CN117567277A - 一种高沸点溶剂乙二醇二醋酸酯的合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高沸点溶剂乙二醇二醋酸酯的合成技术领域，公开了一种高沸点溶剂乙二醇二醋酸酯的合成工艺，包括以下步骤：用称量装置依次称取乙二醇和乙酸作为反应原料，称取硫酸氢钠作为催化剂，称取环己烷作为带水剂；然后放入精馏装置进行反应精馏，直至反应完全，并得到一定重量的水和混合溶液A。该高沸点溶剂乙二醇二醋酸酯的合成工艺，通过自制负载型酸性离子液体多相催化剂，乙二醇和冰醋酸直接酯化反应精馏合成乙二醇二醋酸酯，主要解决传统液体酸催化剂难于分离、腐蚀设备、三废多等问题，同时通过采用反应精馏的方法制备乙二醇二醋酸酯，从而提高原料转化率和产品收率，为其中涉及工业化生产提供指导。
Description
技术领域
本发明涉及高沸点溶剂乙二醇二醋酸酯的合成技术领域，具体为一种高沸点溶剂乙二醇二醋酸酯的合成工艺。
背景技术
乙二醇二醋酸酯，又称乙二醇二乙酸酯或二乙酸乙二醇酯，乙二醇二醋酸酯是一种安全高效的环保型有机溶剂，是纤维素酯和甘油类物质等的优良溶剂，被广泛应用于化妆品、涂料、油漆、油墨、纤维素酯、荧光涂料、粘合剂、增塑剂和溶剂，尤其广泛用作制造炸药的溶剂。与此同时乙二醇二醋酸酯还可以用来替代价格高昂的三乙酸甘油酯，用以在烟草工业中作为生产醋酸纤维过滤嘴的新型溶剂型增塑剂；
在涂料领域中，高沸点溶剂起到很大作用，因为高沸点溶剂的挥发特性刚好与涂层对溶剂的挥发速率要求相吻合，常有效的控制涂层干燥过程。因此，乙二醇二醋酸酯的市场需求量大，在工业上具有广泛的应用前景。目前，乙二醇二醋酸酯的合成方法主要有醋酸盐酯化法，环氧乙烷与乙酸乙酯催化加成法，乙二醇与乙酸酯化法。其中乙二醇与乙酸酯化法的应用更为广泛。该方法常用的催化剂是传统的无机酸，如浓硫酸、盐酸等,该方法存在催化剂与产物、反应物难以分离、污染严重和对设备腐蚀严重等问题；
此外传统的催化酯化反应，通过带水剂分离反应所产生的水分，在此过程中会导致反应原料醋酸的流失，影响产品收率及质量；
因此，本发明提供一种高沸点溶剂乙二醇二醋酸酯的合成工艺以解决上述提出的问题。
发明内容
解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高沸点溶剂乙二醇二醋酸酯的合成工艺，自制负载型酸性离子液体多相催化剂，乙二醇和冰醋酸直接酯化反应精馏合成乙二醇二醋酸酯，主要解决传统液体酸催化剂难于分离、腐蚀设备、三废多等问题，同时采用反应精馏的方法制备乙二醇二醋酸酯，反应精馏是将反应过程与分离过程耦合于一体的操作，通过带水剂将副产物水不断从塔顶采出，打破反应平衡，使反应不断向生成目标产物的方向进行，从而提高原料转化率和产品收率，为其中涉及工业化生产提供指导等优点，解决了上述的问题。
技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高沸点溶剂乙二醇二醋酸酯的合成工艺，包括以下步骤：
步骤一：用称量装置依次称取乙二醇和乙酸作为反应原料，称取硫酸氢钠作为催化剂，称取环己烷作为带水剂；
步骤二：然后放入精馏装置进行反应精馏，直至反应完全，并得到一定重量的水和混合溶液A；
步骤三：然后将步骤二中的混合溶液A进行简单蒸馏处理,得到环己烷、硫酸氢钠和混合溶液B；
步骤四：然后将混合溶液B进行减压蒸馏，得到成品乙二醇二醋酸酯和乙酸以及单酯。
优选的，所述步骤一中在电子分析天平AL104型上称取乙二醇24.8g，乙酸72g，环己烷50mL，硫酸氢钠5g加入到四口烧瓶里，放入磁石。
优选的，所述步骤二中在精馏装置分水器里预先设定一个刻度线并加水的液面直至该刻度线平齐，然后开启搅拌，升温电压调节在100V加热2h。
优选的，所述当温度升高至65℃时，四口烧瓶里的环己烷会在分水器和四口烧瓶间回流，接着取一个空烧杯重量，当分水器里环己烷的液面超过设定刻度线就用该烧杯在下方接收水，保持分水器里的环己烷的液面一直与刻度线平齐，在2h后电压调节为220V，继续加热1.5h，与前面一致，需保持分水器里的环己烷的液面一直与刻度线平齐，确保乙二醇二醋酸酯的反应完全。
优选的，所述最后称承接水后烧杯的重量，减去各空烧瓶的重量，得出水的重量。
优选的，所述步骤三中把装有混合溶液A的四口烧瓶放入蒸馏装置中进行简单蒸馏，称取2个250mL烧杯的重量，将其中一个先用于承接蒸馏液，将电热套电压调节220V加热至110℃后，换另外一个烧杯承接蒸馏液，直至四口烧瓶里的溶液完全蒸干；
最后分别对两个烧杯进行称重，减去各空烧瓶的重量，得出各馏分的重量，第1个烧杯里的蒸馏液是环己烷，第2个烧杯里是混合溶液B。
优选的，所述步骤四中将混合溶液B倒在一个新的称取好重量的四口烧瓶放入减压蒸馏装置中进行减压蒸馏，称取3个50mL圆底烧瓶重量并做好标记，用电热套电压调节220V加热，当温度小于188℃时用第1个圆底烧瓶承接蒸馏液，当温度在188℃-194℃间用第2个圆底烧瓶承接蒸馏液，当温度大于194℃第3个圆底烧瓶承接蒸馏液，直至无蒸馏液流入圆底烧瓶，结束加热。
优选的，所述由于蒸馏柱里有含有馏分的蒸汽，冷却后会重新形成的残留液会滴落四口烧瓶里，最后称取3个圆底烧瓶的重量和四口烧瓶的重量，减去各空烧瓶的重量，得出各馏分的重量。
有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种高沸点溶剂乙二醇二醋酸酯的合成工艺，具备以下有益效果：
1、该高沸点溶剂乙二醇二醋酸酯的合成工艺，通过自制负载型酸性离子液体多相催化剂，乙二醇和冰醋酸直接酯化反应精馏合成乙二醇二醋酸酯，主要解决传统液体酸催化剂难于分离、腐蚀设备、三废多等问题。
2、该高沸点溶剂乙二醇二醋酸酯的合成工艺，同时通过采用反应精馏的方法制备乙二醇二醋酸酯，反应精馏是将反应过程与分离过程耦合于一体的操作，通过带水剂将副产物水不断从塔顶采出，打破反应平衡，使反应不断向生成目标产物的方向进行，从而提高原料转化率和产品收率，为其中涉及工业化生产提供指导。
附图说明
图1为本发明乙二醇二醋酸酯的制备与分离流程图；
图2为本发明精馏装置结构示意图；
图3为本发明简单蒸馏装置结构示意图；
图4为本发明减压蒸馏装置结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种高沸点溶剂乙二醇二醋酸酯的合成工艺，包括以下步骤：
步骤一：用称量装置依次称取乙二醇和乙酸作为反应原料，称取硫酸氢钠作为催化剂，称取环己烷作为带水剂，在电子分析天平AL104型上称取乙二醇24.8g，乙酸72g，环己烷50mL，硫酸氢钠5g加入到四口烧瓶里，放入磁石；
步骤二：然后放入精馏装置进行反应精馏，直至反应完全，并得到一定重量的水和混合溶液A；
在精馏装置分水器里预先设定一个刻度线并加水的液面直至该刻度线平齐，然后开启搅拌，升温电压调节在100V加热2h，当温度升高至65℃时，四口烧瓶里的环己烷会在分水器和四口烧瓶间回流，接着取一个空烧杯重量，当分水器里环己烷的液面超过设定刻度线就用该烧杯在下方接收水，保持分水器里的环己烷的液面一直与刻度线平齐，在2h后电压调节为220V，继续加热1.5h，与前面一致，需保持分水器里的环己烷的液面一直与刻度线平齐，确保乙二醇二醋酸酯的反应完全，最后称承接水后烧杯的重量，减去各空烧瓶的重量，得出水的重量；
步骤三：然后将步骤二中的混合溶液A进行简单蒸馏处理,得到环己烷、硫酸氢钠和混合溶液B；
把装有混合溶液A的四口烧瓶放入蒸馏装置中进行简单蒸馏，称取2个250mL烧杯的重量，将其中一个先用于承接蒸馏液，将电热套电压调节220V加热至110℃后，换另外一个烧杯承接蒸馏液，直至四口烧瓶里的溶液完全蒸干；
最后分别对两个烧杯进行称重，减去各空烧瓶的重量，得出各馏分的重量，第1个烧杯里的蒸馏液是环己烷，第2个烧杯里是混合溶液B；
步骤四：然后将混合溶液B进行减压蒸馏，得到成品乙二醇二醋酸酯和乙酸以及单酯；
将混合溶液B倒在一个新的称取好重量的四口烧瓶放入减压蒸馏装置中进行减压蒸馏，称取3个50mL圆底烧瓶重量并做好标记，用电热套电压调节220V加热，当温度小于188℃时用第1个圆底烧瓶承接蒸馏液，当温度在188℃-194℃间用第2个圆底烧瓶承接蒸馏液，当温度大于194℃第3个圆底烧瓶承接蒸馏液，直至无蒸馏液流入圆底烧瓶，结束加热，由于蒸馏柱里有含有馏分的蒸汽，冷却后会重新形成的残留液会滴落四口烧瓶里，最后称取3个圆底烧瓶的重量和四口烧瓶的重量，减去各空烧瓶的重量，得出各馏分的重量。
实验例：
为进一步确定对制取乙二醇二乙酸酯最大收率时硫酸氢钠的最佳用量，在固定以下条件改变催化剂硫酸氢钠的量：称取乙二醇24.8g，乙酸72g，环己烷50mL，升温至194℃，反应3.5h后,再进行简单蒸馏和减压蒸馏取馏分1-3检测产品纯度，考察硫酸氢钠的催化活性，见表3-1。
表3-1改变催化剂硫酸氢钠的量
从表3-1可以得出，当在相同的反应条件下，硫酸氢钠用量为1.5g时对制取乙二醇二乙酸酯的收率最高79.10％。
硫酸氢钠1g时只有60.71％，说明催化剂的用量不足，而2g、4g、5g的收率均没有1.5g时的高，并且产品纯度也比1.5g的低。
综合以上考察条件，得到催化活性最好的催化剂为：1.5g的硫酸氢钠，占总体系质量的1％。
本实验一开始的分离工艺采用方案1；
方案1：在3.5h的反应精馏后直接进行常压分馏。
但其产品纯度不佳，后改进分离工艺为方案2；
方案2：先进行一次简单蒸馏，并用两个烧杯承接溶液，在四口烧瓶温度上升至110℃换；110℃前烧瓶承接的溶液是环己烷，110℃后烧瓶承接的溶液是含产品的馏分，并且此步骤也将催化剂分离，并且可用于循环催化实验中。
之后再将110℃后的馏分装到新的四口烧瓶组装成减压装置图里分馏。
相同条件下：乙二醇24.8g，乙酸72g(1:3)，硫酸氢钠1.5g，环己烷40mL，升温至194℃，反应3.5h,改变其分离工艺条件，其分离工艺改善前后产品纯度的量表3-2如下：
表3-2分离工艺改进
由表3-2可知，改善后得到产品质量比改善前多6.03g，纯度从85.43％提高到94.36％，提高了8.93％。通过分析是乙二醇二乙酸酯是高沸点溶剂，常压分馏的温度很难到达190℃，特别是为了提高产品的纯度需要增加精馏柱的高度，在精馏柱间热量损耗过多，最后残留在精馏柱间的被气的化产品冷却后重新变成液体流回四口烧瓶，因为减压蒸馏最大的优点就是通过减少整个装置中的压力，使溶液在较低的温度时就能沸腾，所以精馏柱残留产品较少，最终得到产品质量多。而因为减压蒸馏能满足增加3根精馏柱的分馏，常压蒸馏只能满足2根，最终产品的纯度减压蒸馏的高。因此，本实验决定采用方案2分离工艺进行实验。
本发明的有益效果是：该高沸点溶剂乙二醇二醋酸酯的合成工艺，通过自制负载型酸性离子液体多相催化剂，乙二醇和冰醋酸直接酯化反应精馏合成乙二醇二醋酸酯，主要解决传统液体酸催化剂难于分离、腐蚀设备、三废多等问题，同时通过采用反应精馏的方法制备乙二醇二醋酸酯，反应精馏是将反应过程与分离过程耦合于一体的操作，通过带水剂将副产物水不断从塔顶采出，打破反应平衡，使反应不断向生成目标产物的方向进行，从而提高原料转化率和产品收率，为其中涉及工业化生产提供指导。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种高沸点溶剂乙二醇二醋酸酯的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：用称量装置依次称取乙二醇和乙酸作为反应原料，称取硫酸氢钠作为催化剂，称取环己烷作为带水剂；
步骤二：然后放入精馏装置进行反应精馏，直至反应完全，并得到一定重量的水和混合溶液A；
步骤三：然后将步骤二中的混合溶液A进行简单蒸馏处理,得到环己烷、硫酸氢钠和混合溶液B；
步骤四：然后将混合溶液B进行减压蒸馏，得到成品乙二醇二醋酸酯和乙酸以及单酯。
2.根据权利要求1所述的一种高沸点溶剂乙二醇二醋酸酯的合成工艺，其特征在于，所述步骤一中在电子分析天平AL104型上称取乙二醇24.8g，乙酸72g，环己烷50mL，硫酸氢钠5g加入到四口烧瓶里，放入磁石。
3.根据权利要求1所述的一种高沸点溶剂乙二醇二醋酸酯的合成工艺，其特征在于，所述步骤二中在精馏装置分水器里预先设定一个刻度线并加水的液面直至该刻度线平齐，然后开启搅拌，升温电压调节在100V加热2h。
4.根据权利要求3所述的一种高沸点溶剂乙二醇二醋酸酯的合成工艺，其特征在于，所述当温度升高至65℃时，四口烧瓶里的环己烷会在分水器和四口烧瓶间回流，接着取一个空烧杯重量，当分水器里环己烷的液面超过设定刻度线就用该烧杯在下方接收水，保持分水器里的环己烷的液面一直与刻度线平齐，在2h后电压调节为220V，继续加热1.5h，与前面一致，需保持分水器里的环己烷的液面一直与刻度线平齐，确保乙二醇二醋酸酯的反应完全。
5.根据权利要求4所述的一种高沸点溶剂乙二醇二醋酸酯的合成工艺，其特征在于，所述最后称承接水后烧杯的重量，减去各空烧瓶的重量，得出水的重量。
6.根据权利要求1所述的一种高沸点溶剂乙二醇二醋酸酯的合成工艺，其特征在于，所述步骤三中把装有混合溶液A的四口烧瓶放入蒸馏装置中进行简单蒸馏，称取2个250mL烧杯的重量，将其中一个先用于承接蒸馏液，将电热套电压调节220V加热至110℃后，换另外一个烧杯承接蒸馏液，直至四口烧瓶里的溶液完全蒸干；
最后分别对两个烧杯进行称重，减去各空烧瓶的重量，得出各馏分的重量，第1个烧杯里的蒸馏液是环己烷，第2个烧杯里是混合溶液B。
7.根据权利要求1所述的一种高沸点溶剂乙二醇二醋酸酯的合成工艺，其特征在于，所述步骤四中将混合溶液B倒在一个新的称取好重量的四口烧瓶放入减压蒸馏装置中进行减压蒸馏，称取3个50mL圆底烧瓶重量并做好标记，用电热套电压调节220V加热，当温度小于188℃时用第1个圆底烧瓶承接蒸馏液，当温度在188℃-194℃间用第2个圆底烧瓶承接蒸馏液，当温度大于194℃第3个圆底烧瓶承接蒸馏液，直至无蒸馏液流入圆底烧瓶，结束加热。
8.根据权利要求7所述的一种高沸点溶剂乙二醇二醋酸酯的合成工艺，其特征在于，所述由于蒸馏柱里有含有馏分的蒸汽，冷却后会重新形成的残留液会滴落四口烧瓶里，最后称取3个圆底烧瓶的重量和四口烧瓶的重量，减去各空烧瓶的重量，得出各馏分的重量。
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