剪切力进行混合。在上述9中，特别优选满足上述所有适宜条件。
10.根据上述8或9的制备粉末冶金用铁基粉末混合物的方法，其中，添加前述游离润滑剂，使其相对于总量为100重量份的主原料粉末和辅助原料粉末本体粒子的添加量范围是0.01～2.0重量份。
11.一种粉末冶金用铁基粉末混合物，其特征在于通过前述有机粘合剂把前述1～3任意一项的粉末冶金用辅助原料粉末结合到铁基粉末表面上而构成。
12.根据上述11的粉末冶金用铁基粉末混合物，其中，用润滑剂包覆结合有粉末冶金用辅助原料粉末的铁基粉末的全部表面而成。
这里，优选使用前述润滑剂粒子包覆结合有前述辅助原料粉末的铁基粉末的全部表面。
13.根据上述12的粉末冶金用铁基粉末混合物，其中，前述润滑剂是由平均粒径为0.01～10μm的粒子组成的。
14.根据上述11～13任意一项的粉末冶金用铁基粉末混合物，其中，还含有游离润滑剂。
15.根据上述14的粉末冶金用铁基粉末混合物，其中，前述游离润滑剂含有由一次粒子凝集造粒而成的二次粒子。
这里，优选前述游离润滑剂一次粒子的平均粒径为0.01～80μm。同时，优选前述游离润滑剂所含粒径为10～200μm的二次粒子至少占全体游离润滑剂的20体积％。
16.根据上述14或15的粉末冶金用铁基粉末混合物，其中，添加前述游离润滑剂，使其相对于总量为100重量份的主原料粉末和辅助原料粉末本体粒子的添加量范围是0.01～2.0重量份。
特别优选用粒径为0.01～10μm的润滑剂包覆结合有粉末冶金用辅助原料粉末的铁基粉末全部表面，并且优选使粉末冶金用铁基粉末混合物中含有由粒径为0.01～80μm一次粒子凝集造粒形成的粒径为10～200μm二次粒子形成的游离润滑剂，并使其含量至少达到20体积％。
17.一种粉末冶金用铁基粉末混合物，其特征在于主原料铁基粉末和前述1～3任意一项的粉末冶金用辅助原料粉末是通过附着在辅助原料粉末粒子本体上的有机粘合剂结合的，除前述结合部分以外，在前述铁基粉末表面实质上没有附着前述有机粘合剂。
                      附图说明
图1是表示本发明的粉末冶金用辅助原料粉末和本发明的粉末冶金用铁基粉末混合物的模式图。
图2是表示现有技术粉末冶金用铁基粉末混合物的模式图。
图3是表示本发明的另一种粉末冶金用铁基粉末混合物的模式图。
图4是本发明的另一种粉末冶金用辅助原料粉末(石墨粉末)的SEM照片。
图5是现有技术的粉末冶金用辅助原料粉末(石墨粉末)的SEM照片。
以下为符号说明：
1辅助原料粉末粒子本体
2有机粘合剂
3铁基粉末
4不必要的有机粘合剂
5有机粘合剂
6包覆润滑剂
7粉末冶金用辅助原料粉末
                      发明实施方式
本发明者首先对粉末冶金用铁基粉末混合物中的不同粒子、即粉末冶金用辅助原料粉末和铁基粉末之间的理想结合状态进行了研究。
结果表明粘合剂只存在于互相结合的不同粒子之间，在其它互相贴紧的无关粒子表面不存在粘合剂的形态是理想的。但是有选择性地使粘合剂只存在于相应部位却是非常困难的。
于是又对接近于该理想状态的形态进行了各种反复研究。
反复研究的结果发现，预先用粘合剂包覆粒子个数相对较少的粉末冶金用辅助原料粉末(粒子本体)的例如全部表面，然后再与主原料铁基粉末混合，可以得到适宜的结果。
也就是粉末冶金用辅助原料粉末的相对个数较少，所以形成了其周围被主原料铁基粉末粒子包围的状态(所谓包合状态)，达到以高概率与铁基粉末接触并结合。用这种方法，铁基粉末和与之邻接的粉末冶金用辅助原料粉末之间必然存在有粘合剂，并有助于相互之间的结合。而且在不同粒子之间可以形成一种理想的结合状态，即在没有不同粒子邻接的铁基粉末部分，丝毫不存在不必要粘合剂。
另一方面，如果用粘合剂包覆铁基粉末粒子时，铁基粒子之间接触的可能性增加，粘合剂的效率没有太大提高。
本发明者还发现，用热塑性树脂或蜡类作为有机粘合剂，在与铁基粉末混合并结合时，通过加热到热塑性树脂(或蜡类)的软化点或熔点以上的温度，热塑性树脂(或蜡类)熔融，进入到不同粒子之间，形成液态交联，可以形成牢固的结合点。
本发明者证实，用这种方法，在把预先包覆有机粘合剂的粉末冶金用辅助原料粉末与铁基粉末混合，加热至有机粘合剂的软化点或熔点以上，然后冷却得到的粉末冶金用铁基粉末混合物中，成分偏析大幅度降低。
图1是表示本发明粉末冶金用辅助原料粉末结合到铁基粉末表面的状态模式图。
本发明中，预先用有机粘合剂5包覆粉末冶金用辅助原料粉末本体1，整体形成粉末冶金用辅助原料粉末7。粉末冶金用辅助原料粉末7是通过该有机粘合剂5结合到铁基粉末3表面上的。
在上述认识的基础上，本发明进一步进行各种研究，完成了本发明。
以下进一步具体说明本发明情况。
第一项发明是粉末冶金用辅助原料粉末，其特征在于在粒子本体表面附着有有机粘合剂。
这里，作为附着有机粘合剂的形态，优选如图1所示模式的包覆辅助原料粉末粒子本体全部表面的形态。但是，使有机粘合剂分散在辅助原料粒子本体全部表面的形态也是有效的。图4、图5是辅助原料粉末粒子即石墨粒子的SEM照片，图5是现有技术的不附着有机粘合剂的情况。另一方面，图4是按照本申请的发明，有机粘合剂粒子(大致形成球状的小粒子)分散在石墨粒子的全部表面上。本发明者证实，即使在如图4所示的有机粘合剂的附着形态中，也能达到防止偏析和维持高压粉密度的本发明效果。
附着的有机粘合剂的量取决于主原料粉末和辅助原料粉末粒子本体的尺寸、形状等条件，不能一概而论。但是可以认为，当粘合剂以分散形态充分而均匀分布时，有机粘合剂相对于该辅助原料粉末粒子本体的量按覆盖率(面积)计在1％以上即可。
在第一项发明中，使用有机粘合剂作为粘合剂。因为无机粘合剂通常对烧结性能有不良影响。
优选使用热塑性树脂作为有机粘合剂。同时使用热塑性树脂时，优选使用软化点或熔点在100～160℃的树脂。如果软化温度或熔点低于100℃，则在制备粉末冶金用铁基粉末混合物时的加热工序中，熔融的热塑性树脂的粘性低，容易从粉末冶金用辅助原料粉末表面流出。因此，与最佳状态相比，作为粘合剂的功能降低。另外如果软化点或熔点超过160℃，则必需提高加热工序的加热温度，所以铁基粉末表面容易氧化。铁基粉末氧化会降低烧结后烧结部件的机械性能，所以如果使用高软化点或高熔点的粘合剂，就必需采取应付氧化的措施。
这里，作为热塑性树脂优选使用选自聚酯树脂、聚丙烯树脂、聚乙烯树脂、丁缩醛树脂、乙烯醋酸乙烯树脂、萜酚树脂、苯乙烯—丁二烯弹性体、苯乙烯丙烯酸共聚物、丙烯酸树脂、甲基丙烯酸酯共聚树脂的一种或两种以上的树脂。
另外，上述聚酯树脂优选为粉末，还优选用亲水性树脂层包覆该聚酯树脂粉末表面。同时特别优选聚酯树脂的分子结构为线型饱和聚酯树脂或改性醚型聚酯树脂。
在第一项发明中，有机粘合剂也可以是蜡类物质。作为这类蜡优选使用选自石蜡、微晶蜡、费-托合成蜡、聚乙烯蜡的至少一种蜡。并且，该蜡类的适宜熔点范围与热塑性树脂相同。
同时使用上述热塑性树脂和蜡类作为有机粘合剂，是有益处的。
由于添加蜡类，树脂在加热熔融时的粘性增大，在粉末冶金用辅助原料粉末表面和铁基粉末表面之间形成稳定的液相交联，结合力提高。
附着在辅助原料粉末上的有机粘合剂相对于总量为100重量份的粉末冶金用辅助原料粉末本体(即辅助原料粉末粒子本体的重量总和为100重量份)的量优选在0.5～50重量份。之所以如此，是由于如果该量低于0.5重量份，则作为有机粘合剂的结合力降低；另一方面如果超过50重量份，则粉末粒子的附着力增大，会降低粉末冶金用辅助原料粉末和采用该辅助原料粉末的粉末冶金用铁基粉末混合物的流动性。特别优选范围是1～30重量份。
第一项发明中的粉末冶金用辅助原料粉末是用于粉末冶金的除粉末主成分铁基粉末以外的原料，其代表性物质有石墨粉、铜粉、Ni基粉末、Mo粉末等合金化用粉末和/或MnS粉末、BN粉末、CaF粉末、羟基磷灰石粉末等改善切削性能的粉末。顺便说明，由于润滑剂不是作为原料而使用的，所以即使是游离润滑剂也不属于辅助原料粉末。
合金化用粉末是为了调整粉末冶金制品的化学组成、通过调整化学组成来调整制品机械特性而添加的，通常为碳、金属或合金的粉末。由于它们的偏析对制品的均匀性和尺寸精度有大的影响，所以对本发明的适用效果较大。
改善切削性能用的粉末是为了使其在切削时具有形成破断起点的杂质功能而添加的，所以一般是金属无机化合物的粉末。其对偏析的不良影响通常小于合金用粉末。
作为石墨粉末，使用天然石墨、人造石墨、球晶石墨的任意一种粉末是有益的，其平均粒径优选为0.1～50μm。如果平均粒径小于0.1μm，则在石墨粉之间互相凝集，难以附着有机粘合剂。另外由于凝集的石墨粉不容易破碎，所以增加工序的负担。另一方面，如果其平均粒径超过50μm，则对粉末冶金用铁基粉末混合物成型，再进一步烧结后的烧结部件内部和表面产生针孔的可能性增大。由于有时针孔能引起烧结部件的强度降低和外观不良，所以是不理想的。
作为铜粉，适宜采用细铜粉、电解铜粉、氧化物还原铜粉、或氧化亚铜粉等。
作为Ni基粉末、Mo基粉末，分别优选使用细Ni粉末、羰基Ni粉末、氧化物还原Ni粉末和细Mo粉末、羰基Mo粉末、氧化物还原Mo粉末。
使用Ni-Fe、Mo-Fe等合金粉末时，也可以采用对钢块进行机械粉碎，然后分级得到的粉末。
铜粉、Ni基粉末和Mo基粉末等合金化用粉末的平均粒径优选为0.1～50μm。如果平均粒径小于0.1μm，则会出现与石墨粉同样的应注意问题。另一方面，如果超过50μm，则在对粉末冶金用铁基粉末混合物成型后，进行烧结时，为了使Cu、Ni、Mo充分扩散必需在高温下长时间烧结。
由于MnS粉末、BN粉末、CaF粉末、羟基磷灰石粉末等改善切削性能的粉末有助于改进烧结部件的机械特性，所以根据需要可以在粉末冶金用辅助原料粉末中添加此类粉末。这些粉末的平均粒径优选为0.1～50μm。
第二项发明是上述第一项发明的粉末冶金用辅助原料粉末的制备方法。以下说明第二项发明的情况。
第一项发明的粉末冶金用辅助原料粉末的优选制备方法是首先把热塑性树脂粉末溶解在溶剂中，或者是象乳液一样，把它分散在液体分散剂中，作成处理液。把该处理液和没有任何覆盖任何物质的粉末冶金用辅助原料粉末(也就是辅助原料粉末粒子本体)混合后继续对溶剂或分散剂干燥，再进一步将其破碎即可得到第一项发明的粉末冶金用辅助原料粉末。在前述处理液中也可以预先添加混合蜡类。
也可以采用只含有蜡类的处理液，此时的处理液也形成分散体系或溶液。
此外，辅助原料粉末在单体状态下，也就是在与其它主辅助原料粉末混合之前，用上述方法使其表面附着有机粘合剂。
作为分散体系，把适宜的乳液应用于处理液中时，分散在乳液中的树脂粉末平均粒径(一次粒径)为0.01～5μm，优选该平均粒径小于作为包覆(或分散，以下同。)对象的粉末冶金用辅助原料粉末本体的粒径。如果平均粒径小于0.01μm，则在后续溶剂干燥工序中费时间，树脂的包覆成本提高。另一方面，如果超过5μm，则很难均匀地包覆粉末冶金用辅助原料粉末的全部表面。
处理液的乳液分散剂优选水、或醇，根据包覆对象的粉末冶金用辅助原料粉末本体情况，选择适宜的分散剂。
例如，当使用如石墨粉、BN粉等不溶于水、并且比较难以氧化的粉末时，在降低制备成本、进行安全的包覆操作方面，优选以水作为分散剂。
此外，根据需要，为了改善水与粉末的润湿性，也可以添加少量表面活性剂。最好选择对包覆对象辅助原料粉末本体有已知(或预知)优异效果特性的物质作为表面活性剂。同时还优选不含K、Na等活泼金属离子的非离子系表面活性剂。这是因为，如果含有K、Na等，作为粉末冶金用铁基粉末混合物使用时，K、Na等会残存在烧结部件内部，有导致生锈和降低强度的危险性。
另外当使用如铜粉、Ni基粉末、Mo基粉末等易氧化粉末和MnS粉末、CaF粉末、羟基磷灰石粉末等溶于水或与水分子亲合性较高的粉末时，优选以醇作为分散剂。
但是，当使用合金化用粉末(铜粉、Ni基粉末、Mo基粉末等)时，毫无疑问，也适合采用添加有防锈剂的水作为分散剂的处理液。并且添加防锈剂，也并不局限用于以易氧化粉末为对象的处理液。
以醇作为分散剂使用时，最好使用有机基分子量大的醇，优选使用异丙醇、丁醇等等。分子量小的醇类、如甲醇等，呈现类似水的特性，并且有可能含有水为杂质，所以最好充分研究作为对象物的粉末本体特性之后再选择适当的醇。
以溶液作为处理液时，也依据上述标准进行选择。
对上述易氧化粉末本体和与水分子亲合力高的粉末本体，除了使用树脂乳液包覆外，还可以优选使用把树脂溶解在有机溶剂中的溶液进行包覆。作为溶剂，只要是能溶解树脂的物质，则没有特别限定。但从防止环境污染的观点考虑，优选使用不含氯的物质。
把没有包覆任何物质的辅助原料粉末粒子本体和热塑性树脂粉末分散而得的乳液或溶解而得的溶液混合时，混合装置可以使用树脂混炼机(双螺杆旋转式混合机)、汉歇尔(Henschel)混合机、V型混合机、立式球磨机等设备。树脂乳液或溶液的粘性越低混合越好，所以，乳液中固体组分的浓度优选为1～60质量％。如果固体组分的浓度低于1质量％，则由于溶剂的比率高，在后续干燥工序中费时间，增加制备成本，是不理想的。另一方面，如果超过60质量％，则树脂乳液或溶液的粘性增高，会加大混合设备的负荷。
随后，对粉末冶金用辅助原料粉末和树脂乳液或溶液的混合物进行干燥，除去溶剂或分散剂。除去溶剂或分散剂，可以采用旋转窑炉、网状传送带炉和马弗炉等设备进行。也可以进行减压干燥。干燥温度优选低于添加树脂的软化点或熔点的温度。如果在高于树脂软化点或高于树脂熔点的温度条件下干燥，则树脂软化或熔融，引起粉末之间凝集，会增加后续破碎工序的负荷。
用机械对经干燥的包覆有树脂粉末冶金用辅助原料粉末进行破碎。破碎操作，既可以采用锤磨机、颚式压碎机、气流粉碎机等粉碎机，也可以采用汉歇尔混合机通过搅拌桨的旋转进行破碎。破碎后的粉末通过筛选分级或空气分级调整到所需要的粒子尺寸。
在第三项发明的粉末冶金用铁基粉末混合物的制备中，优选采用下述方法。
把第一项发明的粉末冶金用辅助原料粉末和铁基粉末混合(所谓1次混合)，边混合边加热到有机粘合剂中至少一种成分的软化点或熔点以上的温度，使有机粘合剂部分或全部熔融(包括共熔)，然后冷却。通过该工艺使辅助原料粉末结合到铁基粉末上。
在此冷却工序后，可以根据需要添加润滑剂后再进行混合(所谓2次混合)。也可以在1次混合时混合润滑剂。作为润滑剂可以选用同时具有粘合剂功能的物质，但是本发明效果基本上是通过预先在辅助原料粉末上附着粘合剂的方法体现的。
关于构成粉末冶金用铁基粉末混合物的全部辅助原料粉末，没有必要都使用本发明(第一项发明、即附着有机粘合剂)的辅助原料粉末。在上述工序中，如果还混合不适用第一项发明的其它辅助原料粉末时，也能提高该不适用本发明的辅助原料粉末对主原料粉末的附着度。当然，从提高附着度的观点考虑，优选所有的辅助原料粉末都使用本发明。
如果1次混合时的加热温度低于有机粘合剂中至少一种成分的软化点或熔点，则加热混合时，粒子表面的粘合剂不能软化或熔融，得不到足够的结合力。
在1次混合中添加润滑剂时，1次混合时的加热温度优选高于所添加润滑剂中至少一种的熔点。在有机粘合剂软化或熔融的基础上，再加上润滑剂熔融，能增加铁基粉末粒子和粉末冶金用辅助原料粉末粒子之间形成的液相交联体积，使相互之间更容易结合。
不过，在上述2次混合中，添加润滑剂时，优选按照如下要领进行。
也就是按照上述操作，通过有机粘合剂在铁基粉末表面结合粉末冶金用辅助原料粉末作成混合粉末后，
(1)把润滑剂(优选平均粒径为0.01～10μm的润滑剂粒子)分散在分散剂中，或使其溶解在溶剂中作成处理液，把上述混合粉末加热至低于有机粘合剂熔点的温度，边加热边用喷雾等方法把前述处理液涂敷在前述混合粉末上，用处理液包覆铁基粉末表面。接着经干燥处理使溶剂挥发，用润滑剂包覆铁基粉末的全部表面(包覆法)。这里“分散”的意义广泛，也包括乳化。另外，“低于有机粘合剂熔点的温度”是指低于所有有机粘合剂成分熔点的温度。
(2)上述混合粉末冷却后，添加混合固体游离润滑剂的方法。还优选以游离润滑剂作成二次粒子的方法(造粒型润滑剂混合法)。优选一次粒子的平均粒径为0.01～80μm，同时优选使用由一次粒子凝集造粒的、粒径为10～200μm二次粒子含量在游离润滑剂总量20体积％以上的游离润滑剂。游离润滑剂相对于总量为100重量份的主原料粉末(铁基粉末)和辅助原料粉末粒子本体的添加量优选范围是0.01～2.0重量份。同时，添加游离润滑剂进行混合的过程中，优选用不破坏二次粒子的剪切力进行混合。
(3)把润滑剂(优选平均粒径为0.01～10μm的润滑剂粒子)分散在分散剂中，或者溶解在溶剂中作成处理液，把上述混合粉末加热至低于有机粘合剂熔点的温度，边加热边用喷雾等方法把该处理液涂敷到上述混合粉末上，用处理液覆盖铁基粉末表面。接着进行干燥处理，使溶剂挥发，用润滑剂粒子包覆铁基粉末全部表面后，对混合粉末进行冷却，再添加混合游离润滑剂(优选含有二次粒子的润滑剂)的混合方法(包覆法+造粒型润滑剂混合法)。游离润滑剂和混合方法的适宜条件与(2)相同。
这里，上述包覆方法中，之所以优选所用润滑剂粒子的平均粒径为0.01～10μm，是由于如果平均粒径小于0.01μm，则包覆到铁基粉末表面后，溶剂分子被带到润滑剂粒子之间，将增大干燥工序的负荷；另一方面如果超过10μm，则难以分散或溶解在分散剂或溶剂之中，不容易进行对铁基粉末表面的包覆处理。对润滑剂粒子的形状没有特别限制，通过润滑剂可形成球形或薄片形。粒径选用后述实施例1中所述的用激光衍射-散射法测定的值。
使用过去的辅助原料粉末时，为了达到防止铁基粉末和辅助原料粉末氧化的目的，通常用有机溶剂作为润滑剂的分散剂或溶剂。因此必须进行挥发、可燃性溶剂的无害处理工序。但是，在本发明中，由于是在低于辅助原料粉末表面有机粘合剂熔点的温度下，边加热，边涂敷分散或溶解有润滑剂的处理液，为了使分散剂或溶剂逐渐挥发，即使采用水作分散剂或溶剂，也是毫无问题的。因此能以低成本进行润滑剂的包覆处理。向辅助原料粉末本体上附着有机粘合剂时，用水作溶剂或分散剂，更容易体现这种降低成本的效果。
根据需要，对于溶剂或分散剂，特别是对于水，还可以添加表面活性剂和防锈剂等。
以有机溶剂作为溶剂或分散剂使用时，优选使用醇类。
另一方面，在上述造粒型润滑剂混合法中，所用游离润滑剂的平均一次粒径优选范围是0.01～80μm，二次粒径优选范围是10～200μm。其理由如下。
也就是，如果一次粒径小于0.01μm，则粒子之间的结合力强，它们凝集形成的二次粒子在铁基粉末混合粉成型时，很难分解而充分分散在模具表面，故润滑效果降低。另一方面，如果超过80μm，则成型后残存在成型体中的一次粒子会增加烧结后产生粗大空孔的危险。
同时，如果二次粒径小于10μm，则与铁基粉末粒径相比，小得太多，它们进入到铁基粉末粒子之间空隙后凝集难以分解，一次粒子不容易分散到铁基粉末混合物中，所以润滑效果降低。另一方面，如果超过200μm，则一次粒子凝集分解后，仍残存有部分凝集状态的二次粒子结构，也会增加成型体烧结后产生粗大空孔的危险。
一次粒子的平均粒径，可以在已知的粉碎方法中，用管理粉碎条件的方法获得，同时二次粒子的粒径分布，也可以在已知的造粒方法中，用管理造粒条件的方法获得。例如，把作为粘合剂的聚合物类溶解到溶剂中，与一次粒子混合，作为浆状物后，在加热气流中进行喷雾的造粒方法中，通过控制粘合剂的浓度和喷雾量、雾滴大小、喷雾时的气体温度·流量等条件，可以得到所需要的粒径分布。
上述游离润滑剂相对于铁基粉末混合物的添加量优选范围是0.01～2.0重量份。
这是因为，如果相对于总量为100重量份的铁基粉末和辅助原料粉末粒子本体的游离润滑剂的比率低于0.01重量份，则由游离润滑剂产生的润滑效果不明显。另一方面，如果超过2.0重量份，则润滑剂在铁基粉末混合物中所占的体积份额增加。因此，会降低本发明抑制由添加过剩润滑剂而产生问题的效果，也就是抑制由成型体密度降低和烧结时尺寸收缩率增大而产生烧结体变形等问题的效果。
作为在1次混合和2次混合中所添加的润滑剂，优选选自硬脂酸锌、硬脂酸钾、硬脂酸锂、羟基硬脂酸锂等金属皂及其衍生物，或者是油酸、软脂酸等脂肪酸，或者是硬脂酸酰胺、硬脂酸双酰胺、乙二胺和癸二酸的共聚生成物等乙二胺和脂肪酸共聚生成物、或者是聚烯烃等热塑性树脂粉末的一种或两种以上的物质。1次混合、2次混合时的润滑剂，可以是相同的，也可以是不同的。
图3示出用上述(1)的包覆方法，用润滑剂包覆表面结合有粉末冶金用辅助原料粉末的铁基粉末粒子全部表面的状态模式图。
如该图所示，通过该包覆方法，可以用润滑剂(包覆润滑剂)6均匀地包覆结合有粉末冶金用辅助原料粉末7的铁基粉末粒子3的全部表面，所以不仅可以改善铁基粉末混合物的流动性，而且还可以改善从模具中取出时的脱模性能。同时润滑剂的分布效率最好，因此与过去技术相比，能有利降低润滑剂的添加量，也可以达到提高压粉体密度的目的。即作为润滑剂和粘合剂的用量，与过去的干式混合法(利用部分润滑剂作为粘合剂)相比，只需在50％以下；与过去的湿式混合法(利用部分润滑剂作粘合剂)相比，只需在70％左右。
此外，如果按照上述(2)的造粒型润滑剂混合法，不仅粒径较小的二次粒子能有效进入铁基粉末之间的空隙，而且在把该铁基粉末混合物装入到压粉成型模具中时，粒径较大的二次粒子也能有效进入到模具壁面和与之相接触的铁基粉末的空隙之中，这样润滑效果明显提高，可以同时达到降低脱模力和提高压粉体密度的目的。而且与过去的混合粉制备方法相比，所需润滑剂的量较少。
为了使两方面特性保持平衡，可以采用方法(3)。
同时，利用上述造粒方法时，采用不破坏游离润滑剂二次粒子的低剪切力进行混合是非常重要的。
使用粉体混合机作为混合手段时，为了充分发挥造粒方法的效果，优选粒径为10～200μm的二次离子相对于所有游离润滑剂的残存量至少在20体积％。为了达到此目的，作为适宜的粉体混合机，优选混合操作对粉体施加外力较小的装置。关于混合机因混合操作对粉体施加外力的情况，例如根据日本粉体工业技术协会编《粉体混合技术》(日刊工业报社，2001)第33页～第35页，按外力由小到大的顺序分为(1)扩散混合(diffusive mixing)、(2)对流混合(convectivemixing)、(3)剪切混合(shearing mixing)三类。根据该分类，优选使用外力程度以上述(1)、(2)为主体的混合方式
作为优选的混合机有，容器旋转式混合机、机械搅拌式混合机、流动搅拌式混合机和无搅拌式混合机。高速剪切式混合机和冲击式混合机是不适用的。
这里，作为容器旋转式混合机，优选V型混合机、双圆锥型混合机和圆筒旋转型混合机；作为机械搅拌式混合机，优选单轴带型混合机、旋转铲型混合机(雷氏混合机(Redig mixer)等)、行星式锥型螺旋混合机(Nauta mixer等)、底部高速旋转式混合机(汉歇尔混合机等)和倾斜旋转盘型混合机(Eirich mixer等)。
使用机械搅拌式混合机时，关于搅拌桨，其表面积大时产生的剪切力增大，是不理想的。鉴于同样的理由，搅拌桨的转速最好低于一般转速。即按搅拌桨端部速计算，优选低于60m/分钟。
第四项发明是通过有机粘合剂把第一项发明的粉末冶金用辅助原料粉末结合到铁基粉末表面而成的粉末冶金用铁基粉末混合物。
这种粉末冶金用铁基粉末混合物的前述铁基粉末表面，除了与辅助原料粉末结合的部分以外，实质上没有附着有机粘合剂。这里的“实质上没有附着”是指换算成包覆率至少在0.5％以下。
这里，作为铁基粉末可以选择纯铁粉和在Fe中添加Cr、Mn、Ni、Mo、V等形成的完全合金化钢粉和把Ti、Ni、Mo、Cu等粉末扩散结合到纯铁粉或完全合金化钢粉中形成的部分合金化钢粉等的任意一种。
只要能满足铁基粉末的前提条件(Fe在50质量％以上)，对其它合金元素的含量没有特别限定。铁基粉末中的杂质总量在3质量％以下即可。具有代表性的杂质含量如下，C：低于0.05质量％；Si：低于0.10质量％；Mn(不是作为合金元素添加时)：低于0.50质量％；P：低于0.03质量％；S：低于0.03质量％；O：低于0.30质量％；N：低于0.1质量％。
并且从粉末冶金角度考虑，铁基粉末的粒径优选大约为1～200μm。
实施树脂包覆的粉末冶金用辅助原料粉末，基本上可以根据需要，按照粉末冶金中一般常识所需的用量范围混合到铁基粉末中。即石墨粉、BN粉末、MnS粉末等比重小于Fe的粉末在铁基粉末中的混合量在0.1～20质量％、优选低于10质量％，同时，铜粉、Ni基粉末、Mo基粉末等比重与Fe相同或大于Fe的粉末(主要是金属粉末)在铁基粉末中的混合量在0.1～50质量％、优选低于30质量％，这样就有可能进行防偏析处理。粉末冶金用辅助原料粉末的混合量(质量％)均是相对于铁基粉末(主原料粉末)和辅助原料粉末粒子本体总量的比率。
如果粉末冶金用辅助原料粉末的混合量低于0.1质量％，则实质上没有添加粉末冶金用辅助原料粉末的粉末冶金意义。另一方面，如果超过上述上限值(即20质量％、50质量％)，辅助原料粉末的体积比比铁基粉末还要大，那么本申请中提出的混合时在辅助原料粉末周围确实存在铁基粉末的前提条件就不一定能成立。结果导致部分辅助原料粉末不能结合到铁基粉末的表面，或者是包覆有有机粘合剂的剩余辅助原料粉末之间结合凝集，容易产生成分偏析。为了尽可能降低此种现象，粉末冶金用辅助原料粉末的混合量最好低于上述优选上限值(即10质量％、30质量％)
从防止偏析的角度考虑，优选使混合的辅助原料全部结合到铁基粉末上。
在第三发明中，根据需要，可以添加润滑剂。在前述1次混合时添加的润滑剂主要是为了增强粉末冶金用辅助原料粉末对铁基粉末的结合而添加的，所以如果包覆粉末冶金用辅助原料粉末表面的有机粘合剂具有足够的结合力时，可以不添加或者少添加此润滑剂。
2次混合时添加的润滑剂，在提高混合物的流动性的同时还具有降低从模具中取出成型体时脱模力的效果，所以优选添加必要量的润滑剂。
总之，本发明的混合粉末可以防止粉末冶金用铁基粉末混合物中粉末冶金用辅助原料粉末的偏析，降低烧结部件的尺寸误差和强度误差。不仅如此，润滑剂的用量还可以降低到过去技术中为充分结合粉末冶金用辅助原料粉末所添加润滑剂(兼作粘合剂)量的70％左右，所以，可以实现成型时的高密度，在同时要求高密度和高强度的部件中推广应用。
对粉末冶金用铁基粉末混合物的组成没有特别限定，取决于上述各原料的组成和添加量。
第三项发明的粉末冶金用铁基粉末混合物，除了可以使用现有技术的常温或温热成型(warm compaction)之外，还可以用在常温和温热下的模具润滑成型、冷锻等高密度成型方法成型。用过去的常温成型、温热成型或模具润滑成型等方法成型的成型体，经烧结，根据需要，还可经渗碳淬火、高频淬火、光亮淬火等热处理形成烧结部件。
此外，根据钢的种类不同，烧结后，有的也可以采用骤冷烧结硬化处理。此外，烧结体还可以经再度加热后进行热锻造使用；也可以在冷锻造中，把常温高压成型的成型体进行临时烧结后，在常温下锻造，然后再进行正式烧结。
[实施例]
实施例1
准备表1所示的热塑性树脂和蜡作为附着在辅助原料粉末上的有机粘合剂。另外准备表2所示的各种石墨粉、表3所示的各种铜粉、表4所示的各种Ni基粉末、表5所示的各种Mo基粉末作为辅助原料粉末(粒子本体)。在这些辅助原料粉末(粒子本体)中添加以表2～表5中所示有机粘合剂作为树脂(或蜡)乳液或溶液作为处理液，用防爆型汉歇尔混合机混合后，置于防爆型干燥炉内使其干燥。这里，附着在辅助原料粉末上的有机粘合剂量(固体组分量)也如表2～表5所示。
如果分散剂是水，当用于石墨粉时，添加表面活性剂；当用于铜粉、Ni基粉末、Mo基粉末时，添加防锈剂。
把所得到的干燥结块用汉歇尔混合机破碎后，用网眼为75μm的筛进行分级。用所谓微型跟踪装置(正式名称：激光衍射·散射粒度分布测定装置)测定过筛后的粉体平均粒径，求出50％粒径(透过50％的累计粒度)d50。测定方法见粒度测定(Particle Size measurement)(Terence Allen著、Chapman And Hall社London)中的说明。
同时，在大气中以10℃/分钟的速度对过筛后的粉末加热升温，用边加热边测定挥发量的方法(所谓TG-DTA；差示热天平测定)测定挥发成分的质量。
把所得结果一并列入表2～表5。
表2～表5中，为了进行比较，同时也列出了对没有包覆有机树脂的各种粉末冶金用辅助原料粉末的d50进行研究的结果。
[表1]
  种类   符号   物质名称   熔点(℃)   软化点(℃)
  热塑性树脂   A   聚酯树脂   146   -
  B   亲水性树脂包覆聚酯树脂   124～130   -
  C   线型饱和聚酯树脂   155   -
  D   改性醚型聚酯树脂   123   -
  E   聚丙烯树脂   165   -
  F   低分子聚乙烯树脂   120～130   -
  G   丁缩醛树脂   120   -
  H   乙烯醋酸乙烯树脂   135   -
  I   萜酚树脂   130   -
  J   萜酚树脂   145   -
  K   苯乙烯-丁二烯弹性体   -   ＞80
  L   苯乙烯丙烯酸共聚物   100～105   -
  M   丙烯酸树脂   115   -
  N   甲基丙烯酸酯共聚树脂   160   -
  蜡   P   聚乙烯蜡   138   -
  Q   石蜡   69   -
  R   微晶蜡   101   -
  S   费托合成蜡   98   -
[表2]
  粉末冶金用辅助原料粉末   树脂   蜡   处理液   d50(μm)   挥发成分(质量％)   粘合剂附着形态
  符号   平均粒径(μm)   固体组分量*(质量％) 符号   平均粒径(μm)   固体组分量*(质量％)   液体类型   溶剂/分散剂
  发明例S1   天然石墨粉   I   0.1   5   -   -   -   乳液   水   19   5   分散在全部表面
  发明例S2   天然石墨粉   J   0.1   10   -   -   -   乳液   水   5   10   分散在全部表面
  发明例S3   土状(earthy)石墨粉   I   0.1   15   P   0.2   5   乳液   水   5   20   分散在全部表面
  发明例S4   人造石墨粉   J   0.1   10   R   0.4   5   乳液   水   7   15   分散在全部表面
  发明例S5   球晶   F   0.2   8   Q   0.1   2   乳液   水   20   10   分散在全部表面
  发明例S2b   天然石墨粉   I   0.4   10   -   -   -   乳液   乙醇   5   10   分散在全部表面
  发明例S17   天然石墨粉   -   -   -   Q   0.1   10   乳液   水   5   10   分散在全部表面
  比较例S1   天然石墨粉   -   -   -   -   -   -   -   -   19   -   -
  比较例S2   天然石墨粉   -   -   -   -   -   -   -   -   5   -   -
  比较例S3   土状(earthy)石墨粉   -   -   -   -   -   -   -   - 5   -   -
  比较例S4   人造石墨粉   -   -   -   -   -   -   -   -   7   -   -
  比较例S5   球晶   -   -   -   -   -   -   -   -   20   -   -
*固体组分量：相对于附着结合剂处理后的辅助原料粉末的值
[表3]
  粉末冶金用辅助原料粉末   树脂   蜡   处理液   d50(μm)   挥发成分(质量％)   粘合剂附着形态
  符号 平均粒径(μm) 固体组分量*(质量％) 符号 平均粒径(μm)   固体组分量*(质量％)   液体类型   溶媒/分散剂
  发明例S6   细铜粉   BC   0.10.5   55   -   -   -   乳液   水   25   10   包覆
  发明例S7   电解铜粉   FH   0.10.2   99   S   0.2   2   乳液   水   23   20   包覆
发明例S8   氧化铜还原铜粉 D 0.3 12 P 0.2 3 乳液 异丙醇 0.9 15 包覆
  发明例S9   氧化亚铜粉   E   0.1   10   Q   0.1   5   乳液   异丙醇   1.1   15   包覆
  比较例S6   细铜粉   -   -   -   -   -   -   -   -   25   -   -
  比较例S7   电解铜粉   -   -   -   -   -   -   -   -   23   -   -
比较例S8   氧化铜还原铜粉   -   -   -   -   -   -   -   - 0.9 - -
  比较例S9   氧化亚铜粉   -   -   -   -   -   -   -   -   1.1   -   -
*固体组分量：相对于附着结合剂处理后的辅助原料粉末的值
[表4]
  粉末冶金用辅助原料粉末   树脂   蜡   处理液   d50(μm)   挥发成分(质量％)   粘合剂附着形态
  符号   平均粒径(μm)   固体组分量*(质量％)   符号   平均粒径(μm)   固体组分量*(质量％)   液体类型   溶媒/分散剂
  发明例10   细Ni粉   MF   0.10.1   44   P   0.2   2   乳液   水   22   10   包覆
  发明例11   羰基Ni粉   G   0.2   15   Q   0.1   5   乳液   水   4   20   包覆
发明例12   氧化镍还原Ni粉   H   0.3   15   S   0.2   5   乳液   水   1   20   包覆
发明例13   60％Ni-40％Fe粉   K   0.5   4   R   0.4   1   乳液   水   30   5   包覆
  比较例10   细Ni粉   -   -   -   -   -   -   -   -   22   -   -
  比较例11   羰基Ni粉   -   -   -   -   -   -   -   -   4   -   -
比较例12   氧化镍还原Ni粉   -   -   -   -   -   -   -   -   1    -   -
比较例13   60％Ni-40％Fe粉   -   -   -   -   -   -   -   -   30   -   -
*固体组分量：相对于附着结合剂处理后的辅助原料粉末的值
[表5]
  粉末冶金用辅助原料粉末   树脂   蜡   处理液   d50(μm)   挥发成分(质量％)   粘合剂附着形态
  符号 平均粒径(μm) 固体组分量*(质量％) 符号 平均粒径(μm)   固体组分量*(质量％)   液体类型   溶媒/分散剂
  发明例14   细Mo粉   L   0.1   4   P   0.2   1   乳液   水   50   5   包覆
发明例15   氧化钼还原Mo粉   A   0.2   10   Q   0.4   5   乳液   水   0.8   15   包覆
  发明例16   60％Mo-40％Fe粉   NF   0.20.2   35   R   0.4   2   乳液   水   45   10   包覆
  比较例S14   细Mo粉   -   -   -   -   -   -   -   -   50   -   -
比较例S15   氧化钼还原Mo粉   -   -   -   -   -   -   -   - 0.8   -   -
比较例S16   60％Mo-40％Fe粉   -   -   -   -   -   -   -   - 45   -   -
*固体组分量：相对于附着结合剂处理后的辅助原料粉末的值
分别对表2中所示的发明例S1～S5、S2b和比较例的S1～S5，表3中所示的发明例S6～S9和比较例S6～S9，表4中所示的发明例S10～S13和比较例S10～S13，表5所示的发明例S14～S16和和比较例S14～S16进行比较，结果表明，所有粉末冶金用辅助原料粉末都与包覆有机树脂前的平均粒度属于同一等级。同时，包覆有机树脂后的粉末冶金用辅助原料粉末中的挥发成分量与作为原料添加的树脂固体组分的质量比相等。由此可以确认，各种粉末冶金用辅助原料粉末没有凝集，均附着有规定量的有机树脂。
实施例2
准备细(アドマイズ)纯铁粉(KIP(TM)301A：JFE制钢(スチル)(株)、还原铁粉(KIP(TM)255M)、4质量％Ni-1.5质量％Cu-0.5质量％Mo部分合金化钢粉(KIP(TM)西格玛合金(シグマロイ)415S)、2质量％Ni-1质量％Mo部分合金化钢粉(KIP(TM)西格玛合金2010)、3质量％Cr-0.3质量％V完全合金化钢粉(KIP(TM)30CRV)作为铁基粉末。另外，作为辅助原料粉末，准备符合实施例1中发明例S1～S5和比较例S1～S5要求的石墨粉末。在汉歇尔混合机中，在规定的温度下把前述铁基粉末和前述辅助原料粉末混合，制备粉末冶金用铁基混合粉末。所用铁基粉末的种类和石墨粉的种类、添加量、加热混合温度如表6所示。
KIP(TM)西格玛合金415S中的Ni、Cu、Mo均是通过把各合金粉末扩散结合到铁粉上的部分合金化处理方式添加的。KIP(TM)西格玛合金2010中的Ni和Mo也是用同样方法添加的。此外除上述成分以外的杂质如下，C：低于0.05质量％；Si：低于0.10质量％；Mn：低于0.50质量％；P：低于0.03质量％；S：低于0.03质量％；O：低于0.30质量％；N：低于0.10质量％。
用感应加热燃烧、用红外线吸收法分析所得粉末冶金用铁基粉末混合物中的碳量。再用网眼为75μm和150μm筛进行分级，用燃烧--红外线吸收法分析75～150μm(透过150μm、没有透过75μm筛的粉末)的粉末冶金用铁基混合粉末中的碳量。利用这些碳量的测定值，通过下列计算式(1)计算出石墨的附着度。该石墨附着度是表示石墨粉偏析的指标，该值越大石墨粉越容易附着在铁基粉末上，说明其偏析不大。
石墨附着度(％)＝100×(C75-150/C总量)----(1)
C75-150：75～150μm粉末冶金用铁基粉末混合物中的碳量(质量％)
C总量：未分级的粉末冶金用铁基粉末混合物中的碳量(质量％)把所得结果一并记入表6。
                     [表6]
  铁基粉末   石墨粉   加热混合温度(℃)   石墨附着度(％)
  种类   混合量*(质量％)   有机粘合剂的最低熔点
  发明例M1   255M   发明例S1   0.8   130   155   89
  发明例M2   301A   发明例S3   0.8   130   140   95
  发明例M3   415S   发明例S2   0.3   145   160   98
  发明例M4   2010   发明例S1   0.6   130   145   90
  发明例M5   30CRV   发明例S5   1.0   69   140   85
  发明例M6   2010   发明例S4   0.6   101   130   94
  比较例M1   255M   比较例S1   0.8   -   155   22
  比较例M2   301A   比较例S3   0.8   -   140   24
  比较例M3   415S   比较例S2   0.3   -   160   21
  比较例M4   2010   比较例S1   0.6   -   145   25
  比较例M5   30CRV   比较例S5   1.0   -   140   23
  比较例M6   2010   比较例S4   0.6   -   130   23
*混合量：相对于铁基粉末和辅助原料粉末本体总量的辅助原料粉末本体的量
如该表所示，使用预先附着有机粘合剂的石墨粉，加热至有机粘合剂的熔点或软化点以上温度混合的粉末冶金用铁基粉末混合物(发明例M1～M6)中，无论哪一种的石墨附着度均明显高于石墨粉上没有附着有机粘合剂的粉末冶金用铁基粉末混合物(比较例M1～M6)。特别是在比较例中，虽然筛号更小，但是没有通过筛网的石墨粉在表观上提高了石墨附着度。
由此可见，使有机粘合剂热塑性树脂等附着在石墨粉上再经加热混合，使其暂时熔融，石墨粉能有效地结合在铁基粉末上，可以防止偏析。
实施例3
准备细纯铁粉(KIP(TM)301A和KIP304A)、还原铁粉(KIP(TM)255M)、4质量％Ni-1.5质量％Cu-0.5质量％Mo部分合金化钢粉(KIP(TM)西格玛合金(シグマロイ)415S)、2质量％Ni-1质量％Mo部分合金化钢粉(KIP(TM)西格玛合金2010)、3质量％Cr-0.3质量％V完全合金化钢粉(KIP(TM)30CRV)作为铁基粉末。另外，作为辅助原料粉末，还准备符合实施例1的发明例S1～S4、S2b、比较例S1～S4要求的各种石墨粉，符合实施例1的发明例S6、S7、S9、比较例S6、S7、S9要求的各种铜粉，符合实施例1的发明例S11、比较例S11要求的Ni粉末，符合实施例1的发明例S16、比较例S 16要求的Mo-Fe粉末。
把铁基粉末、辅助原料粉末石墨粉、以及所需辅助原料粉末铜粉、Ni粉末、Mo-Fe粉末中的至少一种与表7所示配比的1次混合润滑剂一起混合。接着在容量：2立升、搅拌桨直径：20cm、并且没有切碎装置的汉歇尔混合机中，于130～160℃加热、边加热边混合，然后冷却，当冷却至60℃(即尚未达到2次混合润滑剂的熔点)时，添加表7所示的2次混合润滑剂，混合，制备各种粉末冶金用铁基混合粉末。混合1次混合润滑剂时的加热温度高于附着在石墨粉和铜粉、Ni粉末和Mo-Fe粉末上的热塑性树脂等的熔点或软化点以及所有1次混合润滑剂的熔点以上，此温度足以使这些材料熔融。
[表7]
  铁基粉末   辅助原料粉末   1次混合润滑剂   2次混合润滑剂   加热混合温度(℃)   粘合剂+润滑剂(总量)(重量份)
  石墨粉   铜粉   Ni粉末   Mo-Fe粉末
种类   最低熔点*2(℃)   混合量*3(质量％) 种类   最低熔点*2(℃)   混合量*3(质量％) 种类   最低熔点*2(℃)   混合量*3(质量％) 种类   最低熔点*2(℃)   混合量*3(质量％)   种类*1   添加量*4(重量份)   种类*1   添加量*4(重量份)
  发明例M7   255M   发明例S4   101   0.8   发明例S6   124   2   -   -   -    -   -   -   ab   0.10.35   b   0.4   155   1.21
  发明例M8   301A   发明例S1   130   0.8   发明例S7   98   2   -   -   -   -   -   -   ab   0.10.35   b   0.4   140   1.39
  发明例M9   304A   发明例S2   145   0.3   -   -   -   -   -   -   发明例S16   101   1   -   -   b   0.6   160   0.74
  发明例M10   304A   发明例S3   130   0.5   发明例S9   69   1.5   发明例S11   69   4   发明例S16   101   0.5   -   -   b   0.6   165   2.05
  发明例M11   西格玛415S   发明例S1   130   0.5   -   -   -   -   -   -   -   -   -   -   -   b   0.6   160   0.63
  发明例M12   西格玛415S   发明例S2   145   0.5   -   -   -   -   -   -   -   -   -   -   -   b   0.6   155   0.66
  发明例M13   30CRV   发明例S2   145   1.0   -   -   -   -   -   -    -   -   -   bc   0.20.2   c   0.4   160   0.91
  发明例M14   30CRV   发明例S2   145   1.0   -   -   -   -   -   -   -   -   -   -   -   c   0.4   160   0.51
  发明例M15   西格玛415S   发明例S2   145   0.3   -   -   -   -   -   -   -   -   -   de   0.10.2   e   0.3   160   0.63
  发明例M16   西格玛415S   发明例S2   145   0.3   -   -   -   -   -   -   -   -   -   -   -   e   0.5   160   0.53
  发明例M17   西格玛2010   发明例S2   145   0.3   -   -   -   -   -   -   -   -   -   -   -   e   0.5   160   0.53
  发明例M18   304A   发明例S2   145   0.8   比较例S7   -   2   -   -   -   -   -   -   -   -   e   0.6   160   0.69
  发明例M18b   304A   发明例S2b   130   0.8   比较例S7   -   2   -   -   -   -   -   -   -   -   e   0.6   160   0.69
  比较例M7   255M   比较例S4   -   0.8   比较例S6   -   2   -   -   -   -   -   -   ab   0.10.35   b   0.4   155   0.85
  比较例M8   301A   比较例1   -   0.8   比较例S7   -   2   -   -   -   -   -   -   ab   0.10.35   b   0.4   140   0.85
  比较例M9   304A   比较例S2   -   0.3   -   -   -   -   -   -   比较例S16   -   1   -   -   b   0.6   160   0.60
  比较例M10   304A   比较例S3   -   0.5   比较例S9   -   1.5   比较例S1   -   4   比较例S16   -   0.5   -   -   b   0.6   165   0.60
  比较例M11   西格玛415S   比较例S1   -   0.5   -   -   -   -   -   -   -   -   -   -   -   b   0.6   160   0.60
  比较例M12   西格玛415S   比较例S2   -   0.5   -   -   -   -   -   -   -   -   -   -   -   b   0.6   155   0.60
  比较例M13   30CRV   比较例S2   -   1.0   -   -   -   -   -   -   -   -   -   bc   0.20.2   b   0.4   160   0.80
  比较例M14   30CRV   比较例S2   -   1.0   -   -   -   -   -   -   -   -   -   -   -   c   0.4   160   0.40
  比较例M15   西格玛415S   比较例S2   -   0.3   -   -   -   -   -   -   -   -   -   de   0.10.2   e   0.3   160   0.60
  比较例M16   西格玛415S   比较例S2   -   0.3   -   -   -   -   -   -   -   -   -   -   -   e   0.5   160   0.50
  比较例M17   西格玛2010   比较例S2   -   0.3   -   -   -   -   -   -   -   -   -   -   -   e   0.5   160   0.50
  比较例M18   304A   比较例S2   -   0.8   比较例S7   -   2   -   -   -   -   -   -   -   -   e   0.6   160   0.60
  比较例M13b   30CRV   比较例S2   -   1.0   -   -   -   -   -   -   -   -   -   bc   0.40.3   c   0.4   160   1.10
  比较例M15b   西格玛415S   比较例S2   -   0.3   -   -   -   -   -   -   -   -   -   de   0.30.5   e   0.3   160   1.10
*1)种类a：油酸(熔点：16℃)、b：硬脂酸锌(熔点：127℃)、C：硬脂酸单酰胺(熔点：99-105℃)
d：硬脂酸钙(熔点：150～155℃)、e：硬脂酸锂(熔点：213℃)
*2)最低熔点：熔点最低或软化点最低的有机粘合剂的熔点或软化点
*3)混合量：相对于铁基粉末和辅助原料粉末本体总量的辅助原料粉末(本体)的量
*4)添加量：相对于总量为100重量份的铁基粉末和辅助原料粉末本体的值
用与实施例2相同的方法，计算出所得粉末冶金用铁基粉末中的石墨附着度。
用下述方法求出Cu附着度、Ni附着度、Mo附着度。
用原子吸收分析法测定所得粉末冶金用铁基粉末混合物中的Cu量、Ni量、Mo量。再用网眼为75μm和150μm筛进行分级，用原子吸收分析法测定75～150μm粉末冶金用铁基粉末混合物中的Cu量、Ni量、Mo量。使用这些Cu量、Ni量、Mo量的测定值，通过下述计算式(2)计算出Cu附着度、Ni附着度、Mo附着度。
M附着度(％)＝100×(M75-150/M总量)----(2)
M：Cu，Ni或Mo
M75-150：75～150μm粉末冶金用铁基粉末混合物中的M量(质量％)
M总量：未分级的粉末冶金用铁基粉末混合物中的M量(质量％)
再于内径为11mm的压片型模具中用686MPa的压力对粉末冶金用铁基混合粉末成型，测定成型体的压粉密度。
把所得结果示于表8。
[表8]
  石墨附着度(％)   Cu附着度(％)   Ni附着度(％)   Mo附着度(％)   成型温度(℃)   压粉密度(Mg/m3)
  发明例M7   99   95   -   -   25   7.06
  发明例M8   93   93   -   -   25   7.09
  发明例M9   100   -   -   100   25   7.15
  发明例M10   99   85   91   99   25   7.24
  发明例M11   96   89*   93*   99*   25   7.24
  发明例M12   99   89*   93*   99*   25   7.23
  发明例M13   99   -   -   -   25   7.09
  发明例M14   97   -   -   -   25   7.11
  发明例M15   99   89*   95*   99*   130   7.32
  发明例M16   98   89*   95*   99*   130   7.35
  发明例M17   98   -   93*   98*   130   7.34
  发明例M18   98   78   -   -   130   7.30
  发明例M18b   97   75   -   -   130   7.29
  比较例M7   75   55   -   -   25   7.05
  比较例M8   58   50   -   -   25   7.10
  比较例M9   81   -   -   85   25   7.15
  比较例M10   82   55   72   83   25   7.25
  比较例M11   78   89*   93*   99*   25   7.24
  比较例M12   76   89*   93*   99*   25   7.23
  比较例M13   85   -   -   -   25   7.10
  比较例M14   72   -   -   -   25   7.11
  比较例M15   85   89*   95*   99*   130   7.32
  比较例M16   76   89*   95*   99*   130   7.36
  比较例M17   77   -   93*   98*   130   7.35
  比较例M18   78   50   -   -   130   7.28
  比较例M13b   98   -   -   -   25   7.01
  比较例M15b   99   89*   95*   99*   130   7.22
*铁基粉末中的合金化或部分合金化
如该表所示，使用预先附着有机粘合剂的石墨粉、Cu粉、Ni粉、Mo-Fe粉的粉末冶金用铁基粉末混合物(发明例M7～M18，M18b)，与没有附着有机粘合剂(比较例M7～M18)时相比，辅助原料粉末的附着度(石墨附着度、Cu附着度、Ni附着度、Mo附着度)均较大。因此可以判明，与比较例相比，所有发明例的辅助原料粉末都更牢固地结合在铁基粉末上，偏析得以抑制。
即使不使用具有促进铁基粉末和辅助原料粉末结合作用的1次混合润滑剂时(发明例M9～M12、M14、M16～M18、M18b)，辅助原料粉末的附着度也较大，可以判明，辅助原料粉末牢固地结合在铁基粉末上，偏析得以抑制。
如果观察分析发明例M13和比较例M13、M13b、以及发明例M14和比较例M14，可以发现，若除去通过加热熔融而具有粘合剂功能的1次混合润滑剂(发明例M14、比较例M14)，与添加1次添加剂时(发明例M13、比较例M13)相比，虽然压粉密度同样都有提高，但是在比较例中，石墨的附着度降低，作为粉末冶金用铁基粉末，是不理想的。由此可知，使用预先附着有机粘合剂的石墨粉的粉末冶金用铁基粉末混合物兼备有高石墨附着度和高压粉密度的双重特性。另外，还可以判明，如果不预先附着有机粘合剂，而仅仅通过1次混合润滑剂获得接近本发明(不添加1次混合润滑剂的发明例M14)的石墨附着度，则正如由比较例M13b表明的，润滑剂和粘合剂的总量必需是本发明的一倍以上，因此压粉密度明显降低。
从对发明例M15、M16、比较例M15、M16和M15b的比较中，也可以得到同样结果。
比较发明例M10和发明例M16，粉末冶金用铁基粉末混合物中的Cu量、Ni量、Mo量相同时，加热混合预先包覆有机粘合剂的Cu粉、Ni粉、Mo粉的发明例M10的Cu附着度、Ni附着度、Mo附着度与通过热扩散使Cu、Ni、Mo结合到铁基粉末表面的部分合金化钢粉(发明例M16)相同，可以判定加热混合预先包覆有机粘合剂的Cu粉、Ni粉、Mo粉的铁基粉末混合物有可能代替部分合金化钢粉使用。
对发明例M18、或发明例M18b和比较例M18进行比较，尽管发明例的辅助原料粉末中，只有石墨粉预先附着有机粘合剂，而对铜粉没有进行同样处理(预包覆粘合剂)，但是在发明例中，不仅石墨的附着度得到改善，铜粉的附着度也得到改善。这一事实说明，铁基粉末混合物中含有多种辅助原料时，如果至少在一种辅助原料粉末表面预先包覆粘合剂，未经这样处理的辅助原料粉末也一起被结合，同样也能提高其它辅助原料粉末的结合度。
实施例4
进行与实施例3同样的操作(但是不使用表7中所示的1次混合润滑剂和2次混合润滑剂)，制备粉末冶金用铁基混合粉。
接着以各种比例添加表9所示的各种范围添加游离润滑剂，然后，用表10所示的各种粉体混合装置混合，制备各种粉末冶金用铁基混合粉末。
对这样得到的粉末冶金用铁基混合粉末的流动性、脱模性、和压粉体密度进行研究，把研究结果一并列入表10。
按照如下方法评定各种特性。
(1)混合后的2次粒子比率
润滑剂是通过扫描电子显微镜(SEM)反射电子像中作为对应于轻元素成分的低对比粒子观察的。因此，仅仅以该低对比粒子为对象进行图像解析，即可求出存在于润滑剂中的粒径为10～200μm的2次粒子结构粒子的体积比(体积％)。
(2)流动性
把50g铁基粉末混合物填充到孔径为2.63mm的容器中，测定填充后至排出的时间，求出流动度(秒/50g)、用该流动度评定流动性。
(3)脱模性和压粉体密度
把铁基粉末混合物填充到模具中，用7吨/平方厘米2(686MPa)的压力压制，制成φ11.3mm×高11mm的平板(成型体)，然后从模具中取出成型体，用与模具接触的平板的侧面积除取出成型体时的脱模力，评定脱模力。
把所得成型体的密度作为压粉体密度。
                              [表9]
  记号   游离润滑剂种类
  1   硬脂酸锌
  2   硬脂酸锂
  3   硬脂酸酰胺
  4   乙烯替双十八酰胺
  5   乙烯替双十八酰胺和聚乙烯的共熔混合物
  6   聚烯烃(分子量：725)
  7   乙烯替双十八酰胺和聚烯烃(分子量：725)的共熔混合物
[表10]
  铁基粉末和辅助原料粉末   游离润滑剂   混合机种类()内为搅拌桨转数   混合后2次粒子的比率(vol％)   特性值
  种类   1次粒子平均粒径(μm)  2次粒子平均粒径(μm)   添加量*1(重量份)   流动性(s/50g)   脱模性(MPa)   压粉密度(Mg/m3)   压粉体的性质和状态
  发明例M18d   发明例M18b   1、4   0.1  100   0.3   V形   60   24.3   18   7.33   ○
  发明例M13c   发明例M13   3、4   1.0  200   0.4   ″   65   24.6   18   7.03   ○
  发明例M18c   发明例M18   5   0.05  20   0.5   雷氏混合机   50   26.3   19   7.30   ○
  发明例M15c   发明例M15   2   5  80   1.5   旋转双圆锥型   40   25.5   20   7.22   ○
  发明例M7c   发明例M7   4   1.0  20   1.0   单螺带型   80   24.1   12   7.25   ○
  发明例MRc   发明例M8   7   0.1  20   0.6   行星式圆锥型   35   27.3   15   7.28   ○
  发明例M17c   发明例M17   6   1.0  80   0.8   汉歇尔混合机(100rpm)*3   25   27.1   17   7.30   ○
  发明例M13e   发明例M13   3、4   90  200   0.4   V形   65   23.9   20   7.02   有微量白点
  发明例M18e   发明例M18   5   0.05  5   0.5   雷氏混合机   50   25.1   10   7.32   ○
发明例M15e 发明例M15 2 5.0 250 1.5 旋转双圆锥型 40 25.8 17 7.21   有微量白点
  发明例M17e   发明例M17   6   1.0  80   0.8   汉歇尔混合机(1000rpm)*4   5   27.5   19   7.31   ○
  比较例M13c   比例较M13   3、4   1.0  200   0.4   V形   65   25.1   35   6.92   有白点
  比较例M18c   比例较M18   5   0.05  20   0.5   雷氏混合机   50   25.4   34   7.28   损伤
  比较例M15c   比例较M15   2   5  80   1.5   旋转双圆锥型   40   26.3   30   7.19   有白点
  比较例M17c   比例较M17   6   1.0  80   0.8   汉歇尔混合机(100rpm)*3   25   31.5   34   7.22   损伤
  比较例M13d   比例较M13   3、4   90  200   0.4   V形   65   24.4   37   6.90   有白点
  比较例M18d   比例较M18   5   0.05  5   0.5   雷氏混合机   50   26.7   40   7.24   损伤
  比较例M15d   比例较M15   2   5.0  250   1.5   旋转双圆锥型   40   26.1   21   7.21   有白点
  比较例M17d   比例较M17   6   1.0  80   0.8   汉歇尔混合机(1000rpm)*4   5   32.1   38   7.20   损伤
*1)添加量：相对于总量为100重量份的铁基粉末和辅助原料粉末(本休)的值
*2)次粒子的比率：粒径为10-200μm的2次粒子相对于所有游离润滑材料的比率
*3)100rpm：搅拌桨端部速≤60m/分钟
*4)100rpm：搅拌桨端部速＞60m/分钟
表10明确示出，本发明例M7c～M18c、M18d和M13e～M17e均呈现良好的流动性、脱模性、压粉性。但是，游离润滑剂1次粒子的平均直径超80μm时，铁基混合粉末成型时的脱模力有若干增加(发明例M13c和发明例M13e的比较)。另外，游离润滑剂的2次粒子小于10μm时，铁基混合粉末成型时的脱模力有若干增加，而且成型体密度也有所降低(发明例M18c和发明例M18e的比较)。另一方面，当游离润滑剂2次粒子超过200μm时，铁基混合粉末的成型不存在问题，但是在成型体表面能看到润滑剂凝集的微量白点(发明例M15c和发明例M15e比较)。
混合游离润滑剂时，如果用高剪切条件(相当于用汉歇尔混合机时的转速在1000rpm以上)混合，与在低剪切条件下混合相比，混合后游离润滑剂中规定粒子范围的2次粒子体积比降低，不足20体积％，粉体的流动性有若干降低。而且，在粉末成型时脱模力也有若干增大的同时，成型体的密度也有若干降低(发明例M17c和发明例M17e比较)。
也就是说，可以判明，即使在本发明中，特别是由1次粒径为0.01～80μm粒子组成的2次粒径为10～200μm凝集的二次粒子含量在20体积％以上的游离润滑剂以相对于铁基粉末为0.01～2.0重量份的比例、并且在低剪切条件下混合时，可以得到脱模力、成型体密度和外观更好的成型体。
与此相反，在使用没有预先附着有机粘合剂的辅助原料粉末，但进行同样游离润滑剂混合处理的比较例M13c～M17c和M13d～M17d中，辅助原料粉末的大部分处于游离状态，润滑剂的作用效果不均匀。其结果造成与相应的本发明例(M13c～M17c和M13e～M17e)相比，压粉体的脱模性等特性变差。与此同时，有些成型体的外观上可以看到分散的脱模损伤和由润滑剂引起的白点。
实施例5
进行与实施例3相同的操作(但是，不使用表7中所示的1次混合润滑剂和2次混合润滑剂)制备粉末冶金用铁基混合粉末。
接着，把上述铁基混合粉末加热至低于辅助原料表面的有机粘合剂(各成分)熔点的温度，边加热边喷雾把表11所示润滑剂粒子分散(包括乳化)到分散剂中而成的处理液，然后，用表11所示的温度进行干燥处理，制备各种粉末冶金用铁基混合粉末。测定所得混合粉末的辅助原料粉末附着度。然后，对一部分混合粉末在冷却后再混合按照实施例4所示的条件进行造粒而成的游离润滑剂，制备各种粉末冶金用铁基混合粉末。
对所得粉末冶金用铁基粉末的流动性、脱模性和压粉体密度进行研究，把结果一并记入在表11中。
[表11]
  铁基粉末和辅助原料粉末   润滑剂粒子   分散剂种类   干燥处理温度(℃)   石墨附着度(％)   Cu附着度(％)   游离润滑剂及混合方法   粘合剂+润滑剂(总量)(重量份)   特性值
  种类   粒径(μm)   添加量*1(重量份)   流动性(s/50g)   脱模性(MPa)   压粉密度(Mg/m3)
  发明例M18g   发明例M18b   1   0.05   0.3   异丙醇   80   92   75   -   0.39   25.1   16.3   7.32
  发明例M13f   发明例M13   2   4.0   0.4   水   80   98   -   -   0.51   24.8   18.1   7.03
  发明例M15f   发明例M15   4   0.1   0.6   乙醇   100   97   95*2   -   0.63   29.3   19.0   7.26
  发明例M18f   发明例M18   7   5.0   0.5   水   100   92   89   -   0.59   30.0   18.3   7.31
  发明例M18h   发明例M18b   1   0.1   0.3   水   80   95   73   -   0.39   24.8   17.3   7.32
  发明例M18i   发明例M18d   0.69   27.3   13.0   7.26
  发明例M8h   发明例M8   5   0.2   0.2   水   80   93   89   -   0.74   24.9   19.4   7.26
  发明例M8i   发明例M8c   1.34   29.8   14.0   7.23
  发明例M13j   发明例M13   2   16   0.4   水   80   95   -   -   0.51   25.1   18.9   7.02
  发明例M15j   发明例M15   4   23   0.6   乙醇   100   98   94*2   -   0.63   30.0   20.1   7.25
  发明例M18k   发明例M18b   1   20   0.3   水   80   94   75   -   0.39   25.1   18.0   7.31
  发明例M18m   发明例M18d   0.69   28.0   14.1   7.26
比较例M15f 比较例M15 4 0.1 0.6 乙醇 100 85 94*2 - 0.60 31.1 28.0 7.21
  比较例M18h   比较例M18   1   0.1   0.3   水   80   75   52   -   0.30   29.4   32.3   7.24
  比较例M18i   发明例M18d   0.60   32.0   29.5   7.20
  比较例M8h   比较例M8   5   0.2   0.2   水   80   55   49   -   0.20   26.0   35.1   7.25
  比较例M8i   发明例M8c   0.80   32.3   30.3   7.19
  比较例M15n   比较例M15   4   0.1   0.9   乙醇   100   93   94*2   -   0.90   29.8   25.0   7.20
  比较例M18o   比较例M18   1   0.1   0.6   水   80   94   88   -   0.60   32.5   27.5   7.21
  比较例M18p   发明例M18d   0.90   35.0   25.9   7.16
  比较例M8o   比较例M8   5   0.2   1.1   水   80   92   90   -   1.10   29.1   31.0   7.20
  比较例M8p   发明例M8c   1.70   34.0   26.7   7.15
  比较例M13j   比较例M13   2   16   0.4   水   80   86   -   -   0.40   31.1   不能成型
  比较例M15j   比较例M15   4   23   0.6   乙醇   100   84   95*2   -   0.60   35.5   不能成型
  比较例M18k   比较例M18   1   20   0.3   水   80   73   45   -   0.30   31.4   不能成型
  比较例M18m   发明例M18d   0.60   32.8   22.5   7.20
*1)添中量：相对于总量为100重量份的铁基粉末和辅助原料粉末(本体)的值
*2)铁基粉末中的合金化或部分合金化
表11明确示出，按照本发明，用分散有润滑剂粒子的处理液包覆的铁基混合粉末，在结合有辅助原料粒子的铁基粉末粒子表面形成均匀的覆膜，流动性得到改善，脱模力和压粉体密度也得到改善。但是，如果使用分散平均粒径在0.01～10μm以外的润滑剂而成的分散液时，覆膜的均匀性有若干降低，所以润滑剂之间有若干凝集，铁基混合粉末的流动度有若干程度降低(发明例M13f、M15f、M18h、M18i和发明例M13j、M15j、M18k、M18m比较)
包覆上述润滑剂后，添加用造粒法得到的游离润滑剂时，当形成均匀的覆膜时，流动性和成型性同时都得到改善(发明例M18i、M8i、M18m)。如果用含有平均粒径为0.01～10μm范围内的润滑剂粒子分散液进行处理时，这种效果犹为明显(发明例M18i、M8i)。
与此相反，在使用没有预先附着有机粘合剂的辅助原料粉、但进行同样混合游离润滑剂处理的比较例中，由于只通过表11所示润滑剂固定辅助原料粉末，所以辅助原料粉末的附着度低。同时由于这个原因，润滑剂的效果也不均匀。结果导致与对应的(符合相同条件)本发明例相比，压粉体的脱模性等特性变差，致使部分不能成型。在使用水作分散剂的比较例中(特别是M8h、M8i)，发现成型体有生锈现象。
比较例M15n、M18o、M18p、M8o、M8p是分别增加润滑剂量，使其辅助原料粉末的附着度达到接近发明例M15f、M18h、M18i、M8h、M8i程度的例子，但是，润滑剂·粘合剂的总量达到1.4倍以上，(相反本发明的润滑剂·粘合剂的总量为70％左右即可)，所以压粉密度有很大程度降低。
[发明效果]
综上所述，按照本发明，可以提供一种使用粉末冶金用铁基混合粉末时，偏析较小的粉末冶金用辅助原料粉末，所以，能降低烧结部件的尺寸和机械强度的误差。
按照本发明，还可以使润滑剂均匀分散在粉末冶金用铁基混合粉末中，从而达到提高混合粉末的流动性和从压粉模具中的脱模性。
按照本发明，在向粉末冶金用铁基混合粉末上包覆润滑剂时，可以用水作分散剂，故可以降低成本。
按照本发明，还可以提供一种粉末冶金用铁基混合粉末，与过去技术相比，此粉末可以减少有机粘合剂和润滑剂的添加量，所以偏析小，并可实现高密度。

Claims (20)

1.一种粉末冶金用辅助原料粉末，其特征在于由辅助原料粉末粒子本体和附着在其表面的有机粘合剂组成，其中所述有机粘合剂是热塑性树脂和蜡类中选择的至少一种物质。
2.根据权利要求1的粉末冶金用辅助原料粉末，其中，所述粉末冶金用辅助原料粉末是合金化用粉末或改善切削性用的粉末。
3.一种制备粉末冶金用辅助原料粉末的方法，其特征在于把使有机粘合剂溶解在溶剂中或按平均粒径0.01～5μm分散在分散剂中而得的处理液与辅助原料粉末粒子本体混合，然后对所述处理液中的溶剂或分散剂进行干燥，使所述有机粘合剂附着在所述辅助原料粉末粒子本体的表面上。
4.一种粉末冶金用铁基粉末混合物，其特征在于通过所述有机粘合剂把权利要求1中所述的粉末冶金用辅助原料粉末结合到铁基粉末表面上。
5.根据权利要求4的粉末冶金用铁基粉末混合物，其中，是用润滑剂包覆结合有粉末冶金用辅助原料粉末的铁基粉末表面而形成的。
6.根据权利要求5的粉末冶金用铁基粉末混合物，其中，所述润滑剂是由平均粒径为0.01～10μm的粒子组成的。
7.根据权利要求4的粉末冶金用铁基粉末混合物，其中，还含有游离润滑剂。
8.根据权利要求7的粉末冶金用铁基粉末混合物，其中，所述游离润滑剂含有一次粒子凝集并造粒而成的二次粒子。
9.根据权利要求8的粉末冶金用铁基粉末混合物，其中，所述游离润滑剂的一次粒子平均粒径为0.01～80μm，并且所述游离润滑剂中，粒径为10～200μm的二次粒子的含量至少占游离润滑剂总量的20体积％。
10.根据权利要求7的粉末冶金用铁基粉末混合物，其中，所述游离润滑剂相对于总量为100重量份的主原料粉末和辅助原料粉末本体粒子的添加量范围是0.01～2.0重量份。
11.根据权利要求5的粉末冶金用铁基粉末混合物，其中，还含有游离润滑剂。
12.一种制备粉末冶金用铁基粉末混合物的方法，其特征在于，把铁基粉末和权利要求1所述的粉末冶金用辅助原料粉末混合，边混合边加热至所述有机粘合剂的至少一种成分的熔点或软化点以上，至少使所述有机粘合剂的一部分熔融，然后冷却，通过有机粘合剂使粉末冶金用辅助原料粉末结合到铁基粉末表面上。
13.根据权利要求12的制备粉末冶金用铁基粉末混合物的方法，其中，用有机粘合剂把粉末冶金用辅助原料粉末结合到铁基粉末表面上作成混合物，然后再把该混合物加热至低于有机粘合剂熔点的温度，边加热边向该混合物上涂敷把润滑剂分散于分散剂中或把润滑剂溶解于溶剂中而得的处理液，用该处理液包覆该铁基粉末表面，接着通过干燥处理使该分散剂或该溶剂挥发，使该润滑剂包覆该铁基粉末。
14.根据权利要求13的制备粉末冶金用铁基粉末混合物的方法，其中，所述润滑剂是由平均粒径为0.01～10μm的粒子组成的。
15.根据权利要求12的制备粉末冶金用铁基粉末混合物的方法，其中，通过所述有机粘合剂把粉末冶金用辅助原料粉末结合到所述铁基粉末表面上后，添加游离润滑剂，接着进行混合。
16.根据权利要求15的制备粉末冶金用铁基粉末混合物的方法，其中，所述游离润滑剂含有一次粒子凝集造粒而成的二次粒子。
17.根据权利要求16的制备粉末冶金用铁基粉末混合物的方法，其中，所述游离润滑剂一次粒子的平均粒径是0.01～80μm，并且，所述游离润滑剂中，粒径为10～200μm的二次粒子相对于全部游离润滑剂的含量至少是20体积％。
18.根据权利要求16的制备粉末冶金用铁基粉末混合物的方法，其中，添加所述游离润滑剂混合时，采用确保所述二次粒子完整性的剪切力进行混合。
19.根据权利要求15的制备粉末冶金用铁基粉末混合物的方法，其中，所述游离润滑剂相对于总量为100重量份的主原料粉末和辅助原料粉末本体粒子的添加量范围是0.01～2.0重量份。
20.根据权利要求12的制备粉末冶金用铁基粉末混合物的方法，其中，通过有机粘合剂把粉末冶金用辅助原料粉末结合到铁基粉末表面上作成混合物，然后把该混合物加热至低于有机粘合剂熔点的温度，边加热边向该混合物上涂敷把润滑剂分散于分散剂中或溶解于溶剂中而得的处理液，用该处理液包覆该铁基粉末表面，接着通过干燥处理使该分散剂或该溶剂挥发，使该润滑剂包覆该铁基粉末后，再添加游离润滑剂进行混合。
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