CN1185564A - 陶瓷加热器及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

通过将具有金属镀层(301),例如银,的引出钨线(33,34)的一边端点(331,341)与一U－形加热电阻器(32)的端点(321,322)相连得到一加热器主体(300),该主体被嵌入陶瓷粉末中。将包含嵌入加热器主体(300)的粉末压模成一给定形状。然后通过热压烧结,从而得到一陶瓷加热元件(3),其中引出线的其它端点(332,342)暴露在所得的烧结体的表面。

Description

陶瓷加热器及其制造方法
本发明涉及一种陶瓷加热器，它通过热压其中埋有加热器主体的陶瓷粉末使粉末烧结来获得，还涉及其制造方法。
已知陶瓷加热器这样得到：将两根引出钨线的一边端点分别固定到一U-形金属加热材料(由钨合金制成)的两端，将所得的加热器主体嵌入由Si3N4(四氮化三硅)，Sialon(氮化铝-氧化铝-氧化硅)或AlN(氮化铝)作为主成分的陶瓷粉末中，热压包含加热器主体的粉末使粉末烧结。
这些陶瓷加热器用于装在柴油发动机上的陶瓷热线点火塞中。在制造这种陶瓷热线点火塞时，使用一园柱形主金属壳，在其前端有一支撑部分向内延伸，在其后端有一螺纹用于固定到发动机上。通过一金属包层把上述种类的陶瓷加热器固定到主金属壳的支撑部分。
但是，在现有的制造陶瓷加热器的工艺过程(通过热压烧结)中，碳模的碳和/或包含在有机粘合剂中的碳进入正在热压的材料，从而在引出钨线的表面形成碳/钨反应产品层。结果，例如，加热器主体(由引出线和一金属加热材料组成)的耐久寿命减少、阻抗增加，陶瓷产生裂纹。
本发明的目的是提供一种陶瓷加热器，在使用时本加热器不会遇到如寿命减少或加热器主体的阻抗增加或在陶瓷中有裂纹的麻烦。
在本发明的第一方面中，通过包含下述步骤的过程制造一陶瓷加热器：用金属涂敷一对引出线；将由钨构成的一对引出线的一边端点与一U-形加热电阻器的两端点相连接从而获得一加热器主体；将加热器主体埋入由Si3N4，Sialon和AlN的至少其中之一组成的陶瓷粉末中；热压包含加热器主体的粉末，使粉末烧结从而获得一烧结物，其中引出线的另外端点暴露在所得烧结物的表面上。
在本发明的第二方面中，根据本发明的第二方面的陶瓷加热器，金属涂层包括从银，金，铂，钛，钽，镍等选出的一种金属。
在本发明的第三方面，在根据本发明的第一或第二方面的陶瓷加热器中，加热电阻器包括钨元素，它或者是由钨，钨-铼合金等制成的金属加热材料，或者是由WC粉末和陶瓷粉末的混合物制成的非金属加热材料。
在本发明的第四个方面，在根据本发明的第一至第三方面的陶瓷加热器中，在导线表面涂敷的金属由电镀，化学涂敷，热浸涂，热喷涂，蒸汽淀积，扩散涂敷或使用一涂层材料形成。
在本发明的第五个方面，在根据本发明的第一至第四方面的陶瓷加热器中，其中金属涂层具有1至10μm的厚度，最好为3至8μm。
在本发明的第六个方面，根据本发明的第一至第五方面的陶瓷加热器，它用于安装在柴油发动机上的热线点火塞中。
在本发明的第七个方面中，一种陶瓷加热器的制造方法包括以下步骤：将含钨的一对引出钨线的一边端点与一U-形加热器电阻器的两端相连，该引出钨线的表面由从银，金，铂，钛和钽等选出的一种金属涂敷，从而得到一加热器主体；将加热器主体嵌入由Si3N4，Sialon或AlN的其中之一组成的陶瓷粉末中；热压包含嵌入加热器主体的粉末；使粉末烧结从而得到一烧结体；并将引出线的另一端点暴露在烧结体的表面上。
在本发明的第八方面中，在根据本发明第七方面的制造方法中，其特征是在导线表面上涂敷的金属由电镀，化学涂敷，热浸涂，热喷涂，蒸汽淀积，扩散涂敷，使用一涂敷材料等形成。
在本发明的第九方面中，在根据本发明第七和第八方面的制造方法中，金属涂层为1至10μm的厚度，最好为3至8μm。
根据本发明的第一，二和七方面，一对引出钨线由钨或钨合金形成。引出钨线的表面用金属涂敷。
引出线的一边端点分别与一U-形加热电阻器的两端相连，从而制造出一加热器主体。为将引出线与加热器主体相连，例如，将引出线的一边端点插入一模具，并将用于形成一加热电阻器的颗粒结构材料注入模具并定形。
将加热器主体嵌入陶瓷粉末，如，Si3N4，Sialon或AlN中，并将包含嵌入加热器主体的粉末压模成一给定形状。
通过热压烧结这样得到的压模体。
将所得的烧结体研磨或类似方法使引出线的其它端点暴露在所得的烧结体的表面上。
因为引出钨线的表面有金属涂层，所以在热压烧结期间，可限制碳模中的碳、包含在有机粘合剂中的余留碳成分、和含有WC的陶瓷加热器原材料中产生的自由碳进入引出线。因此，能减少形成于导线表面的W(钨)反应层。
结果，在实际使用中，可防止陶瓷加热器降低加热器的耐久寿命，增加阻抗、在陶瓷中产生裂纹和类似事情。
作为一金属涂层的金属材料，银，金，铂，钛和钽特别有效。偶尔地，一反应器包含大量的C(碳)和V(钒)。可认为它们的其中之一是形成反应层的主要原因。
根据本发明的第三方面，被使用的加热电阻器包含钨元素，它或者是由钨，钨-铼合金等制成的金属加热材料或者是由WC粉末和一陶瓷粉末(如，Si3N4，Sialon或AlN)的混合物制成的非金属加热材料。
因此，陶瓷加热器兼有极好的发热特性(在短时间内变热)和极好的寿命(经得起重复使用)。
根据本发明的第四和第八方面，用金属涂敷导线表面的方法并无专门限制。金属涂层可通过例如电镀，化学涂敷，热浸涂，热喷涂，扩散涂敷或使用一涂敷材料等形成。
该金属涂层有效地限制在热压烧结期间来自碳模的碳或在有机粘合剂中余留的碳成分进入引出线。结果，减少了通过钨反应形成于导线表面的反应层。
根据本发明的第五和第九方面，如果金属涂层的厚度小于1μm，那么在热压烧结期间涂层就不能限制碳进入引出线。这样，该金属涂层在防止不希望有的钨反应层的形成时基本无效。
10μm厚的金属涂层是足够最大限度地防止不希望有的钨反应层的形成。因此，即使形成厚度超过10μm的-金属涂层，这仅能导致成本增加。
如上所述，反应层包含大量的V(钒)。这可当作产生反应层的一主要因素。因此，它对于尤其是含钒的陶瓷粉末且有很大的效果。
根据本发明的第六方面，使用该陶瓷加热器的热线点火塞兼有极好的发热特性(在一短时间内变热)和极好的耐久寿命(经得起重复使用)。
而且，该热线点火塞在使用时极不易出现这样的麻烦，如断线或加热器主体中的阻抗增加或陶瓷中经产生纹。
在附图中，
图1为根据本发明的第一个实施例的热线点火塞的断面图；
图2为一放大断面图，说明热线点火塞的重要部分；
图3为一解释性图，显示颗粒结构材料的注模；
图4为一说明制成的加热器主体的图；
图5A和5B为解释性图，显示压模体的模压过程；
图6A和6B为解释性图，显示陶瓷烧结体的热压模过程。
下面将参见附图详细描述本发明。
通过参考图1至6，下面将解释本发明的一实例。
热线点火塞A具有金属包层1；圆柱形主金属壳2，在其前端有一支撑部分21用于固定金属包层1的后部11；装入金属包层1内的陶瓷发热元件3；插入园柱形主金属壳2中的绝缘了的终端电极4。
厚度为0.6mm的金属包层1由一耐热金属制成，并用银焊接材料将其后部11焊接到支撑部分21的内壁211。
由碳钢形成的园柱形主金属壳2，在其前端有向内延伸的支撑部分21，在其后部还有一用于板紧的六角形部分22，在其中部有螺纹23用于将热线点火塞旋紧到柴油发动机的燃烧室。
由后面描述的工艺制造的陶瓷发热元件3，它的引出线33和34和一U形加热电阻器32埋入到主要由Si3N4组成的陶瓷31中。
因为加热电阻器埋入陶瓷31中，使加热电阻器32的表面与陶瓷31的表面间的距离至少为0.3mm，因此即使加热到高温(800-1500℃)加热电阻器32也可防止氧化，并可保持高机械强度。
每个引出线33和34由0.3至0.4mm直径的钨线构成，并在线表面由电镀淀积有3μm厚的银301(见图4)。其中一边的端点331和341分别与发热电阻器32的端点321和322相连接，同时其另一边的端点332和342分别于陶瓷31的中部和尾部暴露在陶瓷表面上。从减少不需要的钨混合物层的形成和减少花费的效果出发，银沉淀的厚度最好为1至10μm(3至8μm更好)。
用作一对比的热线点火塞的引出线，其每个引出线由在其表面无涂敷的一钨线组成。
引出线33的另一端点332通过一弹簧式外连接线51，然后经由金属包层1与园柱形主金属壳2电相连。
引出线34的另一端点342通过弹簧式外连接线52和53与终端电极4电相连。
用一绝缘体61和一螺母62将具有一螺纹41的终端电极4固定到园柱形主金属壳2上，这样电极4即与金属壳2绝缘。标号63表示一用于将一供电配件(没表示出)固定到终端电极4的螺母。
接着将描述制造陶瓷加热元件3和制造用于一对比的热线点火塞的一陶瓷加热元件的方法。
将钨丝截成给定的长度并做成给定的形状。将银301以3μm厚度电镀到这些切断的钨丝33和34上。
在一对比的陶瓷加热元件的切断的钨丝上不涂敷。
首先，准备加热电阻器的一原材料。
加热电阻器的原材料包括重量占58.4％的WC和重量占41.6％的绝缘陶瓷，绝缘陶瓷又包含重量占89份的Si3N4，重量占8份的Er2O3，重量占1份的V2O3，和重量占2份的WO3。
加入悬浮剂和溶剂，并将混合物压碎并干燥。然后，将一有机粘合剂加到混合物中制造成一颗粒结构的材料3255。
将这样得到的颗粒结构的材料3255注模从而将它与银涂层引出线33和34(和无涂层引出线)的一边端331和341相连接(见图3)。这样具有引出线33和34的一U形末烧结加热电阻器32(和一对比热线点火塞的一加热电阻器)构成的一加热器主体成型了。(见图4)。
接着，准备陶瓷粉料。
陶瓷粉料的原材料包含重量占3.5％的MoSi2和重量占96.5％的绝缘陶瓷，绝缘陶瓷又包含重量占89份的Si3N4，重量占8份的Er2O3，重量占1份的V2O3和重量占2份WO3。
在这些成份中，首先，将悬浮试剂和水加入MoSi2，Er2O3，V2O3和WO3中，并将混合物压碎。然后，将Si3N4加到混合物中，再将混合物压碎。其后，将一有机粘合剂加入从而产生一颗粒结构材料。
接着，用陶瓷粉末制造一对半分模压体3051，3052。将加热器主体300(和对比的加热器器主体)放到半分模压体3051，并将半分模压体3052放到其上从而形成一压模体305(图5A和5B)。
将这样得到的压模体305放入一碳模80并在施加一200kg/cm2压力的同时在氮气环境中在1,750℃下进行热压，从而将一陶瓷烧结体306定型为具有半圆形前端的近似圆棒(图6A和6B)。
研磨该陶瓷烧结体306的外表面，使制成的烧结体具有一给定的圆柱形尺寸并同时在陶瓷31的表面上暴露出引出线33和34的另一端点332和342。这样，完成了陶瓷加热元件3(和一对比热线点火塞的陶瓷加热元件)。
通过在陶瓷加热元件3(和对比的加热元件)的下述区域上烘培，形成玻璃层，这些区域包括：元件3由一金属包层1支撑的区域和元件3与外连接线51和52相连的周面(除去引出线33和34的暴露区)。
通过钎焊，陶瓷加热元件3电连接到金属层1和外连接线51和52。外连接线51同样电连接到金属包层1的尾端。
将陶瓷加热元件3的这种组件插入到一柱形主金属壳2。用银焊接材料将金属包层1的后部11钎焊接到金属包层2的支撑部分21的内壁211。
而且，用一绝缘体61和一螺母62将一终端电极4固定到主金属包层2上。这样，完成一热线点火塞A(和一对比的热线点火塞)。
用上面描述的方法准备根据本发明的热线点火塞的十个样例，它们包含在其表面上具有一银涂层(由电镀淀积：3μm)的引出钨线，也准备对比的热线点火塞B的十个样例，它们包含无银涂层的引也钨线。在样例受到10,000次循环载荷的情况下进行疲劳试验，每次循环包括加1分钟电流(陶瓷加热元件的尖端的温度，1,400℃)和停止电流1分钟(冷却到室温)。表1和表2所示为疲劳试验的结果。表1
                        本发明的热线点火塞A(银淀积，3μm)
    疲劳试验前的阻抗(mΩ)    疲劳试验后的阻抗(mΩ)    阻抗的增值(mΩ)
           760           770        +10
           741           744         +3
           728           740        +12
           768           772         +4
           760           766         +6
           782           786         +4
           722           730         +8
           757           762         +5
           784           788         +4
           729           739        +10
表2
                         对比的热线点火塞B(无银淀积)
   疲劳实验前的阻抗(mΩ)    疲劳实验后的阻抗(mΩ)    阻抗的增值(mΩ)
          769          789       +20
          746          ∞       线断
          817          ∞       线断
          757          782       +25
          751          ∞       线断
          706          ∞       线断
          761          ∞       线断
          777          803       +26
          759          ∞       线断
          783          825       +42
如表2所示，根据对比的热线点火塞B，在从第1000次至9000次循环的期间，十个样例中有六个引出线断(接近陶瓷加热元件的表面)。其中有两个在陶瓷加热元件中发现裂纹。虽然剩下的样例没有断线，但通过试验阻抗值增加了20至42mΩ(阻抗变化率：+2.6％至。+5.4％)。
相反，如表1所示，根据本发明的热线点火塞，直到完成疲劳试验也无一样例引出线断或裂开。经受过疲劳试验的十个样例的阻抗值比最初的阻抗值高3至12mΩ(阻抗变化率：+0.5％至+1.6％)。这说明银涂层结构在限制引出钨线的反应中是有效的，从而得到一稳定的阻抗值
偶尔地，本实施例的包含WC的加热电阻器原材料中，烧结后一部分WC可能变为W2C。
因此，银涂层也可限制钨引出线与碳的反应，该碳是在热压烧结时在陶瓷加热制造过程中当WC变为W2O时产生。
除了上面描述的实施例外，本发明包括下述实施例。
1)除了如上述实施例中所用的非金属加热元件(WC和Si3N4的混合物)外，加热电阻器可以是一金属加热线圈(如，钨—铼线或钨线)。
2)除了用于上述实施例中的引出线(纯钨线)外，引出线可以是钨合金，如W-Si钨-硅合金或W-Ni钨-镍合金。
3)除了Si3N4外，陶瓷可以是(氮化铝-氧化铝-氧化硅)Sialon，AlN或此类物质。
4)除了电镀处理外，形成于引出线表面的金属涂层可能通过化学涂敷，热浸涂，热喷涂，蒸汽淀积，扩散涂敷，或用涂层材料等来处理。
5)除了银之外，金属涂层材料可以是，例如，金，铂，钛，钽或镍。所有这些材料具有同样的效果，它们都能限制由钨或一钨合金构成的引出线阻抗发生变化，从而这些线能具有一恒定的阻抗值。

Claims (11)

1、一种陶瓷加热器(3)，它由下述步骤制造：
用金属涂敷一对引出线(33，34)；
将由钨制成的所说的一对引出线(33，34)的一边端点(331，341)与一U-形加热电阻器(32)的两端相连，从而获得一加热器主体(300)；
将所说的加热器主体嵌入至少由Si3N4，Sialon和AlN的其中之一构成的陶瓷粉末中；并且
热压包含所说的嵌入加热器主体(300)的所述粉末使所说的粉末烧结，从而获得一烧结体(306)，其中所说的引出线(33，34)的另外端点(332，342)暴露在所说的烧结体(306)的表面上。
2、根据权利要求1的陶瓷加热器(3)，其特征是金属涂层(301)由从银，金，铂，钛，钽和镍中选出的一种金属构成。
3、根据权利要求1或2的陶瓷加热器(3)，其特征是加热电阻器(32)是由钨或钨-铼合金构成的金属加热材料，或者是由WC-粉末和陶瓷粉末的混合物构成的非金属加热材料。
4、根据权利要求1至3的任意一个的陶瓷加热器(3)，其特征是在所说的导线表面上的所说的金属涂层(301)由电镀，化学涂敷，热浸涂，热喷涂，蒸汽淀积，扩散涂敷或使用一涂层材料形成。
5、根据权利要求1至4的任意一个的陶瓷加热器(3)，其特征是金属涂层(301)具有1至10μm的厚度。
6、根据权利要求5的陶瓷加热器(3)，其特征是金属涂层(301)具有3至8μm的厚度。
7、根据权利要求1至6的任意一个的陶瓷加热器(3)，它使用于安装在柴油发动机上的热线点火塞中。
8、一种陶瓷加热器(3)的制造方法，包括下列步骤：
将含钨的一对引出钨线(33，34)的一边端点(331，341)，与一U-形加热电阻器(32)的两端相连，该引出钨线(33，34)的表面由从银，铜，铂，钛和钽中选出的一种金属(301)涂敷，从而得到一加热器主体(300)；
将所说的加热器元件(300)嵌入由Si3N4，Sialon或AlN的其中之一构成的陶瓷粉末中；
热压包含嵌入加热主体(300)的所说的粉末；
烧结所说的粉末从而得到一烧结体(31)；并且
将引出线(33，34)的其它端点(332，342)暴露在烧结体的表面上。
9、根据权利要求7的一种方法，其特征是在导线表面上的所说的金属涂层(301)由电镀，化学涂敷，热浸涂，热喷涂，蒸汽淀积，扩散涂敷，或使用一涂敷材料形成。
10、根据权利要求9或10的一种方法，其特征是金属涂层(301)有1至10μm的厚度。
11、根据权利要求10的一方法，其特征是金属涂层(301)有3至8μm的厚度。
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