CN117620196A - 一种超细银粉及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超细银粉及其制备方法和应用，该制备方法包括如下步骤：将硝酸银加入去离子水后得到硝酸银溶液，将抗坏血酸加入去离子水并加入分散剂充分溶解后得到反应底液；搅拌反应底液，加入氨水调节反应底液的pH；将硝酸银溶液匀速加入调节pH后的反应底液，加料完成后再加入絮凝剂，分散均匀；减压过滤分离出银粉，先用无水乙醇洗涤，再用去离子水洗涤至滤液电导率＜20μS/cm，烘干后得到微米级的超细银粉。本发明以硝酸银和抗坏血酸为原料，通过控制原料配比、分散剂类型和配比、反应温度、加料速率等条件，成功制备D50在1~2μm之间、分散性好、振实密度高且比表面积合适的用于太阳能正极的超细银粉，工艺简捷适于推广。
Description
技术领域
本发明涉及导电材料技术领域，特别是一种超细银粉及其制备方法和应用。
背景技术
目前，随着人们对能源的需求不断增加，光伏行业迎来了蓬勃的发展，作为太阳能电池的关键材料，电子浆料重要性日益凸显。银粉作为正极银浆的主要材料，银粉的用量、粒径、分散性、振实密度等对银浆以及印刷电极的性能具有重要影响。正极浆料的最佳粒径分布为1~2μm，振实密度越高越好，分散性越好，同时比表面积不宜过大。
相比于一般的对加制备银粉的方法，正向加料工艺更加简单容易调控，所得产品质量相对稳定。然而现有技术中并没有简便有效的制备方法，使所制备银浆粒径维持在1~2μm，同时还具有较高的振实密度和分散性，且比表面积适宜，这就需要提出一种新的制备方法用于解决上述现有技术中所存在的不足。
发明内容
本发明的目的在于，提供了一种超细银粉及其制备方法和应用，用于解决现有技术中缺少简便有效的银粉制备方法使粒径和比表面积处于适宜状态，同时还能具有较高的振实密度和分散性的问题。
为解决上述技术问题，本发明所提供的第一解决方案为一种超细银粉的制备方法，包括如下步骤：（1）将硝酸银加入去离子水后得到硝酸银溶液，将抗坏血酸加入去离子水并加入分散剂充分溶解后得到反应底液；（2）搅拌反应底液，加入氨水调节反应底液的pH至3~6；（3）将硝酸银溶液匀速加入调节pH后的反应底液，加料完成后再加入絮凝剂，分散均匀；（4）减压过滤分离出银粉，先用无水乙醇洗涤，再用去离子水洗涤至滤液电导率＜20 μS/cm，烘干后得到微米级的超细银粉。
该制备方法的反应式为：
2Ag++C6H8O6=2Ag+C6H6O6+2H+
该反应过程利用抗坏血酸将银离子还原得到单质银，通过对不同分散剂的选择、pH等条件的尝试，探索在限定粒径范围下，对银粉振实密度、分散性、比表面积等的影响因素，并确定最佳的制备工艺。
优选的，步骤（1）中，硝酸银、抗坏血酸和分散剂的质量比为100：50~100：1~30。
优选的，步骤（1）中，配制硝酸银溶液时硝酸银与去离子水的比例为1 g：8 mL。
优选的，步骤（1）中，配制反应底液时抗坏血酸、分散剂、去离子水的比例为54 g：（1~15） g：2600 mL。
优选的，分散剂为明胶、阿拉伯胶、聚乙二醇、聚氧乙烯醚、PVP中的任意一种或者多种的混合物。
优选的，步骤（2）中，搅拌速率为200~700 rpm。
优选的，步骤（3）中，调节pH后的反应底液温度维持在20~50 ℃，硝酸银溶液的加料时长控制为6~8 min。
优选的，步骤（3）中，絮凝剂为油酸。
为解决上述技术问题，本发明所提供的第二解决方案为一种超细银粉，该超细银粉由前述第一解决方案中超细银粉的制备方法制得。
第二解决方案中的超细银粉作为太阳能电池正极材料的应用。
本发明的有益效果是：区别于现有技术的情况，本发明提供了一种超细银粉及其制备方法和应用，以硝酸银和抗坏血酸（Vc）为原料，通过控制原料配比、分散剂类型和配比、反应温度、加料速率等条件，成功制备了D50在1~2μm之间、分散性好、振实密度高且比表面积合适的用于太阳能正极的超细银粉，工艺简捷，适于推广。
附图说明
图1是本发明实施例1中的银粉在10μm的电镜图；
图2是本发明实施例2中的银粉在10μm的电镜图；
图3是本发明实施例3中的银粉在10μm的电镜图；
图4是本发明实施例4中的银粉在10μm的电镜图；
图5是本发明实施例5中的银粉在10μm的电镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例中超细银粉的具体制备步骤如下：
（1）将100 g硝酸银加入800 mL去离子水后得到硝酸银溶液，将54 g抗坏血酸、2.5g明胶加入2600 mL去离子水中作为反应底液并充分溶解。
（2）调整搅拌速率至600 rpm，加入氨水调节反应底液PH到4.25。
（3）将硝酸银溶液缓慢加入反应底液，加料时长为7 min，加料完成后加入絮凝剂，反应时间5 min。
（4）通过减压过滤分离出银粉，先用无水乙醇洗涤，再用去离子水洗涤至滤液电导率＜20 μS/cm，在60 ℃干燥箱中烘干24 h得到微米级的超细银粉。
实施例2
本实施例中超细银粉的具体制备步骤如下：
（1）将100 g硝酸银加入800 mL去离子水后得到硝酸银溶液，将54 g抗坏血酸、20g聚乙二醇加入2600 mL去离子水中作为反应底液并充分溶解。
（2）调整搅拌速率至600 rpm，加入氨水调节反应底液PH到4.25。
（3）将硝酸银溶液缓慢加入反应底液，加料时长为7 min，加料完成后加入絮凝剂，反应时间5 min。
（4）通过减压过滤分离出银粉，先用无水乙醇洗涤，再用去离子水洗涤至滤液电导率＜20 μS/cm，在60 ℃干燥箱中烘干24 h得到微米级的超细银粉。
实施例3
本实施例中超细银粉的具体制备步骤如下：
（1）将100 g硝酸银加入800 mL去离子水后得到硝酸银溶液，将54 g抗坏血酸、15g聚乙二醇和5 g聚乙烯吡咯烷酮加入2600 mL去离子水中作为反应底液并充分溶解。
（2）调整搅拌速率至600 rpm，加入氨水调节反应底液PH到4.25。
（3）将硝酸银溶液缓慢加入反应底液，加料时长为7 min，加料完成后加入絮凝剂，反应时间5 min。
（4）通过减压过滤分离出银粉，先用无水乙醇洗涤，再用去离子水洗涤至滤液电导率＜20 μS/cm，在60 ℃干燥箱中烘干24 h得到微米级的超细银粉。
实施例4
本实施例中超细银粉的具体制备步骤如下：
（1）将100 g硝酸银加入800 mL去离子水后得到硝酸银溶液，将54 g抗坏血酸、10g聚氧乙烯醚和2.5g阿拉伯胶加入2600 mL去离子水中作为反应底液并充分溶解。
（2）调整搅拌速率至600 rpm，加入氨水调节反应底液PH到4.25。
（3）将硝酸银溶液缓慢加入反应底液，加料时长为7 min，加料完成后加入絮凝剂，反应时间5 min。
（4）通过减压过滤分离出银粉，先用无水乙醇洗涤，再用去离子水洗涤至滤液电导率＜20 μS/cm，在60 ℃干燥箱中烘干24 h得到微米级的超细银粉。
实施例5
本实施例中超细银粉的具体制备步骤如下：
（1）将100 g硝酸银加入800 mL去离子水后得到硝酸银溶液，将54 g抗坏血酸、3 g聚氧乙烯醚和10 g聚乙烯吡咯烷酮加入2600 mL去离子水中作为反应底液并充分溶解。
（2）调整搅拌速率至600 rpm，加入氨水调节反应底液PH到4.25。
（3）将硝酸银溶液缓慢加入反应底液，加料时长为7 min，加料完成后加入絮凝剂，反应时间5 min。
（4）通过减压过滤分离出银粉，先用无水乙醇洗涤，再用去离子水洗涤至滤液电导率＜20 μS/cm，在60 ℃干燥箱中烘干24 h得到微米级的超细银粉。
对上述实施例1~5中制备的超细银粉，使用扫描电镜、振实密度仪和激光粒度仪对粉体进行表征，实施例1~5中不同加料方式所得银粉产品的电镜图分别如图1、图2、图3、图4和图5所示，其粒径与振实密度如表1所示。由图1~5和表1可以看出，采用本发明制备方法所制备得到的超细银粉，颗粒分布均匀，并未出现明显的团聚情况，其D50粒径基本维持在1~2μm左右；由表1可以看出，实施例1~5所制备超细银粉的比表面积均未超过1 m2/g，避免了出现比表面过大的情况；同时所制备的超细银粉具有较高振实密度，能够很好地满足太阳能电池正极银浆的应用要求。
表1
区别于现有技术的情况，本发明提供了一种超细银粉及其制备方法和应用，以硝酸银和抗坏血酸（Vc）为原料，通过控制原料配比、分散剂类型和配比、反应温度、加料速率等条件，成功制备了D50在1~2μm之间、分散性好、振实密度高且比表面积合适的用于太阳能正极的超细银粉，工艺简捷，适于推广。
需要说明的是，以上各实施例均属于同一发明构思，各实施例的描述各有侧重，在个别实施例中描述未详尽之处，可参考其他实施例中的描述。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种超细银粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将硝酸银加入去离子水后得到硝酸银溶液，将抗坏血酸加入去离子水并加入分散剂充分溶解后得到反应底液；
（2）搅拌所述反应底液，加入氨水调节所述反应底液的pH至3~6；
（3）将所述硝酸银溶液匀速加入调节pH后的反应底液，加料完成后再加入絮凝剂，分散均匀；
（4）减压过滤分离出银粉，先用无水乙醇洗涤，再用去离子水洗涤至滤液电导率＜20 μS/cm，烘干后得到微米级的超细银粉。
2.根据权利要求1所述的超细银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述硝酸银、抗坏血酸和分散剂的质量比为100：50~100：1~30。
3. 根据权利要求1所述的超细银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，配制所述硝酸银溶液时硝酸银与去离子水的比例为1 g：8 mL。
4. 根据权利要求1所述的超细银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，配制所述反应底液时抗坏血酸、分散剂、去离子水的比例为54 g：（1~15） g：2600 mL。
5.根据权利要求1所述的超细银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述分散剂为明胶、阿拉伯胶、聚乙二醇、聚氧乙烯醚、PVP中的任意一种或者多种的混合物。
6. 根据权利要求1所述的超细银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，搅拌速率为200~700 rpm。
7. 根据权利要求1所述的超细银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，调节pH后的反应底液温度维持在20~50 ℃，所述硝酸银溶液的加料时长控制为6~8 min。
8.根据权利要求1所述的超细银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述絮凝剂为油酸。
9.一种超细银粉，其特征在于，所述超细银粉由权利要求1~8中任一所述超细银粉的制备方法制得。
10.如权利要求9所述的超细银粉作为太阳能电池正极材料的应用。
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