JP6477650B2 - 粉末冶金用混合粉末 - Google Patents
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Description
しかし、焼結部品について、極めて厳しい寸法精度が要求される場合、または、横穴形状、アンダーカット形状、もしくは、その他の高度に複雑な形状が要求される場合には、焼結後の後加工(切削加工など)が必要となることがある。
ところが、焼結部品は、後加工するには強度が高く、また、空孔含有比率が高いことから、切削抵抗および摩擦熱が大きくなり、切削工具の表面温度が上がりやすくなる。そのため、切削工具が損耗しやすくなって短寿命となり、その結果、切削加工費が増大して、焼結部品の製造コストの上昇を招くという問題が生じる。
しかし、一般的に焼結前の圧粉体は脆く、加工性が不十分である場合が多い。すなわち、焼結前の圧粉体は、グリーン加工する際の治具への装着時または切削加工時にかかる応力に耐えられず、損傷しやすい。このため、グリーン加工に耐え得るよう、圧粉体の高強度化が望まれている。
圧粉体を高強度化する観点から、例えば、特許文献1には、「熱硬化性樹脂粉末」を含有する粉末冶金用混合粉末が開示されており、これを原料として得られる圧粉体については、「焼結前においても適度な密度と強度を有するために切削加工が可能」とされている(特許文献1の段落[0015])。
そこで、本発明者らが、特許文献1に記載の粉末冶金用混合粉末について検討したところ、流動性が不十分な場合があることが分かった。
すなわち、本発明は、以下の[1]〜[2]を提供する。
[1]鉄基粉末、マイクロカプセル1、および、上記マイクロカプセル1とは異なるマイクロカプセル2を含有し、上記マイクロカプセル1が、液状硬化性化合物Aを内包し、上記マイクロカプセル2が、上記液状硬化性化合物Aとは異なる液状硬化性化合物Bを内包するか、または、上記マイクロカプセル1が、上記液状硬化性化合物Aを内包し、上記マイクロカプセル2が、硬化剤および硬化促進剤からなる群から選ばれる少なくとも1種を内包し、マイクロカプセルに内包されていない液状硬化性化合物の含有量が、上記鉄基粉末100質量部に対して、0.10質量部以下である、粉末冶金用混合粉末。
[2]上記マイクロカプセル1および上記マイクロカプセル2の合計含有量が、上記鉄基粉末100質量部に対して、0.05〜2質量部である、上記[1]に記載の粉末冶金用混合粉末。
本発明の粉末冶金用混合粉末(以下、単に「本発明の混合粉末」ともいう)は、鉄基粉末、マイクロカプセル1、および、上記マイクロカプセル1とは異なるマイクロカプセル2を含有し、上記マイクロカプセル1が、液状硬化性化合物Aを内包し、上記マイクロカプセル2が、上記液状硬化性化合物Aとは異なる液状硬化性化合物Bを内包するか、または、上記マイクロカプセル1が、上記液状硬化性化合物Aを内包し、上記マイクロカプセル2が、硬化剤および硬化促進剤からなる群から選ばれる少なくとも1種を内包し、マイクロカプセルに内包されていない液状硬化性化合物の含有量が、上記鉄基粉末100質量部に対して、0.10質量部以下である、粉末冶金用混合粉末である。
まず、本発明の混合粉末を加圧成形して圧粉体を得る際に、マイクロカプセルから液状硬化性化合物が染み出して、鉄基粉末の粒子間に行き渡り、鉄基粉末の粒子どうしが接着される。このため、本発明の混合粉末を加圧成形して得られる圧粉体は、焼結前であっても高強度化され、損傷を抑制しながら切削加工等の加工を行なうことができる(加工性が優れる)と考えられる。
また、本発明の混合粉末は、加圧成形する前の状態では、液状硬化性化合物はマイクロカプセルに内包されており、かつ、マイクロカプセルに内包されていない液状硬化性化合物も実質的に含有していないため、鉄基粉末の粒子どうしが接着されることがなく、流動性に優れると考えられる。
これに対して、硬化性樹脂粉末を含有する粉末冶金用混合粉末(例えば、特許文献1を参照)は、圧粉体にしたときの焼結前の加工性は比較的良好であると考えられるが、加圧成形前においても接着性能が発揮され得るために流動性が劣ると考えられる。
鉄基粉末としては、例えば、純鉄粉、合金鋼粉などが挙げられる。
純鉄粉の具体例としては、アトマイズ鉄粉(atomized iron powder)、還元鉄粉(reduced iron powder)などが挙げられる。
合金鋼粉の具体例としては、部分拡散合金化鋼粉、完全合金化鋼粉(合金成分が溶製時より含まれているもの)、完全合金化鋼粉に合金成分を部分拡散させたハイブリッド鋼粉などが挙げられる。合金鋼粉における合金成分としては、例えば、Cr、Mn、Ni、Mo、V、Ti、Cu、Nb等が挙げられ、特に、Ti、Ni、Mo、Cu等は拡散接合によっても添加できる。合金成分の含有量は、鉄基粉末である前提(Fe:50質量%以上)を満たせば、特に限定されない。
なお、鉄基粉末中には、例えば合計3質量%程度以下の不純物が含まれていてもよい。代表的な不純物の含有量は、質量%で、C:0.05%以下、Si:0.10%以下、Mn(合金元素として添加しない場合):0.50%以下、P:0.03%以下、S:0.03%以下、O:0.30%以下、N:0.1%以下である。
鉄基粉末の平均粒径は、粉末冶金に用いられる通常の範囲として、70〜100μmにすることが好ましい。なお、鉄基粉末の粒径は、特に断りがない限り、JIS Z 2510:2004に準拠した乾式ふるい分けによる測定値とする。
マイクロカプセルは、膜物質からなるカプセル壁の内部に、内包剤(芯物質)を内包する。
本発明の混合粉末は、マイクロカプセル1と、このマイクロカプセル1とは異なるマイクロカプセル2とを含有する。
そして、本発明においては、マイクロカプセル1が、液状硬化性化合物Aを内包し、マイクロカプセル2が、液状硬化性化合物Aとは異なる液状硬化性化合物Bを内包するか、または、マイクロカプセル1が、液状硬化性化合物Aを内包し、マイクロカプセル2が、硬化剤および硬化促進剤からなる群から選ばれる少なくとも1種を内包する。
すなわち、本発明においては、液状硬化性化合物AおよびBがマイクロカプセル化されているため、本発明の混合粉末を加圧成形する前の状態では、鉄基粉末の粒子どうしが接着されることがなく、流動性に優れる。
以下では、便宜的に、マイクロカプセル1および2をまとめて単に「マイクロカプセル」と呼ぶ場合がある。また、液状硬化性化合物AおよびBをまとめて単に「液状硬化性化合物」と呼ぶ場合がある。
なお、in−situ重合法は、内包剤となる芯物質の分散溶液中に、カプセル壁となる膜物質を溶解し、界面で重合反応を起こすことにより、マイクロカプセルを調製する方法であり、具体的には、例えば、特開2005−230687号公報の段落[0034]〜[0039]に記載された方法が挙げられるが、この方法に限定されない。
マイクロカプセルにおいて、内包剤とカプセル壁との質量比(内包剤/カプセル壁)は、特に限定されないが、例えば、99/1〜50/50であり、95/5〜70/30が好ましい。
本発明の混合粉末を加圧成形して圧粉体を得る際に、マイクロカプセル1および2から内包剤が染み出して、鉄基粉末の粒子どうしを接着する。
マイクロカプセル1および2の内包剤である液状硬化性化合物AおよびB、硬化剤ならびに硬化促進剤としては、特に限定されず、接着剤等として従来公知の液状硬化性化合物、硬化剤および硬化促進剤を適宜使用できる。
以下に、マイクロカプセル1および2の内包剤の例を記載する。以下の例示では、便宜的に、液状硬化性化合物Aの硬化剤を「硬化剤A」と表記し、液状硬化性化合物Aの硬化促進剤を「硬化促進剤A」と表記する。液状硬化性化合物Bの硬化剤および硬化促進剤についても同様に表記する。
なお、上記3)〜5)は、マイクロカプセル2が液状硬化性化合物Bを内包する場合の例である。
また、第三級アミンとしては、例えば、キノリン、メチルキノリン、キナルジン、キノキサリン、フェナジンなどの複素環第三級アミン;N,N−ジメチル−アニシジン、N,N−ジメチルアニリン,N,N−ジメチル−p−トルイジンなどの芳香族第三級アミン類;等が挙げられるが、これらに限定されない。
また、有機過酸化物としては、例えば、クメンハイドロパーオキサイド、t−ブチルハイドロパーオキサイド、p−メタンハイドロパーオキサイド、メチルエチルケトンパーオキサイド、シクロヘキサンパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、ジイソプロピルベンゼンハイドロパーオキサイドなどのハイドロパーオキサイド;ケトンパーオキサイド類;ジアリルパーオキサイド類;パーオキシエステル類;等が挙げられるが、これらに限定されない。
マイクロカプセル1および2の平均粒径は、大きすぎると本発明の混合粉末の密度が低下して目的の強度が得られにくくなる場合があり、小さすぎると流動性が不十分となる場合があることから、5〜100μmが好ましく、20〜90μmがより好ましく、30〜80μmが更に好ましい。マイクロカプセルの平均粒径がこの範囲であれば、本発明の混合粉末は、流動性がより良好となり、圧粉体にしたときの焼結前の加工性がより優れる。
なお、マイクロカプセルの平均粒径は、レーザー回折/散乱式粒度分布計を用いて測定することができ、体積平均粒子径をいう。
本発明の混合粉末におけるマイクロカプセル1および2の合計含有量は、少なすぎると加圧成形時に内包剤が十分に染み出さず、十分な強度が得られにくい場合があり、多すぎると鉄基粉末の粒子どうしのネッキングを阻害して強度が低下する場合があり得ることから、鉄基粉末100質量部に対して、0.05〜2質量部が好ましく、0.08〜1.5質量部がより好ましく、0.10〜1.0質量部が更に好ましい。
本発明の混合粉末は、必要に応じて、その他の添加剤を任意で含有することができる。
例えば、本発明の混合粉末は、マイクロカプセルに内包されていない、硬化剤、硬化促進剤、可塑剤、およびカップリング剤からなる群から選ばれる少なくとも1種を含有できる。これらは、液状であっても粉末状であってもよい。
また、添加剤として潤滑剤を含有してもよく、その具体例としては、金属石鹸(ステアリン酸亜鉛など)、アミドワックス、ポリアミド、ポリエチレン、酸化ポリエチレン等が挙げられる。
本発明の混合粉末は、マイクロカプセルに内包されていない液状硬化性化合物の含有量が、鉄基粉末100質量部に対して、0.10質量部以下であり、0.01質量部以下が好ましく、マイクロカプセルに内包されていない液状硬化性化合物を実質的に含有しない態様が更に好ましい。
これにより、本発明の混合粉末を加圧成形する前の状態では、鉄基粉末の粒子どうしが接着されることがなく、流動性に優れる。
なお、マイクロカプセルに内包されていない液状硬化性化合物としては、例えば、マイクロカプセルの内包剤である液状硬化性化合物として説明したものが挙げられる。
本発明においては、マイクロカプセルに内包されていない液状硬化性化合物を粉末冶金用混合粉末に添加しない態様を、「マイクロカプセルに内包されていない液状硬化性化合物を実質的に含有しない態様」とする。
本発明の混合粉末は、上述した必須成分および任意成分を、例えば従来公知の混合機を用いて、適宜混合することにより得られる。
このようにして得られた本発明の混合粉末は、粉末冶金の原料として使用できる。すなわち、本発明の混合粉末を、一般的な方法によって、加圧成形して圧粉体(圧粉成形体)とし、次いで、この圧粉体を例えば1000〜1300℃で焼結させることで、機械部品などの焼結部品を製造できる。
また、本発明の混合粉末を加圧成形して得られた圧粉体は、高強度化されており、焼結前であっても、損傷を抑制しつつ切削加工等の加工(グリーン加工)を行なうことができる。
例えば、(メタ)アクリル系、および、エポキシ系などの内包剤を使用した場合には、加圧成形して得られた圧粉体に対して、焼結前に、内包剤における液状硬化性化合物を硬化させるための加熱硬化処理を行ってもよい。液状硬化性化合物を硬化させることによって、圧粉体の強度を更に向上させることができる。
加熱硬化処理の条件は、使用する液状硬化性化合物(熱硬化性化合物)の種類に応じて決定すればよい。例えば、加熱硬化処理における加熱温度は、一般的には、80〜200℃である。また、加熱硬化処理における加熱時間は、例えば、10分間から1時間であり、15〜30分間が好ましい。
純鉄粉(JFEスチール社製 アトマイズ鉄粉301A)に銅粉:2質量%および黒鉛粉:0.8質量%を添加した鉄基粉末を準備し、この鉄基粉末100質量部に対して、液状硬化性化合物Aとして(メタ)アクリルモノマー90質量%と硬化剤として有機過酸化物10質量%とを内包するマイクロカプセル1(詳細は後述)と、液状硬化性化合物Bとして(メタ)アクリルモノマー90質量%と硬化促進剤として第三級アミン10質量%とを内包するマイクロカプセル2(詳細は後述)とを、1:1の割合(質量比)で、0.5質量部添加し、V型ブレンダで15分間混合して、粉末冶金用混合粉末を得た。
なお、実施例1と実施例5との違いは、後述するように、圧粉体に対する加熱硬化処理の有無の違いである。
・マイクロカプセル2…平均粒径:60μm、カプセル壁:尿素樹脂、(メタ)アクリルモノマー:メタクリル酸メチルモノマー、第三級アミン:N,N−ジメチル−p−トルイジン、質量比(内包剤/カプセル壁):80/20
in−situ重合法は、上述したように、例えば、特開2005−230687号公報の段落[0034]〜[0039]に記載された方法が例として挙げられるが、マイクロカプセルの製造方法は、特に限定されず、in−situ重合法以外にも、通常使用される方法が適用できた。
鉄基粉末100質量部に対して、マイクロカプセル1とマイクロカプセル2とを、1:1の割合(質量比)で、0.7質量部添加した以外は、実施例1と同様にして、粉末冶金用混合粉末を得た。
鉄基粉末100質量部に対して、マイクロカプセル1とマイクロカプセル2とを、1:1の割合(質量比)で、0.9質量部添加した以外は、実施例1と同様にして、粉末冶金用混合粉末を得た。
鉄基粉末100質量部に対して、マイクロカプセル1とマイクロカプセル2とを、1:1の割合(質量比)で、1.0質量部添加した以外は、実施例1と同様にして、粉末冶金用混合粉末を得た。
実施例1で準備した鉄基粉末(JFEスチール社製 アトマイズ鉄粉301Aに、銅粉:2質量%および黒鉛粉:0.8質量%を添加した鉄基粉末)100質量部に対して、ステアリン酸亜鉛を1質量部添加し、混合して、粉末冶金用混合粉末を得た。
実施例1で準備した鉄基粉末(JFEスチール社製 アトマイズ鉄粉301Aに、銅粉:2質量%および黒鉛粉:0.8質量%を添加した鉄基粉末)のみを、標準例2の粉末冶金用混合粉末とした。
マイクロカプセル1および2に代えて、クリア粉体塗料(商品名:コナックNo.4600、日本油脂BASFコーティング社製、グリシジル基を側鎖に有するアクリル樹脂を二塩基酸で架橋したもの)を、鉄基粉末100質量部に対して0.75質量部添加し、かつ、ステアリン酸亜鉛を鉄基粉末100質量部に対して0.3質量部添加した以外は、実施例1と同様にして、粉末冶金用混合粉末を得た。
実施例1で準備した鉄基粉末100質量部に対して、液状のエポキシ樹脂プレポリマーを内包するマイクロカプセル(詳細は後述)と、粉末状の硬化剤である芳香族アミン(メタフェニレンジアミン)とを、4:1の割合(質量比)で0.5質量部添加し、V型ブレンダで15分間混合して、粉末冶金用混合粉末を得た。
そして、得られた粉末冶金用混合粉末に、液状エポキシ樹脂(商品名:エピコート828、油化シェルエポキシ社製)を、鉄基粉末100質量部に対して0.20質量部添加し混合したものを、比較例2の粉末冶金用混合粉末とした。
・マイクロカプセル…平均粒径:60μm、カプセル壁:尿素樹脂、液状のエポキシ樹脂プレポリマー:ビスフェノールA型エポキシ樹脂、質量比(内包剤/カプセル壁):80/20
なお、上記マイクロカプセルは、内包剤となる芯物質の分散溶液中に、カプセル壁となる膜物質を溶解し、界面で重合反応を起すことで、マイクロカプセルを調製する、in−situ重合法により作製した。より詳細には、特許第5239786号公報の段落[0144]に記載された方法に準拠して、マイクロカプセルを作製した。
得られた粉末冶金用混合粉末を用いて、以下の評価を行なった。結果を下記表1に示す。なお、評価を行なわなかった場合には、下記表1に「−」を記載した。
流動度は、金型充填時の粉末の流動性を示す指標である。
得られた粉末冶金用混合粉末:50gを、オリフィス径:2.5mmの容器に充填し、充填してから排出するまでの時間を測定して、流動度(単位:sec/50g)を求めた。なお、その他の測定条件は、JISZ2502:2012に準拠した。流動度の値が小さいほど流動性に優れるものとして評価できる。
得られた粉末冶金用混合粉末を、下記のように成形した際に、その密度(単位:g/cm3)および抜出し力(単位:MPa)を測定した。抜出し力の値が低いほど抜出し性に優れるものとして評価できる。
圧粉体の抗折強度は、ドリル加工時に発生する割れに対する数値的指標である。
得られた粉末冶金用混合粉末について、日本粉末冶金工業会規格JPMA P10−1992に準拠して、690MPaの成形圧力で成形した圧粉体の抗折強度(単位:MPa)を求めた。抗折強度の値が大きいほど、圧粉体が高強度化されており、焼結前の圧粉体の加工性に優れるものとして評価できる。
実施例5以外の例では、抗折強度を求める前に圧粉体に対して加熱硬化処理を行わなかった。この場合、下記表1の加熱硬化処理条件の欄に「−」を記載した。
実施例1と実施例5とを対比すると、圧粉体に対して加熱硬化処理を行わなかった実施例1よりも、圧粉体に対して加熱硬化処理を行った実施例5の方が、抗折強度の値がより大きかった。
Claims (3)
- 鉄基粉末、マイクロカプセル1、および、前記マイクロカプセル1とは異なるマイクロカプセル2を含有し、
前記マイクロカプセル1が、液状硬化性化合物Aを内包し、前記マイクロカプセル2が、前記液状硬化性化合物Aとは異なる液状硬化性化合物Bを内包するか、または、前記マイクロカプセル1が、前記液状硬化性化合物Aを内包し、前記マイクロカプセル2が、硬化剤および硬化促進剤からなる群から選ばれる少なくとも1種を内包し、
マイクロカプセルに内包されていない液状硬化性化合物の含有量が、前記鉄基粉末100質量部に対して、0.10質量部以下であり、マイクロカプセルに内包されていない、前記液状硬化性化合物以外の液状物質を含有していない、粉末冶金用混合粉末。 - 鉄基粉末、マイクロカプセル1、および、前記マイクロカプセル1とは異なるマイクロカプセル2を含有し、滴点50〜100℃、酸価5〜150、加水分解価15〜160および密度0.95〜1.20g/cm3を有するワックスを含有せず、
前記マイクロカプセル1が、液状硬化性化合物Aを内包し、前記マイクロカプセル2が、前記液状硬化性化合物Aとは異なる液状硬化性化合物Bを内包するか、または、前記マイクロカプセル1が、前記液状硬化性化合物Aを内包し、前記マイクロカプセル2が、硬化剤および硬化促進剤からなる群から選ばれる少なくとも1種を内包し、
マイクロカプセルに内包されていない液状硬化性化合物の含有量が、前記鉄基粉末100質量部に対して、0.10質量部以下であり、マイクロカプセルに内包されていない、前記液状硬化性化合物以外の液状物質を含有していない、粉末冶金用混合粉末。 - 前記マイクロカプセル1および前記マイクロカプセル2の合計含有量が、前記鉄基粉末100質量部に対して、0.05〜2質量部である、請求項1または2に記載の粉末冶金用混合粉末。
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