CN117871740A - 俄色果原浆液相色谱品质检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及俄色果原浆的检测方法技术领域，公开了一种俄色果原浆液相色谱品质检测方法，包括下述步骤：（1）枸杞酸加水溶解配置成空白对照品溶液；（2）分别吸取空白对照品溶液和俄色果原浆注入液相色谱仪，色谱条件如下：流动相A为乙腈；流动相B为二甲基亚砜、水和异丙醇的混合溶剂。本发明通过优化流动相的组成、提高枸杞酸的分离度，进而实现对对枸杞酸的精确定量检测。本方法快速、准确，对实际样品中枸杞酸的分离度好，检测限低。
Description
技术领域
本发明涉及俄色果原浆的检测方法技术领域，具体涉及一种俄色果原浆液相色谱品质检测方法。
背景技术
俄色果是一种藏药，它来源于蔷薇科植物，包括变叶海棠（Malus toringoidesHughes）和花叶海棠（Malus transitoria Schneid）的干燥成熟果实。在藏区有着悠久的使用历史，早期文献如《新修晶珠本草》和《中华藏本草》都有对其药用价值的记载。俄色果被认为具有多种功效，包括健胃、降血压、治肝病、高血压、腹泻、眼病、月经不调等。《藏汉大辞典》中也有关于降血压、治肝病、痛经、开胃等功效的记载。然而，现代对俄色果的药理研究相对较少，目前主要集中在抗氧化和保肝方面。
另外，俄色叶也是一种有着丰富药用价值的植物部分，它来源于俄色果同种植物的干燥叶和叶芽。俄色叶具有除腻涤滞、攻坚化积、保肝利胆等功效，传统藏医将其主要用于治疗消化不良、高血压、高血糖、高血脂以及一些肝疾。现代药理研究也证实了俄色叶及其代表成分根皮苷和根皮素具有保肝、抗氧化、降血糖、降血脂、降血压等多种作用。
总之，俄色果和俄色叶都具有重要的药用价值，尤其在传统藏医学中有着广泛的应用。现代研究也逐渐揭示了它们的药理作用，尤其在保肝、抗氧化和降血糖方面。然而，对于俄色果品质的评估方法仍然存在不足，特别是基于枸杞酸含量的评估手段需要进一步完善。
CN117405802A公开了一种俄色果原浆品质检测方法，确定品质优劣的关键在于精确定量其中枸杞酸的含量。步骤如下：采摘俄色果清洗、脱水、冷冻、解冻、巴氏杀菌，加入清水进行煮沸，过滤，和柠檬汁混合，文火熬制，再加入淀粉煮沸，得到混合物A；将混合物A加入甜味剂，杀菌、冷却，得到俄色果原浆；将俄色果原浆作为供试品溶液，取枸杞酸作为对照品，加水溶解，作为空白对照溶液；将空白对照溶液和供试品溶液注入液相色谱仪中，洗脱，检测； 该检测过程采用常规的流动相，对于目标化合物枸杞酸的分离效果不佳，特别是由于俄色果原浆中有机物种类丰富，枸杞酸相对含量较低，极易被杂质干扰从而造成定量不准确的结果。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种精确测定俄色果原浆中枸杞酸含量的液相色谱检测方法。
本发明的发明构思是：在俄色果原浆的液相色谱检测方法中，使用枸杞酸作为对照品，通过优化流动相的组成、提高枸杞酸的分离度，进而实现对枸杞酸的精确定量检测。本方法快速、准确，对实际样品中枸杞酸的分离度好，检测限低，并且精密度，重现性和稳定性良好。
一种俄色果原浆液相色谱品质检测方法，包括下述步骤：
（1）枸杞酸加水溶解配置成空白对照品溶液；
（2）分别吸取空白对照品溶液和俄色果原浆注入液相色谱仪，色谱条件如下：流动相A为乙腈；流动相B为二甲基亚砜、水和异丙醇的混合溶剂。
优选地，一种俄色果原浆液相色谱品质检测方法，所述步骤（1）为：枸杞酸加水溶解，配置成空白对照品溶液，其中枸杞酸含量为0.01-0.80mg/ml。
优选地，一种俄色果原浆液相色谱品质检测方法，所述步骤（2）中色谱柱为C18液相色谱柱。
优选地，一种俄色果原浆液相色谱品质检测方法，所述步骤（2）中流动相B为二甲基亚砜、水和异丙醇按照体积比（6-8）:90:（2-4）的混合溶剂。
优选地，一种俄色果原浆液相色谱品质检测方法，包括下述步骤：
（1）配置空白对照品溶液：枸杞酸加水溶解，配置成空白对照品溶液，其中枸杞酸含量为0.01-0.80mg/ml；
（2）分别吸取空白对照品溶液和俄色果原浆注入液相色谱仪，色谱条件如下：
色谱柱：C18液相色谱柱；
流动相A为乙腈；
流动相B为二甲基亚砜、水和异丙醇按照体积比（6-8）:90:（2-4）的混合溶剂，用三氟乙酸调节pH值至2.5-4.5。
优选地，一种俄色果原浆液相色谱品质检测方法，所述步骤（2）中，梯度洗脱程序如下：
优选地，一种俄色果原浆液相色谱品质检测方法，所述步骤（2）中，色谱条件中的检测波长为220-240nm，流动相速为0.4-0.6mL/min。
优选地，一种俄色果原浆液相色谱品质检测方法，所述步骤（2）中，色谱条件中的柱温为20-30℃，色谱柱为InertSustain C18柱，规格4.6mm×250mm，5μm。
在本发明实验条件下，实际俄色果原浆样品中的枸杞酸最低检测限为3.3 mg/L,远远低于前人的研究成果。
本发明提出了一种俄色果原浆液相色谱品质检测方法，该方法通过配置枸杞酸空白对照品溶液，并利用具有特定体积比二甲基亚砜、水和异丙醇的混合溶剂的流动相B，结合精心设计的梯度洗脱程序，实现了高效、精确的枸杞酸分析。这种方法的优点包括使用了特定pH值调节的流动相，提高了分离度和检测灵敏度，降低了检测限，且具有良好的重现性和稳定性。此外，采用的色谱柱和检测波长范围进一步保证了分析结果的准确性，为俄色果原浆中枸杞酸的定量分析提供了一种快速、可靠的检测手段。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
一种俄色果原浆液相色谱品质检测方法，包括下述步骤：
（1）配置空白对照品溶液：枸杞酸加水溶解，配置成空白对照品溶液，其中枸杞酸含量为0.01-0.80mg/ml；配置空白对照品溶液的步骤是本方法中较为重要的环节，不仅作为实验的基准，还能确保分析数据的准确性和可靠性。通过精确配制枸杞酸浓度在0.01-0.80mg/ml范围内的溶液，可以为后续的枸杞酸检测提供一个清晰的对照，帮助识别和校正实验过程中可能出现的任何偏差或误差。这样的对照品溶液能够确保在不同的实验条件下，实验结果的比较具有可比性，增强了实验的准确度和重复性。
（2）分别吸取空白对照品溶液和俄色果原浆注入液相色谱仪，色谱条件如下：
色谱柱为C18液相色谱柱，选择使用十八烷基硅烷键合硅胶作为色谱柱的填充剂的C18液相色谱柱作为色谱柱，这种填充剂具有强疏水性，能够通过疏水相互作用有效地分离枸杞酸等疏水性化合物。十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱因其优良的分离效率、高的稳定性和良好的重复性，在复杂样品的分析中尤为重要，能够确保枸杞酸等成分在色谱分析过程中得到有效的分离和检测，从而提高检测的准确性和灵敏度。
流动相A为乙腈；乙腈具有良好的溶解性和适中的极性，能够有效地溶解多种有机化合物，包括枸杞酸。乙腈作为流动相组分之一，可以提供一个稳定的极性环境，有助于调节样品在色谱柱中的滞留时间，从而影响分离效果。乙腈的使用不仅可以改善分析物的峰形，还可以提高检测灵敏度和分离效率，特别是在处理极性和非极性化合物的分离时显示出其独特的优势。
流动相B为二甲基亚砜、水和异丙醇按照体积比（6-8）:90:（2-4）的混合溶剂，用三氟乙酸调节pH值至2.5-4.5。流动相B的组成通过二甲基亚砜、水和异丙醇的特定比例混合，并利用三氟乙酸调节pH值至2.5-4.5，这样的设计优化了枸杞酸的溶解度和色谱分离效果。二甲基亚砜作为极性溶剂，能够增强枸杞酸的溶解度，而异丙醇则通过调整流动相的极性，优化枸杞酸在色谱柱中的滞留和分离。三氟乙酸的加入用于调节流动相的pH值，这对于维持色谱柱的稳定性和提高分离效率较为重要，因为pH值的微调可以显著影响枸杞酸等分析物的电荷状态，从而影响其在色谱柱上的吸附和洗脱行为。
梯度洗脱程序如下：
梯度洗脱程序通过动态调整流动相A（乙腈）和B（二甲基亚砜、水和异丙醇混合溶剂）的比例，实现了对枸杞酸等分析物的精确控制和优化分离。在洗脱的不同阶段，流动相的组成比例按照设定的时间梯度进行调整，这样可以根据分析物的不同化学性质和亲疏水性，调节其在色谱柱上的滞留时间，有效分离混合样品中的多个成分。这种方法提高了分离效率和分析灵敏度，使得检测更为准确和快速。
色谱条件的检测波长为220-240nm，流动相速为0.4-0.6mL/min，柱温为20-30℃，色谱柱为InertSustain C18柱，规格4.6mm×250mm，5μm。在本方法中，检测波长设定在220-240nm范围内，这个波长区间可以有效检测枸杞酸，因为枸杞酸在此波长范围有较强吸收。流动相速度控制在0.4-0.6mL/min，这样的流速既可以保证足够的分析时间以优化分离效果，又能避免过慢的流速导致的出峰时间延长和拖尾峰的现象。柱温设定在20-30℃，有助于保持色谱分析的稳定性和重复性，同时减少温度波动对分离效果的影响。使用特定规格的InertSustain C18色谱柱进一步确保了分析物的有效分离和检测灵敏度，这种色谱柱因其优良的化学稳定性和分离性能而被广泛应用于各类样品的分析中。
俄色果原浆，可以采用市售，也可以采用常规方法制备而成。本发明的具体实施方式中，参考CN117405802A中实施例1所公开的方法，具体：采摘俄色果并清洗5min，在室外晾晒2d进行脱水，再放入冷库中在-10℃冷冻，冷冻时间为10h，然后取出进行解冻，再进行巴氏杀菌促进单宁溶出，得到杀菌后的俄色果；将杀菌后的俄色果加入清水进行煮沸3h，过滤，得到滤液，将10g滤液和0.2g的柠檬汁进行混合，文火熬制3h，再加入淀粉煮沸1h，杀菌、冷却，得到俄色果原浆。
色谱柱C18液相色谱柱具体选用InertSustain C18柱，岛津5020-07345液相色谱柱INERTSUSTAIN C18。
实施例1：
空白对照溶液，用水配制成系列浓度空白对照品溶液，注入高效液相色谱仪，系列浓度空白对照品溶液的浓度分别为0.01、0.03、0.10、0.20、0.80 mg/mL，按照色谱条件检测，测定峰面积，得到枸杞酸的标准曲线方程；
取俄色果原浆，制备供试品溶液，色谱条件检测，测定峰面积，再根据标准曲线方程计算待测样品中枸杞酸含量。
色谱条件如下：
色谱柱：InertSustain C18柱，规格4.6mm×250mm，5μm；色谱条件的检测波长为230nm，柱温为25℃，流动相速为0.5mL/min。
流动相A为乙腈；
流动相B为二甲基亚砜、水和异丙醇按照体积比7:90:3的混合溶剂，用三氟乙酸调节pH值至3.5。
梯度洗脱程序如下：
在此条件下，俄色果原浆样品中的枸杞酸出峰时间为16.93min,最低检测限为3.3mg/L（S/N=3:1）。最低检测限的确定，以空白基体加标枸杞酸作为测试样，逐渐降低枸杞酸的浓度并计算枸杞酸的信噪比，当空白基体加标枸杞酸的浓度为3.3mg/L时，其信噪比为3：1，因此本实验案例条件下枸杞酸的检测限为3.3mg/L。
对比例1：
空白对照溶液，用水配制成系列浓度空白对照品溶液，注入高效液相色谱仪，系列浓度空白对照品溶液的浓度分别为0.01、0.03、0.10、0.20、0.80 mg/mL，按照色谱条件检测，测定峰面积，得到枸杞酸的标准曲线方程；
取俄色果原浆，制备供试品溶液，色谱条件检测，测定峰面积，再根据标准曲线方程计算待测样品中枸杞酸含量。
色谱条件如下：
色谱柱：InertSustain C18柱，规格4.6mm×250mm，5μm；色谱条件的检测波长为230nm，柱温为25℃，流动相速为0.5mL/min。
流动相A为乙腈；
流动相B为水和异丙醇按照体积比90:10的混合溶剂，用三氟乙酸调节pH值至3.5。
梯度洗脱程序如下：
在此条件下，俄色果原浆样品中的枸杞酸出峰时间为15.87min,最低检测限为10.2 mg/L（S/N=3:1）。
对比例2：
空白对照溶液，用水配制成系列浓度空白对照品溶液，注入高效液相色谱仪，系列浓度空白对照品溶液的浓度分别为0.01、0.03、0.10、0.20、0.80 mg/mL，按照色谱条件检测，测定峰面积，得到枸杞酸的标准曲线方程；
取俄色果原浆，制备供试品溶液，色谱条件检测，测定峰面积，再根据标准曲线方程计算待测样品中枸杞酸含量。
色谱条件如下：
色谱柱：InertSustain C18柱，规格4.6mm×250mm，5μm；色谱条件的检测波长为230nm，柱温为25℃，流动相速为0.5mL/min。
流动相A为乙腈；
流动相B为水和二甲基亚砜按照体积比90:10的混合溶剂，用三氟乙酸调节pH值至3.5。
梯度洗脱程序如下：
在此条件下，俄色果原浆样品中的枸杞酸出峰时间为16.02min,最低检测限为9.6mg/L（S/N=3:1）。
对比例3：
与实施例1的区别是：采用N,N-二甲基甲酰胺替换二甲基亚砜。在此条件下，俄色果原浆样品中的枸杞酸出峰时间为15.53min,最低检测限为10.7mg/L
（S/N=3:1）。
对比例4：
与对比例2的区别是：采用N,N-二甲基甲酰胺替换二甲基亚砜。在此条件下，俄色果原浆样品中的枸杞酸出峰时间为15.68min,最低检测限为10.9mg/L
（S/N=3:1）。
对比例5：
空白对照溶液，用水配制成系列浓度空白对照品溶液，注入高效液相色谱仪，系列浓度空白对照品溶液的浓度系列浓度空白对照品溶液的浓度分别为0.06、0.15、0.30、0.50、0.80 mg/mL，按照色谱条件检测，测定峰面积，得到枸杞酸的标准曲线方程；
取俄色果原浆，制备供试品溶液，色谱条件检测，测定峰面积，再根据标准曲线方程计算待测样品中枸杞酸含量。
色谱条件如下：
色谱柱：InertSustain C18柱，规格4.6mm×250mm，5μm；色谱条件的检测波长为230nm，柱温为25℃，流动相速为0.5 mL/min。
流动相A为乙腈；
流动相B为0.1wt%的磷酸水溶液，用三氟乙酸调节pH值至3.5。
梯度洗脱程序如下：
在此条件下，俄色果原浆样品中的枸杞酸出峰时间为15.45min,最低检测限为20.5 mg/L（S/N=3:1）。
比较实施例1与对比例1-2，本发明实施例1的B相选择二甲基亚砜、水和异丙醇的特定体积比混合，相比于仅使用“异丙醇+水”为B相的对比例1或“二甲基亚砜+水”为B相的对比例2，显示了更低的枸杞酸检测限。这是因为二甲基亚砜和异丙醇的组合不仅提高了枸杞酸的溶解度和分析过程中的样品分散性，而且通过调节流动相的极性平衡和亲疏水性质，实现了更优的色谱分离效果。特别是，这种组合能够细致调控色谱柱中化合物的吸附和解吸行为，降低了色谱峰的尾部拖延现象，提高了峰形的对称性，从而实现了更高的灵敏度和更低的检测限。此外，这种特定的溶剂组合也可能减少了色谱系统的背景噪声，进一步提升了检测的灵敏度和准确性。
比较实施例1与对比例3，二甲基亚砜具有较高的极性和优异的溶解能力，这使其在液相色谱分析中特别适用于提高枸杞酸等极性分析物的溶解度。与N,N-二甲基甲酰胺相比，二甲基亚砜能更有效地改善枸杞酸的洗脱性能和色谱峰形，具体表现在二甲基亚砜能更好地促进枸杞酸与色谱柱填料之间的相互作用，优化洗脱时间和提高分离效率。同时，二甲基亚砜对色谱峰形的改善有助于减少峰的尾拖现象，进而降低检测限，确保了更高的分析灵敏度和准确度。
比较实施例1与对比例5，使用二甲基亚砜、异丙醇和水的混合溶剂作为流动相B的实施例1较于传统的磷酸水溶液作为流动相B的对比例4，可以从多个方面提高枸杞酸的检测效率和准确性。首先，二甲基亚砜作为极性溶剂，能够提高枸杞酸的溶解度，这有助于样品在流动相中更好地分散，减少样品的聚集，从而提高检测的灵敏度。其次，异丙醇的加入可以有效调节流动相的整体极性，使枸杞酸在色谱柱中的滞留时间更加适宜，这不仅有利于改善枸杞酸的分离度，还可以减少色谱峰的拖尾现象，进一步提高了色谱峰的分辨率。这种混合溶剂的使用，综合考虑了枸杞酸的化学性质和色谱分析过程中的流动相与样品的相互作用，从而实现了更高的检测灵敏度和分析准确性。
本发明采用了精细设计的流动相与梯度洗脱程序，针对俄色果原浆中枸杞酸的分离与检测进行了优化。通过使用C18色谱柱和特定比例混合的二甲基亚砜、水及异丙醇作为流动相B，结合乙腈作为流动相A，本法不仅显著提升了枸杞酸在色谱分析中的溶解度和分离效率，还通过精确控制如流动相的速度、色谱柱的温度以及检测波长等关键参数，极大地增强了实验的准确性和重复性。这种方法的设计考虑到了复杂样品分析中的多种挑战，通过优化检测条件和色谱操作参数，确保了枸杞酸定量分析的高效性、灵敏度以及稳定性，实现了低检测限和高分离度的要求。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种俄色果原浆液相色谱品质检测方法，其特征在于，包括下述步骤：
（1）枸杞酸加水溶解配置成空白对照品溶液；
（2）分别吸取空白对照品溶液和俄色果原浆注入液相色谱仪，色谱条件如下：流动相A为乙腈；流动相B为二甲基亚砜、水和异丙醇的混合溶剂。
2.如权利要求1所述的俄色果原浆液相色谱品质检测方法，其特征在于，所述步骤（1）为：枸杞酸加水溶解，配置成空白对照品溶液，其中枸杞酸含量为0.01-0.80mg/ml。
3.如权利要求1所述的俄色果原浆液相色谱品质检测方法，其特征在于，所述步骤（2）中色谱柱为C18液相色谱柱。
4.如权利要求1所述的俄色果原浆液相色谱品质检测方法，其特征在于，所述步骤（2）中流动相B为二甲基亚砜、水和异丙醇按照体积比（6-8）:90:（2-4）的混合溶剂。
5.如权利要求4所述的俄色果原浆液相色谱品质检测方法，其特征在于，所述流动相B，用三氟乙酸调节pH值至2.5-4.5。
6.如权利要求5所述的俄色果原浆液相色谱品质检测方法，其特征在于，所述步骤（2）中，梯度洗脱程序如下：
。
7.如权利要求5所述的俄色果原浆液相色谱品质检测方法，其特征在于，所述步骤（2）中，色谱条件中的检测波长为220-240nm，流动相速为0.4-0.6mL/min。
8.如权利要求1所述的俄色果原浆液相色谱品质检测方法，其特征在于，所述步骤（2）中，色谱条件中的柱温为20-30℃，色谱柱为InertSustain C18柱，规格4.6mm×250mm，5μm。
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| 梅利中等: "超高效液相色谱法测定枸杞中枸杞酸的含量", 《中国食物与营养》, vol. 28, no. 8, 25 October 2022 (2022-10-25), pages 29 - 33 * |
| 王彬: "抗坏血酸脂溶性改性对油脂回色影响", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》, no. 7, 15 July 2023 (2023-07-15), pages 018 - 21 * |
| 胥文春等: "用反相高效液相色谱法分析黄疸血清中胆红素组分的初步临床应用", 《重庆医科大学学报》, no. 2, 20 June 1994 (1994-06-20), pages 148 - 150 * |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN117871740B (zh) | 2024-05-10 |
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