JP6444621B2

JP6444621B2 - 焼結機械部品

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Publication number: JP6444621B2
Application number: JP2014121502A
Authority: JP
Inventors: 雅道藤川; 尚樹八代; 大平　晃也; 晃也大平
Original assignee: NTN Corp
Current assignee: NTN Corp
Priority date: 2014-06-12
Filing date: 2014-06-12
Publication date: 2018-12-26
Anticipated expiration: 2034-06-12
Also published as: JP2016000854A

Description

本発明は、焼結機械部品に関する。

焼結体は、金属粉末や黒鉛粉末を含む混合粉末を金型に充填して圧縮成形した後、所定の温度で焼結することにより得られる。そのため、最終製品により近い状態を得るネットシェイプ成形もしくはニアネットシェイプ成形が可能となる。また、溶製材を切削加工する場合と比較して、材料歩留まりの向上や加工工数の削減による低コスト化を図ることもできる。焼結体の中でも特に鉄系焼結体は、機械的性質が優れていることから、自動車部品や産業機械といった様々な分野で使用される機械部品として幅広く採用されている。

ところで焼結体の内部には多くの空孔が残存している。この空孔は、応力集中源となって溶製材におけるき裂のように振る舞うため、引張・圧縮・曲げ強さや衝撃強さ、疲労強さ等各種の強度が低下する要因となる。この問題を解消するには、焼結体の密度を上げて空孔率を低減させるのが有効であり、かかる観点から従来から種々の試みが行われている。

例えば特許文献１には、粗大粉末を有する金属粉末を用い、二段成形・二段焼結などのコストのかかる処理を用いることなく、ショットピーニング等の表面緻密化処理を施すことで焼結体の高密度化を図ることが記載されている。

また特許文献２には、粗粉末と微粉末とを含む混合粉末を使用することで焼結体の粗大気孔を縮小し、密度および強度の向上を図ることが記載されている。

特表２００７−５３７３５９号公報特許第５１１３５５５号公報

しかしながら、特許文献１では焼結後に表面緻密化処理を行っている。そのため、工程数の増加によるコストアップが問題となると共に、焼結体部品のメリットであるネットシェイプ成形を活かすことができない。

また、特許文献２では、粗粉末の平均粒径を５０μｍ以下、微粉末の平均粒径を２５μｍ以下としており、何れも粉末冶金の分野において通常使用される粉末粒径（１００μｍ程度が多い）よりも細かい粉末である。そのため、使用できる粉末種が限定され、材料コストの高騰が懸念される。

そこで、本発明は、破壊の起点となる粗大気孔を極力小さくした焼結機械部品を低コストに提供できるようにすることを目的とする。

本発明は、荷重が負荷される荷重負荷面を有する焼結機械部品であって、平均粒径６０μｍ以上の鉄系の粗粉末と、この粗粉末で形成された焼結試料の推定最大空孔包絡面積の平方根√ａｒｅａ_maxを下回る粒径の鉄系の微粉末とを含む原料粉末を成形および焼結してなる鉄系焼結体で形成され、前記原料粉末における微粉末の配合量が５〜２０ｗｔ％、前記鉄系焼結体の焼結密度が７．６ｇ／ｃｍ³以上であり、前記√ａｒｅａ_maxを、前記焼結試料の荷重負荷面相当部分から、前記荷重による応力が及ぶ深さを１００％とした時の３０％の深さに至るまでの領域を予測体積として求めたことを特徴とするものである。

このように鉄系粉末として粗粉末と微粉末を使用することで、粗粉末の粒子間に微粉末が充填され易くなる。そのため、焼結後の鉄系焼結体中に残存する気孔を小さくして焼結機械部品を高密度化することができ、粗大気孔を起点としたき裂の進展、さらにはそれによる焼結機械部品の破壊・損傷を抑制することが可能となる。また、添加すべき鉄系の微粉末の粒径を、粗粉末で形成された焼結試料の√ａｒｅａ_max値よりも小さくしているので、理論上は鉄系焼結体に存在すると推定される多数の粗大気孔よりも微粉末の粒径が小さくなる。そのため、粗大気孔の全てを微粉末で充足することが可能となる。従って、焼結後の粗大気孔の発生を確実に防止し、焼結機械部品の強度アップを図ることができる。また、粗大気孔を消失させるのに適合する微粉末の粒径を容易に判断することが可能となり、原料粉末準備工程で準備すべき粉末の選択が容易なものとなる。

また、使用する粗粉末および微粉末の双方の粒径を、特許文献２で使用される粗粉末および微粉末よりも大きくすることができる。従って、鉄系粉末の流動性が良好となって成形圧縮工程でのキャビティへの充填性が向上する。また材料コストの高騰も抑制することができる。

粗粉末としては部分拡散合金鋼粉を使用することができる。この部分拡散合金鋼粉としては、例えばＦｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系を使用するのが好ましい。

微粉末としては、粗粉末と同じ鉄系粉末、または粗粉末と異なる鉄系粉末を使用することができる。

本発明によれば、鉄系焼結体における粗大気孔の発生を低コストに抑制することができる。このように応力集中源となってき裂の起点となり得る粗大気孔が減少することから、低コストで高強度の焼結機械部品を提供することが可能となる。

機械部品の一例であるギヤを示す正面図である。微粉末の粒径および添加量を変更した時の√ａｒｅａ_maxの変化を検証した試験結果を示す表である。焼結密度の評価基準を示す表である。 √ａｒｅａ_max値の評価基準を示す表である。実施例３と比較例１の各試験片の顕微鏡写真である。

以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。

図１（ａ）に、焼結機械部品の一例としてギヤを示す。ギヤ１は、トルク伝達を行う荷重負荷面としての複数の歯面１ａを有する。ギヤ１の内周面１ｂに軸が固定され、もしくは軸が回転自在に嵌合される。

本実施形態のギヤ１は鉄系焼結体で形成される。このギヤ１は、原料粉末を調製する原料粉末準備工程、原料粉末を圧縮成形して圧粉体を形成する成形圧縮工程、および圧粉体を焼結温度以上で加熱することによって焼結する焼結工程、および表面処理工程を経て製造される。

［原料粉末準備工程］
原料粉末準備工程では、鉄系粉末と、炭素固溶源としての炭素粉末と、成形時の潤滑を担う成形用潤滑剤とを含む原料粉末が製造される。

ここでいう鉄系粉末の代表例として、ＦｅとＦｅに合金化させた他の金属（合金成分）とを含む低合金鋼粉を挙げることができる。低合金鋼粉の合金成分としては、Ｎｉ，Ｍｏ，Ｍｎ，Ｃｒの内の一種あるいは複数種の金属を使用することができ、例えば合金成分としてＮｉ及びＭｏを含み、残部をＦｅ及び不可避的不純物とした低合金鋼粉が使用可能である。Ｎｉは焼結体の機械的性質を強化し、熱処理後の焼結体の靱性を向上させる効果がある。また、Ｍｏは焼結体の機械的性質を強化し、熱処理時の焼入れ性を向上させる効果がある。鉄系粉末としては、低合金鋼粉以外にも、純鉄粉、ステンレス鋼粉、ハイス鋼粉等を使用することもできる。

低合金鋼粉の具体例として、ＮｉおよびＭｏを含み、残部をＦｅ及び不可避的不純物としたＦｅ-Ｎｉ-Ｍｏ系の部分拡散合金鋼粉を使用するのが好ましい。この部分拡散合金鋼粉は、Ｆｅ−Ｍｏ合金の周囲にＮｉを拡散接合させたものである。このように、Ｆｅ合金にＮｉ等の金属を拡散付着させることで、ＦｅとＮｉとを完全に合金化した鋼粉（プレアロイ鋼粉）と比べて、焼結前の合金鋼粉の硬さが抑えられるため、圧縮成形時の成形性が確保される。その結果、比較的多量のＮｉを配合することが可能となる。具体的に、本実施形態の部分拡散合金鋼粉におけるＮｉの配合割合は、０．５〜５．０ｗｔ％、好ましくは１．５〜２．２ｗｔ％、より好ましくは１．７〜２．２ｗｔ％とされる。一方、Ｍｏは、多量に添加してもその効果は飽和して、かえって成形性を悪化させる原因となる。このため、部分拡散合金鋼粉におけるＭｏの配合割合は、０．５〜３．０ｗｔ％、好ましくは０．８〜１．１ｗｔ％、より好ましくは０．９〜１．１ｗｔ％とされる。

部分拡散合金鋼粉のベースとなる鉄粉としては、アトマイズ粉や還元粉等が存在するが、還元粉は粒子が多孔質で高密度化が困難であるため、本実施形態では、空孔を有しない中実のアトマイズ粉、特にコスト面も考えて水アトマイズ粉を使用する。なお、部分拡散合金鋼粉の例として、Ｆｅ−Ｍｏ合金粉の周囲にＮｉ粉を拡散接合させたものを例示したが、純鉄粉の周囲にＮｉやＭｏを拡散接合させた合金粉を使用することもできる。

この部分拡散合金鋼粉は一般に軟質であり、純鉄粉と同程度の硬さを有する。部分拡散合金鋼粉の硬さの目安として、マイクロビッカース硬度で１２０ＨＶ０．０５未満、望ましくは１００ＨＶ０．０５未満、より好ましくは９０ＨＶ０．０５未満のものが使用される。この硬度は、Ｆｅ−Ｃｒ−Ｍｏ系の完全合金鋼粉（プレアロイ粉）における粒子の硬さ（概ね１２０ＨＶ０．０５以上）に比べて低い。そのため、この種の完全合金鋼粉に比べ、同一の加圧力でもより高密度化させやすくなる。

本発明では、鉄系粉末として、粒径が大きい粗粉末と粒径が小さい微粉末とが使用される。このうちの粗粉末としては、平均粒径が６０μｍ以上、好ましくは７０μｍ以上１３０μｍ以下、より好ましくは８０μｍ以上１１０μｍ以下の鉄系粉末が使用される。平均粒径が小さすぎると、汎用される鉄系粉末の使用が困難となって高コスト化を招く。また、平均粒径が大きすぎると、粗大粉末が多く含まれるようになるため、後述の成形圧縮工程での充填性が悪化し、焼結後に粗大気孔が発生し易くなる。平均粒径は、例えばレーザ回析散乱法に基づいて測定することができる。この測定方法は、粒子群にレーザ光を照射し、そこから発せられる回折・散乱光の強度分布パターンから計算によって粒度分布、さらには平均粒径を求めるもので、測定装置として、例えば株式会社島津製作所のＳＡＬＤ３１０００を使用することができる。一方、微粉末としては、粗粉末だけで形成した焼結試料の推定最大空孔包絡面積の平方根√ａｒｅａ_maxを下回る粒径のものが使用される。推定最大空孔包絡面積の平方根√ａｒｅａ_maxは、予測体積中に内在すると推定される最大空孔の包絡面積の平方根であり、詳細は後述する。

粗粉末および微粉末としては、同じ鉄系粉末を使用する他、異なる鉄系粉末を使用することもできる。ここでいう「異なる」は、含有する合金元素の種類および配合割合のどちらか一方または双方が異なる場合の他、粉末の形態（完全合金鋼粉であるか、あるいは部分拡散合金鋼粉であるか等）が異なる場合も含まれる。

炭素粉末としては、例えば人造黒鉛の粉末が使用される。黒鉛粉末は、粒径Ｄ９０が１０μｍ以下のものが使用され、好ましくは８μｍ以下のものが使用される。また、黒鉛粉末の粒径Ｄ９０は、３μｍ以上、好ましくは４μｍ以上のものが使用される。黒鉛粉末の配合割合は、混合粉末全体に対して０．３ｗｔ％以下、好ましくは０．２５ｗｔ％以下とされる。また、黒鉛粉末の配合割合は、混合粉末全体に対して０．０５ｗｔ％以上、好ましくは０．１ｗｔ％以上とされる。炭素粉末としては、黒鉛粉末の他、カーボンブラック、ケッチェンブラック、ナノカーボン粉末などを使用することもできる。これらの何れかの粉末を二種以上使用することも可能である。

成形用潤滑剤は、混合粉末を圧縮成形する際の金型と粉末との間、または粉末同士の間の摩擦を低減させる目的で添加される。成形用潤滑剤としては、金属石けん（例えばステアリン酸亜鉛）やアミドワックス（例えばエチレンビスステアリルアミド）等の公知の潤滑剤粉末を任意に選択して使用することができる。この他、これらの潤滑剤を溶剤に分散させて溶液とし、この溶液を原料粉末に噴霧させ、あるいはこの溶液中に原料粉末を浸漬させてから、溶剤成分を揮発させて除去するようにしてもよい。本発明の目的を果たす上では、焼結後に素材内部に残存しない成分であれば潤滑剤粉末の種類は問わず使用可能である。また、二種類以上の成形用潤滑剤を併用することもできる。

［成形圧縮工程］
成形圧縮工程では、成形金型のキャビティに上記の原料粉末を投入・充填し、これを圧縮することで、ギヤ１の最終形状に対応した形状の圧粉体を成形する。この時の成形は、一軸および多軸加圧成形、ＣＮＣプレス成形などの連続生産に適した成形機で行うのが好ましい。また、成形時の温度は、室温以上で潤滑剤の融点以下とするのが好ましい。特に成形用潤滑剤の融点よりも１０〜２０°低い温度で成形すると、粉末の降伏強度を低下させて圧縮性が高められるため、成形密度を高めることができる。さらなる高密度化のために金型および粉末を６０℃以上に加温して成形する温間成形を採用することもできる。必要に応じて、金型表面に潤滑剤を保持させ、あるいは金型表面に摩擦低減のための被膜（ＤＬＣ被膜など）をコーティングしてもよい。

成形圧縮工程での成形圧力を高くすると、圧粉体の密度を高くすることができる。その一方、成形圧力が高すぎると圧粉体の内部に密度ムラによるラミネーション（層状剥離）や金型の破損などが生じる。以上を考慮して、本実施形態では、成形圧力は１１５０〜１３５０ＭＰａ程度に設定する。このようにして得た圧粉体の密度（真密度）は７．４ｇ／ｃｍ³以上となる。

［焼結工程］
次いで、脱脂処理により圧粉体に含まれる成形用潤滑剤を除去した上で、焼結工程にて圧粉体を焼結温度以上で加熱し、焼結体を形成する。緻密で空孔の小さい焼結体が得られるように、焼結温度は１１００℃以上１３００℃の範囲内で設定される。また、酸化による焼結性および強度の低下と、脱炭とを防止するため、窒素、水素、アルゴン等を主成分とする不活性もしくは還元性雰囲気下で焼結するのが好ましい。この他、真空下で焼結することもできる。圧粉体を焼結することにより、圧粉体中の炭素粉末が鉄系粉末に固溶し、黒鉛粉末があった部分が空孔となる。これと共に、鉄系粉末の粒子同士が焼結結合することにより、圧粉体全体が収縮する。その結果、炭素粉末の固溶による密度低下より、圧粉体の収縮による密度上昇の効果が上回り、焼結体の密度が圧粉体の密度よりも高くなる。この焼結体の真密度は、７．６ｇ／ｃｍ³以上とし、その相対密度は９０％以上（好ましくは９５％以上、より好ましくは９７％以上）とする。

［表面処理工程］
焼結工程を経た焼結体は表面処理工程に移送され、焼入れ焼き戻し等の各種表面処理が施される。表面処理の一例として、浸炭焼入れ焼き戻し処理を挙げることができる。浸炭焼入れ焼き戻しにより、歯面１ａを含むギヤ１の表面が硬質化されると共に内部の靱性が確保されるため、き裂の進展抑制に有効となる。浸炭焼入れ焼き戻しの他、ずぶ焼入れ焼き戻し、高周波焼入れ焼き戻し、浸炭窒化、真空浸炭などの各種熱処理を施すこともできる。これ以外にも窒化処理、軟窒化処理、浸硫処理、ダイヤモンドライクカーボン処理（ＤＬＣ）等で硬質被膜を形成し、あるいは樹脂被膜の形成や各種メッキ処理、黒染加工処理、スチーム処理等により防錆処理を行うこともできる。必要に応じて、以上に例示した複数の表面処理を組み合わせることもできる。

以上の工程により、鉄系焼結体からなるギヤ１が完成する。このギヤ１に含まれる各元素の割合は、原料粉準備工程で述べた割合（例えばＮｉを１．５〜２．２ｗｔ％、Ｍｏを０．５〜１．１ｗｔ％、炭素を０．０５〜０．３５ｗｔ％含み、残部がＦｅ及び不可避不純物からなる）に準じたものとなる。かかる工程により、ネットシェイプ成形あるいはニアネットシェイプ成形が可能となるため、焼結機械部品の低コスト化を図ることができる。また、かかる製造工程は１回成形および１回焼結であるので、製造工程や製造設備を簡略化することができる。

この他、必要に応じて焼結工程後で、かつ表面処理工程前に再圧縮処理（例えばサイジング工程）を施すこともできる。

［推定最大空孔包絡面積の平方根］

焼結機械部品のうち、大きな荷重が負荷される荷重負荷面（ギヤ１であれば歯面１ａ）の周辺での粗大気孔の有無は機械部品の耐久寿命に大きな影響を与えると考えられる。従って、機械部品の耐久寿命を評価するためには、粗大気孔の存在の程度を何らかの形で数値化することが望まれる。数値化する一つの手段として、焼結体の密度（真密度あるいは相対密度）を規定することが考えられる。

しかしながら、密度は部品全体の緻密化の程度を評価する上では有効な尺度であるにしても、荷重負荷面周辺に限った領域での粗大気孔の有無を評価する上では必ずしも有効ではない。例えば、部品全体の密度が下限値を超えていても、荷重負荷面である歯面１ａ周辺に数は少ないながらも粗大気孔が存在する場合があり、この粗大気孔がき裂の起点となり得る。焼結機械部品の荷重負荷面周辺に限った領域の密度で粗大気孔の有無を評価することも考えられるが、そのような一部領域の密度を正確に測定することは容易ではない。

以上の検証に基づき、本発明では、焼結機械部品のうち、荷重負荷面を含む予測体積の領域に内在すると推定される最大空孔の包絡面積の平方根√ａｒｅａ_maxに着目し、この数値から予測体積中に存在する粗大気孔の程度を評価することとした。√ａｒｅａ_max値の推定手法の詳細を以下に説明する。

まず、焼結体の空孔の極値分布が二重指数分布に従うとする。これにより、極値統計を用いた空孔包絡面積の最大値の推定を行う。具体的には以下の手順を経て、推定最大空孔包絡面積の平方根√ａｒｅａ_maxが算出される。

鏡面研磨を施した試験片について顕微鏡観察を行い、定めた基準面積Ｓｏ（ｍｍ²）のｙ領域の画像を取得する。得られた画像について画像解析ソフトを用いて二値化し、空孔の包絡面積を解析する。得られた包絡面積のうち最も大きなものを基準面積Ｓｏ中の最大空孔包絡面積とし、その平方根をその領域における√ａｒｅａ_maxとする。この測定を、検査領域を変えてｎ回繰り返す。

測定したｎ個の√ａｒｅａ_maxを小さいものから順に並べ、それぞれ√ａｒｅａ_max,j（ｊ＝１〜ｎ）とする。（式１参照）

それぞれのｊ（ｊ＝１〜ｎ）について、式２で表される累積分布関数Ｆ_j（％）および式３で表される基準化変数ｙ_jを計算する。

極値確率用紙の座標横軸に√ａｒｅａ_maxを取り、上記結果をプロットして極値分布を得る。（極値確率用紙の縦軸はＦもしくはｙを取っている）
最小二乗法による近似直線を極値分布に対して外挿し、式４で表されるａおよびｂを得る。ただし、ｙは式５で表される基準化変数、Ｔは式６で表される再帰期間、Ｖは推定対象領域の体積（予測体積：ｍｍ³）、Ｖ₀は式７で表される基準体積（ｍｍ³）、ｈは式８で表される測定した√ａｒｅａ_max,jの平均値（ｍｍ）である。

極値確率用紙の縦軸であるＦ目盛の１０〜８５％におけるプロット点が近似直線状に乗ることを確認する。これにより、得られた極値分布が二重指数分布に従うことを確認できる。式６に推定対象領域の体積Ｖ（予測体積）を代入し、再帰期間Ｔと得られた極値分布が交わる点が推定最大空孔包絡面積の平方根√ａｒｅａ_maxである。

［本発明で使用する微粉末］
前述のとおり、微粉末の粒径は、粗粉末だけで形成した焼結試料の推定最大空孔包絡面積の平方根√ａｒｅａ_maxを下回るように定められる。以下、この粒径の決定手順を詳細に説明する。

先ず、微粉末を含まない前述の原料粉末（粗粉末、炭素粉末、および成形用潤滑剤からなる粉末）を用いて、最終製品であるギヤ１と同じ形状の焼結試料を製作する。焼結試料を製作する際の成形圧縮や焼結は、最終製品のギヤ１を製作する際の成形圧縮工程や焼結工程と同じ条件で行う。

次に、この焼結試料の√ａｒｅａ_maxを前述の手順で求める。この時、基準面積Ｓｏは、例えば、縦をギヤ状焼結試料の歯面相当部分からトルク伝達に伴う荷重で生じる引張応力が及ぶまでの深さを１００％とした時の３０％の深さとし、横を縦の１．３３倍として、縦の寸法と横の寸法を乗じた値とする。また、予測体積Ｖは、焼結試料の歯面相当部分から深さ方向で前記引張応力が及ぶまでの深さを１００％とした時の３０％の深さで、かつ歯面のうちで引張応力が作用する範囲（特に歯元付近）の体積とする。検査回数ｎは例えば３２回とする。

このようにして求めた√ａｒｅａ_maxよりも僅かに小さい目開きの篩を用いて鉄系粉末を篩い分けし、この篩を通過した微粉末を収集することで微粉末を得ることができる。篩の目開きは、ＪＩＳＺ８８０１で段階的に規格化されているので、√ａｒｅａ_maxよりも小さく、かつ√ａｒｅａ_maxに直近の目開きを有する篩を使用して微粉末を収集するのが好ましい。通常、√ａｒｅａ_maxは３０μｍ〜７０μｍの範囲に収まるが、この範囲では目開き３２μｍ、３８μｍ、４５μｍ、５３μｍ、６３μｍが規格化されているので、この何れかの目開きを有する篩を用いて微粉末を収集することになる。

このように鉄系粉末として粗粉末と微粉末の双方を使用することで、粗粉末の粒子間に微粉末が充填され易くなる。そのため、焼結後の鉄系焼結体中に残存する気孔を小さくしてギヤ１を高密度化することができ、粗大気孔を起点としたき裂の進展、さらにはそれによるギヤ１の破壊・損傷を抑制することが可能となる。特に本発明では、粗粉末で形成した焼結試料の荷重負荷面相当部分（特に最大荷重負荷面の相当部分）を含む領域の√ａｒｅａ_maxに着目し、配合すべき微粉末の粒径を、この√ａｒｅａ_maxよりも小さくしているので、理論上は全ての微粉末が鉄系焼結体に存在すると推定される粗大気孔よりも小さくなるため、粗大気孔を微粉末で確実に充足することができる。そのため、焼結後の粗大気孔を減少させることができ、粗大気孔が応力集中源となってき裂の起点となる事態を確実に防止することができる。また、√ａｒｅａ_max値に着目することで、粗大気孔を消失させるのに適合する微粉末の粒径を容易に判断することが可能となり、そのために原料粉末準備工程で準備すべき粉末の選択が容易となる利点も得られる。加えて、事後的に鉄系焼結体の√ａｒｅａ_maxを求めれば、たとえ密度が同一水準であっても、√ａｒｅａ_maxの大小関係から各種焼結体の優劣を的確に評価することが可能となる。

また、粗粉末として平均粒径６０μｍ以上のもの（好ましくは７０μｍ以上１３０μｍ以下、より好ましくは８０μｍ以上１１０μｍ以下）を使用し、微粉末として目開き３２μｍ〜６８μｍの篩を通過したものを使用しているため、特許文献２で使用する粗粉末および微粉末（粗粉末が平均粒径５０μｍ以下、微粉末が平均粒径１〜２５μｍ）よりも粒径の大きな粉末を使用することができる。従って、鉄系粉末の流動性が良好となって成形圧縮工程でのキャビティへの充填性が向上する。また材料コストの高騰も抑制することができる。

ところで、本発明のように鉄系粉末として粗粉末と微粉末を使用する場合、微粉末の配合割合や粒径によっては、焼結体に生じる粗大気孔の大きさ、延いては鉄系焼結体の強度が変化すると予想される。この関係を明らかにするため、以下の評価試験を行った。

［試験片］
鉄系粉末として、２ｗｔ％のＮｉ、１ｗｔ％のＭｏを含み、残部を鉄および不可避的不純物とする部分拡散合金鋼粉（ＪＦＥスチール株式会社製シグマロイ２０１０）を使用する。この部分拡散合金鋼粉を１５０μｍ〜２５０μｍ（例えば１８０μｍ）の目開きを有する篩で篩分けして篩を通過した粉末を収集し、これを粗粉末として使用する（平均粒径９０μｍ〜１００μｍ程度）。また、同じ部分拡散合金鋼粉を３２μｍ、４５μｍ、６３μｍの何れかの目開きを有する篩で篩分けして篩を通過した粒径３２μｍ以下、４５μｍ以下、６３μｍ以下の粉末をそれぞれ収集し、これを複数種の微粉末として使用する。粗粉末に、図２の表に記載された各粒径の微粉末を同表記載の配合割合で添加し、複数種の混合粉を準備する。次に、成形用潤滑剤としてエチレンビスステアリルアミド（ロンザジャパン株式会社製ＡＣＲＡＷＡＸＣ）を用い、これをアルコール系溶剤（日本アルコール販売株式会社製ソルミックスＡＰ−７）に分散させて熱を加えながら複数種の混合粉のそれぞれと混合し、アルコール系溶剤を揮発させて成形用潤滑剤を鉄系粉末に均一に被覆させる。これに炭素固溶源としての黒鉛粉（ＴＩＭＣＡＬ社製ＴＩＭＲＥＸＦ−１０）を０．２ｗｔ％の割合で添加し、混合したものを原料粉とする。

各原料粉を１１７６ＭＰａの圧力で圧縮成形し、外径がφ２３．２ｍｍ、内径がφ１６．４ｍｍ、軸方向寸法が７ｍｍのリング状圧粉体を製作する。この圧縮成形時には金型および原料粉を１２０℃に加温する。また、金型の外周および内周に、前記アルコール系溶剤に前記成形用潤滑剤を分散させたものを噴霧し、表面に潤滑剤膜を形成して金型潤滑成形を行う。次に、このリング状圧粉体をアルゴンガス雰囲気下において最高温度１３００℃、最高温度保持時間２００分で焼結することで、図２に示す実施例１〜６の試験片が得られる。

また、鉄系粉末が実施例と同じ粗粉末のみからなる原料粉、および鉄系粉末が実施例と同じ微粉末（粒径３２μｍ以下）のみからなる原料粉を焼結したものをそれぞれ比較例１および比較例２とした。併せて、鉄系粉末として粗粉末と微粉末（粒径３２μｍ以下）の混合粉を使用する一方で、微粉末の配合量を少なくしたもの（２ｗｔ％）を比較例３とし、微粉末の配合量を多くしたもの（３０ｗｔ％）を比較例４とした。さらに、鉄系粉末として粗粉末と微粉末の混合粉を使用し、かつ微粉末の粒径を大きくしたもの（粒径６３μｍ以下）を比較例５とした。各比較例における原料粉の作成手順、圧縮成形条件、および焼結条件等は実施例１〜６と同じである。

ここで比較例１は、微粉末を含まずに粗粉末だけで形成された前記焼結試料に相当する。この焼結試料について、既に述べた手順で√ａｒｅａ_max値を求めたところ、６０μｍという結果が得られた。従って、実施例１〜５で使用する微粉末の粒径は、焼結試料（比較例１）の√ａｒｅａ_max値を下回るが、比較例５で使用した微粉末の粒径はこの√ａｒｅａ_max値を上回ることになる。

以上の準備を経た上で、実施例１〜６および比較例２〜５の焼結試験片のそれぞれについて焼結密度（真密度）を測定すると共に、√ａｒｅａ_max値を求めた。焼結密度の測定はＪＩＳＺ２５０１に則って行う。また、√ａｒｅａ_max値を求める手順は、既に説明した手順と同様である。この際、基準面積Ｓｏは０．３９ｍｍ²、検査回数ｎは３２回、予測体積Ｖは２００ｍｍ³に設定した。基準面積Ｓｏは、縦を試験片の表層から深さ方向で引張応力が及ぶ深さを１００％とした時の３０％の領域である、試験片内径面から０．５４ｍｍの寸法とし、横を縦の１．３３倍である０．７４ｍｍの寸法として、縦の寸法と横の寸法を乗じることで基準面積Ｓｏが求めている。また、予測体積Ｖは、試験片の表層から深さ方向で引張応力が及ぶ深さを１００％とした時の３０％領域である、試験片内径面から０．５３ｍｍの円筒領域の面積に、軸方向寸法７ｍｍを乗じることで求められる。

各実施例１〜６および比較例１〜５の焼結試験片における焼結密度および√ａｒｅａ_maxを図２に示す。図２中の焼結密度、および√ａｒｅａ_max値の評価基準は図３および図４に示すとおりである。図４に示されるように、試験片の√ａｒｅａ_max値は、６０μｍ未満、好ましくは５０μｍ未満、より好ましくは４０μｍ未満である。なお、図２中の「微粉末粒径」欄の数値（３２μｍ、４５μｍ，６３μｍ）は、それぞれ３２μｍ、４５μｍ、または６３μｍの何れかの目開きを有する篩を通過させることで得られた微粉末を表したものである。

図２の表から明らかなように、全ての実施例および比較例において７．６０ｇ／ｃｍ³以上の焼結密度が得られるが、√ａｒｅａ_maxの値についていえば、実施例１〜６は比較例１〜５よりも小さく、従って、実施例１〜６の組成であれば、粗大気孔の大きさを比較例１〜５よりも小さくすることができることが明らかとなった。√ａｒｅａ_max値が小さいほど焼結体の強度が向上することが既に明らかとなっているので、実施例１〜５の組成であれば、焼結機械部品の強度アップを図ることができることが明らかとなった。なお、この結果は、焼結密度が一定水準以上であっても、内部空孔径は一様とはならないことも意味する。

実際に実施例３と比較例１の試験片の顕微鏡写真（焼結試験片の軸方向中央部分における内周面近傍の断面写真）を撮影して観察したところ、図５（ａ）に示す実施例３の焼結試験片には、図５（ｂ）に示す比較例１の焼結試験片が有する粗大気孔Ｐは存在していないことが確認された。

また、図２中の実施例３、実施例６、および比較例５の対比から、微粉末の粒径として、焼結試料（比較例１）の√ａｒｅａ_max値を下回る粒径の微粉末を使用した実施例３および６では、これを上回る粒径の微粉末を使用した比較例５よりも粗大気孔が小さくなることが理解できる。従って、微粉末としては焼結試料が有する√ａｒｅａ_maxを下回る粒径のものを使用する必要がある。この場合、少なくとも微粉末の最大粒径が６０μｍ未満であれば鉄系焼結体の√ａｒｅａ_max値の縮小に一定の効果が認められると考えられる。もちろん、微粉末の最大粒径をこれよりも小さくすれば（好ましくは最大粒径５０μｍ未満、より好ましくは４０μｍ未満）、鉄系焼結体の√ａｒｅａ_max値をより小さくすることができ、焼結機械部品のさらなる強度アップを図ることができる。さらに、実施例１〜５と比較例３，４の対比から、原料粉末における微粉末の配合割合は、５〜２０ｗｔ％（好ましくは８〜１５ｗｔ％）が好ましいことも判明した。

以上に説明したように、本発明をギヤ１に適用する場合、歯面１ａから深さ方向にトルク伝達に起因した引張応力（特に最大引張応力）が及ぶ深さを計算して基準面積Ｓｏや予測体積Ｖを設定し、√ａｒｅａ_max値を求めることになる。

以上の説明では、ギヤ１等の機械部品の全体を同組成の鉄系焼結体で形成する場合を例示したが、本発明はこれ以外にも機械部品の一部が他の材料で形成されるような場合にも同様に適用することができる。例えば図１に示すギヤ１をアイドルギヤとして使用する場合には、軸との間の摺動性を改善するため、図１に示す破線よりも内径側部分を低摩擦性のスリーブで構成し、このスリーブをこれよりも外径側のギヤ本体に固定して一体化させる場合があるが、この場合には内径側のスリーブを除くギヤ本体に本発明を適用することができる。

また、本発明は強度が求められる機械部品であれば、ギヤ１を問わず、種々の部品、例えばカム、プラネタリーキャリア、スプロケット、クラッチ部材等に適用することができる。何れの機械部品でも、大きな荷重を受ける荷重負荷面（例えばカムの場合であればカム面）から深さ方向に該荷重に起因した応力（カムの場合は圧縮応力）が及ぶ深さを計算して基準面積Ｓｏや予測体積Ｖを設定し、√ａｒｅａ_max値を評価することになる。

１ギヤ
１ａ歯面（荷重負荷面）
１ｂ内周面
Ｐ粗大気孔

Claims

荷重が負荷される荷重負荷面を有する焼結機械部品であって、
平均粒径７０μｍ以上のＦｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系部分拡散合金粉からなる鉄系の粗粉末と、この粗粉末で形成された焼結試料の推定最大空孔包絡面積の平方根√ａｒｅａ_ｍａｘを下回る粒径の鉄系の微粉末とを含む原料粉末を成形および焼結してなる鉄系焼結体で形成され、
前記粗粉末で形成された焼結試料が、前記鉄系焼結体と同じ成形圧縮条件および焼結条件で製作され、
前記原料粉末における微粉末の配合量が５〜２０ｗｔ％、前記鉄系焼結体の焼結密度が７．６ｇ／ｃｍ^３以上であり、
前記√ａｒｅａ_ｍａｘが、前記焼結試料の荷重負荷面相当部分から、前記荷重による応力が及ぶ深さを１００％とした時の３０％の深さに至るまでの領域を予測体積として求めた時に、３０〜７０μｍの範囲にあることを特徴とする焼結機械部品。
前記微粉末として、粗粉末と同じ鉄系粉末を使用した請求項１に記載の焼結機械部品。
前記微粉末として、粗粉末と異なる鉄系粉末を使用した請求項１に記載の焼結機械部品。