CN105733237A - 一种高阻燃性pc合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高阻燃性PC合金的制备方法,其特征是:取干燥后的原料聚碳酸酯20~80重量份、聚合物粒料80~20重量份、相容剂2~8重量份、硅系阻燃剂0~2重量份、磺酸盐阻燃剂0~0.3重量份、以及抗氧剂0.05~0.2重量份,混合均匀得混合料;所述聚合物粒料是聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚苯硫醚、以及聚芳醚腈粒料中的任一种;把混合料倒入混合机中搅拌混合,再加入到双螺杆挤出机中进行熔融、挤出、冷却、切粒,干燥,即制得PC合金。本发明制得的PC合金具有良好力学性能,阻燃等级达到氧指数>29.5、V0级,可广泛用于汽车工业、家用电器、机械产品、体育用品和办公用品等。

Description

一种高阻燃性PC合金的制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料的制备,涉及一种高阻燃性PC合金的制备方法。本发明制得的高阻燃性PC合金可以广泛用于汽车工业、家用电器、机械产品、体育用品和办公用品等方面。
背景技术
大多数聚碳酸酯(简称PC)分子链结构中,既有柔顺的碳酸酯链,又有刚性的苯环结构,因此PC具有韧而刚的机械特性,PC无缺口冲击强度在工程塑料中名列前茅,且具有热形变温度高、优良的尺寸稳定性和耐蠕变性等优点;在力学性能方面的不足之处是耐应力开裂性差,厚壁(3.2mm以上)缺口冲击强度低,缺口敏感性高,耐磨性差,疲劳强度低,加工流动性差容易发生应力开裂;为改善聚碳酸酯的性能,使之性能更好更完善且更加经济,可采用其它高分子材料共混改性,以提高加工性能、降低制品成型的内应力和冲击强度对制品厚度的敏感性;就大多数聚合物共混体系而言,组分间是部分相容的,若共混组分之间没有足够的粘结强度,应力和应变就不能有效在两相间传递和分散,此时宏观上表现为共混体系的性能很差,因而聚合物的增容技术是共混改性的关键。阻燃性能对共混改性材料非常重要,阻燃改性有两种方式,一是添加阻燃组分,与基体树脂共混,制备阻燃复合材料,注意掺量太大将导致综合性能显著下降;另一种方法是采用具有阻燃性较好的聚合物共混。PC阻燃剂主要有溴系、磷系等,前者属于卤素阻燃剂,其应用受到很大限制;磷系阻燃剂目前仍存在一些不足如热稳定性及水解稳定性差,生产加工和使用过程中副反应多,虽然价格较低,但是掺量大(达到V0级通常需要掺入6~20%)导致力学性能较大幅度下降,且单掺多数对PC合金材料效果都不理想。硅系阻燃剂属于上世纪80年代发展起来的,分无机硅系阻燃剂(如蒙脱土、滑石粉、硅胶等),有机硅阻燃剂(如硅油、硅橡胶、聚硅氧烷等),有机硅阻燃剂效果好于无机硅阻燃剂,是硅系阻燃剂发展的主要方向,某些硅系阻燃剂还有利于改善基体树脂的力学性能及加工性能,虽然在PC材料中具有掺量低且高效阻燃特点,但在PC合金材料中也存在单独使用效果差等缺陷。
发明内容
本发明的目的旨在克服现有技术中的不足,提供一种高阻燃性PC合金的制备方法。采用本发明制得的PC合金材料具有优良的力学性能和阻燃性能,能有效克服现有技术中阻燃剂掺加量大(6~20%)导致PC合金力学性能显著下降的不足。
本发明的内容是:一种高阻燃性PC合金的制备方法,其特征是包括下列步骤:
a、原料预处理和配料:
取原料聚碳酸酯(简称PC)和聚合物粒料,分别在110~120℃温度下干燥2~6h;
取干燥后的原料聚碳酸酯20~80重量份、聚合物粒料80~20重量份、相容剂2~8重量份、硅系阻燃剂0~2重量份(较好的是0.1~2重量份)、磺酸盐阻燃剂0~0.3重量份(较好的是0.1~0.3重量份)、以及抗氧剂0.05~0.2重量份,混合均匀,得混合料;
所述聚合物粒料是聚对苯二甲酸乙二醇酯(简称PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(简称PBT)、聚苯硫醚(简称PPS)、以及聚芳醚腈(简称PEN)粒料中的任一种;
b、把混合料倒入高速(速度范围较好的是100~300r/min)混合机中,(高速)搅拌混合5~10min后,使PC均匀分散到其它原料中,再把混合料加入到(转速较好的为10~15r/min的)双螺杆挤出机加料漏斗中,在170~190r/min的螺杆转速及240~280℃的(加工)温度下,对混合料进行熔融、挤出、冷却、切粒,再置于料斗式干燥机中在110~120℃温度下干燥2~4h,即制得PC合金(材料)。
还可以包括以下步骤:
c、成型:将制得的PC合金材料,按照测试标准对样品尺寸的要求注塑成型,具体方法同现有技术。
本发明的内容中:步骤a中所述聚碳酸酯(简称PC)可以是SABIC公司提供的牌号(牌号即型号,后同)PK2870-111FC、江苏昆山市仕泰隆塑料城提供的牌号2605或苏州乐乐塑胶原料有限公司提供的牌号2605的聚碳酸酯等。
本发明的内容中:步骤a中所述聚对苯二甲酸乙二醇酯(简称PET)可以是杜邦公司提供的牌号56151、上海远芳公司提供的牌号CB602或苏州焱博塑化有限公司提供的牌号FR054的聚对苯二甲酸乙二醇酯等。
本发明的内容中:步骤a中所述聚对苯二甲酸丁二醇酯(简称PBT)可以是长春化工(江苏)提供的牌号1100-211M、广东东莞莞市樟木头骏邦塑胶原料经营部提供的牌号4815或广东聚石化学股份有限公司提供的牌号3001EPG的聚对苯二甲酸丁二醇酯等。
本发明的内容中:步骤a中所述聚苯硫醚(简称PPS)可以是四川得阳科技股份有限公司提供的牌号PPS-hb、德阳科吉高新材料有限责任公司提供的牌号QC220N或美国雪佛龙菲利普公司提供的牌号R4-XT的聚苯硫醚等。
本发明的内容中:步骤a中所述聚芳醚腈(简称PEN)可以是四川飞亚新材料有限公司提供的牌号HC-G、扬州天辰精细化工有限公司提供的牌号01或成都艾科达化学试剂有限公司提供的牌号01的聚芳醚腈等。
本发明的内容中:步骤a中所述的相容剂可以是上海佳易容相容剂江苏有限公司提供的牌号SAG-008(系苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯无规共聚物)、上海翱佳实业有限公司提供的牌号EMA-28MA07或广东深圳市华峻威新材料科技有限公司提供的牌号hjw-810的相容剂等.
本发明的内容中:步骤a中所述的硅系阻燃剂可以是美国通用电器公司提供的牌号SFR-100、美国通用电器公司提供的牌号SFR-1000或广州市昊兆化工有限公司提供的牌号SFR-100的硅系阻燃剂等。
本发明的内容中:步骤a中所述的磺酸盐阻燃剂[化学名称为4-苯磺酰基苯磺酸钾(简称KSS)]可以是湖北楚盛威化工有限公司提供的的牌号63316-43-8、喜嘉化工(广州)有限公司提供的牌号FR或南京康满林化工实业有限公司提供的牌号63316-43-8的磺酸盐阻燃剂等。
本发明的内容中:步骤a中所述的抗氧剂(或称抗氧化剂,化学名称为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)可以由天津化工厂提供的抗氧剂(1010)、南京手牵手化工科技有限责任公司提供的抗氧剂(1010)或姑苏维康商贸有限公司提供的抗氧剂(1010)等。
本发明利用磺酸盐及硅类阻燃协同体系、或者利用高阻燃聚合物对PC合金进行阻燃改性,采用双螺杆共混的方法得到无卤阻燃PC合金材料,通过氧指数(LOI)、垂直燃烧(VB)研究了阻燃剂对PC合金材料阻燃性能的影响,阻燃剂对PC合金材料力学性能的影响则通过拉伸、弯曲和冲击测试来研究。
与现有技术相比,本发明具有下列特点和有益效果:
(1)采用本发明,聚碳酸酯(简称PC)作为通用的五大工程塑料之一,经过加工性能、阻燃改性后,不仅加工流动性能明显改善,且性能价格比非常高,如将PET掺在PC中,不仅降低成本,其共轭体系与柔性亚甲基又使PC具有良好低温冲击性能并且耐高温老化性能;硅系阻燃剂具有高效、无毒、抗滴落、抑烟、高效环保等优势,加入后使体系在燃烧过程中,其互补性使得与其它阻燃剂阻燃后的炭层相比,此类炭层结构更加致密,阻隔氧气的能力以及热稳定性大大增强,同时由于有机硅阻燃剂的作用,又能够有效提高材料耐热性能;磺酸盐系具有添加量少、效率高、成本低的优点,燃烧时它能加快PC的成炭速率,促进聚合物分子交联,少量添加就可以使PC氧指数明显增大。PC本身无自润滑性,与其它树脂相容性较差,通过引入含有强极性反应性基团相容剂,使材料具有高的极性和反应性,能大大提高复合材料的相容性和填料的分散性,从而提高复合材料机械强度,加入使材料力学性能得到了较大改善;PPS、PEN的氧指数分别达到43~46、39,且具备较高的拉伸强度及弯曲强度,将其与PC共混,综合性能显著提高;通过选择合适的硅系阻燃剂及其协同阻燃的磺酸盐或者选择掺加高阻燃性树脂、选择合适的相容剂,从而通过共混制得高阻燃且性能优异的PC合金材料,具有重要的现实意义;
(2)采用本发明,PC中加入PET、PBT、PPS或PEN,掺量中柔性的亚甲基可明显提高PC的流动性、改善其加工性能;其中,例如PET,除了刚性的苯环,其酯基与苯环形成共轭体系,使PC耐应力开裂性能和耐化学药品性能有所升高;也可改善PC单独使用时耐老化性能差、冲击强度低等缺点,同时通过共混使得PC的结晶度及吸水率降低,从而使PC的表面光泽性得到改善高;且由于阻燃剂的掺量低,或者不掺加,因而对PC合金的力学性能影响很小;
(3)本发明利用一种含磺酸根与含硅化合物的协同阻燃剂、或者与超高阻燃聚合物共混,制备高阻燃(氧指数>29.5、V0级)聚碳酸酯(PC)合金材料,其中,聚碳酸酯/聚对苯二甲酸乙二醇酯(PC/PET)、聚碳酸酯/聚对苯二甲酸丁二醇酯(PC/PBT)共混体系应用复合阻燃剂;聚碳酸酯/聚苯硫醚(PC/PPS)共混体系、聚碳酸酯/聚芳醚腈(PC/PEN)共混体系不需要添加阻燃剂就具有高阻燃性;
(4)目前市售的不含氯及溴元素的金属磺酸盐产品包括全氟丁基磺酸钾(KPFBS)、4-苯磺酰基磺酸钾(KSS)等,属于低掺高效产品;含硅、含磺酸根的阻燃剂用于PC树脂基材均具有低掺高效的特点,因而在PC合金体系中添加无卤、低烟、低毒、低掺、高效、与PC合金相容性好的环保型功能性阻燃剂、或者掺加超高阻燃树脂作共混组分具有实际意义;本发明通过添加的硅系阻燃剂及磺酸盐阻燃剂或者采用共混高阻燃聚合物,并使用相容剂,制备无卤阻燃、力学性能优异的PC合金材料,可以用于汽车工业、电器机械产品、办公用品等方面;
(5)本发明制备工艺简单,工序简便,容易操作,制得的PC合金材料性能良好,具有良好力学性能,阻燃等级达到氧指数>29.5、V0级,PC合金材料可广泛应用于汽车工业、家用电器、机械产品、体育用品、以及办公用品等,实用性强。
附图说明
图1为本发明实施例所制备PC/PPS傅里叶变换红外光谱(FTIR)图谱;如图1所示,3033.48cm-1和3012.27cm-1是苯环C-H的伸缩振动吸收峰,在2975.08cm-1、2926.57cm-1出现-CH3的伸缩振动峰,1623.93cm-1处出现=C=O的吸收峰,1384.65cm-1是苯环骨架振动吸收峰,1089.58cm-1处出现-C-O的吸收峰,1049.82cm-1是C-S伸缩振动吸收峰,880.52cm-1是苯环C-H面外弯曲振动吸收峰。说明共混物中含有组分材料PC、PPS的特征吸收峰;
图2为本发明实施例所制备所制备PC/PPS样品的示差扫描量热(DSC)曲线;由图2可看出,样品在281℃处出现明显的熔融峰,而纯PPS的熔融温度通常为280℃~285℃。样品在135℃处出现明显的PC的玻璃化转变温度(Tg)峰、在102℃处出现明显的PPS的Tg峰,与纯PC的Tg为150℃、在纯PC的Tg为93℃相比下降了15℃、提高了9℃,亦即两者的Tg之差变小,表明两者的相容性优良;
图3为本发明实施例所制备所制备PC/PPS样品的X-射线衍射图(XRD);XRD照片显示,PC/PBT合金试样的只有一个衍射峰,既非PC、也非PPS的标准图谱卡片特征峰。说明共混体系相容性优异,有利于显著提高力学性能;
图4为本发明实施例所制备所制备PC/PPS样品的场发射扫描电镜图(FESEM);FESEM照片显示,PC/PPS合金试样的冲击断面变得粗糙,孔洞化和银纹丝状连接明显,即呈现韧性断裂,并趋于单一相结构。说明共混体系相容性优异,缺口冲击韧性得到显著改善。
具体实施方式
下面给出的实施例拟对本发明作进一步说明,但不能理解为是对本发明保护范围的限制,该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
实施例1:
一种高阻燃性PC合金的制备方法,步骤为:称取已在120℃下温度进行干燥6h的粒料PC(70g)、PET(30g)、相容剂(2g),抗氧剂(0.1g)、硅系阻燃剂(1.0g)及磺酸盐系阻燃剂(0.5g),然后混合均匀。在室温下把混合物倒入高速混合机,进行5min的高速搅拌混合,使聚碳酸酯与各种添加剂均匀分散。然后把混合好的混合料加入到转速为12r/min的双螺杆挤出机加料漏斗,在178r/min的螺杆转速及230~245℃的加工温度下,对混合料进过熔融、挤出、冷却、切粒,在料斗式干燥机中于120℃干燥4小时,制得PC合金材料;将制得的PC合金材料注塑成型。将制得的样条在温度23±2℃、相对湿度50±5%存放24h后,在室温温度23±2℃,相对湿度50±5%进行力学性能测试。测得实验结果如下:样品流动性(GB/T3682-2000)为9.5/10mim;拉伸强度(GB/T1040-2006)为62.3MPa;弯曲强度(GB/T9341-2008)为78.2MPa;缺口冲击(GB/T1843-2008)为41.3KJ/m2;阻燃性能为(GB/T2406.2-2009)氧指数29.9、V0级。
实施例2:
一种高阻燃性PC合金的制备方法,步骤为:称取已在120℃下温度进行干燥6h的粒料PC(75g)、PET(25g)、相容剂(3g),抗氧剂(0.1g)、硅系阻燃剂(2.0g)及磺酸盐系阻燃剂(0.5g),然后混合均匀。在室温下把混合物倒入高速混合机,进行5min的高速搅拌混合,使聚碳酸酯与各种添加剂均匀分散。然后把混合好的混合料加入到转速为12r/min的双螺杆挤出机加料漏斗,在178r/min的螺杆转速及230~245℃的加工温度下,对混合料进过熔融、挤出、冷却、切粒,在料斗式干燥机中于120℃下进行4小时干燥,制得PC合金材料;将制得的PC合金材料注塑成型。将制得的样条在温度23±2℃、相对湿度50±5%存放24h后,在室温温度23±2℃,相对湿度50±5%进行力学性能测试。测得实验结果如下:样品流动性(GB/T3682-2000)为9.3/10mim;拉伸强度(GB/T1040-2006)为61.7MPa;弯曲强度(GB/T9341-2008)为79.5MPa;缺口冲击(GB/T1843-2008)为40.2KJ/m2;阻燃性能为(GB/T2406.2-2009)氧指数31.2、V0级。
实施例3:
一种高阻燃性PC合金的制备方法,步骤为:称取已在120℃下温度进行干燥6h的粒料PC(80g)、PET(20g)、相容剂(3g),抗氧剂(0.1g)、硅系阻燃剂(1.5g)及磺酸盐系阻燃剂(0.5g),然后混合均匀。在室温下把混合物倒入高速混合机,进行5min的高速搅拌混合,使聚碳酸酯与各种添加剂均匀分散。然后把混合好的混合料加入到转速为12r/min的双螺杆挤出机加料漏斗,在178r/min的螺杆转速及230~245℃的加工温度下,对混合料进过熔融、挤出、冷却、切粒,在料斗式干燥机中于120℃下干燥4小时,制得PC合金材料;将制得的PC合金材料注塑成型。将制得的样条在温度23±2℃、相对湿度50±5%存放24h后,在室温温度23±2℃,相对湿度50±5%进行力学性能测试。测得实验结果如下:样品流动性(GB/T3682-2000)为8.9/10mim;拉伸强度(GB/T1040-2006)为60.9MPa;弯曲强度(GB/T9341-2008)为80.3MPa;缺口冲击(GB/T1843-2008)为39.7KJ/m2;阻燃性能为(GB/T2406.2-2009)氧指数30.8、V0级。
实施例4:
一种高阻燃性PC合金的制备方法,步骤为:称取已在120℃下温度进行干燥6h的粒料PC(80g)、PBT(20g)、相容剂(2g),抗氧剂(0.1g)、硅系阻燃剂(1.0g)及磺酸盐系阻燃剂(0.5g),然后混合均匀。在室温下把混合物倒入高速混合机,进行5min的高速搅拌混合,使聚碳酸酯与各种添加剂均匀分散。然后把混合好的混合料加入到转速为12r/min的双螺杆挤出机加料漏斗,在178r/min的螺杆转速及230~245℃的加工温度下,对混合料进过熔融、挤出、冷却、切粒,在料斗式干燥机中于120℃下干燥4小时,制得PC合金材料;将制得的PC合金材料注塑成型。将制得的样条在温度23±2℃、相对湿度50±5%存放24h后,在室温温度23±2℃,相对湿度50±5%进行力学性能测试。测得实验结果如下:样品流动性(GB/T3682-2000)为6.8/10mim;拉伸强(GB/T1040-2006)为61.3MPa;弯曲强度(GB/T9341-2008)为79.8MPa;缺口冲击(GB/T1843-2008)为42.5KJ/m2;阻燃性能为(GB/T2406.2-2009)氧指数29.8、V0级。
实施例5:
一种高阻燃性PC合金的制备方法,步骤为:称取已在120℃下温度进行干燥6h的粒料PC(75g)、PBT(25g)、相容剂(2.5g),抗氧剂(0.1g)、硅系阻燃剂(1.5g)及磺酸盐系阻燃剂(0.5g),然后混合均匀。在室温下把混合物倒入高速混合机,进行5min的高速搅拌混合,使聚碳酸酯与各种添加剂均匀分散。然后把混合好的混合料加入到转速为12r/min的双螺杆挤出机加料漏斗,在178r/min的螺杆转速及220~240℃的加工温度下,对混合料进过熔融、挤出、冷却、切粒,在料斗式干燥机中于120℃干燥4小时,制得PC合金材料;将制得的PC合金材料注塑成型。将制得的样条在温度23±2℃、相对湿度50±5%存放24h后,在室温温度23±2℃,相对湿度50±5%进行力学性能测试。测得实验结果如下:样品流动性(GB/T3682-2000)为7.3/10mim;拉伸强(GB/T1040-2006)为62.7MPa;弯曲强度(GB/T9341-2008)为78.2MPa;缺口冲击(GB/T1843-2008)为41.8KJ/m2;阻燃性能为(GB/T2406.2-2009)氧指数30.2、V0级。
实施例6:
一种高阻燃性PC合金的制备方法,步骤为:称取已在110℃下温度进行干燥6h的粒料PC(70g)、PBT(30g)、相容剂(3g),抗氧剂(0.1g)、硅系阻燃剂(2.0g)及磺酸盐系阻燃剂(0.3g),然后混合均匀。在室温下把混合物倒入高速混合机,进行5min的高速搅拌混合,使聚碳酸酯与各种添加剂均匀分散。然后把混合好的混合料加入到转速为12r/min的双螺杆挤出机加料漏斗,在178r/min的螺杆转速及220~240℃的加工温度下,对混合料进过熔融、挤出、冷却、切粒,在料斗式干燥机中于120℃干燥4小时,制得PC合金材料;将制得的PC合金材料注塑成型。将制得的样条在温度23±2℃、相对湿度50±5%存放24h后,在室温温度23±2℃,相对湿度50±5%进行力学性能测试。测得实验结果如下:样品流动性(GB/T3682-2000)为7.7/10mim;拉伸强度(GB/T1040-2006)为64.1MPa;弯曲强度(GB/T9341-2008)为76.5MPa;缺口冲击(GB/T1843-2008)为40.6KJ/m2;阻燃性能为(GB/T2406.2-2009)氧指数30.7、V0级。
实施例7:
一种高阻燃性PC合金的制备方法,步骤为:称取已在110℃下温度进行干燥6h的粒料PC(75g)、PPS(25g)、相容剂(6g),抗氧剂(0.1g),然后混合均匀。在室温下把混合物倒入高速混合机,进行5min的高速搅拌混合,使聚碳酸酯与各种添加剂均匀分散。然后把混合好的混合料加入到转速为12r/min的双螺杆挤出机加料漏斗,在178r/min的螺杆转速及245~255℃的加工温度下,对混合料进过熔融、挤出、冷却、切粒,在料斗式干燥机中于110℃干燥4小时,制得PC合金材料;将制得的PC合金材料注塑成型。将制得的样条在温度23±2℃、相对湿度50±5%存放24h后,在室温温度23±2℃,相对湿度50±5%进行力学性能测试。测得实验结果如下:样品流动性(GB/T3682-2000)为18.0/10mim;拉伸强度(GB/T1040-2006)为64.5Mpa;弯曲强度(GB/T9341-2008)为73.9MPa;缺口冲击(GB/T1843-2008)为8.8KJ/m2;阻燃性能(GB/T2406.2-2009)氧指数36.2、V0级。
实施例8:
一种高阻燃性PC合金的制备方法,步骤为:称取已在120℃下温度进行干燥6h的粒料PC(80g)、PPS(20g)、相容剂(6g),抗氧剂(0.1g),然后混合均匀。在室温下把混合物倒入高速混合机,进行5min的高速搅拌混合,使聚碳酸酯与各种添加剂均匀分散。然后把混合好的混合料加入到转速为12r/min的双螺杆挤出机加料漏斗,在178r/min的螺杆转速及245~255℃的加工温度下,对混合料进过熔融、挤出、冷却、切粒,在料斗式干燥机中于110℃干燥4小时,制得PC合金材料;将制得的PC合金材料注塑成型。将制得的样条在温度23±2℃、相对湿度50±5%存放24h后,在室温温度23±2℃,相对湿度50±5%进行力学性能测试。测得实验结果如下:样品流动性(GB/T3682-2000)为19.5/10mim;拉伸强度(GB/T1040-2006)为60.6MPa;弯曲强度(GB/T9341-2008)为71.2MPa;缺口冲击(GB/T1843-2008)为9.3KJ/m2;阻燃性能(GB/T2406.2-2009)氧指数43.8、V0级。
实施例9:
一种高阻燃性PC合金的制备方法,步骤为:称取已在120℃下温度进行干燥4h的粒料PC(70g)、PPS(30g)、相容剂(4g),抗氧剂(0.1g),然后混合均匀。在室温下把混合物倒入高速混合机,进行5min的高速搅拌混合,使聚碳酸酯与各种添加剂均匀分散。然后把混合好的混合料加入到转速为12r/min的双螺杆挤出机加料漏斗,在178r/min的螺杆转速及245~255℃的加工温度下,对混合料进过熔融、挤出、冷却、切粒,在料斗式干燥机中于110℃干燥4小时,制得PC合金材料;将制得的PC合金材料注塑成型。将制得的样条在温度23±2℃、相对湿度50±5%存放24h后,在室温温度23±2℃,相对湿度50±5%进行力学性能测试。测得实验结果如下:样品流动性(GB/T3682-2000)为15.3/10mim;拉伸强度(GB/T1040-2006)为66.0MPa;弯曲强度(GB/T9341-2008)为78.7MPa;缺口冲击(GB/T1843-2008)为6.5KJ/m2;阻燃性能(GB/T2406.2-2009)氧指数37.3、V0级。
实施例10:
一种高阻燃性PC合金的制备方法,步骤为:称取已在110℃下温度进行干燥4h的粒料PC(65g)、PEN(35g)、相容剂(6g),抗氧剂(0.1g),然后混合均匀。在室温下把混合物倒入高速混合机,进行5min的高速搅拌混合,使聚碳酸酯与各种添加剂均匀分散。然后把混合好的混合料加入到转速为12r/min的双螺杆挤出机加料漏斗,在178r/min的螺杆转速及260~270℃的加工温度下,对混合料进过熔融、挤出、冷却、切粒,在料斗式干燥机中于115℃干燥2小时,制得PC合金材料;将制得的PC合金材料注塑成型。将制得的样条在温度23±2℃、相对湿度50±5%存放24h后,在室温温度23±2℃,相对湿度50±5%进行力学性能测试。测得实验结果如下:样品流动性(GB/T3682-2000)为6.3/10mim;拉伸强度(GB/T1040-2006)为80.2MPa;弯曲强度(GB/T9341-2008)为121.4MPa;缺口冲击(GB/T1843-2008)为20.1KJ/m2;阻燃性能为(GB/T2406.2-2009)氧指数32.5、V0级。
实施例11:
一种高阻燃性PC合金的制备方法,步骤为:称取已在110℃下温度进行干燥5h的粒料PC(40g)、PEN(60g)、相容剂(8g),抗氧剂(0.1g),然后混合均匀。在室温下把混合物倒入高速混合机,进行5min的高速搅拌混合,使聚碳酸酯与各种添加剂均匀分散。然后把混合好的混合料加入到转速为12r/min的双螺杆挤出机加料漏斗,在178r/min的螺杆转速及260~270℃的加工温度下,对混合料进过熔融、挤出、冷却、切粒,在料斗式干燥机中于115℃下干燥3小时,制得PC合金材料;将制得的PC合金材料注塑成型。将制得的样条在温度23±2℃、相对湿度50±5%存放24h后,在室温温度23±2℃,相对湿度50±5%进行力学性能测试。测得实验结果如下:样品流动性(GB/T3682-2000)为5.1/10mim;拉伸强度(GB/T1040-2006)为90.1MPa;弯曲强度(GB/T9341-2008)为133.2MPa;缺口冲击(GB/T1843-2008)为17.7KJ/m2;阻燃性能为(GB/T2406.2-2009)氧指数35.2、V0级。
实施例12:
一种高阻燃性PC合金的制备方法,步骤为:称取已在110℃下温度进行干燥6h的粒料PC(50g)、PEN(50g)、相容剂(7g),抗氧剂(0.1g),然后混合均匀。在室温下把混合物倒入高速混合机,进行5min的高速搅拌混合,使聚碳酸酯与各种添加剂均匀分散。然后把混合好的混合料加入到转速为12r/min的双螺杆挤出机加料漏斗,在178r/min的螺杆转速及260~270℃的加工温度下,对混合料进过熔融、挤出、冷却、切粒,在料斗式干燥机中于115℃下进行3小时干燥,制得PC合金材料;将制得的PC合金材料注塑成型。将制得的样条在温度23±2℃、相对湿度50±5%存放24h后,在室温温度23±2℃,相对湿度50±5%进行力学性能测试。测得实验结果如下:样品流动性(GB/T3682-2000)为5.8/10mim;拉伸强度(GB/T1040-2006)为85.3MPa;弯曲强度(GB/T9341-2008)为127.1MPa;缺口冲击(GB/T1843-2008)为19.3KJ/m2;阻燃性能为(GB/T2406.2-2009)氧指数33.6、V0级。
实施例13:
一种高阻燃性PC合金的制备方法,包括下列步骤:
a、原料预处理和配料:
取原料聚碳酸酯(简称PC)和聚合物粒料,分别在110℃温度下干燥6h;
取干燥后的原料聚碳酸酯20重量份、聚合物粒料80重量份、相容剂2重量份、以及抗氧剂0.05重量份,混合均匀,得混合料;
所述聚合物粒料是聚对苯二甲酸乙二醇酯(简称PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(简称PBT)、聚苯硫醚(简称PPS)、以及聚芳醚腈(简称PEN)粒料中的任一种;
b、把混合料倒入高速(速度范围较好的是100r/min)混合机中,(高速)搅拌混合10min后,使PC均匀分散到其它原料中,再把混合料加入到(转速较好的为10r/min的)双螺杆挤出机加料漏斗中,在170r/min的螺杆转速及280℃的(加工)温度下,对混合料进行熔融、挤出、冷却、切粒,再置于料斗式干燥机中在110℃温度下干燥4h,即制得PC合金(材料);
还可以包括以下步骤:
c、成型:将制得的PC合金材料,按照测试标准对样品尺寸的要求注塑成型,具体方法同现有技术。
实施例14:
一种高阻燃性PC合金的制备方法,包括下列步骤:
a、原料预处理和配料:
取原料聚碳酸酯(简称PC)和聚合物粒料,分别在110℃温度下干燥3h;
取干燥后的原料聚碳酸酯20重量份、聚合物粒料80重量份、相容剂2重量份、硅系阻燃剂0.1重量份、磺酸盐阻燃剂0.1重量份、以及抗氧剂0.05重量份,混合均匀,得混合料;
所述聚合物粒料是聚对苯二甲酸乙二醇酯(简称PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(简称PBT)、聚苯硫醚(简称PPS)、以及聚芳醚腈(简称PEN)粒料中的任一种;
b、把混合料倒入高速(速度范围较好的是130r/min)混合机中,(高速)搅拌混合6min后,使PC均匀分散到其它原料中,再把混合料加入到(转速较好的为11r/min的)双螺杆挤出机加料漏斗中,在170r/min的螺杆转速及240℃的(加工)温度下,对混合料进行熔融、挤出、冷却、切粒,再置于料斗式干燥机中在110℃温度下干燥4h,即制得PC合金(材料);
还可以包括以下步骤:
c、成型:将制得的PC合金材料,按照测试标准对样品尺寸的要求注塑成型,具体方法同现有技术。
实施例15:
一种高阻燃性PC合金的制备方法,包括下列步骤:
a、原料预处理和配料:
取原料聚碳酸酯(简称PC)和聚合物粒料,分别在120℃温度下干燥2h;
取干燥后的原料聚碳酸酯80重量份、聚合物粒料20重量份、相容剂8重量份、硅系阻燃剂2重量份、磺酸盐阻燃剂0.3重量份、以及抗氧剂0.2重量份,混合均匀,得混合料;
所述聚合物粒料是聚对苯二甲酸乙二醇酯(简称PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(简称PBT)、聚苯硫醚(简称PPS)、以及聚芳醚腈(简称PEN)粒料中的任一种;
b、把混合料倒入高速(速度范围较好的是300r/min)混合机中,(高速)搅拌混合5min后,使PC均匀分散到其它原料中,再把混合料加入到(转速较好的为15r/min的)双螺杆挤出机加料漏斗中,在190r/min的螺杆转速及280℃的(加工)温度下,对混合料进行熔融、挤出、冷却、切粒,再置于料斗式干燥机中在120℃温度下干燥2h,即制得PC合金(材料);
还可以包括以下步骤:
c、成型:将制得的PC合金材料,按照测试标准对样品尺寸的要求注塑成型,具体方法同现有技术。
实施例16:
一种高阻燃性PC合金的制备方法,包括下列步骤:
a、原料预处理和配料:
取原料聚碳酸酯(简称PC)和聚合物粒料,分别在110~120℃温度下干燥4h;
取干燥后的原料聚碳酸酯50重量份、聚合物粒料50重量份、相容剂5重量份、硅系阻燃剂1重量份、磺酸盐阻燃剂0.15重量份、以及抗氧剂0.1重量份,混合均匀,得混合料;
所述聚合物粒料是聚对苯二甲酸乙二醇酯(简称PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(简称PBT)、聚苯硫醚(简称PPS)、以及聚芳醚腈(简称PEN)粒料中的任一种;
b、把混合料倒入高速(速度范围较好的是150r/min)混合机中,(高速)搅拌混合8min后,使PC均匀分散到其它原料中,再把混合料加入到(转速较好的为13r/min的)双螺杆挤出机加料漏斗中,在180r/min的螺杆转速及260℃的(加工)温度下,对混合料进行熔融、挤出、冷却、切粒,再置于料斗式干燥机中在115℃温度下干燥3h,即制得PC合金(材料);
还可以包括以下步骤:
c、成型:将制得的PC合金材料,按照测试标准对样品尺寸的要求注塑成型,具体方法同现有技术。
实施例17~23:
一种高阻燃性PC合金的制备方法,包括下列步骤:
a、原料预处理和配料:
取原料聚碳酸酯(简称PC)和聚合物粒料,分别在110~120℃温度下干燥2~6h;
取干燥后的原料聚碳酸酯20~80重量份、聚合物粒料80~20重量份、相容剂2~8重量份、硅系阻燃剂0~2重量份、磺酸盐阻燃剂0~0.3重量份、以及抗氧剂0.05~0.2重量份,混合均匀,得混合料;
各实施例中各组分原料的具体重量份用量见下表:
所述聚合物粒料是聚对苯二甲酸乙二醇酯(简称PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(简称PBT)、聚苯硫醚(简称PPS)、以及聚芳醚腈(简称PEN)粒料中的任一种;
b、把混合料倒入高速(速度范围较好的是100~300r/min)混合机中,(高速)搅拌混合5~10min后,使PC均匀分散到其它原料中,再把混合料加入到(转速较好的为10~15r/min的)双螺杆挤出机加料漏斗中,在170~190r/min的螺杆转速及240~280℃的(加工)温度下,对混合料进行熔融、挤出、冷却、切粒,再置于料斗式干燥机中在110~120℃温度下干燥2~4h,即制得PC合金(材料);
还可以包括以下步骤:
c、成型:将制得的PC合金材料,按照测试标准对样品尺寸的要求注塑成型,具体方法同现有技术。
上述实施例中:步骤a中所述聚碳酸酯(简称PC)可以是SABIC公司提供的牌号(牌号即型号,后同)PK2870-111FC、江苏昆山市仕泰隆塑料城提供的牌号2605或苏州乐乐塑胶原料有限公司提供的牌号2605的聚碳酸酯等。
上述实施例中:步骤a中所述聚对苯二甲酸乙二醇酯(简称PET)可以是杜邦公司提供的牌号56151、上海远芳公司提供的牌号CB602或苏州焱博塑化有限公司提供的牌号FR054的聚对苯二甲酸乙二醇酯等。
上述实施例中:步骤a中所述聚对苯二甲酸丁二醇酯(简称PBT)可以是长春化工(江苏)提供的牌号1100-211M、广东东莞莞市樟木头骏邦塑胶原料经营部提供的牌号4815或广东聚石化学股份有限公司提供的牌号3001EPG的聚对苯二甲酸丁二醇酯等。
上述实施例中:步骤a中所述聚苯硫醚(简称PPS)可以是四川得阳科技股份有限公司提供的牌号PPS-hb、德阳科吉高新材料有限责任公司提供的牌号QC220N或美国雪佛龙菲利普公司提供的牌号R4-XT的聚苯硫醚等。
上述实施例中:步骤a中所述聚芳醚腈(简称PEN)可以是四川飞亚新材料有限公司提供的牌号HC-G、扬州天辰精细化工有限公司提供的牌号01或成都艾科达化学试剂有限公司提供的牌号01的聚芳醚腈等。
上述实施例中:步骤a中所述的相容剂可以是上海佳易容相容剂江苏有限公司提供的牌号SAG-008(系苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯无规共聚物)、上海翱佳实业有限公司提供的牌号EMA-28MA07或广东深圳市华峻威新材料科技有限公司提供的牌号hjw-810的相容剂等.
上述实施例中:步骤a中所述的硅系阻燃剂可以是美国通用电器公司提供的牌号SFR-100、美国通用电器公司提供的牌号SFR-1000或广州市昊兆化工有限公司提供的牌号SFR-100的硅系阻燃剂等。
上述实施例中:步骤a中所述的磺酸盐阻燃剂[化学名称为4-苯磺酰基苯磺酸钾(简称KSS)]可以是湖北楚盛威化工有限公司提供的的牌号63316-43-8、喜嘉化工(广州)有限公司提供的牌号FR或南京康满林化工实业有限公司提供的牌号63316-43-8的磺酸盐阻燃剂等。
上述实施例中:步骤a中所述的抗氧剂(或称抗氧化剂,化学名称为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)可以由天津化工厂提供的抗氧剂(1010)、南京手牵手化工科技有限责任公司提供的抗氧剂(1010)或姑苏维康商贸有限公司提供的抗氧剂(1010)等。
上述实施例中:所采用的各原料均为市售产品。
上述实施例中:所采用的百分比例中,未特别注明的,均为重量(质量)百分比例或本领域技术人员公知的百分比例;所述重量(质量)份可以均是克或千克。
上述实施例中:各步骤中的工艺参数(温度、时间、速度等)和各组分用量数值等为范围的,任一点均可适用。
本发明内容及上述实施例中未具体叙述的技术内容同现有技术。
本发明不限于上述实施例,本发明内容所述均可实施并具有所述良好效果。

Claims (10)

1.一种高阻燃性PC合金的制备方法,其特征是包括下列步骤:
a、原料预处理和配料:
取原料聚碳酸酯和聚合物粒料,分别在110~120℃温度下干燥2~6h;
取干燥后的原料聚碳酸酯20~80重量份、聚合物粒料80~20重量份、相容剂2~8重量份、硅系阻燃剂0~2重量份、磺酸盐阻燃剂0~0.3重量份、以及抗氧剂0.05~0.2重量份,混合均匀,得混合料;
所述聚合物粒料是聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚苯硫醚、以及聚芳醚腈粒料中的任一种;
b、把混合料倒入高速混合机中,搅拌混合5~10min后,再把混合料加入到双螺杆挤出机加料漏斗中,在170~190r/min的螺杆转速及240~280℃的温度下,对混合料进行熔融、挤出、冷却、切粒,再置于料斗式干燥机中在110~120℃温度下干燥2~4h,即制得PC合金。
2.按权利要求1所述高阻燃性PC合金的制备方法,其特征是:步骤a中所述聚碳酸酯是SABIC公司提供的牌号PK2870-111FC、江苏昆山市仕泰隆塑料城提供的牌号2605或苏州乐乐塑胶原料有限公司提供的牌号2605的聚碳酸酯。
3.按权利要求1所述高阻燃性PC合金的制备方法,其特征是:步骤a中所述聚对苯二甲酸乙二醇酯是杜邦公司提供的牌号56151、上海远芳公司提供的牌号CB602或苏州焱博塑化有限公司提供的牌号FR054的聚对苯二甲酸乙二醇酯。
4.按权利要求1所述高阻燃性PC合金的制备方法,其特征是:步骤a中所述聚对苯二甲酸丁二醇酯是长春化工(江苏)提供的牌号1100-211M、广东东莞莞市樟木头骏邦塑胶原料经营部提供的牌号4815或广东聚石化学股份有限公司提供的牌号3001EPG的聚对苯二甲酸丁二醇酯。
5.按权利要求1所述高阻燃性PC合金的制备方法,其特征是:步骤a中所述聚苯硫醚是四川得阳科技股份有限公司提供的牌号PPS-hb、德阳科吉高新材料有限责任公司提供的牌号QC220N或美国雪佛龙菲利普公司提供的牌号R4-XT的聚苯硫醚。
6.按权利要求1所述高阻燃性PC合金的制备方法,其特征是:步骤a中所述聚芳醚腈是四川飞亚新材料有限公司提供的牌号HC-G、扬州天辰精细化工有限公司提供的牌号01或成都艾科达化学试剂有限公司提供的牌号01的聚芳醚腈。
7.按权利要求1所述高阻燃性PC合金的制备方法,其特征是:步骤a中所述的相容剂是上海佳易容相容剂江苏有限公司提供的牌号SAG-008、上海翱佳实业有限公司提供的牌号EMA-28MA07或广东深圳市华峻威新材料科技有限公司提供的牌号hjw-810的相容剂。
8.按权利要求1所述高阻燃性PC合金的制备方法,其特征是:步骤a中所述的硅系阻燃剂是美国通用电器公司提供的牌号SFR-100、美国通用电器公司提供的牌号SFR-1000或广州市昊兆化工有限公司提供的牌号SFR-100的硅系阻燃剂。
9.按权利要求1所述高阻燃性PC合金的制备方法,其特征是:步骤a中所述的磺酸盐阻燃剂是湖北楚盛威化工有限公司提供的的牌号63316-43-8、喜嘉化工(广州)有限公司提供的牌号FR或南京康满林化工实业有限公司提供的牌号63316-43-8的磺酸盐阻燃剂。
10.按权利要求1所述高阻燃性PC合金的制备方法,其特征是:步骤a中所述的抗氧剂可以由天津化工厂提供的抗氧剂(1010)、南京手牵手化工科技有限责任公司提供的抗氧剂(1010)或姑苏维康商贸有限公司提供的抗氧剂(1010)。
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