CN1209836C - 质子交换膜燃料电池电极制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种质子交换膜燃料电池电极制备方法,涉及燃料电池的电极制备方法。本发明直接利用市场上的商品化原材料,在含铂离子的水溶液中,在Nafion粘接的碳载体粉末的基体碳布(或纸)电极上,用电化学沉积的方法将铂沉积在与质子交换膜组分接触的碳载体粉末上,经水洗和电化学活化,形成负载金属催化剂铂的气体催化电极。本发明具有工艺简单,生产周期短,所制气体催化电极具有贵金属铂利用率高,催化活性高,电极成本低廉等特点。用本发明的电极制造的燃料电池,广泛应用于电动汽车,各种航天器,便携式电子设备,如摄像机,笔记本电脑,电动玩具等的动力电源。
Description
一 技术领域
本发明涉及质子交换膜燃料电池的电极制备方法。
二 背景技术
氢-氧质子交换膜燃料电池,是以氢(H2)为燃料,H2在电池负极催化剂的催化下,氧化释放出电子和氢质子(H+),H+经质子交换膜到达电池正极;电子经外电路驱动负载做功,也流向电池正极,电子在外电路的流动形成电流。正极的反应物质为空气中的氧气(O2),O2在电池正极催化剂的催化下,捕获经外电路抵达的电子而还原并与来自质子交换膜的H+结合生成水(H2O)。电池产生电流的同时,排除水。质子交换膜燃料电池的反应效率取决于电池正负极的催化效果;电池正负极成本占整个燃料电池成本的50%。因此,高效而低廉的催化电极,是提高燃料电池性能、降低价格的关键。
铂碳(Pt/C)催化剂是广泛使用的催化剂,也是最常见、最为有效的氢氧化和氧还原催化剂。中国专利CN1267922 A公开了一种“质子交换膜燃料电池用铂/碳电极催化剂的制备方法”,是采用化学沉淀还原法,主要经过对碳载体在二氧化碳气氛中加热和用化学沉淀法自制(Na6Pt(SO3)4)中间体来制备Pt/C催化剂的方法。其中制备Na6Pt(SO3)4中间体的方法是,将氯铂酸(H2PtCl6·2H2O)悬浮于去离子水中,加入亚硫酸氢钠(NaHSO3)饱和溶液进行反应,溶液颜色由黄逐渐变淡直至无色透明,使PH值为2-4,然后加入Na2CO3,直至出现沉淀,调pH为6-8,静置过夜,经过滤、洗涤、经90-120℃烘干得到Na6Pt(SO3)4中间体。其中制备Pt/C催化剂的方法是,将上述制备的Na6Pt(SO3)4中间体加入去离子水中,滴加硫酸(H2SO4)使之溶解,用氢氧化钠(NaOH)调pH值为3,加入热处理的碳载体,其加入量与Na6Pt(SO3)4中间体的重量比为1∶0.2-2,然后滴加将用双氧水(H2O2),加热沸腾1小时,冷却,再经过滤、洗涤、90-120℃烘干即得Pt/C催化剂粉末。
现有质子交换膜燃料电池的电极是用聚四氟乙烯(Teflon)和全氟烷基磺酸聚合物(Nafion)粘接Pt/C催化剂粉末的方法制得的,通常是将异丙醇、Teflon乳液、Nafion溶液和催化剂Pt/C的混合物或独立成膜或涂刷或印刷在Teflon浸渍过的气体扩散层(碳布或碳纸)上,然后和质子交换膜电解质膜热压在一起,形成“电极/膜”组件。
质子交换膜燃料电池中,H2在负极催化层氧化生成的质子H+,须经由掺入催化层中的质子交换膜,即,全氟烷基磺酸聚合物Nafion膜传递出去。因此,有效的催化剂是那些在催化层中,沿电解质膜方向由Nafion聚合物(离子导电相)不间断连接到电解质膜,再经由掺入正极催化层中的质子交换膜Nafion传递到O2正极催化剂,并与O2还原的产物(O=)结合生成水。与此同时,还要求沿气体扩散层(集流极)方向由碳粒(电子导电相)不间断连接到气体扩散层的催化剂颗粒Pt/C。
现有的质子交换膜燃料电池电极制备方法的不足之处是:
1.用化学沉淀还原法制备Pt/C催化剂,需要自制Na6Pt(SO3)4中间体。工艺复杂,生产周期长,原材料消耗大,能耗高,因而,所制备的催化剂成本高。
2.用Nafion粘接的Pt/C催化剂粉末的方法制备的质子交换膜燃料电池的催化层,Pt/C与质子膜形成的团粒中,由于Pt/C粉末的相互团聚作用,Pt/C粉末团聚物内部的金属催化剂Pt总是不能与Nafion质子交换膜相接触,因而成为无效催化剂,致使贵金属催化剂Pt的利用率是不高,质子交换膜燃料电池的成本也随之增高。
三 发明内容
本发明的目的在于提供一种质子交换膜燃料电池电极制备方法,可直接利用市场上的商品化原材料,无须自制中间体。本发明具有工艺简单,生产周期短,贵金属催化剂Pt利用率高,成本低廉等特点。是制备高效、低成本质子交换膜燃料电池电极的新方法。
本发明的目的是这样实现的:一种质子交换膜燃料电池电极制备方法,其主要特征是将异丙醇、碳载体粉末、聚四氟乙烯(Teflon)乳液和全氟烷基磺酸聚合物(Nafion)溶液的混合制成碳墨迹混合物,再将其均匀地涂刷或印制在Teflon乳液浸渍过的碳布或碳纸上,经加热处理制成无金属催化剂碳电极;然后,在含Pt离子的水溶液中,用电化学沉积的方法,将Pt沉积在与质子交换膜接触的碳载体上,形成负载金属催化剂Pt的质子交换膜燃料电池气体催化电极。
质子交换膜燃料电池电极制备的方法步骤如下:
第一步:基体电极的准备
将碳布或碳纸置于浓度为30-60%聚四氟乙烯(Teflon)乳液中浸泡10-30分钟,取出晾干,再在300-350℃的温度下,烧结1-20分钟,就制得基体电极。
第二步:制备碳墨迹混合物
将碳载体粉末和质量浓度为10-60%聚四氟乙烯(Teflon)乳液及质量浓度为0.1-5%全氟烷基磺酸聚合物(Nafion)溶液按质量比为100∶1-50∶1-100加入到异丙醇中,异丙醇的量以所制碳墨迹混合物便于后续的涂施为宜,进行超声波震荡5-60分钟,形成碳墨迹混合物。
第三步:制备无金属催化剂碳电极
将制备好的碳墨迹混合物均匀地涂刷或印制在制备好的基体电极上,在100-300℃的温度下,进行加热2-30分钟后,冷却至室温,就制得无金属催化剂碳电极。
第四步:制备铂催化剂碳电极
将制备好的无金属催化剂碳电极,置于含铂(Pt)离子的酸(如盐酸或硫酸)溶液电化学沉积槽中,以惰性导电材料(如铂片或石墨等)为辅助电极,在室温下,以脉冲电流为工作电流,进行电化学沉积,将Pt沉积在无金属催化剂碳电极上,形成铂催化剂碳电极,再用去离子水反复清洗铂催化剂碳电极,然后,在浓度为0.01-5mol/l的硫酸(H2SO4)或高氯酸(HClO1)溶液中,在相对标准氢电极-0.05至1.90V电位范围内,用线性电位扫描方法反复活化电极,最后,从硫酸或高氯酸溶液中取出电极,再用去离子水反复清洗,晾干,就制得铂催化剂碳电极。
在电化学沉积过程中,铂的沉积量(又称负载量),可通过调节铂离子水溶液中的铂离子浓度、脉冲电流大小,以及电化学沉积时间的长短加以控制。
在制备铂催化剂碳电极的过程中,在基体碳电极上,均匀地涂刷或印制由碳载体粉末、Teflon乳液、Nafion溶液及异丙醇组成的混合物中,对Nafion聚合物包裹的碳团粒内部的碳载体粉末,由于不能与含铂离子的水溶液相接触。因而,在不与Nafion直接相接触的碳载体上,将不会有铂离子的电化学沉积,这就保证了所有被沉积的Pt总是沉积在与Nafion直接相接触的碳载体,从而使所沉积的Pt均为有效催化剂,从而使贵金属催化剂Pt的利用率提高,进而降低了电极的成本。
第五步:制备燃料电池“电极/膜”组件
将型号为112或115或117的全氟烷基磺酸聚合物(Nafion)膜置于两个铂催化剂碳电极之间,在100-250℃温度下,热压1-10分钟后,取出冷却至室温,就制得燃料电池的“电极/膜”组件。
本发明采用上述技术方案后,主要具有可直接利用市场上的商品化原材料制备铂催化剂碳电极,无须自制中间体,制备工艺简单,生产周期短,便于推广和应用;贵金属催化剂Pt的利用效率高,所制备的铂催化剂碳电极成本低。采用本发明制备的铂催化剂碳电极可应用于以质子交换膜为电解质的燃料电池,如氢氧质子交换膜燃料电池、直接甲醇燃料电池等的气体电极。用本发明制造的燃料电池,广泛应用于电动汽车,各种航天器,便携式电子设备,如摄像机,笔记本电脑,电动玩具等。
四附图说明
图1为在H2和O2压力均为1×105Pa、催化剂铂的负载量均为0.20mg/cm2条件下,质子交换膜燃料电池的电池电压—电流密度曲线。
图中:曲线1为本发明制备的铂催化剂碳电极构成的质子交换膜燃料电池电压—电流密度曲线,曲线2为根据CN1267922 A专利制备的催化剂及电极制备方法制备的铂催化剂碳电极构成的质子交换膜燃料电池的电池电压—电流密度曲线。
五具体实施方式
下面结合实施例,进一步说明本发明。
第一步:基体电极的准备
将碳布或碳纸置于质量浓度为60%聚四氟乙烯(Teflon)乳液中浸泡10分钟,取出晾干,再在300℃的温度下,烧结10分钟,就制得基体电极。
第二步:制备碳墨迹混合物
将碳载体粉末(Vulcan XC-72)和质量浓度为60%聚四氟乙烯(Teflon)乳液及质量浓度为0.1%全氟烷基磺酸聚合物(Nafion)溶液按质量比100∶1∶30加入到异丙醇中,异丙醇的量以所制碳墨迹混合物便于后续的涂施为宜,超声波震荡30分钟,形成碳墨迹混合物。
第三步:制备无金属催化剂碳电极
将制备好的碳墨迹混合物均匀地涂刷在制备好的基体电极上,使电极表面的碳载体粉末达到0.8mg/cm2,在140℃的温度下,加热5分钟后,冷却至室温,就制得无金属催化剂碳电极。
第四步:制备铂催化剂碳电极
将制备好的无金属催化剂碳电极,置于1mol/l盐酸(HCl)和1×10-3mol/l氯铂酸(H2PtCl6·2H2O)溶液中,在室温下,以铂片为辅助电极,以14mA/cm2的正电流和140mA/cm2的负电流的正负脉冲电流施加在无金属催化剂碳电极与铂片辅助电极之间,正电流使PtCl6 2-阴离子富集在Nafion粘接的碳载体表面,负电流使富集在Nafion粘接的碳载体表面的PtCl6 2-阴离子还原为Pt沉积在碳表面。根据在电极表面Pt的负载量确定正负电流交替的次数和正负电流每次保持的时间。本实施例正负脉冲电流交替的次数为20次,正负电流每次保持的时间30秒,Pt的负载量为0.20mg/cm2。然后,用去离子水反复清洗铂催化剂碳电极,再在0.1mol/l H2SO4溶液中,在相对标准氢电极-0.05到1.50V电位范围内,用线性电位扫描反复活化电极,本实施例中,以50mV/s的速度,循环扫描10次。最后,从硫酸溶液中取出电极,用去离子水反复清洗,晾干。就制得铂催化剂碳电极。
第五步:制备燃料电池“电极/膜”组件的制备
将型号为117的Nafion膜置于上述方法制备的两个铂催化剂碳电极(分别作正极与负极)之间,在140℃温度下,热压3分钟后,取出冷却至室温,就制得燃料电池的“电极/膜”组件。
在室温下,H2和O2压力均为1×105Pa的条件下,测得上述铂催化剂碳电极构成的质子交换膜燃料电池的电池电压—电流密度曲线如图1中的曲线1。
对比试验
第一步:基体电极的准备
将碳布或碳纸置于质量浓度为60%Teflon中浸泡10分钟,取出晾干,再在300℃的温度下,烧结10分钟,就制得基体电极。
第二步:制备铂碳墨迹混合物
将根据CN1267922 A专利制备的铂碳催化剂(20%Pt/C)和质量浓度为60%Teflon乳液及质量浓度为0.1%Nafion溶液按质量比100∶1∶30加入到异丙醇中,异丙醇的量以所制碳墨迹混合物便于后续的涂施为宜,超声波震荡30分钟,形成铂碳墨迹混合物。
第三步:制备铂碳催化电极
将制备好的铂碳墨迹混合物均匀地涂刷在制备好的基体电极上,使基体电极表面铂的负载量达到0.2mg/cm2,相应地,催化剂载体碳粉末的表面负载量为0.8mg/cm2,在140℃的温度下,进行加热5分钟后,冷却至室温,就制得铂碳催化电极。
第四步:制备燃料电池“电极/膜”组件的制备
将型号为117的Nafion膜置于按上述方法制备的两个铂碳催化电极之间,140℃热压3分钟后,取出冷却至室温,就制得燃料电池的“电极/膜”组件。
在室温下,在H2和O2压力均为1×105Pa的条件下,测得用上述方法制备的铂碳催化电极构成的质子交换膜燃料电池的电池电压—电流密度曲线如图1中的曲线2。
如图1所示,由本实施例与对比试验的电池电压—电流密度曲线可知:相同的负载量的铂催化剂,本发明比事先将铂沉积在碳载体粉末上,然后用Nafion粘接的方法制备的气体催化电极所组成的“电极/膜”组件,有更好的伏安输出特性。如图1,在电池工作电位为0.65伏时,本发明电池的输出电流密度为150mA/cm2,而已有技术制造的电池的输出电流密度为70mA/cm2。这意味着,电极上负载同样量的贵金属催化剂,在电池工作电位为0.65伏时,用本发明制造的燃料电池比已有技术制造的燃料电池的输出功率提高1倍以上。
Claims (2)
1、一种质子交换膜燃料电池电极制备方法,其特征在于制备方法的步骤如下:
第一步:基体电极的准备
将碳布或碳纸置于质量浓度为30-60%的聚四氟乙烯乳液中浸泡10-30分钟,取出晾干,再在300-350℃的温度下,烧结1-20分钟;
第二步:制备碳墨迹混合物
将碳载体粉末和质量浓度为10-60%的聚四氟乙烯乳液及质量浓度为0.1-5%的全氟烷基磺酸聚合物溶液的按质量比为100∶1-50∶1-100,加入到异丙醇中,异丙醇的量以所制碳墨迹混合物便于后续的涂施为宜,进行超声波震荡5-60分钟;
第三步:制备无金属催化剂碳电极
将制备好的碳墨迹混合物均匀地涂刷或印制在制备好的基体电极上,在100-300℃温度下加热2-30分钟,冷却至室温;
第四步:制备铂催化剂碳电极
将制备好的无金属催化剂碳电极,置于含铂离子的酸溶液电化学沉积槽中,以惰性导电材料为辅助电极,在室温下,以脉冲电流为工作电流进行电化学沉积,将铂沉积在无金属催化剂碳电极上,再用去离子水反复清洗铂催化剂碳电极,然后,在浓度为0.01-5mol/l的硫酸或高氯酸溶液中,在相对标准氢电极-0.05至1.90V电位范围内,用线性电位扫描方法反复活化电极,最后,从硫酸或高氯酸溶液中取出电极,再用去离子水反复清洗,晾干;
第五步:制备燃料电池“电极/膜”组件
将型号为112或115或117的全氟烷基磺酸聚合物膜置于两个铂催化剂碳电极之间,在100-250℃温度下,热压1-10分钟后,取出冷却至室温。
2、按照权利要求1所述的质子交换膜燃料电池电极制备方法,其特征在于:
第一步:基体电极的准备
将碳布或碳纸置于质量浓度为60%的聚四氟乙烯乳液中浸泡10分钟,取出晾干,再在300℃的温度下,烧结10分钟;
第二步:制备碳墨迹混合物
将碳载体粉末和质量浓度为60%的聚四氟乙烯乳液及质量浓度为0.1%的全氟烷基磺酸聚合物溶液按质量比100∶1∶30加入到异丙醇中,异丙醇的量以所制碳墨迹混合物便于后续的涂施为宜,超声波震荡30分钟;
第三步:制备无金属催化剂碳电极
将制备好的碳墨迹混合物均匀地涂刷在制备好的基体电极上,使电极表面的碳载体粉末达到0.8mg/cm2,在140℃的温度下,加热5分钟后,冷却至室温;
第四步:制备铂催化剂碳电极
将制备好的无金属催化剂碳电极,置于1mol/l盐酸和1×10-3mol/l氯铂酸溶液的电化学沉积槽中,以铂片为辅助电极,在室温下,以14mA/cm2的正电流和140mA/cm2的负电流的正负脉冲电流施加在无金属催化剂碳电极与铂片辅助电极之间,正负脉冲电流交替的次数为20次,正负电流每次保持的时间30秒,再用去离子水反复清洗铂催化剂碳电极,然后,在浓度为0.1mol/l的硫酸溶液中,在相对标准氢电极-0.05至1.50V电位范围内,以50mV/s的速度,用线性电位扫描方法循环扫描10次以活化电极,最后,从硫酸溶液中取出电极,再用去离子水反复清洗,晾干;
第五步:制备燃料电池“电极/膜”组件的制备
将型号为117的全氟烷基磺酸聚合物膜置于两个铂催化剂碳电极之间,在140℃温度下,热压3分钟后,取出冷却至室温。
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