CN1209835A - 一种洗涤剂组合物的生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种生产低至中等堆积密度洗涤剂组合物的方法,它是通过在高速混合器/成粒机中把一种液体粘合剂和颗粒状原料进行混合以形成颗粒,然后使所述颗粒在很低剪切混合区例如流化床中与一种堆积密度不大于700克/升的颗粒材料接触。还公开了用这种方法生产的组合物。
Description
本发明涉及一种生产洗涤剂组合物的方法。具体地说，本发明有关一种生产具有中等堆积密度的洗涤剂组合物的方法，该方法无需使用喷雾干燥步骤，包括高剪切混合步骤和很低剪切混合步骤；本发明也涉及这样生产的洗涤剂组合物。
通常，洗涤剂组合物是通过喷雾干燥方法来生产的，其中组合物的组分与水混合形成水溶液调和淤浆，它然后被喷雾到喷雾干燥塔中与热空气接触以除去水分，从而制得通常被称为“基底”粉末的洗涤剂颗粒。这样制得的颗粒具有高的孔隙度。用这种方法生产出的粉状一般具有300至550克/升或甚至高达650克/升的堆积密度。
喷雾干燥的粉末一般可提供良好的粉末输送性质诸如配料和溶解性质。然而喷雾干燥方法的基本投资和操作费用高。不过对于这类低密度粉末仍保持着相当的市场需求。
近年来，具有高堆积密度的洗涤剂粉末已通过机械混合方法被生产出来。已经制得堆积密度为700至900克/升甚至更高的产品。一般地，这种粉末是通过把喷雾干燥制得的基底粉末在一台或多台机械混合器中，供选择地还加入其它的组分进行稠化而生产出来的，或者不用喷雾干燥步骤，用连续或间歇式混合方法把组合物的组分进行混合而制得。
EP367,339(Unilever)公开了一种生产具有高堆积密度的洗涤剂组合物的方法，其中颗粒状的原料用一台高速混合器、一台中速混合器处理，使材料成为或保持在可变形的状态，然后进行干燥和/或冷却。所用原料可以是经喷雾干燥过的基底粉末，也可以在生产过程中不用事先的喷雾干燥步骤而直接使用组合物的组分。
具有高堆积密度的粉末有低的包装体积，它对于贮存和分送操作是有利的，也有利于消费者。还有，如果不使用喷雾干燥步骤，则基本投资和操作费用一般会低得多，并且这种方法使用的能量较少从而对环境也是有益的。因此在洗涤剂生产过程中避免喷雾干燥步骤是有需要的。
然而，这类高密度粉末一般具有比通常由喷雾干燥法制得的粉末低得多的孔隙度，这可能会损害粉末输送入洗涤液中去的能力。另外，生产具有低至中等堆积密度的粉末，例如低于大约700克/升的粉末，迄今在不用喷雾干燥步骤的情况下还没有容易地达到工业规模。
EP544,365(Unilever)是有关一种高堆积密度洗涤剂组合物的生产，并提及洗涤剂粉末的堆积密度在混合工艺的情况下依赖于原料的堆积密度。
用机械混合方法处理经喷雾干燥过的多孔材料，当粉末的孔隙度降低时一般会导致堆积密度的增加。然而，我们已经发现，通过使用一种无需喷雾干燥步骤的方法可以得到具有令人惊讶地低堆积密度如低于700克/升的粉末，该方法包括高剪切混合步骤和很低剪切混合步骤，条件是在很低剪切步骤中掺入一种具有低堆积密度的组分。另外，这种粉末呈现出良好的粉末性质。
本发明的第一个方面是提供一种生产堆积密度低于700克/升的洗涤剂组合物或组分的方法，该方法不包含喷雾干燥步骤，该方法包括把颗粒状原料与一种液体粘合剂在一台混合器成粒机中，优选既有搅拌又有剪切作用的混合器成粒机中进行混合以形成颗粒，其中原料和/或粘合剂中含有非皂的洗涤剂活性物或它的前体；把所说的颗粒进料到很低剪切混合区并使颗粒与一种堆积密度不大于700克/升的颗粒材料相接触，从而生产出堆积密度小于700克/升的洗涤剂组合物或组分。
本发明的第二个方面是提供一种堆积密度小于700克/升的洗涤剂组合物或组分，它可通过一种不包括喷雾干燥步骤的方法来制得，该方法包括在一台混合器/成粒机中，优选既有搅拌又有剪切作用的那种，把颗粒状原料与一种液体粘合剂进行混合以形成颗粒，并把所说的颗粒进料到很低剪切混合区，并使该颗粒与堆积密度不大于700克/升的一种颗粒材料相接触。
除非另外说明，％数值是按重量基准并基于洗涤剂组合物或组分在供选择地加入以后计量进料的组分之前的总重量来计算的。
洗涤剂组合物合适地具有400至680克/升的堆积密度，优选450至680克/升，更优选500至小于650克/升。进一步优选的是这种洗涤剂组合物具有至少0.2，更优选至少0.25的颗粒孔隙度。孔隙度可用汞孔隙计方法来测量。
掺入很低剪切区的组分具有不大于700克/升的堆积密度，合适地具有200至600克/升的堆积密度，优选250至550克/升，特别优选350至500克/升。
这种低堆积密度组分最好是一种硅铝酸盐，例如沸石4A或沸石A24，或一种盐，优选一种无机盐。磷酸盐如三聚磷酸盐、碳酸盐、碳酸氢盐和硫酸盐，优选其钠盐是特别合适的。最好是这种低堆积密度组分在组合物中构成洗涤剂增效剂或它的一部分。如果需要这种组分也可以是一种非增效剂材料，在这种情况下颗粒状原料应适当地含有一种增效剂。
特别优选的是这种低堆积密度组分含有堆积密度为380至500克/升的三聚磷酸钠。这可以和通常用于洗涤剂组合物中的一般堆积密度为800至1000克/升的三聚磷酸盐相比较。
合适地是低堆积密度组分的浓度可按照所需的洗涤剂组合物的密度来选择。优选地是它存在的量为组合物的5至65重量％，更优选10至40重量％，最优选10至30重量％。
如果需要，可将部分低堆积密度组分引入高速混合器/成粒机中。在一个经优选的实施方案中，这一组分在很低剪切混合区的量基于洗涤剂组合物按重量计算至少为10％，另外低堆积密度组分总量的高达80％被定量进料到高速混合器/成粒机中，虽然优选多达60％，更优选5至50％，特别优选20至45％的低密度材料(指这种材料总量中的百分数)被定量进料到高速混合器/成粒机中。
这种方法可以是连续的，但更优选地是间歇式的。
用于本发明方法中的一种经优选的类型的混合器/成粒机是辊筒形的并最好具有基本上是垂直的搅拌器轴。特别优选的是日本FukaePowtech Kogyo Co.制造的Fukae(注册商标)FS-G系列的混合器。这种设备基本上具有由顶部汽门进入的辊筒形容器的形式，靠近它的底部装备带有基本上是垂直的轴的搅拌器和位于侧壁的切割机。这种搅拌器和切割机可以彼此独立地操作，并可分别以不同的速度操作。
适合用于本发明方法中的其它类似的混合器有出自德国Dierks &Sohne的Diosna(注册商标)Ⅴ系列和出自英国T K Fielder Ltd.的Pharma Matrix(注册商标)。相信也可适用于本发明方法中的其它类似的混合器包括出自日本Fuji Sangyo Co.的Fuji(注册商标)VG-C系列和出自意大利Zanchetta & Co.srl的Roto(注册商标)混合器。
已发现可适用于本发明方法中的其它混合器还有来自苏格兰Morton Machine Co.Ltd.的Lodige(注册商标)FM系列间歇式混合器。它和上述其它混合器的不同在于它的搅拌器具有水平的轴。
成粒最好是通过同时开动混合器中的搅拌器和切割机来实现，一般相对短的停留时间(例如对于35千克批料用5-8分钟)就已足够。最终的堆积密度可通过选择停留时间来控制。
合适的做法是搅拌器操作时的转速为25至80 rpm，优选30至75rpm。切割机可适宜地在200至2500 rpm，优选300至2200 rpm的转速下操作。间歇式方法一般包括固体组分的预混合、液体的添加、成粒、供选择地加入适合于控制成粒终点的分层材料、以及产物排放。搅拌器和/或切割机的速率可按工艺的阶段进行适当的调节。
为成功地成粒，液体粘合剂的存在是必需的。粘合剂的精确性质并不是关键性的，只要它能使成功的成粒过程得以完成。合适地是粘合剂含有一种或多种下列物质：液体洗涤剂活性化合物，它们的前体，水，其它成分的非水溶液或水溶液，或它们的混合物。如果用水，它的量最好这样来控制，即要使洗涤剂组合物中的含水量按重量计不多于10％，优选不多于6％。
混合步骤最好是在稍高于室温的受控温度，优选在30℃以上的温度下进行。合适地是温度范围为30至55℃，虽然更高些的温度也是合适的，例如在就地进行中和时放出反应热的情况下。
很低剪切混合区可以是在与高速混合器成粒机相同的装置中，但最好是在分开的设备中，例如旋转辊筒混合器，优选流化床。流化床适宜在30至90℃的温度、表面空气流速大约0.25至1.2米/秒的条件下操作。合适的流化床可从例如NIRO公司买到。流化床中的空气流可按照低堆积密度组分的剪切和搅拌所需的程度进行调节。合适地是把低堆积密度组分定量进料到流化床中并用小的空气流温和地搅拌，然后在从高速混合器/成粒机进料颗粒之前增大空气流量。
这种洗涤剂组合物合适地含有阴离子洗涤剂活性物。它可以事先中和好的材料形式被掺入，最好作为颗粒状原料的组分；但也可以就地被中和。在后者的情况下活性物的酸前体最好是用一种固体中和剂例如碳酸盐(优选碳酸钠)来中和，中和剂最好是颗粒状原料的组分。
存在于组合物中的洗涤剂活性材料可以选自阴离子、两性的、两性离子的或非离子的洗涤剂活性材料或它们的混合物。合适的合成阴离子洗涤剂化合物的实例有(C9-C20)苯磺酸钠和钾，特别是直链仲烷基(C10-C15)苯磺酸钠；烷基硫酸钠或钾；和烷基甘油醚硫酸钠，特别是那些由牛脂或椰子油衍生的高级醇类以及由石油衍生的合成的醇类的醚硫酸钠。可使用的非离子表面活性剂包括那些含有一个憎水基团和一个活泼氢原子的化合物例如脂肪醇类、酸类、酰胺类或烷基酚类与烯化氧特别是环氧乙烷，单独地或者和环氧丙烷一起进行反应形成的产物。具体的非离子洗涤剂化合物有烷基(C6-C22)酚环氧乙烷缩合物，它的每个分子中一般含有5至25个EO，即5至25个环氧乙烷单位，以及脂族(C8-C18)直链或带支链的伯醇或仲醇类与环氧乙烷的缩合产物，它一般含5至40个EO单位。洗涤剂活性材料在组合物中存在的量依赖于所需的应用按重量计可在1至50％范围内。非离子性材料在颗粒状原料中存在的量优选低于按重量计的10％，更优选低于按重量计的5％，和/或供选择地与其它液体组分例如水一起作为液体粘合剂被应用。
在本发明的一个经优选的实施方案中，颗粒状原料含有一种或多种碳酸盐，按原料的总量计算，其含量为5至60重量％；一种沸石，其含量为5至60重量％；以及如果作为低堆积密度组分存在，一种磷酸盐，其含量为5至20重量％。
合适地是颗粒状原料构成洗涤剂组合物的30至70％。
供选择地，在高速混合步骤中可使用一种分层材料来控制颗粒的形成和降低或防止过度的附聚作用。最好是把分层材料引入到很低剪切混合步骤中。合适的材料包括硅铝酸盐，例如沸石4A和A24。分层材料存在的适宜含量基于组合物计算为1至4重量％。
这种组合物按其本身的品质可用作一种完全的组合物，或者可与其它组分或混合物相混合从而形成最终产物的主要部分或次要部分。这种组合物可以与，例如一种经喷雾干燥的基底粉末相掺和。
当需要时常规的附加组分诸如酶类、漂白剂和香料也可与本组合物相混以产生全配制的产品。
本发明可通过以下非限制性的实施例作进一步的说明。实施例1和A(供比较)
通过定量给料以下组分到一台Fukae FS 3500混合器中(按以下顺序)来制备洗涤剂组合物：
三聚磷酸钠(400-440克/升) 80(千克)
荧光剂 1
SCMC 12
磷酸钠 530
LAS酸 170
脂肪酸(PRISTERENE 4918)/非离子性混合物 40/30
所用的工艺条件总结如下：
工艺步骤 搅拌器(每分钟转数) 切割机(每分钟转数)
固体预混合物 40 0
液体添加 75 1900
成粒 70 1900
排料 30-45 1500
混合器在30-35℃的温度下操作。在成粒步骤中混合器运转足够时间以实现成粒(终点60 amps)并将产物在240秒内排放。
将130千克三聚磷酸钠(堆积密度400-440克/升)定量进料到一台NIRO流化床中并在低空气流速下“鼓泡”。从Fukae混合器中排放出颗粒之前，空气流量可增加到约11000立方/小时，并把颗粒进料到流化床中。
然后把20千克沸石4A定量进料到流化床中作为分层材料，再在30℃以下从流化床中排放出洗涤剂组合物。
为比较的目的，重复上述操作以产生组合物A，这时用常规密度的三聚磷酸钠(约800克/升)来代替低密度的三聚磷酸钠。所有三聚磷酸钠均被定量进料到Fukae混合器中，没有任何三聚磷酸钠被进料到流化床中。
测量得到的两种粉状的性质，结果评述如下：
实施例1 比较例A堆积密度(克/升) 520 775动力学性质流速(毫升/秒) ＞90 ＞90平均颗粒大小(微米) 520 750
两种粉末都是松脆和自由流动的，颜色均呈白色/乳白色。
这一结果证实在生产工艺中无需喷雾干燥步骤即可获得中等堆积密度的粉末。预期堆积密度的降低对粉末的性质(压缩性，UCT)会有不利的影响。不过对于实施例1的粉末，这些性质仍保持在可接受的水平上。
Claims (11)
1．一种生产堆积密度小于700克/升的洗涤剂组合物或组分的方法，它不包括喷雾干燥步骤，该方法包括在混合器成粒机中把颗粒状原料与一种液体粘合剂混合以形成颗粒，其中原料和/或粘合剂包含非皂的洗涤剂活性物或它的前体，把所说的颗粒进料到很低剪切混合区并将这些颗粒与堆积密度不大于700克/升的颗粒材料接触以产生堆积密度小于700克/升的洗涤剂组合物或组分。
2．根据权利要求1的方法，其中具有低堆积密度的颗粒材料含有硅铝酸盐、一种无机盐或它们的混合物。
3．根据权利要求2的方法，其中低堆积密度的颗粒材料含有磷酸盐、碳酸盐、碳酸氢盐或硫酸盐。
4．根据前述权利要求中任意一项的方法，其中具有低堆积密度的颗粒材料含有一种增效剂材料。
5．根据前述权利要求中任意一项的方法，其中加入基于组合物按重量计为5-65％的低堆积密度颗粒材料。
6．根据前述权利要求中任意一项的方法，其中将基于洗涤剂组合物按重量计至少10％的低堆积密度颗粒材料加入到很低剪切混合区中。
7．根据前述权利要求中任意一项的方法，其中的粘合剂含有液体洗涤剂活性物、液体洗涤剂活性物前体、水、其它成分的非水溶液或水溶液或它们的混合物。
8．根据前述权利要求中任意一项的方法，其中的活性物含有阴离子洗涤剂活性物。
9．根据权利要求8的方法，其中加入阴离子洗涤剂的酸前体并就地中和。
10．根据前述权利要求中任意一项的方法，其中颗粒状原料按原料总量计含有一种或多种碳酸盐，其含量为5-60重量％；一种沸石，其含量为5-60重量％；以及如果作为低堆积密度组分存在，一种磷酸盐，其含量为5-20重量％。
11．一种堆积密度小于700克/升的洗涤剂组合物或组分，它可用一种不包括喷雾干燥步骤的方法来制得，该方法包括在混合器/成粒机中把一种颗粒状原料与液体粘合剂混合以形成颗粒，并将所说的颗粒进料到很低剪切混合区，使这种颗粒与一种堆积密度不大于700克/升的颗粒材料相接触。
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