CN118109120B - 一种pet压合离型膜涂布液及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种PET压合离型膜涂布液及其制备方法和应用，属于离型膜技术领域。本发明所述PET压合离型膜涂布液包括以下重量份的组分：硅油主剂60‑110份、交联剂0.3‑1.3份、锚固剂0.25‑0.55份、催化剂0.45‑2.3份、溶剂1000‑5000份；所述硅油主剂的粘度为5000‑24000mpa.s。本发明采用特定重量份和粘度的硅油主剂与特定重量份的交联剂、锚固剂、催化剂复合，使PET离型膜具有较低的干硅量、较高的残余粘着率，降低了离型膜使用中的硅油转移风险。
Description
技术领域
本发明属于离型膜技术领域，具体涉及一种PET压合离型膜涂布液及其制备方法和应用。
背景技术
在电路板(PCB)和柔性电路板(FPC)行业中，PET压合离型膜主要起保护、分离作用。PET离型膜可以覆盖在PCB和FPC板表面，防止电路板上的元器件受到刮蹭、磨损等机械损伤，且在线路板压合过程中，离型膜能避免热压板与板材直接接触，防止造成污染或碰撞，热压完成后，离型膜能与线路板轻易地分离，不影响线路板的生产效率。
目前用于线路板行业的离型膜主要是将离型剂涂覆于PET薄膜的表层上，并经烘箱固化、老化后可得到适用于PCB、FPC压合的离型膜产品。离型剂可以分为有机硅离型剂、氟素离型剂、非硅系离型剂；有机硅离型剂是最常见的离型剂，具有优良的高温性能和出色的耐化学腐蚀性能，使其适用于线路板高温压合的加工条件，但有机硅离型剂存在硅油转移风险，后续需要使用化学试剂清洗板材，去除残余硅油，以免影响线路板的后续加工；氟素离型剂具有优异的抗粘特性和良好的耐高温性能，但氟素离型剂成本较高，且部分氟素离型剂含有有害物质，对环境和健康有潜在风险，且后续环保处理更为严格，增加了生产和应用的技术难度；非硅离型剂是一类不含有硅的离型剂，运用在线路板压合时，无硅油转移，不会影响线路板表面洁净度和后续加工工艺，然而，非硅离型剂的耐高温性能较差，且目前非硅离型膜的离型力普遍较高，高温压合后膜材容易与板材粘结，不易分离。
针对上述离型膜涂布液存在的问题，急需提供一种可使离型膜具有较低干硅量、较高的残余粘着率的PET压合离型膜涂布液。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种PET压合离型膜涂布液及其制备方法和应用，所述PET压合离型膜涂布液可使离型膜具有较低干硅量、较高的残余粘着率，降低硅油转移风险。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
第一方面，本发明提供了一种PET压合离型膜涂布液，所述PET压合离型膜涂布液包括以下重量份的组分：硅油主剂60-110份、交联剂0.3-1.3份、锚固剂0.25-0.55份、催化剂0.45-2.3份、溶剂1000-5000份；
所述硅油主剂的粘度为5000-24000mpa.s。
现有技术制得的PET压合离型膜的残余粘着率约为70％-80％，具有较高的硅油转移；而硅油残余在线路板上会形成绝缘层，使电路出现电阻不良、信号传输损失等电气性能问题，影响良品率；并且硅油具有优良的润滑性，使得焊锡不易附着在电路板上，导致元器件焊接在线路板前，板材需要使用特殊的化学溶剂进行清洗，从而增加电路板生产时间及成本；此外，若清洗不当，化学溶剂残留物会附着在板上，也会导致产品故障及质量问题。
本发明提供上述配方的PET压合离型膜涂布液，通过特定重量份的各组分相互配合，可使制得的PET压合离型膜具有较低的干硅量和较高的残余粘着率，更加适用于电路板压合加工。
发明人经大量研究发现，上述各组分的重量份对最终产品性能有很大的影响，若硅油主剂重量份过少，会导致PET离型膜产品的离型力增大，在进行线路板压合时，离型膜会与线路板粘结在一起，使分离效率降低；若硅油主剂重量份过多时，则需要添加更多的助剂，否则容易出现掉硅现象，即膜材经过机械摩擦后易出现白色粉末结块脱落，会污染线路板的洁净度，并且硅油过多还会导致离型膜干硅量增加，使离型膜残余粘着率降低，在线路板压合过程中，硅油会部分迁移至板材表面，不利于线路板后续粘贴元器件或其他加工工艺。
若交联剂的重量份过少，会导致其中的含氢硅油无法与硅油主剂进行充分交联，使离型层易受损并容易剥离；若交联剂重量份过多，会导致硅油固化程度更高，使离型膜表面变硬、脆化，并降低了其柔韧性和可形变性。
若锚固剂的重量份过少，会使离型层与PET基材之间的附着力减弱，导致离型膜的残余粘着率降低，并且离型层中的硅油容易发生剥离或脱落的现象；但过多的锚固剂会导致离型膜的离型力增大，使膜与线路板难以剥离。
若催化剂的重量份过少，易导致交联剂与硅油的交联反应缓慢，延长生产周期，降低效率；但过多的催化剂会导致交联反应过快，难以控制反应速率，并且会引起剧烈反应放热现象或其他副反应生成，致使离型膜的残余粘着率下降，出现质量问题，并且催化剂大多为铂金体系，加入过多成本偏高，不利于实际生产。
发明人还发现，硅油主剂的粘度对离型膜产品的性能存在很大影响，硅油主剂粘度大于24000mpa.s，则涂布浆料的流动性较差，涂覆厚度也会随之增加，从而导致离型膜干硅量偏高，残余粘着率偏低；硅油主剂粘度小于5000mpa.s，其耐温性能和抗腐蚀性能较差，影响产品的良品率。
作为本发明PET压合离型膜涂布液的优选实施方式，所述PET压合离型膜涂布液包括以下重量份的组分：硅油主剂70-103份、交联剂0.45-1.05份、锚固剂0.35-0.48份、催化剂0.55-1.95份、溶剂1000-3000份；发明人通过大量实验发现，上述优选重量份范围内的各组分，可使最终产品的干硅量为0.02-0.09g/m2，残余粘着率大于85％。
作为本发明PET压合离型膜涂布液的优选实施方式，所述交联剂包括含氢硅氧烷和甲苯；所述锚固剂包括乙烯基硅烷、环氧基硅烷和乙烯酰氧基硅烷；所述催化剂包括硅氧烷铂络合物；所述溶剂包括甲苯、二甲苯、醋酸乙酯、异丙醇、120#溶剂油、D30#溶剂油、丁酮中的至少一种。交联剂中的含氢硅油能与硅油主剂中的硅氧链进行交联，形成三维网络结构，使离型膜具有良好的机械性能和抗化学腐蚀性能；锚固剂可有效提高硅油与基材间的附着力，减少掉硅现象；催化剂能够促进交联剂与硅油主剂中的官能团发生反应，从而形成更稳定的三维结构，并且可以缩短反应时间，提高交联的效率。
作为本发明PET压合离型膜涂布液的更优选实施方式，所述硅油主剂为反应性硅氧烷聚合物和甲苯的混合物，其包括道康7226、道康宁7458、埃肯7460、瓦克D955中的至少一种；所述交联剂包括道康宁7028、道康宁7672、埃肯XL196、瓦克V60中的至少一种；所述锚固剂包括道康宁9250、道康宁297、埃肯ADD208、瓦克HF87中的至少一种；所述催化剂包括道康宁4000、埃肯93B、瓦克C05中的至少一种。
第二方面，本发明提供了如第一方面所述的PET压合离型膜涂布液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
将硅油主剂和溶剂混合、搅拌，随后依次加入交联剂、锚固剂、催化剂，搅拌均匀后即得所述PET压合离型膜涂布液。
作为本发明PET压合离型膜涂布液的制备方法的优选实施方式，将硅油主剂和溶剂混合搅拌的转速为400-500r/min，搅拌时间为4-6min。
随后调整搅拌转速至275-325r/min，在25-35s内加入交联剂，并以400-500r/min的转速搅拌4-5min。
随后调整搅拌转速至300-350r/min，在25-35s内加入锚固剂，并以400-500r/min的转速搅拌4-5min。
随后调整搅拌转速至275-325r/min，在25-35s内加入催化剂，并以400-500r/min的转速搅拌4-5min。
随后将混合物以575-625r/min的转速搅拌9-11min。
发明人通过大量实验发现，添加硅油主剂与溶剂需要较快的搅拌速度下进行，以确保硅油主剂得以充分分散在溶剂中，添加交联剂、锚固剂、催化剂时，需要减缓搅拌速度并且慢速滴加，一方面防止溶剂飞溅、另一方面确保助剂在混合过程中处于稳定状态；且上述物料添加完成后，需提高搅拌速度且配料搅拌时间必须达到30min，以确保主剂与交联剂、锚固剂、催化剂的充分结合，得到均匀稳定的涂布液，保证离型膜性能的均一性及稳定性。
第三方面，本发明提供了一种PET压合离型膜，所述PET压合离型膜包括如第一方面所述的PET压合离型膜涂布液。
作为本发明PET压合离型膜的优选实施方式，所述PET压合离型膜的制备方法为：将第一方面所述的PET压合离型膜涂布液采用微凹涂布的方式涂至PET基材表面，随后烘干、收卷，即得所述PET压合离型膜。
作为本发明PET压合离型膜的更优选实施方式，所述PET基材须保证外观平整且无水波纹、褶皱、划伤、彩虹纹，以免后续涂布时因膜材表面缺陷而引起涂布液分散不均匀，最终导致离型膜干硅量、残余粘着率、离型力的剧烈波动；PET基材的规格可根据具体应用需求选择25、30、36、50、75、100μm厚度的透明基材或哑光基材。
作为本发明PET压合离型膜的更优选实施方式，所述PET压合离型膜的制备方法中，采用网纹辊进行微凹涂布，所述网纹辊为目数为30-250目的金属网纹辊或30-800目的陶瓷网纹辊。
作为本发明PET压合离型膜的更优选实施方式，所述PET压合离型膜的制备方法中，所述微凹涂布的涂布速度为40-60m/min，转速比为1.0-1.3，涂布湿量为3-5g/m2。
作为本发明PET压合离型膜的最优选实施方式，金属网纹辊目数为50-150目，陶瓷网纹辊目数为80-500目，涂布速度为40m/min，转速比为1.1。
其中，转速比为网纹辊线速度和基材运行速度的比值。
发明人通过大量实验发现，当转速比小于1.0时，硅油层表观较差，容易出现离型力不均匀的现象，当转速比大于1.3时，涂覆厚度增加，干硅量增加，残余粘着率降低；目数较多的网纹辊涂覆硅油量少，离型力增大，不利于线路板压合后分离。
作为本发明PET压合离型膜的优选实施方式，所述烘干温度为：第一段75-85℃、第二段95-105℃、第三段145-155℃、第四段145-155℃、第五段105-115℃、第六段85-95℃。
作为本发明PET压合离型膜的优选实施方式，收卷张力为9-20N，采用25μm原膜进行接料，将完成固化的离型膜半成品收回卷芯管中；收卷完成后，将半成品置于放卷处，即得所述PET压合离型膜。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供了一种PET压合离型膜涂布液，采用特定重量份和粘度的硅油主剂与特定重量份的交联剂、锚固剂、催化剂复合，使PET离型膜具有较低干硅量、较高的残余粘着率，降低了硅油转移风险。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的技术方案作进一步说明。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例所使用的方法或操作，如无特别说明，均为本领域的常规方法或常规操作。下述实施例中，所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下述实施例和对比例中：道康宁7458粘度约为22000mpa.s，埃肯7460粘度约为6000mpa.s，瓦克D955粘度约为10000mpa.s。
实施例1-6和对比例1-2
实施例1-6和对比例1-2为本发明的PET压合离型膜涂布液，实施例1-6和对比例1-2的PET压合离型膜涂布液的组分及其重量份如表1、2所示。
实施例1-6和对比例1-2的PET压合离型膜涂布液的制备方法包括以下步骤：
将硅油主剂和溶剂在50kg的不锈钢容器中混合、搅拌，随后依次加入交联剂、锚固剂、催化剂，搅拌均匀后即得所述PET压合离型膜涂布液，配液完成后使用聚乙烯薄膜将不锈钢容器覆盖密封，防止涂布前溶剂受到污染。
其中，将硅油主剂和溶剂混合搅拌的转速为400-500r/min，搅拌时间为4-6min；
随后调整搅拌转速至275-325r/min，在25-35s内加入交联剂，并以400-500r/min的转速搅拌4-5min；
随后调整搅拌转速至300-350r/min，在25-35s内加入锚固剂，并以400-500r/min的转速搅拌4-5min；
随后调整搅拌转速至275-325r/min，在25-35s内加入催化剂，并以400-500r/min的转速搅拌4-5min；
随后将混合物以575-625r/min的转速搅拌9-11min。
实施例1-6和对比例1-2的PET压合离型膜的制备方法包括以下步骤：
膜材选择厚度为50μm且外观平整且无水波纹、褶皱、划伤、彩虹纹的哑光PET基材。
采用300目金属网纹辊将上述PET压合离型膜涂布液均匀涂覆在上述PET基材表面，涂布速度为40m/min，转速比为1.1；确保涂布湿量为3-5g/m2。
涂料后的膜材连续烘干温度依次设置为80℃、100℃、150℃、150℃、110℃、90℃；随后采用25μm原膜进行接料，收卷张力为9-20N，将完成固化的离型膜半成品收回卷芯管中；收卷完成后，将半成品置于放卷处，完成双面涂布，即得所述PET压合离型膜。
表1
表2
性能测试
对实施例、对比例所述PET离型膜进行以下测试，以普通PET离型膜作为空白样：
(1)离型力：测试标准为GB/T25256-2010，测试温度：23℃±2℃，测试湿度：50％±2％，测试胶带：Tesa 7475胶带，测试仪器：PT-501C拉力测试机，剥离速度：300mm/min；
(2)干硅量：采用涂布量测试机(OX-FORD-3000)测试；
(3)残余粘着率：测试标准GB/T25256-2010，测试温度：23℃±2℃，测试湿度：50％±2％，老化温度：70℃±2℃，老化压力：2000g±50g，老化时间：20h，测试胶带：日东31B胶带(25mm)，测试仪器：PT-501C拉力测试机、烘箱，剥离速度：300mm/min；
(4)达因值：采用达因笔测试；
(5)外观：通过放大镜观察离型膜表面无颗粒或者异物，无水波纹、横纹、彩虹纹、褶皱、划伤等缺陷即为合格。
测试结果如下表3所示；表3中离型力的三个数据是分别从离型膜左、中、右三个位置取下标准样品测试得出，以确保产品的性能的均匀性的可靠性及离型力数据：
表3
从表3可以看出，当采用本发明的技术方案时，得到的压合离型膜具有较为稳定的离型力，干硅量小于0.15g/m2，残余粘着率大于70％，压合后的达因值大于30；离型膜表面无颗粒或者异物，无水波纹、横纹、彩虹纹、褶皱、划伤等缺陷。
最后所应当说明的是，以上是实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (6)
1.一种PET压合离型膜，其特征在于，所述PET压合离型膜包括PET压合离型膜涂布液，所述PET压合离型膜涂布液包括以下重量份的组分：硅油主剂60-110份、交联剂0.3-1.3份、锚固剂0.25-0.55份、催化剂0.45-2.3份、溶剂1000-5000份；
所述硅油主剂的粘度为5000-24000mpa.s；
所述PET压合离型膜的制备方法为：将所述的PET压合离型膜涂布液采用微凹涂布的方式涂至PET基材表面，随后烘干、收卷，即得所述PET压合离型膜；
所述PET压合离型膜的制备方法中，所述微凹涂布的涂布速度为40-60m/min，转速比为1.0-1.3，涂布湿量为3-5g/m²；所述烘干温度为：第一段75-85℃、第二段95-105℃、第三段145-155℃、第四段145-155℃、第五段105-115℃、第六段85-95℃。
2.如权利要求1所述的PET压合离型膜，其特征在于，所述PET压合离型膜涂布液包括以下重量份的组分：硅油主剂70-103份、交联剂0.45-1.05份、锚固剂0.35-0.48份、催化剂0.55-1.95份、溶剂1000-3000份。
3.如权利要求1所述的PET压合离型膜，其特征在于，所述交联剂包括含氢硅氧烷和甲苯；所述锚固剂包括乙烯基硅烷、环氧基硅烷和乙烯酰氧基硅烷；所述催化剂包括硅氧烷铂络合物；所述溶剂包括甲苯、二甲苯、醋酸乙酯、异丙醇、120#溶剂油、D30#溶剂油、丁酮中的至少一种。
4.如权利要求1-3任一项所述的PET压合离型膜，其特征在于，PET压合离型膜涂布液的制备方法包括如下步骤：
将硅油主剂和溶剂混合、搅拌，随后依次加入交联剂、锚固剂、催化剂，搅拌均匀后即得所述PET压合离型膜涂布液。
5.如权利要求4所述的PET压合离型膜，其特征在于，在PET压合离型膜涂布液的制备方法中，将硅油主剂和溶剂混合搅拌的转速为400-500r/min，搅拌时间为4-6min。
6.如权利要求1所述的PET压合离型膜，其特征在于，所述PET压合离型膜的制备方法中，采用网纹辊进行微凹涂布，所述网纹辊为目数为30-250目的金属网纹辊或30-800目的陶瓷网纹辊。
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