CN118079863A - 生物质衍生功能化多孔碳球固相吸附剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料化学领域，具体涉及一种生物质衍生功能化多孔碳球固相吸附剂及其制备方法与应用，所述制备方法包括步骤1：前体材料的制备；步骤2：碳基质材料的制备；步骤3：生物质衍生功能化碳球固相吸附剂的制备；本发明以来源丰富、形态可调控、价格低廉、可再生的生物质为碳源材料，先利用水热法定形，再通过高温热解，最后将功能化配体结合于生物质衍生多孔碳孔隙内部，合成得到适用于无载体177Lu分离的新型功能材料。不仅提升了生物质材料的价值，还实现了无载体177Lu的分离纯化。
Description
技术领域
本发明属于材料化学领域，具体涉及一种生物质衍生功能化多孔碳球固相吸附剂及其制备方法与应用于无载体177Lu纯化分离。
背景技术
生物质衍生多孔碳材料是一种由生物质资源制备的具有发达孔结构的碳材料，它们因具备高比表面积、良好的耐酸碱性、耐腐蚀性和优良的导电性等特性，在能源存储和转换领域中有着广泛的应用前景。目前还没有相关的多孔材料涉及医用同位素分离研究，特别是现在的热点核素177Lu。
目前，已有177Lu-PSMA-617和177Lu-DOTATATE(LUTATHERA)用于临床，此外还有众多的177Lu处于临床试验阶段之中，未来将面临177Lu核素供应的巨大需求。生产177Lu包括直接和间接两种途径；其中，间接途径176Yb(n,γ)177Yb→177Lu产生的无载体177Lu（NCA177Lu）无长半衰期的杂质核素（177mLu）和natLu靶子核素，因此具有更高的比活度，更适用于临床使用。然而，间接途径生产177Lu所面临的一个重要问题是镱镥分离。镱、镥是元素周期表中相邻的两种元素，它们的理化性质极为相似；同时，在实际工况下二者含量差异巨大（105:1），目标核素往往处于痕量级。此外，生产无载体177Lu时通常要使用富集176Yb原料，因此靶材回收同样尤为重要。
因此，开展一种适用于无载体177Lu分离的新型功能材料具有十分重要的现实意义。显然，生物质衍生多孔碳材料在177Lu分离总具有巨大的应用潜力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生物质衍生功能化多孔碳球固相吸附剂及其制备方法与应用于无载体177Lu纯化分离，该制备方法制备一种适用于无载体177Lu分离的生物质衍生功能化多孔碳球固相吸附剂，为医用同位素分离研究提供了技术支持。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种生物质衍生功能化多孔碳球固相吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：前体材料的制备；
在稀戊二醛溶液加入碳源制备成浓度为1~30%的碳源溶液，以1~2℃/min的升温速率升温至150~250℃，并保温5~20h；然后过滤收集固体，采用水、甲醇及丙酮交替洗涤至滤液无色，真空干燥12h获得前体材料；
步骤2：碳基质材料的制备；
将所述前体材料放入管式炉中，充入惰性气体保护，以5~20℃/min的升温速率升温至500~1000℃，并保温100~150min，冷却至室温，然后采用pH=1的硝酸溶液和甲醇清洗后真空干燥12h获的碳基质材料；
步骤3：生物质衍生功能化碳球固相吸附剂的制备；
取所述碳基质材料1~10质量份，加入有机溶剂搅拌分散剂均匀，再加入0.1~5质量份的功能化配体萃取剂，继续搅拌5h后旋转蒸发除去有机溶剂，真空干燥12h后获得生物质衍生功能化碳球固相吸附剂。
进一步地，所述真空干燥的温度为60~70℃。
进一步地，步骤3所述功能化配体萃取剂P507、P204、INET-3、Cyanex272、P227、P350或TODGA。
进一步地，步骤3所述有机溶剂为甲醇、正己烷、乙腈、乙酸乙酯或丙酮。
本发明还提供了所述的制备方法制备的生物质衍生功能化碳球固相吸附剂；并将所述生物质衍生功能化碳球固相吸附剂在无载体177Lu纯化分离中的应用。
本发明以来源丰富、形态可调控、价格低廉、可再生的生物质为碳源材料，先利用水热法定形，再通过高温热解，最后将功能化配体结合于生物质衍生多孔碳孔隙内部，合成得到适用于无载体177Lu分离的新型功能材料。不仅提升了生物质材料的价值，还实现了无载体177Lu的分离纯化。
因生物质衍生功能化多孔碳球具有巨大的比表面积、丰富的孔隙结构的特性，提升了固相吸附剂中介质的传输性能；使得无载体177Lu柱分离中具有更小的淋洗体积和更短的分离时间。
因生物质衍生功能化多孔碳球具有优异的耐酸性和耐辐照稳定性，解决了传统高分子载体耐酸性和辐照容忍度低的问题。
因生物质衍生功能化多孔碳球具有掺杂元素多样性的特性，提升了功能化配体结合在孔隙中的能力，避免了功能化配体的流失，进而获取的177Lu产品纯净高。
附图说明
图1为本发明实施例1的HTC-10G扫描电镜图。
图2为本发明实施例1的HTC-10G-CMS的扫描电镜图。
图3为本发明实施例1的HTC-10G-CMS@P507的扫描电镜图。
图4为本发明实施例7的HTC-5G-CMS@P507色谱柱的淋洗曲线图。
图5为本发明实施例7的HTC-10G-CMS@P507色谱柱的淋洗曲线图。
图6为本发明实施例7的HTC-15G-CMS@P507色谱柱的淋洗曲线图。
图7为本发明实施例7的HTC-25G-CMS@P507色谱柱的淋洗曲线图。
图8为本发明实施例7的HTC-Y-CMS@P507色谱柱的淋洗曲线图。
图9为本发明实施例8的在实际工况下的淋洗曲线图。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供了一种以生物质衍生功能化多孔碳球固相吸附剂（HTC-10G-CMS@P507）的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：HTC-10G材料的制备；
将葡萄糖加入稀戊二醛溶液中制备成10wt%的葡萄糖溶液，取0.6L的葡萄糖溶液加入反应釜中，然后将反应釜置于200℃烘箱中保温16h，反应完成后收集固体，并用大量去离子水、甲醇和丙酮将固体洗涤至滤液无色后，转移至真空干燥箱于60℃下干燥12h，获得HTC-10G材料。HTC-10G材料扫描电镜图如图1所示。
步骤2：HTC-10G-CMS材料的制备；
将HTC-10G材料均匀分散在刚玉反应舟中，然后转移至管式炉中，并采用Ar作为保护气，设置程序，升温速率为10℃/min，恒温温度为600℃，保温时间为120min。待反应停止，冷却至室温后，分别使用pH=1的硝酸溶液和甲醇对黑色固体洗涤，转移至真空干燥箱于60℃下干燥12h，得到HTC-10G-CMS材料；HTC-10G-CMS材料扫描电镜图如图2所示。
步骤3：HTC-10G-CMS@P507的制备；
称取HTC-10G-CMS材料0.3kg，置于圆底烧瓶中，加入0.5L甲醇，超声分散10min，然后加入0.1kg的功能化配体的P507，通过机械搅拌300min，使功能化配体充分结合于HTC-10G-CMS材料内部，然后用旋转蒸发仪去除甲醇，收集固体置于60℃的真空干燥箱中干燥12h，得到HTC-10G-CMS@P507复合材料，HTC-10G-CMS@P507复合材料扫描电镜图如图3所示。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同，仅将步骤1中葡萄糖溶液的浓度制备成5wt%，最终获取HTC-5G-CMS@P507复合材料。
实施例3
本实施例与实施例1基本相同，仅将步骤1中葡萄糖溶液的浓度制备成15wt%，最终获取HTC-15G-CMS@P507复合材料。
实施案例4
本实施例与实施例1基本相同，仅将步骤1中葡萄糖溶液的浓度制备成25wt%，最终获取HTC-25G-CMS@P507复合材料。
实施例5
本实施例与实施例1基本相同，仅将步骤3中的功能化配体置换为0.1kg的Cyanex272，获得HTC-10G-CMS@Cyanex272复合材料。
实施例6
本实施例提供了一种以生物质酵母衍生多孔碳球固相吸附剂HTC-Y-CMS@P507的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：HTC-Y材料的制备；
称取50 g的酵母粉加入到浓度为6%戊二醛溶液中，转移至反应釜中，然后将反应釜置于180℃烘箱中保温16h，反应完成后收集固体，并用去离子水、甲醇和丙酮将固体洗涤至滤液无色后，转移至真空干燥箱于60℃下干燥12 h，获得HTC-Y材料。
步骤2：HTC-Y-CMS材料的制备；
将HTC-Y材料均匀分散在刚玉反应舟中，然后转移至管式炉中，并采用Ar作为保护气，设置程序，升温速率为10℃/min，恒温温度为600℃，保温时间为120min。待反应停止，冷却至室温后，分别使用pH=1的硝酸溶液和甲醇对黑色固体洗涤，转移至真空干燥箱于60℃下干燥12h，得到HTC-Y-CMS材料。
步骤3：HTC-Y-CMS@P507的制备；
称取HTC-Y-CMS材料0.3kg，置于圆底烧瓶中，加入0.5L甲醇，超声分散10min，然后加入0.1kg的功能化配体的P507，通过机械搅拌300min，使功能化配体充分结合于HTC-Y-CMS材料内部，然后用旋转蒸发仪去除甲醇，收集固体置于60℃的真空干燥箱中干燥12h，得到HTC-Y-CMS@P507复合材料。
将实施例1~5制备的生物质衍生功能化多孔碳球固相吸附剂作为柱填料，实现无载体177Lu相关模拟液的分离和实际靶材的分离。
以下实施例柱填料方式均为干法填料，色谱柱有R0.3×H15cm、R0.6×H30cm和R1.5×H60cm的玻璃柱，填柱高度分别为10、20和50cm。
实施例7
本实施例的柱材料为实施例1制备的HTC-10G-CMS@P507复合材料、实施例2制备的HTC-5G-CMS@P507复合材料、实施例3制备的HTC-15G-CMS@P507复合材料、实施例4制备的HTC-Y-CMS@P507复合材料，色谱柱为R0.3×H15cm，填料高度为10cm。
以镱镥的硝酸盐配制pH=1的镱和镥浓度均为100ppm的原液，将原液通过样品池分别加入到HTC-10G-CMS@P507的色谱柱、HTC-5G-CMS@P507的色谱柱、HTC-15G-CMS@P507的色谱柱、HTC-Y-CMS@P507的色谱柱中，随后加入5mL的0.1M的硝酸溶液，并通过蠕动泵控制流速为0.2mL/min；最后加入1.5M的硝酸溶液进行洗脱，每1.0mL收集一次，通过电感耦合等离子体发射光谱仪分析溶液中Yb和Lu的含量分布，得到相应的淋洗曲线；如图4~8所示，Yb/Lu=1:1时图4为HTC-5G-CMS@P507淋洗曲线图，图5为HTC-5G-CMS@P507淋洗曲线图；图6为HTC-5G-CMS@P507淋洗曲线图；图7为HTC-25G-CMS@P507淋洗曲线图；图8为HTC-Y-CMS@P507的淋洗曲线图。
实施例8
本实施例的柱材料为实施例1制备的HTC-10G-CMS@P507复合材料，色谱柱为R0.6×H30cm，填料高度为20cm。
上柱前，采用0.1L的4M的硝酸充分润湿和活化HTC-10G-CMS@P507色谱柱。取溶靶后pH=1的10mL活度为100 mCi的母液。从样品池加入到HTC-10G-CMS@P507色谱柱中，以蠕动泵控制流速为0.5mL/min，待母液全部上柱后，加入10mL的0.1M硝酸溶液；最后加入1.5M的硝酸溶液进行洗脱，通过监测175Yb的淋洗曲线，待175Yb检测不到时，加入4M的硝酸溶液淋洗对177Lu进行淋洗；通过伽马能谱测定175Yb和177Lu，来确定淋洗曲线，淋洗曲线如图9所示。
以上所述仅是本发明优选的实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何基于本发明所提供的技术方案和发明构思进行的改造和替换都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种生物质衍生功能化多孔碳球固相吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：前体材料的制备；
在稀戊二醛溶液加入碳源制备成浓度为1~30%的碳源溶液，以1~2℃/min的升温速率升温至150~250℃，并保温5~20h；然后过滤收集固体，采用水、甲醇及丙酮交替洗涤至滤液无色，真空干燥12h获得前体材料；
步骤2：碳基质材料的制备；
将所述前体材料放入管式炉中，充入惰性气体保护，以5~20℃/min的升温速率升温至500~1000℃，并保温100~150min，冷却至室温，然后采用pH=1的硝酸溶液和甲醇清洗后真空干燥12h获的碳基质材料；
步骤3：生物质衍生功能化碳球固相吸附剂的制备；
取所述碳基质材料1~10质量份，加入有机溶剂搅拌分散剂均匀，再加入0.1~5质量份的功能化配体萃取剂，继续搅拌5h后旋转蒸发除去有机溶剂，真空干燥12h后获得生物质衍生功能化碳球固相吸附剂。
2.根据权利要求1所述的生物质衍生功能化多孔碳球固相吸附剂的制备方法，其特征在于，所述真空干燥的温度为60~70℃。
3.根据权利要求1所述的生物质衍生功能化多孔碳球固相吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤3所述功能化配体萃取剂P507、P204、INET-3、Cyanex272、P227、P350或TODGA。
4.根据权利要求1所述的生物质衍生功能化多孔碳球固相吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤3所述有机溶剂为甲醇、正己烷、乙腈、乙酸乙酯或丙酮。
5.一种根据权利要求1~4任一权利要求所述的制备方法制备的生物质衍生功能化碳球固相吸附剂。
6.一种根据权利要求5所述的生物质衍生功能化碳球固相吸附剂在无载体177Lu纯化分离中的应用。
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