CN1200904C - 气凝胶在隔固体声和/或冲击声中的用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及气凝胶颗粒，特别是复合材料形式的气凝胶颗粒的用途，其用于隔固体声和冲击声。
Description
本发明涉及气凝胶在隔固体声和/或冲击声中的用途。
在本发明的范围中，术语固体声是在固体物质中传播的声音。术语冲击声是，例如在覆盖物上面行走或移动椅子时作为固体声产生的声音和部分作为空气声反射的声音(Firmenschrift der RhinolithDmmstoffe GmbH；Technische Informationen；In 150 Bauphysik6/96；以及Reichardt，W.；Grundlagen der technischen Akustik；Akademische Verlagsgesellschaft，Leipzig；1968)。
常规的基于聚苯乙烯、聚烯烃和聚氨酯的消减固体声和冲击声的材料是在使用发泡剂例如FCKW、CO2和戊烷的条件下制备的。由发泡剂引起的泡沫材料多孔结构使该泡沫材料获得高的隔固体声和冲击声性能。然而这种发泡剂因为缓慢地释放在大气中，从而增加环境负荷。
其它的基于矿物纤维绒毛和玻璃纤维绒毛的消减固体声和冲击声的材料在其制备、安装和拆卸以及使用期间释放出纤维和/或纤维碎屑。这导致环境和接触这些材料的人的负荷增加。
气凝胶，特别是孔隙率高于60％和密度低于0.6克/立方厘米的气凝胶具有特别低的导热能力。因此它可以作为绝热材料使用，正如在EP-A-0 171 722中描述的一样。此外，在气凝胶中的声速是一个对固体来说非常低的值，因此可以用于制备隔空气声的材料。
在广义上，即“以空气作为分散剂的凝胶”的意义上，气凝胶是通过干燥合适的凝胶制备的。在此意义上，术语“气凝胶”包括狭义的气凝胶、干凝胶和冷凝胶。因此，当凝胶中的液体在临界温度以上的温度下和由高于临界压力的压力开始基本上被脱除时，干燥的凝胶是狭义上的气凝胶。相反，如果凝胶液体在亚临界例如在形成液-气-界面相的条件下被除去，则形成的凝胶经常被称为干凝胶。
本申请中使用的术语气凝胶是广义上的气凝胶，即以空气作为分散剂的凝胶。
通过超临界和亚临界干燥制备气凝胶的不同方法公开在例如EP-A-0 396 076、WO 92/03378、WO 94/25149、WO 92/20623和EP-A-0 658 513中。
通过超临界干燥获得的气凝胶通常是亲水的或短时疏水的，而通过亚临界干燥获得的气凝胶由于其制备方法(一般在干燥之前甲硅烷基化)具有长期疏水性。
因此气凝胶基本上可以划分为无机和有机气凝胶，其中从1931年以来就已经公开了无机气凝胶(S.S.Kistler，《自然》(Nature)1931，127，741)，而近几年才公开了由各种不同的原材料例如蜜胺甲醛制备的有机气凝胶(R.W.Pekala，《材料科学杂志》(J.Mater.Sci.)，1989，24，3221)。
已知含气凝胶的复合材料由于其低的导热性可以作为绝热材料使用。这样的复合材料例如公开在EP-A-0 340 707、EP-A-0 667 370、WO96/12683、WO96/15997、WO96/15998、DE-A-44 30 642和DE-A-44 30 669中。
此外，在DE-A-44 30 642、DE-A-44 30 669、WO96/19607和德国专利申请195 33 564.3中公开了含气凝胶复合材料的隔空气声性能。
有利地是除高隔热性能外同时还具有高的隔固体声和/或冲击声的性能的材料。
这特别地适合于建筑物工程中的绝缘任务。作为例子可提及在地板方面隔冲击声作用。这里这种材料的使用导致低的绝缘高度并因此导致室内高度的增益。在保持相同的室内高度下，允许降低建筑材料的需求以及多层建筑物的建筑高度。此外，如果该绝缘材料具有比以前的绝缘结构低的密度，那么对总的静力学产生有利影响，因为该建筑物总体上易于建造。如果含这种绝缘材料的体系的安装和加工与外部的气候无关并且不需要或仅需要很少的干燥和凝固时间，那么在整个建筑物建造时其导致可以节约大量的时间，并因此节约成本。
这种材料的其它使用领域是各基础座之间的绝缘，例如发动机底座或者分别建造的建筑物或建筑物构件的基础座之间的绝缘。
因此，本发明任务，一方面是研制出一种新的适合于消减固体声和/或冲击声的材料，该材料可以简单地、以随意的形状制备并且在使用地点仍可以改变其尺寸，另一方面寻求气凝胶的新用途。
本发明的任务是通过将气凝胶颗粒用于隔固体声和/或冲击声而实现的。
通常使用的气凝胶是基于适合用于溶胶-凝胶-工业的金属氧化物的气凝胶(例如参见C.J.Brinker，G.W.Scherer，《溶胶-凝胶科学》(Sol-Gel-Science)，1990，2和3章)，例如Si或Al化合物，或者是基于适合用于溶胶-凝胶-工业的有机物的气凝胶，例如蜜胺甲醛缩合物(US-A-5086085)或者间苯二酚甲醛缩合物(US-A-4873218)。也可以使用上述材料的混合物。优选使用含Si化合物的气凝胶，特别是SiO2气凝胶。
在一个优选的实施方案中，气凝胶颗粒具有持久的疏水表面基团。适合于持久疏水的基团例如是通式-Si(R)n的甲硅烷基基团，其中n＝1、2或3，优选三取代的甲硅烷基，其中基团R通常相同或不同，相互独立地表示氢或一个线性、分支、环状、芳族或杂芳族有机非活性基团，优选C1-C18-烷基或C6-C14-芳基，特别优选C1-C6-烷基、环己基或苯基，特别是甲基或乙基。特别优选使用三甲基甲硅烷基来使气凝胶持久地疏水化。这些基团的引入可以如WO94/25149或德国专利申请19648798.6所述那样进行，或者通过使气凝胶与例如一种活化的三烷基硅烷衍生物如一种氯代三烷基硅烷或一种六烷基二硅氮烷进行气相反应(参见R.ller，《硅石化学》(Chemistry ofSilica)，Wiley & Sons，1979)。与OH基团相比，这样制备的疏水表面基团进一步降低了介电损耗因子和介电常数。
具有亲水表面基团的气凝胶颗粒可以根据空气湿度吸附水，使得介电常数和介电损耗因子可以随空气湿度改变。但这是电子应用所不希望的。使用具有疏水表面基团的气凝胶颗粒可以抑制这种改变，原因是不吸附水。此外，由典型的应用温度来决定基团的选择。
此外，气凝胶的导热性随孔隙率的提高和密度的降低而降低。因此优选孔隙率高于60％和密度低于0.6克/立方厘米的气凝胶。特别优选密度低于0.2克/立方厘米的气凝胶。
在优选的实施方案中，以复合材料的形式使用气凝胶颗粒，其中原则上所有现有技术中已知的含气凝胶复合材料均是适合的。
特别优选包含5至97体积％气凝胶颗粒和至少一种粘合剂的复合材料。
粘合剂形成一种基质，它粘结或者包裹气凝胶颗粒，在整个复合材料中作为连续相。
在气凝胶颗粒的含量明显低于5体积％时，由于该组合物中气凝胶颗粒的含量低，其有利的性质将大幅度丧失。这样的组合物将不再具有好的隔固体声和/或冲击声的性能。
气凝胶颗粒的含量明显高于97体积％时，粘合剂的含量将低于3体积％。在这种情况下，该含量太低而不足以使气凝胶颗粒相互粘结和保证机械抗压强度和抗弯强度。
气凝胶颗粒的含量优选是10至97积％，特别优选是40至95体积％。
在复合材料中特别高的气凝胶颗粒含量可以通过采用适合的粒度分布达到。对此例如可以使用具有粒度的对数正则分布的气凝胶颗粒。
此外为了获得尽可能高的填充等级，与模制件总厚度相比小的气凝胶颗粒同样是有利的。此外，粗气凝胶颗粒经不起机械损坏。因此气凝胶颗粒的粒径优选是50毫米至10毫米，特别优选是200毫米至5毫米。
基本上所有公知的有机和无机粘合剂均适合于制备复合材料。因此粘合剂是否是无定形的、半结晶和/或结晶并不重要。粘合剂可以以液体形式也即作为液体、熔体、溶液、分散液或者悬浮液使用或者作为固体粉末使用。
粘合剂既可以是物理凝固也可以是化学固化的单组分体系以及双组分或多组分体系和它们的混合物。该粘合剂也可以发泡的形式存在。
可以作为液体、熔体、溶液、分散液、悬浮液或者作为固体粉末使用的粘合剂的实例是丙烯酸酯、磷酸铝、氰基丙烯酸酯、环烯共聚物、环氧树脂、乙烯乙酸乙烯酯共聚物、甲醛缩聚物、尿素树脂、蜜胺甲醛树脂、甲基丙烯酸酯、酚醛树脂、聚酰胺、聚苯并咪唑、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯蜡、聚酰亚胺、聚苯乙烯、聚氨酯、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、间苯二酚树脂、硅氧烷和硅树脂。
粘合剂的使用量一般是复合材料的3至95体积％，优选是3至90体积％，特别优选是5至60体积％。粘合剂的选择按照复合材料所需的机械和热性质进行。
选择粘合剂时，还优选那些基本上不渗入多孔性气凝胶颗粒内部的产物。除粘合剂的选择外，不同的参数例如压力、温度以及加工时间也可以影响粘合剂对气凝胶颗粒内部的渗入。
另外，复合材料还可以含有最多85体积％的填料。为了改进机械性能，对此特别地使用纤维、纤维网、织物、毛毡以及它们的零料或碎屑。对于该目的还可以使用箔的碎片和/或箔残渣。
此外，例如为了染色、为了获得特别的装饰效果或者为了调节粘合剂在表面上的粘性复合材料还可以包括其它的填料。
优选以复合材料计填料的含量低于70体积％，特别优选是0至50体积％。
如果具有疏水表面基团的气凝胶颗粒与疏水的粘合剂结合使用，那么获得疏水的复合材料。
如果复合材料由于使用粘合剂和/或由于使用亲水气凝胶颗粒而成为亲水的，必要时可以进行一种后处理，赋予复合材料疏水性。为此，可以使用专业人员熟知的用于这一目的即可以赋予复合材料疏水表面的所有已知物质，例如漆、箔、甲硅烷基化剂、硅树脂、无机和/或有机粘合剂。
在粘结时还可以使用所谓的“偶合剂”。它可以使粘合剂和气凝胶颗粒表面的接触更好，此外还可以得到与气凝胶颗粒以及粘合剂或，如果需要，与填料的坚固结合。
气凝胶颗粒制备的本发明成型体的密度优选是低于0.6克/立方厘米，隔固体声和冲击声的改善程度优选大于12dB。特别优选隔固体声和冲击声的改善程度大于14dB。
复合材料的防火级别由气凝胶和粘合剂的防火级别确定。为了达到复合材料尽可能高的防火级别(难燃或者不可燃)，可以用适合的材料遮盖复合材料，例如硅树脂粘合剂。另外可以使用专业人员已知的防火剂。此外，还可以使用专业人员已知的所有防污和/或疏水涂层。
含气凝胶的复合材料可以如下制备，气凝胶和粘合剂混合，制成所需的形状并固化。
在制备复合材料时，借助于至少一种粘合剂使气凝胶颗粒相互粘结。单个颗粒的相互粘结可以以点连接形式进行。可以例如通过用粘合剂(例如作为溶液、熔体、悬浮液或分散液)对气凝胶颗粒喷雾实现这样的表面涂覆。然后将涂覆的颗粒例如压制成一个成型体，并固化。
在一个优选的实施方案中，还要用粘合剂部分或者完全填充单个颗粒之间的空隙。这种组合物例如可以通过使气凝胶颗粒和粉状粘合剂混合、制成所需形状并固化而获得。
混合可以以各种可以想象的方式进行。一方面，可以将至少二种组分同时加入到混合装置中，另一方面，也可以预先放入一种组分，然后添加其它组分。
混合所需的混合装置不受任何限制。可以使用专业人员熟知的用于该用途的混合装置。混合过程一直进行到气凝胶颗粒在组合物中接近均匀分布。其中可以通过混合时间，也可以通过例如混合装置的速度来调节混合过程。
然后成型并使混合物固化，其中固化按照粘合剂的类型通过加热和/或蒸发所使用的溶剂和/或分散剂，或者在使用熔体粘合剂的情况下通过冷却到粘合剂的熔点以下或者通过粘合剂的化学反应进行。
在一个优选的实施方案中，压制混合物。其中专业人员根据应用目的可以选择适合的挤压机和适合的挤压工具。由于含气凝胶的挤压物料具有较高的空气含量，优选使用真空挤压机。在一个优选的实施方案中，将含气凝胶的压制物料挤压成板。为了避免压制物料粘结在挤压工具例如冲模上，可以使用一个分离纸或分离箔使含气凝胶混合物与挤压工具隔开。含气凝胶板的机械强度可以通过在板表面上叠置织物、箔、硬质箔或硬质纤维板来改进。这些织物、箔、硬质箔或硬质纤维板既可以后补放在含气凝胶的板上也可以在制备复合材料上放置在含气凝胶的板上，后者是优选的，并且优选在一个加工步骤通过织物、箔、硬质箔或硬质纤维板放置在一个压制模型中并放置在待挤压的含气凝胶的挤压物料上，接着在压力和温度下压制成为一种含气凝胶的复合板。
压制与使用的粘合剂有关，在任意模型中，压制压力通常为1至1000巴。为了固化，在压制过程中混合物的温度为0至300℃。但也可以在明显低于固化所使用的温度的温度下压制该混合物，接着在不施加压力下固化。
含有特别高体积含量的气凝胶颗粒和其导热性相应低的复合材料还可以借助于适合的辐射源制成板。例如在聚乙烯醇缩丁醛的情况下如果使用微波粘结所用的粘合剂，那么优选该辐射源。
下面借助于实施例进一步说明本发明，但并无任何限制作用。
类似于DE-A-4342548公开的方法得到气凝胶。
气凝胶颗粒的导热性借助于灯丝法(参见例如O.Nielsen，G.Rueschenpoehler，J.Gross，J.Fricke，《高温高压》(HighTemperatures-High Pressures)，第21期，267至274(1989))测定。成型体的导热性按照DIN52612测定。按照DIN52210测定冲击声的改善作为度量隔固体声和冲击声的尺度。
实施例1
由50体积％气凝胶和50体积％聚乙烯醇缩丁醛组成的成型体
使50体积％的疏水气凝胶颗粒(固体密度130千克/立方米)和50体积％的聚乙烯醇缩丁醛粉末(固体密度1100千克/立方米)密切混合。这里体积百分比是基于成型体的目标体积。疏水气凝胶颗粒的粒度大于650毫米，BET表面积是640平方米/克，导热性是11mW/mk。聚乙烯醇缩丁醛是粒径为50毫米的Mowital(聚合物F)(HoechstAG)。
在压制模型的底面上铺一层分隔纸。将含气凝胶的压制物料均匀地分布在其上，并完全用分隔纸覆盖。在220℃下用30分钟压制成为18毫米的厚度。
获得的成型体的密度是280千克/立方米，导热性是40mW/mk。冲击声的改善程度总计19dB。
实施例2
由80体积％气凝胶、18体积％聚乙烯醇缩丁醛和2体积％的聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维组成的成型体
使80体积％的疏水气凝胶颗粒(固体密度130千克/立方米)和18体积％的聚乙烯醇缩丁醛粉末(固体密度1100千克/立方米)和2体积％聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维密切混合。这里体积百分比以成型体的目标体积计。疏水气凝胶颗粒的粒度大于650毫米，BET表面积是640平方米/克，导热性是11mW/mk。聚乙烯醇缩丁醛粉末是粒径为50毫米的Mowital(聚合物F)(Hoechst AG)。纤维材料是Treyira高强度纤维(Hoechst AG)。
在压制模型的底面上铺一层分隔纸。将含气凝胶的压制物料均匀地分布在其上，并完全用分隔纸覆盖。在220℃下用30分钟压制成为18毫米的厚度。
获得的成型体的密度是250千克/立方米，导热性是25mW/mk。冲击声的改善程度总计22dB。
实施例3
由90体积％气凝胶、10体积％分散液粘合剂组成的成型体
在混合器中，用10体积％的Mowilith-分散液VDM1340喷洒90体积％的疏水气凝胶颗粒(固体密度130千克/立方米)。这里体积百分比以干燥的成型体的目标体积计。疏水气凝胶颗粒的粒度大于650毫米，BET表面积是640平方米/克，导热性是11mW/mk。分散液粘合剂是Mowilith-分散液VDM1340(Hoechst AG)。
在压制模型的底面上铺一层分隔纸。将含气凝胶的压制物料均匀地分布在其上，并完全用分隔纸覆盖。在190℃下用15分钟压制成为18毫米的厚度。
获得的成型体的密度是200千克/立方米，导热性是29mW/mk。冲击声的改善程度总计24dB。
Claims (7)
1、气凝胶颗粒的用途，其用于隔冲击声，其中气凝胶颗粒的粒度是50微米至10毫米。
2、根据权利要求1的用途，其特征在于，所用气凝胶颗粒是那些含Si化合物的气凝胶。
3、根据权利要求1或2的用途，其特征在于，气凝胶颗粒具有持久疏水表面基团。
4、根据权利要求1或2的用途，其特征在于，气凝胶颗粒的孔隙率高于60％和密度低于0.6克/立方厘米。
5、根据权利要求1或2的用途，其特征在于，使用复合材料形式的气凝胶颗粒。
6、根据权利要求5的用途，其特征在于，复合材料中气凝胶颗粒的含量是5至97体积％。
7、根据权利要求2的用途，其特征在于，所述气凝胶为SiO2气凝胶。
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Granted publication date: 20050511 Termination date: 20160122 |
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| EXPY | Termination of patent right or utility model |