CN1195403A - 测定混合气中可氧化组分浓度的传感器 - Google Patents
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Abstract
建议了一种传感器用来测定气体混合物中可氧化组分的浓度,特别是测定NOx、CO、H2以及特别是不饱和烃中的一种或多种气体。通过测量测量电极(1,2)和参比电极(3)之间的电压或通过测量两个测量电极[(1)和(2)]之间的电压来实现测定。对单个测量气体组分的选择性可以通过选择测量电极材料,特别是通过加入半导体来改善。用了多孔固体电解质后可以放弃参考气氛围,因而实现了很高的微型化并简化了结构。
Description
本发明涉及一种测定混合气中可氧化组分浓度的传感器，特别是测定独立权利要求中列出的NOx、CO、H2和不饱和烃中的一种或多种气体。例如因为喷射阀之类的设备故障或燃烧不完全，内燃机和燃烧设备的汽油发动机和柴油发动机的废气中可出现高浓度的可氧化组分，特别是NOx、CO、H2和烃。为优化燃烧反应有必要了解此废气组分的浓度。在JP OS 60-61654中叙述了一种测定可氧化气体的方法，按此法在第一个铂测量电极上按化学计量完成和氧的反应，而在另一个或其他多个金属测量电极上因对氧平衡反应具有还原催化活性，而建立起准平衡状态。量测在测量电极和参比电极之间的能斯特电压E1和E2，然后从它们之间差值根据标定曲线计算出气体组分浓度，在参比电极上提供了具有恒定氧分压的参考气体。
具有独立权利要求所述特点的本发明的传感器具有改进分析功能的特点，特别是对单个被测气体组分具有更高的灵敏度和选择性。
通过在附属权利要求中提出的措施有可能使独立权利要求中所述的传感器得到有利的提高和改善。
测量电极的灵敏度和选择性是通过添加含有受体和/或给体的特殊的氧化物半导体或混合氧化物半导体而得以改善的。
与加入受体相比，加入给体、特别是高浓度的给体将改善测量电极的导电能力。如果选择过渡系金属和/或稀土作为受体(Akzeptor)和/或以元素钽和铌之一或二者同时作为给体(Donator)将得到性能特别高的电极。为达到高度微型化、结构简易和制造成本低廉的目标，将固体电解质烧结成多孔性的。由此可以取消引入参考气体，这就大大地简化了传感器结构。
通过选择一种有催化效能的固体电解质材料可以有利地甚至在固体电解质中就已建立起热力学平衡。作为特别的优点应看到这样做的目的是将影响参考信号的干涉气体氧化掉，况且只有这样才有可能使信号处理得以简化。
不光是固体电解质，还可以有目的地使测量电极也做成多孔的。这样将进一步改善测量气的分子向参比电极扩散。在电极周围区域内有相当于电极材料的添加剂与固体电解质混在一起，这就改善了电极的附着力从而改善了传感器的使用寿命。
下面通过附图和实施例详细说明本发明，其中，图1是按本发明的传感器的剖面图。
图1显示了按本发明的传感器的剖面图。绝缘性平面状陶瓷底物6在其主平面上相互重叠地装有比如铂制成的参比电极3、固体电解质5、测量电极1和2以及通气的保护层4。在底物的另一侧主平面装带有盖8的加热设备7。
为测定废气中可氧化组分浓度，此传感器籍助于加热设备7加热到300和1000℃之间，优选加热到600℃。为了使测量气体能扩散到参比电极并建立起氧平衡电势，固体电解质可以是多孔烧结的，但是专业人员也可以选择其他他们熟悉的方案，比如通过参考通道或是参考气氛围。
经由传导氧离子的固体电解质，通过在参比电极的辅助下建立起来的第一个半电池反应，以及在至少一个测量电极上受被测的可氧化气体组分影响的第二个半电池反应，传感器产生一个电池电压。通过标定曲线由电压值可求得气体组分浓度。
按本发明的传感器在最简单的场合下可装有一个参比电极和一个测量电极，所述参比电极能催化气体混合物建立平衡，而所述测量电极不能或只能少量地催化气体混合物。
如图1所示，也可引入两个测量电极，或引入多个测量电极，各电极对氧平衡态的建立分别有不同的催化活性。测量电极反应得到的与气体类型有关的不同的电压，此电压是以参比电极为基准的。
为安排两个或多个有不同催化活性的测量电极时，存在以测量电极之间的电压计算出可氧化气体的可能性。在电极之间作电压测量时，如图1中的电极1和电极2，它们被安排在同一平面上与加热设备保持相同距离，以消除热电效应。安排至少两个测电极时存在另外一种可能性，即相应地调整一个测量电极对干扰气体组分的灵敏度，由此使该测量电极的信号全部或至少局部地补偿另一个测量电极的交叉灵敏度(Querempfindlichkeit)。
在另一种实施方式中，这样形成固体电解质，比如加入0.01到10体积％铂，使固体电解质催化转化被测气体，使处于热力学平衡的气体只能达到参比电极，或者此固体电解质只转化对参考信号有干扰的气体。
按另一个变化方案，除固体电解质外另再形成一个或多个多孔性测量电极，以加快气体向参比电极的扩散。
采用半导体作为测量电极材料，它对所测的可氧化气体有高的特有的灵敏度。特别适宜的是氧化物或混合氧化物，特别是能掺入受体和/或给体的金红石基或双金红石基(Dirutilbasis)或混合基的氧化物。有利的是用二氧化钛和/或二氧化锆。
适宜的给体是钽和铌，优选比构成半导体的金属的价态要高的元素；适宜的受体是过渡金属，特别是镍、铜、钴和/或铬，优选镍、铜和/或钴，以及稀土金属。此时受体可以以固溶体或以离集组分(Seggregierter Bestandteil)形式包含在半导体中。
受体和给体浓度各为0.01到25％，含量较低时，达不到测量电极的特性改善，含量较高时会出现结构缺陷。
由于不饱和烃的π键轨道和半导体表面上的亲电子受体穴位(Akzeptorpltzen)发生吸附相互作用(adsorptive Wechselwirkung)，所以比如加了受体和给体的二氧化钽，特别对不饱和烃具有高的灵敏度。
为了使能减少导电率的受体份额不能全部起到电的作用，优选的是在电极中掺入能提高导电率的给体，最好其浓度要高于受体。
下面的实施例说明了按本发明的传感器的一种制备方法。加入7％铌和3％过渡金属镍、铜或铁的金红石以30微米厚的丝网印刷层，印刷在底物上，再载上比如铂制的参比电极，其上再载上固体电解质层。在底物的反面安装加热设备。用加热/冷却台将此传感器以300℃/小时速度升温，在1200℃下烧结90分钟。经过烧结后固体电解质的孔径范围为10纳米到100微米。借助于与固体电解质隔开设置并只和测量电极相接的铂导线后，这样构成的电池有1兆欧的内阻，在其上测量在参比电极和金红石电极之间的电压。传感器用它的加热设备加热到600℃。
用10％氧、5％水和5％二氧化碳以及30ppm二氧化硫的模拟废气作为测量气。可氧化气按表中所述的量进行混合。
作为比较，在下表的最后一项中给出了20％金和80％铂的混合电位电极(Mischpotentialelektrode)的电压值，它用的是目前技术的测量电极。
表：电压值(毫伏)与可氧化气浓度和测量电极的关系
电压(毫伏)金红石电极比较电极有7％铌和3％的 镍 铜 铁 20％金和80％铂可氧化气(ppm)丙烷 460 150 45 60 320
180 120 36 47 280
90 90 27 35 180氢 460 30 12 20 500
180 17 6 10 450
90 5 3 4 380一氧化碳 460 40 3 16 70
180 15 / 7 35
90 7 / 6 23
由此表可见用7％铌作给体、3％镍作受体的金红石半导体电极在丙烯作传导物质时(Leitsubstanz)显示了大的选择性。目前水平的已知的金-铂系统却显示出特别高的氢交叉灵敏度(Wasserstoffquerempfindlichkeit)。
Claims (12)
1.用于测定气体混合物中可氧化组分浓度，特别是测定NOx、CO、H2和优选的不饱和烃中的一种或多种组分的传感器，其中，在一个平面电绝缘底物(6)的主平面上相互重叠地装上一个能催化气体混合物至平衡的参比电极(3)，一个能传导离子的固体电解质(5)和至少一个与测量气相通的测量电极(1，2)，此测量电极不能或只能很少地将气体混合物催化至平衡，此传感器的特征在于：作为主要元件的测量电极(1，2)中含有一个或多个半导体。
2.如权利要求1的传感器，其特征在于：固体电解质(5)上安排了二个相互有一定距离的测量电极(1，2)。
3.如权利要求1或2的传感器，其特征在于：半导体中加入了受体和/或给体。
4.如权利要求1至3的传感器，其特征在于：此半导体是氧化物或是单相或多相的混合氧化物，特别是金红石或双金红石或是其混合物。
5.如权利要求4的传感器，其特征在于：此半导体由二氧化钛组成。
6.如权利要求3至5的传感器，其特征在于：给体的浓度高于受体的浓度。
7.如权利要求3至6的传感器，其特征在于：给体元素的价态要高于构成半导体的金属的价态。
8.如权利要求7的传感器，其特征在于：给体是钽和/或铌。
9.如权利要求3至8的传感器，其特征在于：半导体含有一种或多种过渡元素作为受体，特别是镍、铜、钴和/或铬，优选镍、铜和/或钴和/或稀土。
10.如权利要求9的传感器，其特征在于：受体以固溶体形式或离集组分形式包含在半导体中。
11.如权利要求3至10的传感器，其特征在于：半导体含有浓度分别为0.01至25％的给体和/或受体。
12.如权利要求11的传感器，其特征在于：半导体含有0.5至15％铌和0.25％至7％镍，优选7％铌和3％镍。
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