CN118006264A - 一种折叠屏用丙烯酸酯oca光学胶及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光学胶技术领域，公开了一种折叠屏用丙烯酸酯OCA光学胶及其生产工艺，这种光学胶包括以下原料：甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸、丙烯酸缩水甘油酯、过氧化二异丙苯、松香复合树脂交联剂、无机改性添加料；通过将松香复合树脂交联剂与基体原料进行交联聚合，使制备的丙烯酸酯OCA光学胶具有较高的交联密度，界面结合更加紧密，提高OCA光学胶的剥离强度，同时松香复合树脂交联剂可以进一步提高丙烯酸酯OCA光学胶的剥离强度，无机改性添加料可以提高丙烯酸酯OCA光学胶的耐高温性能，这些作用的综合发挥拓宽了丙烯酸酯OCA光学胶的应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及光学胶技术领域，具体涉及一种折叠屏用丙烯酸酯OCA光学胶及其生产工艺。
背景技术
近年来，随着手机更新换代的不断推进，为了使其方便携带，可折叠式手机逐渐进入市场并受到消费者的欢迎，且对折叠屏的要求也越来越高，OCA光学胶是一种无基材的光学双面胶带，具有高透光率、耐水性、抗紫外线、耐老化性等优异性能，但是传统的OCA光学胶的剥离强度较低，在折叠屏的制造过程中OCA光学胶被用于粘结各种光学元件，这些元件在使用过程中需要经受各种外力的作用，如触摸、按压等，如果OCA光学胶的剥离强度不足，就容易出现剥离或脱落现象，因此OCA光学胶需要具有较高的剥离强度，避免在使用过程中出现剥离或脱落现象，影响产品的稳定性和耐用性，此外，传统的OCA光学胶的耐高温性较差，因为折叠屏在制造过程中，需要进行热压合等高温处理工艺，如果OCA光学胶耐高温性差，就会出现变形、开裂等问题，为了避免OCA光学胶出现高温失粘，还需要使其具有良好的耐高温性能，以确保其稳定性和可靠性。
申请号为CN202210250273.6的发明专利公开了一种柔性、强防水和耐高温的OCA光学胶的制备方法和OCA光学胶膜，通过先合成聚氨酯丙烯酸酯预聚体和双键封端的聚二甲基硅氧烷预聚体，再与耐热功能性丙烯酸酯单体混合物共混得到OCA光学胶，使其具有较高的防水性、柔性、耐高温性。申请号为CN107353854B的发明专利公开了一种OCA光学胶和OCA光学胶膜，通过在基体原料中加入可交联基团的饱和聚丙烯酸酯，对光学胶的组成成分进行优化选择，获得了一种具有较高的粘性和较好的剥离性的OCA光学胶膜，但是没有对OCA光学胶进行耐高温性方面的改进，在实际上对OCA光学胶在折叠屏领域的应用存在一定的限制。因此，研发出一种剥离强度较高、耐高温性能优异的丙烯酸酯OCA光学胶具有重大意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种折叠屏用丙烯酸酯OCA光学胶及其生产工艺，解决了以下技术问题：
（1）解决了丙烯酸酯OCA光学胶剥离强度较差的问题；
（2）解决了丙烯酸酯OCA光学胶耐高温性较差的问题；
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种折叠屏用丙烯酸酯OCA光学胶的生产工艺，包括以下步骤：
（1）按重量份计，在氮气的保护下，向反应器中加入30～70份甲基丙烯酸丁酯、3～5份丙烯酸、20～50份丙烯酸缩水甘油酯、0.6～5份引发剂和0.4～1份松香复合树脂交联剂，升高温度至50～70℃，搅拌1～2h，再加入2～4份无机改性添加料，继续搅拌1～3h，得到胶黏剂；
（2）将胶黏剂置于温度为60～70℃的真空干燥箱中进行固化，时间为5～10min，形成胶料，再将胶料压制成片状胶膜，冷却，然后使用离型膜包装，制得丙烯酸酯OCA光学胶。
进一步地，步骤（1）中，所述引发剂为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰中的任一种。
通过上述技术方案，以过氧化二异丙苯为引发剂，引发甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸、丙烯酸缩水甘油酯和松香复合树脂交联剂进行交联聚合，制备具有高交联密度的胶黏剂，然后对其进行涂覆、固化，得到丙烯酸酯OCA光学胶。
进一步地，所述松香复合树脂交联剂的生产工艺包括以下步骤：
S1：在氮气的保护下，将环氧化合物、氯醋树脂和松香树脂加入到甲苯中，再加入催化剂，回流搅拌2～4h，反应结束后，过滤，再将产物进行洗涤和干燥，得到改性松香复合树脂；
S2：将改性松香复合树脂和丙烯酰氯加入到甲苯中，搅拌至完全溶解，再加入吡啶，混合均匀，在30～40℃下反应4～10h，反应结束后，将产物进行减压蒸馏和真空干燥，得到松香复合树脂交联剂。
进一步地，步骤S1中，所述环氧化合物为乙二醇二缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚中的任一种。
进一步地，步骤S1中，所述催化剂为四丁基溴化铵、四甲基溴化铵中的任一种。
通过上述技术方案，在催化剂的催化作用下，氯醋树脂和松香树脂结构中的羧基可以和环氧化合物中的环氧基团发生开环反应，从而将松香树脂接枝到氯醋树脂结构中，得到改性松香复合树脂，然后开环反应产生的羟基在吡啶的作用下，与丙烯酰氯结构中的酰氯基团发生反应，将丙烯酰氯接枝在改性松香复合树脂的结构中，得到松香复合树脂交联剂。
进一步地，所述无机改性添加料的生产工艺包括以下步骤：
Ⅰ：在反应器中加入2,3-环氧丙基三甲基氯化铵、滑石粉和去离子水，搅拌使其混合均匀，然后开始滴加氢氧化钠溶液，调节体系的PH值，使其保持在9.5～10之间，滴加结束后将其置于70～90℃下老化5～10h，然后进行离心、洗涤，得到插层改性滑石粉；
Ⅱ：将聚醚胺和异丙醇混合，升高温度至60～80℃，搅拌均匀，再加入插层改性滑石粉，反应10～20h，反应结束后将产物冷却至室温，然后过滤分离出固体样品，再进行洗涤、真空干燥，得到无机改性添加料。
进一步地，步骤Ⅰ中，所述所述滑石粉的粒径为15～25μm。
进一步地，步骤Ⅱ中，所述插层改性滑石粉和聚醚胺的质量比为1:1～2。
进一步地，步骤Ⅱ中，所述聚醚胺的数均分子量为1000。
通过上述技术方案，采用原位插层法将2,3-环氧丙基三甲基氯化铵引入滑石粉层间，得到插层改性滑石粉，然后在高温的作用下，插层改性滑石粉中的环氧基团可以和聚醚胺分子链两端的氨基发生开环反应，进而将聚醚胺接枝在插层改性滑石粉中，得到无机改性添加料。
本发明的有益效果：
（1）本发明使用松香复合树脂交联剂，与甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸、丙烯酸缩水甘油酯单体进行交联聚合，形成具有高交联度的胶黏剂A，使界面结合更加紧密，增强其内聚力，进而提高了OCA光学胶的剥离强度；另一方面氯醋树脂具有较好的柔韧性，可以保证丙烯酸酯OCA光学胶在收到外力作用时不易断裂，从而保证产品的质量和稳定性，同时松香树脂可以改善OCA光学胶与被粘物之间的润湿性，其三元菲环结构还可以增强其内聚力和粘附力，将松香树脂接枝到氯醋树脂结构中，可以提高OCA光学胶剥离强度，避免在使用过程中出现剥离或脱落现象，影响产品的稳定性和耐用性。
（2）本发明制备了一种无机改性添加料，一方面无机改性添加料中含有聚醚胺，可以参与丙烯酸酯OCA光学胶的固化过程，从而使滑石粉与丙烯酸酯OCA光学胶之间具有良好的结合力，进而充分发挥刚性粒子的优势，产生骨架支撑作用，提高丙烯酸酯OCA光学胶的耐高温性能；另一方面聚醚胺中含有大量醚键，可以提高丙烯酸酯OCA光学胶的粘接强度，同时可以使滑石粉在基体中分布均匀，避免发生团聚现象，且滑石粉具有片层结构，能够产生阻隔效果，减少丙烯酸酯OCA光学胶热降解产物的逸散，进而提高丙烯酸酯OCA光学胶的耐高温性能，这些作用的综合发挥拓宽了丙烯酸酯OCA光学胶的应用范围。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制备的松香复合树脂交联剂的红外光谱测试图。
图2为本发明滑石粉原粉和实施例1制备的无机改性添加料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一、松香复合树脂交联剂的制备
S1：在氮气的保护下，将1.8g的1,4-丁二醇二缩水甘油醚、5.4g氯醋树脂和2.4g松香树脂加入到甲苯中，再加入0.2g四丁基溴化铵，回流搅拌3h，反应结束后，过滤，再将产物进行洗涤和干燥，得到改性松香复合树脂；
S2：将3.6g改性松香复合树脂和1.4g丙烯酰氯加入到甲苯中，搅拌至完全溶解，再加入0.15g吡啶，混合均匀，在36℃下反应6h，反应结束后，将产物进行减压蒸馏和真空干燥，得到松香复合树脂交联剂。
采用美国Bruker公司Vertex 70v型傅里叶红外光谱仪对氯醋树脂、改性松香复合树脂和松香复合树脂交联剂进行进行红外测试，如图1所示，采用溴化钾压片法制样，光谱扫描范围为4000cm-1～500cm-1，分析可得，在氯醋树脂的红外光谱中，1724cm-1处是羧基基团中C=O的伸缩振动峰，3328cm-1处是羧基基团中O-H的伸缩振动峰，698cm-1处是C-Cl的伸缩振动峰，在改性松香复合树脂的红外光谱中，3386cm-1处是羟基基团的伸缩振动峰，羟基基团的吸收峰强度变大，1158cm-1处是醚健C-O-C的伸缩振动峰，在松香复合树脂交联剂的红外光谱中，1764cm-1处是酯基基团C=O的伸缩振动峰，3036cm-1处是烯基基团C-H的伸缩振动峰，而羟基基团的伸缩振动峰消失，这是因为开环反应产生的羟基与氯甲酸烯丙酯结构中的卤素基团发生取代反应，将丙烯酰氯接枝在改性松香复合树脂的结构中，由此说明接枝成功。
二、无机改性添加料的制备
Ⅰ：在反应器中加入8.6g的2,3-环氧丙基三甲基氯化铵、5.3g滑石粉和去离子水，搅拌使其混合均匀，然后开始滴加浓度为20%的氢氧化钠溶液，调节体系的PH值为9.8，滴加结束后将其置于80℃下老化8h，然后进行离心、洗涤，得到插层改性滑石粉；
Ⅱ：将3.4g聚醚胺和异丙醇混合，升高温度至70℃，搅拌均匀，再加入2.5g插层改性滑石粉，反应15h，反应结束后将产物冷却至室温，然后过滤分离出固体样品，再进行洗涤、真空干燥，得到无机改性添加料。
对滑石粉原粉和无机改性添加料进行形貌分析，测试结果见图2，其中A为滑石粉原粉，B为无机改性添加料，由图2可知，滑石粉原粉表面光滑，无机改性添加料表面粗糙，这是因为采用原位插层法将2,3-环氧丙基三甲基氯化铵引入滑石粉层间，然后环氧基团可以和聚醚胺分子链两端的氨基发生开环反应，使高分子聚醚胺分布在滑石粉表面，导致滑石粉表面出现粗糙现象。
三、丙烯酸酯OCA光学胶的制备
（1）按重量份计，在氮气的保护下，向反应器中加入30份甲基丙烯酸丁酯、3份丙烯酸、20份丙烯酸缩水甘油酯、0.6份过氧化二异丙苯和0.4份松香复合树脂交联剂，升高温度至50℃，搅拌1h，再加入2份无机改性添加料，继续搅拌1h，得到胶黏剂；
（2）将胶黏剂置于温度为60℃的真空干燥箱中进行固化，时间为5min，形成胶料，再将胶料压制成片状胶膜，冷却，然后使用离型膜包装，制得丙烯酸酯OCA光学胶。
实施例2
丙烯酸酯OCA光学胶的制备
（1）按重量份计，在氮气的保护下，向反应器中加入50份甲基丙烯酸丁酯、4份丙烯酸、35份丙烯酸缩水甘油酯、2.5份过氧化二异丙苯和0.8份松香复合树脂交联剂，升高温度至60℃，搅拌1.5h，再加入3份无机改性添加料，继续搅拌2h，得到胶黏剂；
（2）将胶黏剂置于温度为65℃的真空干燥箱中进行固化，时间为8min，形成胶料，再将胶料压制成片状胶膜，冷却，然后使用离型膜包装，制得丙烯酸酯OCA光学胶。
其中松香复合树脂交联剂和无机改性添加料的制备方法与实施例1相同。
实施例3
丙烯酸酯OCA光学胶的制备
（1）按重量份计，在氮气的保护下，向反应器中加入70份甲基丙烯酸丁酯、5份丙烯酸、50份丙烯酸缩水甘油酯、5份过氧化二异丙苯和1份松香复合树脂交联剂，升高温度至70℃，搅拌2h，再加入4份无机改性添加料，继续搅拌3h，得到胶黏剂；
（2）将胶黏剂置于温度为70℃的真空干燥箱中进行固化，时间为10min，形成胶料，再将胶料压制成片状胶膜，冷却，然后使用离型膜包装，制得丙烯酸酯OCA光学胶。
其中松香复合树脂交联剂和无机改性添加料的制备方法与实施例1相同。
对比例1
丙烯酸酯OCA光学胶的制备
（1）按重量份计，在氮气的保护下，向反应器中加入50份甲基丙烯酸丁酯、4份丙烯酸、35份丙烯酸缩水甘油酯、2.5份过氧化二异丙苯和0.8份松香复合树脂交联剂，升高温度至60℃，搅拌1.5h，得到胶黏剂；
（2）将胶黏剂置于温度为65℃的真空干燥箱中进行固化，时间为8min，形成胶料，再将胶料压制成片状胶膜，冷却，然后使用离型膜包装，制得丙烯酸酯OCA光学胶。
其中松香复合树脂交联剂的制备方法与实施例1相同。
对比例2
丙烯酸酯OCA光学胶的制备
（1）按重量份计，在氮气的保护下，向反应器中加入50份甲基丙烯酸丁酯、4份丙烯酸、35份丙烯酸缩水甘油酯、2.5份过氧化二异丙苯，升高温度至60℃，搅拌1.5h，再加入3份无机改性添加料，继续搅拌2h，得到胶黏剂；
（2）将胶黏剂置于温度为65℃的真空干燥箱中进行固化，时间为8min，形成胶料，再将胶料压制成片状胶膜，冷却，然后使用离型膜包装，制得丙烯酸酯OCA光学胶。
其中无机改性添加料的制备方法与实施例1相同。
对比例3
丙烯酸酯OCA光学胶的制备
（1）按重量份计，在氮气的保护下，向反应器中加入50份甲基丙烯酸丁酯、4份丙烯酸、35份丙烯酸缩水甘油酯、2.5份过氧化二异丙苯和0.8份松香复合树脂交联剂，升高温度至60℃，搅拌1.5h，再加入0.2份滑石粉、0.1份聚醚胺，继续搅拌2h，得到胶黏剂；
（2）将胶黏剂置于温度为65℃的真空干燥箱中进行固化，时间为8min，形成胶料，再将胶料压制成片状胶膜，冷却，然后使用离型膜包装，制得丙烯酸酯OCA光学胶。
其中松香复合树脂交联剂的制备方法与实施例1相同。
对比例4
（1）按重量份计，在氮气的保护下，向反应器中加入50份甲基丙烯酸丁酯、4份丙烯酸、35份丙烯酸缩水甘油酯、2.5份过氧化二异丙苯，升高温度至60℃，搅拌1.5h，得到胶黏剂；
（2）将胶黏剂置于温度为65℃的真空干燥箱中进行固化，时间为8min，形成胶料，再将胶料压制成片状胶膜，冷却，然后使用离型膜包装，制得丙烯酸酯OCA光学胶。
性能检测
将实施例1～实施例3，对比例1～对比例4制备的丙烯酸酯OCA光学胶裁剪成10cm×5cm的规格，贴在标准钢板上制成样品，根据GB/T 2792-2014《胶粘带剥离强度的试验方法》对样品、在100℃的恒温箱中处理48h的样品，分别进行180°剥离强度测试，评价其剥离强度和耐高温性能；将本发明实施例1～3及对比例1～4制备的丙烯酸酯OCA光学胶的离型膜去除，将其贴附在厚度为10μm的聚碳酸酯层表面，然后根据GB/T 30776-2014《胶粘带拉伸强度与断裂伸长率的试验方法》进行断裂伸长率测试，测试结果如下：
从上表的数据可以得出，本发明实施例1～3制备的OCA光学胶的剥离强度和断裂伸长率数值较高，且高温处理后剥离强度的数值变化较小，代表其剥离强度、耐高温性和柔韧性表现优异；对比例1制备的OCA光学胶的剥离强度表现优异，相比于实施例，断裂伸长率数值较低，高温处理后剥离强度的数值变化较大，因此耐高温性和柔韧性表现较差，推测是由于在OCA光学胶制备过程中未加无机改性添加料的原因；对比例2制备的OCA光学胶的柔韧性表现优异，高温处理后剥离强度的数值变化较小，耐高温性表现较好，相比于实施例,剥离强度数值较低，推测是由于在OCA光学胶制备过程中未加松香复合树脂交联剂的原因；对比例3制备的OCA光学胶的剥离强度表现优异，相比于实施例，断裂伸长率数值较低，高温处理后剥离强度的数值变化较大，推测是由于在OCA光学胶制备过程中滑石粉出现团聚现象，导致OCA光学胶的耐高温性和柔韧性相比于实施例制备的OCA光学胶较差；对比例4制备的OCA光学胶的剥离强度和断裂伸长率数值均较低，高温处理后剥离强度的数值变化较大，代表其剥离强度、耐高温性和柔韧性表现较差。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种折叠屏用丙烯酸酯OCA光学胶的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按重量份计，在氮气的保护下，向反应器中加入30～70份甲基丙烯酸丁酯、3～5份丙烯酸、20～50份丙烯酸缩水甘油酯、0.6～5份引发剂和0.4～1份松香复合树脂交联剂，升高温度至50～70℃，搅拌1～2h，再加入2～4份无机改性添加料，继续搅拌1～3h，得到胶黏剂；
（2）将胶黏剂置于温度为60～70℃的真空干燥箱中进行固化，时间为5～10min，形成胶料，再将胶料压制成片状胶膜，冷却，然后使用离型膜包装，制得丙烯酸酯OCA光学胶。
2.根据权利要求1所述的一种折叠屏用丙烯酸酯OCA光学胶的生产工艺，其特征在于，步骤（1）中，所述引发剂为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰中的任一种。
3.根据权利要求1所述的一种折叠屏用丙烯酸酯OCA光学胶的生产工艺，其特征在于，所述松香复合树脂交联剂的生产工艺包括以下步骤：
S1：在氮气的保护下，将环氧化合物、氯醋树脂和松香树脂加入到甲苯中，再加入催化剂，回流搅拌2～4h，反应结束后，过滤，再将产物进行洗涤和干燥，得到改性松香复合树脂；
S2：将改性松香复合树脂和丙烯酰氯加入到甲苯中，搅拌至完全溶解，再加入吡啶，混合均匀，在30～40℃下反应4～10h，反应结束后，将产物进行减压蒸馏和真空干燥，得到松香复合树脂交联剂。
4.根据权利要求3所述的一种折叠屏用丙烯酸酯OCA光学胶的生产工艺，其特征在于，步骤S1中，所述环氧化合物为乙二醇二缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚中的任一种。
5.根据权利要求3所述的一种折叠屏用丙烯酸酯OCA光学胶的生产工艺，其特征在于，步骤S1中，所述催化剂为四丁基溴化铵、四甲基溴化铵中的任一种。
6.根据权利要求1所述的一种折叠屏用丙烯酸酯OCA光学胶的生产工艺，其特征在于，所述无机改性添加料的生产工艺包括以下步骤：
Ⅰ：在反应器中加入2,3-环氧丙基三甲基氯化铵、滑石粉和去离子水，搅拌使其混合均匀，然后开始滴加氢氧化钠溶液，调节体系的PH值，使其保持在9.5～10之间，滴加结束后将其置于70～90℃下老化5～10h，然后进行离心、洗涤，得到插层改性滑石粉；
Ⅱ：将聚醚胺和异丙醇混合，升高温度至60～80℃，搅拌均匀，再加入插层改性滑石粉，反应10～20h，反应结束后将产物冷却至室温，然后过滤分离出固体样品，再进行洗涤、真空干燥，得到无机改性添加料。
7.根据权利要求6所述的一种折叠屏用丙烯酸酯OCA光学胶的生产工艺，其特征在于，步骤Ⅰ中，所述滑石粉的粒径为15～25μm。
8.根据权利要求6所述的一种折叠屏用丙烯酸酯OCA光学胶的生产工艺，其特征在于，步骤Ⅱ中，所述插层改性滑石粉和聚醚胺的质量比为1:1～2。
9.根据权利要求6所述的一种折叠屏用丙烯酸酯OCA光学胶的生产工艺，其特征在于，步骤Ⅱ中，所述聚醚胺的数均分子量为1000。
10.一种折叠屏用丙烯酸酯OCA光学胶，其特征在于，采用如权利要求1所述的生产工艺制成。
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