JP6309215B2 - 焼結機械部品の製造方法及びこれに用いる混合粉末 - Google Patents

焼結機械部品の製造方法及びこれに用いる混合粉末 Download PDF

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Description

本発明は、焼結機械部品及びその製造方法に関する。
焼結体は、混合金属粉末を圧縮成形した後、所定の温度で焼結することにより得られるものである。焼結体は、ネットシェイプ製品もしくはニアネットシェイプ製品を作成することができ、歩留まりや加工工数の削減による低コスト化が可能になることから、機械部品などに採用されている。中でも、鉄系焼結体は機械的性質が優れていることから、自動車部品や電気製品などに幅広く採用されている。
しかし、焼結体は内部に多くの空孔が残存しており、これらの空孔が応力集中源となって溶製材におけるき裂のような振る舞いをするため、引張・圧縮・曲げ強さや衝撃強さ等の静的強さや、疲労強さ等の動的強さが低下する原因となる。
例えば、混合粉末に対して、圧縮成形工程と焼結工程とを交互に二回ずつ施すことで、焼結体の高密度化を図る技術が知られている(例えば特許文献1)。しかし、この場合、製造コストが高騰するという問題がある。
例えば特許文献2では、粗い粒度分布を有する金属粉末を用いることで、二段成形・二段焼結などのコストのかかる処理を用いないで、焼結体の高密度化を図っている。
特開平4−337001号公報 特表2007−537359号公報
しかし、上記特許文献2のように、粒度の粗い金属粉末を用いるだけでは、鉄系焼結体を7.5g/cm3以上の超高密度まで高めることができない場合がある。
本発明は、鉄系焼結金属からなる機械部品の密度を、低コストな方法で、7.5g/cm3以上まで高めることを目的とする。
混合粉末の圧縮成形体(圧粉体)を焼結すると、混合粉末に配合される黒鉛粉末は合金鋼粉内に固溶するため、黒鉛粉末があった場所が空孔となる。通常、黒鉛粉末は、合金鋼粉と比べて微細なものが使用されるため、上記のような黒鉛粉末の固溶に伴う空孔は微細なものである。従って、密度がそれほど高くない鉄系焼結体(すなわち、内部にある程度の空孔が生じている焼結体)では、上記のような黒鉛粉末の固溶に伴う空孔の影響は小さく、その影響は考慮されていなかった。これに対し、本発明者らの検証によると、7.5g/cm3以上の超高密度の焼結体では、黒鉛粉末の大きさ及び配合割合が焼結体の密度に大きく影響することが明らかとなった。そこで、本発明では、平均粒子径が8μm以下の極めて微細な黒鉛粉末を使用し、且つ、混合粉末中の黒鉛粉末の配合割合を低めに抑えた(拡散合金粉の場合、合金鋼粉100wt%に対して0.05〜0.35wt%、完全合金粉の場合、合金鋼粉100wt%に対して0.15〜0.35wt%)。これにより、二段成形・二段焼結などの高コストな方法を用いることなく、焼結体の密度を7.5g/cm3以上の超高密度まで高めることができる。
すなわち、本発明は、合金鋼粉及び黒鉛粉末を含む混合粉末を用いて形成された焼結機械部品であって、前記合金鋼粉が拡散合金鋼粉であり、前記合金鋼粉100wt%に対して前記黒鉛粉末が0.05〜0.35wt%であり、前記黒鉛粉末の平均粒子径が8μm以下であり、密度が7.5g/cm3以上である焼結機械部品として特徴づけられる。また、本発明は、合金鋼粉及び黒鉛粉末を含む混合粉末を用いて形成された焼結機械部品であって、前記合金鋼粉が完全合金鋼粉であり、前記合金鋼粉100wt%に対して前記黒鉛粉末が0.15〜0.35wt%であり、前記黒鉛粉末の平均粒子径が8μm以下であり、密度が7.5g/cm3以上である焼結機械部品として特徴づけられる。
また、本発明は、拡散合金鋼粉100wt%に対して、平均粒子径が8μm以下の黒鉛粉末を0.05〜0.35wt%混合して混合粉末を得る混合工程と、前記混合粉末を圧縮成形して圧粉体を得る圧粉工程と、前記圧粉体を所定の焼結温度で焼結して、密度が7.5g/cm3以上の焼結体を得る焼結工程とを含む焼結機械部品の製造方法として特徴づけられる。また、本発明は、完全合金鋼粉100wt%に対して、平均粒子径が8μm以下の黒鉛粉末を0.15〜0.35wt%混合して混合粉末を得る混合工程と、前記混合粉末を圧縮成形して圧粉体を得る圧粉工程と、前記圧粉体を所定の焼結温度で焼結して、密度が7.5g/cm3以上の焼結体を得る焼結工程とを含む焼結機械部品の製造方法として特徴づけられる。
上記の混合粉末に含まれる合金鋼粉として、目開き180μmの篩を通過させて粗大な粒子を除去したものを使用すれば、焼結体に粗大な気孔が形成されることを確実に防止できる。
上記の合金鋼粉として、例えば、Fe-Mo合金の周囲にNiが拡散付着した拡散合金鋼粉を使用することができる。この場合、拡散合金鋼粉は、Niを1.5〜2.3wt%、Moを0.5〜1.5wt%含み、残部がFe及び不可避不純物からなる組成とすることが好ましい。
あるいは、上記の合金鋼粉として、Fe−Mo−Ni完全合金鋼粉を使用することができる。この場合、完全合金鋼粉は、Niを0.5〜0.7wt%、Moを0.6〜1.1wt%含み、残部がFe及び不可避不純物からなる組成とすることが好ましい。
上記の焼結機械部品は、ギヤもしくはカムとして好適に使用できる。
以上のように、本発明によれば、鉄系焼結金属からなる機械部品の密度を、低コストな方法で、7.5g/cm3以上まで高めることができる。
リング圧縮疲労強さ試験に用いる円筒状試験片の側面図及び断面図である。 (A)は、分級を行った粉末を用いた試験片(実施品)の断面拡大図であり、(B)は、分級を行わなかった粉末を用いた試験片(比較品)の断面拡大図である。
以下、本発明の一実施形態に係る焼結機械部品の製造方法を説明する。本実施形態では、混合工程、圧縮成形工程、焼結工程、及び熱処理工程を経て焼結機械部品が製造される。
混合工程では、合金鋼粉、黒鉛粉末、及び潤滑剤を所定の割合で混合する。
合金鋼粉としては、例えば、合金成分としてNi及びMoを含み、残部をFe及び不可避不純物としたものが使用できる。Niは焼結体の機械的性質を強化し、熱処理後の焼結体の靭性を向上させる効果がある。また、Moは焼結体の機械的性質を強化し、熱処理時の焼入れ性を向上させる効果がある。合金鋼粉は、予め目開き180μmの篩通しを行い、分級しておくことが望ましい。
合金鋼粉としては、例えば、Fe合金の周囲に他の金属を拡散付着させた拡散合金鋼粉を使用でき、具体的には、Fe合金の周囲に、Ni,Mo,Mn,Crの中の少なくとも一種を拡散付着させたものを使用できる。本実施形態では、Fe-Mo合金の周囲にNiを拡散付着させた拡散合金鋼粉が使用される。このように、Fe合金にNi等の金属を拡散付着させることで焼結前の合金鋼粉の硬さが抑えられるため、圧縮成形時の成形性が確保される。その結果、比較的多量のNiを配合することが可能となる。具体的に、本実施形態の拡散合金鋼粉におけるNiの配合割合は、1.5〜2.3wt%、好ましくは1.7〜2.2wt%とされる。また、Moは、焼入れ性を向上させる効果があるが、多量に添加してもその効果は飽和して、成形性を悪化させる原因となる。このため、拡散合金鋼粉におけるMoの配合割合は、0.5〜1.5wt%、好ましくは0.8〜1.2wt%、より好ましくは0.9〜1.1wt%とされる。
また、合金鋼粉として完全合金鋼粉を使用することもでき、具体的には、Feと、Ni,Mo,Mn,Crの中の少なくとも一種とからなる完全合金粉を使用できる。本実施形態では、Fe−Mo−Ni完全合金鋼粉が使用される。この場合、完全合金鋼粉におけるNiの配合割合は0.45〜0.9wt%とされ、好ましくは0.5〜0.7wt%、より好ましくは0.5〜0.6wt%とされる。完全合金鋼粉におけるMoの配合割合は、0.6〜1.1wt%、好ましくは0.8〜1.1wt%、より好ましくは0.9〜1.1wt%とされる。
黒鉛粉末は、例えば人造黒鉛が使用される。黒鉛粉末は、平均粒径が8μm以下のものが使用され、好ましくは2〜6μm、より好ましくは3〜4μmのものが使用される。合金鋼粉として拡散合金鋼粉を用いた場合、黒鉛粉末の配合割合は、合金鋼粉を100wt%に対して0.05〜0.35wt%、好ましくは0.1〜0.3wt%、より好ましくは0.15〜0.25wt%とされる。一方、合金鋼粉として完全合金鋼粉を用いた場合、黒鉛粉末の配合割合は、合金鋼粉を100wt%に対して0.15〜0.35wt%、好ましくは0.15〜0.25wt%とされる。
潤滑剤は、混合粉末を圧縮成形する際の金型と粉末間または粉末同士の摩擦を低減させる目的で添加される。潤滑剤としては、金属せっけんやアミドワックス等が使用され、例えばエチレンビスステアリルアミド(EBS)が使用される。
圧縮成形工程では、上記の混合粉末を金型のキャビティに投入して圧縮成形することにより、所定形状の圧粉体が形成される。このとき、成形時の温度は室温以上、潤滑剤の融点以下であることが好ましい。特に、潤滑剤の融点よりも10〜20℃低い温度で成形すると、粉末の降伏強度を低下させ、圧縮性が高められるため、成形密度を高めることができる。また、必要であれば、金型表面に、摩擦低減のための被膜(DLC被膜など)をコーティングしてもよい。
成形圧力を高くすると、圧粉体の密度を高くすることができる。一方、成形圧力が高すぎると、圧粉体の内部に密度ムラによるラミネーション(層状剥離)や金型の破損などが生じる。本実施形態では、1000〜1400MPa程度の成形圧力で圧縮成形工程が行われ、圧粉体の密度が7.4g/cm3以上とされる。
次に、焼結工程では、圧粉体を所定の焼結温度で焼結する。焼結温度は、例えば1100〜1350℃の範囲内で設定される。焼結工程は、窒素と水素の混合ガスやアルゴンガスなどの不活性雰囲気下で行われる。圧粉体を焼結することにより、圧粉体中の黒鉛粉末が合金鋼粉内に固溶し、黒鉛粉末があった部分が空孔となる。これと共に、合金鋼粉が焼結結合することにより圧粉体全体が収縮する。その結果、黒鉛粉末の固溶による密度低下より、圧粉体の収縮による密度上昇の効果が上回り、焼結体の密度が圧粉体の密度よりも高くなる。焼結体の密度は、7.5g/cm3以上、好ましくは7.55g/cm3以上、より好ましくは7.6g/cm3以上とされる。
その後、焼結体に熱処理が施される。本実施形態では、焼結体に、浸炭焼入れ焼き戻し処理が施される。これにより、表面の硬度が高められると共に、内部の靭性が確保されるため、き裂の進展が抑制される。
以上により、本発明の実施形態に係る焼結機械部品が完成する。この焼結機械部品は、例えば、ギヤやカムとして使用できる。拡散合金鋼粉を用いた場合の焼結機械部品は、内部硬さが300〜500HV(好ましくは400〜500HV)、圧環強さが1750MPa以上(好ましくは1900MPa以上、より好ましくは2000MPa以上)、リング圧縮疲労強さ290MPa以上(好ましくは315MPa以上、より好ましくは340MPa以上)とされる。一方、完全合金鋼粉を用いた場合の焼結機械部品は、内部硬さが300〜500HV(好ましくは350〜450HV)、圧環強さが1500MPa以上(好ましくは1600MPa以上)、リング圧縮疲労強さ290MPa以上(好ましくは315MPa以上)とされる。
本発明の効果を確認するために、以下に示す評価試験を行った。部分拡散合金粉としては、JFEスチール株式会社製のシグマロイ2010を用いた。完全合金粉としては、株式会社神戸製鋼所製の46F4Hを用いた。潤滑剤としては、ロンザジャパン株式会社製のACRAWAX Cを0.5wt%添加した。黒鉛粉末としては、人造黒鉛を用いた。これらを混合した混合粉末を用いて、圧縮成形工程、焼結工程、および熱処理工程を経て、試験片を作成した。試験片は、外径φ23.2mm、内径φ16.4mm、軸方向寸法7mmの円筒形状とした。焼結工程は、窒素及び水素雰囲気のトレイプッシャ炉で、1250℃×150min行った。熱処理工程は、880℃×60minの条件で浸炭処理を施した後、840℃で焼き入れし、180℃×60minの条件で焼き戻しを行った。
以下に示すように、試験片の組成を異ならせて、各試験片の焼結密度、硬さ、圧環強さ、リング圧縮疲労強さを測定した。焼結密度の測定方法はJIS Z2501、表面硬さ(ロックウェルHRA)の測定方法はJIS Z2245、内部固さ(ビッカースHV0.1)の測定方法はJIS Z2244、圧環強さの測定方法はJIS Z2507にそれぞれ則った。圧環強さの試験条件は、0.5mm/minのストローク制御で行った。
リング圧縮疲労強さは、以下の方法で測定した値を用いた。図1に示すように、円筒状試験片の半径(厚さ中心までの半径)をR、厚さをh、軸方向寸法をdとし、試験片に対して、直径方向の繰り返し荷重Wを試験片が破損するまで加える。繰り返し荷重Wの極大値と極小値との比は0.1とされる。繰り返し荷重Wを1×107回加え続けても破損が生じなかったときの最大引張応力σmaxが、当該試験片のリング圧縮疲労強さとなる。尚、最大引張応力σmaxは、以下の数1で定義される。
上式のうち、Aは試験片の断面積で、A=d・hで表される。最大曲げモーメントMは、M=0.318WRで表される。断面係数κは、以下の数2で表される。
(1)黒鉛粉末の添加量について
まず、混合粉末中の黒鉛粉末の添加量を異ならせた場合の焼結体の特性を比較した。具体的には、平均粒径3.4μmの人造黒鉛の添加量を、0〜0.8wt%の範囲で異ならせた試験片を作成し、各試験片の焼結密度、表面硬さ、内部硬さ、圧環強さ、及びリング圧縮疲労強さを測定した。尚、焼結密度及び表面硬さは熱処理前の焼結体の値であり、内部固さ、圧環強さ、及びリング圧縮疲労強さは熱処理後の焼結体の値である。圧環強さの評価基準は、1600MPa未満のときは×、1600〜1750MPaのときは△、1750〜1900MPaのときは○、1900MPa以上の時は◎とした。リング圧縮疲労強さの評価基準は、290MPa未満の時は×、290〜315MPaの時は△、315〜340MPaの時は○、340MPa以上の時は◎とした。その結果を以下の表1及び表2に示す。
表1の結果から、拡散合金鋼粉を用いた場合は、黒鉛粉末の添加量は0.05〜0.35wt%、好ましくは0.1〜0.3wt%、より好ましくは0.15〜0.25wt%とすることが望ましいと言える。また、表2の結果から、完全合金鋼粉を用いた場合は、黒鉛粉末の添加量は0.15〜0.35wt%、好ましくは0.15〜0.25wt%とすることが望ましいと言える。
(2)黒鉛粉末の粒径について
次に、黒鉛粉末の粒径を異ならせた場合の焼結体の特性を比較した。具体的には、平均粒径を1.0〜10.0μmの範囲で異ならせた人造黒鉛を用いて試験片を作成し、これらの試験片の焼結密度を測定した。その結果を以下の表3に示す。焼結密度の評価基準は、7.47g/cm3未満のときは×、7.47〜7.50g/cm3のときは△、7.50g/cm3以上のときは○とした。
表3の結果から、黒鉛粉末の平均粒径は、8μm以下、好ましくは6μm以下、より好ましくは4μm以下とすることが望ましいと言える。また、同結果から、黒鉛粉末の平均粒径は、1μm以上、好ましくは2μm以上、より好ましくは3μm以上とすることが望ましいと言える。
(3)合金鋼粉末の粒度について
次に、合金粉末の粒度を異ならせた場合の焼結体の特性を比較した。具体的には、分級を行った合金鋼粉を用いた試験片(実施品)と、分級を行わなかった合金鋼粉を用いた試験片(比較品)とを比較した。分級は、合金鋼粉を、目開き180μmの篩を通過させ、粗大な粒子を取り除くことで行われる。その結果を以下の表4に示す。また、実施品及び比較品の断面観察を行った結果、比較品の断面は最大約150μmの粗大空孔(黒い部分が空孔)が観察された{図2(A)参照}。これに対し、実施品の断面には粗大空孔はほとんど観察されなかった{図2(B)参照}。
表4の結果及び図2から、目開き180μmの篩を通過させて粗大な粒子を除外した合金鋼粉を用いれば、粗大空孔の形成が抑えられることが確認された。
(4)Niの添加量について
合金鋼粉中のNiの添加量を異ならせた試験片の焼結密度及び圧環強さを測定した。その結果を以下の表5及び表6に示す。焼結密度の評価基準は、7.50g/cm3未満のときは×、7.50〜7.55g/cm3のときは△、7.55〜7.60g/cm3以上のときは○、7.60g/cm3のときは◎とした。圧環強さの評価基準は、上記(1)と同様とした。
表5の結果から、拡散合金鋼粉を用いた場合は、Niの添加量は1.5〜2.3wt%、好ましくは1.7〜2.2wt%程度とすることが望ましいと言える。また、完全合金鋼粉を用いた場合は、Niの添加量は0.45〜0.9wt%、好ましくは0.5〜0.7wt%程度とすることが望ましいと言える。
(5)Moの添加量について
合金鋼粉中のMoの添加量を異ならせた試験片の焼結密度及び圧環強さを測定した。その結果を以下の表7及び表8に示す。焼結密度の評価基準は、上記(4)と同様とした。圧環強さの評価基準は、上記(1)と同様とした。
表7の結果から、拡散合金粉を用いた場合、Moの添加量は0.5〜1.5wt%、好ましくは0.8〜1.2wt%程度とすることが望ましいと言える。また、完全合金粉を用いた場合、Moの添加量は0.6〜1.1wt%、好ましくは0.8〜1.1wt%とすることが望ましいと言える。

Claims (6)

  1. 合金鋼粉及び黒鉛粉末を含む混合粉末であって、
    前記合金鋼粉が、Niを1.5〜2.3mass%、Moを0.5〜1.5mass%含み、残部がFe及び不可避不純物からなる拡散合金鋼粉であり、前記合金鋼粉100mass%に対して前記黒鉛粉末が0.15〜0.25mass%であり、前記黒鉛粉末の平均粒子径が8μm以下である混合粉末
  2. 合金鋼粉及び黒鉛粉末を含む混合粉末であって、
    前記合金鋼粉が、Niを0.45〜0.9mass%、Moを0.6〜1.1mass%含み、残部がFe及び不可避不純物からなる完全合金鋼粉であり、前記合金鋼粉100mass%に対して前記黒鉛粉末が0.15〜0.25mass%であり、前記黒鉛粉末の平均粒子径が8μm以下である混合粉末
  3. 前記合金鋼粉が、目開き180μmの篩を通過した粉末である請求項1又は2記載の混合粉末
  4. 前記合金鋼粉が、Fe-Mo合金の周囲にNiが拡散付着した拡散合金鋼粉である請求項1記載の混合粉末
  5. Niを1.5〜2.3mass%、Moを0.5〜1.5mass%含み、残部がFe及び不可避不純物からなる拡散合金鋼粉100mass%に対して、平均粒子径が8μm以下の黒鉛粉末を0.15〜0.25mass%混合して混合粉末を得る混合工程と、前記混合粉末を圧縮成形して圧粉体を得る圧粉工程と、前記圧粉体を所定の焼結温度で焼結して、密度が7.5g/cm3以上の焼結体を得る焼結工程とを含む焼結機械部品の製造方法。
  6. Niを0.45〜0.9mass%、Moを0.6〜1.1mass%含み、残部がFe及び不可避不純物からなる完全合金鋼粉100mass%に対して、平均粒子径が8μm以下の黒鉛粉末を0.15〜0.25mass%混合して混合粉末を得る混合工程と、前記混合粉末を圧縮成形して圧粉体を得る圧粉工程と、前記圧粉体を所定の焼結温度で焼結して、密度が7.5g/cm3以上の焼結体を得る焼結工程とを含む焼結機械部品の製造方法。
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