CN103012134A - 一种三乙酸甘油酯的合成工艺 - Google Patents

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Abstract

一种三乙酸甘油酯的合成工艺涉及一种精细化工产品的中间体的合成工艺，更具体地说，是涉及一种三乙酸甘油酯的合成工艺。本发明提供了一种耗时短、后处理容易、无腐蚀、无污染的三乙酸甘油酯的合成工艺。本发明采用如下技术方案，本发明以无机盐硫酸氢钠为催化剂、冰乙酸和甘油为原料直接酯化合成三乙酸甘油酯。

Description

一种三乙酸甘油酯的合成工艺
技术领域：
本发明涉及一种精细化工产品的中间体的合成工艺，更具体地说，是涉及一种三乙酸甘油酯的合成工艺。
背景技术：
三乙酸甘油酯为无色油状液体，稍有脂肪味，分子式为C9H14O6，结构式如下图所示，溶于水，可混溶于醇、醚、氯仿、苯。
三乙酸甘油酯
三乙酸甘油酯是许多精细化工产品的中间体，可作为溶剂、增塑剂、土壤硬化剂、铸件硬化剂、杀菌剂、定香剂、润湿剂、食品添加剂、清洗消毒剂、印染助剂和胶粘剂中的添加剂以及醋酸纤维素的抗静电剂等进行使用。国内主要是用它作为香烟过滤嘴的胶粘增塑剂，其市场需求量逐年增大，应用前景广阔。
目前，合成三乙酸甘油酯大多采用浓硫酸为催化剂直接酯化。该过程为涉及多步骤的酯化反应，尤其是甘油所含的中间羟基的酯化会因空间位阻而显得困难，造成实际生产工艺中酯化时间太长，后处理复杂，浓硫酸对设备腐蚀严重，产生的废酸多，污染环境。
发明内容：
本发明就是针对上述问题问题，提供了一种耗时短、后处理容易、无腐蚀、无污染的三乙酸甘油酯的合成工艺。
为了实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案，本发明以无机盐硫酸氢钠为催化剂、冰乙酸和甘油为原料直接酯化合成三乙酸甘油酯。
工艺步骤为：
在装有温度计，分水器和回流冷凝管的三口瓶中加入摩尔比为1∶4～1∶6的甘油和冰乙酸，然后加入催化剂硫酸氢钠和带水剂，w(硫酸氢钠)∶w(原料总量)＝3～5％，w(带水剂)∶w(甘油)＝0.64～1.3％，加热回流6～10h，直到分水器无水产生；将反应液冷却至室温，过滤分出催化剂，蒸出过量的乙酸和带水剂；最后进行减压蒸馏，收集温度130～140℃和压力1.33kPa的馏分，即得产品。
反应方程式为：
Figure BSA00000581232600021
本发明的有益效果：
1.本发明省去了中和、水洗、干燥等步骤，简化操作；
2.本发明没有酸碱废水的排放；
3.本发明酯化率为97.3％，酯收率为84.5％。
具体实施方式：
本发明的工艺步骤为：
在装有温度计，分水器和回流冷凝管的三口瓶中加入摩尔比为1∶4～1∶6的甘油和冰乙酸，然后加入催化剂和带水剂，w(硫酸氢钠)∶w(原料总量)＝3～5％，w(带水剂)∶w(甘油)＝0.64～1.3％，加热回流6～10h，直到分水器无水产生；将反应液冷却至室温，过滤分出催化剂，蒸出过量的乙酸和带水剂；最后进行减压蒸馏，收集温度130～140℃和压力1.33kPa的馏分，即得产品。
反应方程式为：
Figure BSA00000581232600031
作为一种优选方案，本发明的工艺步骤为：n(乙酸)∶n(甘油)＝5∶1，硫酸氢钠用量为原料总质量的4％，带水剂为甲苯、用量为甘油质量的1％，反应时间为8.0h。
本发明选择甘油和冰乙酸的摩尔比、催化剂用量、带水剂类型、带水剂用量、反应时间作为影响三乙酸甘油酯的合成效果的因素，可见表1、表2、表3、表4、表5。
表1甘油和冰乙酸的摩尔比对酯化反应的影响
  n(甘油)∶n(乙酸)   1∶4   1∶5   1∶6
  收率/％   73.1   84.5   85.2
表2催化剂用量对酯化反应的影响
  m(催化剂)∶m(原料)/％   3.0   4.0   5.0
  酯化率/％   83.1   97.3   97.4
表3不同带水剂对酯化反应的影响
  带水剂   沸点/℃   酯化率/％
  环己烷   80   非常低
  苯   83   60.7
  甲苯   121   97.3
表4带水剂用量对酯化反应的影响
  m(甲苯)∶m(甘油)/％   0.64   1.00   1.30
  酯化率/％   82.4   97.3   91.6
表5反应时间对酯化反应的影响
  反应时间/h   6.0   8.0   10.0
  酯化率/％   82.4   97.3   91.6

Claims (3)

1.一种三乙酸甘油酯的合成工艺，其特征在于，本发明采用如下技术方案，本发明以无机盐硫酸氢钠为催化剂、冰乙酸和甘油为原料直接酯化合成三乙酸甘油酯。
2.根据权利要求1所述的一种三乙酸甘油酯的合成工艺，其特征在于，本发明的工艺步骤为：
在装有温度计，分水器和回流冷凝管的三口瓶中加入摩尔比为1∶4～1∶6的甘油和冰乙酸，然后加入催化剂硫酸氢钠和带水剂，w(硫酸氢钠)∶w(原料总量)＝3～5％，w(带水剂)∶w(甘油)＝0.64～1.3％，加热回流6～10h，直到分水器无水产生；将反应液冷却至室温，过滤分出催化剂，蒸出过量的乙酸和带水剂；最后进行减压蒸馏，收集温度130～140℃和压力1.33kPa的馏分，即得产品。
反应方程式为：
Figure FSA00000581232500011
3.根据权利要求1所述的一种三乙酸甘油酯的合成工艺，其特征在于，本发明的工艺步骤为：n(乙酸)∶n(甘油)＝5∶1，硫酸氢钠用量为原料总质量的4％，带水剂为甲苯、用量为甘油质量的1％，反应时间为8.0h。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106496029A (zh) * 2016-08-31 2017-03-15 扬州大学 一种三乙酸甘油酯的制备方法
CN111227300A (zh) * 2018-11-28 2020-06-05 深圳波顿香料有限公司 清咽利嗓卷烟滤棒添加剂及其制备方法与应用
CN117567277A (zh) * 2023-11-24 2024-02-20 广东道科特生物科技有限公司 一种高沸点溶剂乙二醇二醋酸酯的合成工艺

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