JP6010015B2

JP6010015B2 - 浸炭焼入れ材の製造方法

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Publication number: JP6010015B2
Application number: JP2013262303A
Authority: JP
Inventors: 眞規吉田; 慎弥有馬
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 2012-12-28
Filing date: 2013-12-19
Publication date: 2016-10-19
Anticipated expiration: 2033-12-19
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Description

本発明は、粉末冶金によって焼結体を得るためのプレアロイ型鋼粉、およびこうしたプレアロイ型鋼粉から得られる浸炭焼入れ材に関する。特に、焼結後の焼結体の硬さを小さくして塑性変形し易くし、浸炭焼入れ処理後に高疲労強度を発揮する浸炭焼入れ材を得るためのプレアロイ型鋼粉、およびそのような浸炭焼入れ材に関する。

鉄粉を主原料として用いて焼結体を製造する粉末冶金においては、通常、前記主原料の鉄粉と、焼結体の物性を向上させるための副原料粉末（黒鉛粉末、合金成分粉末など）と、潤滑剤などを含む混合粉末が用いられる。こうした粉末冶金による焼結体は、ニアネットシェイプが可能で材料歩留まりがよく、低コストで部品を製造できることから広く利用されている。また、焼結体中には空孔が存在するため、部品の軽量化が可能であるという利点もある。しかしながら、焼結体には、通常の鋼材と比較して強度（とりわけ疲労強度）が低いという問題がある。

例えば、粉末冶金法で作製された歯車では、材料歩留まりがよく、ニアネットシェイプ化に適した形状をしているものの、疲労強度が通常の鋼材と比較して低くなるという問題がある。こうした現象は、焼結体中には部品の軽量化に有効な空孔が存在し、こうした空孔の存在が、疲労強度を低くするものと考えられる。粉末冶金法で作製された歯車は、負荷応力が大きい自動車のトランスミッションギヤには適用されていないのが実状である。こうしたことから、粉末冶金法で作製された歯車にも、代表的な溶製合金鋼であるＳＣＭ４１５で作製した歯車と同等以上の疲労強度が要求されている。

焼結体の引張強度や疲労強度を向上させるためには、（１）焼結体の密度を高くすること、（２）焼結時の温度を高くすること、（３）焼結体を合金化させること、（４）光揮焼入れ処理や、浸炭焼入れ焼戻し等の熱処理を施すこと、等の手段が有効であることが知られている。また焼結体の密度を高くする方法の一つとして、粉末成形と熱間鍛造を組み合わせた粉末鍛造法が知られている。焼結体の密度を高くすることは、空孔が少なくなる方向に作用するので、引張強度や疲労強度が向上することが期待できる。

近年、焼結体によって作製される歯車の歯面を緻密化する方法として、歯車転造方法が知られている。この方法は、粉末冶金によって製品形状に近い形状（ニアネットシェイプ）にした焼結体に対し、応力が負荷される部分（歯面）の密度を上げて緻密化することでその部分の疲労強度を高める方法である。この歯車転造方法は、上記粉末鍛造法の一種であり（回転鍛造法）、焼結体素材の歯車部分を、歯車形状を有する複数（通常２個）の成形体（ロール成形体）によって挟み、相互に回転させつつ歯車部分の表面に押し込み加工処理を施し、歯車表面の緻密化を図るものである。この方法は、従来の粉末鍛造法と比較し、緻密化する部分は限定的であるため、焼結材本来の特徴である軽量化が可能である。また、加熱の必要もなく、製造コストが安価であることが特徴として挙げられる。そのため、歯車の高強度化に関し、有効な手法と期待されつつある。

こうした歯車転造方法（この方法は、単に「転造」と呼ばれることがある）を適用した技術として、これまでも様々提案されている（例えば、特許文献１〜４）。これまで提案されている技術では、従来から行われている高強度化法［上記（１）〜（４）］の方法に加え、疲労強度を高める合金化方法や鉄粉の化学成分組成を規定したり、転造加工しやすくするための鉄粉の合金設計について様々の提案が為されている。

しかしながら、転造加工がし易い特性を発揮することと、歯車成形および浸炭焼入れした後に良好な疲労強度を発揮することとは、相反するものである。これまで、転造加工性と疲労強度の両特性が良好となるような技術は確立されていない。特に、転造加工をする際には、最大せん断応力が発生する深さ（０．０８〜０．２ｍｍ）まで緻密化する必要がある。押し込み量が少ないと緻密化できず、押し込み量が大きいと塑性変形する領域が大きくなり、バリの発生や割れが生じる。押し込み量としては、０．９〜１．３ｍｍが必要であり、１．０〜１．２ｍｍが適している。１ｍｍ程度の押し込み量を確保する必要があるが、５８８ＭＰａ程度の転造圧力で、押し込みが可能としなければ良好な転造用材料とは適していないのが実状である。

特開２００２−１２９２９５号公報特開２００４−５０２０２８号公報特開２００７−２６２５３６号公報特開２００５−４２６１２号公報

本発明はこうした状況の下でなされたものであって、その目的は、小さい応力で塑性変形が可能となる程度に転造加工性が良好な焼結体が得られ、しかも浸炭焼入れ等の熱処理後において良好な疲労強度を発揮できる浸炭焼入れ材が得られるような、高疲労強度焼結体用プレアロイ型鋼粉、およびこうしたプレアロイ型鋼粉を用い、浸炭焼入れ焼戻し後であっても良好な疲労強度を発揮できる浸炭焼入れ材を提供することにある。

上記課題を解決した本発明の高疲労強度焼結体用プレアロイ型鋼粉は、Ｍｏ：０．８〜１．５質量％と、Ｎｉ：０．５〜１．４質量％およびＣｒ：０．５〜１．１質量％の少なくとも１種を合金成分として含有し、且つＭｏの含有量［Ｍｏ］、Ｎｉの含有量［Ｎｉ］およびＣｒの含有量［Ｃｒ］が下記（１）式で示すＭｏ・Ｎｉ・Ｃｒバランスの関係を満足することを特徴とする。
８．１０［Ｎｉ］＋３．７１［Ｍｏ］＋１０．２５［Ｃｒ］≦１４．４５…（１）

本発明の高疲労強度焼結体用プレアロイ型鋼粉は、転造加工用として有用なものである。このプレアロイ型鋼粉は、該鋼粉１００質量部に対して０．３質量部の黒鉛粉末と共に円柱状の型に入れて、成形体密度を７．５ｇ／ｃｍ³とし、温度１１２０℃で焼結したとき、表面硬さがロックウエルＢスケールで８５ＨＲＢ以下となる焼結体が得られる。

上記のような高疲労強度焼結体用プレアロイ型鋼粉と、このプレアロイ型鋼粉１００質量部に対して０．１〜０．５質量部の黒鉛粉末を混合し、焼結し、転造し、浸炭焼入れすることによって得られる浸炭焼入れ材では、良好な疲労強度を発揮できるものとなる。この浸炭焼入れ材は、歯車に適用するものとして極めて有用である。

本発明によれば、Ｍｏと共に、ＮｉやＣｒを、その含有量バランスを確保しながらプレアロイ型として鉄粉に含有させて焼結体用プレアロイ型鋼粉とすることによって、小さい応力で塑性変形が可能となる程度に転造加工性が良好な焼結体が得られ、しかも浸炭焼入れ等の熱処理後において良好な疲労強度を発揮できる浸炭焼入れ材が得られるような焼結体用鋼粉が実現でき、こうした焼結体用鋼粉を用いて焼結体を製造することによって、浸炭焼入れ後に良好な疲労強度を発揮できる浸炭焼入れ材が得られる。

図１は、負荷応力５８８ＭＰａとしたときに焼結体の硬さと加工変化量の関係を示すグラフである。図２は、各種浸炭焼入れ材における歯元曲げ疲労試験によるＳ−Ｎ曲線である。図３は、各種浸炭焼入れ材における歯車面圧疲労試験によるＳ−Ｎ曲線である。

本発明者らは、上記目的を達成できるような原料粉末（焼結体用鋼粉）について、様々な角度から検討した。その結果、Ｍｏと共に、ＮｉやＣｒをその含有量バランスを確保しながら鉄粉に予め合金化させてプレアロイ型鋼粉としたものでは、所望の特性を発揮する焼結体を得ることのできる焼結体用鋼粉となり得ることを見出し、本発明を完成した。以下、本発明を完成した経緯および本発明で規定する各要件について説明する。

焼結体を合金化させる方法は、原料粉末の形態によって２通りに大別される。その一つは、鉄粉の製造段階（溶製工程）で強化元素を合金化させる方法（プレアロイ型鋼粉）である。また他の方法としては、ニッケル（Ｎｉ）、モリブデン（Ｍｏ）、銅（Ｃｕ）などの金属粉末を鉄粉に混合し、この混合粉末を焼結することによって、焼結体を合金化させる方法（プレミックス法）である。後者の方法において、混合する金属粉末は純鉄粉に混合されるのが一般的であるが、予め合金化したプレアロイ型鋼粉に対して金属粉末を添加して原料粉末とされるようになっている。或は、これらの金属粉末の偏析を防止するという観点から、金属粉末に熱を加えることや、有機バインダーによって鉄粉表面に金属粉末を付着させた鉄粉も提案されている。

プレアロイ型鋼粉を用いて焼結体を製造した場合には、焼結体の強度は基本的に向上する傾向を示す。但し、プレアロイ型鋼粉では焼結体の強度を向上させるが、粉末の圧縮性が劣り高い密度が得られない。また、硬い焼結材料が得られる。ニッケル、モリブデン、銅などの金属粉末を鉄粉に混合した混合粉末を用いた場合には、焼結時にこれらの合金元素が鉄粉に拡散し、合金強化されて焼結体の強度は向上することになる。この場合は、原料鉄粉として純鉄粉を使用しているため、合金化されていない部分は硬さが低く、塑性加工しやすいと考え勝ちである。しかしながら、合金元素量によっては、焼結体でマルテンサイトなどの硬質な金属組織が析出する材料もあり、配合できる合金元素量が限られる。しかも、このような混合粉末を焼結して得られた焼結体を浸炭焼入れした浸炭焼入れ材は、不均質な金属組織や化学組成のため、疲労強度が低いとされている。

こうした観点から、これまで提案されてきた転造加工用原料粉末の形態を検討したところ、いずれも基本的に、少なくとも一部にプレミックス粉末の形態を採用しており、これが焼結体の疲労強度を向上できない理由と考えられる。こうした、原料粉末の形態を採用する理由としては、次の様に考えられた。即ち、プレアロイ型鋼粉では、鉄粉を予め合金化しているので、プレミックス型の粉末に比べて硬くなる傾向を示し、このような粉末を用いた場合には、焼結体の転造加工性が悪くなるものと考えられ、焼結体の疲労強度を却って低下させるものと考えられていた。

本発明者らは、プレアロイ型鋼粉であっても、転造加工性が良好なものとすれば、焼結体の疲労強度をより一層高め得ることができるとの着想の下で、その合金設計を様々な角度から検討した。その結果、所定量のＭｏを含み、これにＮｉやＣｒ（ＮｉおよびＣｒの少なくとも１種）を適切量含有させ、且つこれらの元素の含有量バランスを適切にしたプレアロイ型鋼粉では、上記目的に適う原料粉末（転造加工用原料粉末）となり得ることを見出した。本発明のプレアロイ型鋼粉は、Ｍｏを基本的に含み、これにＮｉやＣｒを含有させたものであるが、これらの成分の範囲限定理由は下記の通りである。

本発明者らがＭｏについてその効果を確認したところ、プレアロイ型鋼粉にＭｏを０．８質量％以上の含有量で合金化したものでは、優れた引張強度や疲労強度を示す焼結体が得られることを見出した。但し、Ｍｏの含有量が１．５質量％を超えても、焼結体の引張強度や疲労強度の向上効果は小さく、コストアップにもなる。尚、Ｍｏ含有量の好ましい下限は０．９質量％以上であり、好ましい上限は１．３質量％以下である。

Ｍｏは強化元素の中で、鉄粉の圧縮性を比較的悪化させない元素であり、高い密度の焼結体が得られるため、プレアロイ型鋼粉の強化元素として適している。こうしたＭｏは、焼結体の強度向上に効果がある。また、本発明において、Ｍｏは焼結体を硬くする効果がＮｉ、Ｃｒなどの強化元素と比較して小さく、塑性加工性が優れることが判った。更に、浸炭焼入れ焼戻し等の熱処理を施す場合には、焼結材料の強度向上の効果が顕著になる。

本発明のプレアロイ型鋼粉は、Ｍｏの他、ＮｉやＣｒを含むものである。ＮｉおよびＣｒは、焼結体の転造加工性を低下させることなく引張強度および衝撃値を向上させる作用を発揮する。そのためには、ＮｉまたはＣｒのどちらか一方、若しくは両方を所定量含有させる必要がある。上記の効果は、Ｎｉ、Ｃｒのいずれもその含有量が、０．５質量％以上で有効に発揮させる。好ましくは、いずれも０．７質量％以上である。しかしながら、これらの含有量が過剰になると、焼結体の硬度が高くなり過ぎて、転造加工性が悪くなるばかりか、浸炭焼入れ焼戻し後の焼結体の疲労強度が却って悪くなる。こうした観点から、Ｎｉの含有量は１．４質量％以下、Ｃｒの含有量は１．１質量％以下とする必要がある。好ましくはＮｉで１．３質量％以下、Ｃｒで０．９質量％以下である。

本発明のプレアロイ型鋼粉は、上記合金成分の他（残部）は、基本的に鉄および不可避不純物（例えば、０．３質量％以下のＭｎ，Ｃｕ等）である。このプレアロイ型鋼粉は、Ｍｏと、ＮｉやＣｒを合金成分として含有する溶鋼をアトマイズ処理することによって製造される。

本発明のプレアロイ型鋼粉では、Ｍｏ、ＮｉおよびＣｒの含有量バランスを適切にする必要がある。即ち、Ｍｏの含有量［Ｍｏ］、Ｎｉの含有量［Ｎｉ］およびＣｒの含有量［Ｃｒ］が、下記（１）式で示すＭｏ・Ｎｉ・Ｃｒバランスの関係を満足することも重要である。この（１）式の関係を満足しない場合には、焼結体の硬さが高くなり過ぎて、良好な転造加工性が確保できなくなる。尚、下記（１）式は、後記［実験１］に記載される加工変化量測定において負荷応力５８８ＭＰａの条件で塑性変形が可能かを、Ｎｉ・Ｍｏ・Ｃｒ量で多変量解析した結果に基づいて、求められたものである。
８．１０［Ｎｉ］＋３．７１［Ｍｏ］＋１０．２５［Ｃｒ］≦１４．４５…（１）

本発明のプレアロイ型鋼粉を用いて焼結体を製造すれば、加工性を劣化させることなく、転造加工できることになる。それによって、表面緻密化によって疲労強度が向上できるものとなる。しかも、内部（表面よりも内部）もプレアロイの効果によって疲労強度が改善できるものとなる。即ち、表面（歯面）と内部の両方を改善でき、全体としての疲労強度を大きく向上できることになる。

本発明のプレアロイ型鋼粉は、該鋼粉１００質量部に対して０．３質量部の黒鉛粉末と共に円柱状の型に入れて、成形体密度を７．５ｇ／ｃｍ³とし、温度１１２０℃で焼結したとき、表面硬さがロックウエルＢスケールで８５ＨＲＢ以下となる。こうした特性を満足することによって、良好な転造加工性が確保できる。即ち、本発明のプレアロイ型鋼粉は、転造加工用として有用なものである。

本発明のプレアロイ型鋼粉と、このプレアロイ型鋼粉１００質量部に対して０．１〜０．５質量部の黒鉛粉末を混合し、焼結し、転造し、浸炭焼入れすることによって希望する疲労強度を発揮する浸炭焼入れ材が得られ、このような浸炭焼入れ材は歯車の素材として極めて有用である。

上記黒鉛粉末は、鋼粉（母粉）中に拡散し、炭素となる。この炭素は焼結体の強度を高める作用を発揮するが、衝撃値を低下させる傾向を示す。浸炭焼入れ処理を施した焼結体では、材料表面の炭素量が高く、材料中心部とは異なり、濃度勾配を有することになる。

焼結体において所定の衝撃値を確保するためには、黒鉛粉末の割合は、プレアロイ型鋼粉１００質量部に対して０．５質量部以下とすることが好ましい。但し、黒鉛粉末の割合が低くなりすぎると、強度向上効果が発揮されなくなるので（引張強度で１４００ＭＰａ以上が好ましい）、０．１質量部以上とすることが好ましい。尚、黒鉛粉末は、焼結体中の炭素成分となるが、焼結時に鉄粉中の酸素と反応しＣＯガスとなるなど鉄粉中に全てが拡散されず、上記範囲よりも若干低い値を示す。

本発明のプレアロイ型鋼粉には、必要によって潤滑剤も配合される。この潤滑剤は圧粉体と金型との摩擦係数を低減することによって、型かじりや金型の損傷の発生を抑制する作用を発揮する。しかしながら、多量に潤滑剤を用いると、成形体の密度が低下する。このため、型潤滑成形法の様に粉末に潤滑剤を混合しないことも含め、潤滑剤の種類、配合量は、必要な成形体密度から選択される。こうした潤滑剤としては、例えばエチレンビスステアリルアミド、ステアリン酸アミド、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム等が挙げられる。潤滑剤を含有するときの配合量は、混合粉末全体に対して０．２〜２．０質量％程度が好ましい。その配合量が０．２質量％未満では、潤滑剤による効果が発揮されなくなり、２．０質量％を超えると、成形体の密度が低下する虞がある。

上記のようなプレアロイ型鋼粉を用いて、成形（圧粉体成形）、焼結および浸炭焼入れ焼戻しして焼結体（浸炭焼入れ材）とされるが、各工程における条件については、現状行われている通常の条件に従えばよく、特別な装置を必要としない。

例えば、成形体密度は好ましくは７．３ｇ/ｃｍ³以上、より好ましくは７．５ｇ／ｃｍ³以上が良い。密度が高い方が引張強度、疲労強度が高くなる。また、転造による塑性加工される部分も少なくすむため、転造が容易となる。この密度に到達するための圧粉体成形における圧力については、６８６〜１０７８ＭＰａ程度である。温間成形法や型潤滑成形法を用いることで、成形圧力は低減でき、５８８〜９８０ＭＰａ程度となる。焼結温度については、１１００℃以上であればよい。更に、焼結・浸炭時における炉内雰囲気については、Ｃｒの酸化による強度低下の問題が無ければ真空雰囲気や特殊なガス雰囲気に制御する必要はなく、通常使用される焼結ガスや浸炭用ガス（例えばＲＸガス）が選択できる。

本発明の焼結体は、基本的に浸炭焼入れ焼戻しされて製品化され、こうした熱処理を施すことによって、金属組織はマルテンサイトとなり、引張強度は向上することになるが、こうした熱処理が施される前の焼結体の金属組織は、フェライトとパーライトの混合組織となる。

以下、本発明を実施例によって更に詳細に説明するが、下記実施例は本発明を限定する性質のものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更して実施することも可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に含まれる。

［実験１］
下記表１の化学成分組成となるように、原料粉末（プレアロイ型鋼粉および黒鉛粉末）をミキサーで混合して（３０分）調製した混合粉末に対し、下記の条件で成形（圧粉体成形）、焼結を行い、焼結体とした。得られた焼結体の機械的特性（密度、硬さ、金属組織）を評価すると共に、下記の方法によって加工変化量を測定した。このとき焼結体の表面硬さは、ロックウエルＢスケール（ＨＲＢ）で測定した。尚、下記表１においてプレアロイ型鋼粉中の合金成分（Ｍｏ、Ｎｉ、Ｃｒ）の含有量は、鋼粉中の含有量であり、添加材（黒鉛粉末）の割合はプレアロイ型鋼粉１００質量部に対する割合である。尚、このとき用いた黒鉛粉末の粒径（平均粒径）は、５μｍである。その結果を、下記表２に示す。

（成形工程）
金型温度：１２０℃
粉末温度：１２０℃
成形方法：型潤滑成形（潤滑剤をアルコールに溶いて、金型壁面に塗る）
成形圧力：成形体密度が７．５ｇ／ｃｍ³となるように圧力を調整（約８２０〜９８０
ＭＰａ）
形状：φ１１．２８×１０（ｍｍ）

（焼結体密度測定）
質量／体積（寸法測定）で計算した。

（焼結工程）
１１２０℃×３０分（１０％の水素を含む窒素雰囲気中）

（加工変化量測定）
焼結体（円柱体）の上面と底面と平板で挟んで押し込み（上面と底面に油を塗布）、このとき高さ（１０ｍｍ）が小さくなるが、元の高さに対する割合｛（変形前高さ−変形後の高さ）／変形前高さ（％）｝を加工変化量として求めた。このときの負荷応力は５８８ＭＰａと７８４ＭＰａとした。この加工変形量が大きい方が、塑性変形しやすい（転造加工性が良好）ことを示しており、合格基準は、負荷応力が５８８ＭＰａのときに０．５％以上、負荷応力が７８４ＭＰａのときに８．６６％以上とした。

表２から明らかなように、所定量のＭｏを共に、ＮｉやＣｒを合金成分としてバランス良く含有させたプレアロイ型鋼粉を用いた例では（試験Ｎｏ．２、３、６〜８）、加工変化量を大きくできる（即ち、小さい応力で塑性変形が可能となる。つまり、転造加工性が良好）ことが分かる。

これに対し、本発明で規定する要件を外れる例では（試験Ｎｏ．４、９〜１１）、焼結体の硬度が高くなって加工変化量が小さくなる（即ち、転造加工性が低下する）傾向を示すことが分かる。尚、試験Ｎｏ．１は、ＮｉおよびＣｒのいずれも含んでいないプレアロイ鋼粉、試験Ｎｏ．５は、Ｍｏの含有量が不足するプレアロイ鋼粉を用いた例であり、加工変化量は大きくできるが、浸炭材の機械的特性が劣化する（後記表３参照）。

この結果に基づき、負荷応力を５８８ＭＰａとしたときの焼結体の硬さと加工変化量の関係を図１に示す。

［実験２］
上記表１の化学成分組成となるように、原料粉末（プレアロイ型鋼粉および黒鉛粉末）をミキサーで混合して（３０分）調製した混合粉末に対し、下記の条件で成形（圧粉体成形）および焼結したものに、下記の条件で加工、浸炭焼入れ焼戻し処理を行い、焼結体（浸炭材）とした。得られた焼結体の機械的特性（密度、引張強さ、硬さ）を評価した。

（成形工程）
金型温度：１２０℃
粉末温度：１２０℃
成形方法：型潤滑成形（潤滑剤をアルコールに溶いて、金型壁面に塗る）
成形圧力：成形体密度が７．５ｇ／ｃｍ³となるように圧力を調整（約８２０〜９８０ＭＰａ）
形状：１０×１０×６０（ｍｍ）および１２．５×１２．５×９０（ｍｍ）

（焼結工程）
焼結温度：１１２０℃（６０分）
焼結雰囲気：（１０質量％の水素を含む窒素雰囲気）

（加工）
引張試験片：機械加工してＪＩＳ１４号Ａ（φ５ｍｍ）の引張試験片を作製
疲労試験片：機械加工してＪＩＳ１号（φ８ｍｍ）の引張試験片を作製

（浸炭焼入れ焼戻し）
浸炭焼入れ：９２０℃×１８０分（ＲＸガス雰囲気：カーボンポテンシャル０．８％）
→８５０℃×６０分（油焼入れ）
焼戻し処理：２００℃×６０分（大気中）

上記のようにして得られた焼結体（浸炭焼入れ材）について、常温で引張速度：０．５ｍｍ／分の条件で引張強さを測定する（試験片形状に加工したもの）と共に、下記の条件で回転曲げ疲労試験を行ってＳ−Ｎ曲線からサイクル数１×１０⁵回と１×１０⁷回（疲労限）の疲労強度を測定した。また、形状が１０×１０×６０（ｍｍ）のもの（疲労試験片に加工前のもの）の表面の硬さをロックウエルＣスケール（ＨＲＣ）で測定した。この試験は、焼結体内部の疲労強度を測定したものである。その結果を、下記表３に示す。

（回転曲げ疲労強度の測定）
試験片の疲労強度を回転曲げ試験機を用いて回転曲げ疲労強度の評価を行った。具体的には、３０００（回転／分）の回転数で、１０⁵回寿命（低サイクル）または１０⁷回寿命（高サイクル）に相当する応力（ＭＰａ）を求めて、その値を疲労強度とした。本発明では、高サイクル疲労強度が５２０ＭＰａ以上を合格（○）、５２０ＭＰａ未満を不合格（×）とした。

表３から明らかなように、所定量のＭｏと共に、ＮｉやＣｒを合金成分としてバランス良く含有させたプレアロイ型鋼粉を用いた例では（試験Ｎｏ．２、３、６〜８）、回転曲げ疲労強度を良好にできることが分かる。

これに対し、本発明で規定する要件を外れる例では（試験Ｎｏ．１、５、１１）、回転曲げ疲労強度が劣化していることが分かる。尚、試験Ｎｏ．４、９、１０のものは、回転曲げ疲労強度は良好となるが、Ｃｒ含有量が過剰になって（試験Ｎｏ．４、１０）、或は（１）式の左辺の値が大きくなって（試験Ｎｏ．９）、いずれも加工変化量が小さくなる（前記表２）。

［実験３］
上記表１の試験Ｎｏ．３、６、１０に示した化学成分組成となるように、原料粉末（プレアロイ型鋼粉および黒鉛粉末）をミキサーで混合して（３０分）調製した混合粉末に対し、下記の条件で成形（圧粉体成形）、焼結、加工（下記諸元の歯車形状に加工）、浸炭焼入れ焼戻し処理を行い、焼結体（浸炭材）とした。得られた焼結体（歯車形状に加工した浸炭材）の歯車疲労試験を評価した。このときの歯車疲労試験は、歯車形状に加工した後に下記の歯車転造を行った例、および歯車形状に加工した後に歯車転造を行わなかった例の夫々について、下記の条件で歯元曲げ疲労試験を行った。また、歯車用として使用される代表的な溶製合金鋼ＳＣＭ４１５で作製した歯車についても、同様の歯車疲労試験を行った（試験Ｎｏ．１２）。

また、試験Ｎｏ．６、１０、１２については、下記の条件で面圧疲労試験をも行った。

（成形工程）
金型温度：室温（常温）
粉末温度：１２０℃
成形方法：型潤滑成形（潤滑剤をアルコールに溶いて、金型壁面に塗る）
成形圧力：成形体密度が７．５ｇ／ｃｍ³となるように圧力を調整（約８５０〜１０２０ＭＰａ）
形状：φ９０×２５（ｍｍ）

（焼結工程）
試験Ｎｏ．３、１０については、
焼結温度：１２５０℃（３０分）
焼結雰囲気：（１０質量％の水素を含む窒素雰囲気）
Ｎｏ．６については、
焼結温度：１１２０℃（３０分）
焼結雰囲気：（１０質量％の水素を含む窒素雰囲気）
の条件で焼結した。

（加工）
焼結体は、下記に示す歯車（平歯車）となる様、ホブ加工した。その後、一部の歯車は、転造加工を行った。転造するための歯車は、転造加工による塑性変形を考慮し余肉を設けている。

（試験歯車の仕様）
モジュール：歯元曲げ疲労試験片３ｍｍ、面圧疲労試験片３ｍｍ
圧力角：歯元曲げ疲労試験片２０°、面圧疲労試験片２０°
歯数：歯元曲げ疲労試験片２０、面圧疲労試験片２６
ピッチ円直径：歯元曲げ疲労試験片６０ｍｍ、面圧疲労試験片７８ｍｍ
歯先円直径：歯元曲げ疲労試験片６６ｍｍ、面圧疲労試験片８４ｍｍ
歯幅：歯元曲げ疲労試験片１０ｍｍ、面圧疲労試験片１０ｍｍ

（転造条件）
歯車転造は、工具（工具材質：ＳＫＨ５１）の回転数６０ｒｐｍ、工具（工具材質：ＳＫＨ５１）の半径方向押し込み速度０．１６７ｍｍ／秒という一定の条件で行い、工具押し込み量（最大値）は１．２ｍｍ（片側歯厚減少量０．１５ｍｍ）とした。

（浸炭焼入れ焼戻し）
浸炭：９３０℃×１２０分（ＲＸガス雰囲気：カーボンポテンシャル０．８％）
拡散：９３０℃×１５０分
焼入れ：８６０℃×６０分（油焼入れ）
焼戻し処理：１６０℃×１２０分（大気中）

（研削）
熱処理歪の影響を取り除くため、グライディング加工を施した。

（歯元曲げ疲労試験）
パルセータ疲労試験にて、１枚の歯（歯先部）に曲げ荷重（ヘルツ応力）を負荷した（単一歯曲げ疲労試験）。歯車が折損しときのサイクル数をもって曲げ疲労寿命とし、Ｓ−Ｎ曲線を求めた。
負荷位置：歯先
負荷サイクル：１２Ｈｚ
試験負荷最大サイクル数：５×１０⁶

（面圧疲労試験）
動力循環式歯車運転試験機を用い、面圧疲労強度（ヘルツ応力）を測定した。相手材となる歯車は、ＳＣＭ４２０で作製した。相手材の歯車（小歯車）の仕様は、下記の通りである。焼結材（大歯車）の回転数は９００ｒｐｍ、ＳＣＭ４２０（小歯車）の回転数は１８００ｒｐｍと一定とした。まず、軽荷重（面圧疲労限度４０％）下で５００万回ならし運転した後、疲労試験を行う。焼結材（大歯車）が折損し振動センサーで検知し自動停止するか、その歯面損傷面積率が２％になったときのサイクル数をもって面圧疲労寿命とし、Ｓ−Ｎ曲線を求めた。また、サイクル数が１．５×１０⁷回に達したときを疲労限度とした。負荷トルクは軸に接着したトルク検出用ひずみゲージにより測定した。

（相手材歯車）
モジュール：３ｍｍ
材質：ＳＣＭ４２０（浸炭焼入れ材）
圧力角：２０°
歯数：１３
ピッチ円直径：３９ｍｍ
歯先円直径：４６．４ｍｍ
歯幅：６ｍｍ

歯元曲げ疲労試験の結果を、転造の有無と共に、下記表４に示す。この結果に基づき、各焼結体における歯元曲げ疲労試験でのＳ−Ｎ曲線（Ｓ：歯元曲げ応力、Ｎ：サイクル数）を図２に示す。また面圧疲労試験の結果を、転造の有無と共に、下記表５に示す。この結果に基づき、各焼結体における面圧疲労試験でのＳ−Ｎ曲線（Ｓ：ヘルツ応力、Ｎ：サイクル数）を図３に示す。尚、図２、３において、「１．０Ｅ＋０．６」、「１．０Ｅ＋０．７」は、夫々「１．０×１０⁶」、「１．０×１０⁷」の意味である。

これらの結果から、次のように考察できる。即ち、所定量のＭｏを共に、ＮｉやＣｒをバランス良く含有させたプレアロイ型鋼粉で歯車を製造することによって、ＳＣＭ４１５で作製した歯車と同等以上の疲労強度が発揮できることが分かる。また、本発明のプレアロイ型鋼粉を用いて、転造加工によって歯車を作製したものでは、より良好な疲労特性が得られることが分かる。

Claims

プレアロイ型鋼粉と、このプレアロイ型鋼粉１００質量部に対して０．１〜０．５質量部の黒鉛粉末を混合し、焼結し、転造し、浸炭焼入れする浸炭焼入れ材の製造方法であって、
前記プレアロイ型鋼粉が、
Ｍｏ：０．８〜１．５質量％と、
Ｎｉ：０．５〜１．４質量％およびＣｒ：０．５〜１．１質量％の少なくとも１種を合金成分として含有し、残部：鉄および不可避不純物であり、且つＭｏの含有量［Ｍｏ］、Ｎｉの含有量［Ｎｉ］およびＣｒの含有量［Ｃｒ］が下記（１）式で示すＭｏ・Ｎｉ・Ｃｒバランスの関係を満足することを特徴とする浸炭焼入れ材の製造方法。
８．１０［Ｎｉ］＋３．７１［Ｍｏ］＋１０．２５［Ｃｒ］≦１４．４５…（１）
前記浸炭焼入れ材が歯車である請求項１に記載の浸炭焼入れ材の製造方法。
前記プレアロイ型鋼粉は、該鋼粉１００質量部に対して０．３質量部の黒鉛粉末と共に円柱状の型に入れて、成形体密度を７．５ｇ／ｃｍ³とし、温度１１２０℃で焼結したとき、表面硬さがロックウエルＢスケールで８５ＨＲＢ以下となるものである請求項１または２に記載の浸炭焼入れ材の製造方法。