CN113999575B - 一种再生聚丙烯喷涂材料及其制备方法 - Google Patents

一种再生聚丙烯喷涂材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种再生聚丙烯喷涂材料及其制备方法，由以下组分按重量份制备而成：聚丙烯61‑85份、高熔点增韧剂5‑15份、二氧化硅接枝丙烯酸丁酯4‑10份，填料2‑20份、抗氧剂0.2‑0.3份、润滑剂0.2‑0.3份、炭黑0.3‑0.8份。本发明将聚丙烯回收料用于可喷涂聚丙烯材料，为提高回收聚丙烯与油漆底材间的附着和粘合力，通过在回收聚丙烯材料中掺入合成的二氧化硅接枝丙烯酸丁酯粘合剂和高熔点增韧剂，以此提高复合材料与油漆间的粘合和附着力，并且分散在聚丙烯材料表面的高熔点增韧剂，在油漆烘烤固化阶段可保持良好的分散形态，油漆固化后可与底材表现出优异的粘结强度，满足了外饰喷涂聚丙烯具有优异附着力的要求。

Description

一种再生聚丙烯喷涂材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料改性和再生料回收技术领域，具体是一种再生聚丙烯喷涂材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯树脂(PP)由丙烯聚合得到的一种热塑性树脂，因其价格低廉、力学性能良好、耐热、耐溶剂性好和加工成型性能优异等优点广泛应用于汽车、家电、服装、医疗、餐饮等众多行业。
近年来，随着下游聚丙烯树脂需求的高速增长，加之国内聚丙烯合成技术的不断突破，相关成熟的生产技术推广，国内聚丙烯树脂的产量保持高速增长趋势，据统计，国内聚丙烯产量从2016年的1770万吨已经增长至2019年的2235万吨，2020年我国聚丙烯产量将近2400万吨，此外，随着塑制品行业“以塑代钢”和“以塑代木”趋势的不断推进，未来聚丙烯树脂下游产业需求领域将更加广泛。然而，聚丙烯树脂的应用是一把双刃剑，其优点在于可以极大的满足人类生产生活的所需品，但随之也带来了令人棘手的环保和废弃物污染问题，这是由于聚丙烯合成的原料是丙烯单体，丙烯单体目前主要来源于石油裂解和煤炭，均是不可再生资源，并且，聚丙烯树脂为不可降解材料，在其合成和使用阶段会添加抗氧和耐候剂，愈加使其难以降解，由此聚丙烯树脂的环保化和回收再使用愈来愈收到人们的广泛关注。
聚丙烯产品经过破碎、清洗、色选和二次挤出造粒可实现聚丙烯材料的回收再利用，在回收阶段，聚丙烯再生料因组分复杂、外观不良以及性能不稳定等因素往往使其应用产品较为低端，限制了其在下游产品中的广泛应用，例如在油漆附着力要求较高的喷涂行业中，因为回收聚丙烯外观不良问题突出，主要体现在再生聚丙烯表面黑点、麻点、亮斑、杂质和冷凝组分高等因素严重影响了底材和底漆之间的附着力和粘合强度，再生聚丙烯喷涂后往往因附着力和粘结强度差使得油漆件不能满足长周期的使用，油漆产品表面出现起皮、脱落、鼓包和水泡等限制其应用的质量问题，因此，将再生聚丙烯材料广泛应用于喷涂行业在改善其外观不良和与油漆的粘合强度是特别需要关注的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种再生聚丙烯喷涂材料及其制备方法，采用二氧化硅接枝丙烯酸丁酯和高熔点增韧剂作为粘合剂，掺入到聚丙烯树脂中，接枝的丙烯酸丁酯分子具有较强极性和粘合力与底漆不饱和聚酯更容易粘结。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种再生聚丙烯喷涂材料，其特征在于，再生聚丙烯由以下组分按重量份制备而成：聚丙烯61-85份，高熔点增韧剂5-15份，二氧化硅接枝丙烯酸丁酯4-10份，填料2-20份，抗氧剂0.2-0.3份，润滑剂0.2-0.3份，炭黑0.3-0.8份。
进一步地，所述聚丙烯为回收造粒后的聚丙烯树脂、均聚聚丙烯、共聚聚丙烯或均聚与共聚聚丙烯中的一种或多种；所述再生聚丙烯在230℃/2.16kg条件下的熔融指数为3-60g/10min。
进一步地，所述高熔点增韧剂为乙烯-辛烯嵌段共聚物，熔融温度118～120℃，所述高熔点增韧剂为陶氏POE 8677、POE 11527和POE 11547中的一种或多种。
进一步地，所述二氧化硅接枝丙烯酸丁酯作为粘合剂。
所述二氧化硅接枝丙烯酸丁酯合成方法包括以下步骤：
S1、二氧化硅表面功能化：使用分子结构中含有双键的硅烷偶联剂对纳米二氧化硅表面功能化处理，将硅烷偶联剂、乳化剂十二烷基硫酸钠和纳米二氧化硅分散液按照质量比1:1:2000机械搅拌混合均匀，升高混合液温度至80-90℃，反应8-10h后冷却至常温得到纳米二氧化硅表面改性混合溶液；
S2、二氧化硅接枝丙烯酸丁酯合成：将引发剂过硫酸钾K2S2O8加入到S1混合溶液中，升高混合液温度至60-65℃搅拌30min，经过氮气吹扫后，将丙烯酸丁酯单体加入到混合溶液中，引发剂、纳米二氧化硅和丙烯酸丁酯单体质量比为1：100:1000，升高反应体系温度至70-80℃反应10-12h后，混合溶液经反应后的乳液经硫酸镁破乳获得接枝粉料，并将其在烘箱中烘干制得二氧化硅接枝丙烯酸丁酯粘合剂。
所选的二氧化硅为溶胶凝胶法合成的纳米二氧化硅分散液，分散介质为水，粒径尺寸介于50-100nm，固含量：10±0.5％(wt％)。
所选的二氧化硅接枝丙烯酸丁酯共聚单体为丙烯酸丁酯。
进一步地，所述填料为滑石粉、碳酸钙、硅藻土、云母中的至少一种。
进一步地，所述抗氧剂包括主抗氧剂和辅助抗氧剂，主抗氧剂为抗氧剂1010或抗氧剂1076中的一种，辅助抗氧剂为抗氧剂168。
进一步地，所述润滑剂为硬脂酸钙、硬脂酸锌和硬脂酸酯中的一种或多种混合物。
再生聚丙烯喷涂材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S01、按照配比将再生聚丙烯、高熔点增韧剂、二氧化硅接枝丙烯酸丁酯、填充、抗氧剂、润滑剂和炭黑混合物高速搅拌混合均匀；
S02、将S01中得到的混合物投入到双螺杆挤出机中，共混物经熔融、挤出、风干、造粒和高温100-120℃烘烤4-6h制备得到再生聚丙烯喷涂材料。
进一步地，所述S02中双螺杆挤出机中各挤出区间的挤出温度依次为80±10℃，120±10℃，150±10℃，190±10℃，190±10℃，200±10℃，200±10℃，200±10℃，200±10℃，210±10℃，螺杆的转速为400～450r/min，双螺杆挤出机的长径比为(36-48):1，挤出过程真空度为-0.05～-0.1MPa，挤出机头双层80-120目过滤网，换网频率4h/次。
本发明的有益效果：
1、本发明提供了一种回收聚丙烯在喷涂行业的使用方案，解决了因再生聚丙烯材料外观麻点、亮斑、杂质和冷凝组分高引起的油漆喷涂附着力不良的质量问题，再生聚丙烯回收处理比例高，可扩大再生聚丙烯在油漆喷涂行业的回收利用；
2、本发明采用乳液聚合成了二氧化硅接枝丙烯酸丁酯，实现了丙烯酸丁酯与二氧化硅表面接枝聚合，将其掺入到聚丙烯树脂中，接枝的丙烯酸丁酯分子具有较强极性和粘合力可与底漆不饱和聚酯更容易粘结；
3、与常规聚丙烯增韧弹性体相比，本发明将具有高熔点的弹性体掺入到再生聚丙烯树脂中，在油漆固化烘烤阶段(80-90℃)，高熔点弹性体可保持优异的分散形态，使得油漆更容易与弹性体形成咬合过程，油漆固化后可实现较强的粘结强度。
具体实施方式
下面将本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
需要说明的是，在实施例和对比例复合材料配方中：
实施例1-3中的Recycle PP分别为回收造粒后的电瓶壳料、吨包料和洗衣机桶料，对比例1-2为再生洗衣机聚丙烯桶料；共聚聚丙烯树脂为中国石油兰州石化公司，商品牌号为共聚PP EP533N；引发剂为十二烷基硫酸钠，分析纯，市售可得，高熔点增韧剂为陶氏化学POE11527，常规弹性体，由陶氏化学提供，商品名称为POE 8137；滑石粉由辽宁艾海滑石有限公司提供，商品名称为CP250，滑石粉目数为5000目；抗氧剂包括主抗氧剂和辅助抗氧剂，主抗氧剂为抗氧剂1010，辅助抗氧剂为抗氧剂168，主抗氧剂和辅助抗氧剂的重量比为1:1；润滑剂为硬脂酸钙。
二氧化硅接枝丙烯酸丁酯合成：将硅烷偶联剂、乳化剂十二烷基硫酸钠和纳米二氧化硅分散液按照质量比1:1:2000机械搅拌混合均匀，升高混合液温度至85℃反应8h后冷却至常温后将引发剂过硫酸钾K2S2O8加入到混合溶液中，升高混合液温度至60℃搅拌30min，经过氮气吹扫后，将丙烯酸丁酯单体加入到混合溶液中，引发剂、纳米二氧化硅和丙烯酸丁酯单体质量比为1：100:1000，升高反应体系温度至80℃反应12h后，混合溶液经反应后的乳液经硫酸镁破乳获得接枝粉料，并将其在烘箱中烘干制得二氧化硅接枝丙烯酸丁酯粘合剂。
按照表一实施例和对比例的配比将再生聚丙烯、二氧化硅接枝丙烯酸丁酯、增韧剂、填料、抗氧剂、润滑剂和炭黑混合物高速搅拌混合均匀，混合物经熔融、挤出、风干、造粒和高温烘烤得到再生聚丙烯喷涂材料，双螺杆挤出机中各挤出区间的挤出温度依次为80±10℃，120±10℃，150±10℃，190±10℃，190±10℃，200±10℃，200±10℃，200±10℃，200±10℃，210±10℃，螺杆的转速为400～450r/min，双螺杆挤出机的长径比为(36-48):1，挤出过程真空度为-0.05～-0.1MPa，挤出机头双层80-120目过滤网，换网频率4h/次。
表1为实施例1～3与对比例1-2中添加组分及重量份数
Figure BDA0003359967670000061
将实施例1～3和对比例1～2中制得的再生聚丙烯喷涂材料进行相关性能测试，测试项目、测试标准及测试见表2。
表2为实施例1～3和对比例1～2中制得的再生聚丙烯喷涂材料性能测试
Figure BDA0003359967670000062
Figure BDA0003359967670000071
注：1.再生聚丙烯喷涂材料喷漆性能测试样板尺寸长宽高为210x140x2mm，为了降低再生聚丙烯表面张力，喷漆前会进行火焰处理过程，油漆固化烘料温度为85℃。
2.耐水测试所用仪器为恒温数显水浴锅，水浴温度为40±2℃。
由表2中各个实施例和对比例的产品测试结果可以看出，本发明合成的二氧化硅接枝丙烯酸丁酯具有较强极性和粘合力，可与底漆不饱和聚酯更容易粘结，提升了再生聚丙烯和油漆之间的的粘结强度，并且，再生聚丙烯材料混入的高熔点增韧剂在油漆85℃固化烘烤阶段，高熔点弹性体熔点接近120℃，其在聚丙烯相中可保持较好的分散形态，使得油漆更容易与弹性体形成咬合过程，油漆固化后可实现较强的粘结强度和附着力，由此使得不同回收的聚丙烯材料，涉及电瓶壳、吨包和桶料聚丙烯材料与油漆表现出了极强的油漆附着力，耐水煮、百格和蒸汽喷射试验均达到了油漆产品的严格测试。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

Claims (6)

1.一种再生聚丙烯喷涂材料，其特征在于，再生聚丙烯由以下组分按重量份制备而成：聚丙烯61-85份，高熔点增韧剂5-15份，二氧化硅接枝丙烯酸丁酯4-10份，填料2-20份，抗氧剂0.2-0.3份，润滑剂0.2-0.3份，炭黑0.3-0.8份;
所述聚丙烯为回收造粒后的聚丙烯树脂以及均聚聚丙烯和共聚聚丙烯中的一种或两种，所述聚丙烯在230℃/2.16kg条件下的熔融指数为3-60g/10min；
所述高熔点增韧剂为乙烯-辛烯嵌段共聚物，熔融温度118～120℃，所述高熔点增韧剂为陶氏POE 8677、POE 11527和POE 11547中的一种或多种；
所述二氧化硅接枝丙烯酸丁酯作为粘合剂；
所述二氧化硅接枝丙烯酸丁酯合成方法包括以下步骤：
S1、二氧化硅表面功能化：使用分子结构中含有双键的硅烷偶联剂对纳米二氧化硅表面功能化处理，将硅烷偶联剂、乳化剂十二烷基硫酸钠和纳米二氧化硅分散液按照质量比1:1:2000机械搅拌混合均匀，升高混合液温度至80-90℃，反应8-10h后冷却至常温得到纳米二氧化硅表面改性混合溶液；
S2、二氧化硅接枝丙烯酸丁酯合成：将引发剂过硫酸钾K2S2O8加入到S1混合溶液中，升高混合液温度至60-65℃搅拌30min，经过氮气吹扫后，将丙烯酸丁酯单体加入到混合溶液中，引发剂、纳米二氧化硅和丙烯酸丁酯单体质量比为1:100:1000，升高反应体系温度至70-80℃反应10-12h后，混合溶液经反应后的乳液经硫酸镁破乳获得接枝粉料，并将其在烘箱中烘干制得二氧化硅接枝丙烯酸丁酯粘合剂；
所选的二氧化硅为溶胶凝胶法合成的纳米二氧化硅分散液，分散介质为水，粒径尺寸介于50-100nm，固含量：10±0.5％(wt％)；
所选的二氧化硅接枝丙烯酸丁酯共聚单体为丙烯酸丁酯。
2.根据权利要求1所述的一种再生聚丙烯喷涂材料，其特征在于，所述填料为滑石粉、碳酸钙、硅藻土、云母中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种再生聚丙烯喷涂材料，其特征在于，所述抗氧剂包括主抗氧剂和辅助抗氧剂，主抗氧剂为抗氧剂1010或抗氧剂1076中的一种，辅助抗氧剂为抗氧剂168。
4.根据权利要求1所述的一种再生聚丙烯喷涂材料，其特征在于，所述润滑剂为硬脂酸钙、硬脂酸锌和硬脂酸酯中的一种或多种混合物。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的再生聚丙烯喷涂材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S01、按照配比将聚丙烯、高熔点增韧剂、二氧化硅接枝丙烯酸丁酯、填料、抗氧剂、润滑剂和炭黑混合物高速搅拌混合均匀；
S02、将S01中得到的混合物投入到双螺杆挤出机中，共混物经熔融、挤出、风干、造粒和高温100-120℃烘烤4-6h制备得到再生聚丙烯喷涂材料。
6.根据权利要求5所述的再生聚丙烯喷涂材料的制备方法，其特征在于，所述S02中双螺杆挤出机中各挤出区间的挤出温度依次为80±10℃，120±10℃，150±10℃，190±10℃，200±10℃，210±10℃，螺杆的转速为400～450r/min，双螺杆挤出机的长径比为(36-48):1，挤出过程真空度为-0.05～-0.1MPa，挤出机头双层80-120目过滤网，换网频率4h/次。
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