ES2197284T3 - Procedimiento de fabricacion de un elemento de calentamiento de ceramica. - Google Patents

Procedimiento de fabricacion de un elemento de calentamiento de ceramica.

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Abstract

UN CUERPO CALENTADOR PRINCIPAL (300), OBTENIDO CONECTANDO EXTREMOS DE UN LADO (331, 341) DE HILOS DE TUNGSTENO DE SALIDA (33, 34) QUE TIENEN UN DEPOSITO METALICO (301), P. EJ., PLATA, A LOS EXTREMOS (321, 322) DE UNA RESISTENCIA DE CALENTAMIENTO EN FORMA DE U (32), ESTA INTEGRADO EN UN POLVO CERAMICO. EL POLVO QUE CONTIENE EL CUERPO CALENTADOR PRINCIPAL (300) SE MOLDEA A PRESION PARA OBTENER UNA FORMA DETERMINADA Y DESPUES SE SINTERIZA POR COMPRESION EN CALIENTE PARA OBTENER ASI UN ELEMENTO CALENTADOR CERAMICO (3) EN EL QUE LOS OTROS EXTREMOS (332, 342) DE LOS HILOS DE SALIDA ESTAN EXPUESTOS EN LA SUPERFICIE DEL CUERPO SINTERIZADO RESULTANTE.

Description

Procedimiento de fabricación de un elemento de calentamiento de cerámica.
Se han conocido calentadores cerámicos que se obtienen fijando extremos unilaterales de dos alambres de volframio sin plomo respectivamente a ambos extremos de un material de calentamiento metálico en forma de U (hecho de aleación de volframio), que incrusta el cuerpo principal del calentador resultante en un polvo cerámico que comprende Si_{3}N_{4}, Sialon, o AlN como el componente principal, y prensando en caliente el polvo que contiene el cuerpo principal del calentador para sinterizar el polvo.
Estos calentadores cerámicos se utilizan en enchufes incandescentes que deben montarse en motores diesel. En la producción de un enchufe incandescente cerámico de este tipo, se utiliza una carcasa metálica principal cilíndrica que tiene en el extremo delantero de la misma una parte de fijación que se extiende hacia dentro y en una parte trasera de la misma una rosca de tornillo para montar en un motor. Un calentador cerámico del tipo descrito anteriormente se monta en la parte de fijación de la carcasa metálica principal a través de una funda metálica.
Sin embargo, en el proceso de la técnica anterior para producir un calentador cerámico (durante prensado en caliente para sinterización), carbono de un molde de carbono y/o carbono contenido en un aglutinante orgánico entra en los materiales que son prensados en caliente para formar así una capa de un producto de reacción de carbono/volframio en las superficies de los alambres de volframio sin plomo. Como resultado, por ejemplo, el cuerpo principal del calentador, (compuesto de alambres sin plomo y un material de calentamiento metálico) sufren una reducción de resistencia a la durabilidad y un aumento de resistencia, y la cerámica desarrolla fisuras.
El documento DE-A-4433505 describe un método para producir un calentador que comprende las etapas de conectar los extremos de alambres sin plomo a los extremos de un resistor de calentamiento en forma de U, incrustando dicho resistor de calentamiento y dichos alambres sin plomo en un polvo cerámico y prensando en caliente dicho polvo, el resistor de calentamiento incrustado y los alambres sin plomo fijados al mismo. Finalmente, el polvo mencionado anteriormente se sinteriza para obtener por lo tanto un cuerpo sinterizado.
Un objeto de la presente invención es proporcionar un método de fabricación mejorado para un calentador cerámico que durante el uso está libre de problemas tales como una reducción a la resistencia o un aumento de resistencia en el cuerpo principal del calentador o fisura en el cerámico.
El objeto anterior se consigue por un método de acuerdo con la reivindicación 1.
Las formas de realización preferidas y mejoras adicionales se definen en las sub-reivindicaciones dependientes.
Puesto que las superficies de los alambres de volframio sin plomo tienen un revestimiento de metal, durante la sinterización por prensado en caliente, se limitan el carbono en el molde de carbono, componente de carbono restante contenido en un aglutinante orgánico, y carbono libre generado si el material bruto del calentador cerámico contiene WC para entrar en el alambre sin plomo. Por consiguiente, es posible reducir la cantidad de una capa de reacción de W (volframio) formado en la superficie del alambre.
Como resultado, en uso real, el calentador cerámico puede impedir disminuir la resistencia a durabilidad del calentador, incrementar una resistencia, generar una fisura en el cerámico, y similar.
Como un material de metal del revestimiento de metal, Ag, Au, Pt, Ti o Ta es particularmente efectivo. Incidentalmente, una capa de reacción contiene cantidad grande C (carbono) y V (vanadio). Puede considerarse que uno de ellos es una causa principal para formar la capa de reacción.
Preferiblemente, el resistor de calentamiento utilizado comprende elemento de volframio, y es tanto un material de calentamiento metálico hecho de volframio, una aleación W-Re, etc., o un material de calentamiento no metálico hecho de una mezcla de un polvo WC y un polvo de un cerámico (por ejemplo, Si_{3}N_{4}, Sialon, o AlN).
Por consiguiente, el calentador cerámico combina propiedades exotérmicas excelentes (se calienta en un tiempo corto) y durabilidad excelente (resiste el uso repetido).
El revestimiento de metal puede formarse, por ejemplo, por electrogalvanoplastia, plaqueado químico, inmersión en caliente, pulverización térmica, revestimiento de difusión, o aplicación de un material de revestimiento.
Este revestimiento de metal es efectivo para limitar carbono del molde de carbono o componente de carbono restante en el aglutinante orgánico para entrar en los alambres sin plomo durante el prensado en caliente para sinterización. Como resultado, se reduce la cantidad de la capa formada en las superficies del alambre por la reacción de volframio.
Si el espesor del revestimiento de metal es menor de 1 \mum, el revestimiento no puede limitar que el carbono entre dentro de los alambres sin plomo durante el prensado en caliente para sinterización. De aquí, este revestimiento de metal es menos efectivo de prevenir la formación de la capa de compuesto de volframio indeseable.
Un espesor de revestimiento de metal de 10 \mum es suficiente para aumentar al máximo el efecto para prevenir la formación de la capa de compuesto de volframio indeseable. De ahí, incluso se forma un revestimiento de metal que tiene un espesor que excede 10 \mum, esto conduce solamente a un aumento de coste.
Como se describe anteriormente, la capa de reacción contiene cantidad grande de V (vanadio). Esto se considera como un factor principal para generar la capa de reacción. Por consiguiente, tiene un efecto particularmente grande en el caso del polvo cerámico que contiene V.
Los enchufes incandescentes que emplean estas propiedades exotérmicas excelentes (calentar en un tiempo corto) y resistencia a la durabilidad excelente (resistir el uso repetido).
Adicionalmente, los enchufes incandescentes son extremadamente menos aptos de sufrir un problema durante el uso, tal como rotura del alambre o un aumento de resistencia en el cuerpo principal del calentador o fisuración en el cerámico.
Breve descripción de los dibujos
En los dibujos que se acompañan:
La figura 1 es una vista en sección de un enchufe incandescente fabricado de acuerdo con la presente invención.
La figura 2 es una vista en sección ampliada que ilustra partes importantes del enchufe incandescente.
La figura 3 es un diagrama de explicación que muestra un moldeo de inyección de material granular.
La figura 4 es una vista que ilustra un cuerpo principal del calentador completo.
Las figuras 5A y 5B son diagramas de explicación que muestran un moldeo de un cuerpo moldeado con prensa; y
Las figuras 6A y 6B son diagramas de explicación que muestran un moldeo con prensa caliente de un cuerpo sinterizado cerámico.
Descripción detallada de la invención
La descripción detallada de la presente invención se describirá como sigue con referencia a los dibujos que se acompañan.
Una forma de realización de la presente invención se explicará a continuación por referencia a las figuras 1 a 6.
Un enchufe incandescente A tiene una funda metálica 1; una carcasa metálica principal cilíndrica 2 que tiene en el extremo delantero del mismo una parte de fijación 21 para fijar una parte trasera 11 de la funda metálica 1; un elemento de calentamiento cerámico 3 montado en la funda metálica 1; y un electrodo terminal 4 insertado dentro de la funda metálica principal cilíndrica 2 con la que es aislado de la misma.
La funda metálica 1 que tiene un espesor de 0,6 mm está hecha de un metal resistente al calor, y la parte trasera 11 de la misma es cobresoldada a la pared interior 211 de la parte de fijación 21 con el material de cobresoldado de plata.
La funda metálica principal cilíndrica 2 hecha de acero de carbono, que tiene en el extremo delantero de la misma la parte de fijación 21 que se extiende hacia dentro, además tiene en el extremo trasero de la misma una parte hexagonal 22 para torsión y en una parte intermedia de la misma una rosca de tornillo 23 para atornillar el enchufe incandescente a una cámara de combustión de un motor diesel.
El elemento de calentamiento cerámico 3 producido por el proceso descrito más tarde, cuyos alambres sin plomo 33 y 34 y un resistor de calentamiento en forma de U 32 están incrustados en un cerámico 31 compuesto principalmente de Si_{3}N_{4}.
Puesto que el resistor de calentamiento 32 es incrustado en el cerámico 31 de manera que la distancia entre la superficie del resistor de calentamiento 32 y la del cerámico 31 es al menos 0,3 mm, el resistor de calentamiento 32 no puede prevenirse solamente de oxidación incluso cuando se calienta a altas temperaturas (800-1.500ºC), sino también retiene resistencia mecánica alta.
Los alambres sin plomo 33 y 34 constan cada uno de un alambre de volframio que tiene un diámetro de 0,3 a 0,4 mm y plata 301 depositada por electrogalvanoplastia que tiene un espesor de 3 \mum en la superficie del alambre (ver figura 4). Extremos unilaterales 331 y 341 del mismo están conectados respectivamente a los extremos 321 y 322 del resistor de calentamiento 32, mientras los otros extremos 332 y 342 del mismo están expuestos en la superficie cerámica en una parte intermedia y una parte trasera, respectivamente, del cerámico 31. El espesor del depósito de plata es preferiblemente de 1 a 10 \mum (más preferiblemente de 3 a 8 \mum) desde los puntos de vista del efecto de disminuir la formación de una capa de compuesto de volframio indeseable y el coste.
Los alambres sin plomo utilizados para un enchufe incandescente comparativo constan cada uno de un alambre de volframio que no tiene revestimiento en la superficie del mismo.
El otro extremo 332 del alambre sin plomo 33 es conectado eléctricamente a la carcasa metálica principal cilíndrica 2 a través de un alambre de conexión externa de tipo de muelle 51 y a continuación a través de la funda metálica 1.
El otro extremo 342 del alambre sin plomo 34 se conecta eléctricamente al electrodo terminal 4 a través de alambres de conexión externos de tipo de muelle 52 y 53.
El electrodo terminal 4 que tiene una rosca de tornillo 41 se fija a la funda metálica principal cilíndrica 2 con un aislante 61 y una tuerca 62 de manera que el electrodo 4 es aislado de la carcasa metálica 2. El número 63 designa una tuerca para fijar un montaje de suministro eléctrico (no mostrado) al electrodo terminal 4.
El método para producir el elemento de calentamiento cerámico 3 y para producir un elemento de calentamiento cerámico para un enchufe incandescente comparativo se explicará a continuación.
Un alambre de volframio se corta en longitudes dadas y se forma en configuraciones dadas. Estos alambres de volframio cortados 33 y 34 son electrogalvanizados con plata 301 en un espesor de 3 \mum.
No se forma revestimiento en los alambres de volframio cortados para un elemento de calentamiento cerámico comparativo.
Primero, se prepara un material bruto del resistor de calentamiento.
El material bruto del resistor de calentamiento contiene 58,4% en peso de WC y 41,6% en peso de un cerámico aislante que contiene 89 partes en peso de Si_{3}N_{4}, 8 partes en peso de Er_{2}O_{3}, 1 parte en peso de V_{2}O_{3} y 2 partes en peso de WO_{3}.
Un agente de dispersión y un disolvente se añaden, y la mezcla es triturada y secada. A continuación, un aglutinante orgánico se añade en la mezcla para producir un material granular 3255.
El material granular 3255 obtenido de esta manera es moldeado por inyección para conectarse a extremos unilaterales 331 y 341 de los alambres sin plomo revestidos con plata 33 y 34 (y los alambres sin plomo no revestidos) (ver, figura 3). Por lo tanto, se moldea un cuerpo principal del calentador 300 que consta de un resistor de calentamiento no sinterizado en forma de U 32 que tiene los alambres sin plomo 33 y 34 unidos con el mismo (y un resistor de calentamiento para un enchufe incandescente comparativo)(ver figura 4).
A continuación, se prepara el polvo cerámico.
Un material bruto del polvo cerámico contiene 3,5% en peso de MoSi_{2} y 96,5% en peso de un cerámico de aislamiento que contiene 89 partes en peso de Si_{3}N_{4}, 8 partes en peso de Er_{2}O_{3}, 1 parte en peso de V_{2}O_{3} y 2 partes en peso de WO_{3}.
Entre estos componentes, primero, se añaden un agente de dispersión y agua a MoSi_{2}, Er_{2}O_{3}, V_{2}O_{3} y WO_{3}, y la mezcla es triturada. A continuación, se añade Si_{3}N_{4} a la mezcla y se tritura de nuevo. A continuación, un aglutinante orgánico se añade para producir un material granular.
A continuación, una pareja de cuerpos prensados semi-divididos 3051, 3052 se produce por el polvo cerámico. El cuerpo principal del calentador 300 (y el cuerpo de calentamiento comparativo) se coloca en el cuerpo prensado semi-dividido 3051, y el cuerpo prensado semi-dividido 3052 se coloca en el mismo para formar un cuerpo moldeado con prensa 305. (figuras 5A y 5B).
El cuerpo moldeado con prensa 305 obtenido de este modo se ajusta en un molde de carbono 80 y se prensa en caliente a 1.750ºC en una atmósfera de gas N_{2} aplicando mientras una presión de 200 kg/cm^{2} para moldear por lo tanto un cuerpo sinterizado cerámico 306 en la forma de una barra casi redonda con un extremo delantero semiesférico (figuras 6A y 6B).
La superficie exterior de este cuerpo sinterizado cerámico 306 es molida para acabar el cuerpo sinterizado para tener una dimensión cilíndrica dada y, al mismo tiempo, exponer los otros extremos 332 y 342 de los alambres sin plomo 33 y 34 en la superficie del cerámico 31. Por lo tanto, se completa un elemento de calentamiento cerámico 3 (y un elemento de calentamiento cerámico para un enchufe incandescente comparativo).
Una capa de vidrio está formada a través de cocido en el elemento de calentamiento cerámico 3 (y el elemento de calentamiento comparativo) en su área donde el elemento 3 se mantiene por una funda metálica 1 y en sus áreas periféricas donde el elemento 3 es conectado a alambres de conexión externos 51 y 52 (excluyendo las áreas expuestas de los alambres sin plomo 33 y 34).
El elemento de calentamiento cerámico 3 está conectado eléctricamente a la funda metálica 1 y a los alambres de conexión externos 51 y 52 por cobresoldadura. El alambre de conexión externo 51 es conectado eléctricamente de igual modo al extremo trasero de la funda metálica 1.
Este conjunto del elemento de calentamiento cerámico 3 es insertado dentro de una funda metálica principal cilíndrica 2. Una parte trasera 11 de la funda metálica 1 es cobresoldada con material de cobresoldadura de plata a la pared interior 211 de una parte de fijación 21 de la funda metálica principal 2.
Adicionalmente, un electrodo terminal 4 es fijado a la funda metálica principal 2 con un aislante 61 y una tuerca 62. Por lo tanto, se completa un enchufe incandescente A (y un enchufe incandescente comparativo).
Diez muestras del enchufe incandescente A de acuerdo con la presente invención, que contienen alambres de volframio sin plomo que tienen un revestimiento de plata (depositado por electrogalvanoplastia; 3 \mum) en las superficies del mismo, y diez muestras del enchufe incandescente comparativo B, que contiene alambres de volframio sin plomo con revestimiento sin plata, fueron preparadas de la manera descrita anteriormente. Se realizó un ensayo de durabilidad en el que las muestras fueron sometidas a 10.000 ciclos constando cada uno de aplicación de corriente de 1 minuto (temperatura de la punta del elemento de calentamiento cerámico, 1.400ºC) y suspensión de 1 minuto de aplicación de corriente (refrigeración a temperatura ambiente). Los resultados de los ensayos de durabilidad se muestran en las Tablas 1 y 2.
TABLA 1 Enchufe Incandescente A de la Invención (depósito Ag, 3 \mum) 
\nobreak\vskip.5\baselineskip\centering\begin{tabular}{|c|c|c|}\hline
 Resistencia antes  \+ Resistencia  \+ Aumento en \\  del ensayo de 
\+ después del ensayo  \+ resistencia (m \Omega ) \\  durabilidad
(m \Omega )  \+ de durabilidad \+ \\   \+ (m \Omega ) \+ \\\hline 
760  \+ 770  \+ +10 \\\hline  741  \+ 744  \+ +3 \\\hline  728  \+
740  \+ +12 \\\hline  768  \+ 772  \+ +4 \\\hline  760  \+ 766  \+
+6 \\\hline  782  \+ 786  \+ +4 \\\hline  722  \+ 730  \+ +8
\\\hline  757  \+ 762  \+ +5 \\\hline  784  \+ 788  \+ +4 \\\hline 
729  \+ 739  \+ +10
\\\hline\end{tabular}\par\vskip.5\baselineskip
TABLA 2 Enchufe incandescente Comparativo B (sin depósito Ag) 
\nobreak\vskip.5\baselineskip\centering\begin{tabular}{|c|c|c|}\hline
 Resistencia antes  \+ Resistencia  \+ Aumento en \\  del ensayo de 
\+ después del ensayo  \+ resistencia (m \Omega ) \\  durabilidad
(m \Omega )  \+ de durabilidad \+ \\   \+ (m \Omega ) \+ \\\hline 
769  \+ 789  \+ +20 \\\hline  746  \+  \propto   \+ Rotura de
alambre \\\hline  817  \+  \propto   \+ Rotura de alambre \\\hline 
757  \+ 782  \+ +25 \\\hline  751  \+  \propto   \+ Rotura de
alambre \\\hline  706  \+  \propto   \+ Rotura de alambre \\\hline 
761  \+  \propto   \+ Rotura de alambre \\\hline  771  \+ 803  \+
+26 \\\hline  759  \+  \propto   \+ Rotura de alambre \\\hline  783 
\+ 825  \+ +42
\\\hline\end{tabular}\par\vskip.5\baselineskip
Como se muestra en la Tabla 2, con respecto al enchufe incandescente comparativo B, seis de las diez muestras sufrieron rotura del alambre sin plomo (cerca de la superficie del elemento de calentamiento cerámico) durante el periodo desde el ciclo 1.000 al ciclo 9.000. Dos de estos fueron encontrados fisuras en el elemento de calentamiento cerámico. Aunque las muestras restantes no sufrieron rotura del alambre, los valores de resistencia aumentaron por lo tanto por 20 a 42 m\Omega a través del ensayo (relación de cambio de resistencia: +2,6% a +5,4%).
En cambio, como se muestra en la Tabla 1, con respecto al enchufe incandescente A fabricado de acuerdo con la presente invención, ninguna de las muestras sufrieron rotura de alambre sin plomo o fisuración hasta la terminación del ensayo de durabilidad. Los valores de resistencia para las diez muestras que fueron sometidas al ensayo de durabilidad fueron más altas que los valores de resistividad iniciales desde 3 hasta 12 m\Omega (relación de cambio de resistencia: +0,5 a +1,6%). Se demostró por lo tanto que la formación de un revestimiento de plata era efectivo en limitar la reacción de los alambres de volframio sin plomo para conseguir por lo tanto un valor de resistencia estable
Incidentalmente, en un caso de la presente forma de realización en la que el material bruto del resistor de calor contiene WC, puede cambiarse una parte de WC a W_{2}C después de sinterización.
Por consiguiente, el revestimiento de Ag también puede la reacción de alambre de plomo de volframio con carbono que es generado cuando WC es cambiado a W_{2}O en el proceso de producción de calentador cerámico en el tiempo de sinterización con prensa en caliente.
Además de la forma de realización descrita anteriormente, la presente invención incluye las siguientes formas de realización.
1) El resistor de calentamiento puede ser una bobina de calentamiento metálica (por ejemplo, un alambre W-Re o un alambre de volframio), además de los elementos de calentamiento no metálicos tales como los utilizados en la forma de realización anterior (una mezcla de WC y Si_{3}N_{4}).
2) Los alambres sin plomo pueden ser alambres de una aleación de volframio, por ejemplo, una aleación W-Si o una aleación W-Ni, además de los alambres sin plomo utilizados en la forma de realización anterior (alambres de volframio puro).
3) El cerámico puede ser Sialon, AlN, o similares, además Si_{3}N.
4) La formación de revestimiento de metal en las superficies de alambres sin plomo puede realizarse por plaqueado químico, inmersión en caliente, pulverización térmica, deposición de vapor, revestimiento de difusión, aplicación de un material de revestimiento, etc., además de que se realiza por electrogalvanoplastia.
5) El material del revestimiento de metal puede, por ejemplo, ser oro, platino, titanio, o tantalio, además de plata. Todos estos materiales tienen el mismo efecto, y son capaces de limitar los alambres sin plomo que constan de volframio o una aleación de volframio cambiando en resistencia para permitir así que los alambres tengan un valor de resistencia constante.

Claims (6)

1. Un método para producir un calentador cerámico (3) que comprende las etapas de:
conectar extremos unilaterales (331, 341) de una pareja de alambres sin plomo (33, 34) a ambos extremos de un resistor de calentamiento en forma de U (32) para obtener un cuerpo principal del calentador (300);
incrustar dicho cuerpo principal de calentador en un polvo cerámico que comprende Si_{3}N4, Sialon, o AlN;
prensar en caliente dicho polvo que contiene el cuerpo principal del calentador incrustado dentro;
sinterizar dicho polvo para obtener por lo tanto un cuerpo sinterizado; y
exponer los otros extremos (332, 342) de los alambres sin plomo (33, 34) en una superficie de dicho cuerpo sinterizado, donde dichos alambres sin plomo (33, 34) comprenden volframio y sus superficies están revestidas con un metal seleccionado de Ag, Au, Pt, Ti y Ta antes de incrustar dicho cuerpo principal del calentador en dicho polvo cerámico.
2. Un método de acuerdo con la reivindicación 1, donde dicho revestimiento de metal (301) en la superficie del alambre está formado por electrogalvanoplastia, plaqueado químico, inmersión en caliente, pulverización térmica, deposición de vapor, revestimiento de difusión, o aplicación de un material de revestimiento.
3. Un método de acuerdo con la reivindicación 1 ó 2, donde el revestimiento de metal (301) tiene un espesor desde 1-10 \mum.
4. Un método de acuerdo con la reivindicación 3, donde el revestimiento de metal (301) tiene un espesor desde 3-8 \mum.
5. Un método de acuerdo con una de las reivindicaciones 1-4, donde dicho resistor de calentamiento (32) es un material de calentamiento metálico que comprende volframio o una aleación W-Re, o un material de calentamiento no metálico que comprende una mezcla de un polvo de WC y un polvo cerámico.
6. Uso de un calentador cerámico (3) producido por un proceso de acuerdo con una de las reivindicaciones 1-5, en un enchufe incandescente (A) que debe montarse en un motor diesel.
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