CN111999412A - 一种俄色果的质量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种俄色果的质量检测方法，它是采用高效液相色谱法检测，其操作步骤如下：1)对照品溶液的制备：取枸杞酸对照品，加水溶解，作为对照品溶液；2)供试品溶液的制备：取待测样品，加水提取，过滤，取续滤液作为供试品溶液；3)分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入液相色谱仪，色谱条件如下：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B梯度洗脱。本发明俄色果饮片的质量检测方法，以枸杞酸作为俄色果及其饮片的测定指标，具有良好的生物活性和一定的专属性，为俄色果饮片的质量控制提供了更加简单，有效的方法，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种俄色果的质量检测方法。
背景技术
俄色果是蔷薇科苹果属植物变叶海棠Malus toringoides(Rehd.)Hughes.或花叶海棠Malus transitoria(Batal.)Schneid.的干燥成熟果实，作为甘孜藏族自治州藏族民间习用药材，在该地区使用历史悠久，其黄酮类具有降血糖、抗氧化、保肝等作用。专利CN109060985A公开了一种俄色果质量检测方法，该方法通过分离俄色果中的黄酮类化合物，达到质量检测的目的，但经研究发现俄色果中还含有枸杞酸(2-O-β-D-Glucopyranosyl-L-ascorbic Acid)，该成分为首次在蔷薇科植物中发现，也是首次在俄色果中发现。
据文献报道，枸杞酸是真正意义上源于天然的、稳定的抗坏血酸衍生物，具有保肝、抗氧化、降血糖等功效，具有较好的生物活性和一定的专属性。而目前还没有以枸杞酸判断俄色果及其饮片质量的方法。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种俄色果的质量检测方法，它是采用高效液相色谱法检测，其操作步骤如下：
1)对照品溶液的制备：取枸杞酸对照品，加水溶解，作为对照品溶液；
2)供试品溶液的制备：取待测样品，粉碎过筛，加水提取，过滤，取续滤液作为供试品溶液；
3)分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入液相色谱仪，色谱条件如下：
色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B梯度洗脱；梯度洗脱程序如下：
进一步地，步骤1)所述对照品溶液每1ml含枸杞酸0.5～2mg，优选1mg。
进一步地，步骤2)所述待测样品为俄色果或其饮片；所述待测样品与水的质量体积比为0.2-1.2g：25ml，优选0.5g：25ml。
进一步地，步骤2)所述过筛为过4号筛。
进一步地，步骤2)所述提取为超声提取，超声提取功率500W，频率40kHz，时间45min。
进一步地，步骤3)所述注入液相色谱仪的溶液体积为10～20μ；所述色谱条件的检测波长为235nm，流动相流速0.5mL/min，柱温为25-30℃；所述色谱柱为InertSustain C18柱，规格4.6mm×250mm，5μm。
更进一步地，步骤3)所述注入液相色谱仪的溶液体积为10μl；所述色谱条件的柱温为25℃。
本发明还提供了一种俄色果和/或俄色果饮片中枸杞酸的含量测定方法，它包括如下步骤：
a、取步骤1)对照品溶液，用水配制成系列浓度对照品溶液,注入高效液相色谱仪，按照步骤3)色谱条件检测，测定峰面积，得到枸杞酸的标准曲线方程；
b、取待测样品，按照步骤2)制备供试品溶液，步骤3)色谱条件检测，测定峰面积，再根据步骤a)标准曲线方程计算待测样品中枸杞酸含量。
进一步地，步骤b)所述系列浓度的对照品溶液的浓度范围为0.03～0.8mg/ml。
进一步地，步骤b)所述系列浓度的对照品溶液的浓度范围为0.031～0.75mg/ml。
本发明“俄色果饮片”是取鲜俄色果，切制为4～5mm的片状，55℃干燥60h的药材饮片。
本发明一种俄色果的质量检测方法，以枸杞酸作为俄色果及其饮片的测定指标，具有良好好的生物活性和一定的专属性，为俄色果饮片的质量控制提供了更加简单，有效的方法，具有广阔的应用前景。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
附图说明
图1枸杞酸对照品全波长扫描图
图2不同流动相的HPLC色谱图
图3对照品及供试品色谱图(A：对照品B：俄色果(变叶海棠)C：俄色果(花叶海棠)
图4枸杞酸标准曲线
图5仪器耐用性考察色谱图(A.Waters e2695,B.Agilent 1200,C.ThermoUltiMate 3000)
图6色谱柱考察色谱图(A.Symmetry C18,B.Agilent Eclipse plus C18,C.Inertsil ODS-3C18,D.InertSustain C18,E.Kromasil C18)
具体实施方式
实施例1俄色果饮片的含量检测
1)对照品溶液的制备：取枸杞酸对照品，精密称定，加水配制成每1ml含枸杞酸1mg的溶液，即得；
精密吸取对照品溶液0.156ml、0.312ml、0.625ml、1.25ml、2.5ml、3.75ml，分别置5ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，配制得系列浓度的对照品溶液；
2)供试品溶液的制备：取俄色果饮片细粉(过4号筛)0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水25m1，密塞，称定重量，超声处理(功率500W，频率40kHz)45min，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过。取续滤液，即得；
3)分别吸取系列对照品溶液和供试品溶液注入液相色谱仪，色谱条件如下：
色谱柱：InertSustain C18柱(4.6mm×250mm，5μm)；检测波长为235nm；柱温为25℃；流速为0.5ml·min-1；进样量10μl；流动相：以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B梯度洗脱；梯度洗脱程序如下：
4)根据系列浓度对照品溶液的质量浓度和峰面积，绘制标准曲线方程，再根据标准曲线方程计算俄色果饮片中枸杞酸含量。
以下通过试验例进一步说明本发明的有益效果：
试验例1俄色果饮片检测方法筛选
1实验设备和仪器
A580型紫外可见分光光度计(翱艺仪器上海有限公司)；HWS型恒温恒湿培养箱(北京中兴伟业仪器有限公司)，Q-400B高速多功能粉碎机(上海冰都电器有限公司)；RJ-TGL-16C型高速离心机(无锡瑞江分析仪器有限公司)；UPH-I-10T优普超纯水器(成都超纯科技有限公司)；RE2000B旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)；DHG-9240电热恒温鼓风干燥箱(上海将任实验设备有限公司)；DZF-6051真空干燥箱(上海将任实验设备有限公司)；ZF-90多功能暗箱式紫外透射仪(上海宝山顾村电光仪器厂)；PS-80超声波清洗机(深圳市洁康洗净电器有限公司)；FA1204C电子天平(上海越平科学仪器有限公司)；SHZ-D(III)循环水式真空泵(巩义市予华仪器有限责任公司)；HHS-8S电子恒温不锈钢水浴锅(上海宜昌仪器纱筛厂)；岛津LC-2030C 3D系列高效液相色谱仪；色谱柱：ZORBAX Eclipse(5μm，4.6mm×150mm)、ZORBOX SB-Aq(5μm，4.6×250mm)、ZORBOX Eclipse Plus C18(5μm，4.6×250mm)；NSW-3B电子计重秤(福州华科电子仪器有限公司)；QWZL-300直线往复式切药机(杭州金竺机械有限公司)；TCS-01R电子台秤(厦门伯伦斯电子科技有限公司)。
2方法与结果
2.1检测波长的选择
在紫外检测器上对俄色果饮片样品及枸杞酸对照品进行全波长扫描(200～600nm)，二者均在235±2nm处有最大吸收，结果见图1。
2.2流动相考察
取俄色果饮片粉末(过4号筛)0.5g，精密称定，加水25ml超声提取30min，过滤，滤液用0.22μm微孔滤膜过滤，即得。检测波长235nm，柱温25℃，流速为0.5ml/min，进样量10μl，分别用下列流动相进行等度或梯度洗脱，结果见图2。
流动相1：乙腈-0.1％磷酸水＝5:95，等度洗脱。
流动相2：甲醇-0.1％磷酸水，梯度见表1。
流动相3：乙腈-0.1％磷酸水，梯度见表2。
表1流动相2的梯度洗脱表
表2流动相3的梯度洗脱表
通过以上3种不同的流动相的选择，以流动相3：乙腈-0.1％磷酸水梯度洗脱的色谱峰分离度较好，峰形较对称，因此选择流动相3作为流动相条件。
2.3色谱条件的确定
色谱柱：InertSustain C18柱(4.6mm×250mm，5μm)；以乙腈(A)-0.1％磷酸溶液(B)进行梯度洗脱，梯度洗脱表见表2；检测波长为235nm；柱温为25℃；流速为0.5ml·min-1。理论板数按枸杞酸峰计算应不低于4000。对照品及供试样品图谱见图3。
2.4.制样方法的考察
(1)提取溶剂的考察
取俄色果饮片粉末0.5g，精密称取，分别精密加水、25％乙醇、50％乙醇、75％乙醇、乙醇溶液25ml，超声提取30min，过滤，滤液用0.22μm微孔滤膜过滤，即得。按“2.3”项下色谱条件进行含量测定，结果见表3。
表3不同提取溶剂中枸杞酸含量
结果表明，枸杞酸以水提取溶剂最佳。
(2)提取方式的考察
取本品粉末0.5g，精密称取，精密加水25ml，分别超声提取30min、55℃超声提取30min、55℃水浴30min，再超声30min、回流提取30min，过滤，滤液用0.22μm微孔滤膜过滤，即得。按“2.3”项下色谱条件进行含量测定，结果见表4。
表4提取方式考察
结果表明，枸杞酸以回流提取最高，但综合方法稳定性以及节能方面考虑，选择超声提取为最宜提取方式。
(3)提取时间的考察
精密称取本品粉末0.5g，精密加水25ml，分别超声提取30min、45min、60min，制备样品溶液，按“2.3”项下色谱条件进行含量测定，结果见表5。
表5提取时间考察
结果表明，随着超声时间的增加，枸杞酸提取效率逐渐增加，45min后提取效率无明显变化，故选择超声提取45min为最佳提取时间。
(4)料液比的考察
取俄色果饮片粉末0.5g，精密称定，分别按料液比1:10、1:50、1:100精密加入水，超声提取45min，制备样品溶液，按“2.3”项下色谱条件进行含量测定，结果见表6。
表6料液比考察
结果表明，以1:50的料液比为最佳料液比。
(5)供试品溶液制备方法的确定
取俄色果饮片细粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水25m1，密塞，称定重量，超声处理(功率500W，频率40kHz)45min，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过。取续滤液，即得。
2.5方法学考察
(1)线性关系考察
对照品溶液的制备取枸杞酸对照品适量，精密称定，加水配制成每1ml含枸杞酸1mg的溶液，即得。
精密吸取对照品溶液0.156ml、0.312ml、0.625ml、1.25ml、2.5ml、3.75ml，分别置5ml量瓶中，加水至刻度，摇匀。注入液相色谱仪，按色谱条件测定峰面积，以对照品为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。结果见表7，图4。
表7线性考察
回归方程：Y＝11992x+26.335，R2＝0.9999
结果表明：枸杞酸在0.031mg/mL～0.75mg/mL范围内线性良好。
(2)精密度实验
对同一份对照品溶液，连续6次测定枸杞酸峰面积，RSD为0.15％，表明仪器精密度良好。结果见表8。
表8精密度实验
(3)稳定性实验
对同一供试品溶液在第0、2、4、8、12、24h依法测定枸杞酸峰面积，RSD为0.38％，表明供试品24h内稳定。结果见表9。
表9稳定性实验
(4)重复性实验
精密称取6份样品细粉，各约0.5g，照“2.3、2.5”项下方法操作，测定枸杞酸峰面积，RSD为0.26％，表明方法重复性良好。结果见表10。
表10重复性实验
(5)加样回收实验
精密称取药材细粉约0.25g，共6份，分别加入一定量的枸杞酸对照品溶液，照“2.3、2.5”项下方法操作，测定枸杞酸含量，计算回收率。结果加样回收率在98.33～102.22％，平均回收率为100.56％，RSD为1.64％，说明准确度良好。结果见表11。
表11加样回收实验
(6)仪器耐用性考察
取同一样品溶液，分别在安捷伦1200高效液相色谱仪(DAD检测器)、waters e2695高效液相色谱仪、Thermo UltiMate 3000高效液相色谱仪，按“2.3”项下色谱条件测定，记录色谱图，供试品在不同仪器上均能实现良好的分离，表明方法对仪器有良好的耐用性。结果见图5。
(7)色谱柱耐用性考察
取同一样品溶液，分别用Symmetry C18(4.6×250mm，5μm)、Kromasil C18(4.6×250mm，5μm)、SunFire C18(4.6×250mm，5μm)、Inertsil ODS-3C18(4.6×250mm，5μm)、Agilent Eclipse plus C18柱(4.6mm×250mm，5μm)5种不同的色谱柱，表明方法对色谱柱有良好的耐用性。结果见图6。
试验例2俄色果切片工艺研究
俄色果传统干燥方式为自然晒干，但由于俄色鲜果表皮蜡质，完整时水分不易透出，干燥效率较低，易受天气影响，若干燥时间较长则极易出现霉变及有效成分的损失。趁鲜切制免去了软化处理工序，而且更容易切制，不仅节能，还可以避免二次软化过程中化学成分的损失；同时，切制后的药材更有利于有效成分的溶出。相对干药材加工，鲜药材加工不会出现“灰尘满天飞”的情况，有利于环境保护和生产环境卫生，也使饮片的净度标准更容易保证。因此，为提高俄色果的干燥效率，进而提升俄色果的质量，进行了俄色果切制工艺的研究。
取俄色果鲜果，直接晒干、自中部切成两半或切制成2mm、3mm、4mm、5mm的片低温干燥后，进行水分、总灰分、浸出物、枸杞酸含量分析，实验结果见12。
表12不同切片处理的俄色果分析表
由结果可知，趁鲜切片后干燥的俄色果饮片水分、总灰分均降低了，浸出物、枸杞酸含量升高了，较直接传统晒干的俄色果质量有所提升；切片厚度为2～3mm的俄色果片干燥后易出现粘连，且容易破碎，综合考虑外观性状、内在质量(水分、总灰分、浸出物、枸杞酸含量)，以及干燥效率，俄色果切片工艺为：取鲜俄色果，切制为4～5mm的片状，55℃干燥60h。
综上，本发明一种俄色果饮片的质量检测方法，以枸杞酸作为俄色果及其饮片的测定指标，具有良好好的生物活性和一定的专属性，为俄色果饮片的质量控制提供了更加简单，有效的方法，具有广阔的应用前景。
Claims (10)
1.一种俄色果的质量检测方法，其特征在于：它是采用高效液相色谱法检测，其操作步骤如下：
1)对照品溶液的制备：取枸杞酸对照品，加水溶解，作为对照品溶液；
2)供试品溶液的制备：取待测样品，粉碎过筛，加水提取，过滤，取续滤液作为供试品溶液；
3)分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入液相色谱仪，色谱条件如下：
色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B梯度洗脱；梯度洗脱程序如下：
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤1)所述对照品溶液每1ml含枸杞酸0.5～2mg，优选1mg。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤2)所述待测样品为俄色果或其饮片；所述待测样品与水的质量体积比为0.2-1.2g：25ml，优选0.5g：25ml。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤2)所述过筛为过4号筛。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤2)所述提取为超声提取，超声提取功率500W，频率40kHz，时间45min。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤3)所述注入液相色谱仪的溶液体积为10～20μL；所述色谱条件的检测波长为235nm，流动相流速0.5mL/min，柱温为25-30℃；所述色谱柱为InertSustain C18柱，规格4.6mm×250mm，5μm。
7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于：步骤3)所述注入液相色谱仪的溶液体积为10μl；所述色谱条件的柱温为25℃。
8.一种俄色果和/或俄色果饮片中枸杞酸的含量测定方法，其特征在于：它包括如下步骤：
a、取步骤1)对照品溶液，用水配制成系列浓度对照品溶液,注入高效液相色谱仪，按照步骤3)色谱条件检测，测定峰面积，得到枸杞酸的标准曲线方程；
b、取待测样品，按照步骤2)制备供试品溶液，步骤3)色谱条件检测，测定峰面积，再根据步骤a)标准曲线方程计算待测样品中枸杞酸含量。
9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于：步骤a)所述系列浓度对照品溶液的浓度范围为0.03～0.8mg/ml。
10.根据权利要求9所述的检测方法，其特征在于：步骤a)所述系列浓度对照品溶液的浓度范围为0.031～0.75mg/ml。
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Cited By (5)
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|---|---|---|---|---|
| CN112773837A (zh) * | 2021-01-15 | 2021-05-11 | 成都中医大泰康医药科技有限责任公司 | 一种俄色果饮片的制备方法 |
| CN115902052A (zh) * | 2023-03-09 | 2023-04-04 | 四川智佳成生物科技有限公司 | 一种俄色果及其制剂的hplc特征图谱检测方法 |
| CN115951007A (zh) * | 2023-03-09 | 2023-04-11 | 四川智佳成生物科技有限公司 | 一种俄色果配方颗粒的薄层色谱检测方法 |
| CN117405802A (zh) * | 2023-12-13 | 2024-01-16 | 炉霍雪域俄色有限责任公司 | 一种俄色果原浆品质检测方法 |
| CN117871740A (zh) * | 2024-03-11 | 2024-04-12 | 炉霍雪域俄色有限责任公司 | 俄色果原浆液相色谱品质检测方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109060985A (zh) * | 2018-08-24 | 2018-12-21 | 成都中医药大学 | 一种俄色果提取物及其质量检测方法 |
| CN110407897A (zh) * | 2018-04-28 | 2019-11-05 | 四川智佳成生物科技有限公司 | 俄色果中枸杞酸的提取方法和检测方法 |
-
2020
- 2020-09-22 CN CN202011003601.XA patent/CN111999412A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110407897A (zh) * | 2018-04-28 | 2019-11-05 | 四川智佳成生物科技有限公司 | 俄色果中枸杞酸的提取方法和检测方法 |
| CN109060985A (zh) * | 2018-08-24 | 2018-12-21 | 成都中医药大学 | 一种俄色果提取物及其质量检测方法 |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112773837A (zh) * | 2021-01-15 | 2021-05-11 | 成都中医大泰康医药科技有限责任公司 | 一种俄色果饮片的制备方法 |
| CN115902052A (zh) * | 2023-03-09 | 2023-04-04 | 四川智佳成生物科技有限公司 | 一种俄色果及其制剂的hplc特征图谱检测方法 |
| CN115951007A (zh) * | 2023-03-09 | 2023-04-11 | 四川智佳成生物科技有限公司 | 一种俄色果配方颗粒的薄层色谱检测方法 |
| CN115951007B (zh) * | 2023-03-09 | 2023-09-29 | 四川智佳成生物科技有限公司 | 一种俄色果配方颗粒的薄层色谱检测方法 |
| CN117405802A (zh) * | 2023-12-13 | 2024-01-16 | 炉霍雪域俄色有限责任公司 | 一种俄色果原浆品质检测方法 |
| CN117871740A (zh) * | 2024-03-11 | 2024-04-12 | 炉霍雪域俄色有限责任公司 | 俄色果原浆液相色谱品质检测方法 |
| CN117871740B (zh) * | 2024-03-11 | 2024-05-10 | 炉霍雪域俄色有限责任公司 | 俄色果原浆液相色谱品质检测方法 |
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