CN117405802A - 一种俄色果原浆品质检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及俄色果原浆技术领域，且公开了一种俄色果原浆品质检测方法，采摘俄色果并清洗，在室外晾晒进行脱水，再放入冷库中冷冻，然后取出进行解冻，再进行巴氏杀菌促进单宁溶出，得到杀菌后的俄色果；将杀菌后的俄色果加入清水进行煮沸，过滤，得到滤液，将滤液和柠檬汁进行混合，文火熬制，再加入淀粉煮沸，得到混合物A；将混合物A加入甜味剂，杀菌、冷却，得到俄色果原浆；将俄色果原浆作为供试品溶液，取枸杞酸作为对照品，加水溶解，作为空白对照溶液；将空白对照溶液和供试品溶液注入液相色谱仪中，洗脱，检测；该方法快速、准确，精密度，重现性和稳定性良好，色谱峰信息丰富且分离度好，所建立的指纹图谱能够有效地表征俄色果的品质。
Description
技术领域
本发明涉及俄色果原浆技术领域，具体为一种俄色果原浆品质检测方法 。
背景技术
俄色果为蔷薇科植物变叶海棠Malus toringoides(Rehd .)Hughes.和花叶海棠Malus transitoria(Batal.)Schneid.的干燥成熟果实。在甘孜藏区，俄色果习称瓦多、红瓦多、白瓦多等，此外在甘肃又称大白石枣、小白石枣、涩枣子等，另还有花叶杜梨(陕北)、马杜梨、细弱海棠等别名。俄色果在《新修晶珠本草》、《中华藏本草》和《藏汉大辞典》中均有记载，具有“健胃、降血压，治肝病、高血压、腹泻、眼病、月经不调”等作用。俄色果在藏区的药用历史悠久，但其现代药理作用研究甚少，文献报道俄色果对酒精造成的小鼠急性肝损伤表现出一定的保护作用。
据文献报道，枸杞酸是真正意义上源于天然的、稳定的抗坏血酸衍生物，具有保肝、抗氧化、降血糖等功效，具有较好的生物活性和一定的专属性，而目前还没有以枸杞酸判断俄色果及其饮片质量的方法。
发明内容
（一）解决的技术问题：
针对现有技术的不足，本发明提供了一种俄色果原浆品质检测方法，采用高效液相色谱法检测精确测出其品质。
（二）技术方案：
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：一种俄色果原浆品质检测方法，所述包括以下步骤：
（1）采摘俄色果并清洗5-10min，在室外晾晒2-4d进行脱水，再放入冷库中在-10℃至-25℃冷冻，然后取出进行解冻，再进行巴氏杀菌促进单宁溶出，得到杀菌后的俄色果；
（2）将杀菌后的俄色果加入清水进行煮沸3-6h，过滤，得到滤液，将滤液和柠檬汁进行混合，文火熬制3-6h，再加入淀粉煮沸1-3h，得到混合物A，将混合物A加入甜味剂，杀菌、冷却，得到俄色果原浆；
（3）将俄色果原浆作为供试品溶液，取枸杞酸作为对照品，加水溶解，作为空白对照溶液；
（4）将空白对照溶液和供试品溶液注入液相色谱仪中，色谱条件为：色谱柱：以十八烷基硅烷合硅胶为填充剂；流动相：以乙腈为流动相A，以磷酸溶液为流动相B梯度洗脱，洗脱程序如下：
优选的，所述（1）中冷冻时间为10-14h。
优选的，所述（2）中滤液、柠檬汁的质量比为1:0.02-0.04。
优选的，所述（2）中混合物A、甜味剂的质量比为1:0.01-0.03。
优选的，所述（3）中每1ml空白对照溶液含枸杞酸2-3mg。
优选的，所述（4）中注入液相色谱溶液体积为8-12μL，色谱条件的检测波长为220-240nm，流动相速为0.4-0.6mL/min，柱温为20-30℃，色谱柱为InertSustain C18柱，规格4.6mm× 250mm，5μm。
优选的，所述包括如下步骤：
S1.空白对照溶液，用水配制成系列浓度空白对照品溶液，注入高效液相色谱仪，按照色谱条件检测，测定峰面积，得到枸杞酸的标准曲线方程。
S2.取待测样品，制备供试品溶液，色谱条件检测，测定峰面积，再根据标准曲线方程计算待测样品中枸杞酸含量。
优选的，所述系列浓度空白对照品溶液的浓度范围为0.04-0.6mg/ml。
（三）有益的技术效果：
本发明采用乙腈-磷酸溶液洗脱系统，使俄色果大部分黄酮类化合物得到了较好分离，得到较完整的HPLC图谱，确定了指纹图谱条，本发明检测方法所采用的供试品制备简单，色谱条件易于实现；该方法快速、准确，精密度，重现性和稳定性良好，色谱峰信息丰富且分离度好，所建立的指纹图谱能够有效地表征俄色果的品质。
具体实施方式
实施例1：
（1）采摘俄色果并清洗5min，在室外晾晒2d进行脱水，再放入冷库中在-10℃冷冻，冷冻时间为10h，然后取出进行解冻，再进行巴氏杀菌促进单宁溶出，得到杀菌后的俄色果；
（2）将杀菌后的俄色果加入清水进行煮沸3h，过滤，得到滤液，将10g滤液和0.2g的柠檬汁进行混合，文火熬制3h，再加入淀粉煮沸1h，得到混合物A，将10g的混合物A加入0.1g的甜味剂中，杀菌、冷却，得到俄色果原浆；
（3）将俄色果原浆作为供试品溶液，取枸杞酸作为对照品，每1ml空白对照溶液含枸杞酸2mg，加水溶解，作为空白对照溶液；
（4）将空白对照溶液和供试品溶液注入液相色谱仪中，色谱条件为：色谱柱：以十八烷基硅烷合硅胶为填充剂；流动相：以乙腈为流动相A，以磷酸溶液为流动相B梯度洗脱，洗脱程序如下：
注入液相色谱溶液体积为8μL，色谱条件的检测波长为220nm，流动相速为0.4mL/min，柱温为20℃，色谱柱为InertSustainC18柱，规格4.6mm×250mm，5μm；
（5）空白对照溶液，用水配制成系列浓度空白对照品溶液，注入高效液相色谱仪，系列浓度空白对照品溶液的浓度范围为0.04mg/ml，按照色谱条件检测，测定峰面积，得到枸杞酸的标准曲线方程；
（6）取待测样品，制备供试品溶液，色谱条件检测，测定峰面积，再根据标准曲线方程计算待测样品中枸杞酸含量。
实施例2：
（1）采摘俄色果并清洗10min，在室外晾晒4d进行脱水，再放入冷库中在-25℃冷冻，冷冻时间为14h，然后取出进行解冻，再进行巴氏杀菌促进单宁溶出，得到杀菌后的俄色果；
（2）将杀菌后的俄色果加入清水进行煮沸6h，过滤，得到滤液，将20g滤液和0.6g的柠檬汁进行混合，文火熬制6h，再加入淀粉煮沸3h，得到混合物A，将15g的混合物A加入0.15g的甜味剂中，杀菌、冷却，得到俄色果原浆；
（3）将俄色果原浆作为供试品溶液，取枸杞酸作为对照品，每1ml空白对照溶液含枸杞酸3mg，加水溶解，作为空白对照溶液；
（4）将空白对照溶液和供试品溶液注入液相色谱仪中，色谱条件为：色谱柱：以十八烷基硅烷合硅胶为填充剂；流动相：以乙腈为流动相A，以磷酸溶液为流动相B梯度洗脱，洗脱程序如下：
注入液相色谱溶液体积为12μL，色谱条件的检测波长为240nm，流动相速为0.6mL/min，柱温为30℃，色谱柱为InertSustainC18柱，规格4.6mm×250mm，5μm；
（5）空白对照溶液，用水配制成系列浓度空白对照品溶液，注入高效液相色谱仪，系列浓度空白对照品溶液的浓度范围为0.6mg/ml，按照色谱条件检测，测定峰面积，得到枸杞酸的标准曲线方程；
（6）取待测样品，制备供试品溶液，色谱条件检测，测定峰面积，再根据标准曲线方程计算待测样品中枸杞酸含量。
实施例3：
（1）采摘俄色果并清洗7.5min，在室外晾晒3d进行脱水，再放入冷库中在-17.5℃冷冻，冷冻时间为12h，然后取出进行解冻，再进行巴氏杀菌促进单宁溶出，得到杀菌后的俄色果；
（2）将杀菌后的俄色果加入清水进行煮沸4.5h，过滤，得到滤液，将15g滤液和0.4g的柠檬汁进行混合，文火熬制4.5h，再加入淀粉煮沸2h，得到混合物A，将12.5g的混合物A加入0.125g的甜味剂中，杀菌、冷却，得到俄色果原浆；
（3）将俄色果原浆作为供试品溶液，取枸杞酸作为对照品，每1ml空白对照溶液含枸杞酸2.5mg，加水溶解，作为空白对照溶液；
（4）将空白对照溶液和供试品溶液注入液相色谱仪中，色谱条件为：色谱柱：以十八烷基硅烷合硅胶为填充剂；流动相：以乙腈为流动相A，以磷酸溶液为流动相B梯度洗脱，洗脱程序如下：
注入液相色谱溶液体积为10μL，色谱条件的检测波长为230nm，流动相速为0.5mL/min，柱温为25℃，色谱柱为InertSustainC18柱，规格4.6mm× 250mm，5μm；
（5）空白对照溶液，用水配制成系列浓度空白对照品溶液，注入高效液相色谱仪，系列浓度空白对照品溶液的浓度范围为0.32mg/ml，按照色谱条件检测，测定峰面积，得到枸杞酸的标准曲线方程；
（6）取待测样品，制备供试品溶液，色谱条件检测，测定峰面积，再根据标准曲线方程计算待测样品中枸杞酸含量。
实施例4：
（1）采摘俄色果并清洗5min，在室外晾晒2d进行脱水，再放入冷库中在-10℃冷冻，冷冻时间为10h，然后取出进行解冻，再进行巴氏杀菌促进单宁溶出，得到杀菌后的俄色果；
（2）将杀菌后的俄色果加入清水进行煮沸3h，过滤，得到滤液，将10g滤液和0.2g的柠檬汁进行混合，文火熬制3h，再加入淀粉煮沸1h，得到混合物A，将10g的混合物A加入0.1g的甜味剂中，杀菌、冷却，得到俄色果原浆；
（3）将俄色果原浆作为供试品溶液，取枸杞酸作为对照品，每1ml空白对照溶液含枸杞酸3mg，加水溶解，作为空白对照溶液；
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注入液相色谱溶液体积为12μL，色谱条件的检测波长为240nm，流动相速为0.6mL/min，柱温为30℃，色谱柱为InertSustainC18柱，规格4.6mm×250mm，5μm；
（5）空白对照溶液，用水配制成系列浓度空白对照品溶液，注入高效液相色谱仪，系列浓度空白对照品溶液的浓度范围为0.32mg/ml，按照色谱条件检测，测定峰面积，得到枸杞酸的标准曲线方程；
（6）取待测样品，制备供试品溶液，色谱条件检测，测定峰面积，再根据标准曲线方程计算待测样品中枸杞酸含量。
实施例5：
（1）采摘俄色果并清洗10min，在室外晾晒4d进行脱水，再放入冷库中在-25℃冷冻，冷冻时间为14h，然后取出进行解冻，再进行巴氏杀菌促进单宁溶出，得到杀菌后的俄色果；
（2）将杀菌后的俄色果加入清水进行煮沸6h，过滤，得到滤液，将20g滤液和0.6g的柠檬汁进行混合，文火熬制6h，再加入淀粉煮沸3h，得到混合物A，将15g的混合物A加入0.15g的甜味剂中，杀菌、冷却，得到俄色果原浆；
（3）将俄色果原浆作为供试品溶液，取枸杞酸作为对照品，每1ml空白对照溶液含枸杞酸2.5mg，加水溶解，作为空白对照溶液；
（4）将空白对照溶液和供试品溶液注入液相色谱仪中，色谱条件为：色谱柱：以十八烷基硅烷合硅胶为填充剂；流动相：以乙腈为流动相A，以磷酸溶液为流动相B梯度洗脱，洗脱程序如下：
注入液相色谱溶液体积为10μL，色谱条件的检测波长为230nm，流动相速为0.5mL/min，柱温为25℃，色谱柱为InertSustainC18柱，规格4.6mm× 250mm，5μm；
（5）空白对照溶液，用水配制成系列浓度空白对照品溶液，注入高效液相色谱仪，系列浓度空白对照品溶液的浓度范围为0.04mg/ml，按照色谱条件检测，测定峰面积，得到枸杞酸的标准曲线方程；
（6）取待测样品，制备供试品溶液，色谱条件检测，测定峰面积，再根据标准曲线方程计算待测样品中枸杞酸含量。
实施例6：
（1）采摘俄色果并清洗7.5min，在室外晾晒3d进行脱水，再放入冷库中在-17.5℃冷冻，冷冻时间为12h，然后取出进行解冻，再进行巴氏杀菌促进单宁溶出，得到杀菌后的俄色果；
（2）将杀菌后的俄色果加入清水进行煮沸4.5h，过滤，得到滤液，将15g滤液和0.4g的柠檬汁进行混合，文火熬制4.5h，再加入淀粉煮沸2h，得到混合物A，将12.5g的混合物A加入0.125g的甜味剂中，杀菌、冷却，得到俄色果原浆；
（3）将俄色果原浆作为供试品溶液，取枸杞酸作为对照品，每1ml空白对照溶液含枸杞酸2mg，加水溶解，作为空白对照溶液；
（4）将空白对照溶液和供试品溶液注入液相色谱仪中，色谱条件为：色谱柱：以十八烷基硅烷合硅胶为填充剂；流动相：以乙腈为流动相A，以磷酸溶液为流动相B梯度洗脱，洗脱程序如下：
注入液相色谱溶液体积为8μL，色谱条件的检测波长为220nm，流动相速为0.4mL/min，柱温为20℃，色谱柱为InertSustainC18柱，规格4.6mm×250mm，5μm；
（5）空白对照溶液，用水配制成系列浓度空白对照品溶液，注入高效液相色谱仪，系列浓度空白对照品溶液的浓度范围为0.6mg/ml，按照色谱条件检测，测定峰面积，得到枸杞酸的标准曲线方程；
（6）取待测样品，制备供试品溶液，色谱条件检测，测定峰面积，再根据标准曲线方程计算待测样品中枸杞酸含量。
对比例1：
（1）采摘俄色果并清洗7.5min，在室外晾晒3d进行脱水，再放入冷库中在-17.5℃冷冻，冷冻时间为12h，然后取出进行解冻，再进行巴氏杀菌促进单宁溶出，得到杀菌后的俄色果；
（2）将杀菌后的俄色果加入清水进行煮沸6h，过滤，得到滤液，将20g滤液和0.6g的柠檬汁进行混合，文火熬制6h，再加入淀粉煮沸3h，得到混合物A，将15g的混合物A加入0.15g的甜味剂中，杀菌、冷却，得到俄色果原浆；
（3）将俄色果原浆作为供试品溶液，取枸杞酸作为对照品，每1ml空白对照溶液含枸杞酸2.5mg，加水溶解，作为空白对照溶液；
（4）将空白对照溶液和供试品溶液注入液相色谱仪中，色谱条件为：色谱柱：以十八烷基硅烷合硅胶为填充剂；流动相：以乙腈为流动相A，以磷酸溶液为流动相B梯度洗脱，洗脱程序如下：
注入液相色谱溶液体积为8μL，色谱条件的检测波长为220nm，流动相速为0.4mL/min，柱温为20℃，色谱柱为InertSustainC18柱，规格4.6mm×250mm，5μm；
（5）空白对照溶液，用水配制成系列浓度空白对照品溶液，注入高效液相色谱仪，系列浓度空白对照品溶液的浓度范围为0.6mg/ml，按照色谱条件检测，测定峰面积，得到枸杞酸的标准曲线方程；
（6）取待测样品，制备供试品溶液，色谱条件检测，测定峰面积，再根据标准曲线方程计算待测样品中枸杞酸含量。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (8)
1.一种俄色果原浆品质检测方法，其特征在于，所述俄色果原浆品质检测方法包括以下步骤：
（1）采摘俄色果并清洗5-10min，在室外晾晒2-4d进行脱水，再放入冷库中在-10℃至-25℃冷冻，然后取出进行解冻，再进行巴氏杀菌促进单宁溶出，得到杀菌后的俄色果；
（2）将杀菌后的俄色果加入清水进行煮沸3-6h，过滤，得到滤液，将滤液和柠檬汁进行混合，文火熬制3-6h，再加入淀粉煮沸1-3h，得到混合物A，将混合物A加入甜味剂，杀菌、冷却，得到俄色果原浆；
（3）将俄色果原浆作为供试品溶液，取枸杞酸作为对照品，加水溶解，作为空白对照溶液；
（4）将空白对照溶液和供试品溶液注入液相色谱仪中，色谱条件为：色谱柱：以十八烷基硅烷合硅胶为填充剂；流动相：以乙腈为流动相A，以磷酸溶液为流动相B梯度洗脱，洗脱程序如下：时间5-12min，流动相A2-3%，流动相B98-98%；时间10-12min，流动相A2-4%，流动相B95-98%；时间11-15min，流动相A3-6%，流动相B90-95%；时间16-22min，流动相A2-5%，流动相B92-96%；时间20-25min，流动相A3-5%，流动相B98-98%。
2.根据权利要求1所述的俄色果原浆品质检测方法，其特征在于，所述（1）中冷冻时间为10-14h。
3.根据权利要求1所述的俄色果原浆品质检测方法，其特征在于，所述（2）中滤液、柠檬汁的质量比为1:0.02-0.04。
4.根据权利要求1所述的俄色果原浆品质检测方法，其特征在于，所述（2）中混合物A、甜味剂的质量比为1:0.01-0.03。
5.根据权利要求1所述的俄色果原浆品质检测方法 ，其特征在于，所述（3）中每1ml空白对照溶液含枸杞酸2-3mg。
6.根据权利要求1所述的俄色果原浆品质检测方法，其特征在于，所述（4）中注入液相色谱溶液体积为8-12μL，色谱条件的检测波长为220-240nm，流动相速为0.4-0.6mL/min，柱温为20-30℃，色谱柱为InertSustain C18柱，规格4.6mm× 250mm，5μm。
7.根据权利要求1所述的俄色果原浆品质检测方法，其特征在于，所述（4）中空白对照溶液和供试品溶液制备包括如下步骤：
S1.空白对照溶液，用水配制成系列浓度空白对照品溶液，注入高效液相色谱仪，按照色谱条件检测，测定峰面积，得到枸杞酸的标准曲线方程；
S2.取待测样品，制备供试品溶液，色谱条件检测，测定峰面积，再根据标准曲线方程计算待测样品中枸杞酸含量。
8.根据权利要求7所述的俄色果原浆品质检测方法，其特征在于，所述系列浓度空白对照品溶液的浓度范围为0.04-0.6mg/ml。
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