CN116469994A - 一种固态电池电极流延用抗静电离型膜及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种固态电池电极流延用抗静电离型膜，包括：基材层，至少一表面设置有抗静电层；离型层，与至少一层抗静电层连接；抗静电层由抗静电涂布液烘干制得，抗静电涂布液的主要原料为抗静电剂、改性二氧化硅和异丙醇；抗静电剂为硅氧烷类抗静电剂；离型层由离型剂涂布液固化制得，离型剂涂布液的主要原料为主剂硅油、交联剂、锚固剂、催化剂、抑制剂和溶剂。该固态电池电极流延用抗静电离型膜包括基材层、抗静电层和离型层，抗静电涂布液的原料中包括硅氧烷类抗静电剂，不仅赋予离型膜的抗静电性，且硅油类的离型层与抗静电层的附着性良好，也有效提高离型膜的残余接着率。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜材料技术领域，具体涉及一种固态电池电极流延用抗静电离型膜及制备方法。
背景技术
固态电池电极加工通常将浆料涂布在基材上，再经烘干固化制得电极基体，基材包括离型层，离型层与电极基体直接接触，因此，离型层的表面平整度和基材的热稳定性，均对电极基体表面的均匀性具有直接影响，进而影响最终电池产品的容量、内阻和安全性等。
常规基材由基材层和离型层组成的离型膜，而离型层为含硅油离型层，离型膜不具备导电性能，然而在电池电极生产过程中会产生静电，静电的积累易破坏电池电极的内部结构。且含硅油离型层存在硅转移，易对电池电极造成污染等消极影响。
因此，有必要对现有技术中离型膜进行改进。
发明内容
本发明的目的之一在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种固态电池电极流延用抗静电离型膜，通过硅氧烷类抗静电剂，不仅赋予离型膜的抗静电性，且硅油类的离型层与抗静电层的附着性良好，也有效提高离型膜的残余接着率。
为了实现上述工艺效果，本发明的技术方案为：一种固态电池电极流延用抗静电离型膜，包括：
基材层，至少一表面设置有抗静电层；
离型层，与至少一层所述抗静电层连接；
所述抗静电层由抗静电涂布液烘干制得，所述抗静电涂布液的主要原料为抗静电剂和异丙醇；
所述抗静电剂为硅氧烷类抗静电剂；
所述离型层由离型剂涂布液固化制得，所述离型剂涂布液的主要原料为主剂硅油、交联剂、锚固剂、催化剂、抑制剂和溶剂。
优选的技术方案为：所述抗静电涂布液中抗静电剂和异丙醇的质量比为1：(1～3)。
进一步的，抗静电涂布液中抗静电剂和异丙醇的质量比为1：
(1～2)。
优选的技术方案为：按质量份数计，所述离型剂涂布液的主要原料为主剂硅油100份、交联剂0.8～1.6份、锚固剂0.3～0.9份、催化剂1.5～2.2份、抑制剂1～2份、溶剂2500～3500份。
进一步的，按质量份数计，离型剂涂布液的主要原料为主剂硅油100份、交联剂0.9～1.5份、锚固剂0.4～0.8份、催化剂1.6～2份、抑制剂1～2份、溶剂2500～3300份。
优选的技术方案为：所述抗静电剂为COLCOAT-N-103X。
优选的技术方案为：所述主剂硅油为道康宁LTC-750A和/或道康宁SLY-OFF 7458。
优选的技术方案为：所述溶剂包括甲苯、丁酮和正庚烷；进一步的，所述甲苯、丁酮和正庚烷的质量比为(1.7～4)：(4.5～11)：1。
更进一步的，甲苯、丁酮和正庚烷的质量比为(2～4)：(6～11)：1。
优选的技术方案为：所述交联剂为道康宁7672和/或道康宁7028，所述锚固剂为道康宁297和/或道康宁9176。
本发明的目的之二在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种固态电池电极流延用抗静电离型膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备抗静电涂布液和离型剂涂布液；
S2：将所述抗静电涂布液涂覆于基材层的至少一表面，第一次固化得具有抗静电层的薄膜；
S3：将所述离型剂涂布液涂覆于至少一层所述抗静电层的表面，第二次固化得具有离型层的离型膜半成品；
S4：熟化离型膜半成品，制得抗静电离型膜。
优选的技术方案为：所述第一次固化的温度依次设置为：70±5℃，95±5℃，110±5℃，110±5℃，110±5℃，95±5℃；
所述第二次固化的温度依次设置为：70±5℃，95±5℃，110±5℃，125±5℃，120±5℃，95±5℃。
优选的技术方案为：所述S4中熟化的温度为60～65℃。
进一步的，所得抗静电层的层厚为0.1～0.3μm，所得离型层的层厚为0.1～0.4μm。
本发明的优点和有益效果在于：
该固态电池电极流延用抗静电离型膜包括基材层、抗静电层和离型层，抗静电涂布液的原料中包括硅氧烷类抗静电剂，不仅赋予离型膜的抗静电性，且硅油类的离型层与抗静电层的附着性良好，也有效提高离型膜的残余接着率；硅氧烷类抗静电剂与异丙醇复配涂布所得的抗静电层导电性能均匀、膜面平整，有利于形成附着良好的离型层。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制抗静电涂布液
主要原料为抗静电剂和异丙醇，进一步的，抗静电剂为COLCOAT-N-103X。
异丙醇的添加提高抗静电涂布液涂布的均匀性。异丙醇的添加量过多易导致抗静电剂中的有效成分析出；异丙醇的添加量过少抗静电涂布液的流平性差，涂布在基材层时易出现缩孔、橘皮。
离型剂涂布液
主要原料为主剂硅油、交联剂、锚固剂、催化剂、抑制剂和溶剂。
主剂硅油是配方材料中最重要的原料，影响离型层的离型力性能，同时影响离型层的稳定性和平整度，主剂硅油与抗静电层的附着性良好，可低温固化有效避免经热固化后离型膜收缩等缺陷的发生，有利于固态电池电极的流延。交联剂的添加量过多导致离型膜老化的离型力爬升大；交联剂的添加量过少离型膜固化不完全，无法使用。锚固剂的添加量过多导致反应速率下降，甚至无法正常固化；锚固剂的添加量过少离型层与抗静电层的附着性降低，残余接着率也降低。铂金催化剂的添加量过多导致离型膜产品成本高，离型剂涂布液反应速度过快，涂布液的寿命缩短，易产生凝胶状导致无法加工，且加速所得离型膜的老化；铂金催化剂的添加量过少导致产品无法正常固化。抑制剂的添加量过多离型膜无法固化；抑制剂的添加量过少，离型剂涂布液随着时间的延长制得离型膜的离型力下降。
溶剂
包括甲苯、丁酮和正庚烷，甲苯的添加量过少不利于主剂硅油的溶解；甲苯的添加量过多后，离型剂涂布液涂布固化前易出现缩孔问题，即离型剂涂布液涂布在抗静电层时产生缩孔。丁酮的添加量过多会易导致离型膜的膜面产生缩孔；丁酮的添加量过少会导致挥发速度减慢，也不利于低温固化离型层。正庚烷的添加量过多会导致离型膜的膜面产生彩虹纹；正庚烷的添加量过少离型剂涂布液的流平性不佳，离型剂涂布液涂布在抗静电层时会容易产生缩孔。
固态电池电极流延用抗静电离型膜的制备方法，包括以下步骤：S1：制备抗静电涂布液和离型剂涂布液；
S2：将抗静电涂布液涂覆于基材的至少一表面，第一次固化得具有抗静电层的薄膜，涂布方式为斜线型微凹涂布，网线为150线或200线，涂布速度为35～45m/min；在烘箱中固化，烘箱为6节，每节长度为4米，而第一次固化的温度依次设置为：70±5℃，95±5℃，110±5℃，110±5℃，110±5℃，95±5℃；
S3：将离型剂涂布液涂覆于至少一层抗静电层的表面，第二次固化得具有离型层的离型膜半成品，涂布方式为六边形微凹涂布，网穴为400目或500目，涂布速度为35～45m/min；在烘箱中固化，烘箱为6节，每节长度为4米，第二次固化的温度依次设置为：70±5℃，95±5℃，110±5℃，125±5℃，120±5℃，95±5℃；
S4：熟化离型膜半成品，制得抗静电离型膜，熟化的温度为60～64℃，熟化时间为24h以上。
S4中的熟化有效消减基材层和主剂硅油的内应力，有助于硅油主剂与抗静电层之间、抗静电层与基材层之间的附着力，同时可以将残余的固化剂水解，优化离型膜的老化稳定性，防止离型膜使用过程中出现老化爬升的现象，改善随着贴合的时间延长离型膜难以从电池电极上撕下的现象。
抗静电离型膜的结构一：由下至上依次包括层叠的基材层、抗静电层和离型层。
抗静电离型膜的结构二：基材层的两面均设置有抗静电层，抗静电层之一的表面设置有离型层，抗静电离型膜为双面抗静电。
抗静电离型膜的结构三：由内至外依次包括层叠的基材层、抗静电层和离型层，抗静电层和离型层均对称分设置于基材层的两表面，抗静电离型膜为双面抗静电。
按质量份数计，实施例和对比例抗静电涂布液和离型剂涂布液的配制组成如下表1：
其中，基材的表面粗糙度Ra≤40nm，具有耐热性。
溶剂甲苯、丁酮和正庚烷的质量比为7：20：3。
固态电池电极流延用抗静电离型膜的制备方法，基于抗静电离型膜的结构一，由下至上依次包括层叠的基材层、抗静电层和离型层，包括以下步骤：
S1：按照上表1制备抗静电涂布液和离型剂涂布液；
S2：将抗静电涂布液涂覆于基材表面，第一次固化得具有抗静电层的薄膜，涂布方式为斜线型微凹涂布，网线为150线，涂布速度为40m/min；在烘箱中固化，烘箱为6节，每节长度为4米，而第一次固化的温度依次设置为：70℃，95℃，110℃，110℃，110℃，95℃；
S3：将离型剂涂布液涂覆于抗静电层的表面，第二次固化得离型膜半成品，涂布方式为六边形微凹涂布，网穴为400目，涂布速度为40m/min；在烘箱中固化，烘箱为6节，每节长度为4米，第二次固化的温度依次设置为：70℃，95℃，110℃，125℃，120℃，95℃；S4：熟化离型膜半成品，制得抗静电离型膜，熟化的温度为60℃，熟化时间为24h。
实施例5
基于抗静电离型膜的结构一，由下至上依次包括层叠的基材层、抗静电层和离型层。
固态电池电极流延用抗静电离型膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：按照上表1实施例1的配比制备抗静电涂布液和离型剂涂布液；
S2：将抗静电涂布液涂覆于基材表面，第一次固化得具有抗静电层的薄膜，涂布方式为斜线型微凹涂布，网线为150线，涂布速度为40m/min；在烘箱中固化，烘箱为6节，每节长度为4米，而第一次固化的温度依次设置为：70℃，95℃，110℃，110℃，110℃，95℃；
S3：将离型剂涂布液涂覆于抗静电层的表面，第二次固化得离型膜半成品，涂布方式为六边形微凹涂布，网穴为400目，涂布速度为40m/min；在烘箱中固化，烘箱为6节，每节长度为4米，第二次固化的温度依次设置为：90℃，115℃，130℃，140℃，130℃，115℃；
S4：熟化离型膜半成品，制得抗静电离型膜，熟化的温度为60℃，熟化时间为24h。
实施例6
基于抗静电离型膜的结构一，由下至上依次包括层叠的基材层、抗静电层和离型层。
固态电池电极流延用抗静电离型膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：按照上表1实施例1的配比制备抗静电涂布液和离型剂涂布液；
S2：将抗静电涂布液涂覆于基材表面，第一次固化得具有抗静电层的薄膜，涂布方式为斜线型微凹涂布，网线为150线，涂布速度为40m/min；在烘箱中固化，烘箱为6节，每节长度为4米，而第一次固化的温度依次设置为：70℃，95℃，110℃，110℃，110℃，95℃；
S3：将离型剂涂布液涂覆于抗静电层的表面，第二次固化得离型膜半成品，涂布方式为六边形微凹涂布，网穴为400目，涂布速度为40m/min；在烘箱中固化，烘箱为6节，每节长度为4米，第二次固化的温度依次设置为：70℃，95℃，110℃，110℃，110℃，95℃；
S4：熟化离型膜半成品，制得抗静电离型膜，熟化的温度为30℃，熟化时间为24h。
实施例7
基于抗静电离型膜的结构一，由下至上依次包括层叠的基材层、抗静电层和离型层。
抗静电涂布液和离型剂涂布液按照上表1实施例1的配比，制备抗静电层的层厚为0.2μm，离型层的层厚为1～2μm，在第二次固化的温度不变的条件下，离型层固化不佳，也导致与抗静电层的附着力不佳。
为了进一步固化较厚的离型层，提升第二次固化的温度至140℃以上，所得离型层的厚度大，离型膜的膜面粗糙度不佳，即粗糙度Ra大于40，且所得离型膜的剥离力过轻，制备固态电池电极流延时，易导致电池电极流延浆料无法附着得初步定型的电极胚体，离型膜适用性不佳。
固态电池电极流延用抗静电离型膜试样的检测方法：
1、离型力测试工具：Tesa7475胶带；方法：以300mm/min、180°剥离；
2、残余接着率测试工具：日东31B胶带；
3、电阻值标准：ASTMD257，仪器：美国TREK 152-1表面电阻测试仪；
4、离型膜表面粗糙度：采用非接触式粗糙度测试仪KEYENCE；
5、拉伸强度：测试标准ASTM D-882；。
实施例和对比例的测定结果见下表2：
较优的离型膜满足以下条件：表面粗糙度Ra≤40nm；透光率≥90％；雾度≤6％；纵向拉伸强度≥150Mpa，横向拉伸强度≥150Mpa；常温离型力和老化后的离型力均为6～12g/inch；残余接着率≥90％。其中，拉伸强度主要是由基材层的基材材料决定。
实施例2相较于实施例1，主剂道康宁SLY-OFF 7458所得离型膜的残余接着率低一点，其他性能相当。
实施例3和实施例4相较于实施例1，道康宁LTC-750A与道康宁7672交联剂和道康宁297锚固剂所得离型膜的残余接着率更佳。
实施例5相较于实施例1，第二次固化温度提升后，离型膜的残余接着率提高，但离型膜的膜面出现收缩的情况，具体的离型膜MD方向出现纹路，导致离型膜的膜面平整度不佳。
实施例6相较于实施例1，熟化温度降低，交联剂水解不完全，离型膜经老化后离型力爬升明显。
对比例1相较于实施例1，抗静电涂布液涂布时，涂布液分布均匀性差，出现缩孔，缩孔的面积大，且缩孔的孔径大；抗静电涂布液烘干后形成网状纹路，导致所得抗静电层的抗静电性能局部不均匀，整体抗静电离型膜的抗静电性差。搓落测试中，局部出现搓落现象。
对比例2相较于实施例1，采用乙醇溶剂与抗静电剂复配，即使在110℃较低温条件下固化，溶剂仍挥发过快，固化后所得抗静电层出现橘皮。
对比例3相较于实施例1，抗静电涂布液成膜性好，但固化后所得抗静电层出现少量缩孔现象，且孔径较小。搓落测试过程中，局部出现搓落现象，且搓落面积小于对比例1的搓落面积。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种固态电池电极流延用抗静电离型膜，包括：
基材层，至少一表面设置有抗静电层；
离型层，与至少一层所述抗静电层连接；
其特征在于，所述抗静电层由抗静电涂布液烘干制得，所述抗静电涂布液的主要原料为抗静电剂和异丙醇；
所述抗静电剂为硅氧烷类抗静电剂；
所述离型层由离型剂涂布液固化制得，所述离型剂涂布液的主要原料为主剂硅油、交联剂、锚固剂、催化剂、抑制剂和溶剂。
2.根据权利要求1所述的固态电池电极流延用抗静电离型膜，其特征在于，所述抗静电涂布液中抗静电剂和异丙醇的质量比为1：
(1～3)。
3.根据权利要求1或2所述的固态电池电极流延用抗静电离型膜，其特征在于，按质量份数计，所述离型剂涂布液的主要原料为主剂硅油100份、交联剂0.8～1.6份、锚固剂0.3～0.9份、催化剂1.5～2.2份、抑制剂1～2份、溶剂2500～3500份。
4.根据权利要求1或2所述的固态电池电极流延用抗静电离型膜，其特征在于，所述抗静电剂为COLCOAT-N-103X。
5.根据权利要求3所述的固态电池电极流延用抗静电离型膜，其特征在于，所述主剂硅油为道康宁LTC-750A和/或道康宁SLY-OFF 7458。
6.根据权利要求3所述的固态电池电极流延用抗静电离型膜，其特征在于，所述溶剂包括甲苯、丁酮和正庚烷；进一步的，所述甲苯、丁酮和正庚烷的质量比为(1.7～4)：(4.5～11)：1。
7.根据权利要求3所述的固态电池电极流延用抗静电离型膜，其特征在于，所述交联剂为道康宁7672和/或道康宁7028，所述锚固剂为道康宁297和/或道康宁9176。
8.一种固态电池电极流延用抗静电离型膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：制备抗静电涂布液和离型剂涂布液；
S2：将所述抗静电涂布液涂覆于基材层的至少一表面，第一次固化得具有抗静电层的薄膜；
S3：将所述离型剂涂布液涂覆于至少一层所述抗静电层的表面，第二次固化得具有离型层的离型膜半成品；
S4：熟化离型膜半成品，制得抗静电离型膜。
9.根据权利要求8所述的固态电池电极流延用抗静电离型膜的制备方法，其特征在于，所述第一次固化的温度依次设置为：70±5℃，95±5℃，110±5℃，110±5℃，110±5℃，95±5℃；
所述第二次固化的温度依次设置为：70±5℃，95±5℃，110±5℃，125±5℃，120±5℃，95±5℃。
10.根据权利要求8所述的固态电池电极流延用抗静电离型膜的制备方法，其特征在于，所述S4中熟化的温度为60～65℃。
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