CN117701194A - 具有支化结构的丙烯酸酯压敏胶、胶膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有支化结构的丙烯酸酯压敏胶、胶膜及其制备方法，该丙烯酸酯压敏胶包括按重量份计的以下原料组分：软单体60‑90份、硬单体5‑20份、功能单体1‑10份、支化单体0.1‑5份、链转移剂0.1‑5份、引发剂0.01‑1和溶剂50‑250份。本发明制备的丙烯酸酯压敏胶支化程度高，具有高固含量、低黏度、流动性好等特点；相比于传统的线性丙烯酸酯压敏胶，本发明所制备的具有支化结构的丙烯酸酯压敏胶具有更好的剥离强度和初黏力。
Description
技术领域
本发明涉及胶黏材料领域，特别涉及一种具有支化结构的丙烯酸酯压敏胶、胶膜及其制备方法。
背景技术
支化聚合物由于其特殊的分子结构和理化性能，近年来已成为高分子领域的研究热点。相比于线性聚合物，支化聚合物具有高固含量、低黏度、更好的流动性等特点。但目前制备支化聚合物的方法均较为复杂，反应条件苛刻，一直无法实现大规模的工业生产，因此寻求简单可行的方法制备支化聚合物对工业化生产具有具大的前景和价值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种具有支化结构的丙烯酸酯压敏胶、胶膜及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：本发明的第一方面，提供一种具有支化结构的丙烯酸酯压敏胶，包括按重量份计的以下原料组分：软单体60-90份、硬单体5-20份、功能单体1-10份、支化单体0.1-5份、链转移剂0.1-5份、引发剂0.01-1和溶剂50-250份。
优选的是，所述软单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸十八烷基酯中的一种或多种。
优选的是，所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯腈、苯乙烯、N-乙烯基吡咯烷酮、丙烯酸四氢呋喃酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸环己酯中的一种或多种。
优选的是，所述功能单体为丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或多种。
优选的是，所述支化单体为己二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、双季戊四醇六丙烯酸酯中的一种或多种。
优选的是，所述链转移剂为十二烷基硫醇。
优选的是，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异戊腈中的一种或多种。
优选的是，所述溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、丁酮、正己烷、甲醇中的一种或多种。
本发明的第二方面，提供一种如上所述的具有支化结构的丙烯酸酯压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
按照重量份计，将软单体60-90份、硬单体5-20份、功能单体1-10份和溶剂50-250份混合于装有冷凝管、N2管、温度计、搅拌装置的四口烧瓶中，随后开启搅拌并通入氮气0.5小时，加热升温至80℃时，加入引发剂0.01-1份，反应1小时，然后用滴加漏斗滴加支化单体0.1-5份和链转移剂0.1-5份，1小时滴完，再反应2小时后得到具有支化结构的丙烯酸酯压敏胶。
本发明的第三方面，提供一种具有支化结构的丙烯酸酯压敏胶胶膜，其通过以下方法制备得到：
将如上所述的具有支化结构的丙烯酸酯压敏胶与异氰酸酯固化剂(HDI)混合均匀，然后涂布在基材上，干燥后在胶层的胶面贴合离型膜，熟化，得到所述具有支化结构的丙烯酸酯压敏胶胶膜。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种具有支化结构的丙烯酸酯压敏胶、胶膜及其制备方法，本发明制备的丙烯酸酯压敏胶支化程度高，具有高固含量、低黏度、流动性好等特点；相比于传统的线性丙烯酸酯压敏胶，本发明所制备的具有支化结构的丙烯酸酯压敏胶具有更好的剥离强度和初黏力。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
下列实施例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法。下列实施例中所用的材料试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。下列实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或者制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明提供一种具有支化结构的丙烯酸酯压敏胶，包括按重量份计的以下原料组分：软单体60-90份、硬单体5-20份、功能单体1-10份、支化单体0.1-5份、链转移剂0.1-5份、引发剂0.01-1和溶剂50-250份。
在优选的实施例中，软单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸十八烷基酯中的一种或多种。
在优选的实施例中，硬单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯腈、苯乙烯、N-乙烯基吡咯烷酮、丙烯酸四氢呋喃酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸环己酯中的一种或多种。
在优选的实施例中，功能单体为丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或多种。
在优选的实施例中，支化单体为己二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、双季戊四醇六丙烯酸酯中的一种或多种。
在优选的实施例中，链转移剂为十二烷基硫醇。
在优选的实施例中，引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异戊腈中的一种或多种。
在优选的实施例中，溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、丁酮、正己烷、甲醇中的一种或多种。
本发明还提供一种如上的具有支化结构的丙烯酸酯压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
按照重量份计，将软单体60-90份、硬单体5-20份、功能单体1-10份和溶剂50-250份混合于装有冷凝管、N2管、温度计、搅拌装置的四口烧瓶中，随后开启搅拌并通入氮气0.5小时，加热升温至80℃时，加入引发剂0.01-1份，反应1小时，然后用滴加漏斗滴加支化单体0.1-5份和链转移剂0.1-5份，1小时滴完，再反应2小时后得到具有支化结构的丙烯酸酯压敏胶。
本发明还提供一种具有支化结构的丙烯酸酯压敏胶胶膜，其通过以下方法制备得到：
将如上的具有支化结构的丙烯酸酯压敏胶与异氰酸酯固化剂(HDI)混合均匀，然后涂布在基材上，干燥后在胶层的胶面贴合离型膜，熟化，得到具有支化结构的丙烯酸酯压敏胶胶膜。
以上为本发明的总体构思，以下在其基础上提供详细的实施例和对比例，以对本发明做进一步说明。
实施例1
将80重量份丙烯酸丁酯(BA)、10重量份丙烯酸甲酯(MA)、10重量份丙烯酸羟乙酯(HEA)与150份乙酸乙酯混合于装有冷凝管、N2管、温度计、搅拌装置的四口烧瓶中，随后开启搅拌并通入氮气0.5小时，加热升温至80℃时，加入0.1重量份的偶氮二异丁腈，反应1小时，然后用滴加漏斗滴加1重量份己二醇二丙烯酸酯(HDDA)、0.5重量份十二烷基硫醇(DDT)与10重量份乙酸乙酯的混合液，1小时滴完，然后继续反应2小时，得到具有支化结构的丙烯酸酯压敏胶；
将100重量份具有支化结构的丙烯酸酯压敏胶与0.1重量份异氰酸酯固化剂(HDI)混合均匀，接着涂布在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜上，120℃干燥3分钟后得到厚度为50μm的胶层，再将胶层的另一面贴合离型膜；然后，在55℃烤箱中熟化3天，从而得到具有支化结构的丙烯酸酯压敏胶胶膜。
实施例2
将80重量份丙烯酸丁酯(BA)、10重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、10重量份丙烯酸羟乙酯(HEA)与150份乙酸乙酯混合于装有冷凝管、N2管、温度计、搅拌装置的四口烧瓶中，随后开启搅拌并通入氮气0.5小时，加热升温至80℃时，加入0.1重量份的偶氮二异丁腈，反应1小时，然后用滴加漏斗滴加1重量份己二醇二丙烯酸酯(HDDA)、0.5重量份十二烷基硫醇(DDT)与10重量份乙酸乙酯的混合液，1小时滴完，然后继续反应2小时，得到具有支化结构的丙烯酸酯压敏胶；
将100重量份具有支化结构的丙烯酸酯压敏胶与0.1重量份异氰酸酯固化剂(HDI)混合均匀，接着涂布在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜上，120℃干燥3分钟后得到厚度为50μm的胶层，再将胶层的另一面贴合离型膜；然后，在55℃烤箱中熟化3天，从而得到具有支化结构的丙烯酸酯压敏胶胶膜。
实施例3
将80重量份丙烯酸丁酯(BA)、10重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、10重量份丙烯酸羟乙酯(HEA)与150份乙酸乙酯混合于装有冷凝管、N2管、温度计、搅拌装置的四口烧瓶中，随后开启搅拌并通入氮气0.5小时，加热升温至80℃时，加入0.1重量份的偶氮二异丁腈，反应1小时，然后用滴加漏斗滴加1重量份季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)、0.5重量份十二烷基硫醇(DDT)与10重量份乙酸乙酯的混合液，1小时滴完，然后继续反应2小时，得到具有支化结构的丙烯酸酯压敏胶；
将100重量份具有支化结构的丙烯酸酯压敏胶与0.1重量份异氰酸酯固化剂(HDI)混合均匀，接着涂布在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜上，120℃干燥3分钟后得到厚度为50μm的胶层，再将胶层的另一面贴合离型膜；然后，在55℃烤箱中熟化3天，从而得到具有支化结构的丙烯酸酯压敏胶胶膜。
实施例4
将80重量份丙烯酸丁酯(BA)、10重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、10重量份丙烯酸羟乙酯(HEA)与150份乙酸乙酯混合于装有冷凝管、N2管、温度计、搅拌装置的四口烧瓶中，随后开启搅拌并通入氮气0.5小时，加热升温至80℃时，加入0.1重量份的偶氮二异丁腈，反应1小时，然后用滴加漏斗滴加1重量份季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)、0.8重量份十二烷基硫醇(DDT)与10重量份乙酸乙酯的混合液，1小时滴完，然后继续反应2小时，得到具有支化结构的丙烯酸酯压敏胶；
将100重量份具有支化结构的丙烯酸酯压敏胶与0.1重量份异氰酸酯固化剂(HDI)混合均匀，接着涂布在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜上，120℃干燥3分钟后得到厚度为50μm的胶层，再将胶层的另一面贴合离型膜；然后，在55℃烤箱中熟化3天，从而得到具有支化结构的丙烯酸酯压敏胶胶膜。
对比例1
将80重量份丙烯酸丁酯(BA)、10重量份丙烯酸甲酯(MA)、10重量份丙烯酸羟乙酯(HEA)与160份乙酸乙酯混合于装有冷凝管、N2管、温度计、搅拌装置的四口烧瓶中，随后开启搅拌并通入氮气0.5小时，加热升温至80℃时，加入0.1重量份的偶氮二异丁腈，反应4小时，得到线性丙烯酸酯压敏胶；
将100重量份线性丙烯酸酯压敏胶与0.1重量份异氰酸酯固化剂(HDI)混合均匀，接着涂布在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜上，120℃干燥3分钟后得到厚度为50μm的胶层，再将胶层的另一面贴合离型膜；然后，在55℃烤箱中熟化3天，从而得到线性丙烯酸酯压敏胶胶膜。
性能测试
对丙烯酸酯压敏胶进行分子量(Mw)、分子量分布宽度(PDI)、特性黏度[η]与流体力学体积Rh(η)测试：通过凝胶渗透色谱仪测定，以四氢呋喃(THF)为流动相溶剂、聚苯乙烯(PS)为标样，样品浓度为5mg/mL，流速为1mL/min。
对丙烯酸酯压敏胶胶膜进行180°剥离强度、初黏力测试：将丙烯酸酯压敏胶胶膜裁切成长300mm、宽25.4mm的样品，揭开离型膜，用2kg橡胶辊将PET膜层压至基材表面，在23℃和50％RH的环境中静置20min后用拉力试验机测试其180°剥离强度。将丙烯酸酯压敏胶胶膜裁切成长175mm、宽25.4mm的样品，揭开离型膜，两端固定后形成胶面向外的环形胶粘带，然后在23℃和50％RH的环境中用拉力试验机测试其初黏力。
各实施例和对比例的测试结果下表1所示：
表1
通过实施例1-4和对比例1的性能分析可以发现,对比例1制备的丙烯酸酯压敏胶的分子量低，分子量分布窄，特性黏度[η]和流体力学体积Rh(η)均较大。当支化单体加入后，丙烯酸酯压敏胶的分子量迅速增大，分子量分布变宽，特性黏数[η]和流体力学体积Rh(η)也均变小，这表明丙烯酸酯压敏胶分子结构更为紧密，支化程度较高。另外，与线性丙烯酸酯压敏胶相比，具有支化结构的丙烯酸酯压敏胶具有更好的剥离强度和初黏力。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (10)
1.一种具有支化结构的丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，包括按重量份计的以下原料组分：软单体60-90份、硬单体5-20份、功能单体1-10份、支化单体0.1-5份、链转移剂0.1-5份、引发剂0.01-1和溶剂50-250份。
2.根据权利要求1所述的具有支化结构的丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述软单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸十八烷基酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的具有支化结构的丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯腈、苯乙烯、N-乙烯基吡咯烷酮、丙烯酸四氢呋喃酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸环己酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的具有支化结构的丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述功能单体为丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的具有支化结构的丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述支化单体为己二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、双季戊四醇六丙烯酸酯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的具有支化结构的丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述链转移剂为十二烷基硫醇。
7.根据权利要求1所述的具有支化结构的丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异戊腈中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的具有支化结构的丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、丁酮、正己烷、甲醇中的一种或多种。
9.一种如权利要求1-8中任意一项所述的具有支化结构的丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照重量份计，将软单体60-90份、硬单体5-20份、功能单体1-10份和溶剂50-250份混合于装有冷凝管、N2管、温度计、搅拌装置的四口烧瓶中，随后开启搅拌并通入氮气0.5小时，加热升温至80℃时，加入引发剂0.01-1份，反应1小时，然后用滴加漏斗滴加支化单体0.1-5份和链转移剂0.1-5份，1小时滴完，再反应2小时后得到具有支化结构的丙烯酸酯压敏胶。
10.一种具有支化结构的丙烯酸酯压敏胶胶膜，其特征在于，其通过以下方法制备得到：
将如权利要求1-8中任意一项所述的具有支化结构的丙烯酸酯压敏胶与异氰酸酯固化剂(HDI)混合均匀，然后涂布在基材上，干燥后在胶层的胶面贴合离型膜，熟化，得到所述具有支化结构的丙烯酸酯压敏胶胶膜。
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