JP2756366B2 - 疎水性エアロゲルの製造方法 - Google Patents
疎水性エアロゲルの製造方法Info
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- JP2756366B2 JP2756366B2 JP2327243A JP32724390A JP2756366B2 JP 2756366 B2 JP2756366 B2 JP 2756366B2 JP 2327243 A JP2327243 A JP 2327243A JP 32724390 A JP32724390 A JP 32724390A JP 2756366 B2 JP2756366 B2 JP 2756366B2
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、断熱性に優れ、かつ、疎水性を有するエ
アロゲルを製造する方法に関する。
アロゲルを製造する方法に関する。
光透過性を有する無機多孔体の製造方法として、アル
コキシシラン（シリコンアルコキシド、アルキルシリケ
ートなどとも称される）を加水分解、縮重合して得られ
るゲル状化合物を超臨界状態で乾燥する方法がある（米
国特許第4432956号、同第4610863号など）。
コキシシラン（シリコンアルコキシド、アルキルシリケ
ートなどとも称される）を加水分解、縮重合して得られ
るゲル状化合物を超臨界状態で乾燥する方法がある（米
国特許第4432956号、同第4610863号など）。
ところが、このようにして得られた多孔体は、経時的
に水分等を吸着して、光透過性が低下したり、多孔質材
料としての機能（たとえば、断熱性）の低下を招いたり
するものとなっていた。
に水分等を吸着して、光透過性が低下したり、多孔質材
料としての機能（たとえば、断熱性）の低下を招いたり
するものとなっていた。
このような事情に鑑み、この発明は、水分等を吸着し
にくく、経時的に劣化の少ない、光透過性を有する多孔
体を得ることができる疎水性エアロゲルの製造方法を提
供することを課題とする。
にくく、経時的に劣化の少ない、光透過性を有する多孔
体を得ることができる疎水性エアロゲルの製造方法を提
供することを課題とする。
上記課題を解決するために、この発明は、下記一般式
（Ｉ） SiR1 n（OR2）4-n …（Ｉ） 〔式中、Ｒ1およびＲ2は、互いに、独立に炭素数１〜５
のアルキル基またはフェニル基を表す。Ｒ1およびＲ2が
それぞれ２個以上ある場合、２個以上のＲ1、２個以上
のＲ2は、それぞれ、互いに同じであってもよく、異な
っていてもよい。ｎ＝０、１または２〕 で表されるアルコキシシランを加水分解し、縮重合して
得られたゲル化物を表面処理剤によって疎水化処理した
ものを超臨界乾燥させて疎水性エアロゲルを得る疎水性
エアロゲルの製造方法を提供する。
（Ｉ） SiR1 n（OR2）4-n …（Ｉ） 〔式中、Ｒ1およびＲ2は、互いに、独立に炭素数１〜５
のアルキル基またはフェニル基を表す。Ｒ1およびＲ2が
それぞれ２個以上ある場合、２個以上のＲ1、２個以上
のＲ2は、それぞれ、互いに同じであってもよく、異な
っていてもよい。ｎ＝０、１または２〕 で表されるアルコキシシランを加水分解し、縮重合して
得られたゲル化物を表面処理剤によって疎水化処理した
ものを超臨界乾燥させて疎水性エアロゲルを得る疎水性
エアロゲルの製造方法を提供する。
この発明の製造方法により得られた疎水性エアロゲル
は、光透過性を有する多孔体である。ここで疎水性と
は、たとえば撥水性と同義であり、水分吸着などが起こ
らず、このため、水分による性能劣化がないのである。
エアロゲル（エーロゲル）は一般には、湿潤アルコゲル
など乾燥前の溶剤を含んだ状態でのゲル体から溶剤など
を除去して得られる多孔質な材料を指し、超臨界抽出に
より溶媒を除去して得られる乾燥多孔質ゲルも含まれ
る。
は、光透過性を有する多孔体である。ここで疎水性と
は、たとえば撥水性と同義であり、水分吸着などが起こ
らず、このため、水分による性能劣化がないのである。
エアロゲル（エーロゲル）は一般には、湿潤アルコゲル
など乾燥前の溶剤を含んだ状態でのゲル体から溶剤など
を除去して得られる多孔質な材料を指し、超臨界抽出に
より溶媒を除去して得られる乾燥多孔質ゲルも含まれ
る。
この発明で用いるアルコキシシランとは、上記一般式
（Ｉ）で表されるものであり、より具体的には、下記一
般式（II） 〔式中、Ｒ3、Ｒ4およびＲ5は、互いに、独立に炭素数
１〜５のアルキル基またはフェニル基を表す。２個のＲ
5は互いに同じであってもよく、異なっていてもよ
い。〕 で表される２官能アルコキシシラン、 下記一般式（III） Ｒ6−Si（OR7）3 …（III） 〔式中、Ｒ6およびＲ7は、互いに、独立に炭素数１〜５
のアルキル基またはフェニル基を表す。３個のＲ7は互
いに同じであってもよく、異なっていてもよい。〕 で表される３官能アルコキシシラン、 下記一般式（IV） Si（OR8）4 …（IV） 〔式中、Ｒ8は、炭素数１〜５のアルキル基またはフェ
ニル基を表す。４個のＲ8は互いに同じであってもよ
く、異なっていてもよい。〕 で表される４官能アルコキシシラン、 を指し、これらのうちの少なくとも１種を加水分解し、
縮重合することによってゲル体（たとえば湿潤アルコゲ
ル）が得られる。
（Ｉ）で表されるものであり、より具体的には、下記一
般式（II） 〔式中、Ｒ3、Ｒ4およびＲ5は、互いに、独立に炭素数
１〜５のアルキル基またはフェニル基を表す。２個のＲ
5は互いに同じであってもよく、異なっていてもよ
い。〕 で表される２官能アルコキシシラン、 下記一般式（III） Ｒ6−Si（OR7）3 …（III） 〔式中、Ｒ6およびＲ7は、互いに、独立に炭素数１〜５
のアルキル基またはフェニル基を表す。３個のＲ7は互
いに同じであってもよく、異なっていてもよい。〕 で表される３官能アルコキシシラン、 下記一般式（IV） Si（OR8）4 …（IV） 〔式中、Ｒ8は、炭素数１〜５のアルキル基またはフェ
ニル基を表す。４個のＲ8は互いに同じであってもよ
く、異なっていてもよい。〕 で表される４官能アルコキシシラン、 を指し、これらのうちの少なくとも１種を加水分解し、
縮重合することによってゲル体（たとえば湿潤アルコゲ
ル）が得られる。
この発明で用いられる前記式（II）、（III）および
（IV）でそれぞれ表される２官能、３官能および４官能
の各アルコキシシランとしては、特に限定されない。そ
れらの具体例を挙げると、２官能アルコキシシランとし
ては、たとえば、ジメチルジメトキシシラン、ジメチル
ジエトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、ジフ
ェニルジメトシシシラン、メチルフェニルジエトキシシ
ラン、メチルフェニルジメトキシシラン、ジエチルジメ
トキシシラン、ジエチルジエトキシシラン等が用いられ
る。３官能アルコキシシランとしては、たとえば、メチ
ルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、エ
チルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、
フェニルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシ
ラン等が用いられる。４官能アルコキシシランとして
は、たとえば、テトラエトキシシラン、テトラメトキシ
シラン等が用いられる。
（IV）でそれぞれ表される２官能、３官能および４官能
の各アルコキシシランとしては、特に限定されない。そ
れらの具体例を挙げると、２官能アルコキシシランとし
ては、たとえば、ジメチルジメトキシシラン、ジメチル
ジエトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、ジフ
ェニルジメトシシシラン、メチルフェニルジエトキシシ
ラン、メチルフェニルジメトキシシラン、ジエチルジメ
トキシシラン、ジエチルジエトキシシラン等が用いられ
る。３官能アルコキシシランとしては、たとえば、メチ
ルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、エ
チルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、
フェニルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシ
ラン等が用いられる。４官能アルコキシシランとして
は、たとえば、テトラエトキシシラン、テトラメトキシ
シラン等が用いられる。
この発明で前記アルコキシシランを効率良く加水分解
し、縮重合を行うためには、同アルコキシシランを含む
反応系にあらかじめ触媒を添加しておくことが好まし
い。このような触媒としては、特に限定されないが、た
とえば、酸触媒、塩基触媒等が挙げられる。具体的に述
べると、酸触媒としては、塩酸、クエン酸、硝酸、硫
酸、フッ化アンモニウム等が用いられ、塩基触媒として
は、アンモニア、ピペリジン等が用いられるが、それら
に限定されるものではない。
し、縮重合を行うためには、同アルコキシシランを含む
反応系にあらかじめ触媒を添加しておくことが好まし
い。このような触媒としては、特に限定されないが、た
とえば、酸触媒、塩基触媒等が挙げられる。具体的に述
べると、酸触媒としては、塩酸、クエン酸、硝酸、硫
酸、フッ化アンモニウム等が用いられ、塩基触媒として
は、アンモニア、ピペリジン等が用いられるが、それら
に限定されるものではない。
前記ゲル体の表面を処理するための表面処理剤として
は、たとえば、ヘキサメチルジシラザン、トリメチルク
ロロシラン、トリメチルメトキシシラン、ジメチルジク
ロロシラン、ジエチルジエトキシシラン、メチルトリク
ロロシランなどのシラン化合物等が挙げられる。このよ
うなシラン化合物は、シリカ粒子表面のシラノール基と
容易に反応し、結合する官能基（たとえば、−Cl、−O
R、−NH−など）および炭素数が１〜５のアルキル基を
有するものであれば、上記に限定されるものではない。
は、たとえば、ヘキサメチルジシラザン、トリメチルク
ロロシラン、トリメチルメトキシシラン、ジメチルジク
ロロシラン、ジエチルジエトキシシラン、メチルトリク
ロロシランなどのシラン化合物等が挙げられる。このよ
うなシラン化合物は、シリカ粒子表面のシラノール基と
容易に反応し、結合する官能基（たとえば、−Cl、−O
R、−NH−など）および炭素数が１〜５のアルキル基を
有するものであれば、上記に限定されるものではない。
表面処理時に用いる溶媒としては、たとえば、トルエ
ン、ベンゼン、エタノール、メタノール等が挙げられる
が、前記表面処理剤が容易に溶解し、得られた湿潤ゲル
と溶媒置換が可能なものであれば上記に限定されるもの
ではない。
ン、ベンゼン、エタノール、メタノール等が挙げられる
が、前記表面処理剤が容易に溶解し、得られた湿潤ゲル
と溶媒置換が可能なものであれば上記に限定されるもの
ではない。
また、後で超臨界乾燥を行うため、超臨界乾燥の容易
な溶媒、たとえば、アルコールとの置換が容易なものの
方が好ましい。
な溶媒、たとえば、アルコールとの置換が容易なものの
方が好ましい。
前記表面処理剤の添加量としては、特に限定されない
が、シリカ粒子表面のシラノール基数に対し当量以上加
えることが好ましい。たとえば、重量比で（シリカ）／
（表面処理剤）＝0.5〜10程度の範囲で行われる。前記
溶媒の使用量としては、特に限定されない。
が、シリカ粒子表面のシラノール基数に対し当量以上加
えることが好ましい。たとえば、重量比で（シリカ）／
（表面処理剤）＝0.5〜10程度の範囲で行われる。前記
溶媒の使用量としては、特に限定されない。
最終的に置換する溶媒は、超臨界乾燥を行う際に用い
られ、特に限定されないが、たとえば、二酸化炭素、エ
タノール、メタノール、水、ジクロロジフルオロメタン
等の単独系または２種以上の混合系を挙げることができ
る。
られ、特に限定されないが、たとえば、二酸化炭素、エ
タノール、メタノール、水、ジクロロジフルオロメタン
等の単独系または２種以上の混合系を挙げることができ
る。
この発明の疎水性エアロゲルの製造方法は、特に限定
されるわけではないが、たとえば、以下のようにして行
われる。
されるわけではないが、たとえば、以下のようにして行
われる。
まず、前記アルコキシシランにアルコール、水および
前記触媒を混合したものを加え、混合し、アルコキシシ
ランを加水分解し、縮重合させる。なお、この際に用い
られるアルコールは、たとえば、メタノール、エタノー
ル、イソプロパノール、ブタノール等でよく、特に限定
されない。
前記触媒を混合したものを加え、混合し、アルコキシシ
ランを加水分解し、縮重合させる。なお、この際に用い
られるアルコールは、たとえば、メタノール、エタノー
ル、イソプロパノール、ブタノール等でよく、特に限定
されない。
縮重合反応が充分に進行すると、前記反応混合物がゲ
ル化する。
ル化する。
次に、このゲル化物にアルコールを添加し、加熱す
る、いわゆる熟成を行う。なお、この際、必要に応じて
は、熟成工程を省いてもよい。アルコールを添加した場
合には、湿潤アルコゲルが得られる。
る、いわゆる熟成を行う。なお、この際、必要に応じて
は、熟成工程を省いてもよい。アルコールを添加した場
合には、湿潤アルコゲルが得られる。
湿潤アルコゲルなどのゲル化物を表面処理剤によって
疎水化処理する。この疎水化処理のための表面処理反応
は、たとえば、表面処理剤を分散させた溶媒とゲル化物
に含まれるアルコールを置換し、加熱して行われる。反
応後、たとえば、再びアルコールで溶媒の置換を行って
から、超臨界乾燥を行う。
疎水化処理する。この疎水化処理のための表面処理反応
は、たとえば、表面処理剤を分散させた溶媒とゲル化物
に含まれるアルコールを置換し、加熱して行われる。反
応後、たとえば、再びアルコールで溶媒の置換を行って
から、超臨界乾燥を行う。
超臨界乾燥を行う方法としては、特に限定されない
が、たとえば、前記のようにして得られたアルコキシシ
ランのゲル化物を液化炭酸（50〜60気圧程度）中に浸漬
した後、二酸化炭素を超臨界状態にして乾燥する方法、
あるいは、溶媒として使用しているアルコールの超臨界
状態で乾燥する方法などが挙げられるが、特に限定され
ない。
が、たとえば、前記のようにして得られたアルコキシシ
ランのゲル化物を液化炭酸（50〜60気圧程度）中に浸漬
した後、二酸化炭素を超臨界状態にして乾燥する方法、
あるいは、溶媒として使用しているアルコールの超臨界
状態で乾燥する方法などが挙げられるが、特に限定され
ない。
このような超臨界乾燥を行い、前記ゲル化物から含有
する流体を除去することにより、優れた疎水性を付与さ
れた光透過性を有する多孔体が得られる。
する流体を除去することにより、優れた疎水性を付与さ
れた光透過性を有する多孔体が得られる。
また、上記のようにして湿潤ゲル時に表面処理を施し
ておくと、その超臨界乾燥時の寸法収縮は全くなく、溶
媒を除去して得られるエアロゲルは軽量で、非常に性能
（断熱性等）の優れたものとなる。
ておくと、その超臨界乾燥時の寸法収縮は全くなく、溶
媒を除去して得られるエアロゲルは軽量で、非常に性能
（断熱性等）の優れたものとなる。
アルコキシシランを加水分解し、縮重合して得られた
ゲル化物を表面処理し、超臨界乾燥する。超臨界乾燥と
は、ゲル化物に含まれている溶媒の臨界点または臨界点
より高温かつ高圧の雰囲気中においてその溶媒を除去す
ることである。このような雰囲気中では溶媒の相転移
（気化、凝縮）が起こらないため、溶媒の表面張力が弱
くなるといったことがないので、ゲル化物の構造体の破
壊、凝集が妨げられる。このため、この発明により得ら
れた無機多孔体は、非常に多孔質なものとなる。これに
対し、通常の加熱乾燥では、溶媒が液体から気体に変化
するため、ゲル化物の構造体中から除去される際に溶媒
の表面張力が弱くなり、前記構造体が破壊されたり、凝
集したりするのである。
ゲル化物を表面処理し、超臨界乾燥する。超臨界乾燥と
は、ゲル化物に含まれている溶媒の臨界点または臨界点
より高温かつ高圧の雰囲気中においてその溶媒を除去す
ることである。このような雰囲気中では溶媒の相転移
（気化、凝縮）が起こらないため、溶媒の表面張力が弱
くなるといったことがないので、ゲル化物の構造体の破
壊、凝集が妨げられる。このため、この発明により得ら
れた無機多孔体は、非常に多孔質なものとなる。これに
対し、通常の加熱乾燥では、溶媒が液体から気体に変化
するため、ゲル化物の構造体中から除去される際に溶媒
の表面張力が弱くなり、前記構造体が破壊されたり、凝
集したりするのである。
ゲル化物内の構成体であるシリカ微粒子は粒子表面に
非常に多くのシラノール基を有している。従って、シラ
ノール基同士やまたは、湿潤ゲル状態の時から微量に存
在しうる水分とシラノール基による水素結合が起こって
おり、乾燥時末期にはこれらの張力によって粒子結合力
は増し、若干の収縮が起こる。
非常に多くのシラノール基を有している。従って、シラ
ノール基同士やまたは、湿潤ゲル状態の時から微量に存
在しうる水分とシラノール基による水素結合が起こって
おり、乾燥時末期にはこれらの張力によって粒子結合力
は増し、若干の収縮が起こる。
ところが、この発明のように湿潤ゲル時にゲルの構成
微粒子を疎水化処理すると、乾燥時の上記のようなシラ
ノール基による影響はないため、超臨界乾燥を行うと、
構造変化をきたすことなく、理想的に溶媒が除去でき
る。このため、この発明は、エアロゲルの空孔径やかさ
密度の設計が容易であったり、または、かさ密度の小さ
なものを作製するのに有利であったりするという利点を
有する。
微粒子を疎水化処理すると、乾燥時の上記のようなシラ
ノール基による影響はないため、超臨界乾燥を行うと、
構造変化をきたすことなく、理想的に溶媒が除去でき
る。このため、この発明は、エアロゲルの空孔径やかさ
密度の設計が容易であったり、または、かさ密度の小さ
なものを作製するのに有利であったりするという利点を
有する。
さらに、この発明の製造方法により得られた多孔体
は、非常に微細なシリカ粒子からなる構造体で、その粒
子径および粒子間空隙は光の波長よりもはるかに小さい
ために、多孔体であるにもかかわらず光透過性を有す
る。
は、非常に微細なシリカ粒子からなる構造体で、その粒
子径および粒子間空隙は光の波長よりもはるかに小さい
ために、多孔体であるにもかかわらず光透過性を有す
る。
また、ゲル化物（ゲル体）のシリカ粒子に対して、粒
子表面が撥水性を有するように表面処理を施すことによ
って、得られたエアロゲルは優れた疎水性を示すため、
水分等による、断熱性、透明性等の性能劣化を防ぐこと
ができる。ここで透明性とは、たとえば、可視光に対す
る視覚的な透明性であるが、これに限定されない。
子表面が撥水性を有するように表面処理を施すことによ
って、得られたエアロゲルは優れた疎水性を示すため、
水分等による、断熱性、透明性等の性能劣化を防ぐこと
ができる。ここで透明性とは、たとえば、可視光に対す
る視覚的な透明性であるが、これに限定されない。
以下に、この発明の具体的な実施例および比較例を示
すが、この発明は下記実施例は限定されない。
すが、この発明は下記実施例は限定されない。
−実施例１− テトラメトキシシラン（東レダウコーニングシリコー
ン（株）製試薬）に、エタノール（半井化学薬品（株）
製特級試薬）と0.01mol/lのアンモニア水溶液とを混合
したものを徐々に添加した。この際、反応は室温で行
い、混合比は、テトラメトキシシラン：エタノール：ア
ンモニア水＝1:5:4（モル比）であった。２時間程度攪
拌後、静置し、ゲル化させた。ゲル化後、エタノールを
加え、50℃で加熱し、さらにエタノールの添加を繰り返
してゲルが乾燥しないように縮重合反応を加速（熟成）
した。
ン（株）製試薬）に、エタノール（半井化学薬品（株）
製特級試薬）と0.01mol/lのアンモニア水溶液とを混合
したものを徐々に添加した。この際、反応は室温で行
い、混合比は、テトラメトキシシラン：エタノール：ア
ンモニア水＝1:5:4（モル比）であった。２時間程度攪
拌後、静置し、ゲル化させた。ゲル化後、エタノールを
加え、50℃で加熱し、さらにエタノールの添加を繰り返
してゲルが乾燥しないように縮重合反応を加速（熟成）
した。
次に、このゲル化物をゲルの５倍の体積の0.2mol/l−
トリメチルクロロシラン（東レダウコーニングシリコー
ン（株）製試薬）のトルエン溶液中に移し、一昼夜この
溶媒の交換を繰り返し、溶媒置換を行った。
トリメチルクロロシラン（東レダウコーニングシリコー
ン（株）製試薬）のトルエン溶液中に移し、一昼夜この
溶媒の交換を繰り返し、溶媒置換を行った。
この後、110℃で２時間程度加熱し、表面処理反応を
行った後、再びアルコゲルをエタノール中に移して、一
昼夜、アルコールの交換を繰り返し、溶媒置換を行っ
た。
行った後、再びアルコゲルをエタノール中に移して、一
昼夜、アルコールの交換を繰り返し、溶媒置換を行っ
た。
次に、このゲル化物を18℃、55気圧の二酸化炭素中に
入れ、ゲル化物内のエタノールを二酸化炭素に置換する
操作を２〜３時間行った。その後、系内を二酸化炭素の
超臨界条件である40℃、80気圧にし、超臨界乾燥を約24
時間行って厚み5mm、試料直径50mmの多孔体を得た。
入れ、ゲル化物内のエタノールを二酸化炭素に置換する
操作を２〜３時間行った。その後、系内を二酸化炭素の
超臨界条件である40℃、80気圧にし、超臨界乾燥を約24
時間行って厚み5mm、試料直径50mmの多孔体を得た。
−実施例２− 実施例１において、トリメチルクロロシランを用いる
代わりにヘキサメチルジシラザン（東レダウコーニング
シリコーン（株）製試薬）を用いたこと以外は実施例１
と同様にして多孔体を得た。
代わりにヘキサメチルジシラザン（東レダウコーニング
シリコーン（株）製試薬）を用いたこと以外は実施例１
と同様にして多孔体を得た。
−実施例３− 実施例２において、二酸化炭素を媒体とする超臨界乾
燥を行う代わりにエタノールの超臨界条件（250℃、80
気圧）下で超臨界乾燥を行うようにしたこと以外は実施
例２と同様にして多孔体を得た。
燥を行う代わりにエタノールの超臨界条件（250℃、80
気圧）下で超臨界乾燥を行うようにしたこと以外は実施
例２と同様にして多孔体を得た。
−実施例４− 実施例３において、テトラメトキシシランを用いる代
わりにテトラエトキシシラン（東レダウコーニングシリ
コーン（株）製試薬）を用い、混合比をテトラエトキシ
シラン：エタノール：アンモニア水＝1:14:12としたこ
と以外は実施例３と同様にして多孔体を得た。
わりにテトラエトキシシラン（東レダウコーニングシリ
コーン（株）製試薬）を用い、混合比をテトラエトキシ
シラン：エタノール：アンモニア水＝1:14:12としたこ
と以外は実施例３と同様にして多孔体を得た。
−実施例５− 実施例４において、0.01mol/lのアンモニア水溶液を
用いる代わりに0.1mol/lの塩酸を用いたこと以外は実施
例４と同様にして多孔体を得た。
用いる代わりに0.1mol/lの塩酸を用いたこと以外は実施
例４と同様にして多孔体を得た。
−実施例６− 実施例１において、超臨界条件を40℃、80気圧にして
超臨界乾燥を約24時間行う代わりに超臨界条件を80℃、
160気圧にして超臨界乾燥を約48時間行ったこと以外は
実施例１と同様にして多孔体を得た。
超臨界乾燥を約24時間行う代わりに超臨界条件を80℃、
160気圧にして超臨界乾燥を約48時間行ったこと以外は
実施例１と同様にして多孔体を得た。
−実施例７− 実施例１において、テトラメトキシシランの代わりに
２官能アルコキシシランであるジメチルジメトキシシラ
ンとテトラメトキシシランの1:9の混合物を用いたこと
以外は、実施例１と同様にして多孔体を得た。
２官能アルコキシシランであるジメチルジメトキシシラ
ンとテトラメトキシシランの1:9の混合物を用いたこと
以外は、実施例１と同様にして多孔体を得た。
−実施例８− 実施例１において、テトラメトキシシランの代わりに
３官能アルコキシシランであるメチルトリメトキシシラ
ンを用いたこと以外は、実施例１と同様にして多孔体を
得た。
３官能アルコキシシランであるメチルトリメトキシシラ
ンを用いたこと以外は、実施例１と同様にして多孔体を
得た。
−比較例１− 実施例１において、ゲル化物の熟成後、トリメチルク
ロロシランのトルエン溶液での溶媒置換をせずに超臨界
乾燥を行ったこと以外は、実施例１と同様に超臨界乾燥
を行って多孔体を得た。
ロロシランのトルエン溶液での溶媒置換をせずに超臨界
乾燥を行ったこと以外は、実施例１と同様に超臨界乾燥
を行って多孔体を得た。
実施例１〜８および比較例１で得られた多孔体につい
て、かさ密度、比表面積、光透過率、および、湿度によ
る経時劣化を調べた。比表面積は窒素吸着法におけるBE
T法を利用して求めた。光透過率は、可視光域の分光分
布を測定し、可視光透過率をJIS-R3106に基づいて求め
た。湿度による経時変化は、60℃、相対湿度90％の恒温
恒湿槽に48時間エアロゲル（多孔体）を放置して耐湿試
験を行い、その前後でエアロゲルの光透過率および熱伝
導率を測定した。それらの結果を第１表に示した。な
お、多孔体のかさ密度が大きいということは、乾燥前に
は同じ大きさの成形体だったのが、乾燥による収縮が大
きいということを示し、かさ密度が小さいということ
は、乾燥による収縮が小さいということを示す。
て、かさ密度、比表面積、光透過率、および、湿度によ
る経時劣化を調べた。比表面積は窒素吸着法におけるBE
T法を利用して求めた。光透過率は、可視光域の分光分
布を測定し、可視光透過率をJIS-R3106に基づいて求め
た。湿度による経時変化は、60℃、相対湿度90％の恒温
恒湿槽に48時間エアロゲル（多孔体）を放置して耐湿試
験を行い、その前後でエアロゲルの光透過率および熱伝
導率を測定した。それらの結果を第１表に示した。な
お、多孔体のかさ密度が大きいということは、乾燥前に
は同じ大きさの成形体だったのが、乾燥による収縮が大
きいということを示し、かさ密度が小さいということ
は、乾燥による収縮が小さいということを示す。
第１表にみるように、実施例の微細多孔体は、乾燥時
の収縮が全くなく、そのために保持する多孔性が優れて
いるため、断熱性、光透過性に優れており、比較例のも
のに比べて、明らかに光透過性に優れており、しかも、
水分等の吸着がなく、光透過性および断熱性の経時的変
化がなかった。
の収縮が全くなく、そのために保持する多孔性が優れて
いるため、断熱性、光透過性に優れており、比較例のも
のに比べて、明らかに光透過性に優れており、しかも、
水分等の吸着がなく、光透過性および断熱性の経時的変
化がなかった。
この発明の疎水性エアロゲルの製造方法によれば、湿
潤ゲルの乾燥時に多孔体構造が収縮することがなく、断
熱性など多孔質材料に特有の機能や光透過性等に優れ、
しかも、水分等の吸着による上記性能の経時的劣化がな
い微細多孔体を得ることができる。
潤ゲルの乾燥時に多孔体構造が収縮することがなく、断
熱性など多孔質材料に特有の機能や光透過性等に優れ、
しかも、水分等の吸着による上記性能の経時的劣化がな
い微細多孔体を得ることができる。
この製造方法によって得られた疎水性エアロゲルは、
たとえば、断熱材、音響材料、チェレンコフ素子等の様
々な用途に用いることができる。
たとえば、断熱材、音響材料、チェレンコフ素子等の様
々な用途に用いることができる。
Claims (2)
- 【請求項１】下記一般式（Ｉ） SiR1 n（OR2）4-n …（Ｉ） 〔式中、Ｒ1およびＲ2は、互いに、独立に炭素数１〜５
のアルキル基またはフェニル基を表す。Ｒ1およびＲ2が
それぞれ２個以上ある場合、２個以上のＲ1、２個以上
のＲ2は、それぞれ、互いに同じであってもよく、異な
っていてもよい。ｎ＝０、１または２〕 で表されるアルコキシシランを加水分解し、縮重合して
得られたゲル化物を表面処理剤によって疎水化処理した
ものを超臨界乾燥させて疎水性エアロゲルを得る疎水性
エアロゲルの製造方法。 - 【請求項２】ゲル化物に含まれる溶媒を、表面処理剤を
含む溶媒と溶媒置換して表面処理反応を施した後、さら
に、超臨界乾燥に用いる溶媒に置換してから超臨界乾燥
する請求項１記載の疎水性エアロゲルの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2327243A JP2756366B2 (ja) | 1990-11-27 | 1990-11-27 | 疎水性エアロゲルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2327243A JP2756366B2 (ja) | 1990-11-27 | 1990-11-27 | 疎水性エアロゲルの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04198238A JPH04198238A (ja) | 1992-07-17 |
| JP2756366B2 true JP2756366B2 (ja) | 1998-05-25 |
Family
ID=18196929
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2327243A Expired - Lifetime JP2756366B2 (ja) | 1990-11-27 | 1990-11-27 | 疎水性エアロゲルの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2756366B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8298622B2 (en) | 2005-04-22 | 2012-10-30 | Pentax Ricoh Imaging Company, Ltd. | Silica aerogel coating and its production method |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0661977A1 (en) * | 1991-12-10 | 1995-07-12 | Smithkline Beecham Corporation | Treatment of colorectal cancer |
| DE69219599T2 (de) * | 1992-02-18 | 1997-09-11 | Matsushita Electric Works Ltd | Verfahren zur herstellung eines hydrophoben aerogels |
| US6156223A (en) * | 1993-04-26 | 2000-12-05 | Armstrong World Industries, Inc. | Xerogels and their preparation |
| EP0640564A1 (de) * | 1993-08-19 | 1995-03-01 | Siemens Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung eines hydrophoben Aerogels |
| JP2725573B2 (ja) * | 1993-11-12 | 1998-03-11 | 松下電工株式会社 | 疎水性エアロゲルの製法 |
| WO1995017347A1 (en) * | 1993-12-23 | 1995-06-29 | Ppg Industries, Inc. | Silica aerogel produced under subcritical conditions |
| DE4409309A1 (de) * | 1994-03-18 | 1995-09-21 | Basf Ag | Formkörper, enthaltend Silica-Aerogel-Partikel sowie Verfahren zu ihrer Herstellung |
| DE19702238A1 (de) * | 1997-01-24 | 1998-08-06 | Hoechst Ag | Verwendung von Aerogelen zur Körper- und/oder Trittschalldämmung |
-
1990
- 1990-11-27 JP JP2327243A patent/JP2756366B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8298622B2 (en) | 2005-04-22 | 2012-10-30 | Pentax Ricoh Imaging Company, Ltd. | Silica aerogel coating and its production method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04198238A (ja) | 1992-07-17 |
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