JPH06128594A - 界面活性剤粉粒体組成物の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】 粉粒体組成物の全量を１００重量％として、
少なくともα−スルフォ脂肪酸アルキルエステル塩を含
み陰イオン性界面活性剤濃度が６０重量％以上である界
面活性剤濃厚ペースト：３５〜７０重量％と、非イオン
性界面活性剤：０．５〜２０重量％と、少なくとも炭酸
または炭酸水素とカリウムの塩を含むアルカリ性無機
塩：３０〜６５重量％とを混合し、撹拌造粒を行ない界
面活性剤粉粒体組成物を製造する。 【効果】 劣化が起きにくい界面活性剤塩を出発物質と
し、非噴霧乾燥法で冷却などの工程を必要とすることな
く、流動性に優れ、界面活性剤を高濃度で含有する粉粒
体組成物が得られる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、粉体物性に優れた界面
活性剤粉粒体組成物を製造する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】界面活性剤を含む粉粒体組成物の製造方
法としては、衣料用洗剤の製造方法を中心として従来か
ら以下の技術が知られているが、いずれも欠点を有して
いる。

【０００３】１） 特開昭６０−７２９９８号公報：未
中和のスルホン化物とアルキル硫酸エステルを５／１〜
１／２の重量比で混合し炭酸ナトリウムと水で中和し粉
砕する。 ＜欠点＞主成分である界面活性剤を酸の状態から取り扱
うため、経時での酸の劣化が問題となる。

【０００４】２） 特開昭６０−７２９９９号公報：未
中和のスルホン化物または硫酸化物を中和し、冷却後粉
末ゼオライト等と共に粉砕して造粒する。 ＜欠点＞主成分である界面活性剤を酸の状態から取り扱
い、また、中和物を冷却する操作を必要となる。

【０００５】３） 特開平２−８６７００号公報：界面
活性剤成分を少なくとも４０％以上の濃度で含む界面活
性剤スラリーに、乾燥洗浄性ビルダーを添加してドウを
形成し、冷却後造粒することにより粒状洗剤を得る。 ＜欠点＞ドウを冷却する工程を必要とする。

【０００６】４） 特開平２−２２２４９８号公報：界
面活性剤ペーストを薄膜化させて掻き取る真空装置内に
入れ、加熱しながら粉体化させる。 ＜欠点＞真空にし、脱水を行なう工程を必要とする。

【０００７】５） 特開平２−２２２４９９号公報：界
面活性剤ペーストを真空装置内で撹拌しながら粉体化さ
せる。 ＜欠点＞真空にし、脱水を行なう工程を必要とする。

【０００８】６） 特開平４−８１５００号公報：界面
活性剤成分を少なくとも５０％以上の濃度で含有する界
面活性剤ペーストを冷却して、造粒する。 ＜欠点＞冷却する工程を必要とする。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】以上のように、界面活
性剤の前駆体としての酸を原料とし、これを中和して使
用する場合は、劣化の問題から、即刻の使用および低温
での貯蔵などの手当が必要となる。また、界面活性剤の
高濃度含有粉体を噴霧乾燥などの方法で製造する場合
は、塔内凝集が発生し製造性が劣る。

【００１０】さらに、界面活性剤の濃厚粒状物を製造す
る場合は、界面活性剤スラリーを脱水または冷却する工
程が必要となり、従来の方法では、高濃度に界面活性剤
を含有する粉粒体を工業的に製造するうえで難点があっ
た。本発明は、劣化が起きにくい界面活性剤塩を出発物
質とし、非噴霧乾燥法で冷却などの工程を必要とするこ
となく、流動性に優れ、界面活性剤を高濃度で含有する
粉粒体組成物を製造するものである。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明の界面活性剤粉粒
体組成物の製造方法は、得られる粉粒体組成物の全量を
１００重量％として、以下の（ａ）〜（ｃ）成分を混合
し、撹拌造粒を行なうことを特徴とする。 （ａ） 少なくともα−スルフォ脂肪酸アルキルエステ
ル塩を含み陰イオン性界面活性剤濃度が６０重量％以上
である界面活性剤濃厚ペースト：３５〜７０重量％。 （ｂ） 非イオン性界面活性剤：０．５〜２０重量％。 （ｃ） 少なくとも炭酸または炭酸水素とカリウムの塩
を含むアルカリ性無機塩：３０〜６５重量％。

【００１２】

【発明の実施態様】本発明では主たる原料成分として、
（ａ）界面活性剤濃厚ペーストを用いる。 （ａ）界面活性剤濃厚ペーストは陰イオン性界面活性剤
として少なくともα−スルフォ脂肪酸アルキルエステル
塩を含み、必要に応じてその他の陰イオン性界面活性剤
を含有することができる。α−スルフォ脂肪酸アルキル
エステル塩としては、その飽和または不飽和の脂肪酸残
基の炭素数が１０〜１８、エステルのアルキル基の炭素
数が１〜５であるものが好ましい。

【００１３】また、その他の陰イオン性界面活性剤とし
ては、例えば以下のものを用いることができる。 （１） 平均炭素数１０〜１８のアルキル基またはアル
ケニル基を有する直鎖または分枝鎖アルキルベンゼンス
ルホン酸塩。 （２） 平均炭素数１０〜１８のアルキル基またはアル
ケニル基を有する高級アルコール硫酸エステル塩。 （３） 飽和または不飽和のアルコール残基の平均炭素
数が１０〜１８で１分子内に平均０．５〜８モルのエチ
レンオキサイドを付加した高級アルコールエトキシレー
ト硫酸エステル塩。 （４） 平均炭素数１０〜１８のα−オレフィンスルホ
ン酸塩。

【００１４】塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩が
代表的である。α−スルフォ脂肪酸アルキルエステル塩
１００重量部に対して、その他の陰イオン性界面活性剤
の使用比率は６０重量部以下とすることが好ましく、よ
り好ましくは５０重量部以下である。α−スルフォ脂肪
酸アルキルエステル塩の量が少な過ぎると、得られる界
面活性剤粉粒体組成物の粉体物性に悪影響を及ぼす。

【００１５】（ａ）界面活性剤濃厚ペーストは、陰イオ
ン性界面活性剤を合計量で６０重量％以上、好ましくは
７０〜１００重量％含有する。この量が６０重量％未満
であると、水分量が多くなり過ぎ、乾燥等の工程が必要
となる。本発明では、上記の（ａ）界面活性剤濃厚ペー
ストに対して、（ｂ）非イオン界面活性剤および（ｃ）
アルカリ性無機塩が添加され、この添加順序は問わない
が、（ａ）界面活性剤濃厚ペーストに（ｂ）非イオン界
面活性剤を添加して原料界面活性剤ペーストを調製した
後、この原料界面活性剤ペーストと粉粒状および微粉の
（ｃ）アルカリ性無機塩を混合することが好ましい。

【００１６】（ｂ）非イオン界面活性剤としては、以下
のものが好適に用いられる。 （１） 平均炭素数８〜４０、好ましくは８〜１８のア
ルキル基またはアルケニル基を有し、１分子内に平均２
５モルまで（好ましくは５〜２０）のオキシエチレンを
付加したポリオキシエチレンアルキルエーテル、（２）
以下の化１で示される脂肪酸ポリオキシエチレンアル
キルエーテル

【００１７】

【化１】 （Ｒ₁ ＣＯ：炭素数８〜３０、好ましくは８〜１８の飽
和または不飽和の脂肪酸残基 ｎ：オキシエチレンの平均付加モル数を示し、２５以
下、好ましくは５〜２０ Ｒ₂ ：炭素数１〜５の低級アルキル基）

【００１８】（ｃ）アルカリ性無機塩としては、炭酸ま
たは炭酸水素とカリウムの塩、またはこれらと他のアル
カリ性無機塩との混合物が用いられる。（ｃ−１）炭酸
または炭酸水素とカリウムの塩と（ｃ−２）他のアルカ
リ性無機塩との添加比率は、重量比で（ｃ−１）／（ｃ
−２）＝９９／１〜２０／８０が好ましく、より好まし
くは２５／７５〜６０／４０である。炭酸または炭酸水
素とカリウムの塩の添加比率が２０／８０より小さくな
ると、得られる界面活性剤粉粒体組成物の粉体物性が劣
化する。一方、添加比率が多すぎると、得られる界面活
性剤粉粒体組成物の溶解性が若干低下する。

【００１９】炭酸または炭酸水素とカリウムの塩として
は、炭酸カリウム、炭酸カリウムナトリウム、炭酸水素
カリウムなどが挙げられる。炭酸カリウム等以外のアル
カリ性無機塩としては、炭酸ナトリウム、セスキ炭酸ナ
トリウム、水酸化ナトリウム等の水酸化物が好適であ
る。本発明では、各成分を以下の表１の添加比率で混合
して撹拌造粒する。但し、添加量は混合物の全量を１０
０重量％としたときの値である。

【００２０】

【表１】 添 加 量 好ましい添加量 （ａ）界面活性剤濃厚ペースト 35〜70重量％ 35〜61重量％ （ｂ）非イオン界面活性剤 0.5〜20重量％ 2〜10重量％ （ｃ）アルカリ性無機塩 30〜65重量％ 5〜20重量％

【００２１】（ｂ）非イオン界面活性剤の添加量が少な
すぎると、得られた界面活性剤粉粒体組成物の溶解性の
改善に寄与できず、一方、多すぎると製造性が低下する
とともに得られる粉粒体組成物の流動性が低下する。ま
た、（ｃ）アルカリ性無機塩の添加量が少なすぎると、
付着性が強く製造性が低下し、一方、多すぎると洗剤に
配合した時に界面活性剤濃度が低くなって洗浄力が低下
し、また経済的に考えても不利となる。

【００２２】本発明の実施にあたって、撹拌造粒を行な
う際にゼオライト、ベントナイト等の粉体を添加するこ
とも可能である。本発明の実施にあたって使用する撹拌
造粒装置としては、特に限定しないが、連続装置として
は、タービュライザー（細川ミクロン（株）製）が挙げ
られ、回分式装置としては、竪型撹拌造粒機が挙げられ
る。本発明の界面活性剤粉粒体組成物は、平均粒径３０
０〜８００μｍ、嵩密度０．７〜１．０ｇ／ｃｃ程度の
粉粒体として得られる。

【００２３】

【発明の効果】本発明によれば、α−スルフォ脂肪酸ア
ルキルエステル塩を含む陰イオン性界面活性剤濃厚ペー
スト、（ｂ）非イオン界面活性剤および（ｃ）炭酸また
は炭酸水素とカリウムの塩を含むアルカリ性無機塩を混
合して撹拌造粒することにより、高濃度界面活性剤粉粒
化物を経済的に高収率で大量生産することが可能とな
り、工業的な製造方法として好適である。

【００２４】

【実施例】

実施例１ α−スルフォ脂肪酸（Ｃ＝１６〜１８）メチルエステル 47.1重量％ ナトリウム塩ペースト（界面活性剤濃度75.8％） 脂肪酸（Ｃ＝１８）ポリオキシエチレン 8.4重量％ メチルエーテル（ＥＯｐ＝１５） 炭酸カリウム 20.2重量％ 炭酸ナトリウム 14.0重量％ ゼオライト 10.3重量％ 合 計 100.0重量％

【００２５】上記の組成に従って、α−スルフォ脂肪酸
メチルエステルナトリウム塩ペーストに脂肪酸ポリオキ
シエチレンメチルエーテルを添加し、その後、炭酸カリ
ウムを含むアルカリビルダーおよびゼオライトとともに
タービュライザー（細川ミクロン（株）製）を用いて、
６０℃で連続的に撹拌造粒操作を行ない粉体物を製造し
た。得られた界面活性剤粉体化物は、平均粒径５５０μ
ｍであった。結果を表２に示す。上記組成中で、Ｃは炭
素数を、ＥＯｐはオキシエチレンの平均付加モル数を示
す。

【００２６】実施例２ α−スルフォ脂肪酸（Ｃ＝１６〜１８）メチルエステル 60.4重量％ ナトリウム塩ペースト（界面活性剤濃度75.8％） 脂肪酸（Ｃ＝１８）ポリオキシエチレン 2.0重量％ メチルエーテル（ＥＯｐ＝１５） 炭酸カリウム 28.6重量％ 炭酸ナトリウム 3.4重量％ ゼオライト 7.6重量％ 合 計 100.0重量％

【００２７】上記の組成に従って、α−スルフォ脂肪酸
メチルエステルナトリウム塩ペーストと炭酸カリウムを
含むアルカリビルダーおよびゼオライトとともにタービ
ュライザー（細川ミクロン（株）製）を用いて、６０℃
で連続的に撹拌造粒操作を行ない粉体物を製造した。得
られた界面活性剤粉体化物は、平均粒径６００μｍであ
った。結果を表２に示す。

【００２８】実施例３ α−スルフォ脂肪酸（Ｃ＝１６〜１８）メチルエステル 38.9重量％ ナトリウム塩ペースト（界面活性剤濃度75.8％） 脂肪酸（Ｃ＝１８）ポリオキシエチレン 10.0重量％ メチルエーテル（ＥＯｐ＝１５） 炭酸カリウム 35.6重量％ 炭酸ナトリウム 7.2重量％ ゼオライト 8.3重量％ 合 計 100.0重量％

【００２９】上記の組成に従って、α−スルフォ脂肪酸
メチルエステルナトリウム塩ペーストに脂肪酸ポリオキ
シエチレンメチルエーテルを添加し、その後、炭酸カリ
ウムを含むアルカリビルダーおよびゼオライトとともに
タービュライザー（細川ミクロン（株）製）を用いて、
６０℃で連続的に撹拌造粒操作を行ない粉体物を製造し
た。得られた界面活性剤粉体化物は、平均粒径１５００
μｍと大きいため、フィッフミル（細川ミクロン（株）
製）を用いて粉砕し平均粒径５６０μｍの粒子を得た。
結果を表２に示す。

【００３０】実施例４ α−スルフォ脂肪酸（Ｃ＝１６〜１８）メチルエステル 37.0重量％ ナトリウム塩ペースト（界面活性剤濃度75.8％） 脂肪酸（Ｃ＝１８）ポリオキシエチレン 5.3重量％ メチルエーテル（ＥＯｐ＝１５） 炭酸カリウム 33.0重量％ 炭酸ナトリウム 24.7重量％ 合 計 100.0重量％

【００３１】上記の組成に従って、α−スルフォ脂肪酸
メチルエステルナトリウム塩ペーストに脂肪酸ポリオキ
シエチレンメチルエーテルを添加し、その後、炭酸カリ
ウムを含むアルカリビルダーとともにタービュライザー
（細川ミクロン（株）製）を用いて、６０℃で連続的に
撹拌造粒操作を行ない粉体物を製造した。得られた界面
活性剤粉体化物は、平均粒径５６０μｍであった。結果
を表２に示す。

【００３２】比較例１ α−スルフォ脂肪酸（Ｃ＝１６〜１８）メチルエステル 56.4重量％ ナトリウム塩ペースト（界面活性剤濃度75.8％） 脂肪酸（Ｃ＝１８）ポリオキシエチレン 11.6重量％ メチルエーテル（ＥＯｐ＝１５） 炭酸ナトリウム 32.0重量％ 合 計 100.0重量％

【００３３】上記の組成に従って、α−スルフォ脂肪酸
メチルエステルナトリウム塩ペーストに脂肪酸ポリオキ
シエチレンメチルエーテルを添加し、その後、炭酸ナト
リウムとともにタービュライザー（細川ミクロン（株）
製）を用いて、６０℃で連続的に撹拌造粒操作を行ない
粉体物を製造した。得られた界面活性剤粉体化物は、付
着性が高く凝集した粒子となりオーバーロードしてしま
った。

【００３４】比較例２ α−スルフォ脂肪酸（Ｃ＝１６〜１８）メチルエステル 45.3重量％ ナトリウム塩ペースト（界面活性剤濃度75.8％） 脂肪酸（Ｃ＝１８）ポリオキシエチレン 22.2重量％ メチルエーテル（ＥＯｐ＝１５） 炭酸カリウム 15.4重量％ 炭酸ナトリウム 17.1重量％ 合 計 100.0重量％

【００３５】上記の組成に従って、α−スルフォ脂肪酸
メチルエステルナトリウム塩ペーストに脂肪酸ポリオキ
シエチレンメチルエーテルを添加し、その後、炭酸カリ
ウムを含むアルカリビルダーとともにタービュライザー
（細川ミクロン（株）製）を用いて、６０℃で連続的に
撹拌造粒操作を行ない粉体物を製造した。得られた界面
活性剤粉体化物は、付着性が高く凝集した粒子となりオ
ーバーロードしてしまった。

【００３６】

【表２】 実 施 例 比 較 例 １ ２ ３ ４ １ ２ 組成(wt％)： α−ＳＦ*¹ 35.7 45.8 29.2 28.0 42.8 34.3 ノニオン*² 8.4 2.0 10.0 5.3 11.6 22.2 炭酸Ｋ 20.2 28.6 35.6 33.0 − 15.4 炭酸Ｎａ 14.3 3.4 7.2 24.7 32.0 17.1 ゼオライト 10.3 7.6 8.3 − − − 他の成分(水を含む) バ ラ ン ス 性状： 嵩密度(g/cc) 0.75 0.72 0.81 0.85 − − 粒径 550 600 560 560 − − 粉体化製造性 良好 良好 良好 良好 オーバーロード オーバーロード 付着力*³ 0.4 0.3 0.5 0.8 測定不能 測定不能 ＊１） α−ＳＦ：α−スルフォ脂肪酸メチルエステル
ナトリウム塩 ＊２） ノニオン：脂肪酸ポリオキシエチレンアルキル
エーテル ＊３） 付着力の測定法

【００３７】ガラス板上に、測定試料（平均粒径ｄｐ）
を適量のせ、ガラス板に対して平行に空気噴流を当て
る。ここで、試料ならびに空気の温度は４０℃とする。
ガラス板上の試料粒子が８０％飛散したときの空気流速
をｕとしたとき、付着力Ｆを数１の通り定義する。

【００３８】

【数１】 （但し、ρ＝１．１３×１０^-3ｇ／ｃｍ²。） 付着力が１以下であれば、製造性は良好であるが、１．
５以上さらには２を超えると、粉砕／造粒時にオーバー
ロードや閉塞を生じやすく、粉体粒子を得ることは困難
となる。

フロントページの続き (72)発明者 石川 努 東京都墨田区本所１丁目３番７号 ライオ ン株式会社内

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】粉粒体組成物の全量を１００重量％とし
   て、 （ａ） 少なくともα−スルフォ脂肪酸アルキルエステ
   ル塩を含み陰イオン性界面活性剤濃度が６０重量％以上
   である界面活性剤濃厚ペースト：３５〜７０重量％と、 （ｂ） 非イオン性界面活性剤：０．５〜２０重量％
   と、 （ｃ） 少なくとも炭酸または炭酸水素とカリウムの塩
   を含むアルカリ性無機塩：３０〜６５重量％とを混合
   し、撹拌造粒を行なうことを特徴とする界面活性剤粉粒
   体組成物の製造方法。