CN117665184A - 一种西格列汀二甲双胍缓释片中焦亚硫酸钠的检测方法 - Google Patents
一种西格列汀二甲双胍缓释片中焦亚硫酸钠的检测方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种西格列汀二甲双胍缓释片中焦亚硫酸钠的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：(1)将待测样品与有机溶剂混合提取，之后与水混合，取上清液与稀释液混合，得到供试品溶液；(2)将供试品溶液进行离子色谱检测，根据检测结果计算待测样品中焦亚硫酸钠含量。本发明提供的检测方法能够有效减少西格列汀二甲双胍缓释片中基质成分对检测的干扰，有效分离焦亚硫酸钠与其他干扰成分，提高了检测的准确度。
Description
技术领域
本发明属于药物检测技术领域，具体涉及一种西格列汀二甲双胍缓释片中焦亚硫酸钠的检测方法，尤其涉及一种准确度高的西格列汀二甲双胍缓释片中焦亚硫酸钠的检测方法。
背景技术
西格列汀二甲双胍缓释片为新型DPP-4抑制剂(西格列汀)和二甲双胍的固定复方制剂，用于经二甲双胍单药治疗血糖仍控制不佳或正在接受二者联合治疗的2型糖尿病患者。药物处方中含有少量的焦亚硫酸钠，作为抗氧化剂。焦亚硫酸钠为药品的一种常用功能性辅料，需要开发合理有效的检测方法控制其含量，提高药物的安全性。
焦亚硫酸钠的常用检测方法主要有电位滴定法、紫外分光光度法、高效液相色谱法等。电位滴定法和紫外分光光度法一般只适用于对焦亚硫酸钠的纯品进行测定；高效液相色谱法对样品的要求较高，易受杂质影响，受pH值和温度的影响也较大。另外，如果样品基质比较复杂，则会大大增加检测的困难程度，导致测定灵敏度低，重现性较差。
在对西格列汀二甲双胍缓释片中焦亚硫酸钠的检测中，目前常采用的是高效液相色谱法，但该方法灵敏度较低，重现性差。离子色谱法具有样品前处理简单、操作简便、污染低、待测组分受样品中其他组分干扰较少、灵敏度高、重复性好等优点。目前对西格列汀二甲双胍缓释片中焦亚硫酸钠的检测研究较少，这主要是由于西格列汀二甲双胍缓释片中所含成分复杂，因此对样品前处理的要求较高，而且当样品中有大量其他无机阴离子同时存在时，对低含量焦亚硫酸钠的检测难度也会增加。尤其对于西格列汀二甲双胍缓释片而言，处方中同时存在高含量的氯离子和磷酸根离子，样品基质复杂，因此测定分离难度较大。
陈宁等公开了一种离子色谱法测定盐酸米托蒽醌注射液中抗氧剂焦亚硫酸钠的含量(离子色谱法测定盐酸米托蒽醌注射液中抗氧剂焦亚硫酸钠的含量)，其中对盐酸米托蒽醌注射液进行处理，之后采用离子色谱检测进行测定。然而上述方法中检测对象的基质为注射液，其中并未涉及片剂制剂中所面临的干扰成分多、含量高的问题。
CN105044248B公开了一种定量分析参芪扶正注射液中依地酸二钠和焦亚硫酸钠的定量检测方法，包括以下步骤：制备依地酸二钠和焦亚硫酸钠对照品溶液；制备参芪扶正注射液供试品溶液；采用离子色谱法定量分析上述对照品溶液和供试品溶液；根据对照品和样品离子色谱图中EDTA2-和SO3 2-、SO4 2-的离子色谱峰峰面积，依据溶液中S元素守恒原则，分别按照依地酸二钠与EDTA2-、焦亚硫酸钠与SO3 2-、SO4 2-的摩尔比和分子量折算样品中依地酸二钠和焦亚硫酸钠的含量。然而该方法同样检测的对象为注射液无法解决检测片剂制剂中面临的问题。
因此，如何提供一种能够有效解决片剂制剂中样品基质复杂造成的干扰，同时能够有效检测西格列汀二甲双胍缓释片中焦亚硫酸钠含量的方法，成为了亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种西格列汀二甲双胍缓释片中焦亚硫酸钠的检测方法，尤其提供一种准确度高的西格列汀二甲双胍缓释片中焦亚硫酸钠的检测方法。本发明提供的检测方法能够有效减少西格列汀二甲双胍缓释片中基质成分对检测的干扰，有效分离焦亚硫酸钠与其他干扰成分，提高了检测的准确度。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种西格列汀二甲双胍缓释片中焦亚硫酸钠的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：
(1)将待测样品与有机溶剂混合提取，之后与水混合，取上清液与稀释液混合，得到供试品溶液；
(2)将供试品溶液进行离子色谱检测，根据检测结果计算待测样品中焦亚硫酸钠含量。
上述方法能够对待测样品进行充分提取后再进行离子色谱检测，有效减少了西格列汀二甲双胍缓释片中基质成分对检测的干扰，有效分离了焦亚硫酸钠与其他干扰成分，提高了检测的准确度。
优选地，步骤(1)所述有机溶剂包括甲醇、乙醇或乙腈中任意一种或至少两种的组合。
优选地，步骤(1)所述有机溶剂为甲醇。
上述特定有机溶剂能够进一步有效提取西格列汀二甲双胍缓释片中的焦亚硫酸钠成分，进一步分离基质中的干扰成分和焦亚硫酸钠，提高检测准确度。
优选地，步骤(1)所述待测样品与有机溶剂的料液比为1:(40-60)g/mL，例如1:40g/mL、1:45g/mL、1:50g/mL、1:55g/mL或1:60g/mL等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述待测样品与水的料液比为1:(40-60)g/mL，例如1:40g/mL、1:45g/mL、1:50g/mL、1:55g/mL或1:60g/mL等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述稀释液为醛溶液，所述醛溶液的质量分数为0.1-0.5％，例如0.1％、0.2％、0.3％、0.4％或0.5％等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
上述醛溶液能够有效稳定供试品溶液中的焦亚硫酸钠成分，提高检测准确度。
优选地，步骤(1)所述上清液与醛溶液的体积比为1:(8-12)，例如1:8、1:9、1:10、1:11或1:12等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述离子色谱检测中采用DionexIon Pac AS11 HC分析柱和DionexIon Pac AG11 HC保护柱。
优选地，步骤(2)所述离子色谱检测的淋洗液为氢氧化钾溶液。
优选地，所述氢氧化钾溶液的浓度为15-25mmol/L，例如15mmol/L、16mmol/L、17mmol/L、18mmol/L、19mmol/L、20mmol/L、21mmol/L、22mmol/L、23mmol/L、24mmol/L或25mmol/L等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述离子色谱检测采用等度淋洗，淋洗液流速为1.3-1.7mL/min，例如1.3mL/min、1.4mL/min、1.5mL/min、1.6mL/min、1.7mL/min等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种西格列汀二甲双胍缓释片中焦亚硫酸钠的检测方法，其对待测样品进行充分提取后再进行离子色谱检测，有效减少了西格列汀二甲双胍缓释片中基质成分对检测的干扰，有效分离了焦亚硫酸钠与其他干扰成分，提高了检测的准确度。
附图说明
图1是实施例1中焦亚硫酸钠的对照品离子色谱图；
图2是实施例1中待测西格列汀二甲双胍缓释片样品的离子色谱图；
图3是专属性测试结果图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种西格列汀二甲双胍缓释片中焦亚硫酸钠的检测方法，具体步骤如下：
步骤一、称取1g磨碎的待测西格列汀二甲双胍缓释片粉末样品，置于100mL容量瓶中；
步骤二、向容量瓶中加入50mL的甲醇，振摇提取30分钟，加水稀释至刻度；
步骤三、离心，得上清液；
步骤四、取上清液1mL，转移至10mL容量瓶中，并用0.2％的乙醛溶液稀释至刻度，混匀；
步骤五、将定容混匀后的溶液过0.45μm水性滤膜针头滤器；
步骤六、弃去前面1mL，收集续滤液进离子色谱分析，根据检测结果计算西格列汀二甲双胍缓释片中焦亚硫酸钠的含量。
步骤六中的离子色谱分析采用DionexIon Pac AS11 HC(4×250mm)分析柱，DionexIon Pac AG11 HC(4×50mm)保护柱，柱温为30℃。
步骤六中的离子色谱分析采用Dionex EGC 500-KOH淋洗液发生器、抑制器以及电导检测器。
本实施例中，Dionex EGC 500-KOH淋洗液发生器采用等度淋洗方式，KOH的浓度为20mmol/L，其流速为1.5mL/min。
本实施例中，使用抑制器为AERS(4mm)，在检测过程中的抑制电流为80mA。
本实施例中，使用电导检测器，其使用过程中的检测池温为35℃，保留时间定性，单点外标法定量。对照品中焦亚硫酸钠浓度为2μg/mL。根据对照品的浓度和峰响应面积，以及样品中焦亚硫酸钠色谱峰的响应面积，计算样品中焦亚硫酸钠的含量。
实施例2
本实施例提供了一种西格列汀二甲双胍缓释片中焦亚硫酸钠的检测方法，具体步骤，具体步骤中除步骤二如下外，其余与实施例1一致。
步骤二、向容量瓶中加入50mL的乙醇，振摇提取30分钟，加水稀释至刻度。
实施例3
本实施例提供了一种西格列汀二甲双胍缓释片中焦亚硫酸钠的检测方法，具体步骤，具体步骤中除步骤二如下外，其余与实施例1一致。
步骤二、向容量瓶中加入50mL的乙腈，振摇提取30分钟，加水稀释至刻度。
实施例4
本实施例提供了一种西格列汀二甲双胍缓释片中焦亚硫酸钠的检测方法，具体步骤，具体步骤中除步骤四如下外，其余与实施例1一致。
步骤四、取上清液1mL，转移至10mL容量瓶中，并用0.2％的甲醛溶液稀释至刻度，混匀。
实施例5
本实施例提供了一种西格列汀二甲双胍缓释片中焦亚硫酸钠的检测方法，具体步骤，具体步骤中除KOH的浓度为10mmol/L外，其余与实施例1一致。
实施例6
本实施例提供了一种西格列汀二甲双胍缓释片中焦亚硫酸钠的检测方法，具体步骤，具体步骤中除KOH的浓度为30mmol/L外，其余与实施例1一致。
实施例7
本实施例提供了一种西格列汀二甲双胍缓释片中焦亚硫酸钠的检测方法，具体步骤，具体步骤中除流速为1mL/min外，其余与实施例1一致。
实施例8
本实施例提供了一种西格列汀二甲双胍缓释片中焦亚硫酸钠的检测方法，具体步骤，具体步骤中除流速为2mL/min外，其余与实施例1一致。
准确度对比：
将实施例1-4提供的方法进行检测(其中实施例1中焦亚硫酸钠的对照品离子色谱图如图1所示，待测西格列汀二甲双胍缓释片样品的离子色谱图如图2所示，横坐标为时间，纵坐标为响应)，并计算实施例1-4方法的回收率，结果如下：
分离度对比：
将实施例1、5-8提供的方法进行检测，并计算实施例1、5-8方法的检测分离度，结果如下：
从以上数据可以发现，本发明通过选择特定有机溶剂，能够有效去除基质中的干扰成分，提高检测的准确度(实施例1-4)；比较实施例1、5-8可以发现，本发明通过控制特定离子色谱参数，能够有效提高干扰成分与焦亚硫酸钠的分离度。
方法学验证：
对实施例1提供的方法进行方法学验证，实验过程参照《中国药典》2020版方法学验证指导原则，考察实施例1中方法的专属性、精密度，准确度，溶液稳定性与方法耐用性，考察结果如下：
由上述数据可知，本发明提供的西格列汀二甲双胍缓释片中焦亚硫酸钠的检测方法具有专属性好、精密度好、准确度高、耐用性强的优点，对焦亚硫酸钠的质量控制具有重要意义。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的西格列汀二甲双胍缓释片中焦亚硫酸钠的检测方法，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
Claims (10)
1.一种西格列汀二甲双胍缓释片中焦亚硫酸钠的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：
(1)将待测样品与有机溶剂混合提取，之后与水混合，取上清液与稀释液混合，得到供试品溶液；
(2)将供试品溶液进行离子色谱检测，根据检测结果计算待测样品中焦亚硫酸钠含量。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述有机溶剂包括甲醇、乙醇或乙腈中任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述有机溶剂为甲醇。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述待测样品与有机溶剂的料液比为1:(40-60)g/mL；
优选地，步骤(1)所述待测样品与水的料液比为1:(40-60)g/mL。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述稀释液为醛溶液，所述醛溶液的质量分数为0.1-0.5％。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述上清液与醛溶液的体积比为1:(8-12)。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述离子色谱检测中采用DionexIon Pac AS11 HC分析柱和DionexIon Pac AG11HC保护柱。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述离子色谱检测的淋洗液为氢氧化钾溶液。
9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，所述氢氧化钾溶液的浓度为15-25mmol/L。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述离子色谱检测采用等度淋洗，淋洗液流速为1.3-1.7mL/min。
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