CN117680095A - 一种双水杨醛邻苯二胺合铁@Cu-BTC复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种双水杨醛邻苯二胺合铁@Cu‑BTC复合材料及其制备方法，先合成双水杨醛邻苯二胺合铁分子，再将双水杨醛邻苯二胺合铁分子与合成Cu‑BTC所需的原料混合、水热反应；最后，依次经过离心、洗涤和干燥处理而成的。所述复合材料具有许多独特的物理化学性质，其比表面积高达1503.6m2g‑1，与Cu‑BTC材料相比，该复合材料的微孔体积达到0.6cm3g‑1，占总孔体积的86.9％。更多微孔的形成有利于混合气体的吸附分离。
Description
技术领域
本发明属于新型金属-有机骨架复合材料，具体涉及一种双水杨醛邻苯二胺合铁(Fe-Salophene)@Cu-BTC复合材料及其制备方法。
背景技术
变压吸附技术是一种重要的化工分离手段，被广泛应用于天然气脱硫脱碳、烟气脱硫脱硝、CO2捕捉等领域。而高性能吸附剂材料的设计开发则是实现气体混合物高效分离的关键。Cu-BTC作为一种具有高比表面积、丰富的不饱和金属位点的金属-有机骨架材料在变压吸附分离领域得到广泛关注。然而，有限的吸附位点以及材料孔隙无法充分利用的原因，限制了其吸附分离性能的进一步提升。采用负载离子液体、水分子等液体分子的方式调控Cu-BTC的孔隙结构是进一步提升材料吸附分离性能的有效手段。然而，液体分子与气体分子间的吸附竞争、孔隙堵塞以及液体泄露问题是该方法所面临的主要问题。
为了解决以上问题，选择合适的封装分子至关重要。Fe-Salophene分子是由铁离子与席夫碱分子中的N2O2基团配位而成的一种具有裸露金属位点的有机金属络合物。其尺寸小于Cu-BTC的孔笼尺寸(直径)且略大于Cu-BTC的窗口(～9A×9A)，可以很容易地被封装到Cu-BTC中，并可有效克服液体分子(例如离子液体、水分子等)封装带来的问题。同时，封装的Fe-Salophene分子中过渡金属为气体吸附提供了额外的位点，可有效促进混合气体的吸附和分离。
发明内容
针对上述情况，本发明的目的在于提供了一种双水杨醛邻苯二胺合铁(Fe-Salophene)@Cu-BTC复合材料及其制备方法。本发明采用一锅法将Fe-Salophene分子原位封装至Cu-BTC材料的孔笼当中，Fe-Salophene分子的封装有效调控了Cu-BTC的孔隙结构，提升了材料对CO2/N2混合气体的吸附分离性能，也有效解决了液体分子(例如离子液体、水分子等)封装带来的问题。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是先合成Fe-Salophene分子，再将Fe-Salophene分子与Cu-BTC合成所需原料混合、水热反应。最后，依次经过离心、洗涤和干燥处理而成的。
一种双水杨醛邻苯二胺合铁@Cu-BTC复合材料制备方法，先合成双水杨醛邻苯二胺合铁分子，再将双水杨醛邻苯二胺合铁分子与合成Cu-BTC所需的原料混合、水热反应；最后，依次经过离心、洗涤和干燥处理而成的。
进一步地，所述的方法，包括以下步骤：
S1：将邻苯二胺加入无水乙醇中，得到邻苯二胺溶液；然后将水杨醛加入无水乙醇中，得到水杨醛溶液；将邻苯二胺溶液和水杨醛溶液混合，加热搅拌回流，冷却至室温，洗涤，抽滤；获得双水杨醛邻苯二胺材料；
S2：将双水杨醛邻苯二胺材料加入无水乙醇中，得到双水杨醛邻苯二胺材料溶液；然后将FeCl3加入无水乙醇中，得到FeCl3溶液；将双水杨醛邻苯二胺材料溶液和FeCl3溶液混合；加热搅拌回流，冷却至室温，洗涤，抽滤，真空干燥，获得双水杨醛邻苯二胺合铁材料；
S3：将均苯三甲酸和双水杨醛邻苯二胺合铁材料溶解在乙醇和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的混合物中，得到混合物a；然后将混合物a加入Cu(NO3)2水溶液中，在室温下搅拌，密封；水热反应；在室温下冷却后，洗涤；真空干燥；获得所述的双水杨醛邻苯二胺合铁@Cu-BTC复合材料。
进一步地，邻苯二胺和水杨醛的质量比为0.44～0.50，例如邻苯二胺和水杨醛的质量比为0.44、0.45、0.46、0.47、0.48、0.49或0.5。
进一步地，邻苯二胺和水杨醛的摩尔比为1～7:8，例如邻苯二胺和水杨醛的摩尔比为1:8、1.5:8、2:8、2.5:8、3:8、3.5:8、4:8、4.5:8、5:8、5.5:8、6:8、6.5:8或7:8。
进一步地，步骤S2中，双水杨醛邻苯二胺与FeCl3的质量比为1.3～1.4。例如，步骤S2中，双水杨醛邻苯二胺与FeCl3的质量比为1.31、1.32、1.33、1.34、1.35、1.36、1.37、1.38、1.39或1.4。
进一步地，步骤S2中，双水杨醛邻苯二胺与FeCl3的摩尔比为0.1～2:1。例如，步骤S2中，双水杨醛邻苯二胺与FeCl3的摩尔比为0.1:1、0.2:1、0.3:1、0.8:1、0.0.4:1、0.5:1、0.6:1、0.7:1、0.9:1、1:1、1.1:1、1.2:1、1.4:1、1.6:1、1.8:1或2:1。
进一步地，步骤S3中，均苯三甲酸和双水杨醛邻苯二胺合铁材料的质量比为17～51；例如，均苯三甲酸和双水杨醛邻苯二胺合铁材料的质量比为17、19、25、30、35、40、45、50或51。均苯三甲酸和Cu(NO3)2的质量比为0.48～0.50。例如，均苯三甲酸和Cu(NO3)2的质量比为如上任一项所述的方法制备的双水杨醛邻苯二胺合铁@Cu-BTC复合材料。
进一步地，所述的复合材料比表面积为1500m2 g-1～1700m2 g-1，微孔体积0.55cm3g-1～0.6cm3 g-1，占总孔体积的85％～87％。
该发明的Fe-Salophene@Cu-BTC复合材料的制备方法包括以下步骤：
S1：将4mmol邻苯二胺加入20ml无水乙醇中，超声5分钟，然后将8mmol水杨醛加入10ml无水乙醇中，混合两种溶液在100ml圆底烧瓶中，在80℃油浴中搅拌回流4个小时，冷却至室温，产品用乙醇洗涤，抽滤收集后获得Salophene材料；
S2：将0.6mmol合成的Salophene(双水杨醛邻苯二胺)加入10ml无水乙醇中，然后将0.6mmol的FeCl3·6H2O加入5ml无水乙醇中，混合两种溶液在100ml圆底烧瓶中，在80℃油浴中搅拌回流2个小时，冷却至室温，产品用乙醇洗涤，抽滤收集，80℃真空干燥后获得Fe-Salophene材料；
S3：将H3BTC(510mg)和Fe-Salophene(10/20/30mg)溶解在乙醇和DMF(15mL，1∶1，v/v)的混合物中，超声处理15分钟。然后将其加入7.5ml的Cu(NO3)2·3H2O(1050mg)水溶液中。混合物在室温下搅拌30分钟，并密封在50ml聚四氟乙烯内衬里中。接下来，将聚四氟乙烯内衬放入不锈钢高压釜中，在60℃下反应7小时。在室温下冷却后，通过离心收集材料，并用甲醇反复洗涤。最后，通过在60℃下真空干燥12小时，获得不同Fe-Salophene封装量的Fe-Salophene@Cu-BTC复合材料。
本发明Fe-Salophene@Cu-BTC复合材料具有许多独特的物理化学性质，其比表面积高达1503.6m2 g-1，与Cu-BTC材料相比，该复合材料的微孔体积达到0.6cm3 g-1，占总孔体积的86.9％。更多微孔的形成有利于混合气体的吸附分离。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步的详细描述：
图1为Fe-Salophene@Cu-BTC复合材料(a)与Cu-BTC(b)的SEM图片；
图2为Fe-Salophene@Cu-BTC复合材料与Cu-BTC的X射线衍射谱；
图3为Fe-Salophene@Cu-BTC复合材料、Cu-BTC与Fe-Salophene的热重分析曲线；
图4为Fe-Salophene@Cu-BTC复合材料与Cu-BTC的N2吸附-脱附等温线(a)和孔径分布(b)；
图5为Fe-Salophene、Cu-BTC和Fe-Salophene@Cu-BTC的红外光谱。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例详细介绍本发明。但以下的实施例仅限于解释本发明，本发明的保护范围应包括权利要求的全部内容，而且通过以下实施例的叙述，本领域的技术人员是可以完全实现本发明权利要求的全部内容。
双水杨醛邻苯二胺合铁(Fe-Salophene)@Cu-BTC复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将4mmol邻苯二胺加入20ml无水乙醇中，超声5分钟，然后将8mmol水杨醛加入10ml无水乙醇中，混合两种溶液在100ml圆底烧瓶中，在80℃油浴中搅拌回流4个小时，冷却至室温，产品用乙醇洗涤，抽滤收集后获得Salophene材料；
S2：将0.6mmol合成的Salophene加入10ml无水乙醇中，然后将0.6mmol的FeCl3·6H2O加入5ml无水乙醇中，混合两种溶液在100ml圆底烧瓶中，在80℃油浴中搅拌回流2个小时，冷却至室温，产品用乙醇洗涤，抽滤收集，80℃真空干燥后获得Fe-Salophene材料；
S3：将均苯三甲酸(H3BTC)(510mg)和Fe-Salophene(10/20/30mg)溶解在乙醇和DMF(混合物总体积为15mL，乙醇和DMF1∶1，v/v)的混合物中，超声处理15分钟。然后将其加入7.5ml的Cu(NO3)2·3H2O(1050mg)水溶液中。混合物在室温下搅拌30分钟，并密封在50ml聚四氟乙烯内衬里中。接下来，将聚四氟乙烯内衬放入不锈钢高压釜中，在60℃下反应7小时。在室温下冷却后，通过离心收集材料，并用甲醇反复洗涤。最后，通过在60℃下真空干燥12小时，获得不同Fe-Salophene封装量的Fe-Salophene@Cu-BTC复合材料。
Cu-BTC的制备方法与Fe-Salophene@Cu-BTC的合成方法一致，只是在合成过程中不添加Fe-Salophene。
对本实施方式制备的Fe-Salophene@Cu-BTC复合材料进行测试，结构如图1-5所示。
由图1(a)可知Fe-Salophene@Cu-BTC(Fe-Salophene添加量为30mg)与图1(b)可知Cu-BTC具有相似的八面体形态和晶体尺寸，表明Fe-Salophene的封装并没有改变Cu-BTC材料的整体结构。
由图2可知Fe-Salophene@Cu-BTC(Fe-Salophene添加量为30mg)在6.7、9.5和11.6°处出现了(200)、(220)和(222)面的衍射峰，与合成的Cu-BTC的X射线衍射谱一致，与SEM结果一致，表明在封装Fe-Salophene后Cu-BTC的结构没有发生变化。
由图3可知Fe-Salophene@Cu-BTC(Fe-Salophene添加量为30mg)的失重过程同样分为两个阶段。当加热温度在30℃～150℃之间时，第一阶段发生，这是由于溶剂分子(水和DMF分子)的脱除，随后，当温度超过约300℃时，样品的结构进行坍塌。
由图4(a)可知制备的Fe-Salophene@Cu-BTC(Fe-Salophene添加量为30mg)显示出I型等温线，表明微孔占主要部分，其微孔占比高达86.9％。与Cu-BTC(1593.8m2 g-1)相比，Fe-Salophene@Cu-BTC比表面积下降到了1503.6m2 g-1。此外，在图4(b)中可以发现相对于Cu-BTC，Fe-Salophene@Cu-BTC的孔径分布发生了变化，相比于Cu-BTC的微孔分布，Fe-Salophene@Cu-BTC的微孔的比重更为明显。更多的微孔有利于气体混合物的分离。
由图5可知Fe-Salophene@Cu-BTC(Fe-Salophene添加量为30mg)同时呈现出Fe-Salophene、Cu-BTC的特征峰，证实了Fe-Salophene成功地被封装到了Cu-BTC中。同时，在Fe-Salophene@Cu-BTC中没有观察到额外的峰，说明Fe-Salophene与Cu-BTC之间没有形成新的化学键。包覆Fe-Salophene后，Cu-BTC晶体的结构完整性没有受到破坏。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种双水杨醛邻苯二胺合铁@Cu-BTC复合材料制备方法，其特征在于，先合成双水杨醛邻苯二胺合铁分子，再将双水杨醛邻苯二胺合铁分子与合成Cu-BTC所需的原料混合、水热反应；最后，依次经过离心、洗涤和干燥处理而成的。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将邻苯二胺加入无水乙醇中，得到邻苯二胺溶液；然后将水杨醛加入无水乙醇中，得到水杨醛溶液；将邻苯二胺溶液和水杨醛溶液混合，加热搅拌回流，冷却至室温，洗涤，抽滤；获得双水杨醛邻苯二胺材料；
S2：将双水杨醛邻苯二胺材料加入无水乙醇中，得到双水杨醛邻苯二胺材料溶液；然后将FeCl3加入无水乙醇中，得到FeCl3溶液；将双水杨醛邻苯二胺材料溶液和FeCl3溶液混合；加热搅拌回流，冷却至室温，洗涤，抽滤，真空干燥，获得双水杨醛邻苯二胺合铁材料；
S3：将均苯三甲酸和双水杨醛邻苯二胺合铁材料溶解在乙醇和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的混合物中，得到混合物a；然后将混合物a加入Cu(NO3)2水溶液中，在室温下搅拌，密封；水热反应；在室温下冷却后，洗涤；真空干燥；获得所述的双水杨醛邻苯二胺合铁@Cu-BTC复合材料。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤S1中，邻苯二胺和水杨醛的质量比为0.44～0.50。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤S1中，加热的温度为78℃～82℃，加热时间为200分钟～260分钟。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤S2中，双水杨醛邻苯二胺与FeCl3的质量比为1.3～1.4。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤S2中，加热的温度为78℃～82℃，加热时间为100分钟～150分钟。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤S3中，均苯三甲酸和双水杨醛邻苯二胺合铁材料的质量比为17～51；均苯三甲酸和Cu(NO3)2的质量比为0.48～0.50。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤S3中，反应的温度为60℃～70℃，反应时间为400分钟～450分钟。
9.权利要求1-8任一项所述的方法制备的双水杨醛邻苯二胺合铁@Cu-BTC复合材料。
10.根据权利要求9所述复合材料，其特征在于，所述的复合材料比表面积为1500m2g-1～1700m2 g-1，微孔体积0.55cm3 g-1～0.6cm3 g-1，占总孔体积的85％～87％。
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