JP6417573B2

JP6417573B2 - 焼結材料

Info

Publication number: JP6417573B2
Application number: JP2014259971A
Authority: JP
Inventors: 徹奥田; 有起足立
Original assignee: Sumitomo Electric Sintered Alloy Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Sintered Alloy Ltd
Priority date: 2014-12-24
Filing date: 2014-12-24
Publication date: 2018-11-07
Anticipated expiration: 2034-12-24
Also published as: JP2016121367A

Description

本発明は、粉末冶金法で作られる焼結材料、詳しくは、強度と靭性を両立させた焼結材料とその焼結材料の製造方法に関する。

強度が要求される機械部品の材料として、下記特許文献１に示されるようなＦｅ−Ｎｉ−Ｃｕ−Ｍｏ系の鉄系焼結合金が知られている。

また、下記特許文献２には、Ｎｉを含ませずに特許文献１に開示された鉄系焼結合金にひけをとらない強度を確保した鉄系焼結合金が記載されている。

特公昭４５−９６４９号公報特開２０１３−２０４１１２号公報

例えば、車両の変速機などに用いられる機械部品の材料は、安価で調達し易いものが望まれている。

上記特許文献２の焼結合金は、その要求に応えて開発されたものであって、高価で調達にも不安のあるＮｉを含んでいない。ところが、同文献に記載された焼結合金、例えば、Ｆｅ−３．０重量％Ｃｒ−０．５重量％Ｍｏ−０．６重量％Ｃの組成でシンターハードニング処理を施して作られるものは、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｕ−Ｍｏ系の鉄系焼結合金（焼結後に熱処理していわゆるズブ焼入れを施したもの）と比較すると靭性が低く、疲労強度が劣る。

例えば、実用に供されているＮｉ含有量４．０重量％のＦｅ−Ｎｉ−Ｃｕ−Ｍｏ系の鉄系焼結合金で、シンターハードニングした材料は、回転曲げ疲労強度が３３８ＭＰａであるのに対し、Ｆｅ−３．０重量％Ｃｒ−０．５重量％Ｍｏ−０．６重量％Ｃの組成でシンターハードニングを施して得られる鉄系焼結合金の回転曲げ疲労強度は３１６ＭＰａである。

車両用機械部品の中には、疲労強度の優れた材料で形成することが要求されるものがある。前掲の特許文献２のＮｉ非含有の鉄系焼結合金ではその要求を満たし得ない部品があり、そのような部品については、材料として、相変わらずＮｉ含有量が４．０重量％程度のＦｅ−Ｎｉ−Ｃｕ−Ｍｏ系の鉄系焼結合金などが使用されている。

そこで、本発明は、少量のＮｉを含有させて強度と靭性を両立させた鉄系合金の焼結材料と、その焼結材料の製造方法を提供することを目的とする。

この発明の一態様にかかる焼結材料は、Ｆｅを主成分とするＦｅ−Ｃｒ−Ｍｏ−Ｃ系焼結材料であって、重量比でＮｉを０．５％〜２．０％含有し、組織の全体がマルテンサイトとなっているものである。

また、この発明の一態様にかかる焼結材料の製造方法は、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｍｏ及びＣを含有した原料粉を加圧成形して得られる成形体を連続焼結炉の焼結室において１２５０℃±３０℃の温度に加熱し、しかる後、２．０℃／秒以上の冷却速度で急冷してシンターハードニングによる焼入れを行うものである。

本発明の焼結材料は、上記特許文献２のＮｉ非含有焼結合金に比べて靭性が高く、静的強度、疲労強度に優れる。さらに、従来のＮｉ含有焼結合金と比較して低コスト化や材料調達の安定化が図れる。

また、この発明の製造方法によれば、静的強度、疲労強度に優れる品質の安定した焼結材を量産性良く製造することができる。

本発明の焼結材料を製造する連続焼結炉の一例の概略を示す断面図である。小野式回転曲げ試験の概略を表す説明図である。

［本発明の実施形態の説明］
本発明の一態様にかかる焼結材料及びその材料の製造方法を以下に挙げる。

この発明の一態様にかかる焼結材料は、主成分のＦｅにＣｒ、Ｍｏ、Ｃ及びＮｉが添加された粉末原料を加圧成形し、こうして得られた成形体を焼結し、その焼結工程の後段においてシンターハードニング処理を行うことで材料の全体の組織をマルテンサイトに変化させて製造される。
かかる焼結材料の組成は、Ｃｒ，Ｎｉ，Ｍｏ，Ｃの重量比含有量が、Ｃｒ：２．５％〜３．５％、Ｎｉ：０．５％〜１．０％、Ｍｏ：０．４％〜０．６％、Ｃ：０．６％〜０．８％であり、不可避不純物を除く残部がＦｅとなっている。

また、かかる焼結材料は、組織の全域がマルテンサイトになっている。

かかる焼結材料は、目的の組成の原料粉末で形成された成形体を焼結室の後方に急冷室を有する連続焼結炉（ローラーハース型高温焼結炉）の焼結室において１２５０±３０℃の温度に加熱し、その後、前記急冷室において２．０℃／秒以上の冷却速度で冷却して焼入れを行う方法で製造される。

この方法は、連続焼結炉の焼結室と急冷室と間に個別温度制御が可能な徐冷室を配置し、その徐冷室において加熱、焼結を行った成形体を変態点温度以上、９００℃以下の温度に保持し、その後、これを急冷室に送り込んで２．０℃／秒以上の冷却速度で冷却すると好ましい。

焼結材料中のＣは、鋼の焼入れによる硬化（オーステナイト組織を急冷によりマルテンサイトに変化させる）に必要な成分であって、０．７±０．１重量％が添加される。±０．１重量％は管理幅の増減と言えるものである。

Ｎｉは、材料の焼入れ性を向上させる。また、このＮｉの添加によって材料の靭性と疲労強度が高められる。このＮｉは、０．５重量％以上で添加の効果を発揮する。このＮｉの添加量の上限は、１．０重量％にとどめるのがよい。従来のＮｉ添加の焼結合金に比べて添加量を少なく抑えることでコストアップが抑制され、材料調達の不安も和らげられる。

Ｃｒは、Ｃと反応してＣｒ炭化物を形成する。そのＣｒ炭化物によって材料の硬度がさらに高められる。このＣｒは、３．０±０．５重量％添加することによって添加の効果が不足なく発揮される。

Ｍｏは、材料の焼入れ性、高温硬さ、高温強度を向上させる。このＭｏは、０．５±０．１重量％を添加する。ここでの±０．１重量％も管理幅と言えるものであって、この程度の増減であれば、材料の特性に大きな変化は起こらない。

上記組成の粉末原料を粉末成形機で加圧成形して得られる成形体を連続焼結炉で焼結して同時にシンターハードニング処理を施す。

上記連続焼結炉は、焼結室と急冷室との間に徐冷室を有するローラハース炉を使用する。そのローラハース炉は、ワーク（成形体）の搬送が駆動源を有するローラによって行われ、焼結室、徐冷室、急冷室の各々におけるワーク搬送速度を任意に制御することができる。

また、徐冷室や急冷室は入口と出口に扉を有しており、各々が個別に緻密な温度制御が行える。さらに、急冷室における冷却は不活性ガスを用いて２℃／秒以上の冷却速度で行うことができる。

かかる連続焼結炉の焼結室において成形体を１２５０±３０℃の温度に加熱する。この高温加熱による焼結で成形体の密度が高まり、最終的に得られる焼結材料（製品）の強度が高まる。

１２５０±３０℃の温度に加熱された成形体は、急冷室に送り込まれるまで前記徐冷室において待機させ、ここで変態点温度以上、９００℃以下の温度に保持される。

その後、前記急冷室に送り込まれて２．０℃／秒以上の冷却速度で冷却されて焼入れされる。このシンターハードニング処理により最終的に得られる焼結材料（製品）は組織の全体がマルテンサイトになる。

このようにして製造された鉄系焼結材料は、Ｎｉの添加によって前掲の特許文献２に開示された焼結合金よりも靭性が高まっており、静的強度、回転曲げ疲労強度が勝ったものになる。

［本発明の実施形態の詳細］
本発明の一態様にかかる焼結材料の具体例とその材料の製造方法の具体例を、以下に図面を参照しつつ説明する。
なお、本発明はこれ等の例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

Ｆｅ−３．０重量％Ｃｒ−０．５重量％Ｍｏ−０．６重量％Ｃの組成の焼結材料用ヘガネス標準粉（商品名：アスタロイＣｒＭ）にそれぞれＣを０．１重量％、Ｎｉを１．０重量％添加し、これを原料にして密度７．０ｇ／ｃｍ^３の成形体を得た。
上記組成のヘガネス標準粉を用いると最終的に得られる焼結材料の組成の管理が容易であり、焼結材料の特性が安定する。

次に、図１に概要を示した連続焼結炉を使用して前記成形体を焼結し、同時にシンターハードニングでの焼入れを行った。

図１の連続焼結炉１は、ワーク（熱処理する粉末の成形体）が導入される上流側から熱処理後のワークが排出される下流側に向かって順に、脱ガス室２、余熱室３、焼結室４、徐冷室５、急冷室６、冷却室７を配設している。

これら等の各室２〜７には、ワークＷを搬送する耐熱トレイ８を上流側から下流側に搬送する複数のローラ９が設けられている。各室のローラ９は、ワークＷの搬送方向に沿って間隔をおいて配置され、駆動装置（図示せず）によって個別に回転駆動される。

脱ガス室２、余熱室３、焼結室４、徐冷室５には、それぞれの室内雰囲気を加熱するヒータ１０が設置されている。

脱ガス室２の入口、脱ガス室２と余熱室３の間、余熱室３と焼結室４の間、焼結室４と徐冷室５の間、徐冷室５の出口と急冷室６の入口、急冷室６と冷却室７の間、及び冷却室７の出口には、それぞれ個々に開閉駆動されるシャッター１１が設けられている。

１２は、徐冷室５の出口のシャッターと急冷室６の入口のシャッターとの間に形成された断熱、断雰囲気空間である。この断熱、断雰囲気空間１２は、徐冷室５と急冷室６の間の熱伝達を抑制する。

なお、断熱、断雰囲気空間１２における耐熱トレイ８の搬送は、徐冷室５から急冷室６に至る間のワークの温度低下が僅かに抑えられて、急冷室６での急冷開始時のワーク温度がＡ_３点以上に保たれるように行われる。

上記各位置のシャッター１１の設置及び徐冷室５と急冷室６間の断熱、断雰囲気空間１２の設置により、各室２〜７、中でも徐冷室５と急冷室６の温度制御の精度向上や室内温度の均一化が図れ、それにより、焼結とシンターハードニングを実施して得られる焼結材料の品質及び寸法のバラツキを低減することが可能になっている。

急冷室６には、冷却ガスを室内に送り込む急冷ファン１３が接続されている。その急冷ファン１３の送気口が急冷室６の上部に、吸気口が急冷室６の下部にそれぞれ接続されて冷却ガスの循環経路が構成されている。冷却ガスは、不活性ガスである。

急冷ファン１３によって送り出された冷却ガスは、急冷室６に上から吹き込まれ、室内を下に向かって通過する際に急冷室６に導入されたワークＷを急冷する。

また、ワークの熱を吸収した冷却ガスは、急冷室６から急冷ファン１３に至る間の循環経路に設置された熱交換器（図示せず）によって冷却されて再度、急冷ファン１３に吸い込まれる。

図１の１４は、冷却室７の室内雰囲気を冷却するクーラー、１５は、冷却室７の室内雰囲気を循環させる循環ファンである。

このように構成された連続焼結炉は、冷却ガス透過用の穴を有する耐熱トレイ８に、これも冷却ガス透過用の穴を有する複数枚の耐熱板１６を載せ、各耐熱板上にワーク（粉末の成形体）Ｗを載せる。そしてこれを連続焼結炉１に導入する。

そのワークＷは、脱ガス室２において５００℃〜７００℃程度の温度に加熱され、ここで含有ワックス成分が気化して除去される。

次に、脱ガス処理を終えたワークＷは、余熱室３に送り込まれて８００℃〜１０００℃程度の温度になるまで加熱される。

その後、室内温度１２００℃〜１３５０℃に温度制御された焼結室４に移動し、この焼結室で所定時間（例えば、１５分〜３０分程度）滞在して所定の焼結温度（好ましくは１２２０℃〜１２８０℃程度）に加熱保持され、この間に圧粉された粉末原料の焼結が完了して原料が一体化する。

焼結を終えたワークＷは、耐熱トレイ上の耐熱板に載ったまま（この状態はこの後も維持される）温度管理された徐冷室５に移動し、ここで１０分〜２０分程度待機してその間にオーステナイト変態点（いわゆるＡ_３変態点）以上、９００℃以下の温度に徐冷され、その温度が維持される。

所定時間待機後のワークＷは、徐冷室５から急冷室６に搬送される。この急冷室６では、ワークＷが導入されると、入口と出口のシャッター１１が閉じられ、その状態で急冷ファン１３から送り込まれた冷却ガスが上からワークＷに吹きつけられてそのワークがマルテンサイト変態点（いわゆるＭｓ点）以下の温度に急冷される。この急冷は、２℃／秒以上の速度で行われ（後述する試験片の製造での冷却速度は３℃／秒）、これにより、焼入れがなされてワークＷの全体の組織が高硬度のマルテンサイトに変態する。

なお、上記急冷の速度は、ワークＷの温度が４００℃に至るまでの平均の速度である。

急冷を終えたワークＷは、その後、冷却室７に搬送され、ここで１５０℃以下の温度に冷却されてこの冷却室７から後段の設備（冷却ガスと大気を置換する置換室）に向けて排出される。

以上の手順でＦｅ−３．０重量％Ｃｒ−１．０重量％Ｎｉ−０．５重量％Ｍｏ−０．６重量％Ｃの組成で組織の全体がマルテンサイトになっている焼結材料の試験片１７_−１を得た。

また、Ｎｉの添加量を０．５重量％にし、その他は試験片１７_−１と同一成分添加量の試験片１７_−２も作成した。その試験片１７_−２は、試験片１７_−１と同じ連続焼結炉を用いて同じ条件で製造した。

この試験片１７_−１、１７_−２の製造での焼結温度は１２５０℃、急冷室での冷却速度は３℃／秒とした。

この条件で得られた試験片１７_−１，１７_−２（いずれも焼結密度７．０ｇ／ｃｍ^３）を回転曲げ試験に供した。この回転曲げの評価試験は、小野式回転曲げ試験機を用いて行った。

小野式回転曲げ試験は、図２に示すように、両側を回転可能に支えた試験片に荷重を加え、その状態で試験片を、軸心を中心にして回転させて試験片が破断するまでの曲げの繰り返し回数や回転数が１千万回に達したときの未破断状況を調べるものである。評価は、各試験片９個（試料番号１〜９）を使用して行った。

試験片１７_−１の評価試験の結果を表１に、試験片１７_−２の評価試験の結果を表２にそれぞれ示す。

比較のために、Ｆｅ−３．０重量％Ｃｒ−０．５重量％Ｍｏ−０．６重量％Ｃの組成の焼結材料用ヘガネス標準粉を成形し、得られた成形体を前記試験片と同じ連続焼結炉で焼結とシンターハードニング処理を実施して得た密度７．０ｇ／ｃｍ^３のＮｉ非含有焼結材料の試験片６個（用途によって靭性が不足する材料）についても同一試験による評価を行った。その結果を表３に示す。表１〜３の荷重は、試験片に加わる引っ張り荷重である。

試験片１７_−１、１７_−２については、破断時の繰り返し曲げ回数が比較用試験片よりも少ないものが見られるが、試料の多くは繰り返し曲げ回数が比較用試験片に比べて著しく増加しており、Ｎｉを含有していない全体がマルテンサイト組織の焼結材料よりも耐久性に優れることがわかる。

１連続焼結炉
２脱ガス室
３余熱室
４焼結室
５徐冷室
６急冷室
７冷却室
８耐熱トレイ
９ローラ
１０ヒータ
１１シャッター
１２断熱、断雰囲気空間
１３急冷ファン
１４クーラー
１５循環ファン
１６耐熱板
１７_−１，１７_−２試験片
Ｗワーク

Claims

Ｆｅを主成分とするＦｅ−Ｃｒ−Ｍｏ−Ｃ系焼結材料であって、Ｎｉを含有し、Ｃｒ，Ｎｉ，Ｍｏ，Ｃの重量比含有量が、Ｃｒ：２．５％〜３．５％、Ｎｉ：０．５％〜１．０％、Ｍｏ：０．４％〜０．６％、Ｃ：０．６％〜０．８％であり、不可避不純物を除く残部がＦｅであり、かつ、焼結密度が７．０ｇ／ｃｍ ^３以上であり、組織の全体がマルテンサイトである焼結材料。