CN1224656A - 防潮性多层薄膜 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多层薄膜,具有至少有一个含下式(1)定义组成分布变动系数为0.5以下的乙烯·α－烯烃共聚物层(A层)的基质材料和设置在该基质材料上形成多层薄膜的至少一个最外层的防潮层。式中σ为利用温度上升柱分辨法,由各温度下溶出成分的溶出量和它的分支度求出的乙烯·α－烯烃共聚物组成分布的标准偏差,SCBave表示乙烯·α－烯烃共聚物中每1000个碳原子的短链分支数的平均值。
Cx=σ/SCBave(1)
Description
本发明是关于防潮性和保持防潮性优良的多层薄膜。
农业用薄膜和食品包装用薄膜屡屡要求防潮性。作为具有防潮性的薄膜，过去一直使用聚氯乙烯薄膜，但是这种薄膜焚烧时，产生含氯有毒气体，引起对环境的污染。因此，当前利用聚烯烃系薄膜来取代聚氯乙烯薄膜。作为具有防潮性的聚烯烃系薄膜，市场上出售的有由含防潮剂的乙烯/醋酸乙烯共聚物形成表面层的多层薄膜。
然而，像树脂中存在防潮剂的这种薄膜，不可能长时期保持防潮性。
作为保持防潮薄膜长时间具有防潮性的技术，有人提出一种通过在基底薄膜表面上涂布无机胶质颗粒，形成具有防潮层的聚烯烃系薄膜。然而，这种过去的薄膜，无机胶质颗粒对基质薄膜的密着性不好。例如，把基质薄膜用无机胶质颗粒复盖的老式防潮薄膜，用作园艺设施温室的复盖薄膜时，在铺长薄膜棚时，或铺展完成后，防潮层会时常从基质薄膜上脱落下来。因此，这种防潮性薄膜的防潮持续性并不理想。而且，作为防潮性用品是不能满足实际应用的。
再有，过去的防潮性薄膜作为温室复盖膜，长时间使用时，薄膜的表面，特别是温室外侧面上附着很多砂粒和尘土，而且也产生藻类和苔藓。其结果，带来的问题是温室内照明度降低。而且，薄膜表面污染，其自身也会引起薄膜劣化，用洗涤剂清洗污物时也会引起薄膜劣化和泛白。
还有，过去的乙烯/醋酸乙烯共聚物，其拉伸强度等力学物理特性很差，因此，含有这种共聚物的防潮薄膜，作为农用薄膜使用时，或用自动包装机包装食品时，很容易破损。
本发明的一个目的是提供一种防潮性优良的多层薄膜。
本发明的另一个目的是提供一种防潮性和防潮保持优良的多层薄膜。
根据本发明提供的多层薄膜包括至少具有一层含有下式(1)定义的组成分布变动系数在0.5以下的乙烯/α-烯烃共聚物层(A层)的基质材料，和在该基质材料上设置的多层膜上至少一层形成最外层的防潮层。
Cx=σ/SCBave (1)
(式中，σ表示利用温度上升柱分辨法、由各温度下溶出成分的溶出量和它的分支度求得的乙烯/α-烯烃共聚物组成分布的标准偏差，SCBave表示乙烯/α-烯烃共聚物中每1000个碳原子的短链分支数的平均值。)
本发明的多层薄膜，至少一层的A层与防潮层邻接时，可以达到优良的防潮性和防潮保持性。本发明的多层薄膜，所谓之一的A层防潮层，当形成相反侧多层薄膜的最外层时，可以获得优良的防潮性和优良的薄膜强度。再有，本发明的多层薄膜，仅由至少一层的A层和防潮层形成时，可获得优良的防潮性、防潮保持性和薄膜强度。
另外，本发明中，所谓防潮性是指防止附着在薄膜上的水分，集结形成肉眼所见水滴的性质。所谓的防潮剂是发挥防潮性的物质。
本发明的多层薄膜包括具有至少一层含乙烯/α-烯烃共聚物层的基质材料，和设置在该基质材料上的防潮层。构成乙烯/α-烯烃共聚物的单体、α-烯烃，通常具有3-18个碳原子，最好具有4～12个碳原子。作为这种α-烯烃的实例，有丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、4-甲基-1-戊烯、1-辛烯、1-十碳烯、1-十二碳烯、1-环己烯和环己乙烯。乙烯/α-烯烃共聚物，可以是乙烯和一种类型的α-烯烃的共聚物，也可以是乙烯和二种以上类型的α-烯烃的共聚物。乙烯/α-烯烃共聚物中α-烯烃单体的单位含量(使用二种以上类型的α-烯烃时，其总计量)，通常约为0.5～25摩尔％，最好0.5～10摩尔％，更好1～7摩尔％。在一个A层中，可以含有二种以上类型的乙烯/α-烯烃共聚物。A层，在其成分中，也可以含有更多量的乙烯/α-烯烃共聚物，该量通常占A层总体量的50重量％以上，最好是60～99重量％。
对于该乙烯/α-烯烃共聚物，为了获得多层薄膜的优良防潮性和防潮保持性，必须使下述一般式定义的组成分布变动系数Cx在0.5以下。为了使多层薄膜具有特别优良的防潮性和防潮保持性，以及优良的抗阻塞性和防尘性，Cx最好为大约0.1～0.4。
Cx=σ/SCBave (1)
式中，σ表示利用温度上升柱分辨法，从各温度下溶出成分的溶出量和它的分支度求得的乙烯/α-烯烃共聚物的组成分布标准偏差。SCBave表示乙烯/α-烯烃共聚物中每1000个碳原子的短链分支数平均值。
σ和SCBave分别按以下方式求出。
SCBave，以通常测定聚乙烯等短链分支的方法进行。可由乙烯/α-烯烃共聚物的FT-IR光谱求出。此处所谓短链分支，通常是具有1～4个碳原子数的分支(典型的是1-4个碳原子的分支)。而，σ可以根据温度上升柱分辨法的定位法求出。即，将乙烯/α-烯烃共聚物在加热到规定温度的溶剂中溶解，装入柱炉中的柱子里，炉温一旦降低，立刻使其升高到规定温度，利用与柱子连接的FT-IR测定此温度下溶出成分的相对浓度和分支度。接着，使温度分阶段地上升，达到最终温度(付与试验共聚物全部溶出的温度)。对得到的各溶出成分的相对浓度和分支度进行统计处理，求出组成分布的标准偏差σ。
乙烯/α-烯烃共聚物的熔流速率(MFR)最好为约0.1～50g/10分钟，约0.3～20g/10分钟更好。该MFR以ASTM D 1238-65T为基准，是在190℃,2.16kg荷重的条件下进行测定的值。当MFR过小时，多层薄膜制造时的加工性很差，MFR过大时，得到的多层薄膜强度很差。而利用JIS K 7112法测定的密度最好为0.89～0.94g/cm3,0.92～0.94g/cm3更好，0.925～0.94g/cm3尤其好。用Gel Permeationchromatography(GPC)求出的分子量分布(Mw/Mn)，从加工性和强度考虑，最好为约1.5～4，更好为约2～3.5。
该乙烯/α-烯烃共聚物的环境应力龟裂指数(environmental stress crackingindex)最好在大约1000小时以上，在2000小时以上更好。环境应力龟裂指数是根据JIS K6760中规定的形变环境应力龟裂测定法(Test for Environmental StressCracking under Constant Strain)求得。当环境应力龟裂指数约在1000小时以上时，多层薄膜的耐洗剂法和耐污染性很好。作为环境应力龟裂指数在约1000小时以上的乙烯/α-烯烃共聚物，最好是长链分支少的所谓直链状低密度聚乙烯的范畴，含碳原子较大的α-烯烃单位的更好。然而，高于8个碳原子数时，α-烯烃的碳原子数对环境应力龟裂指数的影响没有很大差异，所以α-烯烃的碳原子数更好为3～8,6为特别好。乙烯/α-烯烃共聚物的分子量大致相同时，其密度低的最好，乙烯/α-烯烃共聚物的密度大致相同时，其分子量大的最好。
更具体讲，密度为0.925g/cm3的乙烯/1-丁烯共聚物时，其MFR最好低于2g/10分钟，密度为0.930g/cm3的乙烯/1-丁烯共聚物时，其MFR最好低于1g/10分钟。例如，密度为0.925g/cm3的乙烯/1-己烯共聚物时，其MFR最好低于10g/10分钟，密度为0.930g/cm3的乙烯/1-己烯共聚物时，其MFR最好低于2g/10分钟。
而乙烯/α-烯烃共聚物的熔解峰温度最好在110℃以上，在115℃以上特别好。
用于本发明的多层薄膜的乙烯/α-烯烃共聚物，例如，通过使用钯和镍等过渡金属的配位化合物催化剂和金属茂系催化剂等所谓单界催化剂，有溶剂存在下或没溶剂存在下，将乙烯和3-18个碳原子数的α-烯烃，以气/固相、液/固相或均匀液相进行聚合的方法进行制造。聚合温度通常大约为30～300℃，聚合压力通常为约大气压～3000kg/cm2。例如，在含有特开平6-9724号公报、特开平6-136195号公报、特开平6-136196号公报、特开平6-207057号公报中记载的金属茂催化剂成分的所谓金属茂烯聚合用催化剂的存在下，通过使乙烯和3～18个碳原子数的α-烯烃聚合，可制得乙烯/α-烯烃共聚物。
进而，利用特开平8-276542中记载的方法，将GPC溶出曲线峰的位置定为基准，可制造高分子量一侧的分支数平均值等于或高于低分子量一侧的分支数平均值的乙烯/α-烯烃共聚物，这些最适于用于本发明。当使用这样的共聚物时，可以获得防潮性和防潮保持性特别优良的多层薄膜。
本发明以改进多层薄膜的透明性为目的，A层最好含有密度在0.94g/cm3以上，更好为0.945～0.955g/cm3的高密度聚乙烯。配合高密度聚乙烯时，MFR过小的高密度聚乙烯，由于难以和乙烯/α-烯烃共聚物掺混，所以产生所谓的鱼眼现象，不仅使外观劣化，而且也在薄膜中产生针眼。另一方面，当MFR过大时，会形成强度很低的多层薄膜。因此，配合的高密度聚乙烯的MFR通常为约0.1～20g/10分钟，最好为约0.3～10g/10分钟。对于之一的A层中的乙烯/α-烯烃共聚物，高密度聚乙烯的重量比，通常在约20/80以下，最好为约1/99～10/90之间。
上述的高密度聚乙烯，下式(2)定义的[g]*值为约0.2～0.8，就改进透明性考虑，约0.3～0.6更好。
[g]*=[η]/[η]l (2)
[η]表示用135℃的萘满溶液测定的高密度聚乙烯的极限粘度。[η]l是具有和该高密度聚乙烯的重量平均分子量相同重量平均分子量的直链状高密度聚乙烯极限粘度。此处的重量平均分子量是利用GPC-LALLS法(Gel PermeationChromatography-Low Angle Laser Light Scatterring法)求出的值。[η]l可根据下式(3)(H.Rachapudy,G.G.Smith,VR.Raju and W.W.Glass ley,J.Polym.Sci.,Polym.Phys.Ed.,17,1211(1979))求出。
[η]l=4.86×10-4[Mw]0.705 (3)
本发明以改进多层薄膜的成形法为目的，A层可含有利用高压聚合法使乙烯单独聚合物的高压法低密度聚乙烯和乙烯/极性乙烯单体形成的共聚物(乙烯/醋酸乙烯共聚物等)。在配合高压法低密度聚乙烯或乙烯/极性乙烯单体共聚物时，它们的MFR，通常为约0.1～100g/10分钟，最好为约0.2～10g/10分钟，更好为约0.5～5g/10分钟，密度通常为0.915～0.935g/cm3，最好为0.920～0.930g/cm3，更好为0.922～0.928g/cm3。
再有，高压法低密度聚乙烯或乙烯/极性乙烯单体共聚物的膨胀比最好低于60％，低于50％更好，低于45％特别好。上述的膨胀比可由下式(4)计算出。
膨胀比(％)=[(L1/L0)-1]×100 (4)
式中，L1是从MFR测定时得到的纤维一端到5mm处的直径(mm)，用测微计进行测定。L0为孔直径，2.0955mm。
将这些高压法低密度聚乙烯或乙烯/极性乙烯单体共聚物用于A层时，高压法低密度聚乙烯或乙烯/极性乙烯单体聚合物相对于乙烯/α-烯烃共聚物的重量比在40/60以下，最好为5/95～30/70，更好为10/90～20/80。
作为乙烯/极性乙烯单体共聚物，醋酸乙烯单体的单位含量最好为2～30摩尔％的乙烯/醋酸乙烯共聚物。醋酸乙烯单体的单位含有量更好为2～20摩尔％，2～10摩尔％尤为好。作为高压法低密度聚乙烯，例如可在1000～2000气压，200～300℃下，利用游离基聚合进行制造。
从多层薄膜的抗封闭性、防尘性和耐摩擦性，以及防止防潮层产生皱纹等考虑，A层最好含有脂肪酸酰胺化合物、有机微粒、和如以下所讲的用作红外线吸收剂的无机微粒。尤其是A层，由Cx为0.2～0.4的乙烯/α-烯烃共聚物形成层时，脂肪酸酰胺和无机微粒子和/或有机微粒并用会更好。
作为脂肪酸酰胺，例如有熔点为50～200℃的饱和脂肪酸酰胺、不饱和脂肪酸酰胺、双脂肪酸酰胺等。作为具体实例可举出有山萮酸酰胺、硬酯酸酰胺、棕榈酸酰胺、月桂酸酰胺、芥子酸酰胺、油酸酰胺、亚甲基双硬酯酸酰胺、亚甲基双山萮酸酰胺、亚甲基双油酸酰胺、亚乙基双硬酯酸酰胺、亚乙基双山萮酸酰胺、亚乙基双油酸酰胺、六亚甲基双硬酯酸酰胺、六亚甲基双山萮酸酰胺、六亚甲基双油酸酰胺、八亚甲基双芥子酸酰胺等。
配合这种脂肪酸酰胺时，向A层中的配合量，相对于A层中100重量份的树脂成分(上述乙烯/α-烯烃共聚物、高密度聚乙烯、高压法低密度聚乙烯，乙烯/极性乙烯单体聚合物等)，最好为0.01重量份以上，0.03重量份以上更好。从经济观点考虑，最好在1重量份以下，更好在0.5重量份以下。
作为A层所含的有机微粒，是粒径为0.5～20μm的交联高分子，最好是折射率接近于A层中所含树脂分的折射率的有机微粒。例如，最好使用聚乙烯和聚甲基异丁烯酸盐等交联粒。
配合这种有机微粒时，向A层中的配合量，对于A层中100重量份树脂成分(上述乙烯/α-烯烃共聚物、高密度聚乙烯、高压法低密度聚乙烯、乙烯/极性乙烯单体聚合物等)，最好为0.1重量份以上，更好为0.3重量份以上。从经济观点考虑，最好在20重量份以下，更好在10重量份以下，5重量份以下尤其好。
作为A层所含的无机微粒，是以下所讲的红外线吸收剂，向A层中的配合量，对于A层中100重量份的树脂成分(上述乙烯/α-烯烃共聚物、高密度聚乙烯、高压法低密度聚乙烯、乙烯/极性乙烯单体聚合物等)，最好为约0.1重量份以上，更好为约0.3重量份以上。而且，最好在约20重量份以下，更好在约10重量份以下，5重量份以下尤其好。
A层可以含有防藻剂。防藻剂，只要是起到抑制藻类和苔藓发生的任何试剂都可以，没有特殊限定。非离子性表面活性剂，最好用作防藻剂。A层含有防藻剂时，其配合量，它占所含A层的0.01～5重量％。含有防藻剂的多层薄膜，例如，作为净棚和隧道等农业设施的复盖材料使用时，长时间内可防止设施内的照度降低。
作为用作防藻剂的非离子性表面活性剂，例如有山梨糖醇单硬脂酸酯、山梨糖醇单棕榈酸酯、山梨糖醇单山俞酸酯、山梨糖醇单褐煤酸酯、山梨糖醇单油酸酯等山梨糖醇脂肪酸酯系表面活性剂、甘油单月桂酸酯、甘油单棕榈酸酯、甘油单硬脂酸酯、甘油单山俞酸酯、甘油单褐煤酸酯、甘油单油酸酯、二甘油二硬脂酸酯、三甘油单硬脂酸酯、四甘油三硬脂酸酯、四甘油单褐煤酸酯等甘油脂肪酸酯酯系表面活性剂，聚乙二醇单棕榈酸酯、聚乙二醇单硬脂酸酯、聚乙二醇单山俞酸酯、聚乙二醇单褐煤酸酯等聚乙二醇系表面活性剂、烷基酚的环氧化物付加物、山梨聚糖/甘油缩合物和有机酸的酯等。
本发明的多层薄膜中，基质材料具有至少一个A层。基质材料也可以仅由至少一个A层构成。或者，也可以由至少一个A层和除A层外至少一个层构成基质材料。这时，A层以外的层，通常是把树脂，有代表性的是把聚烯烃系树脂作基层。作为聚烯烃系树脂，例如有聚乙烯、聚丙烯等的α-烯烃的单独聚合物、乙烯/丙烯聚合物、乙烯/丁烯-1聚合物、乙烯/4-甲基-1-戊烯聚合物、乙烯/1-己烯聚合物、乙烯/1-辛烯聚合物等乙烯/α-烯烃聚合物，把α-烯烃单元作为主要成分的，乙烯/醋酸乙烯聚合物、乙烯/丙烯酸聚合物、乙烯/异丁烯酸甲酯聚合物、乙烯/醋酸乙烯/异丁烯酸甲酯聚合物、离子交联聚合树脂等乙烯和极性乙烯单体的聚合物等。
在这些聚烯烃系树脂中，以乙烯/α-烯烃聚合物、低密度聚乙烯和乙烯/醋酸乙烯聚合物为代表的乙烯和极性乙烯单体的聚合物等，由于能廉价付与多层薄膜以优良的透明性和柔软性，所以最为理想。在乙烯和极性乙烯单体的聚合物中，醋酸乙烯单体含量在30重量％以下的乙烯/醋酸乙烯聚合物，可制得这样的多层薄膜，其柔软性和保温性都很优良，在铺展时不易产生皱折。
本发明多层薄膜的必须要素防潮层，赋予多层薄膜以防潮性。该防潮层，例如实例有，含有将以硅胶和胶态氧化铝为代表的无机氧化物作为有效成分的层，含有将表面活性剂作为有效成分的层，由亲水性树脂形成的层等。此处作为亲水性树脂，有聚乙烯醇、多糖类、聚丙烯酸等。
从防潮持续性的观点考虑，防潮层最好是含有把无机胶体颗粒作防潮剂的。所谓无机胶粒是指在水等分散介质中能分散成胶体状的颗粒状无机化合物。作为这种无机胶颗粒，例如有金属胶体颗粒、氧化物胶体颗粒、氢氧化物胶体颗粒、碳酸盐胶体颗粒、硫酸盐胶体颗粒等。作为金属胶体颗粒，例如有金、钯、白金、银、硫等胶体颗粒。作为氧化物胶体颗粒、氢氧化物胶体颗粒、碳酸盐胶体颗粒、硫酸盐胶体颗粒、例如分别有硅、铝、锌、镁、钙、钡、钛、锆、锰、铁、铈、镍、锡等金属氧化物胶体颗粒、氢氧化物胶体颗粒、碳酸盐胶体颗粒、硫酸盐胶体颗粒。这些氧化物胶体颗粒、氢氧化物胶体颗粒、碳酸盐胶体颗粒和硫酸盐胶体颗粒，最好的是氧化物胶体颗粒和氢氧化物胶体颗粒。无机胶体颗粒可以二种以上合用。铝的氧化物胶体颗粒和氢氧化物胶体颗粒，和硅的氧化物胶体颗粒和氢氧化物胶体颗粒特别好。最好是将铝的氧化物胶体颗粒或氢氧化物胶体颗粒和硅的氧化物胶体颗粒或氢氧化物胶体颗粒合用。
无机胶体颗粒的大小，通常为3nm～200nm。从多层薄膜的透明性考虑，最好是具有颗粒直径比可见光波长小的胶体颗粒，更好是具有颗粒直径为5～200nm的胶体颗粒。这种无机胶体颗粒，例如可以利用Gypsum&Lime(No.211,p46(1987))中记载的方法进行制造。
多层薄膜每单位面积防潮层的重量，从防潮性、透明性等考虑，最好为约0.01～10g/m2。当防潮层的重量在此范围时，能形成防潮层和它邻接层的接合强度优良、透明性优良的多层薄膜。防潮层的重量，更好为约0.02～2g/m2，约0.05～0.5g/m2尤其好。
另外，防潮层，为了使无机胶体颗粒之间的相互作用更强，除含有无机胶体颗粒。还可含有如表面活性剂、有机电解质、粘合剂等。再有，在形成防潮层的过程中，为了赋予无机胶体颗粒的分散液以触变性，也可在该分散液液中添加粘土系矿物等。
与无机胶体颗粒一起使用的表面活性剂中，作为阴离子表面活性剂，例如有，辛酸钠、辛酸钾、癸二酸钠、己酸钠、肉豆蔻酸钠、油酸钾、硬脂酸四甲基铵、硬脂酸钠、山萮酸钾等具有6～24个碳原子的烷基链的羧酸金属盐或铵盐、辛基磺酸钠、十二烷基磺酸钠，十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸铵等具有6～24个碳原子的烷基链的磺酸金属盐或铵盐、具有6～24个碳原子烷基链的磷酸酯金属盐或铵盐、具有6～24个碳原子烷基链的硼酸酯金属盐或铵盐等烃系阴离子表面活性剂、全氟癸酸钠、全氟辛基磺酸钠等氟系阴离子表面活性剂、具有聚二甲硅氧烷基和羧酸金属盐基等阴离子性基的硅系阴离子表面活性剂等。具有6～10个碳原子烷基链的羧酸碱金属盐特别好。
作为可使用的阳离子表面活性剂，例如有氯化十六烷基三甲基铵、氯化双-十八烷基二甲基铵、溴化-N-十八烷基吡啶姆、溴化十六烷基三乙基鏻等。
作为可使用的非离子表面活性剂，例如有山梨糖醇单硬脂酸酯、山梨糖醇单棕榈酸酯、山梨糖醇单山萮酸酯等山梨糖醇脂肪酸酯系表面活性剂、甘油单月桂酸酯、甘油单棕榈酸酯、甘油单硬脂酸酯、二甘油二硬脂酸酯、三甘油单硬脂酸酯等甘油脂肪酸酯系表面活性剂、聚乙二醇单棕榈酸酯、聚乙二醇单硬脂酸酯等聚乙二醇系表面活性剂、烷基酚的环氧化物加成物、山梨糖醇/甘油缩合物和有机酸的酯、全氟癸二酸的二甘油酯等氟系非离子表面活性剂、聚二甲基硅氧烷基和环氧物加成物的缩合物等硅系非离子表面活性剂等。除此之外，也可以使两性表面活性剂。
在将表面活性剂与无机胶体颗粒共同使用时，其用量，相对于100重量份的无机胶体颗粒为约0.5重量份以下，最好约0.1重量份以下。当用量过少时，由于得到的效果也过小，所以通常在约0.001重量份以上，最好在约0.01重量份以上。
作为有机系电解质，例如有P-三氯磺酸钠、苯磺酸钠、丁磺酸钾、苯次磷酸钠、二乙基磷酸钠等。特别是苯磺酸衍生物最好。将有机系电解质和无机胶体颗粒共同使用时，其用量，对于100重量份无机胶体颗粒，通常在约0.1重量份以下，最好在约0.05重量份以下。用量过少时，由于获得效果很小，所以通常在约0.0001重量份以上，最好在约0.001重量份以上。
作为和无机胶体颗粒共同使用的粘合剂，例如，可用热可塑性树脂。作为这种热可塑性树脂，有丙烯酸系树脂、乙烯/醋酸乙烯系树脂、聚乙烯系树脂、氯乙烯系树脂、偏氯乙烯系树脂、聚氨酯系树脂、聚碳酸酯系树脂、苯乙烯系树脂、醋酸乙烯系树脂、不饱和聚酯系树脂等，最好是丙烯酸系树脂。这些热可塑性树脂可以交联，也可以含有下述的添加剂。例如，在水等介质中形成分散成颗粒状的乳胶液，溶解在该介质中的粘合剂，最好使用和无机胶体颗粒易于相互作用的。作为最好粘合剂的乳胶液实例，有丙烯酸系树脂的水性乳胶液和聚氨酯系树脂的水性乳胶液。作为最好的粘合剂溶液实例，有聚-2-羟乙基异丁烯酸酯水溶液等。
防潮层中所含的粘土系矿物分成两种类型，即，由在硅石的4面体层上部配置以铝和镁等为中心金属的8面体层的二层结构所形成的类型，和由将铝和镁等为中心金属的8面体层，从两侧由硅石的4面体层夹持的三层结构所形成的类型。
作为前者实例，有高岭土族、叶蛇纹石族，作为后者实例，有蒙脱石族、蛭石族、云母族。在这些粘土系矿物中，如以下所述，最好是在分散介质中，层状进行膨润，能具有触变性的无机层状化合物，特别是水性分散体显示出触变性的蒙脱石族、蛭石族，最好。
对于防潮层的有效成分是无机胶体时，在防潮层的表面上也可设置亲水性树脂被复膜。该亲水性被复膜的厚度为约0.01～10μm。亲水性被复膜的作用是在将多层薄膜铺展在温室架上时能防止损伤防潮层。作为亲水性树脂，是在分子中具有亲水性很强的极性基的，虽没有特殊限定，但最好使用极性基比率为25～70％的。作为可使用的亲水性树脂实例，有乙烯系树脂、丙烯酸系树脂、聚酯系树、环氧系树脂、聚氨酯系树脂、密胺系树脂、酚系树脂、多糖类和变性多糖类，水溶性的多糖类和聚乙烯醇特别好用。亲水性树脂被复膜也可以含有上述无机胶体颗粒。
本发明的多层薄膜可以含有一种以上的红外线吸收剂。所谓红外线吸收剂，是比A层和其它层的树脂材料吸收红外线的能力更优良的，没有特殊限定。作为无机红外线吸收剂，例如有锂铝复合氢氧化物、水滑石类化合物等复合氢氧化物、氧化镁、氧化钙、氧化铝、氧化硅、氧化钛等金属氧化物、氢氧化锂、氢氧化镁、氢氧化钙、氢氧化铝等氢氧化物、碳酸镁、碳酸钙、碱性碳酸铝(例如特开平9-279131号公报中记载的碱性碳酸铝复盐)等碳酸盐类、硫酸钾、硫酸镁、硫酸钙、硫酸锌、硫酸铝等硫酸盐类、磷酸锂、磷酸钠、磷酸钾、磷酸钙、磷酸锆(例如特开平8-67774号公报中记载的H型磷酸锆)等磷酸盐类、硅酸镁、硅酸钙、硅酸铝、硅酸钛等硅酸盐类、铝酸钠、铝酸钾、铝酸钙等铝酸盐类、铝硅酸钠、铝硅酸钾、铝硅酸钙等铝硅酸盐类、高岭土、粘土、滑石等粘土矿物、复合氧化物等。作为有机红外线吸收剂，有聚缩醛、聚乙烯醇、及其衍生物、乙烯/乙烯醇聚合物等。
这些红外线吸收剂中，从多层薄膜的再循环效率考虑，密度在约3g/cm3以下，最好在约2.4g/cm3以下，从吸收红外线的能力考虑，无机系红外线吸收剂更好。
红外线吸收剂为无机系红外线吸收剂时，从透光性考虑，它的折射率亦接近于所用树脂材料的折射率，而从保温性考虑，最好在较宽波长区域内具有吸收性能的。从这些方面考虑，水滑石类化合物、锂铝复合氢氧化物、铝硅酸盐类、碱性碳酸铝复盐等，最为理想。
所谓水滑石类化合物，是以下式(Ⅰ)表示的化合物。
M2+ 1-xAl3+ x(OH-)2(A1 n-)x/n·mH2O (Ⅰ)
(式中，M2+为2价金属离子，A1 n-为n价阴离子，x、m和n要满足0＜X＜0.5、0≤m≤2、1≤n≤3的条件)。作为M2+有Mg2+、Ca2+、Zn2+等。n价阴离子没有特殊限定，例如有Cl-、Br-、I-、NO3 -、ClO4 2-、SO4 2-、CO3 2-、SiO3 2-、HPO4 3-、HBO4 3-、PO4 3-、Fe(CN)6 3-、Fe(CN)6 4-、CH3COO-、C6H4(OH)COO-、(COO)2 2-、对苯二甲酸离子、萘磺酸离子等阴离子、和特开平8-217912中记载的聚硅酸离子和聚磷酸离子。具体讲，例如可以使用天然水滑石和像alka miser-DHT-4A(商品名、协和化学工业制)一类合成水滑石。
也可以将氢氧化钙或钙铝复合氢氧化物；CaAlx(OH)2+3x与水滑石类化合物合并使用。
作为锂铝复合氢氧化物，例如有特开平5-179052号公报中所公开的下式(Ⅱ)表示的化合物，
Li+(Al3+)2(OH-)6·(A2 n-)1/n·mH2O (Ⅱ)
(式中，A2 n-为n价阴离子，m和n要满足0≤m≤3、1≤n≤3的条件)。N价阴离子没有特殊限定。例如有和式(Ⅰ)化合物中A1 n-相同的阴离子。
作为上述2种以外的复合氢氧化物，例如有含有从碱土金属、过渡金属、Zn和Si中选出的至少一种元素和Li和Al，而且含有氢氧基的复合氢氧化物。在碱土类金属中，最好是镁、钙。过渡金属中最好是2价或3价的铁、钴、镍、锰，其中铁特别好。Al和Li的摩尔比(Al/Li)通常为1.5/1～2.5/1，最好为1.8/1～2.5/1。
从碱土金属、过渡金属、Zn和Si中选出的元素摩尔比(a)，对于1摩尔Li元素，通常为0＜a＜1.5，最好为0.1≤a≤1.4，更好为0.2≤a≤1.2。这种复合氢氧化物除氢氧基以外的阴离子部分，例如有焦硅酸离子、环硅酸离子、异硅酸离子、页硅酸离子、网硅酸离子等聚硅酸离子、碳酸离子、卤化物离子、硫酸离子、亚硫酸离子、硝酸离子、亚硝酸离子、磷酸离子、亚磷酸离子、次亚磷酸离子、聚磷酸离子、铝酸离子、硅酸离子、高氯酸离子、硼酸离子等无机酸离子，Fe(CN)6 3-、Fe(CN)6 4-等阴离子过渡金属配位化合物、醋酸离子、安息香酸离子、蚁酸离子、对酞酸离子、烷基磺酸离子等有机酸离子等。其中，碳酸离子、卤化物离子、硫酸离子、磷酸离子、聚磷酸离子、硅酸离子、聚硅酸离子、高氯酸离子最好，碳酸离子、聚磷酸离子、硅酸离子、聚硅酸离子特别好。作为这种复合氢氧化物的具体实例，有含有Al、Li、Mg，且Al/Li/Mg=约2.3/1/0.28(摩尔比)的复合氢氧化物(商品名LMA、富士化学工业制)和含有Al、Li、Si，且Al/Li/Si=约2/1/1.2(摩尔比)的复合氢氧化物(商品名フジレィン LS、富干化学工业制)。
在WO97/00828中公开了下式(Ⅲ)表示的化合物：
[(Li+ (1-x)Mx 2+)(Al3-)2(OH-)6]2(SiyO(2y+1) 2-)(1+x)·mH2O (Ⅲ)
(式中M2+为2价金属离子，m、x和y要满足0≤m＜5、0≤x＜1、2≤y≤4的条件)、和特开平8-217912号公报中公开的下述式(Ⅳ)表示的化合物，
[(Li+ (1-x)Mx 2+)(Al3-)2(OH-)6]2(An)2(1+x)/n·mH2O (Ⅳ)
(式中M2+为2价金属离子、An-为n价阴离子，m、x和n要满足0≤m≤5、0.01≤x＜1、1≤n≤3的条件)，上述复合氢氧化物是最好的实例。作为式(Ⅲ)和(Ⅳ)中的M2+，有Mg2+、Ca2+、Zn2+等。
再有，下式(Ⅴ)表示的碱性碳酸铝复盐也是最好的红外线吸收剂之一。
mAl2O3·(n/p)M2/pO·X·kH2O (Ⅴ)
(式中，X为碳酸根，M为碱金属或碱土金属，P为金属M的价数，m、n和K要满足0.3≤m≤1，0.3≤n≤2、0.5≤k≤4的条件)。作为上述式(Ⅴ)中的X是含有硫的含氧酸(硫酸、亚硫酸)、氮的含氧酸(硝酸、亚硝酸)盐酸、氯的含氧酸(如过氯酸)、磷的含氧酸(磷酸、亚磷酸、偏磷酸)等无机阴离子和醋酸、丙酸、己二酸、安息香酸、酞酸、对酞酸、马来酸、富马酸、琥珀酸、P-羟基安息香酸、水杨酸、苦味酸、甲苯磺酸等有机阴离子的复盐，可以和上述碱性碳酸铝复盐合用。这些复盐可以利用特开平9-279131号公报中公开的方法进行制造。
将上述复合氢氧化物或碱性碳酸铝复盐用作红外线吸收剂时，其平均颗粒直径通常为约5μm以下，最好约0.05～3μm，更好为约0.1～1μm。利用BET法测定的比表面积为1～30m2/g、最好约为2～20m2/g。
将本发明的多层薄膜用于要求高透明性的用途时，红外线吸收剂的折射率最好接近于所用树脂材料的折射率，利用JIS K0062记载的方法测定的折射率为1.47～1.55，最好1.48～1.54，更好为1.49～1.53。
为了提高多层薄膜中的红外线吸收剂分散性，也可以利用高级脂肪酸和高级脂肪酸的碱金属盐等对红外线吸收剂的表面实施处理。
上述红外线吸收剂在多层薄膜中的用量，可以根据23℃下多层薄膜所示辐射线透过指数、所用红外吸收剂种类和多层薄膜层结构等，进行适当设定。例如，作为红外线吸收剂，使用上述复合氢氧化物时，它在多层薄膜中的配合量为约6～13重量％。
多层薄膜在23℃下的辐射线透过指数是将该薄膜用作温室等复盖材料时的保温性尺度，对农作物的生长发育产生影响，可利用下述测定方法求得。该值越小，多层薄膜的保温性能越好。本发明中，多层薄膜在23℃下的辐射线透过指数最好在25以下。多层薄膜具有25以下的辐射线透过指数时，和过去的聚氯乙烯薄膜相比，保温性能的优良大致相等，当用于加温温室时，可以节省暖房费用，提高了经济效率。辐射线透过指数越接近于零越好，20以下更好，15以下尤其好。
23℃下的辐射线透过指数，可利用以下方法测定。
使用红外线分光光度计(パ-キンェルヌ-社制，1640型FT-IR)，在23℃下，以波数4000～400cm-1的范围测定多层薄膜的红外线吸收光谱(透过法)，得到在波数ν下的透过率T(ν)％的值。
另外，根据由普朗克法则得到的式(4)，计算出23℃下以波数ν的黑体辐射光谱强度e(ν)。将黑体辐射光谱强度e(ν)乘以透过率T(ν)得到辐射线透过强度f(ν)(式(5))。将辐射透过强度f(ν)在波数4000～400cm-1的范围内进行积分，所得值定为辐射线透过能量F，将黑体辐射光谱强度e(ν)在波数4000～400cm-1的范围内进行积分，所得值定为黑体辐射能量E，定义为辐射线透过指数G=100×F/E。在实际积分中，以每2cm-1的波数间隔进行划分区间，以进似于台阶状的各个区间进行积分计算。辐射线透过指数越小，表示薄膜的保温性越好。
e(ν)=(A/λ5)/{exp(B/(λ×T)-1} (4)
A=2πhC2=3.74×10-16(W·m2)
B=hC/k=0.01439(m·K)
T(K)为绝对温度。
λ(cm)为波长。(波数ν为波长的倒数)
(h为普朗克常数，C为光速、K为玻耳兹曼常数)
f(ν)=e(ν)×T(ν)/100 (5)
多层薄膜的密度，从再循环效率考虑，按照JIS K7112-1980的方法，在23℃下的测定值，最好低于1.0g/cm3。密度最好在0.99g/cm3以下，在0.98g/cm3以下更好，在0.97g/cm3以下尤其好。所谓再循环效率是指和广泛用于农业的氯乙烯薄膜的分离难易程度。
本发明的多层薄膜可至少含有一种光稳定剂。作为光稳定剂可使用镍配位化合物系光稳定剂，最好是阻胺系化合物，特别是分子量在1500以上的阻胺系化合物。作为阻氨系化合物，例如有特开平8-73667号公报中记载结构式的，具体讲有商品名チヌビン 622-LD、キマソ-ブ944-LD、チヌビン123(以上为チバスペシャルティクミカルズ社制)、ホスタピンN30、VPSanduvor PR-31(以上为クテリァント社制)、サィャソ-ブUV3526(为サィテック社制)等。作为含有阻胺系化合物的稳定剂，例如有特开昭63-286448号中记载的组合物(商品名チヌビン492、チヌビン494、为チバスペシヤルティクミカルズ社制)。
使用光稳定剂时，其用量，从改进耐气候效果和抑制白化的平衡考虑，在多层薄膜中通常为约0.02～5重量％，最好为约0.1～2重量％，更好为约0.5～2重量％的范围。从改进耐气候效果考虑，光稳定剂最好和下述的紫外线吸收剂并用。
本发明的多层薄膜可至少含有一种紫外线吸收剂。紫外线吸收剂可以是有机化合物，也可以是无机化合物。可使用的有机系紫外线吸收剂实例有苯酮系紫外线吸收剂、苯并三唑系紫外线吸收剂、苯甲酸酯纤维素紫外线吸收剂、氰基丙烯酯系紫外线吸收剂等。无机系紫外线吸收剂最好是含有氧化铈和氧化钛等金属氧化物的，例如可使用日本无机化学工业制，商品名以ヤリガ-ド出售的紫外线吸收剂。
使用紫外线吸收剂时，其用量，从改进耐气候效果和抑制白化的平衡考虑，在多层薄膜整体中，通常为0.01～3重量％，最好0.05～1重量％。
本发明多层薄膜中的基质材料，就获得多层薄膜的优良初期防潮性来说，最好含有防潮剂。基质材料含有防潮剂时，其用量，在基质材料整体中通常为约0.1～4重量％，最好约0.5～3重量％，更好约1.5～3重量％，约2.2～2.8重量％尤其好。防潮剂可以配合在多层薄膜中的任一层中。防潮剂配合在2层以上时，各层中的防潮剂配合量可以相同，也可以不同。
这种防潮剂在常温(23℃)下可以是固体的也可以是液体的。作为固体防潮剂，例如有非离子性表面活性剂(如，山梨糖醇单硬脂酸酯、山梨糖醇单棕榈酸酯、山梨糖醇单山萮酸酯、山梨糖单褐煤酸酯等山梨醇糖脂肪酸酯系表面活性剂；甘油单月桂酸酯、甘油单棕榈酸酯、甘油单硬脂酸酯、二甘油二硬脂酸酯、三甘油单硬脂酸酯、三甘油单褐煤酸酯等甘油脂肪酸酯系表面活性剂、聚乙二醇单棕榈酸酯、聚乙二醇单硬脂酸酯等聚乙二醇系表面活性剂；烷酚的亚烷基氧化物加成物；山梨糖醇/甘油缩合物和有机酸的酯；聚氧乙烯(2摩尔)硬脂酰胺、聚氧乙烯(2摩尔)月桂酰胺、聚氧乙烯(4摩尔)硬脂酰胺等聚氧乙烯烷基酰胺化合物、聚氧乙烯(2摩尔)硬脂酰胺单硬脂酸酯、聚氧乙烯(2摩尔)硬脂酰胺二硬脂酸酯、聚氧乙烯(4摩尔)硬脂酰胺单硬脂酸酯、聚氧乙烯(4摩尔)硬脂酰胺二硬脂酸酯、聚氧乙烯(8摩尔)硬脂酰胺单硬脂酸酯、聚氧乙烯(2摩尔)硬脂酰胺单山萮酸酯、聚氧乙烯(2摩尔)月桂酰胺硬脂酸酯等聚氧乙烯烷基酰胺化合物的脂肪酸酯、聚氧乙烯(2摩尔)硬脂酸酰胺等聚氧乙烯烷基胺化合物的脂肪酸酰胺等胺系表面活性剂等)。作为液体防潮剂，例如有甘油系脂肪酸酯(如甘油单油酸酯、二甘油单油酸酯、二甘油半油酸酯、四甘油单油酸酯、六甘油单油酸酯、四甘油三油酸酯、六甘油五油酸酯、四甘油单月桂酸酯、六甘油单月桂酸酯等)和山梨糖醇脂防酸酯(例如山梨糖醇单油酸酯、山梨糖醇二油酸酯、山梨糖醇单月桂酸酯等、山梨糖醇二油酸酯、山梨糖醇单月桂酸酯等)。配合液体防潮剂时，其用量，在多层薄膜整体中通常为约0.2～3重量％，最好约0.5～2重量％。含有常温下液体状防潮剂的多层薄膜，可以抑制该薄膜保存时和铺展时光性透过性的损失。
本发明的多层薄膜可含有防雾剂。可使用的防雾剂，例如有，具有全氟烷基、ω-氢氟烷基的氟化合物(特别是氟系表面活性剂)、具有烷硅氧基的硅系化合物(特别是硅系表面活性剂)等。含有防雾剂时，其用量，在薄膜整体中通常为约0.01～3重量％，最好约0.02～1重量％。
本发明的多层薄膜，根据需要，可以含有一般常用的稳定剂(例如防氧化剂、热稳定剂)、防粘连剂、滑剂、防静电剂、颜料等添加剂。
本发明的多层薄膜可含有近红外线隔断剂。将含有近红外线隔断剂的多层薄膜用作温室被复材料时，可以抑制暑期白天温室内的温度降低。作为近红外线隔断剂，例如有特开平10-193522号公报中公开的有机化合物(如，亚硝基化合物及其金属配盐、氰系化合物、Squarrium系化合物、硫镍配盐系化合物、酞菁系化合物、三烯丙基甲烷系化合物、Imonium系化合物、Diimonium系化合物、萘醌系化合物、蒽醌系化合物、氨基化合物、Aminium盐系化合物)和无机化合物(例如，碳黑、氧化锑、掺杂氧化铟的氧化锡、属于周期表4A、5A或6A族的金属氧化物或碳化物、硼化合物)。在本发明的多层薄膜表面上可以形成含有近红外线隔断剂的被复膜。作为该被复膜的形成方法，例如，有将含有近红外线隔断剂和水溶性树脂粘合剂的涂敷液涂布在多层薄膜上，并干燥的方法。
本发明多层薄膜的层结构，至少具有一个A层和至少具有一个防潮层，该防潮层的至少一个仅限于形成多层薄膜的至少一个最外层，但没有特殊限定。在多层薄膜中含有数个A层时，整个A层的组成和厚度没有必要一样。在多层薄膜中含有数个防潮层时，整个防潮层的组成和厚度没有必要一样。在本发明的多层薄膜中，A层的一个要与形成多层薄膜最外层的防潮层相邻接，这样会增加该多层薄膜的防潮性和防潮保持性。这时，防潮层和基质材料的接合强度也很好。防潮层的一个形成多层薄膜的一个最外层，A层的一个形成多层薄膜其它最外层的多层薄膜，强度(特别是最外A层侧的耐磨损性)非常好。具有最简单层结构的本发明多层薄膜，是仅由一个A层和一个防潮层构成，而这种多层薄膜的防潮性、防潮持续性和强度很好。本发明的多层薄膜通常含有3～5层。具有3层以上的多层薄膜，制造温室等农业设施。铺展时，将面向设施外侧的层称为外层，面向内侧的层称为内层，夹在这些中间的层称作中间层(也可以是多层结构)。通常由于把防潮层作为内层，所以通过将防潮层叠层在A层上，能防止薄膜和设施的支架接触而破损。在用于农业的本发明多层薄膜中，分别对外层实施防尘处理，对内层实施防潮处理，和防雾处理。
本发明的多层薄膜厚度，就薄膜强度和薄膜的继续加工性和被复作业性来讲，通常为约0.02～0.3mm，更好为约0.05～0.25mm。A层的厚度通常是多层薄膜厚度的约10％以上。从多层薄膜的成形性考虑，最好在20％以上，从透明性、薄膜强度等考虑，约在30％以上更好。
本发明的多层薄膜制造方法，没有特殊限定。本发明的多层薄膜可以按照以下方法制造。在基质材料用的树脂材料中，根据需要添加选择的添加剂，利用带状混合器、超级混合机、封闭式混练器、单轴或双轴挤压机等混合混练机进行混合混练，得到树脂组合物。使用这样得到的树脂组合物，利用T模具薄膜成形法和挤压薄膜成形法等制成基质材料薄膜。多层基质材料薄膜，使用二种以上的树脂组合物，利用共同挤压T模具薄膜成形法进行制造。防潮层可以利用层压法和包涂法设置在基质材料薄膜上。在层压法中，将预作成的防潮层压在基质材料薄膜上，或利用共同挤出将防潮层层压在基质材料薄膜上。在防潮层层压之前，基质材料薄膜也可以实施固定包涂和电晕处理、火焰处理等。通过这些处理，可提高基质材料薄膜和防潮层的接合强度和湿润性。所谓包涂法，是将防潮层的有效成分分散在分散介质中的分散物或有效成分的溶液涂敷在基质材料薄膜上，接着，将涂布的分散物或溶液进行干燥，去除分散剂或溶剂，以形成防潮层的方法。包涂层可以以凹板方式、浸渍方式、喷雾方式等种种方式进行实施。在包涂法中，从制造效率考虑，最好使用管状基质材料薄膜。作为防潮层的有效成分(防潮剂)在使用胶体颗粒时，作为分散介质，可举出有水、甲醇、异丙醇、n-丁醇、异丁醇、乙二醇、二甲苯、以及它们的混合物。最好是水，醇等极性溶剂，水特别好。可以预先形成构成防潮层的膜，再将它重叠在基质材料薄膜上形成一个整体，可制造出本发明的多层薄膜。
本发明的多层薄膜具有优良的防潮性、防潮保持性，防潮层和基质材料的接合性，力学方面的强度等，例如，最适于用作园艺设施用温室的被复薄膜和设施内用的内衬幔帐。利用了本发明多层薄膜的温室，付着在内表面上的水滴能够迅速流走，所以从早晨光线很快透进到温室内，适宜农作物的栽培。本发明的多层薄膜可以用作以前农业上广泛使用的氯乙烯薄膜的替代品，非常好。
以下根据实施更详细地说明本发明，但本发明不限于这些实例。
以下是实施例和比较例中的试验方法。
实施例
熔体流速
树脂材料的MFR，根据ASTM D 1238-65T的标准，在190℃下，以2.16kg荷重进行测定。
分子量分布(Mw/Mn)
使用GPC：日本ゥォ-タ-ズ社制GPC装置、150C型、柱子：东ソ-制TSKGMH-6、溶剂：邻位二氯苯(ODCB)、温度：135℃、流量：1ml/分、浓度：10mg/10ml、样品注入量：以500μl进行测定。由标准聚苯乙烯的校正曲线进行换算，求出重量平均分子量Mw和数平均分子量Mn，算出Mw/Mn。
组成分布变动系数Cx
用东ソ社制多功能LC进行测定。将乙烯/α-烯烃聚合物在加热到140℃的ODCB溶剂中溶解，并装入柱口中填充海砂的柱子里，使开口温度降到-14℃。接着，再使温度上升到预先设定的温度，用与柱子连接的FT-IR测定这期间流出聚合物的相对浓度和分支度。依次将温度上升到设定的温度，一边求出各设定温度下每次流出聚合物的相对浓度和分支度，一边上升到最终温度。
利用所得到的相对浓度和分支度求出组成分布曲线，进行统计处理。求出组成分布的标准偏差σ。由该σ和利用FT-IR测定求出的SCBave求出组成分布变动系数Cx。
防雾性试验
用两面胶带将薄膜贴付在长50×宽60cm的丙烯酸酯制框上，使试验面向下，水平设置在23℃恒温室内的40℃恒温水槽上。使试验面充分湿润后，用肉眼观察冰水与薄膜外侧接触时雾的产生量和消失情况，按以下标准进行判定。
○：雾的发生量很少，很快消失。
△：雾的发生量稍多，需一定时间消失。
×：雾的发生量很多，需较长时间消失。
防潮性试验(1)
用两面胶带将薄膜贴付在长34×宽5cm丙烯酸酯制的框上，使试验面向下，相对于水平面倾斜15度设置在温度恒定环境试验室内的恒温水槽上。此时的温度条件(环境试验室/恒温水槽)，低温试验：3℃/20℃、高温试验：20℃/40℃。同样观察薄膜面的水滴状况，按以下标准进行判定。
○：薄膜面均匀湿润。
△：有局部处付着水滴。
×：全面上付着水滴、形成白色潮气。
耐气候性试验
用JIST号哑铃冲制的试验片，用日晒气候色牢度仪(スガ试验机制)，在63℃的黑板侧温计温度条件下，暴露一定时间。
对暴露一定时间的试验片，用ォ-トグラフDSS100(岛津制作所制)，测定拉伸试验的延伸率(％)，当延伸率达到该试验片延伸率的一半时，求出此时的耐气候性试验时间。该时间值越大，表示耐气候性越好，将1000小时定为本试验的合格水准。
环境应力龟裂试验
根据JIS K6760-1981(规定环境应力龟裂测定法)标准进行。使用试剂为10％的ィグパ-ルC0-630(GAF社制，烷芳基聚乙二醇)的水溶液。
熔解峰温度
根据JIS K7121-1987标准进行。在150℃下预热5分钟后，以5℃/分降温到40℃，再次以5℃/分升温到150℃，将吸热峰处的温度定为熔解峰温度。
防潮层接合强度试验
将样品的外层固定在3mm厚的丙烯酸酯板上，把粘胶带贴在防潮层表面上，用拉伸试验机，以300mm/分拉伸速度进行90度剥离试验。
防潮性试验(2)
将样品薄膜(7月初旬)安装在管式垮度间隔50cm的农用温室上(正面宽度5.7m/高度3.3m/内行25m)、在绿肥(作物：ヶロラタリァ)的栽培下，在1个月后8月上旬的早晨(天气晴朗)，用肉眼评价结露后开始流动情况，按以下标准进行测定。
○：结露流动在5条以上(每个宽度50cm)在温室内可见。
△：结露流动少于5条，温室内少见。
×：结露流动完全不见，全部付着水滴，温室内见不到，形成白雾状。
实施例1,2和比较例1
基质材料制作
按以下要领，制作由第一层、第三层和夹在第一层和第三层之间的第二层形成的3层管(基质材料)。第一层为管的内层，第二层为管的中间层，第三层为管的外层。各层组成如表1中记载。记号后的括弧内数值表示成分。是该成分的量相对于所含该成分层的所有成分总量的百分率。首先，将各层中所含成分用封闭式混合器，在150℃下混练5分钟后，用造粒机造粒，得到粒状构成各层的树脂组合物。使用各层用的树脂组合物颗粒或树脂颗粒，按表1中记载厚度，利用3层吹制薄膜成形机，加工成3层管状。
防潮层的形成
将氧化铝凝胶(日产化学制、商品名ァルミナゾル520，固体成分20％)、硅胶(日产化学制、商品名スノ-テツクス20，固体成分20％)、十二烷基苯磺酸钠(花王制、商品名ネォペレツクスF25)、癸酸钠(ナカラィテスス制)加入水中，混合，分别使固体成分浓度为1.6％、0.4％、0.08％和0.08％，制成涂敷液。在预先实施电晕处理的基质材料第三层表面上涂布涂敷液，使固体成分厚度为0.2g/m2，室温下干燥，在第三层上形成防潮层。
这样得到的薄膜评价结果示于表1。根据防潮性试验(1)评价防潮性。实施例1和2的薄膜，与比较例1的薄膜比较，具有优良的防潮性、防雾性和耐气候性。实施例的薄膜也具有优良的保温性、透明性、强韧性、防尘性和防粘连性。
实施例3、4和比较例2
除了以表2所示各层组成之外，和实施例1一样，制作3层管状(基质材料)。
对所得到的基质材料第三层表面实施电晕处理，再和实施例1一样，在第三层上形成防潮层。
这样得到的薄膜评价结果示于表2。按防潮性试验(1)评价防潮性。实施例3和4的薄膜与比较例2的薄膜比较，具有优良的防潮性，防雾性和耐气候性。而且实施例的薄膜也具有优良的保温性、透明性、强韧性、防尘性、防粘连性、防藻性和耐洗剂性。
实施例5、6和比较例3
除了表3中记载的各层组成之外，其它和实施例1一样制作3层管状(基质材料)。
对得到的基质材料第三层表面实施电晕处理，再和实施例1一样，在第三层上形成防潮层。再在该防潮层上涂布1％聚乙烯醇水溶液，使固体成分厚度为0.1g/m2，干燥，形成被复膜。
这样得到的薄膜评价结果示于表3。根据防潮性试验(2)评价防潮性。实施例5和6的薄膜与比较例3的薄膜比较，具有优良的防潮性和防潮层的接合强度。
表～1
表-2
表-3
| 层 | 实施例1 | 实施例2 | 比较例1 | |
| 第一层 | 树脂 | A2/A4[90/10wt％] | A2/A4[90/10wt％] | A5 |
| 热稳定剂 | E1(0.05) | E2(0.15) | 无 | |
| 耐气候剂 | F1(0.8) | F2(1.0) | 无 | |
| 紫外线吸收剂 | G1(0.24) | G1(0.1) | 无 | |
| 润滑剂 | K1(0.06)/K2(0.20) | K1(0.06)/K2(0.20) | 无 | |
| 层厚(μm) | 30 | 40 | 30 | |
| 第二层 | 树脂 | A1 | A1 | A5 |
| 热稳定剂 | E1(0.05) | E2(0.15) | 无 | |
| 耐气候剂 | F1(0.8) | F2(0.6)/F3(0.4) | 无 | |
| 紫外线吸收剂 | 无 | G10.1) | 无 | |
| 分散剂 | H1(1.0) | 无 | 无 | |
| 红外线吸收剂 | J1(8) | J1(8) | 无 | |
| 层厚(μm) | 90 | 120 | 90 | |
| 第三层 | 树脂 | A3 | A4 | A5 |
| 热稳定剂 | E1(0.05) | E2(0.15) | 无 | |
| 耐气候剂 | F1(0.8) | F2(1.0) | 无 | |
| 紫外线吸收剂 | G1(0.24) | G1(0.1) | 无 | |
| 润滑剂 | K1(0.06)/K2(0.20) | K1(0.06)/K2(0.20) | 无 | |
| 层厚(μm) | 30 | 40 | 30 | |
| 全层厚度(μm) | 150 | 200 | 150 | |
| 防雾性 | ○ | ○ | × | |
| 防潮性 | ○ | ○ | × | |
| 耐气候性(hr) | 1000以上 | 1000以上 | 不足1000 |
| 层 | 实施例1 | 实施例2 | 比较例1 | |
| 第一层 | 树脂 | A6 | A6 | A8 |
| 环境应力龟裂指数(hr) | 2000以上 | 2000以上 | 5 | |
| 热稳定剂 | E1(0.05) | E2(0.15) | 无 | |
| 耐气候剂 | F1(0.8) | F2(1.0) | 无 | |
| 紫外线吸收剂 | G1(0.24) | G1(0.1) | 无 | |
| 润滑剂 | K1(0.06)/K2(0.20) | K1(0.06)/K2(0.20) | 无 | |
| 层厚(μm) | 30 | 40 | 30 | |
| 第二层 | 树脂 | A7 | A7 | A5 |
| 热稳定剂 | E1(0.05) | E2(0.15) | 无 | |
| 耐气候剂 | F1(0.8) | F2(0.6)/F3(0.4) | 无 | |
| 紫外线吸收剂 | 无 | G1(0.1) | 无 | |
| 层厚(μm) | 90 | 120 | 90 | |
| 第三层 | 树脂 | A3 | A8 | A8 |
| 热稳定剂 | E1(0.05) | E2(0.15) | 无 | |
| 耐气候剂 | F1(0.8) | F2(1.0) | 无 | |
| 紫外线吸收剂 | G1(0.24) | G1(0.1) | 无 | |
| 润滑剂 | K1(0.06)/K2(0.20) | K1(0.06)/K2(0.20) | 无 | |
| 层厚(μm) | 30 | 40 | 30 | |
| 全层厚度(μm) | 150 | 200 | 150 | |
| 防雾性 | ○ | ○ | × | |
| 防潮性 | ○ | ○ | × | |
| 耐气候性(hr) | 2000以上 | 2000以上 | 不足1000 |
| 层 | 实施例1 | 实施例2 | 比较例1 | |
| 第一层 | 树脂 | A6 | A9 | A8 |
| 热稳定剂 | E2(0.06) | E2(0.15) | E2(0.06) | |
| 耐气候剂 | F3(0.6) | F1(0.6) | F1(0.6) | |
| 紫外线吸收剂 | G1(0.24) | G1(0.24) | G1(0.24) | |
| 润滑剂 | 无 | 无 | K1(0.06) | |
| 层厚(μm) | 30 | 30 | 20 | |
| 第二层 | 树脂 | A11 | A11 | A11 |
| 热稳定剂 | E2(0.06) | E2(0.06) | E2(0.06) | |
| 耐气候剂 | F3(0.6) | F1(0.6) | F1(0.6) | |
| 红外线吸收剂 | J1(12) | J1(12) | J1(12) | |
| 分散剂 | 无 | H1(1) | 无 | |
| 层厚(μm) | 90 | 90 | 60 | |
| 第三层 | 树脂 | A6 | A6 | A10 |
| 热稳定剂 | E2(0.06) | E2(0.06) | E2(0.06) | |
| 耐气候剂 | F3(0.6) | F1(0.6) | F1(0.6) | |
| 润滑剂 | 无 | 无 | K1(0.06) | |
| 层厚(μm) | 20 | 20 | 20 | |
| 全层厚度(μm) | 100 | 100 | 100 | |
| 防潮层粘接强度 | ○ | ○ | × | |
| 防潮性 | ○ | ○ | × |
另外，表1、2和3中记载的略号意义如下。
A1：乙烯/己烯共聚物(商品名：スミカセン E FV402-0；己烯含量：11.1重量％；住友化学工业制)
A2：乙烯/己烯共聚物(商品名：スミカセン EFV403-0；己烯含量：8.6重量％；住友化学工业制)
A3：乙烯/醋酸乙烯共聚物(商品名：ェバテ-トD2011；醋酸乙烯单位含量：5重量％；住友化学工业制)
A4：低密度聚乙烯(商品名：スミカセン F 200，密度：0.923g/cm3；住友化学工业制)
A5：乙烯/醋酸乙烯共聚物(商品名：ェバテ-ト H 2021；醋酸乙烯单位含量：15重量％，住友化学工业制)
A6：乙烯-己烷共聚物(商品名：スミカセン E FV202，密度：0.925g/cm3；MFR：1.5g/分，住友化学工业制)
A7：乙烯/己烯共聚物(商品名：スミカセン E FV401；密度：0.902g/cm3，MFR：4g/10分；住友化学工业制)
A8：低密度聚乙烯(商品名：スミカセン F208-1；密度：0.922g/cm3,MFR：1.5g/10分；住友化学工业制)
A9：乙烯-己烷共聚物(商品名：スミカセン E FV201，密度：0.919g/cm3，MFR：1.5g/10分；住友化学工业制)
A10：乙烯/醋酸乙烯共聚物(醋酸乙烯单位含量：5重量％；MFR：0.5g/10分)
A11：乙烯/醋酸乙烯共聚物(商品名：ェバテ-ト H2O3；醋酸乙烯单位含有量：19重量％；MFR：1.5g/10分；住友化学工业制)
E1：商品名：ィルガノツヶスHP2225,チバスペシヤルティクミカズ社制
E2：商品名：ィルガノツケス1010,チバスペシヤルティクミカズ制
F1：阻胺系化合物(商品名チマピン783チバスペシヤルティクミカズ制)
F2：阻胺系化合物(商品名チマピン462チバスペシヤルティクミカズ制)
F3：阻胺系化合物(商品名ホスタピンN30クラリアント制)
G1：商品名：スミソ-ブ130，住友化学工业制
H1：二甘油倍半油酸酯(ジグリセリンセスキォレェ-ト)
H2：四甘油二硬脂酸酯
J1：锂铝复合氢氧化物(商品名：ミズカラック水？化学工业制)
K1：脂肪酸酰胺化合物，油酸酰胺
K2：脂肪酸酰胺化合物，乙烯双梗脂酸酰胺
另外，A1,A2,A6和A9是用金属茂系催化剂进行聚合的乙烯-己烯共聚物，其特性如表4所示。表4
| A1 | A2 | A6 | A9 | |
| MFR(g/10min) | 4 | 4 | 1.5 | 1.5 |
| 密度 | 0.915 | 0.920 | 0.925 | 0.919 |
| Mw/Mn | 2.0 | 2.1 | 3.2 | 3.4 |
| Cx | 0.31 | 0.36 | 0.38 | 0.35 |
Claims (15)
1、一种多层薄膜，其特征是具有至少有一个含下式(1)定义组成分布变动系数为0.5以下的乙烯·α-烯烃共聚物层(A层)的基质材料层，和设置在该基质材料上形成多层薄膜至少一个最外层的防潮层，
Cx=α/SCBave (1)
式中σ为利用温度上升柱分辨法，由各温度下溶出成分的溶出量和它的分支度求出的乙烯·α-烯烃共聚物组成分布的标准偏差，SCBave表示乙烯·α-烯烃共聚物中每1000个碳原子的短链分支数的平均值。
2、根据权利要求1的多层薄膜，其特征是至少一个A层与防潮层邻接。
3、根据权利要求1的多层薄膜，其特征是一个A层形成与防潮层相对一侧的多层薄膜最外层。
4、根据权利要求1的多层薄膜，其特征是由至少一个A层和防潮层所形成。
5、根据权利要求1的多层薄膜，其特征是组成分布变动系数Cx为约0.1～0.4。
6、根据权利要求1的多层薄膜，其特征是23℃下，辐射线透过指数在约25以下。
7、根据权利要求1的多层薄膜，其特征是防潮层含有防潮剂。
8、根据权利要求7的多层薄膜，其特征是防潮剂为无机胶体颗粒。
9、根据权利要求1的多层薄膜，其特征是还含有从光稳定剂，紫外线吸收剂、防雾剂、近红外线隔断剂和无机化合物中选出的至少一种添加剂。
10、根据权利要求3或4的多层薄膜，其特征是形成多层薄膜最外层的A层中乙烯·α-烯烃共聚物的抗拒环境应力龟裂时间在1000小时以上。
11、根据权利要求3或4的多层薄膜，其特征是形成多层薄膜最外层的A层还含有防藻剂。
12、根据权利要求11的多层薄膜，其特征是防藻剂为非离子性表面活性剂。
13、根据权利要求1的多层薄膜，其特征是基质材料中还含有防潮剂。
14、权利要求1的多层薄膜应用于园艺设施。
15、权利要求1的多层薄膜用作农用温室和隧道的被复薄膜。
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Granted publication date: 20021002 |