JPH0715119B2 - 洗剤組成物の調製方法 - Google Patents

洗剤組成物の調製方法

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JPH0715119B2
JPH0715119B2 JP1111944A JP11194489A JPH0715119B2 JP H0715119 B2 JPH0715119 B2 JP H0715119B2 JP 1111944 A JP1111944 A JP 1111944A JP 11194489 A JP11194489 A JP 11194489A JP H0715119 B2 JPH0715119 B2 JP H0715119B2
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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、良好な洗浄性能と良好な粉末特性を持った、
高かさ密度の微粒洗剤組成物に係わる。
発明の背景と従来の技術 最近の洗剤産業界では、例えば600g/以上といった比
較的高いかさ密度をもつ洗剤粉末に大きな関心が持たれ
てきた。特に、後処理による噴霧乾燥粉末の高密度化に
注意が向けられてきた。例えば英国特許1 517 713号（U
nilever）では、「マルメライザー（marumerizer）」
（商標）を用いて、噴霧乾燥やなべ造粒で製造された洗
剤粉末を、かさ密度を幾分か増大させながら球状化し造
粒するという製法を開示している。
欧州特許第229671号（Kao）では、界面活性剤とビルダ
ーを含む噴霧乾燥洗剤粉末に、後から高速混合／造粒機
を使って微粉砕及び粒状化処理を施す製法を開示してい
る。この製法では、「界面特性改良剤」及び任意のバイ
ンダーを添加して粒状化が行なわれる。界面特性改良剤
の例としては、バインダーとしての水（２部合）と共に
使用されるゼオライト4A（10部合）がある。粒状化の後
で、更にゼオライト4Aを３の部合で製品に混合される。
日本特許第84 041680号（Kao）は、噴霧乾燥した洗剤基
剤粉末を粒状化し、結晶度０〜100％で粒径0.1〜300ミ
クロンのアルミノケイ酸ナトリウム，ケイ酸カルシウ
ム，炭酸カルシウム，ケイ酸マグネシウム，あるいは炭
酸ナトリウムの粉末微粒と混合し、同時にあるいは続け
て、例えば非イオン界面活性剤，アルキルエーテルスル
ファートあるいは高級アルコールといった粘着性物質と
混合する製法を開示している。
欧州特許第220 024A号（Procter ＆ Gamble）は、アニ
オン界面活性剤を高含量（30〜85wt％）に含む噴霧乾燥
粉末の濃縮製法を開示している。粉末は濃縮・粒状化さ
れるが、濃縮前か造粒化後に無機ビルダー（トリポリリ
ン酸ナトリウム、あるいは結晶性のアルミノケイ酸ナト
リウム及び炭酸ナトリウム）が加えられる。
噴霧乾燥した洗剤基剤粉末あるいは乾燥混合した洗剤基
剤粉末を高速混合／造粒機で粒状化し、そして粒状化終
了後に少量の微粉砕した無定形アルミノケイ酸塩と混合
することによって、高いかさ密度と卓越した流動特性を
もつ洗剤組成物を調製できることを本発明者は発見し
た。無定形材料は結晶性ゼオライトよりもこの使用目的
の上で重量効果性が高い。
発明の定義 本発明は、粒状洗剤組成物を調製する方法であって、 （ｉ） １種以上の非セッケン性洗浄活性化合物と１種
以上の無機ビルダーを含む粒状出発材料を、液体バイン
ダーの存在下で、撹拌動作と切断動作の両者を備えた高
速混合／造粒機で処理して、粒状材料と造粒と稠密化を
当該高速混合／造粒機内で実施し、それによって、その
内で少なくとも650g/のかさ密度の粒状粉末を形成す
る段階と、 （ii） 段階（ｉ）の造粒と稠密化の後に、微粉砕され
0.1〜20μの平均粒径を有する非晶質アルミノケイ酸ナ
トリウムを、前記粒状出発材料を基準として0.2〜3.5wt
％の量で、段階（ｉ）で得られた粒状粉末に混合する段
階と を有する、高かさ密度の粒状洗剤組成物を調製する方法
である。
本発明の詳細説明 製法 本発明の製法においては、任意の適当な方法で調製され
た微粒原材料（洗剤基剤粉末）を、かさ密度の増加と粉
末特性の改良とを同時に行うために、高速混合／造粒機
で処理する。本発明の製法は、卓越した洗浄性能と良好
な粉末特性をもつ非常に濃密な微粒洗剤組成物の製造方
法を提供する。
本発明の製法においては、攪拌動作と切断動作の両動作
をもつ高速混合／造粒機を使って、粒状化が行われる。
攪拌機と切断機は別々の可変速度で互いに独立して運転
されることが好ましい。このような混合機は高エネルギ
ーの攪拌動作を切断動作と組み合わすことが可能だが、
また、切断機を運転させながら、あるいは切断機を止め
たままで、より穏やかな攪拌状態を作り出すことも可能
である。この装置は非常に多用途で融通性の高いもので
ある。
本発明の製法に使用するのに好ましい高速混合／造粒機
の形態は椀形（bowl−shaped）であり、おおむね垂直な
攪拌機軸を備えるものが好ましい。特に好ましいもの
は、日本のFukae Powtech Kogyo Co.,によって製造され
るFukae（商標）FS−Ｇシリーズ混合機である。この装
置は上部に出し入れ口のある本質的に椀形の容器の形態
をしており、おおむね垂直な回転軸をもつ攪拌機をその
底部付近に、切断機を側壁に備えている。攪拌機と切断
機は別々の可変速度で互いに独立的に運転される。
本発明に適すると認められる他の同様の混合機は、西ド
イツのDierks ＆ Sohne社製のDiosna（商標）Ｖシリー
ズ、及び英国のT K Fielder Itd.,製のPharma Matrix
（商標）である。本発明の製法での使用に適すると考え
られる他の同様の混合機には、日本のFuji Sangyo Co.,
製のFuji（商標）VG−Ｃシリーズ、及びイタリアのZanc
hetta ＆ Co srl製のRoto（商標）がある。
本発明の製法での使用に適すると認められる他の混合機
は、スコットランドのMorton Machine Co.,製のLodige
（商標）FMシリーズのバッチ混合機である。この機種は
撹拌機が水平な軸をもつ点で、上述の他の混合機と異な
っている。
上述のように、高速混合／造粒機の使用は、粒状化と高
密度化を行う上で、本発明の製法に不可欠のものであ
る。必要に応じて粒状化を行う以前の予備処理にも混合
機を使用することができる。
例えば、高速混合／造粒機での混合によって微粒子原材
料を少なくとも部分的に調製することは、本発明の思想
の範囲内である。このように、乾燥混合された原粉末は
高速混合／造粒機でその未加工材料から調製できる。あ
るいは、１つ以上の更に別の成分が、（例えば、噴霧乾
燥によって）別途に調製された別の混合剤粉末と混合で
きる。適した混合／造粒条件と滞留時間は、混合される
材料に応じて選択される。
高速混合／造粒機で施される別の予備処理は、微粉砕で
ある。微粉砕が必要か否かは、とりわけ原材料の調製方
法と自由水分含量によって決まる。例えば、噴霧乾燥に
よって調製された粉末は、乾燥混合で調製された粉末に
比べて微粉砕を必要とすることが多い。一方、この装置
は融通性に富むために、微粉砕に適した混合／造粒条
件、すなわち、撹拌機と切断機の比較的高速度な動作条
件を選択することが可能である。比較的短い滞留時間
（例えば、35Kgバッチにつき２〜４分）で一般的に十分
である。
本発明の製法の本質的な特徴は粒状化段階である。粒状
化段階では、少なくとも650g/好ましくは700g/とい
う非常に高い値の高密度化が生じ、非常に均一な粒径と
概して球状の粒子形態をもつ粒状の製品が得られる。
攪拌機と切断機の両者を使い比較的高速度で混合機を運
転することによって、粒状化が行われる。比較的短い滞
留時間（例えば、35Kgバッチにつき５〜８分）で一般的
に十分である。最終的なかさ密度は滞留時間の選択によ
って制御され、結果として得られる微粒の粉末特性は、
かさ密度が少なくとも650g/まで上昇した時に、最適
なものとなる。
粒状化を成功させるには、液体バインダーが必要であ
る。加えられるバインダーの量が、組成物の自由水分含
量を約6wt％以上とするのに必要な含量を越えないこと
が好ましい。なぜなら、この含量がそれ以上になると、
最終的な微粒の流動特性に劣化が生じるからである。必
要に応じて、水であることが好ましいバインダーを粒状
化の以前かその最中に加えるが、原粉末の中には十分な
水分を本来的に含むものもある。液体バインダーを加え
る場合には、混合機の運転中にこの液体バインダーを噴
霧する。好ましい操作法の１例は、最初はバインダーを
加えながら比較的低速度で混合機を運転し、混合機の速
度を粒状化が起こるまで上昇させていくというものであ
る。
原粉末に十分な自由水分含量があり、バインダーの追加
が不要である場合には、微粉砕（必要な場合）と粒状化
とを別々の段階で処理する必要はなく、単一の操作で行
うことができる。その場合、微粉砕が必要か否かを前も
って決めなくともよい。微粉砕のために必要な混合機条
件と粒状化のための混合機条件は一般的におおむね同一
であるから、混合機は必要なことを自ずから行うことが
できるのである。
本発明に従って、粒状化の完了後に、微粉砕された非定
形アルミノケイ酸ナトリウムが微粒材料に混合される。
微粒がまだ高速混合／造粒機内にあって混合機が低速度
でその後も更に短時間運転されるとう間に、非定形アル
ミノケイ酸ナトリウムを加えることが好ましい。この段
階では更に粒状化は生じない。微粒材料を他の装置に移
した後で、この粒状材料に非定形アルミノケイ酸ナトリ
ウムを加えることも、本発明の思想の範囲内である。
外界温度をやや上回る温度で、好ましくは30℃以上に保
たれた温度で、造粒段階が行われることが好ましい。最
適の温度は確かに調合しだいであるが、一般に30〜45℃
の間、好ましくは約35℃であるものと思われる。微粉砕
された非定形アルミノケイ酸ナトリウムの混合の間も、
この温度が保たれる。
非定形アルミノケイ酸ナトリウム 本発明の製法に用いられる非定形アルミノケイ酸ナトリ
ウムは、微粉砕された微粒材料である。平均粒径は0.1
〜20ミクロン、好ましくは１〜10ミクロンである。これ
に適した材料は、チェシャー州ウィーリントンのCrosfi
eld Chemicals Ltd.,がAlusilなる商標で販売してい
る。
この材料は非常に低含量でさえ流動特性の改良に効果的
であり、また、かさ密度を増大させる効果もある。した
がって、粒状化の後に加えられる非定形アルミノケイ酸
塩の含量を適切に選択することによって、かさ密度を調
節することが可能である。
本発明の製法に使用される非定形材料は、本発明に関し
ては重量効果性がかなり低いゼオライト（水化された結
晶性アルミノケイ酸ナトリウム）から区別する必要があ
る。ゼオライトの場合には、非定形材料に比べてかなり
高い含量であることが、同程度の流動性とかさ密度の向
上のために必要である。
原粉末 本発明の製法は、例えば噴霧乾燥や乾燥混合のようなあ
らゆる塔式法や非塔式法で調製された洗剤粉末を高密度
化し改良するために使用される。必要に応じて、高速混
合／造粒機自体内での混合によって、微粒原材料が少な
くとも部分的に調製される。微粒原材料は少なくとも部
分的に噴霧乾燥粉末から成る。
低〜中程度の含量の界面活性剤と比較的高含量の無機ビ
ルダーを含む洗剤基剤粉末に対し、本発明の製法が特に
満足すべき結果をもたらすことが認められてきた。
本発明の好ましい第１の具体例によれば、アルミノケイ
酸塩ビルダーをかなり高含量で含む高かさ密度粉末の調
製にこの製法が使用される。こうした粉末はリン酸塩ビ
ルダーを5wt％以下しか含まないことが好ましく、リン
酸塩ビルダーを全く含まないことが更に好ましい。
したがって、調製される原粉末は、 （ａ）非セッケン洗浄活性材料５〜35wt％と、 （ｂ）結晶性あるいは非定形アルミノケイ酸ナトリウム
28〜45wt％（無水基準）とを、 （ｂ）対（ａ）の重量比率が少なくとも0.9:1であるよ
うに含み、そして任意の他の洗剤成分を100wt％となる
まで含むものであることが好ましい。
中程度の含量の界面活性剤と高含量のゼオライトを含
む、当社の同一日付の特許出願（特願平１−111945）に
記載された高かさ密度粉末の調製に、本発明の製法はき
わめて適している。これらの粉末は、 （ａ）少なくとも部分的にアニオン洗剤活性材料から成
る非セッケン洗剤活性材料17〜35wt％と、 （ｂ）結晶性あるいは非定形のアルミノケイ酸ナトリウ
ム28〜45wt％（無水基準）とを、 （ｂ）対（ａ）の重量比率が0.9:1〜2.6:1であるように
含み、そして任意の他の洗剤成分を100wt％となるよう
に含むものである。
原粉末中に存するアルミノケイ酸塩ビルダーは結晶性
か、非定形か、あるいはその両方の混合であり、次の一
般式をもつ。
0.8−1.5Na2O.Al2O3・0.8−6SiO2 これらの材料はいくらかの結合水を含み、少なくとも約
50mgCaO/gのカルシウムイオン交換容量をもつ必要があ
る。好ましいアルミノケイ酸塩は、（上記の式で）1.5
〜3.5単位のSiO2を含み、約100ミクロン以下の粒径を、
好ましくは約20ミクロン以下の粒径をもつものである。
上記の出願文書に詳細に記載されているように、非定形
及び結晶性のアルミノケイ酸塩は共に、ケイ酸ナトリウ
ムとアルミン酸ナトリウムとの間の反応によって容易に
作ることができる。
結晶性アルミノケイ酸塩（ゼオライト）が、本発明の製
法によって処理された低リン酸原粉末あるいは無リン原
粉末に用いられる。例えば、これに適した材料は、英国
特許1 473 201号（Henkel）及び同第1 429 143号（Proc
ter ＆ Gambel）が開示している。この種のアルミノケ
イ酸ナトリウムで好ましいものは、市販された公知のゼ
オライトＡ及びＸ、そしてその混合物である。4A型ゼオ
ライトは特に好ましい。
原粉末におけるアルミノケイ酸塩ビルダー（無水基準）
と非セッケン界面活性剤の比率は、1.2:1〜1.8:1の範囲
内であることが好ましい。
本発明の好ましい第２の具体例では、トリポリリン酸ナ
トリウム及び／あるいは炭酸ナトリウムのような水溶性
無機塩をかなりの含量で含む高かさ密度粉末の調製に、
本製法が使用される。
この場合、好ましい原粉末は、 （ｘ）非セッケン洗剤活性材料12〜70wt％と、 （ｙ）トリポリリン酸ナトリウム及び／あるいは炭酸ナ
トリウムを含む水溶性無機塩を少なくとも15wt％とを、 （ｙ）対（ｘ）の重量比率が少くとも0.4:1であるよう
に含み、そして任意の他の洗剤成分を100wt％となるよ
うに含むものである。
（ｙ）対（ｘ）の重量比率は0.4〜１〜9:1の範囲内にあ
ることが好ましく、1:1〜9:1の範囲内にあることが更に
好ましい。特に好ましい原粉末は、水溶性無機塩を15〜
70wt％を含む粉末、より好ましくはトリポリリン酸ナト
リウム15〜50wt％、特にそれを20〜40wt％含む粉末であ
る。
本発明の好ましい第１と第２の具体例では、原粉末に含
まれる非セッケン界面活性剤は、少なくとも部分的にア
ニオン界面活性剤を含むものである。適したアニオン界
面活性剤は当業者に公知であり、そして、線状アルキル
ベンゼンスルホナート、特にC8−C15のアルキル鎖長を
もつ線状アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウムと、第
１及び第２アルキルスルファート、特にC12−C15第１ア
ルコール硫酸ナトリウムと、アルキルエーテルスルファ
ートと、アルファーオレフィン及び内部オレフィンスル
ホナートと、アルカンスルホナートと、ジアルキルスル
ホスクシナートと、脂肪酸エステルスルホナートと、こ
れらの組み合わせを含んでいる。
必要に応じて、原粉末は非イオン界面活性剤を含むこと
ができる。非イオン界面活性剤も当業者に公知であり、
そして、第１及び第２アルコールエトキシラート、特に
アルコール１モル当たり平均３〜20モルのエチレンオキ
シドとエトキシル化されたC12−C15第１及び第２アルコ
ールを含んでいる。原粉末の界面活性剤成分には、アニ
オン界面活性剤０〜70重量％、好ましくは８〜60重量％
と、非イオン界面活性剤０〜20重量％、好ましくは０〜
10重量％とから構成されるものが適している。
例えば、カチオン界面活性剤、双性イオン界面活性剤、
両性界面活性剤、半極性界面活性剤といったその他の種
類の非セッケン界面活性剤も、必要に応じて使用でき
る。多くの適した洗剤活性化合物が市販されており、例
えば『界面活性剤と洗剤』第１巻・第２巻（Schwartz,P
erry and Berch刊）ように、文献中で詳細に論じられて
いる。
必要に応じて、泡を抑制し更に洗浄力とビルダー力を付
加するためにセッケンを含ませてもよい。セッケンは前
述の界面活性剤含有量数値に含まれていない。
最終的な微粒は少なくとも650g/、好ましくは少なく
とも700g/のかさ密度をもつ。この微粒は、0.25を越
えないような、更に好ましくは0.20を越えないような特
に低い粒子多孔度をもつことに特徴があり、噴霧乾燥の
みによって調製された最も濃度の高い粉末とこの微粒と
はこの点で全く異なっている。
最終的な微粒はそれ自体で完全な洗剤組成物として使用
できる。あるいは、この微粒を別々に調製された他の成
分や混合物と混合して、最終製品の主要部分あるいは副
次的部分とすることもできる。一般的に、粒状化処理を
受けるのに適しない酵素、漂白剤、香料といった付加的
成分すべては、最終製品を作るためにこの微粒に混合さ
れる。
洗剤基剤粉末は、例えば、非感熱性の適合成分の水性ス
ラリー（Slurry）を噴霧乾燥することによって調製され
る。必要に応じて、その時に他の成分を混合することも
できるし、本発明の製法による高密度化と粒状化の結果
として得られた粉末を混合することもできる。また必要
に応じて、更に粒状化の後でも成分を混合することがで
きる。高密度化された微粒は典型的には最終製品の40〜
100wt％を構成する。
あるいは、洗剤基剤粉末は１つ以上の原材料及び／ある
いは１つ以上の原材料予混合物を高速混合／造粒機自体
か他の装置で乾燥混合することによって調製され、その
後で本発明の製法に従って高密度化され粒状化される。
また必要に応じて、更に他の成分が粒状化の後から加え
られる。
更に、本発明によって調製される微粒には、無機キャリ
アーに対する比較的含量の洗剤活性材料から成る「添加
物」（abjunct）がある。そして、最終製品を作るため
に、この微粒は他の成分と微量に混合される。
以下の非限定な実施例で、更に本発明を説明する。実施
例では、特に記さない限り、部合及び百分率は重量を基
準とするものである。
実施例 実施例１ 水性スラリーを噴霧乾燥することによって、350g/の
かさ密度をもつ洗剤組成物が下記の組成物に調製され
る。
％ 線状アルキルベンゼンスルホナート 20.0 ノニオン界面活性剤 2.0 セッケン 1.0 ゼオライト（無水） 35.0 ゼオライト水 10.0 ケイ酸ナトリウム 4.0 コハク酸ナトリウム 2.0 アクリラート／マレアートコポリマー 2.0 硫酸ナトリウム 10.45 炭酸ナトリウム 10.00 微量成分 1.55 自由水分 2.0 100.0 この組成物中のゼオライト（無水）と非セッケン界面活
性剤の比率が1.59であったことに留意すべきである。
この噴霧乾燥粉末25KgがFukae（商標）FS−Ｇシリーズ
高速混合／造粒機に入れられ、高速度（攪拌機180rpm、
切断機3013rpm）で４分間、32℃で微粉砕された。その
後、混合機が温度35℃で低速運転（攪拌機100rpm、切断
機3000rpm）する間に、水（500g、2.0％）が0.5分間以
上渡って噴霧された。その後、粒状化のために、混合機
の速度を攪拌機140rpm及び切断機2,700rpmに変更し、温
度を36〜37℃とした。
粒状化の完了後、Alusil（商標）非定形アルミノケイ酸
ナトリウム微粉末（250g、粒状出発材料つまり噴霧乾燥
粉末25Kgに対して１％である）がFukae混合機に入れら
れ、混合機は低速度（攪拌機90rpm,切断機300rpm）で１
分間運転された。結果として得られた微粒製品は自由に
流動し、凝固傾向は示さなかった。この最終製品の特性
と、Alusilを加える前に取り出された標本の特性は、下
記の表１に示されている。
Alusilを加えた後の最終平均粒径がAlusilを加える前よ
りもわずかに小さくなり、この処理の間に微量に脱顆粒
反応が生じたことを示していこときに、留意すべきであ
る。しかし、驚くべきことに微粉末粒子のパーセンテー
ジは減少していた。Alusilの添加によってかさ密度にか
なりの増加があったことに留意する必要がある。
実施例２及び３、比較実施例Ａ及びＢ これらの実施例では、粒状化後にAlusilを添加した効果
が粒状化後にゼオライト4Aを添加した効果と比較され
た。実施例１に使用された噴霧乾燥粉末の標本が実施例
１に記されたようにFukae混合機で処理され、粒状化後
に下記の表２に示されるようにAlusilあるいはゼオライ
トが添加された。
かさ密度と動的流量の大きな差異に留意すべきである。
実施例４ この実施例では本発明の製法の使用による完全な洗剤製
品の調製を説明する。
自由水分含量がおおむねゼロとなるまで水性スラリーを
噴霧乾燥することによって、洗剤組成物が下記の組成物
へと調製された。
部合 線状アルキルベンゼンスルホナート 24.0 ノニオン界面活性剤 2.0 セッケン 1.0 ゼオライト（無水） 38.0 ゼオライト水 10.84 ケイ酸ナトリウム 4.0 アクリラート／マレアートコポリマー 2.0 微量成分 2.0 炭酸ナトリウム 10.0 94.64 この組成物中のゼオライト（無水）と非セッケン界面活
性剤の比率が1.46であったことに留意すべきである。
この噴霧乾燥粉末35KgがFukae（商標）FS−Ｇシリーズ
高速混合／造粒機に入れられ、２〜４分間高速で粒状化
された。その後で混合機が停止され、水（2.0部合）が
噴霧され、その後再び混合機が低速度で起動され、温度
を約35℃に保ったまま５〜８分間運転された。この過程
で粒状化が生じた。
微粒製品の標本がFukae混合機から取り出された。この
微粒製品は自由に流動し、凝固傾向は示さなかった。そ
の動的流量は65ml/sであった。
Alusil（商標）非定形アルミノケイ酸ナトリウム微粉末
の１部合がFukae混合機に入れられ、混合機は低速度で
１分間運転された。結果として得られた微粒製品は自由
に流動し、凝固傾向は示さなかった。そのかさ密度は74
0g/であり、その粒子多孔度は0.20未満であった。そ
の平均粒径は405ミクロンであり、動的流量は105ml/sで
あった。
この後で、下記の成分が最終洗剤粉末を100部合とする
ために粒状材料に混合された。
着色スペックル（speckle） 1.5 部合 酵 素（アルカラーゼ） 0.61部合 香 料 0.25部合 実施例５、比較実施例Ｃ 実施例４で使用された噴霧乾燥粉末35KgがLodige（商
標）FMシリーズ高速混合／造粒機に入れられ、４分間微
粉砕された。その後、混合機が同じ速度で運転されてい
る間に、水（1.1Kg、3.5）が噴霧され、その後に、温度
約35℃に保ったまま混合機が更に３分間運転された。こ
の過程で、粒状化が生じた。標本（比較実施例Ｃ）が混
合機から取り出され、その特性は下記の表３に示されて
いる。
その後、Alusi（商標）非定形アルミノケイ酸ナトリウ
ム微粉末（1.2Kg、粒状出発材料に対して3.43％であ
る）が混合機に入れられ、混合機は0.5分間運転され
た。結果として得られた粉末（実施例５）の特性は下記
の表３に示さているが、粒状化の完了後に流動促進剤を
付加する利点はこの表から明らかである。Alusiを加え
ることで180ミクロン未満の微細粒子の含量が増加した
が、この含量の増加は許容範囲内であった。
比較実施例Ｄ 実施例４で使用された噴霧乾燥粉末28.8KgがLodige（商
標）FMシリーズ高速混合／造粒機に入れられ、４分間微
粉砕された。その後、Alusi（商標）非定形アルミノケ
イ酸ナトリウム微粉末（1.2Kg）が混合機に入れられ
た。混合機が同じ速度で運転されている間に、水（1.1K
g、3.5％）が噴霧され、その後に温度35℃に保ったまま
混合機が更に３分間運転された。この過程で、粒状化が
生じた。結果として得られた粉末の特性は下記の表３に
示されているが、粒状化以前にAlusiを付加することに
よる損失はこの表から明らかである。粒状化完了以前に
Alusiが加えられる場合は微粒含量の増加が非常に大き
なものとなることに留意すべきである。
比較実施例Ｅ 比較実施例Ｄの手続きが繰り返されたが、Alusiは、粒
状化段階の後ではなくて粒状化段階の前に加えられた。
微粉砕と造粒は前述の実施例と同様に行われたが、結果
として得られた製品の動的流量はゼロであった。
実施例６、比較実施例Ｆ 実施例４で使用された噴霧乾燥粉末20KgがFukae（商
標）FS−30高速混合／造粒機に入れられ、４分間微粉砕
された。水（0.8Kg）が加えられ、温度を約35℃に保っ
たまま混合物が４分間以上粒状化された。標本（比較実
施例Ｆ）が混合機から取り出され、その粉末特性が計測
された。この計測結果は下記の表４に示されている。
その後で、Alusil（商標）非定形アルミノケイ酸ナトリ
ウム微粉末（0.2Kg）が加えられた。結果として得られ
た粉末（実施例６）の物理的特性は下記の表４に示され
ている。その結果はLodige混合機を使用して実施例５と
Ｃで得られた結果と類似していた。
比較実施例Ｇ 実施例４で使用された噴霧乾燥粉末20KgがFukae高速混
合／造粒機に入れられ、４分間微粉砕された。その後
で、Alusil（商標）非定形アルミノケイ酸ナトリウム微
粉末（0.2Kg）が混合機内に加えられた。その後に、水
（0.8Kg）が加えられ、温度を約35℃に保ったまま混合
物が４分間以上粒状化された。結果として得られた粉末
の物理的特性は下記の表４に示されている。その結果は
Lodige混合機を使用して得られた結果（比較実施例Ｄ）
と類似していた。
実施例７、比較実施例Ｈ これらの実施例は、乾燥混合によって調製された粉末が
高速混合／造粒機で高密度化され粒状化される製法を含
んでいた。次の処方はコンクリート混合機で混合される
ことによって調製された。
部合 線状アルキルベンゼンスルホナート 24.0 ノニオン界面活性剤 2.0 セッケン 1.0 ゼオライト（無水） 38.0 ゼオライト結合水 10.84 炭酸ナトリウム（軽灰） 10.0 ケイ酸ナトリウム 4.0 アクリラート／マレアートコポリマー 2.0 微量成分 2.0 92.24 本混合物中のアルミノシリカートと非セッケンの比率は
1.46であった。
この調合物20KgがDiosna（商標）V100混合機に入れら
れ、攪拌機速度196rpm及び切断機速度3000rpmで１分間
混合された。攪拌機速度98rpm及び切断機速度1500rpmで
混合機を運転しながら、水（0.2Kg）が２分間以上にわ
たって加えられた。その後で、混合物が攪拌機速度196r
pm及び切断機速度3000rpmで４分間粒状化された。標本
（比較実施例Ｈ）が取り出され、その粉末特性が測定さ
れた（下記参照）。最後に、切断機を止めて攪拌機速度
98rpmで混合機を運転しながら、Alusi（0.2Kg）が混合
された。最終微粒（実施例７）の粉末特性も測定され
た。
Alusiを加える前と後との微粒の粉末特性は次のもので
あった。
標 本 Ｈ ７ かさ密度（g/） 750 810 動的流量（ml/s） 80 96 圧縮率（％ v/v） 17.0 15.3 粒 径（ミクロン） − 607 粒子多孔度 0.20未満 0.20未満 実施例８、比較実施例Ｊ トリポリリン酸ナトリウムを含む洗剤粉末が、次の処方
へ水性スラリーを噴霧乾燥することによって調製され
た。
wt％ 線状アルキルベンゼンスルホナート 9.7 ノニオン界面活性剤 2.8 セッケン 4.9 トリポリリン酸ナトリウム 42.5 硝酸ナトリウム 14.8 ケイ酸ナトリウム 10.0 微量成分 2.8 水 12.5 100.0 水溶性結晶性無機塩（トリポリリン酸ナトリウム及び硝
酸ナトリウム）の非セッケン界面活性剤の比率は4.6:1
だった。
この粉末の20Kgバッチを別々に次のようにFukae混合機
で濃縮した。始めに、切断機を止めたまま攪拌機速度50
rpmで混合機を運転し、温度が約30〜35℃に達するま
で、粉末が２〜３分ウォーミングアップされた。その後
に、攪拌機速度180rpm及び切断機速度1000rpmで0.5分
間、微粉砕が続いた。攪拌機速度100rpm及び切断速度30
00rpmで混合機を運転しながら、水（0.5wt％）が0.5分
以上にわたって加えられた。その後に、撹拌機速度140r
pm及び切断機速度3000rpmで、粒状化が６分間行われ
た。
第１の標本（実施例８）に対して、Alusil（1.5wt％）
が、撹拌機速度90rpm及び切断機300rpmで混合機を運転
しながら、１分間以上にわたって加えられた。
第２の標本（比較実施例Ｊ）に対しては、ゼオライト
（5wt％）が、同一の混合機条件で同一時間加えられ
た。
粉末特性は次の通りであった。
実施例９、比較実施例Ｋ この実施例はゼオライトとAlusilを高密度化粉末に逐次
加える場合を説明する。
洗剤基剤粉末は、自由水分含量をおおむねゼロとするま
で水性スラリーを噴霧乾燥することによって、次の処方
へ調製された。
部合 線状アルキルベンゼンスルホナート 24.0 非ニオン界面活性剤 2.0 セッケン 1.0 ゼオライト4A（無水） 27.27 ゼオライト水 7.73 ケイ酸ナトリウム4.0 アクリラート／マレアートコポリマー 1.0 微量成分 2.85 炭酸ナトリウム 16.51 この基剤粉末中の無水ゼオライトと非セッケン洗剤の重
量比率は1.05:1であった。
この基材粉末の90部合が前述の実施例のようにFukae混
合機で粒状化され高密度化され、その後で更に10部合
（水和基準）のゼオライト4Aが加えられた。標本（比較
実施例Ｋ）が取り出され、その後でAlusil（0.4部合）
が最終微粒（実施例９）に加えられた。
粉末特性は下記に示されており、すでにゼオライト10部
合が後から加えられていたにもかかわらず、100に対し
0.5部合という少量のAlusilの最終的な添加が、かさ密
度と流量の著しい増大及び凝集性と凝固の減少をもたら
したことを明らかにしている。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１１Ｄ 3:12 3:06 3:10） (72)発明者 アンドリユー・テイモシイー・ハイト イギリス国、ウイラル・エル・63・９・エ ル・ワイ、ベビントン、スパイタル、ベナ ブルズ・ドライブ・11・エイ (72)発明者 マイケル・ウイリアム・ホリングスワース イギリス国、マージーサイド、ウイラル、 ベビントン、デイビンズ、ヘイ・129 (72)発明者 川渕 圭一 東京都杉並区西荻北４―19―４ (72)発明者 ドナルド・ピーター イギリス国、ウイラル、ソーントン・ホ ク、イートン・ドライブ・74 (72)発明者 ピーター・ジヨン・ラツセル 神奈川県横浜市中区山手町265―３ (56)参考文献 特開 昭60−72999（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−69899（ＪＰ，Ａ)

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】粒状洗剤組成物を調製する方法であって、 （ｉ） １種以上の非セッケン性洗浄活性化合物と１種
    以上の無機ビルダーを含む粒状出発材料を、液体バイン
    ダーの存在下で、撹拌動作と切断動作の両者を備えた高
    速混合／造粒機で処理して、粒状材料の造粒と稠密化を
    当該高速混合／造粒機内で実施し、それによって、その
    内で少なくとも650g/のかさ密度の粒状粉末を形成す
    る段階と、 （ii） 段階（ｉ）の造粒と稠密化の後に、微粉砕され
    0.1〜20μの平均粒径を有する非晶質アルミノケイ酸ナ
    トリウムを、前記粒状出発材料を基準として0.2〜3.5wt
    ％の量で、段階（ｉ）で得られた粒状粉末に混合する段
    階と を有する、高かさ密度の粒状洗剤組成物を調製する方
    法。
  2. 【請求項２】おおむね垂直の撹拌機軸を備えた椀型の高
    速混合／造粒機で粒状化を行う、請求項１に記載の方
    法。
  3. 【請求項３】（ａ） 非セッケン性洗浄活性物質５〜35
    wt％、好ましくは17〜25wt％と、 （ｂ） 結晶性あるいは非晶質アルミノケイ酸ナトリウ
    ム28〜45wt％（無水物基準）とを、（ｂ）と（ａ）の重
    量比が少なくとも0.9:1、好ましくは0.9:1〜2.6:1であ
    るように含み、そして任意の他の洗剤成分を100wt％に
    なるまで含む粒状出発材料を使用する、請求項１に記載
    の方法。
  4. 【請求項４】（ｘ） 非セッケン性洗浄活性物質12〜70
    wt％と、 （ｙ） トリポリリン酸ナトリウム及び／又は炭酸ナト
    リウムを始めとする水溶性の結晶性無機塩少なくとも15
    wt％、好ましくは15〜70wt％とを、 （ｙ）と（ｘ）の重量比が少なくとも0.4:1、好ましく
    は1:1〜9:1であるように含み、そして任意の他の洗剤成
    分を100wt％になるまで含む粒状出発材料を使用する、
    請求項１に記載の方法。
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