CN117736661A - 一种遮光胶带及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及胶带技术领域，且公开了一种遮光胶带及其生产方法。本发明中，以黑色PET薄膜作为基材，具有良好的遮光效果；碳纳米管具有优异的吸光性能，将碳纳米管加入到胶黏剂中，能够有效提高遮光胶带的遮光能力，同时碳纳米管具有良好的导热性能，能够有助于电子产品在使用过程中产生的热量通过背光源上的遮光胶带快速扩散；滑石粉具有良好的阻燃性能，将滑石粉加入到胶黏剂中，能够有效提高遮光胶带的阻燃性能。本发明制得的遮光胶带具体良好的遮光性能、导热性能和绝缘性能。
Description
技术领域
本发明涉及胶带技术领域，具体涉及一种遮光胶带及其生产方法。
背景技术
遮光胶带包括基材层、胶黏剂层和保护层，能够通过吸收光线、反射光线和折射光线实现光阻隔作用，主要用于电脑、手机、LCD等电子产品上，起到固定和遮光的作用，因此，高遮光性是遮光胶带最基本的性能要求。
中国专利CN112143393B公开了一种用于无线充电器的遮光胶带的制备方法，遮光胶带包括包括黑色油墨层、基材层、胶黏剂层和离型层，其中，黑色油墨层通过涂覆于基层上烘干形成，存在黑色油墨层容易从基层上脱落影响遮光效果的问题，且吸光剂直接分散在油墨体系中，存在分散不均匀的问题。另外，在电子领域里，对于制造日常生活中所广泛使用的电子产品，防火的要求非常重要，因此还有必要改善遮光胶带的阻燃性能。
黑色PET薄膜本身具有良好的遮光效果，尤其当薄膜的厚度大于20μm时，遮光率可以达到99.9％。随着电子产品轻薄化的要求，需要更薄的遮光材料，但是随着黑色PET薄膜厚度的降低，遮光效果会随之减弱。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种遮光胶带及其生产方法，来解决现有技术中遮光胶带的吸光材料分散不均匀、阻燃性能有待改善等问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种遮光胶带生产方法，包括以下步骤：
步骤一、将γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入到乙醇水溶液中，加入酸溶液调节pH值为4-6，加入滑石粉，反应，反应完成后，纯化，得到氨基改性滑石粉；
将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加入到乙醇水溶液中，加入酸溶液调节pH值为4-6，加入羟基化碳纳米管，反应，反应完成后，纯化，得到烯基改性碳纳米管；
步骤二、将丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、烯基改性碳纳米管加入到乙酸乙酯中，混合均匀，得到混合单体溶液，将偶氮二异丁腈溶于到乙酸乙酯中，得到引发剂溶液；
将第一部分混合单体溶液与第一部分引发剂溶液混合，进行第一次反应，反应完成后，滴加第二部分混合单体溶液和第二部分引发剂溶液，滴加完成后，进行第二次反应，反应完成后，加入第三部分引发剂溶液，进行第三次反应，反应完成后，加入氨基改性滑石粉，进行第四次反应，反应完成后，得到胶黏剂；
步骤三、将胶黏剂与乙酸乙酯、异氰酸酯、增粘树脂混合，涂覆于电晕处理后的黑色PET薄膜上，固化，覆离型膜，得到遮光胶带。
优选地，所述步骤一中，制备氨基改性滑石粉时，γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙醇水溶液、滑石粉的质量比为(35-45):(120-150):25，反应的条件为60-80℃温度下反应1-2h。
优选地，所述乙醇水溶液为95wt％乙醇水溶液；所述酸溶液包括盐酸水溶液。
进一步地，所述盐酸水溶液的浓度为1-2mol/L。
优选地，所述纯化包括过滤、洗涤，干燥。
优选地，所述步骤一中，制备烯基改性碳纳米管时，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙醇水溶液、羟基化碳纳米管的质量比为(30-40):(120-150):15，反应的条件为60-80℃温度下反应1-2h。
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优选地，所述步骤二中，配制混合单体溶液时，丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、烯基改性碳纳米管、乙酸乙酯的质量比为(80-100):(20-30):(30-45):(10-20):(10-20):(15-25):(300-400)；配制引发剂溶液时，偶氮二异丁腈、乙酸乙酯的质量比为(4-8):(36-92)。
优选地，所述步骤二中，丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、烯基改性碳纳米管、偶氮二异丁腈、氨基改性滑石粉的质量比为(80-100):(20-30):(30-45):(10-20):(10-20):(15-25):(4-8):(15-25)。
优选地，所述步骤二中，第一部分混合单体溶液占混合单体溶液质量的20-40％，第一部分引发剂溶液占引发剂溶液质量的10-30％；第二部分混合单体溶液占混合单体溶液质量的60-80％，第二部分引发剂溶液占引发剂溶液质量的40-80％；第三部分引发剂溶液占引发剂溶液质量的10-30％。
优选地，所述步骤二中，第一次反应的条件为：在60-70℃温度下反应30-60min，第二次反应的条件为：在70-80℃温度下反应3-5h，第三次反应的条件为：在70-80℃温度下反应4-6h，第四次反应的条件为：在300-500r/min的搅拌速度下、60-70℃温度下反应1-2h。
优选地，所述步骤二中，第二部分混合单体溶液和第二部分引发剂溶液的滴加时长均为1-2h。
优选地，所述步骤三中，胶黏剂、乙酸乙酯、异氰酸酯、增粘树脂的质量比为(80-100):(60-80):(0.5-1):(0.1-0.5)，涂覆量为12-50g/m2，固化条件为110-120℃温度固化1-2min。
优选地，所述步骤三中，异氰酸酯包括异佛尔酮二异氰酸酯，增粘树脂包括松香增粘树脂，离型膜包括PET离型膜。
优选地，本发明公开了一种采用上述的遮光胶带生产方法生产得到的遮光胶带。
优选地，所述遮光胶带为双面结构，即对黑色PET薄膜的两侧均进行电晕处理，然后将胶黏剂与乙酸乙酯、异氰酸酯、增粘树脂混合的产物分别涂覆于电晕处理后的黑色PET薄膜的两侧，固化，两侧覆离型膜，得到双面结构的遮光胶带。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明中，以黑色PET薄膜作为基材，具有良好的遮光效果；碳纳米管具有优异的吸光性能，将碳纳米管加入到胶黏剂中，能够有效提高遮光胶带的遮光能力，同时碳纳米管具有良好的导热性能，能够有助于电子产品在使用过程中产生的热量通过背光源表面的遮光胶带快速扩散；将滑石粉加入到胶黏剂中，由于其所具有的层状结构，能够起到隔绝气体、抑烟阻燃的效果，进而能够有效提高遮光胶带的阻燃性能；
本发明中的碳纳米管为羟基化碳纳米管，通过羟基与γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷反应，在碳纳米管表面引入烯基，再将烯基改性的碳纳米管与丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯在引发剂的作用下发生自由基聚合，将碳纳米管以稳定的化学键连接到胶黏剂的聚合物分子上，改善了碳纳米管与胶黏剂间相容性和分散均匀性，胶黏剂吸光效果好，进一步提升了遮光胶带的遮光效果；
本发明中制备胶黏剂时加入的滑石粉，还具有良好的导热性能，通过与γ-氨丙基三乙氧基硅烷反应，在滑石粉表面引入氨基，氨基与形成聚合物的单体之一的甲基丙烯酸缩水甘油酯分子中的环氧基团反应，将滑石粉通过稳定的化学键连接到聚合物分子上，首先，改善了滑石粉与胶黏剂间的相容性和分散均匀性，提高了遮光胶带的阻燃性能；其次，滑石粉与碳纳米管同处于聚合物分子中，形成三维网络结构，两者协同作用，不仅能够提升遮光胶带的导热能力，还由于滑石粉具有良好的消光性能，能够使光线发生漫反射，与碳纳米管的吸光作用协同配合，能够进一步提升遮光胶带的遮光效果；再次，滑石粉具有较好的绝缘效果，并且由于滑石粉与碳纳米管同处于聚合物分子的三维网络结构中，电子在通过碳纳米管进行移动的过程中，受到滑石粉的阻碍，难以继续移动，加之基材PET薄膜的绝缘性，有效提高了遮光胶带的绝缘性能；最后，氨基与环氧基发生开环反应形成羟基，羟基的引入能够促进胶黏剂与异氰酸酯的交联反应，进而固化成型；
本发明中，基材PET薄膜经过电晕处理，与胶黏剂的附着能力强；向胶黏剂中加入了增粘树脂后再进行涂覆，能够有效提高胶黏剂与基材PET薄膜间的粘结力和遮光胶带与背光源表面的粘结强度。
附图说明
图1为本发明中遮光胶带的生产工艺流程图；
图2为本发明中生产得到的遮光胶带的剖面结构示意图；
图3为本发明实施例1-5与对比例1-3中制得的遮光胶带的遮光性能测试结果折线图；
图4为本发明实施例1-5与对比例1-3中制得的遮光胶带的导热性能测试结果折线图；
图5为本发明实施例1-5与对比例1-3中制得的遮光胶带的绝缘性能测试结果折线图；
图6为本发明实施例1-5与对比例1-3中制得的遮光胶带的阻燃性能测试结果折线图；
图中，1、黑色PET薄膜；2、胶黏剂层；3、离型膜。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种遮光胶带生产方法，包括以下步骤：
步骤一、将γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入到95wt％乙醇水溶液中，加入2mol/L盐酸水溶液调节pH值为4，加入滑石粉，γ-氨丙基三乙氧基硅烷、95wt％乙醇水溶液、滑石粉的质量比为35:120:25，60℃温度下反应2h，反应完成后，过滤，用乙醇洗涤，置于80℃真空干燥箱干燥12h，得到氨基改性滑石粉；
将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷95wt％乙醇水溶液中，加入2mol/L盐酸水溶液调节pH值为4，加入羟基化碳纳米管，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、95wt％乙醇水溶液、羟基化碳纳米管的质量比为30:120:15，60℃温度下反应2h，反应完成后，过滤，用乙醇洗涤，置于80℃真空干燥箱干燥12h，得到烯基改性碳纳米管；
步骤二、将丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、烯基改性碳纳米管加入到乙酸乙酯中，丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、烯基改性碳纳米管、乙酸乙酯的质量比为80:20:30:10:10:15:300，混合均匀，得到混合单体溶液，将偶氮二异丁腈溶于到乙酸乙酯中，偶氮二异丁腈、乙酸乙酯的质量比为4:36，得到引发剂溶液；
将占混合单体溶液质量的20％的混合单体溶液与占引发剂溶液质量的10％的引发剂溶液混合，在60℃温度下反应60min，反应完成后，滴加占混合单体溶液质量的80％的混合单体溶液和占引发剂溶液质量的80％的引发剂溶液，混合单体溶液和引发剂溶液的滴加时长均为2h，滴加完成后，在70℃温度下反应5h，反应完成后，加入占引发剂溶液质量的10％的引发剂溶液，在70℃温度下反应6h，反应完成后，加入氨基改性滑石粉，在300r/min的搅拌速度下、60℃温度下反应2h，得到胶黏剂；
其中，丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、烯基改性碳纳米管、偶氮二异丁腈、氨基改性滑石粉的质量比为80:20:30:10:10:15:4:15；
步骤三、将胶黏剂与乙酸乙酯、异佛尔酮二异氰酸酯、松香增粘树脂混合，胶黏剂、乙酸乙酯、异佛尔酮二异氰酸酯、松香增粘树脂的质量比为80:60:0.5:0.1，涂覆于电晕处理后的黑色PET薄膜上，涂覆量为12g/m2，110℃温度固化2min，覆PET离型膜，得到遮光胶带；
其中，电晕处理后的黑色PET薄膜的电晕值为50达因。
实施例2
一种遮光胶带生产方法，包括以下步骤：
步骤一、将γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入到95wt％乙醇水溶液中，加入1mol/L盐酸水溶液调节pH值为6，加入滑石粉，γ-氨丙基三乙氧基硅烷、95wt％乙醇水溶液、滑石粉的质量比为45:150:25，80℃温度下反应1h，反应完成后，过滤，用乙醇洗涤，置于80℃真空干燥箱干燥12h，得到氨基改性滑石粉；
将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷95wt％乙醇水溶液中，加入1mol/L盐酸水溶液调节pH值为6，加入羟基化碳纳米管，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、95wt％乙醇水溶液、羟基化碳纳米管的质量比为40:150:15，80℃温度下反应1h，反应完成后，过滤，用乙醇洗涤，置于80℃真空干燥箱干燥12h，得到烯基改性碳纳米管；
步骤二、将丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、烯基改性碳纳米管加入到乙酸乙酯中，丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、烯基改性碳纳米管、乙酸乙酯的质量比为100:30:45:20:20:25:400，混合均匀，得到混合单体溶液，将偶氮二异丁腈溶于到乙酸乙酯中，偶氮二异丁腈、乙酸乙酯的质量比为8:92，得到引发剂溶液；
将占混合单体溶液质量的40％的混合单体溶液与占引发剂溶液质量的30％的引发剂溶液混合，在70℃温度下反应30min，反应完成后，滴加占混合单体溶液质量的60％的混合单体溶液和占引发剂溶液质量的40％的引发剂溶液，混合单体溶液和引发剂溶液的滴加时长均为1h，滴加完成后，在80℃温度下反应3h，反应完成后，加入占引发剂溶液质量的30％的引发剂溶液，在80℃温度下反应4h，反应完成后，加入氨基改性滑石粉，在500r/min的搅拌速度下、70℃温度下反应1h，得到胶黏剂；
其中，丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、烯基改性碳纳米管、偶氮二异丁腈、氨基改性滑石粉的质量比为100:30:45:20:20:25:8:25；
步骤三、将胶黏剂与乙酸乙酯、异佛尔酮二异氰酸酯、松香增粘树脂混合，胶黏剂、乙酸乙酯、异佛尔酮二异氰酸酯、松香增粘树脂的质量比为100:80:1:0.5，涂覆于电晕处理后的黑色PET薄膜上，涂覆量为50g/m2，120℃温度固化1min，覆PET离型膜，得到遮光胶带；
其中，电晕处理后的黑色PET薄膜的电晕值为50达因。
实施例3
一种遮光胶带生产方法，包括以下步骤：
步骤一、将γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入到95wt％乙醇水溶液中，加入1.5mol/L盐酸水溶液调节pH值为5，加入滑石粉，γ-氨丙基三乙氧基硅烷、95wt％乙醇水溶液、滑石粉的质量比为38:130:25，70℃温度下反应1.5h，反应完成后，过滤，用乙醇洗涤，置于80℃真空干燥箱干燥12h，得到氨基改性滑石粉；
将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷95wt％乙醇水溶液中，加入1.5mol/L盐酸水溶液调节pH值为5，加入羟基化碳纳米管，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、95wt％乙醇水溶液、羟基化碳纳米管的质量比为32:130:15，70℃温度下反应1.5h，反应完成后，过滤，用乙醇洗涤，置于80℃真空干燥箱干燥12h，得到烯基改性碳纳米管；
步骤二、将丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、烯基改性碳纳米管加入到乙酸乙酯中，丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、烯基改性碳纳米管、乙酸乙酯的质量比为85:22:34:12:13:17.5:330，混合均匀，得到混合单体溶液，将偶氮二异丁腈溶于到乙酸乙酯中，偶氮二异丁腈、乙酸乙酯的质量比为7:75，得到引发剂溶液；
将占混合单体溶液质量的25％的混合单体溶液与占引发剂溶液质量的15％的引发剂溶液混合，在65℃温度下反应45min，反应完成后，滴加占混合单体溶液质量的75％的混合单体溶液和占引发剂溶液质量的70％的引发剂溶液，混合单体溶液和引发剂溶液的滴加时长均为1.5h，滴加完成后，在74℃温度下反应4h，反应完成后，加入占引发剂溶液质量的15％的引发剂溶液，在75℃温度下反应5h，反应完成后，加入氨基改性滑石粉，在400r/min的搅拌速度下、65℃温度下反应1.5h，得到胶黏剂；
其中，丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、烯基改性碳纳米管、偶氮二异丁腈、氨基改性滑石粉的质量比为85:22:34:12:13:17.5:7:18；
步骤三、将胶黏剂与乙酸乙酯、异佛尔酮二异氰酸酯、松香增粘树脂混合，胶黏剂、乙酸乙酯、异佛尔酮二异氰酸酯、松香增粘树脂的质量比为85:65:0.6:0.2，涂覆于电晕处理后的黑色PET薄膜上，涂覆量为24g/m2，115℃温度固化1.5min，覆PET离型膜，得到遮光胶带；
其中，电晕处理后的黑色PET薄膜的电晕值为50达因。
实施例4
一种遮光胶带生产方法，包括以下步骤：
步骤一、将γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入到95wt％乙醇水溶液中，加入1.5mol/L盐酸水溶液调节pH值为5，加入滑石粉，γ-氨丙基三乙氧基硅烷、95wt％乙醇水溶液、滑石粉的质量比为40:135:25，70℃温度下反应1.5h，反应完成后，过滤，用乙醇洗涤，置于80℃真空干燥箱干燥12h，得到氨基改性滑石粉；
将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷95wt％乙醇水溶液中，加入1.5mol/L盐酸水溶液调节pH值为5，加入羟基化碳纳米管，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、95wt％乙醇水溶液、羟基化碳纳米管的质量比为35:135:15，70℃温度下反应1.5h，反应完成后，过滤，用乙醇洗涤，置于80℃真空干燥箱干燥12h，得到烯基改性碳纳米管；
步骤二、将丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、烯基改性碳纳米管加入到乙酸乙酯中，丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、烯基改性碳纳米管、乙酸乙酯的质量比为90:25:38:15:15:20:355，混合均匀，得到混合单体溶液，将偶氮二异丁腈溶于到乙酸乙酯中，偶氮二异丁腈、乙酸乙酯的质量比为6:60，得到引发剂溶液；
将占混合单体溶液质量的30％的混合单体溶液与占引发剂溶液质量的20％的引发剂溶液混合，在65℃温度下反应45min，反应完成后，滴加占混合单体溶液质量的70％的混合单体溶液和占引发剂溶液质量的60％的引发剂溶液，混合单体溶液和引发剂溶液的滴加时长均为1.5h，滴加完成后，在74℃温度下反应4h，反应完成后，加入占引发剂溶液质量的20％的引发剂溶液，在75℃温度下反应5h，反应完成后，加入氨基改性滑石粉，在400r/min的搅拌速度下、65℃温度下反应1.5h，得到胶黏剂；
其中，丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、烯基改性碳纳米管、偶氮二异丁腈、氨基改性滑石粉的质量比为90:25:38:15:15:20:6:20；
步骤三、将胶黏剂与乙酸乙酯、异佛尔酮二异氰酸酯、松香增粘树脂混合，胶黏剂、乙酸乙酯、异佛尔酮二异氰酸酯、松香增粘树脂的质量比为90:70:0.75:0.3，涂覆于电晕处理后的黑色PET薄膜上，涂覆量为35g/m2，115℃温度固化1.5min，覆PET离型膜，得到遮光胶带；
其中，电晕处理后的黑色PET薄膜的电晕值为50达因。
实施例5
一种遮光胶带生产方法，包括以下步骤：
步骤一、将γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入到95wt％乙醇水溶液中，加入1.5mol/L盐酸水溶液调节pH值为5，加入滑石粉，γ-氨丙基三乙氧基硅烷、95wt％乙醇水溶液、滑石粉的质量比为42:140:25，70℃温度下反应1.5h，反应完成后，过滤，用乙醇洗涤，置于80℃真空干燥箱干燥12h，得到氨基改性滑石粉；
将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷95wt％乙醇水溶液中，加入1.5mol/L盐酸水溶液调节pH值为5，加入羟基化碳纳米管，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、95wt％乙醇水溶液、羟基化碳纳米管的质量比为37:140:15，70℃温度下反应1.5h，反应完成后，过滤，用乙醇洗涤，置于80℃真空干燥箱干燥12h，得到烯基改性碳纳米管；
步骤二、将丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、烯基改性碳纳米管加入到乙酸乙酯中，丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、烯基改性碳纳米管、乙酸乙酯的质量比为95:28:42:17:18:22.5:380，混合均匀，得到混合单体溶液，将偶氮二异丁腈溶于到乙酸乙酯中，偶氮二异丁腈、乙酸乙酯的质量比为5:48，得到引发剂溶液；
将占混合单体溶液质量的35％的混合单体溶液与占引发剂溶液质量的25％的引发剂溶液混合，在65℃温度下反应45min，反应完成后，滴加占混合单体溶液质量的65％的混合单体溶液和占引发剂溶液质量的50％的引发剂溶液，混合单体溶液和引发剂溶液的滴加时长均为1.5h，滴加完成后，在74℃温度下反应4h，反应完成后，加入占引发剂溶液质量的25％的引发剂溶液，在75℃温度下反应5h，反应完成后，加入氨基改性滑石粉，在400r/min的搅拌速度下、65℃温度下反应1.5h，得到胶黏剂；
其中，丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、烯基改性碳纳米管、偶氮二异丁腈、氨基改性滑石粉的质量比为95:28:42:17:18:22.5:5:23；
步骤三、将胶黏剂与乙酸乙酯、异佛尔酮二异氰酸酯、松香增粘树脂混合，胶黏剂、乙酸乙酯、异佛尔酮二异氰酸酯、松香增粘树脂的质量比为95:75:0.9:0.4，涂覆于电晕处理后的黑色PET薄膜上，涂覆量为44g/m2，115℃温度固化1.5min，覆PET离型膜，得到遮光胶带；
其中，电晕处理后的黑色PET薄膜的电晕值为50达因。
对比例1
一种遮光胶带生产方法，包括以下步骤：
步骤一、将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷95wt％乙醇水溶液中，加入2mol/L盐酸水溶液调节pH值为4，加入羟基化碳纳米管，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、95wt％乙醇水溶液、羟基化碳纳米管的质量比为30:120:15，60℃温度下反应2h，反应完成后，过滤，用乙醇洗涤，置于80℃真空干燥箱干燥12h，得到烯基改性碳纳米管；
步骤二、将丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、烯基改性碳纳米管加入到乙酸乙酯中，丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、烯基改性碳纳米管、乙酸乙酯的质量比为88:22:33:11:11:16:300，混合均匀，得到混合单体溶液，将偶氮二异丁腈溶于到乙酸乙酯中，偶氮二异丁腈、乙酸乙酯的质量比为4:36，得到引发剂溶液；
将占混合单体溶液质量的20％的混合单体溶液与占引发剂溶液质量的10％的引发剂溶液混合，在60℃温度下反应60min，反应完成后，滴加占混合单体溶液质量的80％的混合单体溶液和占引发剂溶液质量的80％的引发剂溶液，混合单体溶液和引发剂溶液的滴加时长均为2h，滴加完成后，在70℃温度下反应5h，反应完成后，加入占引发剂溶液质量的10％的引发剂溶液，在70℃温度下反应6h，得到胶黏剂；
其中，丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、烯基改性碳纳米管、偶氮二异丁腈的质量比为88:22:33:11:11:16:4；
步骤三、将胶黏剂与乙酸乙酯、异佛尔酮二异氰酸酯、松香增粘树脂混合，胶黏剂、乙酸乙酯、异佛尔酮二异氰酸酯、松香增粘树脂的质量比为80:60:0.5:0.1，涂覆于电晕处理后的黑色PET薄膜上，涂覆量为12g/m2，110℃温度固化2min，覆PET离型膜，得到遮光胶带；
其中，电晕处理后的黑色PET薄膜的电晕值为50达因。
对比例2
一种遮光胶带生产方法，包括以下步骤：
步骤一、将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷95wt％乙醇水溶液中，加入2mol/L盐酸水溶液调节pH值为4，加入羟基化碳纳米管，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、95wt％乙醇水溶液、羟基化碳纳米管的质量比为30:120:15，60℃温度下反应2h，反应完成后，过滤，用乙醇洗涤，置于80℃真空干燥箱干燥12h，得到烯基改性碳纳米管；
步骤二、将丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、烯基改性碳纳米管加入到乙酸乙酯中，丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、烯基改性碳纳米管、乙酸乙酯的质量比为81.2:20.3:30.5:10.2:10.2:15.2:300，混合均匀，得到混合单体溶液，将偶氮二异丁腈溶于到乙酸乙酯中，偶氮二异丁腈、乙酸乙酯的质量比为4:36，得到引发剂溶液；
将占混合单体溶液质量的20％的混合单体溶液与占引发剂溶液质量的10％的引发剂溶液混合，在60℃温度下反应60min，反应完成后，滴加占混合单体溶液质量的80％的混合单体溶液和占引发剂溶液质量的80％的引发剂溶液，混合单体溶液和引发剂溶液的滴加时长均为2h，滴加完成后，在70℃温度下反应5h，反应完成后，加入占引发剂溶液质量的10％的引发剂溶液，在70℃温度下反应6h，反应完成后，加入滑石粉，在300r/min的搅拌速度下、60℃温度下搅拌2h，得到胶黏剂；
其中，丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、烯基改性碳纳米管、偶氮二异丁腈、滑石粉的质量比为81.2:20.3:30.5:10.2:10.2:15.2:4:12.5；
步骤三、将胶黏剂与乙酸乙酯、异佛尔酮二异氰酸酯、松香增粘树脂混合，胶黏剂、乙酸乙酯、异佛尔酮二异氰酸酯、松香增粘树脂的质量比为80:60:0.5:0.1，涂覆于电晕处理后的黑色PET薄膜上，涂覆量为12g/m2，110℃温度固化2min，覆PET离型膜，得到遮光胶带；
其中，电晕处理后的黑色PET薄膜的电晕值为50达因。
对比例3
一种遮光胶带生产方法，包括以下步骤：
步骤一、将丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯加入到乙酸乙酯中，丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、乙酸乙酯的质量比为82.4:20.6:30.9:10.3:10.3:300，混合均匀，得到混合单体溶液，将偶氮二异丁腈溶于到乙酸乙酯中，偶氮二异丁腈、乙酸乙酯的质量比为4:36，得到引发剂溶液；
将占混合单体溶液质量的20％的混合单体溶液与占引发剂溶液质量的10％的引发剂溶液混合，在60℃温度下反应60min，反应完成后，滴加占混合单体溶液质量的80％的混合单体溶液和占引发剂溶液质量的80％的引发剂溶液，混合单体溶液和引发剂溶液的滴加时长均为2h，滴加完成后，在70℃温度下反应5h，反应完成后，加入占引发剂溶液质量的10％的引发剂溶液，在70℃温度下反应6h，反应完成后，加入滑石粉、羟基化碳纳米管，在300r/min的搅拌速度下、60℃温度下搅拌2h，得到胶黏剂；
其中，丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、羟基化碳纳米管、偶氮二异丁腈、滑石粉的质量比为82.4:20.6:30.9:10.3:10.3:13:4:12.5；
步骤二、将胶黏剂与乙酸乙酯、异佛尔酮二异氰酸酯、松香增粘树脂混合，胶黏剂、乙酸乙酯、异佛尔酮二异氰酸酯、松香增粘树脂的质量比为80:60:0.5:0.1，涂覆于电晕处理后的黑色PET薄膜上，涂覆量为12g/m2，110℃温度固化2min，覆PET离型膜，得到遮光胶带；
其中，电晕处理后的黑色PET薄膜的电晕值为50达因。
上述实施例和对比例中，羟基化碳纳米管为多壁碳纳米管，购自中科雷鸣(北京)科技有限公司，直径5-15nm，长度1-5μm；滑石粉购自浙江长兴中弘新材料有限公司，型号：109，细度：5000目；黑色PET薄膜购自合肥孚仁科技有限公司，货号：4001，厚度为12μm；PET离型膜购自苏州宇宣纸业有限公司，厚度：0.05mm；松香增粘树脂为松香季戊四醇酯，购自上海水兴实业有限公司，型号：9100。
试验例
对实施例1-5和对比例1-3中制得的遮光胶带进行性能测试：
(1)遮光性能测试：采用日本日立有限公司的U-3010紫外可见分光光度计测试遮光胶带的透光率，测试结果如表1所示：
表1
| 透光率(％) | 透光率(％) | ||
| 实施例1 | 0.03 | 实施例5 | 0.01 |
| 实施例2 | 0.01 | 对比例1 | 0.18 |
| 实施例3 | 0.02 | 对比例2 | 0.14 |
| 实施例4 | 0.02 | 对比例3 | 0.15 |
由表1可知，本发明制得的遮光胶带具有良好的遮光性能，透光率低。黑色PET薄膜作为基材，本身具有良好的遮光效果，碳纳米管具有优异的吸光性能，滑石粉具有良好的消光性能，能够使光线发生漫反射，滑石粉与碳纳米管协同配合，能够进一步提升遮光胶带的遮光效果。虽然实施例1-5中的黑色PET薄膜的厚度仅为12μm，但是在具有遮光效果的胶黏剂的配合作用下，不仅实现了遮光胶带的轻薄化，遮光率都达到了99.95％以上。与实施例1相比，对比例1中由于没有加入滑石粉，遮光效果下降；对比例2中加入了滑石粉，但是滑石粉没有以稳定的化学键连接到聚合物分子上，与胶黏剂间的相容性和分散均匀性降低，遮光效果下降，但优于对比例1；对比例3中，虽然加入了滑石粉和碳纳米管，但是两者均不是以稳定的化学键连接到聚合物分子上的，与胶黏剂间的相容性和分散均匀性都降低，遮光效果下降。
(2)阻燃性能测定：对遮光胶带的极限氧指数(LOI)进行测试，测试结果如表2所示：
表2
| LOI(％) | LOI(％) | ||
| 实施例1 | 33.1 | 实施例5 | 35.0 |
| 实施例2 | 35.6 | 对比例1 | 29.4 |
| 实施例3 | 33.7 | 对比例2 | 30.8 |
| 实施例4 | 34.3 | 对比例3 | 30.6 |
由表2可知，本发明制得的遮光胶带具有良好的阻燃性能，极限氧指数高。胶黏剂中加入滑石粉，由于其所具有的层状结构，能够起到隔绝气体、抑烟阻燃的效果，因此，遮光胶带具有较高的极限氧指数。与实施例1相比，对比例1中由于没有加入滑石粉，阻燃效果下降；对比例2中加入了滑石粉，但是滑石粉没有以稳定的化学键连接到聚合物分子上，与胶黏剂间的相容性和分散均匀性降低，阻燃效果下降；对比例3中，滑石粉液没有以稳定的化学键连接到聚合物分子上的，与胶黏剂间的相容性和分散均匀性降低，阻燃效果下降。
(3)导热性能测试：对遮光胶带的热导率进行测试，测试结果如表3所示：
表3
由表3可知，本发明制得的遮光胶带具有良好的导热性能，热导率高。碳纳米管和滑石粉均具有良好的导热性能，两者以稳定的化学键连接到聚合物分子上，形成三维网络结构进行协同作用，能够提升遮光胶带的导热能力。与实施例1相比，对比例1中由于没有加入滑石粉，导热效果下降；对比例2中加入了滑石粉，但是滑石粉没有以稳定的化学键连接到聚合物分子上，与胶黏剂间的相容性和分散均匀性降低，导热效果下降，但优于对比例1；对比例3中，虽然加入了滑石粉和碳纳米管，但是两者均不是以稳定的化学键连接到聚合物分子上的，与胶黏剂间的相容性和分散均匀性都降低，导热效果下降。
(4)绝缘性能测定：对遮光胶带的体积电阻率进行测试，测试结果如表4所示：
表4
由表4可知，本发明制得的遮光胶带具有良好的绝缘性能，体积电阻率高。黑色PET薄膜作为基材，本身具有良好的绝缘性能，滑石粉具有较好的绝缘效果，能够提升遮光胶带的绝缘性能，且滑石粉与碳纳米管同处于聚合物分子的三维网络结构中，电子在通过碳纳米管进行移动的过程中，受到滑石粉的阻碍，难以继续移动，进一步提升了遮光胶带的绝缘性能。与实施例1相比，对比例1中由于没有加入滑石粉，绝缘效果显著下降；对比例2中加入了滑石粉，但是滑石粉没有接入聚合物分子的三维网络结构中，对电子移动的阻碍能力降低，绝缘效果明显下降；对比例3中，滑石粉和碳纳米管均不是以稳定的化学键连接到聚合物分子上的，与胶黏剂间的相容性和分散均匀性都降低，绝缘效果下降，但是优于对比例2，相对于对比例2中碳纳米管的分散均匀性，对比例3中碳纳米管由于分散性差的问题，电子通过碳纳米管的可移动性有所降低。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种遮光胶带生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入到乙醇水溶液中，加入酸溶液调节pH值为4-6，加入滑石粉，反应，反应完成后，纯化，得到氨基改性滑石粉；
将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加入到乙醇水溶液中，加入酸溶液调节pH值为4-6，加入羟基化碳纳米管，反应，反应完成后，纯化，得到烯基改性碳纳米管；
步骤二、将丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、烯基改性碳纳米管加入到乙酸乙酯中，混合均匀，得到混合单体溶液，将偶氮二异丁腈溶于到乙酸乙酯中，得到引发剂溶液；
将第一部分混合单体溶液与第一部分引发剂溶液混合，进行第一次反应，反应完成后，滴加第二部分混合单体溶液和第二部分引发剂溶液，滴加完成后，进行第二次反应，反应完成后，加入第三部分引发剂溶液，进行第三次反应，反应完成后，加入氨基改性滑石粉，进行第四次反应，反应完成后，得到胶黏剂；
步骤三、将胶黏剂与乙酸乙酯、异氰酸酯、增粘树脂混合，涂覆于电晕处理后的黑色PET薄膜上，固化，覆离型膜，得到遮光胶带。
2.根据权利要求1所述的一种遮光胶带生产方法，其特征在于，所述步骤一中，制备氨基改性滑石粉时，γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙醇水溶液、滑石粉的质量比为(35-45):(120-150):25，反应的条件为60-80℃温度下反应1-2h。
3.根据权利要求2所述的一种遮光胶带生产方法，其特征在于，所述步骤一中，制备烯基改性碳纳米管时，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙醇水溶液、羟基化碳纳米管的质量比为(30-40):(120-150):15，反应的条件为60-80℃温度下反应1-2h。
4.根据权利要求1所述的一种遮光胶带生产方法，其特征在于，所述步骤二中，丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、烯基改性碳纳米管、偶氮二异丁腈、氨基改性滑石粉的质量比为(80-100):(20-30):(30-45):(10-20):(10-20):(15-25):(4-8):(15-25)。
5.根据权利要求1所述的一种遮光胶带生产方法，其特征在于，所述步骤二中，配制混合单体溶液时，丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、烯基改性碳纳米管、乙酸乙酯的质量比为(80-100):(20-30):(30-45):(10-20):(10-20):(15-25):(300-400)；配制引发剂溶液时，偶氮二异丁腈、乙酸乙酯的质量比为(4-8):(36-92)。
6.根据权利要求1所述的一种遮光胶带生产方法，其特征在于，所述步骤二中，第一部分混合单体溶液占混合单体溶液质量的20-40％，第一部分引发剂溶液占引发剂溶液质量的10-30％；第二部分混合单体溶液占混合单体溶液质量的60-80％，第二部分引发剂溶液占引发剂溶液质量的40-80％；第三部分引发剂溶液占引发剂溶液质量的10-30％。
7.根据权利要求1所述的一种遮光胶带生产方法，其特征在于，所述步骤二中，第一次反应的条件为：在60-70℃温度下反应30-60min，第二次反应的条件为：在70-80℃温度下反应3-5h，第三次反应的条件为：在70-80℃温度下反应4-6h，第四次反应的条件为：在300-500r/min的搅拌速度下、60-70℃温度下反应1-2h。
8.根据权利要求1所述的一种遮光胶带生产方法，其特征在于，所述步骤三中，胶黏剂、乙酸乙酯、异氰酸酯、增粘树脂的质量比为(80-100):(60-80):(0.5-1):(0.1-0.5)。
9.根据权利要求1所述的一种遮光胶带生产方法，其特征在于，所述步骤三中，涂覆量为12-50g/m2，固化条件为110-120℃温度固化1-2min。
10.一种采用如权利要求1-9任一项所述的遮光胶带生产方法生产得到的遮光胶带。
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